Bài giảng phương pháp phân tích phổ nguyên tử AAS và AES nguyễn thị hoa mai

XÁC ĐỊNH VITAMIN B12 TRONG MỘT SỐ DƯỢC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁPCỰC PHỔ XUNG VI PHÂN GVHD: GS.TS. Từ Vọng Nghi GVHD: GS.TS. Từ Vọng Nghi SV: Nguyễn Thị Thu Trang SV: Nguyễn Thị Thu Trang K49A hóa học K49A hóa học Phương pháp phân tích Phương pháp phân tích phổ nguyên tử - AAS và AES phổ nguyên tử - AAS và AES XÁC ĐỊNH CÁC KIM LOẠI TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ ; ; G G iảng viên: iảng viên: Nguyễn Thị Hoa Mai Nguyễn Thị Hoa Mai Nội dung trình bày Sự xuất hiện phổ 2 Mở đầu 1 Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu 4 Đối tượng và phạm vi ứng dụng 5 Ứng dụng 6 Nguyên tắc của AAS và AES 3 Phần 1.Mở đầu Phương pháp phân tích phổ nguyên tử gồm có: - Phổ phát xạ nguyên tử ( AES) - Phổ hấp thụ nguyên tử ( AAS) - Phổ huỳnh quang nguyên tử PT quang phổ là tên gọi chung cho một hệ các pp phân tích quang học dựa trên cơ sở ứng dụng những tính chất quang học của nt, ion, pt và nhóm nt như tính phát xạ, tính hấp thụ, [...]... nền của mẫu Ảnh hưởng của dung môi hữu cơ Phần 6: Ứng Dụng     Phân tích Mg, Fe, Mn, Ca, Mg sử dụng phương pháp F -AAS Phân tích As sử dụng phương pháp HVG -AAS Phân tích kim loại nặng (Cu, Pb, Zn, Cd, Ni, Co, …) bằng phương pháp GFA -AAS Phân tích Na, K, sử dụng phương pháp F -AES Ứng Dụng phương pháp F -AAS Phân tích Mg, Fe, Ca, Mg:  Nguyên tắc: Đo trực tiếp dung dịch chứa các ion này Thông số máy:...Phần 4 Kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu KT Nguyên tử hóa mẫu Ngọn lửa (F -AAS) (1700-3200oc) Hồ quang điện và tia điện (3000-60000c) ICP 5000-100000c Nguyên tử hoá bằng ngọn lửa Nguyên tắc : Dùng năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để hóa hơi và nguyên tử hóa (1700-32000c) Nguyên tử hoá bằng ngọn lửa  Sơ đồ mô phỏng phương pháp FAAS Nguyên tử hoá không ngọn lửa (Hồ quang điện) Đặc... phân bón và thức ăn gia súc  Phân tích phi kim ít dùng do hạn chế về trang thiết bị và độ nhạy (tạo vùng tử ngoại xa) Các yếu tố ảnh hưởng trong AAS Các ảnh hưởng về phổ Hấp thụ nền Sự chen lấn vạch phổ Sự hấp thụ các hạt rắn Các yếu tố vật lý Độ nhớt và sức căng bề mặt của dung dịch mẫu Hiệu ứng lưu lại Sự ion hóa của chất phân tích Sự phát xạ của nguyên tố phân tích Các yếu tố hóa học Nồng độ... 1,8 Burner head (mm) 7 9 7 Ứng dụng phương pháp F -AAS Phân tích Asen:  Nguyên tắc: Đối với asen cần sử dụng bộ phận HVG để thực hiện quá trình chuyển hóa asen(III) thành asin : AsO43- + 2I- + 2H+ = AsO33- + I2 + H2O 3NaBH4 + 3HCl + 8As(III) + 9H2O = 3H3BO3 + 3NaCl +8AsH3 Loại trừ ảnh hưởng NO2- bằng cách thêm ASA vào : Ứng Dụng phương pháp F -AES Phân tích Na, K:  Nguyên tắc: Đo trực tiếp dung dịch... 50µl) Quá trình nguyên tử hoá xảy ra tức khắc Nhược điểm : Độ ổn định kém do hiện tượng lưu lại mẫu trên bề  mặt cuvet Ảnh hưởng phồ nền lớn Nguyên tắc: Dùng năng lượng nhiệt có điện thế thấp, có cường độ cao Dụng cụ nguyên tử hoá mẫu: cuvet graphit, cốc graphit,thuyền kim loại chịu nhiệt như Ta  Nguyên tử hoá không ngọn lửa Các giai đoạn: Sấy khô mẫu Tro hóa Nguyên tử hóa Nguyên tử hoá không ngọn... dụng tới khi hỏng nếu độ nhạy và độ lặp lại của máy không ảnh hưởng Sử dụng được khoảng 2000 lần với mẫu thường Với mẫu có nồng độ acid cao thì chỉ dùng đc khoảng 300 lần Tối ưu hoá các điều kiện nguyên tử hoá mẫu  Thành phần và tốc độ của hỗn hợp khí đốt tạo ngọn lửa phải cố định  Tốc độ dẫn dung dịch mẫu vào hệ thống nguyên tử hoá phù hợp  Điều chỉnh độ cao đèn nguyên tử hoá mẫu, bề dày lớp hấp... mẫu: Mẫu phân tích và mẫu chuẩn cần chuẩn bị trong cùng điều kiện, có thành phần hoá học, vật lý,chất nền, độ axit, loại axit để có cùng độ nhớt) Phần 5: Đối tượng và phạm vi phép đo  Phân tích hầu hết các ion có nồng độ nhỏ trong các mẫu khác nhau(cỡ ppp sai số không lớn hơn 15%)  Xác định các kim loại trong các mẫu quặng, đất, đá,nước,mẫu y học, sinh học,sản phẩm vi lượng trong phân bón và thức... Tốc độ dòng (l/p) 2,2 1,8 Burner head (mm) 9 7 Ứng Dụng phương pháp GFA -AAS Phân tích một số kim loại nặng : Cu, Pb, Zn, Cd, Ni  Các thông số Cd Cu Bước sóng (nm) 228,8 324,8 Dòng đèn (mA/omA) 8 6 Độ rộng khe (nm) 0,5 0,5 Chế độ đèn BGC – D 2 BGC – D 2 Tốc độ dòng (l/p) 1,8 1,8 Zn Ni Pb 231,9 232 217 Giới hạn phát hiện, khoảng xác định theo AAS Ng Tố Vạch đo (nm) Khí Độ Giới hạn nhạy phát (µg/l hiện . tích Phương pháp phân tích phổ nguyên tử - AAS và AES phổ nguyên tử - AAS và AES XÁC ĐỊNH CÁC KIM LOẠI TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ ; ; G G iảng viên: iảng viên: Nguyễn Thị Hoa. đầu Phương pháp phân tích phổ nguyên tử gồm có: - Phổ phát xạ nguyên tử ( AES) - Phổ hấp thụ nguyên tử ( AAS) - Phổ huỳnh quang nguyên tử PT quang phổ là tên gọi chung cho một hệ các pp phân tích. Dụng  Phân tích Mg, Fe, Mn, Ca, Mg sử dụng phương pháp F -AAS.  Phân tích As sử dụng phương pháp HVG -AAS.  Phân tích kim loại nặng (Cu, Pb, Zn, Cd, Ni, Co, …) bằng phương pháp GFA -AAS.  Phân tích