Tổng hợp và thăm dò hoạt tính sinh học của phức Ni(II) với thisemicacbazit

Gần đây những nghiên cứu về phức chất chỉ ra rằng thiosemicacbazit là phối tử hoạt tính sinh học có khả năng tạo phức với nhiều kim loại, đặc biệt là kim loại chuyển tiếp.. NiII có cấu h

Gần đây những nghiên cứu về phức chất chỉ ra rằng thiosemicacbazit là phối tử hoạt tính sinh học có khả năng tạo phức với nhiều kim loại, đặc biệt là kim loại chuyển tiếp Hầu hết phức chất thiosemicacbazit và dẫn xuất của nó với các kim loại chuyển tiếp có hoạt tính sinh học cao Hiện nay hớng nghiên cứu của thiosemicacbazit và dẫn xuất của nó đang là một hớng có nhiều triển vọng của nghành hoá sinh vô cơ.

Xuất phát từ những lí do trên chúng tôi chọn đề tài nghiên cứu:

"Tổng hợp và thăm dò hoạt tính sinh học phức Ni(II) với Thiosemicacbazit".

Nhiệm vụ của đề tài:

- Tìm phơng pháp tổng hợp và tổng hợp phức Ni(II) – Thiosemicacbazit

- Nghiên cứu cấu trúc xác định thành phần của phức rắn thu đợc bằng phơng pháp phân tích nguyên tố, phân tích nhiệt, phổ hồng ngoại

- Thăm dò hoạt tính sinh học của phức

Chơng I Tổng quan I.1 Giới thiệu về niken, hợp chất và khả năng tạo phức.

I.1.1 Ni ken và hợp chất.

I.1.1.1 Niken

Niken có z = 28, M = 58,6934 đvc, cấu hình electron: [Ar]3d84s2, thế

điện cực tiêu chuẩn E0

Ni2+/Ni= - 0,23, E0

Ni3+/ Ni2+ = 2,1V

Niken có 2 electron s ngoài cùng, lớp vỏ electron d có 8 electron vậy nó

đợc xếp vào nhóm VIIIB của bảng hệ thống tuần hoàn

Tính chất chung:

ở dạng đơn chất niken là kim loại có ánh kim, màu trắng bạc Trong tự nhiên Ni có 5 đồng vị bền: 58Ni (67,7%), 60Ni, 61Ni, 62Ni, 64Ni Ni dễ rèn, dễ rát mỏng, có nhiệt độ sôi cao (31850C), nhiệt độ nóng chảy cao(14530C), khối l-ợng riêng = 8,9 g/cm3, độ dẫn điện bằng 14 (Hg = 1)

Niken có hai dạng hình: Ni α lục phơng bền ở < 2500C, Ni β lập phơng tâm diện bền ở > 250 0C

Về hoạt tính hóa học: ở điều kiện thờng nếu không có hơi ẩm, nó

không tác dụng rõ rệt ngay với nguyên tố không kim loại điển hình nh O2, S2,

Cl2, Br2 vì có màng oxit bảo vệ Nhng khi đun nóng thì phản ứng xảy ra mãnh liệt nhất là ở trạng thái chia nhỏ ở trạng thái chia nhỏ niken là chất tự cháy trong không khí ở nhiệt độ thờng Ni tác dụng với oxi tạo thành NiO, ở nhiệt độ không cao lắm Ni tác dụng với N2 tạo thành Ni3N2, Ni tác dụng với S khi đun nóng nhẹ tạo nên những hợp chất không hợp thức có thành phần gần với NiS

Ni tác dụng trực tiếp với khí CO tạo thành cacbonyl kim loại

Đối với không khí và nớc thì kim loại Ni tinh khiết đều bền.Ni tan đợc trong axit giải phóng hiđrô và tạo muối Ni2+ tơng ứng Ni bền với kiềm ở trạng

thái dung dịch và nóng chảy Ni bền trong khí F2 ở nhiệt độ cao nên những thiết bị làm việc trong khí quyển F2 làm bằng niken.

