bài tiểu luậnphân tích môi trường nitrit trong nước và nước thải

MỤC LỤC A. Tổng quan về nitrit 3 1 .nitrit 3 2. Tính chất của nitrit 5 3.Độc tính 6 4.Nguồn phát sinh 10 B .Phương pháp chuẩn bị mẫu 11 I . Đối với nước thải 11 1 .dụng cụ,hóa chất 11 2 Tiến hành lấy mẫu 11 3 Bảo quản và vận chuyển 14 II.Đối với nước uống 15 1 .dụng cụ 15 2 .tiến hành lấy mẫu 16 3 .bảo quản và vận chuyển 18 C .Phương pháp phân tích 18 1 .phạm vi áp dụng 19 2 .lĩnh vực áp dụng 19 3 . nguyên tắc 19 4 .thuốc thử 20 5 Thiết bị 21 6 Lấy mẫu 21 7 Cách tiến hành 22 1 D .Đánh giá kết quả 24 1.phương pháp tính 24 2.độ chính xác 26 3. các trường hợp đặc biệt 27 4.các lưu ý khi tiến hành thử 27 E . Tài liệu kham khảo 28 A. TỔNG QUAN VỀ NITRITE 1 . Nitrit 2 Trong môi trường nước, nitrite là sản phẩm trung gian trong phản ứng oxy hóa từ amoniac đến nitrite và cuối cùng là nitrate. Thời gian tồn tại trong nước của nitrite rất ngắn vì khi gặp oxy không khí sẽ chuyển thành nitrate. Hình1: Chu trình của nitơ trong tự nhiên Dưới tác dụng của vi khuẩn, nitrite chuyển hóa theo sơ đồ sau: Protein → amoni → nitrite → nitrate Vi khuẩn tham gia quá trình này gồm có 2 nhóm: - Vi khuẩn nitrosomonas: oxy hóa ammoniac thành nitrite. - Vi khuẩn nitrospira: oxi hóa nitrite thành nitrate. 2 NH 3 + 3O 2 ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯ 2HNO 2 + 2H 2 O 2HNO 2 + O 2 ⎯⎯⎯⎯⎯⎯ 2HNO 3 3 Ngược lại khi gặp môi trường thích hợp lại thêm vi khuẩn khác, sẽ có sự chuyển hóa: nitrate → nitrite → amoni. Quá trình chuyển hóa qua lại của nitơ trong các dạng hữu cơ, amoni, nitrite, nitrate được thể hiện qua hình 2. Hình 2 : Sự chuyển hóa giữa các dạng nitơ Nitơ trong nước tồn tại ở các dạng NH 3 , NO 3 -, NO 2 Khi nồng độ NO 3 - trong nước uống vượt giới hạn 45 mg/l sẽ gây độc với người vì khi vào cơ thể trong điều kiện thích hợp, ở hệ tiêu hóa chúng sẽ chuyển hóa thành nitrite, nitrite kết hợp với hồng cầu tạo thành chất không vận chuyển oxi. Mặt khác, trong quá trình khử trùng nước, clo dư phản ứng với NH 3 tạo thành NH 2 Cl (cloramin) là hợp chất gây ung thư. Quá trình chuyển hóa của ammoni thành nitrate và nitrite làm giảm hàm lượng oxi hòa tan trong nước. Điều này ảnh hưởng rất lớn đến đời sống của các loài thủy sinh. Ngoài ra lượng nitơ còn lại trong bùn thải là một trong những yếu tố quyết định hiệu quả làm phân bón của bùn thải sau xử lý. 4 2 . Tính chất của NO2- : a. Axit nitrit Axit nitrơ chỉ tồn tại ở trạng thái khí và trong dung dịch nước. Ở trong pha khí có cân bằng: 2HNO 2 → NO 2 + NO + H 2 O Dung dịch nước của axit nitrơ không bền, nhanh chóng bị phân huỷ, nhất là khi đun nóng: 3HNO 2 → HNO 3 + 2NO + H 2 O. Bởi vậy khi khí NO 2 tan trong nước thì thực tế tạo nên HNO 3 và NO theo phản ứng: NO 2 + H 2 O → 2HNO 3 + NO. Trong dung dịch nước, axit nitrơ là một axit yếu (K a= 4,5.10 -4), hơi mạnh hơn axit cacbonic. Do không bền, axit nitrơ rất hoạt động về hoá