Nghiên cứu xác định dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ

ĐẶT VẤN ĐỀ Trong nông nghiệp, có nhiều mối nguy làm ảnh hưởng xấu đến năng suất và chất lượng nông sản như sâu bệnh, cỏ dại, chuột, mối mọt, nấm… Dược liệu là một loại sản phẩm nông nghiệp đặc biệt, do đó cũng có nguy cơ mắc phải các dịch bệnh nói trên. Hóa chất bảo vệ thực vật (HCBVTV) đóng vai trò quan trọng để phòng và loại trừ các loại dịch bệnh cho các sản phẩm nông nghiệp nói chung và dược liệu nói riêng. Hiện nay, khi trồng hầu hết các loại dược liệu cần phải sử dụng HCBVTV nhằm tăng năng suất và chất lượng dược liệu. Khi được sử dụng, HCBVTV có thể tồn dư trong sản phẩm. Nếu HCBVTV được dùng đúng theo quy định, mức tồn dư này là an toàn cho người sử dụng. Theo quy định, mỗi loại HCBVTV đều có giá trị giới hạn dư lượng tối đa (MRL). Tuy nhiên, việc lạm dụng hoặc sử dụng không đúng cách các loại HCBVTV dẫn đến tồn dư HCBVTV trong sản phẩm tăng lên vượt quá MRL. Khi đó, HCBVTV sẽ gây ra các tác dụng không mong muốn cho người sử dụng. Việc xác định mức dư lượng HCBVTV trong dược liệu và các sản phẩm từ dược liệu có ý nghĩa quan trọng để sàng lọc, loại bỏ các sản phẩm không đáp ứng được sự an toàn cho người sử dụng. Hiện nay, có hàng nghìn HCBVTV được cho phép sử dụng trong nông nghiệp. Để có thể phân tích hết các HCBVTV, cần phải áp dụng rất nhiều kỹ thuật chiết và phân tích khác nhau, dẫn đến rất mất thời gian và tốn kém kinh phí. Do đó, việc xây dựng được các phương pháp có thể xác định đồng thời nhiều HCBVTV thuộc nhiều nhóm khác nhau là nhu cầu cần thiết. Trên thế giới, các phương pháp xác định HCBVTV đã được phát triển từ rất lâu và đã trải qua nhiều thành tựu… Hầu hết các phương pháp cố gắng hướng đến một phương pháp phân tích đồng thời nhiều HCBVTV trong cùng một lần phân tích. Các phương pháp này được gọi là phương pháp đa dư lượng (MMM). Cục Thực phẩm và Dược phẩm Mỹ đã ban hành và thay đổi khá nhiều phương pháp đa dư lượng. Trước đây, chiết lỏng lỏng kết hợp với làm sạch bằng sắc ký cột là phương pháp kinh điển trong phân tích dư lượng HCBVTV. Năm 2003, Anastassiades và cộng sự lần đầu tiên giới thiệu một phương pháp chiết và làm sạch nhanh, dễ dàng mà sau này được gọi là QuEChERS (viết tắt của Quick, Easy, Cheap, Efficient, Rugged, Safe) kết hợp với sắc ký khí khối phổ và sắc ký lỏng khối phổ để phân tích HCBVTV trên rau quả [32]. Phương pháp QuEChERS đã nhanh chóng được ứng dụng rộng rãi và được nhiều nước chấp nhận làm phương pháp chuẩn để áp dụng phân tích HCBVTV trong rau quả. Sau đó, QuEChERS đã được nhiều tác giả nghiên cứu và mở rộng áp dụng trên nhiều chỉ tiêu của nhiều đối tượng khác nhau, trong đó phân tích HCBVTV trong dược liệu là một hướng rất mới và có triển vọng. Hiện nay, theo quy định của Dược điển các nước, phương pháp chiết truyền thống với kỹ thuật chiết bằng dung môi sau đó làm sạch bằng SPE hoặc GPC vẫn là phương pháp được sử dụng để chiết HCBVTV trong dược liệu. Phương pháp này có một số hạn chế như khả năng ứng dụng hạn chế trên một nhóm HCBVTV nhất định, sử dụng lượng dung môi hữu cơ rất lớn và trải qua rất nhiều bước nên chi phí rất tốn kém. Với những thực tế như vậy, đề tài “Nghiên cứu xác định dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong một số dược liệu và sản phẩm từ dược liệu bằng sắc ký khối phổ” được thực hiện với các mục tiêu như sau: 1. Xác định các HCBVTV thường được dùng tại một số vùng trồng dược liệu ở phía Bắc. 2. Xây dựng và thẩm định phương pháp phân tích đa dư lượng HCBVTV trong dược liệu và một số sản phẩm từ dược liệu. 3. Sơ bộ đánh giá dư lượng HCBVTV trong một số dược liệu và sản phẩm từ dược liệu.