Ni đợc điều chế bằng cách chế hoá quặng đa kim, bằng hàng loạt các quá trình nhiệt luyện và thuỷ luyện nối tiếp nhau, ngời ta tách ra NiO, rồi sau

đó khử bằng cacbon, hiđrô Ni đặc biệt tinh khiết đ… ợc điều chế bằng phơng pháp điện phân hoặc phơng pháp nhiệt phân một số hợp chất của nó

I.1.1.2 Hợp chất của Niken.

* Hợp chất của Ni(0).

Ni(0) gặp nhiều nhất trong hợp chất cacbonyl kim loại

- Nikencacbonyl: Ni(CO)4 là cacbonyl đơn giản nhất

CO

Ni Công thức cấu tạo Ni(CO)4

CO CO CONi(CO)4 là chất lỏng không màu, dễ bay hơi, rất độc, không tan trong n-

ớc, tan trong dung môi ête, clorofom, benzen…

Ni(CO)4 hoá rắn ở -230C, nhiệt độ sôi 430C Trong không khí bị oxi hoá thành NiO

Ni(CO)4 không tác dụng với axit loãng, kim loại, nó chỉ tác dụng với

H2SO4 đặc

Ni(CO)4 + H2SO4 = NiSO4 + 4CO + H2

Ni(CO)4 đợc điều chế bằng cách: đun nóng Ni (bột) với khí CO ở 60

ữ800C, áp suất thờng hoặc trong phòng thí nghiệm khử NiC2O4 bằng H2 ở

4000C

Ni(CO)4 dùng để điều chế Ni (tinh khiết)

* Hợp chất Ni(II).

- Ni(II) oxit: NiO là chất rắn dạng tinh khiết kiểu NaCl (lập phơng tâm diện: cfc), có thành phần không hợp thức, màu lục, nhiệt độ nóng chảy cao (19900C) NiO khi đun nóng dễ bị khử thành kim loại bởi H2, CO, C, Al, Mg

NiO không tan trong nớc, dễ tan trong dung dịch axit NiO có thể nóng chảy với nhiều oxit của kim loại và không kim loại tạo hợp chất màu

NiO thờng dụng làm xúc tác bột màu trong sản xuất thuỷ tinh, gốm

NiO đợc điều chế trực tiếp từ các đơn chất hoặc bằng nhiệt phân các muối cacbonat, nitrat và oxalat hay nhiệt phân hyđroxit

- Ni(II) hyđroxit: Ni(OH)2 là kết tủa không nhầy, không tan trong nớc, có cấu trúc lớp, màu lục nhạt, bền với không khí, chỉ tác dụng với những chất oxy hoá mạnh: Ni(OH)2 + Br2 + 2KOH = 2Ni(OH)3 + 2KBr

Ni(OH)2 không tan trong dung dịch kiềm (vì Tbé≈ 1.10-18) chứ không phải tạo phức kém bền với OH− Ni(OH)2 tan trong dung dịch NH3

Ni(OH)2 + 6NH3 = [Ni(NH3)6](OH)2

Ni(OH)2 đợc điều chế bằng tác dụng của muối Ni2+ với dung dịch kiềm

- Muối Niken(II)

Muối Ni(II) có hầu hết với anion bền, muối khan ở dạng tinh khiết: NiSO4

(vàng lục), NiSO4.6H2O màu lục Muối của axit mạnh: clorua, nitrat, sunfat dễ tan trong nớc, còn muối của axit yếu: sunfua, oxalat, xianua, fofat khó tan Khi tan trong nớc các muối đều cho ion phát điện có màu đặc trng

* Hợp chất của Ni(III).