học. Nó vừa có tính oxi hoá vừa có tính khử. Tuy không phải là chất oxi hoá mạnh như axit nitric, axit nitrơ với nitơ có số oxi hoá thấp hơn tỏ ra có khả năng phản ứng cao hơn, nghĩa là nó có thể phản ứng ở nhiệt độ thấp hơn và với tốc độ lớn hơn. Axit nitrơ oxi hoá được axit iothiđric(HI) đến I 2 , dung dịch SO 2 đến H 2 SO 4 , ion Fe 2+ đến ion Fe 3+ … còn bản thân nó biến thành NO. VD: HI + NO2 - = NO + I 2 +2H 2 O 5 Với nh ững ch ất oxi hoá mạnh như KMnO 4 , MnO 2 , PbO 2 , axit nitrơ bị oxi hoá đến axit nitric. 2MnO 4 - + 6H + 5 NO 2 - → 2Mn 2+ + 5HNO 3 + 3H 2 O. b . Muối nitrit - Muối nitrit bền hơn axit nitrơ nhiều. Hầu hết muối nitrit dễ tan trong n ước, đa số muối nitrit không màu. - Nhờ có cặp electron tự do ở nitơ, ion NO 2 - có khả năng tạo nên liên kết cho- nhận với ion kim loại. Một phức chất thường gặp là natri cobantinitrit Na 3 [Co(NO 2 ) 6 ]. Đây là thuốc thử dùng để phát hiện ion K + Nhờ tạo thành kết tủa K 3 [Co(NO 2 ) 6 ] màu vàng. - Nitrit kim loại kiềm bền với nhiệt, chúng không phân huỷ khi nóng chảy mà chỉ phân huỷ ở trên 500 0 C. Nitrit của các kim loại khác kém bền hơn, bị phân huỷ khi đun nóng, chẳng hạn như AgNO 2 phân huỷ ở 140 0 C, Hg(NO 2 ) 2 ở 75 0 C. Trong môi tr ường axit, muối nitrit có tính oxi hoá và tính khử như axit nitrơ. 3 . Độc tính của nitrit * Đối với con người: Trong cơ thể, nitrite (hoặc nitrate dưới tác động của một số vi khuẩn đường ruột chuyển thành nitrite) kết hợp với hồng cầu (hemoglobin) trong máu sau đó chuyển thành methemoglobin, cuối cùng chuyển thành methemoglobinamin. 6 Methemoglobinamin là chất ngăn cản việc liên kết và vận chuyển oxy, gây bệnh thiếu oxy trong máu và sinh ra bệnh máu trắng: 4HbFe2+O2 + 4NO2- + 2H2O → 4HbFe3+OH- + 4NO3- + O2 Bệnh nhân khi bị ngộ độc nitrite sẽ có những triệu chứng như nhức đầu, hồi hộp, hoa mắt, nôn mửa… sau đó dẫn đến hôn mê và có thể gây tử vong. Hiện tượng này đặc biệt thấy rõ ở trẻ em. Trẻ em mắc chứng bệnh này thường xanh xao và dễ bị đe doạ đến cuộc sống đặc biệt là trẻ dưới 6 tháng tuổi. Ở một khía cạnh khác, nitrite kết hợp với các acid amin trong thực phẩm làm thành một họ chất nitrosamin. Nitrosamin có thể gây tổn thương di truyền tế bào - nguyên nhân gây ra bệnh ung thư, quái thai. Những thí nghiệm cho nitrite vào thức ăn, nước uống của chuột, thỏ với hàm lượng vượt ngưỡng cho phép thì sau một thời gian thấy những khối u sinh ra trong gan, phổi, vòm họng của chúng. Các hợp chất nitroso được tạo thành từ amin bậc hai và acid nitrơ (HNO 2 ) có thể trở nên bền vững hơn nhờ tách loại proton để trở thành nitrosamin: 15R 2 ─NH + HNO 2 → H 2 O + R 2 N ─ NO 7 Các amin bậc ba trong môi trường axit yếu ở pH = 3 - 6 với sự có mặt của ion nitrite chúng dễ dàng phân huỷ thành aldehyd và amin bậc hai. Sau đó amin bậc hai tiếp tục chuyển thành nitrosamin. * Đối với sinh vật trong nước: Trong môi trường nước thì nitrite đi vào máu của các