QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIAVỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT NHŨ HÓA

QCVN 4-22:2011/BYT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT NHŨ HÓA National technical regulation on Food Additive – Emulsifier I QUY ĐỊNH CHUNG Phạm vi điều chỉnh Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau gọi tắt Quy chuẩn) quy định yêu cầu kỹ thuật quản lý chất lượng, vệ sinh an toàn chất nhũ hóa sử dụng với mục đích làm phụ gia thực phẩm Đối tượng áp dụng Quy chuẩn áp dụng đối với: 2.1 Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán sử dụng chất nhũ hóa làm phụ gia thực phẩm (sau gọi tắt tổ chức, cá nhân) 2.2 Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan Giải thích từ ngữ chữ viết tắt: 3.1 Chất nhũ hóa: phụ gia thực phẩm bổ sung vào thực phẩm nhằm mục đích tạo trì dạng nhũ tương đồng hai hay nhiều thành phần thực phẩm 3.2 JECFA monograph - Vol (JECFA monographs - Combined compendium of food additive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on food additives; Volume - Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các yêu cầu kỹ thuật phụ gia thực phẩm, Tập Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm sử dụng (hoặc tham chiếu) yêu cầu kỹ thuật phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006 3.3 Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ 3.4 TS (test solution): Dung dịch thuốc thử 3.5 ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận 3.6 MTDI 3.6 INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế phụ gia thực phẩm QCVN 4-22: 2011/BYT II YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử chất nhũ hóa quy định phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn sau: 1.1 Phụ lục 1: 1.2 Phụ lục 2: 1.3 Phụ lục : 1.4 Phụ lục 4: 1.5 Phụ lục 5: 1.6 Phụ lục 6: 1.7 Phụ lục 7: 1.8 Phụ lục 8: 1.9 Phụ lục 9: 1.10 Phụ lục 10: 1.11 Phụ lục 11: 1.12 Phụ lục 12: 1.13 Phụ lục 13: 1.14 Phụ lục 14: 1.15 Phụ lục 15: 1.16 Phụ lục 16: 1.17 Phụ lục 17: 1.18 Phụ lục 18: 1.19 Phụ lục 19: 1.20 Phụ lục 20: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử monovà di-glycerid acid béo Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử ester glycerol với acid lactic acid béo Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử ester glycerol với acid citric acid béo Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử ester glycerol với acid diacetyl tartric acid béo Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử sucroglycerid Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử ester polyglycerol với acid béo Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử stearyl citrat Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử trikali ortho-phosphat Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử muối amoni acid phosphatidic Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử sucrose acetat isobutyrat Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử ester glycerol nhựa Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử dinatri diphosphat Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử calci polyphosphat Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử muối acid myristic, palmitic stearic (Ca, Na, K, NH4) Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử ester sucrose với acid béo Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử dioctyl natri sulphosucinat Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử stearyl tartrat Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử sorbitan monostearat Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử sorbitan tristearat Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử sorbitan QCVN 4-22: 2011/BYT 1.21 Phụ lục 21: 1.22 Phụ lục 22: monolaurat Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử sorbitan monooleat Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử sorbitan monopalmitat Các yêu cầu kỹ thuật quy định Quy chuẩn thử theo JECFA monograph - Vol 4, ngoại trừ số phép thử riêng mô tả phụ lục Các phương pháp thử hướng dẫn Quy chuẩn khơng bắt buộc phải áp dụng, sử dụng phương pháp thử khác tương đương Lấy mẫu theo hướng dẫn Thông tư 16/2009/TT-BKHCN ngày 02 tháng năm 2009 Bộ Khoa học Công nghệ hướng dẫn kiểm tra nhà nước chất lượng hàng hóa lưu thơng thị trường quy định khác pháp luật có liên quan III YÊU CẦU QUẢN LÝ Công bố hợp quy 1.1 Các chất nhũ hóa phải cơng bố phù hợp với quy định Quy chuẩn 1.2 Phương thức, trình tự, thủ tục cơng bố hợp quy thực theo Quy định chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng năm 2007 Bộ trưởng Bộ Khoa học Công nghệ quy định pháp luật Kiểm tra chất nhũ hóa Việc kiểm tra chất lượng, vệ sinh an tồn chất nhũ hóa phải thực theo quy định pháp luật IV TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN Tổ chức, cá nhân phải công bố hợp quy phù hợp với quy định kỹ thuật Quy chuẩn này, đăng ký công bố hợp quy Cục An toàn vệ sinh thực phẩm bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo nội dung công bố Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, bn bán sử dụng chất nhũ hóa sau hồn tất đăng ký cơng bố hợp quy bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với quy định pháp luật QCVN 4-22: 2011/BYT V TỔ CHỨC THỰC HIỆN Giao Cục An tồn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với quan chức có liên quan hướng dẫn triển khai tổ chức việc thực Quy chuẩn Căn vào yêu cầu quản lý, Cục An tồn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn Trường hợp hướng dẫn quốc tế phương pháp thử quy định pháp luật viện dẫn Quy chuẩn sửa đổi, bổ sung thay áp dụng theo văn QCVN 4-22: 2011/BYT Phụ lục YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI MONO VÀ DIGLYCERID CỦA CÁC ACID BÉO Tên khác, số Glyceryl monostearate, glyceryl monopalmitate, glyceryl monooleate; monostearin, monopalmitin, monoolein; GMS (đối với glyceryl monostearate); INS 471 Định nghĩa Hỗn hợp ester mono- diglyceryl mạch dài với acid béo bão hịa khơng bão hịa có chất béo thực phẩm; có chứa hàm lượng alpha-monoglycerid khơng thấp 30% có chứa monoglycerid đồng phân; di- triglycerid, glycerol tự do, acid béo tự do, sản phẩm xà phịng hóa nước; thường sản xuất cách thủy phân tách glyceryl chất béo dầu thực phẩm, sản xuất cách este hóa acid béo với glycerol có khơng qua chưng cất phân tử Cơng thức cấu tạo Trong –OCR acid béo Khối lượng phân tử Glyceryl monostearat: 358,6 Glyceryl distearat: 625,0 Cảm quan Chất béo rắn dạng sáp có màu trắng kem dạng lỏng sánh Chức Chất nhũ hố u cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Không tan nước, tan ethanol, cloroform benzen Hấp thụ hồng ngoại Phải có phổ hồng ngoại đặc trưng ester phần acid béo với polyol Phải có phản ứng đặc trưng acid béo Acid béo Glycerol Phải có phản ứng đặc trưng glycerol 5.2 Độ tinh khiết Nước Không 2,0 % (phương pháp Karl Fischer) QCVN 4-22: 2011/BYT Chỉ số acid Không Glycerol tự Khơng q 7% Xà phịng Khơng q 6%, tính theo natri oleat Chì Khơng q 2,0 mg/kg Phương pháp thử Độ tinh khiết Xà phòng Thêm 10 g mẫu thử vào hỗn hợp gồm 60 ml aceton 0,15 ml dung dịch xanh bromophenol (0,5%) trung hòa trước acid hydrocloric 0,1N natri hydroxyd 0,1N Làm ấm từ từ cách thủy dung dịch tan hoàn toàn, chuẩn độ acid hydrocloric 0,1N màu xanh biến Để yên dung dịch 20 phút, làm ấm cặn hòa tan màu xanh tái xuất hiện, tiếp tục chuẩn độ đến màu xanh Mỗi ml acid