tách titan dioxit kích cỡ nano từ quặng ilmenite thừa thiên huế bằng phương pháp kiềm axit oxalic

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA HÓA HỌC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP TÁCH TITAN DIOXIT KÍCH CỠ NANO TỪ QUẶNG ILMENITE THỪA THIÊN - HUẾ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KIỀM - AXIT OXALIC CHUYÊN NGÀNH: HÓA VÔ CƠ Sinh viên thực hiện: Nguyễn Hoài Phương Giáo viên hướng dẫn: TS Phan Thị Hoàng Oanh Tp HCM, ngày 28 tháng 04 năm 2012 SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh Lời cảm ơn Đề tài khóa luận thực tổ môn Hóa Lý, Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư Phạm Tp HCM Lời em xin chân thành cảm ơn Cô Phan Thị Hoàng Oanh, người tận tình hướng dẫn, theo dõi giúp đở tạo điều kiện thuận lợi giúp em hoàn thành tốt khóa luận tốt nghiệp Em xin chân thành cảm ơn thầy cô Bộ môn tận tình giúp đỡ, cho em mượn sử dụng thiết bị dụng cụ máy móc, tạo điều kiện cho em thực hoàn thành khóa luận Tp.HCM, ngày 28 tháng 04 năm 2012 SV Nguyễn Hoài Phương Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh Mục lục Lời cảm ơn Mục lục Danh mục bảng hình ĐẶT VẤN ĐỀ TÓM TẮT NỘI DUNG KHÓA LUẬN PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU CHƯƠNG TỔNG QUAN 10 I.1 Sơ lược khoáng ilmenite 10 I.1.1 Sa khoáng, cát đen 10 I.1.2 Ilmenite 12 I.2 Sơ lược ứng dụng TiO 13 I.3 Một số tính chất TiO 13 I.3.1 Các dạng tinh thể titan oxit .13 I.3.2 Sơ lược khả xúc tác quang hóa TiO 14 I.3.2.1 Quá trình phân hủy oxi hóa gốc tự hydroxyl 14 1.3.2.2 Cơ chế hình thành gốc tự hydroxyl trình quang xúc tác TiO 15 I.4 Một số kỹ thuật tách TiO từ Ilmenite 17 I.4.1 Phương pháp axit sunfuric .17 I.4.2 Phương pháp clo hóa - Quy trình hydroclorua Altair 19 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 20 II.1 DỤNG CỤ - THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 20 II.2 THỰC NGHIỆM 20 II.2.1 Điều chế TiO từ quặng ilmenite phương pháp sử dụng kali hydroxit axit oxalic 20 Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh II.2.1.1 Giai đoạn 1: chế hóa quặng ilmenite kali hydroxyt 21 II.2.1.2 Giai đoạn 2: Chế hóa axit oxalic phần bánh lọc giai đoạn chế hóa kiềm 22 II.2.1.3 Giai đoạn 3: Thủy phân dung dịch thu .22 II.2.1.4 Giai đoạn 4: Thu TiO thành phẩm 22 II.2.2 Hoạt tính xúc tác quang hóa 23 II.2.2.1 Đường chuẩn cho dung dịch metylen xanh có nồng độ từ – ppm 23 II.2.2.2 Thử sơ hoạt tính xúc tác quang hóa sản phẩm TiO việc xử lý metylen xanh 23 II.2.2.3 Thử sơ hoạt tính sản phẩm TiO việc xử lý thuốc nhuộm xanh nguồn gốc công nghiệp .24 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 26 III.1 Khảo sát hướng đề xuất trình thủy phân đề xuất quy trình tách ilmenite có sửa đổi dựa quy trình Aly, Nayl, Liu cộng .26 III.1.1 Thêm dung dịch KOH vào dung dịch lọc B 28 III.1.2 Kết tinh loại bỏ bớt axit oxalic .30 III.1.3 Đề xuất quy trình tách ilmenite có sửa đổi dựa quy trình Aly, Nayl, Liu cộng 32 III.1.4 Quy trình đề nghị sản xuất quy mô công nghiệp 33 III.2 