loài cá nước ngọt qua mang bởi sự trao đổi ion Cl - /HCO 3 ; các ion đi vào giống như cơ chế hấp thu ion Cl - ở mang cá. Nitrite khi vào máu sẽ gây ảnh hưởng đến một số quá trình sinh lý của cá. Hàm luợng nititre lấy vào cơ thể phụ thuộc vào tỉ lệ hấp thu ion và có liên quan đến ái lực trao đổi ion Cl - và nitrite. Những loài cá có tỉ lệ hấp thu Cl - cao thì sẽ tích lũy nitrite từ môi trường trong huyết tương cao. Nitrite sau khi vào máu ngay lập tức sẽ phản ứng với phân tử hemoglobin (Hb) theo 3 dạng phương trình như sau (Jensen, 2003): 4Hb(Fe 2+ )O 2 + 4NO + 4H +  4Hb(Fe 3+ ) + 4NO 3 - + O 2 + 2H 2 O (1) Hb(Fe 2+ ) + NO + H +  4Hb(Fe 3+ ) + NO + OH - (2) Hb(Fe 2+ ) + NO Hb(Fe 2+ )NO (3) Khi đó nitrite sẽ kết hợp với hemoglobin oxy chuyển Fe 2+ của Hb thành Fe 3+ hemoglobin dạng này được gọi là methehemoglobin (MetHb)(1); hay Hb kết 8 hợp với nitrite tạo ra cũng tạo MetHb và NO (2); khi NO được tạo ra ở phương trình 2 sẽ kết hợp với Hb và tạo ra Hb(Fe 2+ )NO (3). Hai dạng của Hb khi bị oxy hóa tạo thành methemoglobin hay Hb(Fe 2+ )NO giảm khả năng vận chuyển oxy và đây là nguyên nhân làm giảm lượng oxy trong máu của những loài cá khi sống trong môi trường có nồng độ nitrite cao. Ví dụ : Ở cá hồi (salmon) lượng MetHb vốn có khoảng 0,9-3;6%; cá hồi hồng nước ngọt (trout) là 10,9% và ở cá nheo là 17,2% (Cameron, 1971; trích dẫn của Lewis and Morris, 1986). Nếu ở một loài cá nào xuất hiện một hàm lượng MetHb vượt quá 10% thì chưa thể xác định là cá có bị nhiễm độc nitrite từ môi trường nước. Theo Jensen (2003) thì nitrite không chỉ làm cá thiếu oxy vì tạo ra MetHb mà còn tác động đến nhiều cơ quan khác bởi nhiều cơ chế khác nhau. Ví dụ : ở cá hồi (salmon) thì nitrite gây giãn mạch, bằng chứng là tăng sự rối loạn nhịp tim gây ra cao áp huyết; hoặc nitrite chuyển sang dạng nitric oxide (NO) làm cản trở quá trình điều hòa; làm rối loạn quá trình tiết hormon của tuyến nội tiết như quá trình tổng hợp hormone sinh dục bị ức chế khi đó những hormon này bị chuyển thành dạng ammonia hoặc urea để thải ra ngoài. Theo Margiocco et al (1983) thì nitrite không dừng lại ở mang và máu mà còn tích lũy trong gan, não và cơ. Lúc đầu khi lượng nirite vào cơ thể sẽ được máu (HbO 2 ) chuyển hóa thành nitrate (NO 3 - ) ít độc hơn và quá trình chuyển hóa này cũng xảy ra 9 ở gan nhằm giải độc nitrite cho cơ thể nhưng nếu nồng độ nitrite quá cao thì cá có thể chết do nồng độ MetHb trong cơ thể tăng cao. 4 .Nguồn phát sinh ( dạng tồn tại) Nitrit trong tự nhiên luôn tồn tại một chu trình khép kín về sự chuyển hóa qua lại của các hợp chất nito dới tác động của nhiệt độ,ánh sang và chủng loại sinh vật khác,Trong đó protein động thực vật bị phân huye và chuyển hóa thành các axit amin tự do;kế đến là sự khử amin và giải phóng ammonium ,ammoniac.Hệ quả của nitrit được sản sinh ra do Nitrosomonas,một loài vi khuẩn tồn tại trong ddaatscos khả năng dự trữ năng