Phân tích bằng điện hóa

Phân tích bằng điện hóa

1 BỘ LAO ĐỘNG - THƢƠNG BINH VÀ XÃ HỘI TỔNG CỤC DẠY NGHỀ Dự án giáo dục kỹ thuật và dạy nghề (VTEP) Logo Sách hƣớng dẫn giáo viên Mô đun: PHÂN TÍCH BẰNG ĐIỆN HÓA Mã số: HD C Nghề: PHÂN TÍCH DẦU THÔ, KHÍ VÀ CÁC SẢN PHẨM LỌC DẦU Trình độ: lành nghề Hà Nội - 2004 2 Tuyên bố bản quyền: Tài liệu này thuộc loại sách giáo trình. Cho nên các nguồn thông tin có thể đƣợc phép dùng nguyên bản hoặc trích dùng cho các mục đích về đào tạo và tham khảo. Mọi mục đích khác có ý đồ lệch lạc hoặc sử dụng với mục đích kinh doanh thiếu lành mạnh sẽ bị nghiêm cấm. Tổng cục dạy nghề sẽ làm mọi cách để bảo vệ bản quyền của mình. Tổng cục dạy nghề cám ơn và hoan nghênh các thông tin giúp cho chúng tôI sửa chữa,hiệu đính và hoàn thiện tốt hơn tàI liệu này. Địa chỉ liên hệ: Dự án giáo dục kỹ thuật và nghề nghiệp Tiểu ban Phát triển Chƣơng trình Học liệu . ……………………………. Mã tài liệu: . Mã quốc tế ISBN: 3 LỜI TỰA (Vài nét giới thiệu xuất xứ của chƣơng trình và tài liệu) Tài liệu này là một trong các kết quả của Dự án GDKT-DN … (Tóm tắt nội dung của Dự án) Sách hƣớng dẫn giáo viên là tài liệu hƣớng dẫn giảng dạy cho từng mô đun/môn học trong hệ thống mô đun và môn học đào tạo cho nghề phân tích dầu thô và các sản phẩm lọc dầu ở cấp độ lành nghề Các thông tin trong tài liệu có giá trị hƣớng dẫn giáo viên thiết kế và tổ chức các bài dạy cho mô đun/môn học một cách hợp lý. Giáo viên vẫn có thể thay đổi hoặc điều chỉnh cho phù hợp với điều kiện và bối cảnh thực tế trong quá trình đào tạo . Đây là tài liệu thử nghiệm sẽ đƣợc hoàn chỉnh để trở thành Sách hƣớng dẫn giáo viên chính thức trong hệ thống dạy nghề. Hà nội, ngày …. tháng…. năm…. Giám đốc Dự án quốc gia 4 MỤC LỤC Đề mục Trang LỜI TỰA . 3 GIỚI THIỆU VỀ MÔ ĐUN . 5 Vị trí, ý nghĩa, vai trò mô đun 5 Mục tiêu của mô đun 5 Mục tiêu thực hiện của mô đun 5 Nội dung chínhcác bài của mô đun 6 CÁC HÌNH THỨC DẠY VÀ HỌC 7 YÊU CẦU VỀ ĐÁNH GIÁ HOÀN THÀNH MÔ ĐUN . 8 LIỆT KÊ CÁC NGUỒN LỰC CẦN THIẾT CHO MÔ ĐUN 9 TỔ CHỨC THỰC HIỆN BÀI DẠY . 10 BÀI 1. CƠ SỞ CHUNG VỀ CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA 10 BÀI 2. THIẾT BỊ - DỤNG CỤ PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA Mã bài:HDH2 15 BÀI 3. LẤY MẪU, CHUẨN BỊ MẪU VÀ XỬ LÝ KẾT QUẢ Mã bài: HD H3 . 21 BÀI 4. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỘ DẪN Mã bài: HD H4 28 BÀI 5. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HOÁ Mã bài: HD H5 . 39 BÀI 6. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN LƢỢNG Mã bài: HDH6 53 BÀI 7. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CỰC PHỔ Mã bài: HDH7 68 HOẠT ĐỘNG ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ HỌC TẬP CỦA TOÀN BÀI . 