Trong họ sắt thì trạng thái oxi hoá +3 kém đặc trng dần từ Fe đến Ni

Điều này thể hiện sự tăng thế điện cực từ 0,77 đến 2,1

Ni(III) không tạo nên muối đơn giản và chỉ có rất ít muối phức tạp

- Ni(III) oxit: Ni2O3 là chất bột không tan trong nớc, ngời ta cha biết đợc đầy

đủ về nó

- Ni(OH)3: bền với không khí, không tan trong nớc, trong dung dịch NH3

Khi đun nóng: 4Ni(OH)3

Ni(OH)3 đợc điều chế bằng tác dụng của chất oxi hoá mạnh với Ni(OH)2

2Ni(OH)2 + KBrO + H2O = 2Ni(OH)3 + KBr

- Muối Ni(III): Ni(III) không tạo nên muối

I.1.2 Khả năng tạo phức của niken và phức chất của nó.

Ni(II) có cấu hình: 3d8, bán kính nguyên tử ( 1,24A0), bán kính ion nhỏ (0,69A0), điện tích thấp dễ tạo phức vì các electron hoá trị d thuận lợi cho việc tạo thành liên kết hoá học trong phức chất Vì vậy Ni(II) có khả năng tạo phức cao

Đối với phức Ni(II) thì cả phức anion, cation đều đặc trng Đa số Ni(II)

có cấu hình bát diện (SPT = 6), những phức chất này, ví dụ nh [Ni(H2O)6]2+, [Ni(NH3)6]2+ đều thuận từ Cation [Ni(NH3)6]2+ có màu tím Sự thay thế H2O trong [Ni(H2O)6]2+ bằng NH3 đã làm biến đổi từ lục sang tím

Quang phổ hấp thụ của [Ni(H2O)6]2+, [Ni(NH3)6]2+ cho ta biết ion bát diện [Ni(H2O)6]2+ hấp thụ vùng xanh và vùng đỏ của ánh sáng trông thấy nên ion có màu lục (λ=5500A0), còn ion bát diện [Ni(NH3)6]2+ hấp thụ vùng vàng-lục (λ=5710A0) nên ion có màu tím Nguyên nhân của sự biến đổi từ màu lục sang tím khi phối tử H2O đợc thay thế bằng phối tử NH3 là tăng thông số tách ∆

từ 101 KJ/mol ở [Ni(H2O)6]2+ đến 129 KJ/mol ở [Ni(NH3)6]2+ dẫn đến sự chuyển dịch dải hấp thụ về phía sóng ngắn

Trong những phức tứ diện( SPT = 4) thì số ít đợc tạo với phối tử trờng yếu có cấu hình tứ diện ví dụ nh [NiCl4]2-, số nhiều tạo với phối tử trờng mạnh

có cấu hình vuông phẳng ví dụ nh [Ni(CN)4]2- ở đây hiệu ứng Jantelơ có một vai trò quan trọng: Cấu hình bát diện với hai electron trên obitan phân tử phản

liên kết *

d

σ dù ghép đôi hay độc thân, về mặt năng lợng đều không thuận lợi bằng cấu hình hình vuông với hai electron Việc hai electron đó chiếm obitan phân tử σz*2 có năng lợng thấp hơn của cấu hình tứ diện làm giảm năng lợng của hệ và làm bền phức chất Sự ghép đôi cặp electron càng thuận lợi và sự chuyển từ cấu hình bát diện sang hình vuông càng dễ dàng khi thông số tách năng lợng trong trờng phối tử càng lớn, nghĩa là xác suất tạo thành phức chất hình vuông sẽ cực đại nếu phối tử tạo phức thuộc số phối tử trờng mạnh Tất cả phức hình vuông của Ni(II) đều nghịch từ và có màu đỏ, vàng hay nâu vì có dải hấp thụ nằm trong vùng có bớc sóng 4500ữ6000A0 , ví dụ nh Na2[Ni(CN)4]

có màu vàng, tinh thể K2[Ni(CN)4] có màu da cam, niken đimetylglioximat có màu đỏ

Phức Ni(II) với đimetylglioxim l phức quan trọng dùng định tính, địnhàlợng Ni

I.2 Thiosemicacbazit: Tính chất và khả năng tạo phức.