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI TRẦN CAO SƠN NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG HOÁ CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT TRONG DƯỢC LIỆU VÀ SẢN PHẨM TỪ DƯỢC LIỆU BẰNG SẮC KÝ KHỐI PHỔ LUẬN ÁN TIẾN SĨ DƯỢC HỌC HÀ NỘI, NĂM 2015  BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI TRẦN CAO SƠN NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG HOÁ CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT TRONG DƯỢC LIỆU VÀ SẢN PHẨM TỪ DƯỢC LIỆU BẰNG SẮC KÝ KHỐI PHỔ LUẬN ÁN TIẾN SĨ DƯỢC HỌC CHUYÊN NGÀNH: KIỂM NGHIỆM THUỐC VÀ ĐỘC CHẤT MÃ SỐ: 62 72 04 10 Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS. Thái Nguyễn Hùng Thu TS. Lê Thị Hồng Hảo HÀ NỘI, NĂM 2015 i  LỜI CAM ĐOAN  Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi dưới sự hướng dẫn của PGS.TS Thái Nguyễn Hùng Thu và TS. Lê Thị Hồng Hảo. Các số liệu, kết quả nêu trong luận án là trung thực và chưa từng được ai công bố trong bất kỳ công trình nào khác. Tác giả luận án Trần Cao Sơn ii  LỜI CẢM ƠN Sau thời gian học tập và nghiên cứu thực hiện luận án dưới sự hướng dẫn của PGS. TS. Thái Nguyễn Hùng Thu và TS. Lê Thị Hồng Hảo, Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới: PGS. TS. Thái Nguyễn Hùng Thu, Phó hiệu trưởng Trường Đại học Dược Hà Nội, Trưởng bộ môn Hóa Phân tích - Độc chất và TS. Lê Thị Hồng Hảo, Phó Viện trưởng Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm Quốc gia, là hai người thầy, cô đã tận tình hướng dẫn, định hướng, giúp đỡ và cho tôi những kiến thức quý báu để tôi hoàn thành luận án. Ban Lãnh đạo Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm Quốc gia đã tạo điều kiện thuận lợi cho tôi tham gia học tập và hoàn thành luận án đúng thời gian quy định. Các thầy, cô Bộ môn Hoá phân tích – Độc chất và Phòng Sau đại học, Trường Đại học Dược Hà Nội đã giúp đỡ tôi trong quá trình học tập và nghiên cứu tại Trường. PGS. Phạm Gia Huệ nguyên Trưởng Bộ môn Hoá phân tích – Độc chất, Trường Đại học Dược Hà Nội là người thầy đã đóng góp ý kiến, chỉ dẫn tôi hoàn thành luận án. Các anh chị em tại Khoa Độc học dị nguyên và các đồng nghiệp ở Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm Quốc gia đã động viên, giúp đỡ và chia sẽ với những khó khăn trong công việc. Và cuối cùng, tôi xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè đã quan tâm động viên tôi trong quá trình học tập và thực hiện luận án. Tác giả luận án Trần Cao Sơn iii  MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT vi DANH MỤC CÁC BẢNG, BIỂU viii DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ x ĐẶT VẤN ĐỀ 1 Chương 1. TỔNG QUAN 3 1.1. HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT 3 1.1.1. Định nghĩa hóa chất bảo vệ thực vật 3 1.1.2. Phân loại hóa chất bảo vệ thực vật 3 1.1.3. Một số nhóm hóa chất bảo vệ thực vật chính 5 1.2. TÌNH HÌNH SỬ DỤNG HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT 13 1.2.1. Tình hình sử dụng hóa chất bảo vệ thực vật trên thế giới 13 1.2.2. Tình hình sử dụng hóa chất bảo vệ thực vật