Bài giảng phương pháp phân tích phổ nguyên tử AAS và AES nguyễn thị hoa mai

Từ Vọng Nghi SV: Nguyễn Thị Thu Trang K49A hóa học Phương pháp phân tích phổ nguyên tử - AAS và AES XÁC ĐỊNH CÁC KIM LOẠI TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ ; Giảng viên: Nguyễn

XÁC ĐỊNH VITAMIN B12 TRONG MỘT

SỐ DƯỢC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁPCỰC PHỔ XUNG VI PHÂN

GVHD: GS.TS Từ Vọng Nghi SV: Nguyễn Thị Thu Trang

K49A hóa học

Phương pháp phân tích phổ nguyên tử - AAS và AES

XÁC ĐỊNH CÁC KIM LOẠI TRONG NƯỚC BẰNG

PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ

;

Giảng viên: Nguyễn Thị Hoa Mai

Nội dung trình bày

Phần 1.Mở đầu

Phương pháp phân tích phổ nguyên tử gồm có:

-Phổ phát xạ nguyên tử ( AES)

-Phổ hấp thụ nguyên tử ( AAS)

-Phổ huỳnh quang nguyên tử

PT quang phổ là tên gọi chung cho một hệ các pp phân tích quang học dựa trên cơ sở ứng dụng

những tính chất quang học của nt, ion, pt và nhóm

nt như tính phát xạ, tính hấp thụ,

Phần 2: Sự xuất hiện phổ phát xạ và phổ hấp thụ của nguyên tử

bền vững nhất (ko thu, phát năng lượng)

 Khi có một nguồn năng lượng từ bên ngoài (nhiệt, điện, hóa) thì các nguyên tử ở trạng thái khí sẽ

hấp thụ năng lượng và chuyển lên trạng thái kích thích và khi đó hình thành phổ hấp thụ nguyên tử)

 TTKT không bền(10-8s): Nguyên tử từ ttkt chuyển

về tt có mức nl thấp hơn (ttcb) và khi đó hình

thành phổ phát xạ nguyên tử

Cường độ của vạch phổ hấp thụ (phát xạ) nguyên tử:

 Định luật Lambe Bear: I=I0 e –(K.N.L)

 Hay A= logIo/I = 2.303 K N L

Trong đó: A: độ hấp thụ hay phát xạ

N: Nồng độ của mẫu (hơi)

L: Bề dày môi trường hấp thụ

K: hệ số thực nghiệm

mẫu khi b =1)

Hóa hơiNguyên tử

hoá mẫu

Nguồn năng lượng

1.Ngọn lửa đèn khí 2.Hồ quang điện 3.Tia lửa điện 4.ICP

Máy ghi phổ, thu, phân

Trang bị phép đo

Nguồn

Hệ thống nguyên

tử hóa

Bộ đơn sắc

Bộ phát

hiện

Hệ điện

tử

Phần 4 Kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu

KT Nguyên tử hóa mẫu

Ngọn lửa (F-AAS)

(1700-3200oc)

Hồ quang điện

và tia điện(3000-60000c)

ICP5000-100000c

Nguyên tử hoá bằng ngọn lửa

Nguyên tắc :

Dùng năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để hóa hơi và nguyên tử hóa (1700-3200 0c )

Nguyên tử hoá bằng ngọn lửa

 Sơ đồ mô phỏng phương pháp FAAS

Nguyên tử hoá không ngọn lửa (Hồ quang điện)

Đặc điểm

 Ưu điểm:

Độ nhạy cao(ppb) Tốn ít mẫu (20l – 50l)

Quá trình nguyên tử hoá xảy ra tức khắc

 Nhược điểm : Độ ổn định kém do hiện tượng lưu lại mẫu trên bề

mặt cuvet Ảnh hưởng phồ nền lớn

Nguyên tắc:

 Dùng năng lượng nhiệt có điện thế thấp, có cường độ cao

 Dụng cụ nguyên tử hoá mẫu: cuvet graphit, cốc graphit,thuyền kim loại chịu nhiệt như Ta

Nguyên tử hoá không ngọn lửa

Các giai đoạn:

 Sấy khô mẫu

 Tro hóa

 Nguyên tử hóa

Nguyên tử hoá không ngọn lửa

Cuvet Graphite:

 Có thể sử dụng tới

khi hỏng nếu độ nhạy

và độ lặp lại của máy

 Thành phần và tốc độ của hỗn hợp khí đốt tạo ngọn lửa phải cố

định

 Tốc độ dẫn dung dịch mẫu vào hệ thống nguyên tử hoá phù hợp

 Điều chỉnh độ cao đèn nguyên tử hoá mẫu, bề dày lớp hấp phụ

 Độ nhớt của dung dịch mẫu: Mẫu phân tích và mẫu chuẩn cần

chuẩn bị trong cùng điều kiện, có thành phần hoá học, vật lý,chất nền, độ axit, loại axit để có cùng độ nhớt)

Tối ưu hoá các điều kiện nguyên tử hoá mẫu

Phần 5: Đối tượng và phạm vi phép đo

 Phân tích hầu hết các ion có nồng độ nhỏ trong các mẫu khác nhau(cỡ ppp sai số không lớn hơn 15%)

 Xác định các kim loại trong các mẫu quặng, đất, đá,nước,mẫu y học, sinh học,sản phẩm vi lượng trong phân bón và thức ăn gia súc

 Phân tích phi kim ít dùng do hạn chế về trang thiết bị và độ nhạy (tạo vùng tử ngoại xa)

Các yếu tố ảnh hưởng trong AAS

Sự ion hóa của chất phân tích

Sự phát xạ của nguyên tố phân tích

 Các yếu tố hóa học

Nồng độ axit trong dung dịch mẫu

Ảnh hưởng của cation trong mẫu

Ảnh hưởng của anion trong mẫu

Thành phần nền của mẫu

Ảnh hưởng của dung môi hữu cơ

Phần 6: Ứng Dụng

 Phân tích Mg, Fe, Mn, Ca, Mg sử dụng phương pháp F-AAS.

 Phân tích As sử dụng phương pháp HVG -AAS.

 Phân tích kim loại nặng (Cu, Pb, Zn, Cd, Ni, Co, …) bằng phương pháp GFA-AAS.

 Phân tích Na, K, sử dụng phương pháp F-AES

Ứng Dụng phương pháp F-AAS

Phân tích Mg, Fe, Ca, Mg:

Nguyên tắc: Đo trực tiếp dung dịch chứa các ion này.

Ứng dụng phương pháp F-AAS

Phân tích Asen:

Nguyên tắc: Đối với asen cần sử dụng bộ phận HVG để thực

hiện quá trình chuyển hóa asen(III) thành asin :

AsO43- + 2I- + 2H+ = AsO33- + I2 + H2O3NaBH4 + 3HCl + 8As(III) + 9H2O = 3H3BO3 + 3NaCl +8AsH3

Loại trừ ảnh hưởng NO2- bằng cách thêm ASA vào :

Giới hạn phát hiện, khoảng xác định theo AAS

Khoảng xác định (µg/l)