phương pháp phân tích các thông số môi trường

TRƯỜNG ĐẠI HỌC AN GIANG KHOA KỸ THUẬT - CÔNG NGHỆ - MÔI TRƯỜNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC THÔNG SỐ MÔI TRƯỜNG ENV-301 Số tín chỉ: 02 TS NGUYỄN TRUNG THÀNH AN GIANG, THÁNG 12 NĂM 2014 Giáo trình “Phương pháp phân tích thông số môi trường”, tác giả TS Nguyễn Trung Thành, công tác Khoa Kỹ thuật - Công nghệ - Môi trường, Trường Đại học An Giang thực Tác giả báo cáo nội dung Hội đồng Khoa học Đào tạo Khoa thông qua ngày ………………, Hội đồng Khoa học Đào tạo Trường Đại học An Giang thông qua ngày…………… Tác giả biên soạn TS NGUYỄN TRUNG THÀNH Trưởng đơn vị Trưởng môn Hiệu trưởng AN GIANG, THÁNG 12 NĂM 2014 CHẤP NHẬN CỦA HỘI ĐỒNG 3 LỜI CẢM TẠ Tôi xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu Trường Đại học An Giang, Ban Chủ nhiệm Khoa Kỹ Thuật - Công nghệ - Môi trường đồng nghiệp tạo điều kiện để hoàn thành giáo trình Xin chân thành cảm ơn An Giang, ngày …… tháng …… năm 2015 Người biên soạn TS NGUYỄN TRUNG THÀNH 4 LỜI CAM KẾT Tôi xin cam đoan, giáo trình riêng Nội dung giáo trình có xuất xứ rõ ràng An Giang, ngày …… tháng …… năm 2015 Người biên soạn TS NGUYỄN TRUNG THÀNH 5 LỜI NÓI ĐẦU Phân tích hoá học để xác định thông số môi trường môn học thiếu Kỹ sư Giáo trình “Phương pháp phân tích thông số môi trường” biên soạn cho sinh viên ngành Kỹ thuật Công nghệ Môi trường, Quản lý tài nguyên Môi trường thuộc Trường Đại học An Giang làm tài liệu học tập tham khảo Với mục tiêu phục vụ cho việc học tập môn học tốt nhất, giới thiệu đến bạn đọc giáo trình biên soạn nhằm trang bị số kiến thức lý thuyết cần thiết để thực xác định thông số hóa học hóa lý môi trường cụ thể Cùng với phương pháp phân tích hoá học giới thiệu số phương pháp phân tích đại (hay phương pháp phân tích dụng cụ) thông dụng; có phương pháp phân tích hấp thu vùng nhìn thấy vùng tử ngoại; phương pháp quang phổ phát xạ lửa (AAS) Mặc dù cố gắng hết sức, trình biên soạn không tránh khỏi thiếu sót, mong nhận ý kiến đóng góp độc giả Địa liên hệ: Nguyễn Trung Thành – Bộ môn Môi trường & PTBV – Trường Đại học An Giang – Số 18 – đường Ung Văn Khiêm – Phường Đông Xuyên – Tp Long Xuyên – An Giang Email: dhbkntthanh@yahoo.com Tác giả TS NGUYỄN TRUNG THÀNH 6 MỤC LỤC 7 DANH SÁCH BẢNG 8 DANH SÁCH HÌNH 9 CHƯƠNG CÁC KIẾN THỨC CƠ BẢN TRONG HÓA HỌC PHÂN TÍCH VÀ PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG 1.1 ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA HỌC PHÂN TÍCH 1.1.1 Hóa học phân tích yêu cầu hóa học phân tích Hóa học phân tích ngành khoa học nghiên cứu phương pháp kiểm tra trình hóa lý, kỹ thuật hóa học, môi trường, pháp y Được biết kiểm tra định tính định lượng hai công cụ hóa học phân tích, đó: Phân tích định tính dùng để xác định diện cấu tử (ion, nguyên tố hay nhóm nguyên tố) mẫu phân tích; đồng thời đánh giá sơ hàm lượng chúng (đa lượng, vi lượng, vết,…) Nguyên tắc phân tích định tính chuyển chất phân tích thành chất khác có tính chất đặc trưng, có màu, có cấu trúc tinh thể vô định hình, có trạng thái vật lý định… Phân tích định lượng dùng để xác định xác hàm lượng cấu tử mẫu Nguyên tắc phương pháp phân tích định lượng dựa phép đo đặc tính hóa học, vật lý hóa lý chất phản ứng hóa học Các phương pháp phân tích định lượng