hydrocloric 0,1N tương đương với 0,0304 g C18H33O2Na Chì - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 - Xác định kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol.4 phần phương pháp phân tích cơng cụ QCVN 4-22: 2011/BYT Phụ lục YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ESTER CỦA GLYCEROL VỚI ACID LACTIC VÀ ACID BÉO Tên khác, số Lactic acid esters of mono- and diglycerides; lactoglycerides INS 472b Định nghĩa Là hỗn hợp ester glycerol với acid lactic acid béo chất béo thực phẩm Sản phẩm thương mại rõ hàm lượng monglycerid, acid lactic, số acid, số xà phịng hóa, hàm lượng acid béo tự do, điểm đông đặc acid béo tự do, số iod, hàm lượng glycerol tự hàm lượng nước Cơng thức cấu tạo Trong R1, R2 R3 acid béo, acid lactic hydrogen (theo thành phần) Cảm quan Chất rắn dạng sáp Chức Chất nhũ hoá Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Khơng tan nước lạnh phân tán nước nóng Acid béo Phải có phản ứng đặc trưng acid béo Acid lactic Glycerol Phải có phản ứng đặc trưng acid lactic Phải có phản ứng đặc trưng glycerol 5.2 Độ tinh khiết Các acid Chỉ có acid béo acid lactic Chì Khơng q 2,0 mg/kg Phương pháp thử Độ tinh khiết Chì - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 - Xác định kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol.4 phần phương pháp phân tích cơng cụ QCVN 4-22: 2011/BYT Phụ lục YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ESTER CỦA GLYCEROL VỚI ACID CITRIC VÀ ACID BÉO Tên khác, số Citric acid esters of mono- and di-glycerides, citroglycerides, CITREM; INS 472c Định nghĩa Thu nhờ trình ester hoá glycerol với acid citric acid béo thực phẩm nhờ phản ứng hỗn hợp mono diglycerid acid béo với acid citric; chế phẩm bao gồm ester hỗn hợp acid citric acid béo với glycerol; chứa lượng nhỏ acid béo tự do, glycerol tự do, acid citric tự mono – diglycerid; trung hồ hoàn toàn phần NaOH KOH (như công bố nhãn mác) Công thức cấu tạo Trong đó: R 1, R2 R3 acid citric, acid béo R cịn lại acid citric, acid béo hydrogen Cảm quan Dạng dầu tới sáp, màu trắng đến trắng ngà Chức Chất ổn định, chất nhũ hoá, chất chống oxy hoá u cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Khơng tan nước lạnh, phân tán nước nóng; tan dầu mỡ; khơng tan ethanol lạnh Acid béo Phải có phản ứng đặc trưng acid béo Acid citric Glycerol Phải có phản ứng đặc trưng acid citric Phải có phản ứng đặc trưng glycerol 5.2 Độ tinh khiết Tro sulfat Sản phẩm khơng trung hồ : Khơng q 0,5% Sản phẩm trung hoà hoàn toàn phần: Không 10% (Sử dụng g mẫu thử, phương pháp I) Glycerol tự Không 4% Glycerol tổng số – 33% (mô tả phần Phương pháp thử) Acid citric tổng số 13 – 50% (mô tả phần Phương pháp thử) Acid béo tổng số 37 – 81% (mô tả phần Phương pháp thử) QCVN 4-22: 2011/BYT Chì Khơng q 2,0 mg/kg Phương pháp thử Độ tinh khiết Glycerol tổng số Cân xác g mẫu cho vào bình xà phịng hố, thêm vào 50 ml dung dịch KOH 0,5 M ethanol, đun sôi với sinh hàn ngược 30 phút Thêm xác 99 ml (từ buret) chloroform 25 ml acid acetic băng vào bình định mức dung tích lít Chuyển tồn lượng dịch bình xà phịng hố vào bình định mức dung tích lít, cho lần 25 ml nước Thêm vào 500 ml nước lắc mạnh phút Pha đến thể tích lít nước, lắc để yên cho tách thành lớp Dùng pipet lấy 50 ml dung dịch acid acetic periodic TS vào cốc dung tích 400 ml Chuẩn bị mẫu trắng cách thêm 50 ml nước vào cốc Dùng pipet lấy 50 ml dung dịch mẫu nước cho vào cốc chứa 50 ml acid acetic periodic TS, lắc nhẹ cho đều, đậy kính nhìn qua để n 30 phút Nhưng không 1,5 Thêm 20 ml dung dịch KI 15%, lắc nhẹ cho để n phút khơng q phút Không để ánh sáng trực tiếp ánh sáng trắng Bổ sung 100 ml nước chuẩn độ dung dịch natri thiosulfat 0,1 N Sử dụng dụng