77 CÁC TÀI LIỆU ĐI KÈM CHO MÔ ĐUN . 78 NHỮNG GỢI Ý VỀ TÀI LIỆU PHÁT TAY . 86 KẾ HOẠCH VÀ CÁCH THỨC ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ HỌC TẬP MÔ ĐUN . 87 TÀI LIỆU THAM KHẢO . 88 5 GIỚI THIỆU VỀ MÔ ĐUN Vị trí, ý nghĩa, vai trò mô đun Phân tích điện hoá là phƣơng pháp hoá lý sử dụng các phản ứng hoá học kèm theo sự thay đổi các tính chất vật lý cuả hệ phân tích, sử dụng máy móc thiết bị tinh vi đây là phƣơng pháp phân tích có tính chọn lọc, cho phép xác định chất cần phân tích với hàm lƣợng nhỏ và vết, phân tích hàng loạt mẫu trong thời gian ngắn, đƣợc ứng dụng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm hiện đại để phân tích mẫu nƣớc, mẫu dung dịch, Ngành công nghiệp hoá lọc dầu tiêu thụ lƣợng nƣớc rất lớn nƣớc cho quá trình hoá dầu, nƣớc cung cấp cho nồi hơi . Nƣớc cung cấp cho các mục đích sử dụng này đòi hỏi phải đảm bảo chất lƣợng nhất định, ví dụ: nƣớc dùng cho lò hơi nếu không đảm bảo chất lƣợng thì sẽ gây nổ lò hơi .Bên canh đó, quá trình lọc dầu cũng thải ra một lƣợng nƣớc thải rất lớn. Để đảm bảo không gây ô nhiễm thì nƣớc thải này cũng cần thiết kiểm tra nghiêm ngặt trƣớc khi thải ra môi trƣờng. Mục tiêu của mô đun Đào tạo cho học viên có đủ kiến thức về lý thuyết, kỹ năng thực hành, cách làm việc trong với máy móc thiết bị dùng trong phân tích độ dẫn, phân tích điện thế, điện lƣợng và cực phổ để thực hiện phép phân tích gồm : - Hiểu đƣợc bản chất của phƣơng pháp phân tích điện hoá. - Phân tích mẫu sản phẩm kiểm nghiệm - Biết xử lý số liệu - Đánh giá chất luợng của mẫu sản phẩm kiểm nghiệm thông qua số liệu phân tích đuợc. Mục tiêu thực hiện của mô đun Khi hoàn thành này học viên có khả năng: - Hiểu và biết đƣợc cơ sở lý thuyết cuả các phƣơng pháp phân tích điện hoá. - Sử dụng thành thạo các thiết bị dùng trong phân tích điện hoá: máy chuẩn độ điện thế, máy đo độ dẫn, cực phổ - Thực hiện thành thạo các bài thí nghiệm cuả môđun bằng các phƣơng pháp phân tích điện hoá. - Xử lý số liệu vẽ các đƣờng cong chuẩn độ, xác định các điểm uốn chuẩn độ và bƣớc nhảy thế. 6 - Đánh giá chất luợng của mẫu sản phẩm kiểm nghiệm. - Thực hiện các thí nghiệm trong PTN. Nội dung chínhcác bài của mô đun Danh mục các bài học Thời luợng (tiết) Các hình thức khác Lý thuyết Thực hành Bài 1:Cơ sở chung các phƣơng pháp phân tích điện hoá Bài 2: Thiết bị - dụng cụ phân tích điện hoá Bài 3: Lấy mẫu, chuẩn bị mẫu, xử lý kết quả Bài 4: Phân tích độ dẫn Bài 5: Phân tích điện hoá Bài 6: Phân tích điện lƣợng Bài 7: Phân tích cực phổ 2 2 2 5 12 3 4 0 10 5 25 30 10 10 7 CÁC HÌNH THỨC DẠY VÀ HỌC Hoạt động 1. Học trên lớp về: - Cơ sở lý thuyết của quá trình phân tích điện hoá, các khái niệm, định nghĩa phƣơng