Nghiên cứu chế tạo Sensor đo ứng xuất độ nhạy cao sử dụng vật liệu từ vô định hình

1 LỜI CẢM ƠN Luận văn này được thực hiện tại Phòng thí nghiệm công nghệ nano- Trường Đại học công nghệ- ĐHQG Hà nội và Phòng thí nghiệm vật liệu từ vô định hình và nano tinh thể - Viện vật lý kỹ thuật – Đại học Bách khoa Hà nội dưới sự hướng dẫn khoa học và giúp đỡ tận tình của TS Phạm Đức Thắng và GS.TS Nguyễn Hoàng Nghị. Đầu tiên cho phép tôi được gửi tới TS Phạm Đức Thắng và GS.TS Nguyễn Hoàng Nghị lời cảm ơn chân thành và sâu sắc nhất Xin bày tỏ lòng cảm ơn chân thành đến T.S Mai Xuân Dương – người thầy đã tận tình giảng dạy chỉ bảo trong quá trình học tập tại ĐHSP Hà nội 2 và đã truyền cho tôi nhiều kinh nghiệm quý báu trong khi làm thực nghiệm. Xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến TS Đỗ Thị Hương Giang người đã tận tình hướng dẫn trong quá trình đo đạc, sử lý số liệu và cho tôi nhiều ý kiến quý báu. Xin cảm ơn Th.S Nguyễn Văn Dũng và các đồng nghiệp trong nhóm nghiên cứu, những người luôn gần gũi động viên và cho tôi nhiều ý kiến thảo luận quý báu. Xin cảm ơn các KS Nguyễn Ngọc Phách, Lê Cao Cường, Trịnh Thị Thanh Nga Đã tạo mọi điều kiện giúp đỡ tôi trong quá trình nghiên cứu tại phòng thí nghiệm vật liệu từ và nano tinh thể. Xin cảm ơn các Thầy, Cô lãnh đạo nhà trường, phòng Sau đại học và khoa Vật lý ĐHSP Hà nội 2 đã tạo mọi điều kiện thuận lợi giúp đỡ tôi trong quá trình học tập. Luận văn được hỗ trợ một phần bởi Đề tài nghiên cứu khoa học của Trung tâm Hỗ trợ nghiên cứu châu Á, Đại học Quốc gia Hà Nội và Đề tài ,, Nghiên cứu chế tạo thép dẫn từ cấu trúc nano có tổn hao thấp để sản xuất máy biến thế ,, . Mã số: KC.02.22/06-10, thuộc chương trình khoa học và công nghệ: Nghiên cứu phát triển và ứng dụng công nghệ vật liệu của trường Đại học Bách khoa Hà Nội. Cuối cùng tôi xin bày tỏ lòng biết ơn tới Bố, Mẹ và những người thân yêu trong gia đình, cùng bạn bè đã luôn cổ vũ, động viên giúp đỡ tôi trong quá trình học tập và thực hiện luận văn. 2 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan các kết quả nghiên cứu khoa học trong luận văn là hoàn toàn trung thực chưa từng được công bố bởi bất kỳ tác giả nào khác. Hà nội, ngày 8/9/2008 Tác giả luận văn Hoàng Hải Đường 3 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN 1. Pham Duc Thang, Hoang Hai Duong, Lam Duc Duong, Le Viet Cuong, Nguyen Van Dung, Nguyen Huu Duc, Nguyen Hoang Nghi << Study on the properties of finemet nanostructured ribbon and its application as high-sensitive stress sensor >> , APCTP and ASEAN Workshop on advanced Materials Sience and nano Technology, Nha trang- Viet nam, 2008 2. Hoàng Hải Đường, Phạm Đức Thắng, Nguyễn Hoàng Nghị, << Nghiên cứu tính chất từ giảo ngược của băng từ Finemet có cấu trúc nano tinh thể >> , Kỷ yếu hội nghị khoa học trẻ- ĐHSP Hà nội 2, 2008, trang 17. 