bao gồm phương pháp hoá học, vật lý hoá lý Đây phương pháp chủ yếu hóa phân tích phân tích thông số môi trường Tuy nhiên phân tích xác định thông số môi trường muốn xác định hàm lượng cấu tử có mẫu mà chưa biết thành phần phức tạp Bởi diện cấu tử khác ảnh hưởng lớn đến trình phân tích Do đó, giai đoạn phân tích định tính (dùng "kit") cần thiết; sở để chọn phương pháp phân tích định lượng thích hợp nâng cao tính xác cho kết Ngoài ra, phân tích định tính phân tích định lượng cho phép xác định hàm lượng chất riêng rẽ chất phân tích gọi phương pháp phân tích nguyên tố; xác định nhóm định chức gọi phân tích nhóm chức Hóa học phân tích môn học sở tạo điều kiện thuận lợi cho việc phát triển môn khoa học tự nhiên khác địa hóa học, địa chất học, môi trường… Ngoài ra, hóa học phân tích sở cho việc kiểm nghiệm hóa học nghiên cứu, sản xuất, xây dựng phương pháp kiểm tra tự động trình kỹ thuật Ví dụ: phương pháp phân tích hóa học (phương pháp sắc ký lỏng) người ta xác định diện hàm lượng 3-MCPD nước tương Hoặc hóa học phân tích xác định khả tích lũy kim loại nặng thể người Vai trò hóa phân tích ngày cao có nghĩa yêu cầu ngành người làm công tác phân tích ngày khắt khe Với ngành phân tích, 10 dùng để chuyển dung dịch phân tích thành trạng thái sol khí để đưa vào lửa Đèn giữ vai trò đáng kể việc xác định tính ổn định đèn xác định độ nhạy độ xác phép phân tích Đèn thường có khe liền có dãy lỗ riêng biệt Hiện nay, người ta nghiên cứu thành công phương pháp nguyên tử hóa chất phân tích phân hấp thụ, phương pháp không dùng lửa phương pháp kết hợp (lò – lửa) Nhờ phương pháp mà độ nhạy tăng lên nhiều xác định loạt nguyên tố Kỹ thuật nguyên tử hoá không lửa Kỹ thuật nguyên tử hóa không lửa đời sau kỹ thuật nguyên tử hóa lửa Nhưng kỹ thuật phát triển nhanh ứng dụng phổ biến kỹ thuật cho phép đo AAS có độ nhạy cao có gấp hàng trăm đến hàng nghìn lần so với phép đo lửa Phép đo không lửa đòi hỏi lượng mẫu tương đối nhỏ Thông thường lần đo cần từ 20 µL - 50 µL, không cần nhiều mẫu phân tích, việc chuẩn bị mẫu dễ dàng Về nguyên tắc kỹ thuật nguyên tử hoá không lửa trình nguyên tử hóa tức khắc thời gian ngắn nhờ lượng dòng điện công suất lớn môi trường khí trơ Dụng cụ để nguyên tử hóa theo kỹ thuật gồm nhóm sau: - Các loại cuvet graphit; - Các loại cốc graphit; - Các loại thuyền làm kim loại chịu nhiệt Tali Quá trình nguyên tử hoá không lửa thường gồm giai đoạn: • Sấy khô mẫu: thường nhiệt độ 100 oC – 500 oC thời gian 20 giây - 40 giây với lượng mẫu nhỏ 100 µL - nhiệt độ thời gian sấy phụ thuộc vào chất chất mẫu dung môi hoà tan • Tro hóa: đốt cháy chất hữu nung luyện mẫu nhiệt độ thuận lợi cho giai đoạn nguyên tử hóa - nhiệt độ tro hóa phụ thuộc vào chất nguyên tố dạng hợp chất mà nguyên tố tồn – nhiệt độ tro hoá thường thấp nhiệt độ tro hoá giới hạn nguyên tố từ 30 oC – 50 oC; thời gian tro hóa thường từ 20 giây - 60 giây với lượng mẫu đưa vào cuvet nhỏ 100 µL, phần ba thời gian dùng để nâng nhiệt độ từ nhiệt độ sấy đến nhiệt độ tro hóa đặt; hai phần ba thời gian dùng để luyện mẫu nhiệt độ tro hoá chọn 195 • Nguyên tử hóa: giai đoạn định cường độ vạch phổ, thời gian ngắn, từ đến giây, đến 10 giây Tốc độ tăng nhiệt độ lớn (1500 o C/giây – 2000 oC/giây) để đạt tức khắc đến nhiệt độ nguyên tử hoá Nhiệt độ nguyên tử hóa nguyên tố phụ thuộc vào chất nguyên tố, trạng thái thành phần mẫu • Thiết bị quang học: thiết bị bao gồm, dụng cụ quang học (máy đơn sắc hay kính lọc) dùng để tách vạch phân tích nguồn, thấu kính, màng chắn gương phụ để đưa chùm sáng từ nguồn qua phận hấp thụ • Thiết bị thu ghi: thiết bị gồm ghi ánh sáng bao gồm nhân quang thiết bị điện để nuôi khuếch đại dòng quang điện Bộ ghi thiết bị đọc biểu kiến, thiết bị tự ghi thiết bị số sơ đồ điện tương ứng nguồn nuôi thiết bị để in Những ưu nhược điểm phép đo AAS Cũng phương pháp phân tích khác, phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử có ưu điểm nhược điểm định Ưu điểm: • Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có độ nhay độ chọn lọc cao Gần 60 nguyên tố hoá học xác định phương pháp với độ nhạy từ 1.10 % -5 1.10 % Đặc biệt sử dụng kĩ thuật nguyên tử hóa không lửa đạt đến độ nhạy 1.10-7% Chính có độ nhạy cao nên phương pháp phân tích sử dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực để xác định lượng vết kim loại Đặc biệt phân tích nguyên tố vi lượng Cũng độ nhay cao nên nhiều trường hợp làm giàu trước nguyên tố cần xác định • Có thể xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố mẫu Các kết phân tích ổn định, sai số nhỏ Trong nhiều trường hợp sai số không 15% với nồng độ mức ppm Nhược điểm: • Phải có hệ thống máy tương đối đắt tiền • Vì có độ nhạy cao nên nhiễm bẫn có ảnh hưởng lớn đến kết phân tích hàm lượng vết • Phương pháp cho ta biết thành phần nguyên tố chất mẫu phân tích mà không trạng thài liên kết nguyên tố mẫu Vì phương pháp phân tích thành phần nguyên tố Đối tượng phạm vị ứng dụng phương pháp: 196 Đối tượng phương pháp phân tích lượng nhỏ lượng vết nguyên tố kim loại chất vô hữu loại mẫu khác quặng, đất, đá, nước, sản phẩm nông nghiệp, phân bón… Ngoài kim loại số phi kim Si, P, As, Te… xác định xác phương pháp Trong khoảng 20 năm trở lại phép đo phổ hấp thụ nguyên tử phát triển nhanh Nó sử dụng công cụ phân tích đắc lực cho nhiều ngành khoa học kinh tế Hiện nhiều máy đo phổ hấp thụ nguyên tử sản xuất với nhiều tính ưu việt Vì vậy, phép đo phổ hấp thụ nguyên tử phép đo ưu việt hệ thống phương pháp phân tích 4.2.3 Ứng dụng phương pháp phân tích quang phổ hấp thu lửa phân tích thông số môi trường 4.2.3.1 Xác định asen (theo TCVN 6626:2000: Chất lượng nước- Xác định asen) Phạm vi áp dụng: xác định hàm lượng asen nước mặt nước ngầm dịch chiết chứa asen Nguyên tắc xác định: Hàm lượng asen dung dịch xác định phương pháp quang phổ hấp thụ (áp dụng kỹ thuật hóa hydrua) với phép lập đường chuẩn Phương pháp dựa đo hấp thụ nguyên tử asen sinh phân huỷ nhiệt asen (III) hydrua As (III) khử thành khí asen hydrua AsH natri tetrahydroborat môi trường axit clohydric Độ hấp thụ đo bước sóng 193,7 nm Lưu ý trình phân tích trạng thái khác asen cần chuyển dạng asen (III) Cách thực hiện: Dung dịch asen chuẩn chuẩn bị cách hòa tan hóa chất As 2O3 vào nước Hoặc dung dịch asen chuẩn mua từ thị trường Lưu ý dung dịch asen (V) cần xử lý để chuyển asen (III) Các dung dịch asen chuẩn với nồng độ khác mẫu nước (sau xử lý mẫu thành asen (III)) đo độ hấp thu với máy quang phổ hấp thụ lửa bước sóng 193,7 nm Thu nhận kết quả: Nồng độ asen mẫu nước suy từ phương trình đường thẳng asen chuẩn (được xây dựng phương pháp bình phương cực tiểu) trương tự trình bày trước Lưu ý để trình phân tích đạt kết tốt mẫu nước cần phải lưu trữ theo qui định xử lý mẫu (chuyển dạng asen (III) hydrua mẫu) 197 4.2.3.2 Xác định hàm lượng thủy ngân (Theo TCVN 7877:2008 (ISO 5666:1999): Chất lượng nước-Xác định thủy ngân) Phạm vi áp dụng: phương pháp phân tích áp dụng để phân tích hàm lượng thủy ngân nước Ở hai phương pháp giới thiệu để xác định hàm lượng thủy ngân mẫu nước Phương pháp 1: Xác định hàm lượng thủy ngân mẫu nước có xử lý mẫu với SnCl2 (phương pháp không làm giàu mẫu) Nguyên tắc xác định: Các ion thủy ngân khử trạng thai kim loại thiếc (II) clorua môi trường axit Thủy ngân nguyên tố sau loại khỏi dung dịch dòng khí trơ không khí chuyển vào cuvet, theo dạng khí nguyên tử Đo độ hấp thụ bước sóng 253,7 nm chùm tia phóng xạ máy đo phổ hấp thụ nguyên tử Nồng độ tính toán dựa đường chuẩn Cách tiến hành: Dung dịch thủy ngân chuẩn chuẩn bị cách pha hóa chất HgO môi trường nước Các dung dịch thủy ngân chuẩn với nồng độ khác mẫu nước đo độ hấp thu với máy quang phổ hấp thụ lửa bước sóng 253,7 nm Thu nhận kết quả: Nồng độ asen mẫu nước suy từ phương trình đường thẳng thủy ngân chuẩn (được xây dựng phương pháp bình phương cực tiểu) trương tự trình bày trước Các lưu ý trình phân tích mẫu: Nước dùng trình pha dung dịch hóa chất nên sử dụng nước cất hai lần; tốt nước khử ion để tránh nhiễm bẩn mẫu thủy ngân Cần tiến hành lấy mẫu lưu trữ mẫu theo qui định, tránh sử dụng loại bình chưa có khả hấp phụ thủy ngân Phương pháp áp dụng cho việc xác định hàm lượng thủy ngân mẫu rắn Trong trường hợp mẫu rắn công phá mẫu môi trường axit Phương pháp 2: Xác định thủy ngân mẫu nước có xử lý mẫu với natri tetrahydroborat (không làm giàu mẫu) Nguyên tắc xác định: Nguyên tác phương pháp tương tự phương pháp nêu (xử lý mẫu nước với SnCl2) Tuy nhiên, phương pháp ion thủy ngân khử natri tetrahydroborat thay cho SnCl2 198 4.2.3.3 Xác định coban, niken, đồng , kẽm, cadimi chì (Theo TCVN 6193:1996: Chất lượng nước- Xác định coban, niken, đồng , kẽm, cadimi chì ) Phạm vi áp dụng: Phương pháp phân tích áp dụng để phân tích hàm lượng coban, niken, đồng , kẽm, cadimi chì nước Ở hai phương pháp giới thiệu để xác định hàm lượng coban, niken, đồng , kẽm, cadimi chì mẫu nước Phương pháp Xác định trực tiếp hàm lượng ion kim loại mẫu nước phương pháp hấp thu lửa Phạm vi áp dụng: phương pháp áp dụng cấu tử có nồng độ cao không bị nhiễu cấu tử khác Nguyên tắc xác định: Hàm lượng cấu tử dung dịch (sau axit hóa) xác định trực tiếp quang phổ kế hấp thu nguyên nguyên tử Mỗi loại nguyên tố xác định độ hấp thu bước sóng đặc trưng (như thể bảng bên dưới) 199 Bảng 4.6 Điều kiện xác định nguyên tố Nguyên tố cần xác định Bước sóng nm Ngọn lửa Coban 240,7 Axetylen - không khí Niken 232,0 Axetylen - không khí oxy hoá Đồng 324,7 Axetylen - không khí oxy hoá Kẽm 213,8 Axetylen - không khí Cadimi 228,8 Axetylen - không khí 283,3 Axetylen - không khí Chì 217,0 Cách thực hiện: Các dung dịch chuẩn nguyên tố pha chế từ muối nguyên tố tương ứng môi trường HNO3 loãng Các dung dịch nguyên tố kim loại chuẩn với nồng độ khác mẫu nước (đã axit hóa) đo độ hấp thu với máy quang phổ hấp thụ lửa bước