trình, công thức tính toán, các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình phân tích điện hoá. - Tìm hiểu về các loại điện cực (chỉ thị và so sánh), phân tích ƣu nhƣợc điểm. - Tìm hiểu về phƣơng pháp phân tích trên máy đo độ dẫn, đo điện thế, đo điện lƣợng và thiết bị đo cực phổ. - Cách tổ chức thực hiện, các phép phân tích. Hoạt động 2: Tự nghiên cứu tài liệu liên quan đến kỹ thuật phân tích điện hoá, trình tự tiến hành phép phân tích trong phòng thí nghiệm do giáo viên hƣớng dẫn. Hoạt động 3: Xem trình diễn và thực hành việc sử dụng các dụng cụ, trang thiết bị phụ trợ. Hoạt động 4: Thực hành thao tác phép phân tích trên máy đo độ dẫn, đo điện thế, đo điện lƣợng và thiết bị đo cực phổ với các mẫu chuẩn và mẫu phân tích. Hoạt động 5: Thảo luận kết quả thu đuợc. Tính toán và đánh giá kết quả. Tìm các điều kiện tối ƣu cho phép phân tích. 8 U CẦU VỀ ĐÁNH GIÁ HỒN THÀNH MƠ ĐUN Về kiến thức - Vận dụng đuợc các kiến thức về lý thuyết phân tích điện hố dùng trong phân tích các mẫu sản phẩm kiểm nghiệm. - Giải thích đƣợc đầy đủ các hiện tƣợng dị thƣờng trong phép phân tích và tìm ra ngun nhân. - Mơ tả chính xác cấu hình và ngun lý vận hành của các thiết bị dùng trong phân tích điện hố trong phòng thí nghiệm. Về kỹ năng - Sử dụng thành thạo và đúng kỹ thuật thiết bị phân tích điện hố trong phòng thí nghiệm. - Bảo quản và bảo dƣỡng dụng cụ phòng thí nghiệm. - Pha hóa chất an tồn. - Tính tốn dự trù vật tƣ, ngun liệu cho các thí nghiệm. Về thái độ - Nghiêm túc trong việc sử dụng và bảo dƣỡng các thiết bị máy móc và dụng cụ. - Ln chủ động kiểm tra và đảm bảo về an tồn phòng thí nghiệm. - Chủ động xem xét tình trạng dụng cụ, thiết bị và hóa chất trong phòng thí nghiệm. - Nhắc nhở đồng nghiệp đảm bảo về an tồn phòng thí nghiệm. 9 LIỆT KÊ CÁC NGUỒN LỰC CẦN THIẾT CHO MÔ ĐUN Vật liệu - Các hoá chất thông dụng tinh khiết dùng cho phòng thí nghiệm: HCl, H 3 PO 4 , NaOH, H 2 C 2 O 4 , AgNO 3 , CO 2 , FeCl 2 , Pb(NO 3 ) 2 theo từng bài thí nghiệm. - Các sản phẩm dầu mỏ. Dụng cụ và thiết bị - Máy đo độ dẫn - Máy chuẩn độ điện thế - Máy đo điện lƣợng - Máy đo cực phổ - Máy khuấy từ, cá từ - Điện cực các loại - Dụng cụ thông thƣờng: buret, cốc chuẩn độ, pipet, buret, 10 TỔ CHỨC THỰC HIỆN BÀI DẠY CƠ SỞ CHUNG VỀ CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA Mã bài: HDH1 Hình thức 1: giảng giải và đƣa ra các ví dụ minh họa - Giảng về cơ sở lý thuyết của các phƣơng pháp phân tích điện hoá. - Các ứng dụng của các phƣơng pháp phân tích điện hoá. 1. Khái niệm Phản ứng điện hoá chủ yếu xảy ra trong bình điện phân. Lập một bình điện phân gồm hai điện cực anot (A) và catot (C) nhúng vào dung dịch điện giải và nối hai điện cực này vào nguồn