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi titan dioxit giai đoạn chế hóa quặng ilmenite KOH 36 III.2.1 Tỉ lệ khối lượng KOH : Ilmenite 36 III.2.2 Ảnh hưởng thời gian chế hóa 38 III.2.3 Ảnh hưởng nồng độ KOH 40 III.3 Khảo sát điều kiện nung ảnh hưởng đến kích thước hạt titan dioxit .41 III.4 Hoạt tính xúc tác quang hóa việc phân hủy metylen xanh 44 Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh III.4.1 Đường chuẩn dung dịch metylen xanh nồng độ từ 0-2ppm 44 III.4.2 Khảo sát hoạt tính xúc tác quang hóa sản phẩm thu .46 III.4.2.1 Xử lý dung dịch metylen xanh 46 III.4.2.2 Xử lý thuốc nhuộm xanh nguồn gốc công nghiệp 47 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO 50 PHỤ LỤC 52 Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh Danh mục bảng hình Bảng 1.1: Thành phần khoáng ilmenite Thừa Thiên - Huế 13 Bảng 1.2 Một số thông số pha TiO 14 Bảng 2.1 Bảng pha dung dịch metylen xanh chuẩn 23 Bảng 3.1 Bảng khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng KOH : ilmenite đến hiệu suất thu hồi TiO 36 Bảng 3.2 Kết khảo sát ảnh hưởng hưởng tỉ lệ khối lượng KOH : ilmenite đến hiệu suất thu hồi TiO 37 Bảng 3.3 Bảng khảo sát ảnh hưởng thời gian chế hóa với KOH đến hiệu suất thu hồi TiO 38 Bảng 3.4 Bảng kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chế hóa với KOH đến hiệu suất thu hồi TiO 39 Bảng 3.5 Bảng khảo sát ảnh hưởng nồng độ KOH đến hiệu suất thu hồi TiO 40 Bảng 3.6 Bảng kết ảnh hưởng nồng độ KOH đến hiệu suất thu hồi TiO 40 Bảng 3.7 Mật độ quang trung bình dung dịch metylen xanh chuẩn 45 Bảng 3.8 Bảng mật độ quang mẫu metylen xanh sau xử lý quang xúc tác 46 Bảng 3.9 Bảng mật độ quang dung dịch thuốc nhuộm màu xanh trước sau xử lý 47 Hình 1.1 Tinh quặng Ilmenite 12 Hình 1.2.Cấu trúc tinh thể Ilmenite 13 Hình 1.3.Ô sở TiO -rutile 14 Hình 1.4 Ô sở TiO -anatase 12 Hình 1.5 Sơ đồ quy trình sản xuất TiO theo phương pháp axit sunfuric 18 Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh Hình 1.6 Sơ đồ chu trình hydroclorua công ty Altair 19 Hình 1.7 Mô hình chế trình quang xúc tác chất bán dẫn TiO 16 Hình 2.1 Sơ đồ tách TiO từ tinh quặng ilmenite theo Aly, Nayl, Liu cộng 21 Hình 2.2 Mô hình xúc tác quang hóa xử lý metylen xanh 24 Hình 2.3 Thuốc nhuộm xanh nguồn gốc công nghiệp 25 Hình 3.1 Chế hóa quặng ilmenite với KOH 26 Hình 3.2 Lọc chân không hỗn hợp sau chế hóa với KOH 27 Hình 3.3 Bánh lọc A 27 Hình 3.4 Chế hóa bánh lọc A với axit oxalic 28 Hình 3.5 Dung dịch lọc B 28 Hình 3.6 Bánh lọc B 28 Hình 3.7 Giản đồ XRD mẫu THpH4-350-4h 29 Hình 3.8 Kết tủa D 30 Hình 3.9 Sản phẩm TiO thu (mẫu KTOx-350-4h) 31 Hình 3.10 Giản đồ XRD mẫu KTOx-350-4h 31 Hình 3.5.Sơ đồ quy trình tách TiO đề nghị phòng thí nghiệm 33 Hình 3.11 Sơ đồ quy trình tách TiO đề nghị công nghiệp 35 Hinh 3.12 Biểu đồ ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng KOH : ilmenite đến hiệu suất thu hồi titan dioxit 37 Hình 3.13 Biểu đồ ảnh hưởng thời gian chế hóa với KOH 39 đến hiệu suất thu hồi titan dioxit 39 Hình 3.14 Ảnh SEM