ở Việt Nam 14 1.2.3. Sử dụng hóa chất bảo vệ thực vật an toàn và hiệu quả 15 1.3. DƯ LƯỢNG HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT TRONG DƯỢC LIỆU VÀ SẢN PHẨM TỪ DƯỢC LIỆU 16  1.3.1. Khái niệm về dư lượng và mức dư lượng tối đa 16 1.3.2. Quy định về mức dư lượng tối đa 17 1.3.3. Sử dụng hóa chất bảo vệ thực vật trong trồng cây thuốc và bảo quản dược liệu 19 1.3.4. Dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong dược liệu và sản phẩm dược liệu 22 1.4. MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT 23 1.4.1. Các phương pháp xử lý mẫu 23 1.4.2. Một số kỹ thuật dùng trong phân tích hóa chất bảo vệ thực vật 39 Chương 2. ĐỐI TƯỢNG, PHƯƠNG TIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 49 2.1. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 49 2.1.1. Hoá chất bảo vệ thực vật 49 2.1.2. Đối tượng phân tích 53 2.2. PHƯƠNG TIỆN NGHIÊN CỨU 54 2.2.1. Hoá chất, thuốc thử 54 2.2.2. Chất chuẩn 54 iv  2.2.3. Thiết bị, dụng cụ 56 2.3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 57 2.3.1. Phương pháp khảo sát thực địa và lấy mẫu 57 2.3.2. Phương pháp xử lý mẫu 58 2.3.3. Phương pháp phân tích bằng sắc ký khối phổ 58 2.3.4. Phương pháp thẩm định 59 2.3.5. Phân tích mẫu thực 62 2.3.6. Phương pháp xử lý số liệu 62 Chương 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 63 3.1. KHẢO SÁT TÌNH HÌNH SỬ DỤNG HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT TRONG TRỒNG CÂY THUỐC 63  3.1.1. Nguồn cung hóa chất bảo vệ thực vật 63 3.1.2. Sử dụng hóa chất bảo vệ thực vật trong trồng cây thuốc tại Hà Nội và một số vùng lân cận 70  3.2. XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT TRONG DƯỢC LIỆU 75  3.2.1. Xây dựng các điều kiện sắc ký khối phổ 75 3.2.2. Xây dựng quy trình chiết hóa chất bảo vệ thực vật từ một số dược liệu và sản phẩm dược liệu 85  3.2.3. Thẩm định các phương pháp phân tích hóa chất bảo vệ thực vật trong một số dược liệu và sản phẩm dược liệu 100  3.3. DƯ LƯỢNG HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT TRÊN MỘT SỐ DƯỢC LIỆU VÀ SẢN PHẨM TỪ DƯỢC LIỆU 115  3.3.1. Dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong dược liệu tươi 116 3.3.2. Dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong dược liệu khô 117 3.3.3. Dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong thực phẩm chức năng có thành phần thảo dược 118  3.3.3. Dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong trà xanh 120 Chương 4. BÀN LUẬN 122 4.1. VỀ VIỆC SỬ DỤNG HOÁ CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT TRONG TRỒNG CÂY THUỐC VÀ CHẾ BIẾN DƯỢC LIỆU 122  4.1.1. Về loại hoá chất bảo vệ thực vật được kinh doanh 122 4.1.2. Về loại HCBVTV được sử dụng trong trồng cây thuốc 123 v  4.2. VỀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG HOÁ CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT TRONG DƯỢC LIỆU VÀ SẢN PHẨM DƯỢC LIỆU 124  4.2.1. Lựa chọn đối tượng và nguyên liệu nghiên cứu 124 4.2.1.2. Lựa chọn nguyên liệu nghiên cứu 126 4.2.2. Về phương pháp xử lý mẫu 127 4.2.3. Về phương pháp phân tích bằng sắc ký khối phổ 132 4.2.4. Về kết quả thẩm định phương pháp 138 4.3. VỀ DƯ LƯỢNG HOÁ CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT TRONG DƯỢC LIỆU VÀ SẢN PHẨM TỪ DƯỢC LIỆU 141  KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 144 KẾT LUẬN 144 KIẾN NGHỊ 145 