điện một chiều. Năng lƣợng cung cấp bởi nguồn điện phải đủ lớn để có đƣợc phản ứng khử (ở catot) hoặc oxy hóa (ở anot). Điện tử do nguồn điện cung cấp đến điện cực C, nếu thế ở C đủ bé ta có phản ứng khử: OX 1 + ne - Kh 1 Đồng thời ở A, chất khử Kh 2 cho điện tử tạo ra chất OX 2 : Kh 2 - ne - OX 2 Các hiện tƣợng xảy ra trong bình điện phân: - Sự trao đổi điện tử ở điện cực nhanh hay chậm tùy theo bản chất cuả mỗi phản ứng (ở catot nhận điện tử, anot nhƣờng điện tử). - Sự truyền khối là hiện tƣợng ion trong lòng dung dịch đi về phía điện cực do sự khuếch tán, đối lƣu, điện di. Vận tốc truyền khối lớn hay nhỏ cũng ảnh hƣởng đến vận tốc phản ứng điện hoá. Vì vậy, phản ứng điện hoá tùy thuộc vào các yếu tố sau: Thế điện cực, vận tốc trao đổi điện tử ở điện cực và vận tốc truyền khối. Vận tốc trao đổi điện tử và truyền khối có những giá trị nhất định, biến thiên giữa các giới hạn xa nhau. 1.1. Phƣơng pháp điện phân [...]... chuẩn độ điện thế khác nhau: chuẩn độ kết tuả, tạo thành phức chất ít phân ly, oxi hoá khử, axit-bazơ 1.3 Phƣơng pháp phân tích điện hoá dựa trên sự truyền khối Sự truyền khối (ion di chuyển từ lòng dung dịch đến điện cực) có thể thực hiện bằng sự khuếch tán, điện di, khuấy cơ học 1.3.1 Phƣơng pháp đo độ dẫn điện Đây là phƣơng pháp phân tích điện hoá dựa trên sự truyền khối bằng cách điện di Độ dẫn điện. .. mức độ: - Phải giảng cho học viên nắm vững cơ sở lý thuyết của các quá trình phân tích điện hoá - Ý nghĩa của phân tích điện hoá trong phân tích mẫu kiểm nghiệm Tổng quan về các ứng dụng của phƣơng pháp phân tích điện hoá Cách thức kiểm tra đánh giá Đánh giá sự hiểu biết của học viên đối với phƣơng pháp phân tích điện hoá bằng các hình thức trao đổi thảo luận Học viên trả lời trực tiếp qua các câu... của quá trình phân tích điện hoá Cập nhật các thông tin về các kỹ thuật mới trong phân tích điện hoá (cực phổ, cực phổ xung vi phân, chuẩn độ ampe ) - Hƣớng dẫn học viên nhận xét các hiện tƣợng xảy ra trong bình điện phân Gợi ý các khía cạnh và mức độ: - Các hiện tƣợng xảy ra trong bình điện phân - Phải làm cho học viên nắm vững đƣợc cơ sở lý thuyết của phép phân tích độ dẫn, điện thế, điện lƣợng và... pháp phân tích khá thông dụng nhƣng không đƣợc sử dụng nhiều Ƣu điểm cuả phƣơng pháp điện trọng lƣợng so với phƣơng pháp điện lƣợng là hiệu suất dòng không nhất thiết đạt 100% Ngoài ra, nếu khống chế đƣợc thế điện cực ta có thể tách và xác định số lƣợng lớn các kim loaị 1.2 Phƣơng pháp phân tích điện thế Phƣơng pháp phân tích điện hoá chỉ dùng sự trao đổi điện tử ở điện cực 1.2.1 Phƣơng pháp điện thế... PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỘ DẪN Mã bài: HD H4 Hình thức 1: giang về nguyên lý và ứng