phương pháp phân tích bằng công cụ

1 MỞĐẦU Các phương pháp phân tích bằng công cụ có vai trò đặc biệt quan trọng trong sự phát triển của các ngành khoa học kỹ thuật và công nghệ. Với sự phát triển nhanh chóng của kỹ thuật điện tử và tin học, các máy móc thiết bị phân tích cũng được hiện đại hóa, cho phép xác định nhanh chóng với độ chính xác cao các mẫu chứa hàm lượng rất nhỏ của các chất phân tích. Nhóm các phương pháp phân tích quang học dựa trên các tính chất quang học của chất cần phân tích, có m ột số phương pháp sau: 1. Phương pháp trắc quang dựa trên phép đo lượng bức xạđiện từ ( bxđt ) do dung dịch phân tích hấp thụ. Ởđây còn kểđến phương pháp hấp đục, dựa trên phép đo lượng bxđt bị hấp thụ bởi các hạt huyền phù (dung dịch keo); Phương pháp khuyếch đục, dựa trên phép đo lượng bxđt bị khuyếch tán bởi các hạt huyền phù. 2. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử AES (Atomic Emision Spectrometry), dựa trên sự khảo sát phổ phát xạ nguyên tử của nguyên tử chất phân tích. 3. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS (Atomic Absorption Spectrometry), dựa trên sự khảo sát phổ hấp thụ nguyên tử của nguyên tử của chất phân tích. 4. Phương pháp phát quang, dựa trên phép đo cường độ bức xạ do chất phân tích phát ra, dưới tác dụng của năng lượng bxđt chiếu vào nó. Ngoài ra, thuộc vào các phương pháp quang học còn có phương pháp khúc xạ, dự a trên phép đo chiết suất của chất phân tích; Phương pháp phổ hồng ngoại IR, Phương pháp phổ Rơntgen; Phương pháp phổ Raman… 2 CHƯƠNG 1. CÁC VẤN ĐỀ CHUNG 1.1. Bản chất của bức xạđiện từ và các phương pháp phổ 1.1.1. Bản chất của bức xạđiện từ Bức xạđiện từ ( bxđt ) bao gồm từ sóng vô tuyến đến các bức xạ Rơntgen và Gamma đều có bản chất sóng và hạt. Bản chất sóng của bxđt thể hiện ở hiện tượng nhiễu xạ và giao thoa, bxđt là những dao động có hai thành phần là đi ện trường và từ trường, các sóng này truyền đi trong không gian với vận tốc của ánh sáng theo hình sin có các cực đại và cực tiểu; khoảng cách giữa 2 đầu mút của một sóng được gọi là bước sóng, ký hiệu λ. Cường độ của bxđt tỉ lệ với biên độ của dao động. Những bxđt khác nhau có độ dài bước sóng khác nhau hay bước sóng là đại lượng đặc trưng cho bxđt. Ngoài ra bxđt còn được đặc trưng b ằng tần sốυ, giữa bước sóng và tần số liên hệ với nhau qua biểu thức: c = λυ (1.1) hay λ = c / υ (1.2) trong đó c là tốc độ ánh sáng, c = 3.10 8 m/s Trong các phương pháp phổ, người ta còn dùng đại lượng nghịch đảo của λ ( 1/λ ) gọi là số sóng để đặc trưng cho sóng, đơn vị của số sóng luôn là cm -1 υ = 1/ λ ( 1.3) Với bản chất hạt, bxđt là những phần nhỏ mang năng lượng được gọi là photon, các dạng bxđt từ khác nhau có năng lượng khác nhau. Sự thống nhất giữa bản chất sóng và bản chất hạt của bxđt được thể hiện trong biểu thức: ε = hυ = hc/λ (1.4) trong đó h là hằng số Planc, h = 6,62.10 -34 J.s 1.1.2. Đơn vịđo và sự phân chia các vùng bxđt Trong biểu thức 1.4 là các đại lượng đặc trưng cho bxđt. Bước sóng λ có thứ nguyên là độ dài. Để đo λ, người ta dùng các đơn vịđo độ dài là mét (m) cùng các ước số của mét, các đơn vị hay dùng là μm; nm và A o ( 1A = 10 -10 m ). 