4 Mục lục Mở đầu 3 Chương1. Tổng quan 4 1.1 Vật liệu sắt từ 4 1.2 Vật liệu từ mềm 5 1.2.1 Sắt non 7 1.2.2 Tôn si lic 7 1.2.3 Hợp kim permalloy 8 1.2.4 Vật liệu gốm ferrite (MO.Fe 2 O 3 ) 8 1.2.5 Vật liệu từ mềm na no tinh thể 10 1.3 Hiện tượng từ giảo và từ giảo ngược 11 1.3.1 Hiện tượng từ giảo 11 1.3.2 Hiện tượng từ giảo ngược 15 1.3.3 Vật liệu từ giảo ngược và khả năng ứng dụng 16 Chương 2. Các phương pháp thực nghiệm 18 2.1 Chế tạo băng từ bằng phương pháp nguội nhanh 18 2.1.1 Nguyên lý chung 18 2.1.2 Một số phương pháp nguội nhanh 19 2.1.3 Quá trình truyền nhiệt và chiều dày của băng. 20 2.1.4 Ưu nhược điểm của công nghệ nguội nhanh 22 2.2 Phương pháp nhiễu xa. tia X 22 2.3 Kính hiển vi điện tử quét 24 2.4 Từ kế mẫu rung 24 2.5 Phép đo từ giảo ngược 25 Chương 3. Kết quả và thảo luận 28 3.1 Mẫu băng từ đã chế tạo và sử dụng 28 3.2 Cấu trúc tinh thể 28 5 3.2.1 Mẫu M5 và M6 29 3.2.2 Mẫu M10 30 3.3 Vi cấu trúc 30 3.3.1 Mẫu M5 và M6 30 3.3.2 Mẫu M10 31 3.4 Tính chất từ 32 3.4.1 Tính chất từ của M5 32 3.4.2 Tính chất từ của M6 34 3.4.3 Tính chất từ của M10 35 3.5 Sự phụ thuộc vào tần số của tín hiệu sensor 37 3.6 Hiệu ứng từ giảo ngược 39 3.6.1 Hệ mẫu M5 39 3.6.2 Hệ mẫu M6 46 3.6.3 Hệ mẫu M10 52 3.7 Thảo luận 59 Chương 4. Kết luận 61 Tài liệu tham khảo 63 6 BỘ GIÁO DỤC ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI 2 HOÀNG HẢI ĐƯỜNG Nghiên cứu chế tạo sen sơ đo ứng suất độ nhạy cao sử dụng vật liệu từ vô định hình Chuyên ngành : Vật lý chất rắn LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÝ HÀ NỘI - 2008 7 MỞ ĐẦU Trong thời gian gần đây, cùng với sự phát triển nhanh chóng của các ngành khoa học, công nghệ, việc chế tạo các sensor độ nhậy cao sử dụng các vật liệu từ giảo đã thu hút được nhiều sự quan tâm nghiên cứu của các nhà khoa học trên thế giới. Các sensor này có thể ứng dụng rộng rãi để đo từ trường, ứng suất, áp suất, xác định độ dịch chuyển hoặc vận tốc Chúng ta biết rằng vật liệu từ giảo sẽ thay đổi kích thước khi đặt trong một từ trường (hiệu ứng từ giảo). Ngược lại, khi tác dụng một ứng suất cơ học (căng hoặc nén) lên vật liệu từ giảo thì từ độ cũng như độ từ thẩm của vật liệu có thể thay đổi, đó là hiệu ứng từ giảo ngược (còn gọi là hiệu ứng Villari). Các hợp kim vô định hình với thành phần cơ bản là Fe có tính chất từ mềm rất tốt và thể hiện cả hai hiệu ứng từ giảo và từ giảo ngược. Tuy nhiên độ từ thẩm của loại vật liệu loại này lại dễ bão hòa dưới tác dụng của một ứng suất nhỏ. Ngoài ra khi tiếp tục tăng ứng suất, độ nhạy của sensor ứng suất sử dụng các vật liệu này có thể bị suy giảm. Để khắc phục những nhược điểm này, người ta đã tiến hành thử thay một phần Fe bằng các nguyên tố kim loại chuyển tiếp khác, ví dụ như Co, Ni, Cr … Trong luận văn này, vật liệu dạng băng có tính từ mềm với thành phần cơ bản là Fe đã được chọn làm đối tượng nghiên cứu. Mục đích của luận văn này là