mẫu nung 350oC 42 Hình 3.15 Giản đồ XRD mẫu nung 500oC 2h (mẫu KTOx-500-2h) 43 Hình 3.16 Giản đồ XRD mẫu nung 450oC 1h30p (mẫu KTOx-450-1,5h) 43 Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh Hình 3.17 Mẫu nung 500oC 44 Hình 3.18 Mẫu nung 450oC 1,5 44 Hình 3.19 Đường chuẩn dung dịch metylen xanh nồng độ từ 0-2 ppm 45 Hình 3.20 Biểu đồ thể khả xúc tác quang hóa sản phẩm TiO theo thời gian 47 Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh ĐẶT VẤN ĐỀ Titan dioxit (TiO ), hợp chất quan trọng titan, có ứng dụng rộng rãi nhiều ngành công nghiệp như: sản xuất sơn, chất phụ gia công nghiệp chế tạo sợi, chất dẻo, săm lốp ôtô, công nghiệp giấy, nhuộm in màu, ngành dược, gốm sứ, vật liệu chịu lửa, thuỷ tinh, công nghiệp điện tử, v.v Sơn làm từ titan dioxit phản chiếu tốt xạ hồng ngoại nên dùng rộng rãi ngành thiên văn học loại sơn bên [11].Đặc biệt nghiên cứu titan dioxit với kích thước nano với ứng dụng quan trọng lĩnh vực như: xúc tác qang hóa, xử lý nước thải bị ô nhiễm chất hữu cơ, diệt khuẫn, vật liệu tự làm Chỉ việc chiếu sáng, nhà nghiên cứu nhận thấy chất hữu cơ, chất bẩn bị phân huỷ Đặc biệt môi trường nước, tác dụng ánh sáng có mặt TiO , hợp chất ô nhiễm dễ dàng bị phân hủy Tính chất áp dụng làm nước, không khí diệt khuẩn Ngoài với tính chất siêu thấm nước TiO , pha vào sơn cho loại sơn có khả tự làm Thông thường, từ quặng ilmenite TiO điều chế phương pháp axit sunfuric, axit clohydric với nồng độ cao giai đoạn Tuy nhiên, phương pháp thải môi trường lượng lớn chất thải, tìm kiếm phương pháp hiệu để tinh luyện quặng gây ô nhiễm môi trường nhiệm vụ đặt Gần đây, để thay phương pháp axit truyền thống, phương pháp kiềm nhiều tác giả quan tâm nghiên cứu Mặt khác, titan dioxit kích cở nano thông thường điều chế từ tiền chất đắt tiền alkoxide titan,… hiệu suất kinh tế không cao Do đó, chọn đề tài: “TÁCH TITAN DIOXIT KÍCH CỠ NANO TỪ QUẶNG ILMENITE THỪA THIÊN - HUẾ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KIỀM - AXIT OXALIC” Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh TÓM TẮT NỘI DUNG KHÓA LUẬN Trong đề tài khóa luận tốt nghiệp nghiên cứu phần sau:  Thứ 1, phần nghiên cứu đề tài, nghiên cứu lại quy trình điều chế TiO từ quặng ilmenite phương pháp sử dụng KOH axit oxalic, khảo sát ảnh hưởng yếu tố thực nghiệm giai đoạn phá hủy quặng ilmenite dung dịch KOH đến hiệu suất thu hồi TiO : - Tỉ lệ khối lượng KOH : Ilmenite - Nồng độ dung dịch KOH - Thời gian phá hủy quặng kiềm  Thứ 2, thử hoạt tính xúc tác quang hóa sản phẩm TiO việc phân hủy chất màu metylen xanh PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU - Phương pháp kiềm-oxalic nhằm tách titan oxit - Phương pháp nhiễu xạ tia X nhằm xác định thành phần pha TiO - Phương pháp SEM nhằm xác định kích thước hình dạng hạt TiO - Phương pháp trắc quang xác định biến thiên nồng độ metylen xanh hàm lượng titan - Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử lửa phân tích sắt Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh Bảng 3.7 Mật độ quang