sóng đặc trưng Thu nhận kết quả: Nồng độ kim loại mẫu nước suy từ phương trình đường thẳng kim loại chuẩn (được xây dựng phương pháp bình phương cực tiểu) trương tự trình bày trước Các lưu ý trình phân tích mẫu: Nước dùng trình pha dung dịch hóa chất nên sử dụng nước cất hai lần; tốt nước khử ion để tránh nhiễm bẩn mẫu kim loại Cần tiến hành lấy mẫu lưu trữ mẫu theo qui định Phương pháp Xác định hàm lượng kim loại nước phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử lửa sau chelat hoá (APDC) chiết (Mibk) Phạm vi áp dụng: phương pháp áp dụng cấu tử có nồng độ tương đối thấp mẫu có độ phức tạp cao (hoặc chất mẫu chưa biết) chứa nhiều cấu tử hoà tan (nước mặn nước lợ) Nguyên tắc xác định: Hàm lượng kim loại pha hữu xác định phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử lửa với phép lập đường chuẩn Phản ứng tạo phức ion kim loại cần xác định amoni - Pyrolidindithiocacbamat (APDC) chiết pH 2,5 với metyl - isobutylketon (MIBK) thực nhằm loại bỏ ảnh hưởng đến trình phân tích Độ hấp thu dung dịch chứa cấu tử cần xác định máy quang phổ hấp thu nguyên tử bước sóng đặc trưng cấu tử 200 Cách thực hiện: Các dung dịch chuẩn nguyên tố pha chế từ muối nguyên tố tương ứng môi trường HNO3 loãng Các dung dịch nguyên tố kim loại chuẩn với nồng độ khác mẫu nước (đã chelat, chiết axit hóa) đo độ hấp thu với máy quang phổ hấp thụ lửa bước sóng đặc trưng Thu nhận kết quả: Nồng độ kim loại mẫu nước suy từ phương trình đường thẳng kim loại chuẩn (được xây dựng phương pháp bình phương cực tiểu) trương tự trình bày trước Phương pháp Xác định hàm lượng kim loại nước phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử lửa sau chelat hoá (HMA - HMDC) chiết (DIPK - XYLEN) Phạm vi áp dụng: phương pháp áp dụng cho đối tượng mẫu giống phương pháp Tuy nhiên, phương pháp sử dụng mẫu có nồng độ cấu tử kim loại thấp Nguyên tắc xác định: Hàm lượng kim loại pha hữu xác định phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử lửa với phép lập đường chuẩn Tạo phức kim loại hexametylen-ammoni - hexametylendithiocacbamat (HMA - HMDC) chiết với diisopropylketon - xylen môi trường đệm có độ pH từ đến Độ hấp thu dung dịch chứa cấu tử cần xác định máy quang phổ hấp thu nguyên tử bước sóng đặc trưng cấu tử Cách thực hiện: Các dung dịch chuẩn nguyên tố pha chế từ muối nguyên tố tương ứng môi trường HNO3 loãng Các dung dịch nguyên tố kim loại chuẩn với nồng độ khác mẫu nước (đã chelat, chiết axit hóa) đo độ hấp thu với máy quang phổ hấp thụ lửa bước sóng đặc trưng Thu nhận kết quả: Nồng độ kim loại mẫu nước suy từ phương trình đường thẳng kim loại chuẩn (được xây dựng phương pháp bình phương cực tiểu) trương tự trình bày trước 4.2.3.4 Xác định Crom hóa trị (VI) (Theo TCVN 6658:2000: Chất lượng nước-Xác định Crom hóa trị (VI)) Phạn vi áp dụng: Phương pháp dùng để xác định hàm lượng Crom hoá trị (VI) mẫu lỏng Nguyên tắc xác định: 201 Phương pháp mô tả dùng để xác định hàm lượng crom (VI) dung dịch phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử lửa với phép lập đường chuẩn Nguyên tắc xác định mô tả sau: mẫu nước sau xử lý để ổn định trạng thái oxy hoá crom (VI) crom (III) (nếu cấu tử có mặt dung dịch) cấu tử crom (VI) phản ứng với 1,5- diphenylcacbazid để tạo nên màu tím