nghiên cứu các tính chất của băng từ nền Fe và khảo sát khả năng ứng dụng vật liệu này như các sensơ đo ứng suất dựa trên hiệu ứng từ giảo ngược. Các công việc mô tả trong luận văn này nằm trong một phần các hướng nghiên cứu đang được triển khai tại Phòng thí nghiệm công nghệ micro và nano, trường Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội và Phòng thí nghiệm vật liệu từ vô định hình và nano, Viện Vật lý Kỹ thuật, trường Đại học Bách khoa Hà Nội. Luận văn này được chia thành bốn chương. Chương một trình bày tổng quan về vật liệu từ mềm, các tính chất cơ bản và các khả năng ứng dụng của chúng. Chương hai mô tả các phương pháp thực nghiệm đã sử dụng để chế tạo và nghiên cứu các tính chất của băng từ nền Fe. Trong chương ba các kết quả nghiên cứu sẽ được trình bày chi tiết và thảo luận. Chương cuối cùng là phần kết luận. Luận văn được thực hiện tại Phòng thí nghiệm mục tiêu về Công nghệ micro và nano thuộc trường Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội và tại Phòng thí nghiệm vật liệu từ vô định hình và nano, Viện Vật lý Kỹ thuật, trường Đại học Bách khoa Hà Nội. Luận văn được thực hiện trong khuôn khổ Đề tài luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ, chuyên nghành Vật lý Chất rắn của Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2. 8 CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu sắt từ Một số nguyên tố thuộc lớp chuyển tiếp như Fe, Ni, Co, … và một số hợp kim của chúng có đặc tính là: chúng có từ tính mạnh ở nhiệt độ thấp, khi đó trong các vật liệu này tồn tại độ từ hóa tự phát. Độ từ hóa tự phát giảm dần khi tăng nhiệt độ tới một giá trị đặc trưng T c (nhiệt độ Curie). Khi T > T c vật liệu trở thành thuận từ (hình 1.1). Bên cạnh sự phụ thuộc của từ độ theo nhiệt độ, các vật liệu từ nói chung còn có đặc trưng từ trễ khi chịu tác dụng của từ trường ngoài (hình 1.2): - Ở trạng thái ban đầu, các mômen từ của vật liệu sắp xếp không có trật tự nên tổng cộng của từ độ bằng không. Khi ta đặt vật liệu trong một từ trường ngoài H, các mômen từ có xu thế định hướng theo hướng của từ trường ngoài và từ độ của vật liệu sẽ tăng theo từ trường. Nếu tiếp tục tăng từ trường đến một giá trị được gọi là từ trường bão hoà H s thì tất cả các mômen từ trong vật liệu sẽ hoàn toàn song song với từ trường ngoài, tạo nên hiện tượng bão hoà. Khi đó từ độ sẽ đạt giá trị cực đại và được gọi là từ độ bão hoà I s (saturation magnetization) tương ứng với cảm ứng từ bão hoà B s (saturation induction). - Nếu giảm dần độ lớn của từ trường thì từ độ cũng giảm theo và có thể không đi về theo đường từ hoá ban đầu mà đi theo một đường khác. Khi từ trường ngoài bằng không, từ độ không bị triệt tiêu mà có một giá trị khác không và được gọi T c Hình 1.1 Sự thay đổi của mômen từ của một vật sắt từ theo nhiệt độ [1] Hình 1.2 Đường cong từ hóa ban đầu và đường cong từ trễ của