trung bình dung dịch metylen xanh chuẩn Dung dịch metylen 1,8 Lần 0,4332 0,316 Lần 0,4395 0,3776 0,2993 0,2133 0,1212 0,0413 0,0000 Lần 0,4338 0,3778 0,3022 0,2085 0,1194 0,0410 0,0000 xanh có nồng độ (ppm) Giá trị mật độ quang Giá trị trung bình lần đo 1,4 1,0 0,6 0,2 0,2986 0,2111 0,1204 0,0405 0,0000 0,0409 0,1203 0,2143 0,3000 0,3790 0,4355 0,000 0.5000 0.4500 0.4355 0.4000 0.3790 0.3500 Abs 0.3000 0.3000 0.2500 0.2143 0.2000 y = 0.2162x - 0.0035 R² = 0.9992 0.1500 0.1203 0.1000 0.0500 0.0401 0.0000 0.0000 0.2 0.4 0.6 0.8 1.2 1.4 1.6 1.8 ppm 2.2 Hình 3.19 Đường chuẩn dung dịch metylen xanh nồng độ từ 0-2 ppm Đường chuẩn dung dịch metylen xanh nồng độ – ppm thu có phương trình y = 0,2162x – 0,0035 (với y giá trị mật độ quang thu x nồng độ tương ứng metylen xanh) với hệ số tương quan R2 = 0,9992 chấp nhận Khi có giá trị mật độ quang vào phương trình ta thu giá trị nồng độ Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh tương ứng metylenxanh III.4.2 Khảo sát hoạt tính xúc tác quang hóa sản phẩm thu III.4.2.1 Xử lý dung dịch metylen xanh Giá trị mật độ quang đo theo bảng sau: Bảng 3.8 Bảng mật độ quang mẫu metylen xanh sau xử lý quang xúc tác Mẫu Mật độ quang Hp-48 Ph-120 Ph-240 Ph-360 Ph-540 Ph-600 Ph-660 Ph-720 0,4136 0,3385 0,3174 0,2567 0,1870 0,1615 0,1552 0,1304 1,93 1,58 1,48 1,20 0,88 0,76 0,73 0,62 Nồng độ (ppm) Từ số liệu ta thấy, điều kiện thí nghiệm, 200 ml dung dịch metylen xanh ppm bổ sung 0,2 g TiO2 (mẫu KTOx-450-1,5h), sau xử lý 720 phút hiệu suất quang hóa (đã trừ hấp phụ) là: 𝐇= 𝟏, 𝟗𝟑 − 𝟎, 𝟔𝟐 = 𝟔𝟕, 𝟖𝟖 % 𝟏, 𝟗𝟑 Sau biểu đồ thể khả xúc tác quang hóa sản phẩm thu xử lý dung dịch metylen xanh ppm Thời điểm phút tính từ lúc bắt đầu chiếu ánh sáng UVA (tức sau hấp phụ 48 giờ) Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh ppm 2.5000 2.0000 1.9292 1.5819 1.5000 1.4843 1.2035 ppm 1.0000 0.8811 0.76320.7340 0.6193 0.5000 Phút 0.0000 60 120 180 240 300 360 420 480 540 600 660 720 780 Hình 3.20 Biểu đồ thể khả xúc tác quang hóa sản phẩm TiO2 theo thời gian Kết xử lý metylen xanh sản phẩm chưa cao (đạt 60 % tiêu tốn 720 phút), điều phù hợp với điều kiện thí nghiệm sử dụng đèn UVA có công suất thấp PUVA = 1,5 W III.4.2.2 Xử lý thuốc nhuộm xanh nguồn gốc công nghiệp Dung dịch thuốc nhuộm màu xanh (có thành phần metylen xanh) 100 ppm sau xử lý thu có kết sau (đo 664 nm): Bảng 3.9 Bảng mật độ quang dung dịch thuốc nhuộm màu xanh trước sau xử lý Mẫu TNKB TNKB-4h Mật độ quang 0,2008 0,0226 Một cách gần đúng, ta có: Hiệu suất xử lý H = 𝐶0 −𝐶𝑡 𝐶0 Trường Đại học Sư phạm Tp HCM = 𝐴0 −𝐴𝑡 𝐴0 = 0,2008−0,0226 0,2008 = 88,75 % Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Qua trình thực đề tài đưa số kết sau: Đã đề nghị quy trình tách TiO2 từ tinh quặng ilmenite Thừa Thiên – Huế có sửa đổi dựa quy trình Aly, Nayl, Liu cộng Trên quy trình loại phần lớn sắt (hàm lượng Fe2O3 đạt 0,84 %), mẫu thu đạt độ tinh khiết TiO2 95,03 % Đã khảo sát thông số cho trình chế hóa quặng ilmenite dung dịch KOH đưa thông số tối ưu là: - Dung