3 Đại lượng nghịch đảo của bước sóng là số sóng chỉđo bằng một loại đơn vị là cm -1 . Tần sốυđược định nghĩa là số dao động mà bxđt thực hiện trong một giây, nên có thứ nguyên là s -1 . Đơn vịđo của υ là hec ( hertz ) được ký hiệu là Hz và các bội số của nó là kHz ( kilohec ); MHz ( megahec ). Để có thể gây hiệu ứng quang phổ, năng lượng của bxđt phải phù hợp với hiệu số mức năng lượng ∆E tương ứng với các trạng thái năng lượng của nguyên tử hay phân tử, nghĩa là bước sóng λ của bxđt phải phù hợp với hệ thức: ∆E = ε = h υ = hc/λ hay λ = hc/∆E ( 1.5) Tùy theo bản chất của bxđt tương tác với nguyên tử hay phân tử của chất phân tích mà ta có các phương pháp quang phổ khác nhau, cụ thể là: - Miền sóng vô tuyến, viba cho phương pháp phổ cộng hưởng từ. - Miền sóng tia Rơntgen và tia γ cho các phương pháp phổ Rơntgen và phổ tia γ . - Miền sóng ánh sáng quang học cho các phương pháp phổ nhìn thấy - phổ tử ngoại ( UV - VIS ); phổ hồng ngoại ( IR ). - Trong miền sóng ánh sáng quang học c ũng có các phương pháp phổ phát xạ nguyên tử; phổ hấp thụ nguyên tử và phổ huỳnh quang. Dưới đây là các vùng sóng chia theo chiều dài bước sóng. Bảng 1.1. Phân loại các vùng bức xạđiện từ Bức xạλ , cm E, eV Tia γ Tia Röntgen Tử ngoại và khả kiến Hồng ngoại Vi sóng Sóng vô tuyến 10 -11 - 10 -8 10 -8 - 10 -6 10 -6 - 10 -4 10 -4 - 10 -2 10 -1 - 10 > 10 ~ 10 7 ~ 10 5 ~ 10 ~ 10 -1 ~ 10 -3 < 10 -6 1.2. Sự tương tác giữa vật chất và bxđt 4 Khi chiếu một chùm bxđt vào một môi trường vật chất, sẽ xảy ra hiện tượng các phân tử hay nguyên tử của vật chất hấp thụ năng lượng hay phát xạ năng lượng. Năng lượng mà phân tử hay nguyên tử phát ra hay hấp thụ vào là: ∆E = E 2 - E 1 = hυ ( 1.6 ) Trong đó E 1 và E 2 là mức năng lượng ở trạng thái đầu và trạng thái cuối; υ là tần số của bxđt bị hấp thụ hay phát xạ ra. Nếu năng lượng ở trạng thái cuối cao hơn trạng thái đầu ( ∆E > 0 ) thì xảy ra sự hấp thụ bxđt, phổ sinh ra trong quá trình này là phổ hấp thụ; Còn nếu năng lượng ở trạng thái đầu cao hơn trạng thái cuối ( ∆E < 0 ) thì xảy ra sự phát xạ năng lượng, phổ sinh ra trong quá trình này là phổ phát xạ. Các phương pháp phân tích dựa vào phổ nguyên tử thực hiện trên các máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS hay máy quang phổ phát xạ nguyên tử AES. Các phương pháp phân tích dựa vào phổ phân tử thì phong phú hơn, thực hiện trên các máy đo quang UV-VIS; máy quang phổ hồng ngoại IR. 1.3. Trạng thái năng lượng của phân tử, phổ phân tử Một phân tử dù là đơn giản nhất cũng có các chuyển động sau: - Chuyển động c ủa các điện tử quanh các hạt nhân: các điện tử hóa trị và các điện tử không tham gia tạo liên kết hóa học - gọi chung là chuyển động điện tử. - Chuyển động thay đổi tuần hoàn các vị trí của các hạt nhân so với nhau - gọi là chuyển động dao động của phân tử. - Chuyển động thay đổi phương hướng