vật liệu sắt từ [1] 9 là độ từ dư I r (remanent magnetization) tương ứng với cảm ứng từ dư B r . Muốn khử từ hoàn toàn chúng ta phải dùng một từ trường có hướng ngược với từ trường ban đầu với độ lớn H c , giá trị này được gọi là lực kháng từ (coercive force, coercivity). Người ta có thể phân loại các vật liệu sắt từ dựa trên các thông số đặc trưng cơ bản của chúng. Một cách tương đối, có thể phân thành hai nhóm chính:  Vật liệu từ mềm (soft magnetic materials): là các vật liệu dễ từ hoá, và cũng dễ bị khử từ: (xem hình 1.3):  Vật liệu từ cứng (hard magnetic materials): là các vật liệu khó khử từ và cũng có nghĩa là khó từ hoá. Như vậy, thông số ban đầu nói lên tính cứng/mềm là giá trị lực kháng từ H c . Các vật liệu từ mềm có giá trị H c nhỏ, thường dưới 10 2 Oe (1 Oe = 80 A/m ~ 1 G), trong khi đó các vật liệu từ cứng có H c trên 10 2 Oe. Trên thực tế, cách phân chia này chỉ có tính tương đối vì ranh giới trên giữa hai loại vật liệu thường không rõ ràng. 1.2 Vật liệu từ mềm Vật liệu từ mềm có giá trị H c nhỏ, dễ từ hoá đến trạng thái bão hòa trong một từ trường ngoài nhỏ và cũng dễ mất từ tính sau khi ngắt từ trường ngoài. Trong thực tế, người ta thường quan tâm đến các thông số sau của vật liệu từ mềm:  Độ từ thẩm   (permeability): liên hệ với từ trường và cảm ứng từ theo công thức: B =  0 .  .H (1.1) trong đó  0 = 4.10 H/m là độ từ thẩm của chân không. Độ từ thẩm của vật liệu từ mềm càng lớn càng tốt vì như vậy có thể tạo ra một cảm ứng từ lớn chỉ bằng một từ trường ngoài nhỏ. Độ từ thẩm của vật liệu từ nói chung phụ thuộc vào từ trường, vì vậy người ta còn dùng hai thông số sau để mô tả tính chất của vật liệu từ: + Độ từ thẩm ban đầu (initial permeability -  i ): là độ từ thẩm tại giá trị từ trường gần 0 và được xác định bằng tỉ số Hình 1.3 Đường cong từ trễ của vật liệu từ mềm và từ cứng 10 0 lim i H B H    (1.2) + Độ từ thẩm cực đại (maximum permeability -  max ): là giá trị cực đại của độ từ thẩm, không phụ thuộc vào từ trường ngoài mà chỉ phụ thuộc vào bản chất vật liệu.  Từ độ bão hoà I s hay cảm ứng từ bão hoà B s : B s = I s +  0 H s (1.3) Từ độ bão hòa và cảm ứng từ bão hoà của vật liệu từ mềm thường có giá trị lớn. Khi từ độ đã đạt giá trị bão hoà, việc tiếp tục tăng từ trường ngoài sẽ kéo theo tăng cảm ứng từ. Nhưng do vật liệu từ mềm bão hoà trong từ trường H s rất nhỏ so với I s nên cảm ứng từ cũng có xu hướng đạt đến giá trị bão hoà. Như vậy, một vật liệu từ mềm tốt sẽ có H c nhỏ,  cao, và I s (hay B s ) cao. Các vật liệu từ mềm được ứng dụng rộng rãi trong thực tế, ví dụ như làm lõi dẫn từ trong máy biến thế hay làm lõi tạo từ trường trong nam châm điện. Một thông số khác cần quan tâm đến là tổn hao trễ hay năng lượng bị mất mát trong một chu trình từ trễ (hysteresis loss) để từ hoá vật liệu. Tổn hao trễ được tính bằng diện tích vùng giới hạn bởi đường cong từ trễ. Để