dụng của phép phân tích độ dẫn - Giảng về cơ sở lý thuyết cuả phƣơng pháp phân tích độ dẫn - Kiến thức về các phƣơng pháp phân tích định lƣợng Ứng dụng phƣơng pháp phân tích độ dẫn 1 Tổng quát 1.1 Độ dẫn điện của dung dịch chất điện li Dựa vào khả năng dẫn điện cuả các chất ngƣời ta chia các chất thành nhiều nhóm dẫn điện khác... so với HgY2- Điện thế cuả điện cực này chỉ tùy thuộc vào M n+ nên điện cực này có thể dùng làm điện cực chỉ thị Mn+ - Chuẩn độ oxy hoá khử: Thế điện cực cuả phƣơng pháp chuẩn độ oxy hoá khử đƣợc xác định bằng tỉ số nồng độ các dạng oxy hoá và khử cuả các chất tƣơng tác Chuẩn độ tự động, chuẩn độ vi phân 2.3 Ứng dụng phƣơng pháp điện phân Phƣơng pháp điện phân ứng dụng trong hoá phân tích với nhiều... của từng phép phân tích điện hoá Cách thức kiểm tra đánh giá Đánh giá kiến thức của học viên qua bài kiểm tra về lý thuyết cho điểm từng phần 14 BÀI 2 THIẾT BỊ - DỤNG CỤ PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA Mã bài:HDH2 Hình thức 1: giảng về thiết bị và dụng cụ cần thiết trong phép phân tích điện hóa - Giảng nguyên lý hoạt động máy chuẩn độ điện thế, máy đo độ dẫn, máy cực phổ Cách sử dụng máy chuẩn độ điện thế, máy... cuả phép phân tích điện hóa 2.1 Ứng dụng phƣơng pháp độ dẫn - Xác định hằng số phân ly của các chất điện ly yếu - Xác định độ hoà tan cuả những chất khó tan 12 - Xác định thành phần phức chất - Phân tích chuẩn độ độ dẫn o Chuẩn độ axit –bazơ  Axit mạnh bằng bazơ mạnh, axit yếu bằng bazơ yếu  Axit yếu bằng bazơ mạnh, hỗn hợp axit bằng bazơ o Chuẩn độ kết tuả 2.2 Các ứng dụng cuả phƣơng pháp điện thế... số ion bằng những điện cực đặc biệt gọi là điện cực chọn lọc, điện cực loại này có thể chỉ tùy thuộc hoạt độ của một ion nhất định 1.2.2 Phƣơng pháp chuẩn độ điện thế 11 Chuẩn độ điện thế là phép phân tích dƣạ trên việc đo sự biến thiên cuả thế trong quá trình chuẩn độ dung dịch nghiên cứu Trong phƣơng pháp này ta sử dụng hai điện cực, điện cực so sánh và một điện cực chỉ thị Tùy theo loaị điện cực... chất điện ly, ngƣời ta sử dụng cầu Wheatstone Các điện trở chọn thế nào để không có dòng điện chạy qua điện kế, điện kế G chỉ không, cầu cân bằng, các điểm a và d có cùng một giá trị thế Vì các vai cầu ab và bd nối ở b và thế cuả điểm a và d bằng nhau nên sự sụt thế V 1 trên ab bằng sự sụt thế V3 trên bd Tƣơng tự sự sụt thế trên ac bằng sự sụt thế trên cd Khi cầu cân bằng dòng đện qua ab và ac bằng . về an t n ph ng thí nghiệm. - Ch đ ng xem x t tình tr ng d ng cụ, thi t b và h a ch t trong ph ng thí nghiệm. - Nhắc nhở đ ng nghiệp đảm b o về an. ph n ng khác nhau: - Ph n ng trung hoà: Ph p chu n độ axit bazơ i n thế đặc bi t thu n ti n khi ph n t ch h n h n axit hay bazơ a ch c