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ 146 TÀI LIỆU THAM KHẢO  vi  DANH MỤC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT TT Chữ viết tắt Giải thích 1 AOAC Hiệp hội các cộng đồng phân tích (Association of analytical communities) 2 APCI Ion hóa hóa học ở áp suất khí quyển (Atmospheric pressure chemical ionization) 3 APPI Ion hóa quang học ở áp suất khí quyển (Atmospheric pressure photo ionization) 4 BVTV Bảo vệ thực vật 5 ChE Cholinestase 6 D-SPE Chiết phân tán pha rắn (Dispersive solid phase extraction) 7 ECD Detector bắt điện tử (Electron capture detector) 8 EI Va chạm điện tử (Electron impact) 9 EPA Cục Bảo vệ môi trường Mỹ (Environmental protection agency) 10 ESI Ion hóa phun điện tử (Electrospray ionization) 11 FAO Tổ chức Nông nghiệp và Lương thực (Food and agriculture organization) 12 FDA Cục dược phẩm và thực phẩm Hoa Kỳ (Food and drug administration) 13 FL Huỳnh quang (Fluorescence) 14 GACP Thực hành tốt trồng và thu hái dược liệu (Good agriculture and collection practice) 15 GAP Thực hành tốt nông nghiệp (Good agriculture practice) 16 GC Sắc ký khí (Gas chromatography) 17 GCB Than đen hoạt tính (Graphite carbon black) 18 GC-MS Sắc ký khí khối phổ (Gas chromatography mass spectrometry) 19 GC-MS/MS Sắc ký khí khối phổ hai lần (Gas chromatography tandem mass spectrometry) 20 GPC Sắc ký lọc gel (Gel permeation chromatography) 21 HCBVTV Hóa chất bảo vệ thực vật 22 HLB Cân bằng thân nước, thân dầu (Hydrophilic lipophilic balance) 23 HPLC Sắc ký lỏng hiệu năng cao (High performance liquid chromatography) vii  TT Chữ viết tắt Giải thích 24 IAC Sắc ký ái lực miễn dịch (Immunoaffinity chromatography) 25 IS Chất chuẩn nội (Internal standard) 26 LC Sắc ký lỏng (Liquid chromatography) 27 LC-MS Sắc ký lỏng khối phổ (Liquid chromatography mass spectrometry) 28 LC-MS/MS Sắc ký lỏng khối phổ hai lần (Liquid chromatography tandem mass spectrometry) 29 LOD Giới hạn phát hiện (Limit of detection) 30 LOQ Giới hạn định lượng (Limit of quantification) 31 LD 50 Liều chết trung bình (Median lethal dose) 32 LPME Vi chiết pha lỏng (Liquid phase microextraction) 33 MAE Chiết với sự hỗ trợ của vi sóng (Microwave-assisted extraction) 34 MRL Giới hạn dư lượng tối đa (Maximum residue limit) 35 MMM Phương pháp đa dư lượng (Multiresidues multiclasses method) 36 MRM Kiểm soát đa phản ứng (Multi reaction mornitoring) 37 MS Khối phổ (Mass spectrometry) 38 MSPD Phân tán pha rắn mẫu thử (Matrix solid phase dispersion) 39 NCI Ion hóa hóa học âm (Negative chemical ionization) 40 NPD Detector nitơ phosphor (Nitrogen phosphorus detector) 41 PCI Ion hóa hóa học dương (Positive chemical ionization) 42 PDA Chuỗi diod quang (Photo-diod array) 43 PSA Các amin bậc 1 và bậc 2 (Primary secondary amines) 44 PS-DVB Polystyren divinylbenzen 45 SE Chiết dung môi (Solvent extraction) 46 SFE Chiết siêu tới hạn (Supercritical-fluid extraction) 47 SPE Chiết pha rắn (Solid phase extraction) 48 SPME Vi chiết pha rắn (Solid phase microextraction) 49 TPP Triphenyl phosphat 50 UV-VIS Tử ngoại khả kiến (Ultra violet – Visible) 51 WHO Tổ chức Y tế thế giới (World health organization) 52 WTO Tổ chức Thương mại thế giới (World trade organization) viii  DANH MỤC CÁC BẢNG, BIỂU Bảng 1.1. Phân loại HCBVTV theo mối nguy 4 Bảng 1.2. Số lượng hoạt chất HCBVTV được phép sử dụng, hạn chế sử dụng và cấm sử dụng