dịch KOH nên dùng có nồng độ 80 % - Tỉ lệ khối lượng KOH rắn so với tinh quặng ilmenite : - Thởi gian chế hóa tối ưu - Với thông số hiệu suất thu hồi TiO2 đạt 92% Đã khống chế thành phần pha hạt TiO2 chủ yếu anatase Đã khảo sát điều chỉnh nhiệt độ thời gian nung để thu TiO2 có kích cở nano từ 5-10 nm Theo đó, đề nghị 4500C 1,5 Đã nghiên cứu sơ hoạt tính xúc tác quang hóa sản phẩm TiO2 với metylen xanh thuốc nhuộm màu xanh dương nguồn gốc công nghiệp Kiến nghị Nếu có thêm thời gian điều kiện để tiếp tục nghiên cứu đề tài này, thực nghiên cứu sau: Khảo sát ảnh hưởng kích thước hạt ilmenite đến hiệu suất trình tách TiO2 Nghiên cứu thông số cho trình chế hóa bánh lọc thu sau chế hóa với KOH axit oxalic Trong trình thủy phân dung dịch lọc để thu kết tủa đem nung, nghiên cứu pha tạp thêm số kim loại phi kim nhằm làm tăng khả xúc tác quang hóa TiO2 tăng khả sử dụng nguồn ánh sáng mặt trời Hoặc, dung dịch lọc thêm vào số dung môi để chiết bỏ lượng ion sắt thừa tinh chế lại, dung dịch H2Ti(OH)2(C2O4)2 tinh khiết Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh tiền chất điều chế TiO2 theo phương pháp sol-gel kết hợp với zeolite để tạo thành vật liệu xúc tác tốt Khảo sát thêm nhiệt độ thời gian nung ảnh hưởng đến kích thước hạt khả xúc tác quang hóa Nghiên cứu đưa sản phẩm tạo thành dạng phủ mỏng mà dạng bột, thuận tiện việc sử dụng thu hồi xúc tác sau xử lý chất hữu Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Hoàng Thị Cúc, Huỳnh Thị Hồng Thắm, Hồ Viết Thắng, Phan Cẩm Nam (2010), Xác định thông số cho trình tổng hợp TiO2 kích cở nano từ Ilmenite Huế phương pháp thủy nhiệt sử dụng KOH H2C2O4, Tạp chí Khoa học Công nghệ, Đại học Đà Nẵng, 4: 30-35 Nguyễn Nhu Liễu (2002), Nghiên cứu chế tạo TiO2-anatase có tác dụng xúc tác quang hóa từ quặng ilmenit sa khoáng Việt Nam, Luận văn thạc sĩ vô cơ, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Tp.HCM Trần Mạnh Trí, Trần Mạnh Trung (2006), Các trình oxi hóa nâng cao xử lý nước nước thải – Cơ sở hóa học ứng dụng, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Tiếng Anh A.A Nayl, H.F Aly (2009), Acid leaching of ilmenite decomposed by KOH, Hydrometallurgy, 97: 86-93 A.A Nayl, N.S Awwad, H.F Aly (2009), Kinetics of acid leaching of ilmenite decomposed by KOH: part Leaching by H2SO4 and C2H2O4, Journal of Hazardrous Materials, 168: 793-799 Geoffrey F Grubb and Bhavik R Bakshi (2010), Life cycle of Titanium dioxide nanoparticle production – Impact of emissions and use of resources, Journal of Industrial Ecology, Volume 15, Number 1: 81-95 World Health Organization International Agency for research on cancer (2010), IARC monographs on the evalution of carcinogenic risks to human, Volume 93, Carbon black, Titanium dioxide and talc, pp 193-276 Jillian F Banfield, David R Veblen, David J Smith (1991), The identification of naturally occurring TiO2 (B) by structure determination using high-resolution electron microscopy, image simulation, and distance-least-squares refinement, American