lượng bằng cách oxy hóa các hợp chất trên.Bên cạnh đó,sự khử di hóa nitrat thành nitrit nhờ vào các dòng vi khuẩn kị khí không bắt buộc được tìm thấy ở hầu hết mọi thủy vực. Ởmột khía cạnh khác,để phát triển nông nghiệp,một lượng vô cùng lớn phân bón nito dưới dạng nitrat,ure.amon tiêu thụ dần trong đất được đưa vào đồng ruộng.Cây xanh nhờ vào các hợp chất này mà tăng trưởng và cho năng suất cao hơn.Một đặc tính cơ bản của các hợp chất nito sử dụng làm phân bón là độ hòa tan của chúng trong nươc khá cao,đều này dễ ảnh hưởng đến sự ô nhiểm nước ngầm và nước bề mặt.Hàm lượng nitrit ,nitrat trong các dòng sông đang ngày càng tăng chứng tỏ việc tổn thất nito từ phân bón trên đồng ruộng ngày càng lớn. Trong thực phẩm,nitrit được các nhà sản xuất sử dụng như một chất ức chế,kiềm hãm quá trình phát triển và sinh sản của vi khuẩn clostridium gây ngộ độc thức ăn.Bên cạnh đó,nitrit có khả năng tham gia tác động,ngăn cản quá trình chuyển hóa sắt II thành sắt III .Nhờ đó mà các sản phẩm thịt vẫn giữ được màu hồng tự nhiên trông ngon mắt và hấp dẫn hơn. 10 [...]... ,bảo quản và vận chuyển mẫu nước lấy ở nguồn cung cấp nước và lấy ở hệ thống ống dẫn nước dân dụng và công nghiệp 1.Dụng cụ : Để lấy mẫu nước phân tích toàn bộ ,phải dùng bình dung tích 5 lít có nút mài (cho phép dùng bình có nút chụp) Để phân tích một số chỉ tiêu ,cho phép dùng chai dung tích 2 lít.Chai và bình phải rửa sạch và dùng nước cất tráng sạch 2 Tiến hành lấy mẫu: 15 Hình :Lấy mẫu nước uống... lần đó lấy một thể tích nước như nhau • vào một bình lớn Trộn đều rồi rút ra một thể tích nước cần thiết để phân tích Mẫu trung bình tỷ lệ: 13 Khi khối lượng nước thải ra trong ngày không đồng đều lấy mẫu như sau: Lấy mẫu ở cùng một địa điểm theo thời gian cách đều nhau ( 1 : 3 giờ một lần ) mỗi lần lấy một khối lượng nước thải ra tỷ lệ với lượng nước thải ra ở thời điểm đó, đổ chung vào một bình lớn... ,còn được đưa vào môi trường một cách trược tiếp từ công nghiệp lọc hóa dầu,lò sát sinh ,công nghiệp thuộc da… Nitrit tồn tại khắp nơi trong môi trường sống như nước ,đất đai,động vật ,thực vật và thậm chí ngay cả trong thực phẩm B PHƯƠNG PHÁP CHUẨN BỊ MẪU I ĐỐI VỚI NƯỚC THẢI (theo tiêu chuẩn TCVN 4556 -1988) Tiêu chuẩn này quy định phương pháp lấy,bảo quản và vận chuyển mẫu để phân tích các tính... nguồn nước lộ thiên e Nhiệt độ nước khi lấy mẫu g Điều kiện đặc biệt ảnh hưởng mạnh đến chất lượng nước trong nguồn h Mục đích nguyên cứu i Vị trí ,chức vụ và chữ kí người lấy mẫu 3 Bảo quản và vận chuyển a Cho chai đựng nước vào hòm hay sọt (có lót ,chèn) b Nếu thời gian cần để vận chuyển nước quá 2 giờ thì phải tạo điều kiện bào quản mẫu c Phải đem thử nước ngay trong ngày lấy mẫu Trong trường. .. ,công nghệ và môi trường ban hành 1 Phạm vi áp dụng : Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trắc phổ hấp thụ phân tử để xác định nitrit trong nước sinh hoạt ,nước thải và