đỏ (phức crom- 1,5- diphenylcacbazon) Đo độ hấp thụ phức nằm khoảng 540 nm - 550 nm , bước sóng xác cần ghi báo cáo kết Cách xử lý mẫu: Đối với mẫu không chứa cấu tử có tính oxy hoá hay tính khử: Mẫu nước xử lý với ba công đoạn: (i) kết tủa mẫu với nhôm sunfat điều kiện pH nằm khoảng 7,0-7,2; (ii) lắng mẫu khoảng (iii) lọc mẫu nước Sử dụng 200 mL nước sau lọc cho trình phân tích xác định hàm lượng crom Lưu ý không nên sử dụng 50 mL trình lọc mẫu cho trình phân tích định lượng crom Đối với mẫu chứa cấu tử có tính oxy hoá tính khử: Mẫu nước xử lý với bốn công đoạn: (i) kết tủa mẫu với nhôm sunfat điều kiện pH nằm khoảng 7,0-7,2; (ii) thêm dung dịch natri sunfit vào mẫu nước (iii) lắng mẫu khoảng (iii) lọc mẫu nước Sử dụng 200 mL nước sau lọc cho trình phân tích xác định hàm lượng crom Lưu ý không nên sử dụng 50 mL trình lọc mẫu cho trình phân tích định lượng crom Cách tiến hành: Đối với mẫu không chứa cấu tử có tính oxy hoá hay tính khử, trình phân tích tiến hành sau: Dung dịch crom chuẩn pha chế từ hoá chất K 2Cr2O7 môi trường HNO3 loãng Các dung dịch nguyên tố kim loại chuẩn với nồng độ khác mẫu nước (đã xử lý theo hướng dẫn phản ứng với diphenylcacbazid) đo độ hấp thu với máy quang phổ hấp thụ lửa bước sóng 540 nm 550 nm Thu nhận kết quả: Nồng độ kim loại mẫu nước suy từ phương trình đường thẳng kim loại chuẩn (được xây dựng phương pháp bình phương cực tiểu) trương tự trình bày trước Đối với mẫu chứa cấu tử có tính oxy hoá hay tính khử, trình phân tích tiến hành sau: 202 Dung dịch crom chuẩn pha chế từ hoá chất K 2Cr2O7 môi trường HNO3 loãng Các dung dịch nguyên tố kim loại chuẩn với nồng độ khác mẫu nước (đã xử lý theo hướng dẫn; phản ứng với hypoclorit phản ứng với diphenylcacbazid) đo độ hấp thu với máy quang phổ hấp thụ lửa bước sóng 540 nm 550 nm Thu nhận kết quả: Nồng độ kim loại mẫu nước suy từ phương trình đường thẳng kim loại chuẩn (được xây dựng phương pháp bình phương cực tiểu) trương tự trình bày trước 4.2.3.5 Xác định Crom hóa trị (III) (Theo TCVN 6222:2008: Chất lượng nước-Xác định crom hóa trị (III)) Phạm vi áp dụng: Phạn vi áp dụng: Phương pháp dùng để xác định hàm lượng Crom hoá trị (VI) mẫu lỏng Nguyên tắc xác định: Hàm lượng crom dung dịch xác định phương pháp quang phổ hấp thu lửa với phép lập đường chuẩn Về nguyên tắc hàm lượng crom mẫu axit hóa xác định lửa nitơ oxit/axetylen Đo bước sóng 357,9 nm Để loại ảnh hưởng đến kết phân tích mẫu cần thêm muối lantan Cách thực hiện: Dung dịch crom chuẩn pha chế từ hoá chất K 2Cr2O7 môi trường HNO3 loãng Dung dịch muối lantan pha chế từ hóa chất lantan oxit (La 2O3) dung dịch HCl loãng Các dung dịch nguyên tố kim loại chuẩn với nồng độ khác mẫu nước (đã axit hóa thêm dung dịch muối lantan) đo độ hấp thu với máy quang phổ hấp thụ lửa bước sóng 357,9 nm Thu nhận kết quả: Nồng độ kim loại mẫu nước suy từ phương trình đường thẳng kim loại chuẩn (được xây dựng phương pháp bình phương cực tiểu) trương tự trình bày trước Các lưu ý phân tích mẫu cần thực hiện: Đối với mẫu chứa crom hòa tan axit, thêm mL hydro peroxit mL axit nitric C(HNO3) = 1,5 mol/L vào 90 mL mẫu axit hóa lượng phù hợp mẫu khác tùy theo nồng độ dự kiến Đun sôi làm bay đến thể tích khoảng 50 mL (không làm mẫu bị khô kiệt) Trường hợp