của toàn phân tử trong không gian - gọi là chuyển động quay của phân tử, chuyể n động này chỉ có ở các phân tử các chất ở trạng thái khí và hơi. Như vậy, năng lượng toàn phần E tf của phân tử có thể biểu diễn: E tf = E e + E v + E r ( 1.7 ) trong đó: E e là năng lượng liên quan đến chuyển động của điện tử - gọi là năng lượng điện tử. E v là năng lượng liên quan đến chuyển động dao động của hạt nhân ( vibration ) - gọi là năng lượng dao động. 5 E r là năng lượng liên quan đến chuyển động quay của phân tử ( rotation ) - gọi là năng lượng quay. Lý thuyết và thực nghiệm đã chứng minh E e >> E v >> E r , nếu năng lượng đo bằng đơn vị kcal/mol thì E e khoảng 60 ÷ 150 kcal/mol; E v khoảng 1 ÷ 10 kcal/mol; E r khoảng 0,01 ÷ 0,1 kcal/mol. Trong điều kiện bình thường, các phân tử tồn tại ở trang thái cơ bản, có năng lượng thấp nhất E o tf , khi phân tử nhận năng lượng, ví dụ khi hấp thụ bức xạ, có thể chuyển lên mức năng lượng cao hơn. Khi phân tử nhận năng lượng đủ lớn, ví dụ bxđt có năng lượng đủ lớn, phân tử chuyển lên trạng thái có năng lượng cao hơn E * tf gọi là trạng thái kích thích và: E * tf = E * e + E * v + E * r (1.8 ) Sự thay đổi trạng thái của phân tử do có sự thay đổi về năng lượng của phân tử. ∆E tf = E * tf - E o tf = ∆E e + ∆E v + ∆E r ( 1.9 ) ∆E tf là bước chuyển năng lượng toàn phần của phân tử; ∆E e là bước chuyển năng lượng điện tử; ∆E v là bước chuyển năng lượng dao động; ∆E r là bước chuyển năng lượng quay. Như vậy do hiện tượng hấp thụ bxđt của phân tử gây nên các bước chuyển năng lượng điện tử, năng lượng dao động, năng lượng quay của phân tử, là nguồn gốc các loại phổ hấp thụ phân tử: phổ quay, phổ dao động - quay, phổđiện tử - dao động - quay Ngoài ra, để phân tử có thể hấp thụ các bxđt gây nên các bước chuyể n năng lượng, ngoài việc cần có điều kiện năng lượng phù hợp theo hệ thức ( 1.5 ) còn có các yêu cầu khác, gọi là theo quy tắc chọn lọc. Có hai loại quy tắc là quy tắc cho phép và quy tắc cấm: quy tắc cho phép quy định các điều kiện cho phép xảy ra các bước chuyển; Quy tắc cấm nêu các điều kiện mà với các điều kiện đó bước chuyển năng lượng không xảy ra được. Chính vì bản chất nh ư vậy mà phổ phân tử có cấu trúc rất phức tạp, chúng ta thường nói là có cấu trúc đám. Với các máy quang phổ có độ tán sắc không lớn, phổ phân tử hầu như là miền bức xạ liên tục; Với các máy quang phổ có độ tán sắc lớn phổ phân tử gồm vô số vạch sít nhau. 6 Mỗi phân tử của một chất thì có cấu trúc khác nhau nên có các bước chuyển năng lượng khác nhau, sẽ có phổ hấp thụ phân tửđặc trưng và khác nhau, mặt khác với các kỹ thuật phù hợp, người ta tạo phổđiện tử, phổ dao động, phổ quay của phân tử của chất nghiên cứu, đó chính là cơ sở của các phương pháp phân tích định tính. Còn để phân tích định lượng, người ta dựa vào định luật về sự hấp thụ bxđt Lambert-Beer . 