Các nguyên tử N(1), N(2), N(3), C và S hầu nh nằm trên một mặt phẳng vì

có sự chuyển hoá proton từ N(2) sang S thể hiện qua phơng trình (*) [16], [111] Trong phối tử thiosemicacbazit liên kết C – S có độ bội lớn hơn hai, các liên kết C - N(1)

và C – N(2) có độ bội lớn hơn một còn các liên kết khác có độ bội gần bằng một [110] Chính sự liên hợp này đã góp phần làm cho phối tử thiosemicacbazit có thể phối trí mạnh với ion kim loại qua S trong sự tạo thành phức chất

ở trạng thái rắn trong phân tử thiosemicacbazit nguyên tử S và nhóm

NH2 nằm ở vị trí trans với nhau qua liên kết C - N(1) [22], [29] Nguyên nhân của hiện tợng này là do sự xuất hiện liên kết hiđrô N(1)H N(3)

Thiosemicacbazit là phối tử có tính bazơ, khi ở nhiệt độ cao, có thể tồn tại cân bằng tautome

ông đã chứng minh đợc thiosemicacbazit là phối tử hai càng một qua nguyên

tử S và một qua nguyên tử N của nhóm hyđrazin Trong quá trình tạo phức

-H 2 O

thiosemicacbazit có sự chuyển cấu hình trans sang cấu hình cis, đồng thời xảy

ra sự chuyển nguyên tử H của nhóm imin sang nguyên tử S

I.3 Hoạt tính sinh học của Ni, thiosemicacbazit và phức của chúng.

* Hoạt tính sinh học của Ni và phức Ni.

Niken là kim loại chuyển tiếp – 3d có nó có khả năng, kháng khuẩn khá mạnh Phức chất của nó với các phối tử, đặc biệt là phối tử có hoạt tính sinh học đang đợc quan tâm vì những ứng dụng trong các lĩnh vực y học, nông nghiệp…

* Hoạt tính sinh học của thiosemicacbazit và phức của nó.

Thiosemicacbazit và phức chất của chúng là các chất có cấu tạo đa dạng

và mang nhiều tính chất quý báu đợc sử dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau, lĩnh vực đợc quan tâm nhiều nhất là ứng dụng của chúng vào y học

Nhiều công trình nghiên cứu cho thấy Thiosemicacbazit có khả năng kháng nấm, kháng khuẩn Nhìn chung khi tạo phức thì khả năng kháng nấm kháng khuẩn tăng so với phối tử tự do

Ngày càng có nhiều nhà khoa học quan tâm đến ứng dụng của phối tử Thsc và dẫn xuất cúa nó vào lĩnh vực y học Phức chất của Thsc với các muối coban, coloruamangan và đặc biệt là kẽm đợc dùng làm thuốc chống kiết lỵ, thơng hàn, các bệnh đờng ruột và diệt nấm

ở Việt Nam sự thăm dò hoạt tính sinh học cũng đã đợc tiến hành trong công trình [1], [2], các tác giả đã công bố khả năng kháng nấm, kháng khuẩn của Thsc và phức kim loại của chúng

Thiosemicacbazit và phức của chúng có hoạt tính sinh học quý giá nhng lại rất ít tan trong nớc Chính đặc điểm này đã hạn chế việc đa các chất vào chữa trị bệnh cho con ngời Nh vậy bên cạnh việc phát hiện khả năng quý giá cần phải nghiên cứu làm tăng độ tan của thiosemicacbazit và phức chất để dễ dàng đa chúng vào cơ thể dới dạng dung dịch và làm tăng tác dụng của thuốc

và chỉ lúc đó chúng mới có giá trị trong y học

I.4 Các phớng pháp nghiên cứu:

Để nghiên cứu cấu trúc và thành phần phức rắn, hiện nay có nhiều phơng pháp hiện đại ở đây chúng tôi đề cập một vài nét tổng quan của một số phơng pháp làm sáng tỏ hơn vấn đề sẽ trình bày trong phần thực nghiệm

I.4.1 Phơng pháp phân tích nguyên tố[13].