dùng cho mục đích ứng dụng, vật liệu từ mềm còn cần có tổn hao trễ nhỏ. Khi vật liệu từ được sử dụng trong từ trường xoay chiều, ví dụ như lõi biến thế, sẽ phát sinh ra một tổn hao khác cần chú ý là tổn hao dòng xoáy (Eddy current loss). Nguyên nhân là do khi đặt vật liệu từ trong từ trường xoay chiều sẽ xuất hiện dòng Foucault chạy kín trong lõi và làm toả nhiệt trên lõi. Công suất toả nhiệt được cho bởi công thức: 2 2 2 2 4. . . 3. . s f Eddy B d k f P    (1.4) trong đó B s là cảm ứng từ bão hoà của lõi, d là độ dày của lõi, k f là một hệ số đặc trưng, f là tần số từ trường xoay chiều,  là khối lượng riêng của vật liệu,  là điện trở suất của vật liệu. Điều này lý giải tại sao những vật liệu từ mềm có nền là các kim loại (ví dụ như lõi FeSi quen thuộc) không thể sử dụng ở tần số cao vì chúng có điện trở suất nhỏ nên gây tổn hao Foucault lớn. Đối với các ứng dụng cao tần, người ta thường dùng các ferrite từ mềm (vật liệu gốm) có điện trở suất rất lớn nhằm giảm dòng Foucault. [...]... Khi đó, các mômen từ tự phát sẽ định hướng theo phương của ứng suất và việc từ hóa vật liệu theo phương tác dụng của ứng suất sẽ dễ dàng hơn Độ thẩm từ µ của vật liệu trong trường hợp này sẽ tăng khi có ứng suất Khi ứng suất tác dụng vào là nén < 0, các mômen từ sẽ định hướng vuông góc với phương ứng suất và độ thẩm từ tương ứng sẽ giảm Hinh 1.14 Hiệu ứng từ giảo ngược của vật liệu có từ giảo dương [7]... thể tích của vật liệu từ thay đổi do sự thay đổi trạng thái từ khi nhiệt độ thay đổi được gọi là hiện tượng từ giảo tự phát hay từ giảo thể tích (hình 1.10a) Từ giảo xuất hiện khi đặt vật liệu từ trong từ trường ngoài được gọi là từ giảo cưỡng bức hay từ giảo tuyến tính Joule (hình 1.10b) 15 Hình 1.10 Hiệu ứng từ giảo của mẫu hình cầu: (a) từ giảo thể tích và (b) từ giảo tuyến tính Joule Từ giảo tuyến... khả năng ứng dụng Để đáp ứng các yêu cầu ứng dụng thì các vật liệu từ giảo không những phải có từ giảo (S) lớn ở nhiệt độ phòng (có nhiệt độ Curie TC cao) mà còn có độ cảm từ giảo ( = /H) cao Trong các ứng dụng chế tạo các hệ vi điện - cơ, yêu cầu đặt ra cho các vật liệu phải có từ giảo cao trong vùng từ trường thấp Điều này cho phép hệ vi cơ có thể hoạt động tốt ngay tại từ trường điều khiển thấp... băng từ và nghiên cứu chế tạo thử các sensor đo ứng suất độ nhạy cao sử dụng các băng từ chế tạo được 21 Chương 2 CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 2.1 Chế tạo băng từ bằng công nghệ nguội nhanh Công nghệ nguội nhanh (rapid cooling, melt-spinning) hay còn được gọi là phương pháp làm lạnh nhanh hoặc tôi nhanh (rapid quenching) là một công nghệ luyện kim dùng để chế tạo các băng hợp kim hoặc kim loại vô định hình. .. cảm ứng từ bão hoà không cao nên nó không được sử dụng trong các ứng dụng cao tần Permalloy được sử dụng nhiều trong các màng mỏng spintronics, các biến thế có chất lượng cao, các