1.4. Phổ hấp thụ nguyên tử và phổ phát xạ nguyên tử Ở trên ta đã xét sự tạo thành phổ của phân tử, tạo bởi sự liên kết của ít nhất là hai nguyên tử. Còn khi là nguyên tửở trạng thái hơi tự do thì sẽđặc trưng bởi phổ hấp thụ hoặc phổ phát xạ nguyên tử, cơ chế tạo thành có thể giải thích như sau: Trong điều kiện bình thường nguyên tửở trạng thái cơ bản, không thu và cũng không phát năng lượng dưới dạng các bức xạ. Đây là trạng thái bền vững và nghèo năng lượng. Nếu nguyên tử nhận năng lượng dưới dạng nhiệt thì nguyên tử sẽ chuyển lên trạng thái có năng lượng cao hơn, gọi là trạng thái kích thích, trạng thái kích thích này không bền, chỉ khoảng 10 -8 ÷ 10 -9 s, sau đó nguyên tử có xu hướng trở về trạng thái có mức năng luợng thấp hơn, khi này nguyên tử sẽ giải phóng năng lượng dưới dạng bxđt bao gồm nhiều tia đơn sắc có bước sóng khác nhau nằm trong dải phổ quang học ( 190 - 1100nm ). Nếu thu, phân li và ghi chùm tia đó ta sẽđược dải phổ gồm các vạch phát xạ của nguyên tử hoặc ion. Trong tập hợp các vạch phổ thì mỗi nguyên tử hoặc ion lại có nhữ ng vạch đặc trưng riêng. Một đặc điểm quan trọng là các nguyên tử tự do có khả năng hấp thụ những tia bức xạ mà nó có thể phát ra trong quá trình phát xạ của nó. Nếu nguyên tử nhận năng lượng dưới dạng bxđt ứng đúng với những tia mà nó phát ra trong quá trình phát xạ thì nguyên tử chuyển lên trạng thái kích thích. Phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thụ nguyên tử. Nếu gọi năng lượng của bxđt đã bị nguyên tử hấp thu là ε = hυ thì ta có: ε = hυ = ∆E = E m - E o ( 1.10 ) hay ∆E = h.c/λ (1.11 ) 7 Trong đó E m và E o là năng lượng ở trạng thái kích thích và trạng thái cơ bản của nguyên tử; h là hằng số Planck; c là tốc độ ánh sáng; λ là bước sóng của vạch phổ hấp thụ. Vậy phổ hấp thụ nguyên tử cũng là phổ vạch. Nhưng nguyên tử không hấp thụ tất cả các bức xạ mà nó có thể phát ra được trong quá trình phát xạ. Quá trình hấp thụ chỉ xảy ra với các vạch phổ nhạy, các vạch phổđặ c trưng và các vạch phổ cuối cùng của nguyên tố. Cho nên đối với các vạch phổđó quá trình hấp thụ và phát xạ là hai quá trình ngược nhau. Trong phương trình ( 1.10 ), nếu giá trị∆E là dương ta có quá trình phát xạ, nếu giá trị∆E là âm ta có quá trình hấp thụ. Như vậy tùy theo từng điều kiện cụ thểđể nguyên tủ hóa mẫu và kích thích nguyên tử mà quá trình nào xảy ra là chính, cụ thể là: - Nếu kích thích nguyên tử bằng năng lượng nhiệt ta có phổ phát xạ nguyên tử. - Nếu kích thích nguyên t ử bằng chùm tia đơn sắc ta có phổ phát xạ nguyên tử. Phương pháp phân tích dựa trên phổ phát xạ nguyên tử gọi là phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử AES (Atomic Emision Spectrometry ) với máy phân tích tương ứng. Phương pháp phân tích dựa trên phổ hấp thụ nguyên tử gọi là Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS ( Atomic Absorption Spectrometry ) với các máy phân tích AAS. 8 Chương 2. PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỦ UV-VIS (Phương pháp trắc quang phân tử) Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử hay còn gọi là phương pháp đo quang, phương pháp phân tích trắc quang phân tử là một trong những