Phân tích nguyên tố là phân tích thành phần phần trăm của các nguyên

tố có trong phức Vì điều kiện của phòng thí nghiệm, chúng tôi chỉ phân tích hàm lợng kim loại

Cần một lợng chính xác phức chất (mg) trên cân phân tích, tro hoá mẫu bằng axit H2SO4 đặc nóng Hoà tan chất rắn thu đợc ở trên bằng dung dịch HCl loãng, sau đó pha bằng nớc cất đến thể tích V(ml) chính xác trong bình định mức tiến hành chuẩn độ dung dịch thu đợc bằng EDTA 0,01M.Tính toán số miligam ion kim loại có trong mẫu, tính khối lợng kim loại và phần trăm kim loại trong phức chất.

- Số miligam ion kim loại trong mẫu = M

M

2 EDTA AV

V.10.V

n +

−

.m.V

A.V.10.V

n

M

M

2 EDTA

M

V : Thể tích mẫu lấy để chuẩn độ

V: Thể tích dung dịch pha đợc

AM: Khối lợng nguyên tử kim loại M

m: Khối lợng mẫu lấy phân tích

I.4.2 Phơng pháp phân tích nhiệt [15,16].

Phơng pháp phân tích nhiệt cho phép xác định đợc các tính chất vật lý

đặc trng cho vật liệu theo sự biến đổi của nhiệt độ Khả năng ứng dụng của kỹ thuật phân tích nhiệt là tơng đối rộng do lợng thông tin mà kết quả phân tích

đem lại là khá phong phú và đa dạng, ví dụ nh sự thay đổi khối lợng, kích thớc, thành phần, độ cứng

Kỹ thuật phân tích nhiệt đợc sử dụng để nghiên cứu phức trong đề tài này là:phân tích nhiệt trọng lợng (TGA), phân tích nhiệt vi sai (DTA)

I.4.2.1 Phân tích nhiệt vi sai (DTA).

Nguyên lý chung của kỹ thuật DTA là phát hiện sự chênh lệch nhiệt độ của mẫu trong quá trình thực hiện chơng trình nhiệt độ bằng cách đo và so sánh Nhờ phơng pháp DTA ngời ta có thể nghiên cứu các quá trình xảy ra trong hệ là thu hay toả nhiệt Chẳng hạn nh quá trình chuyển pha, hấp thụ, giải hấp, hoá hơi, dehydro hoá thờng là thu nhiệt; còn quá trình cháy, oxi hoá, tinh thể hoá, hấp phụ thờng là toả nhiệt

Thiết bị DTA gồm các bộ phận nh sau:

- Hệ thống trao đổi khí nối với lò nhiệt

I.4.2.2 Phân tích nhiệt trọng lợng (TGA).

Nguyên lý chung của phơng pháp này là khảo sát sự thay đổi trọng lợng của mẫu phân tích khi thực hiện chơng trình nhiệt độ Sự thay đổi khối lợng ở

đây có thể là tăng hay giảm Chính vì vậy mà một yêu cầu của phơng pháp này

là quá trình khảo sát phải có quá trình giải phóng hoặc hấp thụ khí

Thiết bị TGA gồm các bộ phận chính sau:

- Lò nhiệt

- Cân phân tích với quang để mẫu đặt trong lò nhiệt

- Cặp nhiệt điện để đo nhiệt độ mẫu và lò

- Hệ thống điện tử để thực hiện chơng trình nhiệt độ

- Hệ thống thu và xử lý tín hiệu

- Hệ thống trao đổi khí với lò nhiệt

I.4.3 Phơng pháp phổ hồng ngoại [8,9,15]:

Khi chiếu chùm tia đơn sắc có bớc sóng nằm trong vùng phổ hồng ngoại (50 ữ 10.000 cm-1) qua chất phân tích, năng lợng của chùm tia đó bị hấp thụ Sự hấp thụ này tuân theo định luật Lambert - Beer [3], [8]

I0, I: Cờng độ ánh sáng trớc và sau khi ra khỏi chất phân tích

Đờng cong thu đợc khi biểu diễn sự phụ thuộc độ truyền qua và tần số (hay số sóng) gọi là phổ hồng ngoại Căn cứ vào các nguyên tử hay nhóm nguyên tử từ đó xác định đợc cấu trúc của chất phân tích

Phơng pháp phổ hấp thụ hồng ngoại của phức chất là nguồn thông tin quan trọng về cấu tạo của chúng về vai trò và mức độ thay đổi của phối tử khi

nó tham gia phối trí và độ bền liên kết kim loại và phối tử

Khi tạo phức, các phối tử thờng đa cặp electron của mình ra để tạo liên kết phối trí Điều đó làm giảm mật độ electron ở nguyên tử liên kết trực tiếp với ion kim loai

Do đó sự tạo phức thờng làm yếu liên kết ngay cạnh liên kết phối trí dẫn

đến sự làm giảm tần số dao động hoá trị của liên kết Sự tạo phức còn làm xuất hiện các kiểu dao động cơ bản, chẳng hạn NH3 phối trí sẽ có thêm các kiểu dao

động biến dạng kiểu con lắc, kiểu quạt và soắn

Đặc trng cho sự tạo phức còn có sự xuất hiện các dải dao động hoá trị kimloại-phối tử (M-X, X là nguyên tử phi kim phối trí) Tần số νM-X (X=C, O,

N, S ) th… ờng nằm trong vùng (700ữ200cm-1), νM-X tăng khi đặc tính cộng hoá trị của liên kết M-X tăng

Ngợc lại có những trờng hợp làm tăng tần số dao động hoá trị của liên kết trong phức so với trong phối tử.

Nh vậy, ta thấy việc phân tích ảnh hởng của sự tạo phức đến sự thay đổi tần số các nhóm trong phối tử là rất có ích trong việc xét đoán cấu trúc

Trên phơng diện đó, phổ hồng ngoại tỏ ra rất có lợi trong việc xác định liên kết phối trí của các phối tử Có nhiều cách phối trí khác nhau nh thioxianat (qua N hay S) hoặc trong thiosemicacbazit có thể qua trung tâm phối trí: N,S

Chơng II

thực nghiệm và thảo luận kết quả

II.1 Dụng cụ, hoá chất và pha các dung dịch cần thiết.

II.1.1.Dụng cụ.

Cân phân tích (Trung Quốc) độ chính xác ±0,1mg

Giãn đồ phân tích nhiệt đợc đo trên máy Impact Shimadzu(Japan)

Phổ hấp thụ hồng ngoại đợc đo trên máy Impact 4100 Nicolet (FT-IR)

Bình hút ẩm, bếp điện, tủ sấy, bếp cách thuỷ, cốc thuỷ tinh, ống đong, bình

định mức

II.1.2.Hoá chất.

- NiSO4.6H2O(A.R) - Dung dịch NH3 25%(A.R)

- Thiosemicacbazit(P.A) - Axit HCl, H2SO4 98%(A.R)

- Murexit(P.A) - Nớc cất hai lần

II.1.3 Pha các hoá chất cần thiết.

II.1.3.1 Pha chế dung dịch EDTA 0,01M.

Lấy tinh thể EDTA (TKPT) cho vào cốc thuỷ tinh và cho vào tủ sấy, sấy

ở 800C trong 2 giờ Lấy ra, để nguội, cho vào bình hút ẩm, cân chính xác 181,2mg tinh thể EDTA trên cân phân tích (độ chính xác ± 0,1mg) và cho vào bình định mức 500ml, pha nớc tới vạch thu đợc dung dịch EDTA 0,01M.