mẫu có nồng độ crom thấp, phương pháp phá mẫu phải tiến hành nồi hấp lò vi sóng 203 4.3 BÀI TẬP Phương pháp quang phổ hấp thu tử ngoại Các hợp chất CH3-Cl, CH3-Br, CH3- I có mũi hấp thu độ dài sóng 173 nm; 204 nm 259 nm Cho biết mũi hấp thu ứng với chuyển mức xác định độ dài sóng hấp thu với hợp chất Đáp số: n → σ* CH3-Cl hấp thu xạ 173 nm; CH 3-Br hấp thu xạ 204 nm, CH 3-I hấp thu xạ 259 nm Hợp chất X hấp thu xạ λmax = 350 nm dung môi hexane hấp thu xạ λmax= 307 nm dung môi etanol Mũi hấp thu hợp chất X ứng với chuyển mức nào? Giải thích Đáp số: π → π* Trong dung môi nước, anilin hấp thu bước sóng 280 nm với ε =1430 mol1 cm-1.l Nếu muốn pha chế 100 mL dung dịch alanin có độ truyền suốt 30% xạ phải cân gam alanin nguyên chất (dùng chậu đo có b = cm) Đáp số: 3,4.10-3 g 20 mL dung dịch quinine pha loãng thành 50 mL Đo độ hấp thu dung dịch loãng λmax = 348 nm giá trị A = 0,316 (sử dụng cuvet có b = cm) Lấy 20 mL dung dịch quinine khác thêm vào 10 mL dung dịch quinine 25 ppm, đưa đến thể tích 50 mL đem đo độ hấp thu dung dịch vừa pha (sử dụng cuvet có b = cm), giá trị A = 0,610 Tính nồng độ ppm quinine mẫu ban đầu Đáp số: 13,4 ppm Phương pháp quang phổ hấp thu thấy Định lượng Fe3+ nước phương pháp so màu, thuốc thử KSCN, môi trường HNO3, pH 1÷2 Phức tạo thành có màu đỏ, hấp thu λ = 480 nm với ε=6300 mol-1.cm.L a/ Tính khoảng nồng độ mol thích hợp cho loạt dung dịch chuẩn đo, dùng máy đo cho sai số chấp nhận A nằm khoảng 0,2÷0,8 máy đo có A ≤ 0,3 (chậu đo có b = cm) b/ Dùng 20 mL mẫu nước tạo thành 50 mL dung dịch đo, kết định lượng cho nồng độ mol dung dịch đo CM = 9.10-5 M Tính hàm lượng Fe nước theo đơn vị ppm Đáp số: 204 a/ Máy đo cho sai số chấp nhận 0,2 < A < 0,8: 3,17.10-5 M < A < 1,27.10-4 M Máy đo có A [...]... tích nhiệt điện, phương pháp đo độ dẫn nhiệt, phương pháp chuẩn độ nhiệt lượng và một số các phương pháp phân tích khác Ưu điểm của các phương pháp phân tích dụng cụ là độ nhạy cao, phân tích nhanh, lượng mẫu phân tích bé… khi so sánh với phương pháp phân tích hóa học 13 Bảng 1.1 So sánh giữa phương pháp phân tích hóa học và phân tích hiện đại Chỉ tiêu so sánh Phương pháp hóa học Phương pháp dụng cụ Lượng... là phân tích định lượng, người ta tính kết quả phân tích dựa vào các dữ liệu ghi nhận được và biểu diễn kết quả phân tích theo các yêu cầu của phương pháp thống kê 1.2 PHÂN TÍCH CÁC THÔNG SỐ Ô NHIỄM MÔI TRƯỜNG Ngoài các lưu ý trong phần đại cương về hóa phân tích, khi phân tích xác định các thông số môi trường chúng ta cần chú ý đến những vấn đề chung sau đây: 1.2.1 Môi trường Để phân tích xác định các. .. nồng độ của cấu tử Phương pháp này có thể được dùng trong phân tích định tính và định lượng các nguyên tố Phương pháp phân tích này có độ nhạy đặc biệt cao, gấp nhiều lần độ nhạy so với các phương pháp phân tích khác (10-5 – 10-6 µg/mL) - Các phương pháp khác: Ngoài các phương pháp trên còn một số các phương pháp khác, chủ yếu là phân tích định tính Phương pháp nghiền: Mẫu phân tích và thuốc thử rắn... ra, phương pháp sắc ký còn được dùng để định tính và định lượng rất nhiều loại mẫu thuộc các lĩnh vực khoa học và công nghệ khác nhau - Các phương pháp phân tích hóa lý khác: Ngoài nhóm phương pháp trên, thuộc nhóm phương pháp phân tích hóa lý