phương pháp phân tích công cụ thông dụng với rất nhiều thế hệ máy khác nhau, từ các máy đơn giản của thế hệ trước còn được gọi là các máy so màu đến các máy hiện đại được tựđộng hóa hiện nay, gọi là máy quang phổ hấp thụ phân tử UV- VIS. Các máy đo quang làm việc trong vùng tử ngoại (UV) và khả kiến (VIS) từ 190nm đến khoảng 900nm. 2.1. Cơ sở lí thuyết của phương pháp 2.1.1. Sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch màu Dung dịch có màu là do bản thân dung dịch đã hấp thụ một phần quang phổ ( một vùng phổ ) của ánh sáng trắng, phần còn lại ló ra cho ta màu của dung dịch, chính là màu phụ của phần ánh sáng trắng đã bị hấp thụ (vùng quang phổ còn lại). Ví dụ: dung dịch Fe(SCN) 3 ta nhìn thấy màu đỏ là do khi ánh sáng chiếu vào dung dịch, dung dịch này hấp thụ mạnh bức xạđơn sắc màu xanh và xanh lá cây, vùng quang phổ còn lại ló ra cho ta màu đỏ. Sự hấp thụ của dung dịch theo màu được trình bày trong bảng 2.1 Bảng 2.1. Sự hấp thụ màu của các dung dịch màu TIA SÁNG ĐƠN SẮC BỊ HẤP THỤ MÀU CỦA DUNG DỊCH 400nm ÷ 450nm: vùng tím lục ánh vàng 450nm ÷ 480nm: vùng chàm vàng 480nm ÷ 490nm: vùng chàm lục da cam 490nm ÷ 510nm: vùng lục chàm đỏ 510nm ÷ 560nm: vùng lục đỏ tía 5600nm ÷ 575nm: vùng lục ánh vàng tím 9 575nm ÷ 590nm: vùng vàng chàm 590nm ÷ 640nm: vùng da cam chàm lục 640nm ÷ 720nm: vùng đỏ lục chàm 720nm ÷ 800nm: vùng đỏ tía lục Sự hấp thụ bức xạđơn sắc (bxđs) của dung dịch còn phụ thuộc vào nồng độ của chất hấp thụ. Ở ví dụ trên, dung dịch Fe(SCN) 3 có nồng độ càng lớn thì sự hấp thụ càng mạnh, biểu hiện ở màu của dung dịch càng đậm. 2.1.2. Các định luật cơ bản về sự hấp thụ ánh sáng Định luật Bugơ - Lambe (Bourguear - Lambert): Khi chiếu một chùm bxđs có cường độ I 0 qua một lớp vật chất có bề dày l, thì cường độ bxđs ló ra I bao giờ cũng nhỏ hơn I 0 . Có thể biểu diễn bằng biểu thức: I 0 = I + I a + I r (2.1) Trong đó: I a là phần cường độ bị hấp thụ I r là phần cường độ bị phản xạ lại I là phần cường độ ló ra Dựa vào vô số thực nghiệm, hai nhà bác học đã đưa ra định luật hấp thụ ánh sáng, biểu diễn bằng biểu thức: I = I 0 . e -kl (2.2) Trong đó k là hệ số hấp thụ, giá trị của k phụ thuộc vào bản chất của vật chất và vào bước sóng λ của bxđs. Định luật Lambe - Bia ( Lambert - Beer): Khi áp dụng định luật Bugơ - Lambe cho trường hợp vật chất là dung dịch có độ dày l ( dung dịch đựng trong cuvét có độ dày l ) chứa chất hấp thụ có nồng độ C. Nhà bác học Bia đã đưa ra định luật Lambe - Bia: - Nội dung: Với cùng bề dày c ủa lớp dung dịch, hệ số hấp thụ k tỉ lệ với nồng độ của chất hấp thụ của dung dịch. - Biểu thức: k = ε * .C (2.3) hay I = I 0 . e -ε*C.l (2.4) 10 Nếu đổi logarit tự nhiên về logarit thập phân thì biểu thức của định luật Lambe - Bia có thể biểu diễn bằng biểu thức: I = I 0 . 