II.1.3.2 Chuẩn bị dung dịch NiSO 4

Cân chính xác 2,6282g NiSO4.6H2O (A.R) cho vào bình định mức 100ml rồi pha nớc cất tới vạch ta đợc dung dịch Ni2+ 0,1M

Từ đó pha loãng nớc cất theo tỷ lệ thích hợp chính xác ta đợc dung dịch

Ni2+ 0,01M, 0,05M, 0,001M

Xác định nồng độ dung dịch vừa pha bằng phơng pháp chuẩn độ complexon III chỉ thị murexit, đệm amoniac (NH4Cl + NH3 1M) Tại thời điểm tơng đơng dung dịch chuyển màu từ vàng sang tím [6], từ thể tích EDTA đã dùng ta tính đợc nồng độ dung dịch muối Ni2+ trên từ công thức

+ +

+

2 2

2 2

Ni

EDTA EDTA Ni

EDTA EDTA Ni

C.VC

C.VC

.V

Chuẩn 3 lần lấy kết quả trung bình

II.1.3.3 Pha dung dịch NH 3 1M.

Lấy ống đong, đong chính xác 37,4ml dung dịch NH3 25%(d = 0,91g/ml) cho vào bình định mức 500ml, pha nớc tới vạch ta đợc dung dịch

NH3 1M

II.1.3.4 Pha dung dịch NH 4 Cl 1M.

Cân 13,375g NH4Cl cho vào bình định mức 250ml Cho nớc cất và lắc mạnh, sau đó cho nớc cất tới vạch ta đợc dung dịch NH4Cl 1M

II.1.3.5 Chuẩn bị thuốc thử murexit

Cân chính xác 125mg murexit cho vào cốc sứ, nghiền với 12,5g NaCl tinh thể loại (TKPT), đợc hỗn hợp màu da cam, cho vào lọ thuỷ tinh có nút và dùng dần Khi dùng ta lấy ra một ít cho vào nớc lắc đều và lấy dung dịch bão hoà để làm thuốc thử

II.1.3.6 Chuẩn bị đệm PH = 5ữ6.

Lấy 4,62ml axit CH3COOH đậm đặc cho vào bình định mức 1000ml, thêm vào 2ml dung dịch NH3 25% pha nớc cất, điều chỉnh PH của dung dịch trên máy PH metex để có dung dịch đệm PH = 5 ữ 6 Cuối cùng thêm nớc tới vạch Hoặc cho thể chỉnh bằng chỉ thị vạn năng ở khoảng PH = 5 ữ 6

II.2 Tiến hành thực nghiệm.

II.2.1 Xác định hàm lợng Ni 2+ trong mẫu

Lấy tinh thể NiSO4.6H2O (khoảng 15g) vào cốc thuỷ tinh và sấy trong tủ

ở 800C trong 4 giờ Đem cân chính xác 2,6282g trên cân phân tích

Hoà tan một mẫu NiSO4.6H2O vào bình định mức 500ml, pha nớc cất vừa pha bằng EDTA 0,01M với chỉ thị murexit ở môi trờng đệm PH = 9ữ10

độ cho đến khi chuyển màu từ vàng sang đỏ tím thì dừng lại Nếu không chuyển sang đỏ tím mà chuyển sang hồng thì tiếp tục thêm dung dịch đệm vào, dung dịch lại chuyển sang vàng, tiếp tục chuẩn cho tới màu tím mới dừng lại

Tiến hành chuẩn độ 3 lần lấy kết quả trung bình

Tính nồng độ NiSO4 chính xác trong mẫu theo dung dịch EDTA chuẩn từ đó suy ra hàm lợng NiSO4 chính xác trong mẫu

[NiSO4] =

V

V.10V

C

0 0

155.5,0]

NiSO