lõi dẫn từ, stator của các động cơ, máy phát điện Hình 1.6 Ảnh hưởng của nồng độ Ni trong hợp kim permalloy lên (a) Độ từ thẩm ban đầu và (b) Từ độ bão hoà [1] 1.2.4 Vật liệu gốm ferrite (MO.Fe2O3) Là dạng hợp chất tạo từ. .. bị có thể hoạt động trong vùng từ trường nhỏ cỡ militesla Nhìn chung , các vật liệu từ giảo dạng khối đất hiếm - kim loại chuyển tiếp thường khó đáp ứng được các yêu cầu này Trong khi đó các vật liệu băng từ dựa trên các hợp kim giàu Fe với tính từ mềm cao lại có thể sử dụng cho các mục đích ứng dụng trên Trong luận văn này chúng tôi tập trung nghiên cứu chế tạo một số băng từ vô định hình dựa trên... nếu vật liệu có tính chất từ giảo âm suất kéo < 0 chịu tác dụng của một ứng > 0, thì năng lượng của hệ đạt cực tiểu khi cos2 =0 ( ) Lúc này các mômen từ tự phát sẽ định hướng theo phương vuông góc với phương tác dụng của ứng suất và việc từ hóa vật liệu theo phương của ứng suất sẽ khó khăn hơn Độ thẩm từ µ của vật liệu trong trường hợp này giảm khi có ứng suất 1.3.3 Vật liệu từ giảo và khả năng ứng dụng. .. 1.13 Hình minh họa biến dạng tuyến tính của vật liệu từ giảo dạng khối hoặc dạng băng mỏng 18 1.3.2 Hiện tượng từ giảo ngược Ngược lại với hiệu ứng từ giảo là hiệu ứng từ giảo ngược (hiệu ứngVillari) trong đó tính chất từ của vật liệu thay đổi khi bị biến dạng dưới tác động của ứng suất cơ học Cơ chế của hiệu ứng này như sau: ở trạng thái ban đầu khi chưa có ứng suất tác dụng vào vật liệu, các mômen từ. .. của ferrite là có điện trở suất rất cao nên được sử dụng trong các ứng dụng 13 sử dụng ở tần số cao và trong các ứng dụng siêu cao tần hiện nay chưa có vật liệu nào thay thế được ferrite Hình 1.7 cho thấy sự thay đổi theo tần số của các tính chất của ferrite Một ưu điểm khác của ferrite là công nghệ chế tạo rất đơn giản và độ bền cao Phương pháp phổ biến nhất để chế tạo ferrite là nghiền trộn các oxit...Có thể tổng kết các thông số đặc trưng cơ bản của vật liệu sắt từ mềm như sau:  Lực kháng từ nhỏ Hc < 102 Oe  Từ độ bão hoà Is và cảm ứng từ bão hoà lớn  Độ từ thẩm ban đầu i = 103  105 và độ từ thẩm cực đại max = 104  106 Trong phần tiếp theo chúng ta sẽ đề cập đến một số vật liệu từ mềm thông dụng nhất được sử dụng trong nghiên cứu khoa học và công nghệ 1.2.1 Sắt non Sắt non là sắt tinh . việc chế tạo các sensor độ nhậy cao sử dụng các vật liệu từ giảo đã thu hút được nhiều sự quan tâm nghiên cứu của các nhà khoa học trên thế giới. Các sensor này có thể ứng dụng rộng rãi để đo từ. H/m là độ từ thẩm của chân không. Độ từ thẩm của vật liệu từ mềm càng lớn càng tốt vì như vậy có thể tạo ra một cảm ứng từ lớn chỉ bằng một từ trường ngoài nhỏ. Độ từ thẩm của vật liệu từ nói. ứng suất cơ học (căng hoặc nén) lên vật liệu từ giảo thì từ độ cũng như độ từ thẩm của vật liệu có thể thay đổi, đó là hiệu ứng từ giảo ngược (còn gọi là hiệu ứng Villari). Các hợp kim vô định