Mineralogist, Volume 76:343-353 Yumin Liu, Tao Qi, Jinglong Chu, Qijie Tong, Yi Zhang (2006), Decomposition of ilmenite by concentrated KOH solution under atmospheric pressure, Int J Miner Process, 81: 79–84 Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh Internet 10 http://www.11.edu.vn/index.php?option=com_content&view=article&id=304% 3Acat-en-ngun-tai-nguyen-qui&catid=126%3Att&Itemid=48 11 http://vi.12pedia.org/12/C%C3%A1t_%C4%91en Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh Hình Giản đồ XRD mẫu THpH4-350-4h PHỤ LỤC Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp Hình Giản đồ XRD mẫu KTOx-350-4h SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp Hình Giản đồ XRD mẫu KTOx-500-2h SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp Hình Giản đồ XRD mẫu KTOx-450-1,5h SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh Hình 5.Ảnh SEM sản phẩm thu nung 350oC 4h (mẫu KTOx350-4h) Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh Hình Ảnh SEM sản phẩm thu nung 450oC 1,5 (KTOx450-1,5h) Hình Ảnh SEM sản phẩm thu nung 500oC (KTOx500-2h) Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh Hinh Kết phân tích mẫu KTOx-350-4h Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh Ý kiến hội đồng ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp [...]... dioxit bằng phương pháp kiềm sử dụng KOH và axit oxalic, sẽ được nói rõ ở phần sau Chúng tôi xin giới thiệu sơ lược về phương pháp axit sunfuric, phương pháp clo hóa, là hai phương pháp thông dụng đã được sử dụng từ rất lâu đời để tách titan dioxit từ khoáng ilmenite I.4.1 Phương pháp axit sunfuric [2] Phương pháp này được tiến hành qua 4 bước sau: Bước 1: Phân hủy tinh quặng ilmenite Tinh quặng ilmenite. .. 2 từ quặng ilmenite bằng phương pháp sử dụng kali hydroxit và axit oxalic Quy trình nghiên cứu được tham khảo theo công trình nghiên cứu của các tác giả Aly, Nayl, Liu và các cộng sự [4,5,9] Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh Dung dịch KOH đặc, đun nóng, khuấy từ Quặng ilmenite đã được nghiển mịn 1 Thêm nước 2 Lọc nóng Dung dịch axit. .. HCM) Kết quả phân tích thu được: Hàm lượng sắt (phương pháp phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa) quy về Fe 2 O 3 là 0,84% Hàm lượng titan (phương pháp trắc quang) quy về TiO 2 là 95,04% Từ đó, chúng tôi kết luận rằng phương pháp đề ra đã cơ bản tách được phần lớn sắt trong quặng ilmenite, và mẫu thu được có độ tinh khiết là 95 % III.1.3 Đề xuất quy trình tách ilmenite có sửa đổi dựa trên quy trình của Aly,... tư vấn về khai thác và chế biến sâu quặng chứa cát đen chủ yếu là titan Thủ tướng Chính phủ giao cho Tổng công ty Khoáng sản và Thương mại Hà Tĩnh làm đầu mối thu mua quặng titan xuất khẩu và xúc tiến nhanh việc xây dựng một nhà máy sản xuất titan từ cát đen ở Hà Tĩnh, nơi có cung cách quản lý tốt và giàu trữ lượng quặng titan [10] I.1.2 Ilmenite Hình 1.1 Tinh quặng Ilmenite  Công thức thực ngiệm: FeTiO... GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh Quặng ilmenite đã được nghiển mịn Dung dịch KOH đặc, đun nóng, khuấy từ 1 Cô cạn bớt nước, lọc trong 2 Thêm K2O 1 Thêm nước 2 Lọc nóng Dung dịch axit oxalic 70 %, đun hồi lưu Bánh lọc Dung dịch lọc còn thừa KOH 1 Thêm nước 2 Lọc nóng Dung dịch lọc Muối oxalat của sắt 1 Cô cạn, làm lạnh, kết tinh axit oxalic dư 2 Lọc và rửa bằng nước lạnh ở 5-7oC Axit oxalic kết tinh Dung dịch... tinh loại bỏ axit oxalic dung dịch lọc sau khi chế hóa với axit oxalic, ngoài phương pháp đun nóng, trên thực tế người ta còn có thể thêm vào mầm kết tinh TiO 2 sẽ tiết kiệm được đáng kể năng lượng Tuy nhiên, do thời gian và giới hạn của đề tài, chúng tôi chưa nghiên cứu phương pháp dùng mầm tinh kết tinh trong đề tài này Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD:... hợp H2SO4 đậm đặc Tinh quặng ilmenite đã được nghiền mịn Thêm H2O để hòa tách và lọc Phôi sắt Dung dịch lọc Lọc Tinh thể FeSO4 7H2O Dung dịch lọc Mầm kết tinh Lọc Kết tủa Sấy và nung TiO2 Hình 1.5 Sơ đồ quy trình sản xuất TiO 2 theo phương pháp axit sunfuric Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh I.4.2 Phương pháp clo hóa - Quy trình... nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh tác dụng trong việc thủy phân hợp chất của titan nhưng cũng kèm theo việc kết tủa các cation khác trong dung dịch III.1.2 Kết tinh loại bỏ bớt axit oxalic Dung dịch lọc oxalic (dung dịch B) được cô cạn cho bay bớt hơi nước (cô cạn đến còn 80-100 ml), sau đó được làm lạnh kết tinh axit oxalic, sau đó lọc chân không và rửa lại bằng nước lạnh (5-10oC)... mangan  Hầu hết các quặng illmenite được khai thác với mục đích điều chế titan Các hạt mịn của titan dioxit có màu trắng, dùng làm nguyên liệu trong sơn dầu, giấy và nhựa tổng hợp Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh Bảng 1.1: Thành phần khoáng ilmenite Thừa Thiên - Huế [1] Oxide TiO 2 FeO SiO- MnO Al 2 O 3 Cr 2 O 3 MgO P 2 O 5 ZrO 2 2... hướng đề xuất trên, chúng tôi đề xuất quy trình tách ilmenite có sửa đổi dựa trên quy trình của Aly, Nayl, Liu và các cộng sự theo sơ đồ như sau: Trường Đại học Sư phạm Tp HCM Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Nguyễn Hoài Phương GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh Quặng ilmenite đã được nghiển mịn Dung dịch KOH đặc, đun nóng, khuấy từ 1 Thêm nước 2 Lọc nóng Dung dịch axit oxalic 70 %, đun hồi lưu Bánh lọc A 1 Thêm nước ... chế từ tiền chất đắt tiền alkoxide titan, … hiệu suất kinh tế không cao Do đó, chọn đề tài: “TÁCH TITAN DIOXIT KÍCH CỠ NANO TỪ QUẶNG ILMENITE THỪA THIÊN - HUẾ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KIỀM - AXIT OXALIC ... pháp axit sunfuric, phương pháp clo hóa, hai phương pháp thông dụng sử dụng từ lâu đời để tách titan dioxit từ khoáng ilmenite I.4.1 Phương pháp axit sunfuric [2] Phương pháp tiến hành qua bước... kỹ thuật tách TiO từ Ilmenite Trong đề tài này, nghiên cứu kỹ thuật tách titan dioxit phương pháp kiềm sử dụng KOH axit oxalic, nói rõ phần sau Chúng xin giới thiệu sơ lược phương pháp axit sunfuric,