ở Việt Nam 14  Bảng 1.3. Quy định của Dược điển Việt Nam IV về giới hạn HCBVTV 17 Bảng 1.4. Giá trị MRL mặc định của một số nước 19 Bảng 1.5. Một số ứng dụng của phương pháp QuEChERS để phân tích HCBVTV trong dược liệu và sản phẩm từ dược liệu 38  Bảng 1.6. Một số ứng dụng phân tích đồng thời HCBVTV bằng GC-MS 44 Bảng 1.7. Một số ứng dụng phân tích đồng thời HCBVTV bằng LC-MS 48 Bảng 2.1. Một số HCBVTV được nghiên cứu trong khóa luận [17][124] 49 Bảng 2.2. Thông tin về các chất chuẩn sử dụng trong nghiên cứu 54 Bảng 2.3. Giới hạn sai lệch cho phép tối đa của tỷ lệ ion 60 Bảng 3.1. Các HCBVTV được tiêu thụ phổ biến tại các địa phương khảo sát 65 Bảng 3.2. Sự phổ biến của các HCBVTV theo nhóm phân loại 69 Bảng 3.3. Danh mục cây thuốc và dược liệu ở các địa phương khảo sát 71 Bảng 3.4. Danh mục HCBVTV sử dụng trong trồng cây thuốc 73 Bảng 3.5. Các điều kiện MS trong LC-MS/MS để phân tích HCBVTV 76 Bảng 3.6: Các thông số hoạt động đã tối ưu của nguồn ion hoá 77 Bảng 3.7. Khảo sát gradient pha động (A = acid acetic 0,1%; B = methanol) 79 Bảng 3.8. Điều kiện gradient để tách hỗn hợp HCBVTV 80 Bảng 3.9. Độ lặp lại của hệ thống LC-MS/MS 81 Bảng 3.10. Điều kiện MS trong GC-MS/MS được sử dụng trong nghiên cứu 83 Bảng 3.11. Độ lặp lại của hệ thống GC-MS/MS 84 Bảng 3.12. So sánh các phương pháp chiết và pH dịch chiết đo được 90 Bảng 3.13. Tỷ lệ ion xác nhận và ion định lượng của các HCBVTV 103 Bảng 3.14. Các nồng độ HCBVTV được sử dụng để khảo sát khoảng tuyến tính và đường chuẩn 104  Bảng 3.15. Khoảng tuyến tính, đường chuẩn của HCBVTV trên mẫu dây thìa canh 104 Bảng 3.16. LOD, LOQ của các HCBVTV trong các nền mẫu khác nhau phân tích bằng LC-MS/MS 107  Bảng 3.17. LOD, LOQ của các HCBVTV trong các nền mẫu khác nhau phân tích bằng GC-MS/MS 108  [...]... Với những thực tế như vậy, đề tài Nghiên cứu xác định dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong một số dư c liệu và sản phẩm từ dư c liệu bằng sắc ký khối phổ được thực hiện với các mục tiêu như sau: 1 Xác định các HCBVTV thường được dùng tại một số vùng trồng dư c liệu ở phía Bắc 2 Xây dựng và thẩm định phương pháp phân tích đa dư lượng HCBVTV trong dư c liệu và một số sản phẩm từ dư c liệu 3 Sơ bộ... và kẽm phosphid (Fokeba) Đáng lưu ý là nhiều người đã biết đây là những hóa chất cấm và hạn chế sử dụng nhưng vẫn cố tình sử dụng 1.3.4 Dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong dư c liệu và sản phẩm dư c liệu Tổ chức Y tế thế giới đã ban hành hướng dẫn đánh giá chất lượng dư c liệu trong đó HCBVTV là một tiêu chí rất quan trọng [132] Mặc dù vậy, các nghiên cứu về dư lượng HCBVTV trong dư c liệu và sản. .. 3 Sơ bộ đánh giá dư lượng HCBVTV trong một số dư c liệu và sản phẩm từ dư c liệu 2   Chương 1 TỔNG QUAN 1.1 HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT 1.1.1 Định nghĩa hóa chất bảo vệ thực vật Hóa chất bảo vệ thực vật (HCBVTV) được chuyển nghĩa từ thuật ngữ tiếng Anh “pesticide” có nghĩa là thuốc trừ côn trùng gây hại Tuy nhiên, hiện nay khái niệm này được mở rộng cho nhiều loại hóa chất được sử dụng trong trồng trọt... sản phẩm từ dư c liệu ở nước ta hiện nay còn rất hạn chế Chất lượng các sản phẩm thuốc và TPCN từ thảo dư c hiện nay vẫn còn thiếu những qui định về giới hạn kim loại nặng, qui định về dư lượng thuốc bảo vệ thực vật và hóa chất kích thích tăng trưởng Qua khảo