còn có phương pháp phân tích phóng xạ (nguyên tắc là đo các bức xạ của các nguyên tử có hoạt tính phóng xạ), các phương pháp phân tích nhiệt, phương pháp phân tích. .. (4) phương pháp phân tích khác - Các phương pháp phổ nghiệm: Các phương pháp phổ nghiệm là các phương pháp phân tích mà kết quả khảo sát có thể được biểu diễn dưới dạng phổ; gồm có các phương pháp quang phổ (quang học) dựa trên sự nghiên cứu các phổ phát xạ, hấp thu và tán xạ ánh sáng Phương pháp này còn bao gồm phương pháp khối phổ (phương pháp nghiên cứu các chất bằng cách đo chính xác khối lượng phân. .. phát triển của các ngành khác Với người phân tích, phải có kiến thức về các môn toán, lý, hóa đại cương, hóa vô cơ, hóa lý và tin học,… để có thể nắm vững nguyên tắc của phương pháp và có thể đi sâu vào các phương pháp mới dựa trên các căn bản sẵn có 1.1.2 Phân loại các phương pháp phân tích Có nhiều cách phân loại các phương pháp phân tích Tuy nhiên, có hai cách phân loại phổ biến nhất là phân loại dựa... dịch tạo nên môi trường giữa các điện cực, hoặc dựa trên các ứng dụng của phản ứng điện hóa Có thể 12 chia các phương pháp phân tích điện hóa thành hai nhóm lớn: (1) nhóm các phương pháp dựa trên các quá trình điện cực và (2) nhóm các phương pháp không dùng các phản ứng điện cực Các phương pháp thuộc nhóm (1) được chia thành hai phân nhóm nhỏ: a) Phân nhóm gồm các phương pháp trong đó các phản ứng... pháp phân tích lượng lớn khi hàm lượng chất khảo sát 0,1100% và phân tích lượng nhỏ (hàm lượng chất khảo sát 0,01-0,1%) • Phân tích vi lượng Còn gọi là phương pháp phân tích vết và hàm lượng chất khảo sát < 0,01% Ngoài các phương pháp phân loại trên, người ta còn phân loại các phương pháp phân tích theo trạng thái chất khảo sát; như là phân tích lối ướt (mẫu phân tích ở dạng dung dịch) hoặc phân tích lối... thái phải được đánh giá cả về số lượng và chất lượng Đó là các tính chất lý, hóa, sinh học của hệ sinh thái 21 1.2.3 Sự lựa chọn phương pháp để phân tích môi trường Trong phân tích môi trường, ngoài các yêu cầu đối với hóa học phân tích, việc lựa chọn phương pháp và các qui trình trong phân tích môi trường đòi hỏi phải có nhiều kinh nghiệm và khắc khe Bởi vì mẫu phân tích có mức độ phức tạp khá cao... trong cả các phòng thí nghiệm tại nhà máy, xí nghiệp 11 Nguyên tắc chung của phương pháp này là tác động lên đối tượng nghiên cứu và ghi nhận sự thay đổi của các tham số hóa lý của đối tượng nghiên cứu sau khi được tác động Các phương pháp phân tích hóa lý thường được chia thành các nhóm sau đây: (1) phương pháp phân tích phổ nghiệm; (2) phương pháp phân tích điện hóa; (3) phương pháp phân tích sắc ... định thông số hóa học hóa lý môi trường cụ thể Cùng với phương pháp phân tích hoá học giới thiệu số phương pháp phân tích đại (hay phương pháp phân tích dụng cụ) thông dụng; có phương pháp phân tích. .. pháp phân tích phổ nghiệm; (2) phương pháp phân tích điện hóa; (3) phương pháp phân tích sắc ký; (4) phương pháp phân tích khác - Các phương pháp phổ nghiệm: Các phương pháp phổ nghiệm phương pháp. .. phương pháp phân tích định lượng bao gồm phương pháp hoá học, vật lý hoá lý Đây phương pháp chủ yếu hóa phân tích phân tích thông số môi trường Tuy nhiên phân tích xác định thông số môi trường muốn