10 -ε.l.C (2.5) Trong đó: C- là nồng độ dung dịch, đo bằng mol/l l - là bề dày của cuvét đựng dung dịch, đo bằng cm ε - được gọi là hệ số tắt phân tử hay hệ số hấp thụ phân tử. ε là đại lượng xác định, phụ thuộc vào bản chất của chất hấp thụ, vào bước sóng λ của bxđs và vào nhiệt độ. 2.1.3. Các đại lượng hay sử dụng Biểu thứ c ( 2.5 ) chính là cơ sở cho phương pháp phân tích định lượng. Tuy nhiên, quan hệ giữa cường độ ánh sáng và nồng độ của dung dịch thông qua hàm logarít, để thuận tiện cho sử dụng, chúng ta thường sử dụng các đại lượng sau: Độ truyền quang T: là tỉ lệ giữa cường độ chùm sáng đơn sắc sau khi đi qua dung dịch I với cường độ chùm sáng đơn sắc chiếu vào I 0 . T = I/I 0 = 10 -ε.l.C (2.6) Nếu l = 1cm thì T gọi là hệ số truyền quang. Trên các máy phân tích, T thường được biểu diễn bằng %, Thang đo T từ 0 ÷ 100 Mật độ quang D (Dentisity) hay độ hấp thụ A (Absorption) hay độ tắt E (Extinction): được định nghĩa theo biểu thức sau D = A = E = - lg T = lg(I 0 /I) = ε.l.C Với các dung dịch chứa chất hấp thụ xác định, đựng trong các cuvét có kích thước như nhau thì ε và l là không đổi, khi này có thể biểu diễn: D = A = K.C (2.7) Hay nói cách khác, sự phụ thuộc giữa mật độ quang và nồng độ dung dịch là tuyến tính, đó chính là cơ sở của phương pháp phân tích định lượng trắc quang phân tử. Như vậy nguyên tắc chung của phương pháp đo quang để xác định một chất X nào đó, ta chuyển nó thành mộ t chất có khả năng hấp thụ ánh [...]... đến phương pháp phân tích định lượng cho các máy so màu quang điện hay máy UV-VIS, còn gọi là các phương pháp trắc quang phân tử hay đo quang Còn các phương pháp phổ hồng ngoại IR sẽ có chuyên đề riêng Để phân tích định lượng trắc quang phân tử, có hai phương pháp hay được sử dụng là phương pháp đường chuẩn; phương pháp thêm chuẩn; ngoài ra còn có phương pháp vi sai Tuy nhiên trước khi thực hiện các phương. .. nhiên trước khi thực hiện các phương pháp này, người phân tích phải tìm được các điều kiện tối ưu cho sự làm việc của máy đo, xác định bước sóng cực đại λmax và khoảng tuyến tính của nồng độ 2.4.1 Phân tích định lượng bằng phương pháp đường chuẩn Khi phân tích hàng loạt nhiều mẫu, người ta thường sử dụng phương pháp đường tiêu chuẩn, phương pháp này cho phép phân tích và tính toán kết quả nhanh, có... huyền phù ( keo ) có trong dung dịch phân tích Phương pháp phân tích dựa trên sự đo cường độ dòng sáng khuyếch tán ( tán xạ ) Ir bởi các hạt keo ( huyền phù ) trong dung dịch gọi là phương pháp khuyếch đục Phương pháp phân tích dựa trên sự đo độ giảm cường độ dòng sáng sau khi đi qua dung dịch do các hạt keo hấp thụ mất một phần gọi là phương pháp hấp đục 2.5.1 Phương pháp khuyếch đục 30 Hình 2.11 Đường... dịch phân tích rất nhỏ cho nên trong thực tế phân tích người ta thường tìm cách che ảnh hưởng của chúng bằng biện pháp thích hợp, nghĩa là chúng vẫn ở trong dung dịch phân tích nhưng được đưa vào dạng hợp chất, thường là dạng hợp chất phức bền, nên không ảnh hưởng đến quá trình phân tích Ví dụ: ion Fe3+ ảnh hưởng đến quá trình phân tích phôtphát trong nước, người ta thường che ảnh hưởng của nó bằng. .. C2 C3 C4 C5 C6 Nồng độ 2.4.2 Phân tích định lượng bằng phương pháp thêm chuẩn ● Đo mật độ quang