nước thô 2 Lĩnh vực áp dụng 2.1 Khoảng xác định Nồng độ nitơ dạng nitrit ρ N tới 0.25 mg/l có thể xác định được khi xử dụng thể tích mẫu thử tối đa (40 ml) 2.2 Giới hạn phát hiện Khi xủ dụng các cuvet có chiều dài đường quang 40mm và lượng... Tên gọi của nguồn nước, nơi lấy b Thời gian lấy mẫu(năm ,tháng, ngày ,giờ) c Vị trí và điểm lấy mẫu:đối với nơi lấy mẫu lộ thiên:cách bờ và chiều sâu nơi lấy mẫu(so với bề mặt); đối với giếng và giếng khoan,vị trí lấy là đáy;thời gian và cường độ xả,kết quả phân tích kiểm tra về clorua và sắt (trong trường hợp giếng khoan xây dựng) 17 d Điều kiện khí tượng:nhiệt độ khí hậu và lượng mưa trong ngày lấy mẫu... mẫu phải là loại tinh khiết để phân tích ( TKPT ) Bảng :các điều kiện bảo quản thời gian lưu mẫu để phân tích nước thải( theo TCVN 4556 – 1988) Đối tượng phân tích nitrit Điều kiệm bảo Thời gian lưu quản mẫu 1:không bảo quản 1: a )trong 4 giờ 2: 2 – 4ml b )trong 1 ngày clorofooc/l 2 :trong 1 – 2 ngày 3: 1 ml H2SO4 3 :trong 1 -2 ngày (d =1,84)/1l Lưu ý đặc biệt II ĐỐI VỚI NƯỚC UỐNG(theo tiêu chuẩn TCVN 2652... thể : 2.1.1 Trong nhà máy Nếu nhà máy có nhiều loại hình sản xuất phải lấy mẫu theo từng loại hình rồi lấy mẫu tại địa điểm tập trung của tất cả các loại hình trên Nếu có hệ thống xử lý nước thải phải lấy trước và sau khi xử lý 2.1.2 Ngoài nhà máy Nước thải chảy ra sông hồ phải lấy mẫu như sau: a) Ở sông lấy mẫu tại : Điểm nước thải chảy vào sông ; Trên điểm thải 500 ; 1000m 12 Dưới điểm thải lấy theo... 105 trong thời gian ít nhất là 2 giờ) trong khoảng 750 ml nước. Chuyển toàn bộ dung dịch sang bình định mức dung tích 1000 ml và pha loãng với nước tới vạch Bảo quản trong lọ thủy tinh màu nâu có nút kín ở nhiệt độ khoảng 20C - 50C Dung dịch này bền ít nhất là 1 tháng 4.5 Nitrit ,dung dịch chuẩn, ρN =1,00mg/l Dùng pipet chuyển 10 ml dung dịch nitrit chuẩn(4.4) sang bình định mức dung tích 1000ml và. .. cấp nước và lấy ở hệ thống dẫn nước dân 3 dụng và công nghiệp TCVN 6178 – 1996 (ISO 6777 – 1984) bằng phương pháp trắc phổ hấp thụ phân tử.Do tiểu ban kỉ thuật nước tinh lọc TCVN/TC /F9/SC1 thuộc ban kỉ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn.Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị.bộ khoa học , công nghệ và môi trường ban 4 hành HÓA HỌC PHÂN TÍCH –phần 2: các phương pháp phân tích . ion nitrite chúng dễ dàng phân huỷ thành aldehyd và amin bậc hai. Sau đó amin bậc hai tiếp tục chuyển thành nitrosamin. * Đối với sinh vật trong nước: Trong môi trường nước thì nitrite đi vào. nititre lấy vào cơ thể phụ thuộc vào tỉ lệ hấp thu ion và có liên quan đến ái lực trao đổi ion Cl - và nitrite. Những loài cá có tỉ lệ hấp thu Cl - cao thì sẽ tích lũy nitrite từ môi trường trong. 3. các trường hợp đặc biệt 27 4.các lưu ý khi tiến hành thử 27 E . Tài liệu kham khảo 28 A. TỔNG QUAN VỀ NITRITE 1 . Nitrit 2 Trong môi trường nước, nitrite là sản phẩm trung gian trong phản