sát của Viện Dư c liệu có 25/91 mẫu dư c liệu khảo sát có dư lượng HCBVTV, hay gặp nhất là các mẫu dư c liệu có các bộ phận thường dùng là lá và. .. bệnh nói trên Hóa chất bảo vệ thực vật (HCBVTV) đóng vai trò quan trọng để phòng và loại trừ các loại dịch bệnh cho các sản phẩm nông nghiệp nói chung và dư c liệu nói riêng Hiện nay, khi trồng hầu hết các loại dư c liệu cần phải sử dụng HCBVTV nhằm tăng năng suất và chất lượng dư c liệu Khi được sử dụng, HCBVTV có thể tồn dư trong sản phẩm Nếu HCBVTV được dùng đúng theo quy định, mức tồn dư này là an... thuốc và phải cất giữ trong kho riêng - Không đổ thuốc dư thừa, chưa dùng hết sang bất kỳ đồ đựng khác (vỏ chai bia, chai nước mắm …) Sau khi đã dùng hết thuốc không được dùng bao bì HCBVTV (chai, túi) vào bất kỳ mục đích nào khác Phải huỷ và chôn những bao bì này 5) Đảm bảo an toàn trong lưu thông HCBVTV 1.3 DƯ LƯỢNG HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT TRONG DƯỢC LIỆU VÀ SẢN PHẨM TỪ DƯỢC LIỆU 1.3.1 Khái niệm về dư. .. dư lượng và mức dư lượng tối đa Dư lượng là phần còn lại của hoạt chất, các sản phẩm chuyển hóa và các thành phần khác có trong thuốc, tồn tại trên cây trồng, nông sản, đất, nước sau một thời gian dư i tác động của hệ sống và điều kiện ngoại cảnh [7] Giới hạn dư lượng tối đa (MRL) HCBVTV (biểu thị bằng mg/kg), là nồng độ cao nhất của dư lượng thuốc có trong một đơn vị sản phẩm nông sản hay thực phẩm. .. HCBVTV trên nhiều loại dư c liệu khác nhau Ở giai đoạn thứ hai một kỹ thuật phân tích phù hợp được sử dụng để xác định hàm lượng HCBVTV trong dịch chiết từ đó tính được hàm lượng trong mẫu ban đầu 1.4.1 Các phương pháp xử lý mẫu Phân tích dư lượng HCBVTV trong các nền mẫu dư c liệu và sản phẩm từ dư c liệu thường gặp phải khó khăn do sự khác nhau về thành phần của các loại dư c liệu Vì thế, mục tiêu... pentaclorophenyl sulfid 1,0 18   Theo quy định này, mới chỉ có 32 HCBVTV có giới hạn cho phép Tuy nhiên, hiện nay vẫn còn rất nhiều HCBVTV chưa có quy định về giới hạn này Hầu như các sản phẩm dư c liệu, chế phẩm từ dư c liệu (như thuốc đông dư c, trà thảo dư c, thực phẩm chức năng có thành phần thảo dư c…) đều chưa có MRL Điều này gây ra những khó khăn khi đánh giá chất lượng của sản phẩm Để giải quyết vấn đề này,... hoa có dư lượng cypermethrin trong đó có 1 mẫu vượt MRL Ngoài ra, có 1 mẫu hoắc hương phát hiện có trichlorfon [15][18] 22   Một số tác giả khác cũng nghiên cứu phương pháp để xác định HCBVTV trong dư c liệu, tuy nhiên mới chỉ dừng lại ở phương pháp mà chưa đi sâu vào xác định dư lượng của các HCBVTVtrong dư c liệu [26] Hầu hết các nghiên cứu tại Việt Nam cho đến nay đều sử dụng phương pháp sắc ký khí . hóa chất bảo vệ thực vật trong một số dư c liệu và sản phẩm dư c liệu 100  3.3. DƯ LƯỢNG HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT TRÊN MỘT SỐ DƯỢC LIỆU VÀ SẢN PHẨM TỪ DƯỢC LIỆU 115  3.3.1. Dư lượng hóa chất. mức dư lượng tối đa 17 1.3.3. Sử dụng hóa chất bảo vệ thực vật trong trồng cây thuốc và bảo quản dư c liệu 19 1.3.4. Dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong dư c liệu và sản phẩm dư c liệu. lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong dư c liệu tươi 116 3.3.2. Dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong dư c liệu khô 117 3.3.3. Dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong thực phẩm chức năng có