của dung dịch phân tích Dx ● Thêm một lượng chất chuẩn a vào dung dịch phân tích, đo mật độ quang Dx+a từ các giá trị đo được, xác định nồng độ của mẫu Cx Cx D C a Dx = x ⇒ Cx = C x + C a Dx+ a Dx+ a − Dx 2.5 Phương pháp trắc quang độ đục Cơ sở của phương pháp trắc quang độ đục là dựa vào hiện tương hấp thụ... thuộc vào điều kiện tiến hành thí nghiệm, tiến hành đo…, tuy nhiên nếu được khống chế nghiêm ngặt thì đó là cơ sở của phương pháp phân tích định lượng 2.5.2 Phương pháp hấp đục Cơ sở của phương pháp dựa trên sự đo cường độ dòng sáng It đi ra khỏi dung dịch phân tích Tỉ lệ I0/It tuân theo phương trình: 31 lg(I0/It) = k.Cbd3/( d4 + αλ4 ) trong đó: C - Nồng độ các phần tử ( hạt keo ) hấp thụ ánh sáng trong... luật Lambe-Bia Khoảng tuyến tính là khác nhau đối với các máy đo khác nhau và với các đối tượng phân tích khác nhau Do đó phải xác định khoảng tuyến tính cho từng phép phân tích cụ thể 2.2.4 Sự ổn định của dung dịch Trong các phương pháp đo quang, người ta thường đưa dung dịch phân tích về dạng dung dịch có màu bằng cách tạo phức với thuốc thử trong môi trường xác định Sự ổn định của dung dịch đo là một... mẫu phân tích ngoài chất phân tích không thể không kể đến sự có mặt của ion lạ, các ion này có khả năng tương tác với chất cần phân tích hay tạo màu với thuốc thử trong dung dịch cho nên sẽ ảnh hưởng đến quá trình xác định, bắt buộc phải tìm cách loại trừ Hai cách hay sử dụng nhất để loại trừ là tách chúng ra khỏi dung dịch phân tích hoặc tìm cách che Việc tách các ion lạ ra khỏi dung dịch phân tích. .. Tuy nhiên những chất này chịu sự phân hủy cơ học và tương tác của hơi nước, do vậy khi làm việc với chúng phải có các biện pháp kỹ thuật thích hợp Các máy IR nói chung đều là hệ thống hai chùm tia vì thường sử dụng để thăm dò và ghi một vùng rộng của phổ 2.4 Các phương pháp phân tích định tính và định lượng Phổ hấp thụ phân tử được dùng rộng rãi trong các phép phân tích định tính và định lượng Để nhận... k, α - Những hệ số, tùy thuộc vào bản chất các hạt keo và phương pháp đo λ - Bước sóng của ánh sáng tới I0 Nếu d, k, α, λ cố định thì: lg(I0/It) = KbC đó cũng là phương trình cơ bản của định luật Lambe-Bia, vậy trong phương pháp hấp đục cũng dùng phép đo mật độ quang để phân tích định lượng Dhấp đục = lg(I0/It) = KbC Tuy nhiên trong các phương pháp trắc quang độ đục, để có thể thu được kết quả chính . trắc quang phân tử) Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử hay còn gọi là phương pháp đo quang, phương pháp phân tích trắc quang phân tử là một trong những phương pháp phân tích công cụ thông. của chất cần phân tích, có m ột số phương pháp sau: 1. Phương pháp trắc quang dựa trên phép đo lượng bức xạđiện từ ( bxđt ) do dung dịch phân tích hấp thụ. Ởđây còn kểđến phương pháp hấp đục,. Phương pháp phân tích dựa trên phổ phát xạ nguyên tử gọi là phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử AES (Atomic Emision Spectrometry ) với máy phân tích tương ứng. Phương pháp phân tích dựa trên