máy khuấy để làm dung dịch Tiếp tục chuẩn độ màu iod nâu dung dịch nước Thêm ml tinh bột TS tiếp tục chuẩn độ màu iod lớp chloroform tách trình chuẩn độ màu xanh tinh bột iodo dung dịch nước Kết quả: Glycerol tổng số (%): Trong đó: B: Lượng dung dịch natri thiosulfat dùng để chuẩn độ mẫu trắng chứa 50 ml nước S: Lượng dung dịch natri thiosulfat dùng để chuẩn độ mẫu thử N: Nồng độ dung dịch natri thiosulfat 0,1 N W: Khối lượng mẫu thử lấy pipet đem chuẩn độ tính theo cơng thức: Trong đó: a: Khối lượng mẫu (g) đem xà phịng hóa Acid citric tổng số Ngun tắc: Mẫu xà phịng hố dung dịch KOH alcol acid béo tách trích ly Acid citric chuyển thành dẫn suất trimethylsilyl (TMS) QCVN 4-22: 2011/BYT phân tích sắc ký khí lỏng Xà phịng hố: Cân xác g mẫu cho vào bình đáy tròn, thêm 25 ml dung dịch KOH 0,5M ethanol đun sôi với sinh hàn ngược 30 phút Acid hoá hỗn hợp HCl cho bốc máy quay phương pháp thích hợp khác Trích ly: Chuyển tồn lượng mẫu bình vào bình gạn, sử dụng khơng q 50 ml nước trích ly lần 50 ml heptan, loại bỏ phần dịch chiết heptan tách Chuyển lớp dung dịch nước vào bình định mức dung tích 100 ml, trung hồ, pha tới thể tích 100 ml nước lắc Dẫn xuất hoá: Dùng pipet lấy ml dung dịch pha trên, ml dung dịch acid tartric (1 mg/ml nước) cho vào bình đáy trịn đậy nắp dung tích 10 ml cô đến khô Thêm ml pyridin, 0,2 ml dung dịch trimethyl-chlorosilan (TMCS), 0,4 ml hexamethyl-disilazan (HMDS), 0,1 ml n-methyl-ntrimethylsilyl-trifluoroacetamid (MSTFA) Đậy nắp chặt lắc cẩn thận để dung dịch tan hồn tồn Gia nhiệt bình tủ sấy 600C Sắc ký khí: Bất kỳ sắc ký khí thích hợp dùng với detector ion hoá lửa cột (thuỷ tinh, chiều dài 1,8 m đường kính mm), nhồi DC-200 10% chromosorb Q (80/100 mesh) Các điều kiện cho sắc ký khí: nhiệt độ lò cột 1650C, nhiệt độ buồng tiêm 2400C, nhiệt độ detector 2400C; tốc độ dịng khí mang nitrogen 24 ml/phút Cách tiến hành: Bơm μl mẫu dẫn xuất TMS Thời gian lưu acid tartric khoảng 12 phút thời gian lưu tương đối acid citric/acid tartric khoảng2,3 Lặp lại cách tiến hành mô tả phần Dẫn xuất hoá Sắc ký khí sử dụng ml dung dịch đối chứng acid citric (3 mg/ml nước) thay ml dung dịch mẫu thử Tính kết quả: Đo diện tích pic phương pháp thích hợp Acid citric tổng (%) = Trong đó: ACS: Diện tích pic acid citric (dung dịch mẫu) ATS: Diện tích pic acid tartric (dung dịch mẫu) ATR: Diện tích pic acid tartric (dung dịch đối chứng) ACR: Diện tích pic acid citric (dung dịch đối chứng) WCR: Khối lượng (g) acid citric ml dung dịch đối chứng 10 QCVN 4-22: 2011/BYT phút, hướng dòng nitrogen lên bề mặt dung dịch lấy giấy khỏi bình Với cực phổ kế phù hợp hiệu chuẩn trước (như cực phổ kế Metrohm Polacord E-261, tương đương đặt phân cực -1,3V Điều chỉnh độ nhạy dòng tới thang thấp (nhạy nhất) mà dao dộng dịng nằm thang Ghi lại cực phổ đồ độ nhạy này, quét khoảng từ -0,9 đến -1,5 V, dùng điện cực so sánh điện cực calomel bão hòa Ghi lại dao động trung bình A -1,3 V, dao động trung bình B, -1,0 V, theo mm (Chú ý: sử dụng cực phổ kế khơng tự động, ghi lại dao động dịng khuếch tán trung bình dung dịch tương ứng -1,3 V -1,0V) Lặp lại tồn q trình với dung dịch thử B, ghi lại giá trị dao động dịng khuếch tán trung bình, D, -1,3 V E, -1,0 V Làm tương tự với mẫu trắng, ghi lại giá trị dao động dòng khuếch tán trung bình, G, -1,3V H, -1 V Tính tốn: Trước hết tính gía trị sau (theo mA): C cường độ dịng khuếch tán “Dung dịch thử A” S1 độ nhạy dòng đo "Dung dịch thử A" F cường độ khuếch tán “Dung dịch thử B” S2 độ nhạy dòng đo "Dung dịch thử B" I cường độ dịng khuếch tán “Mẫu trắng” S3 độ nhạy dòng đo "Mẫu trắng" J dịng khuếch tán gây thêm maleat từ Dung dịch chuẩn vào Dung dịch thử B K dịng khuếch tán gây maleat có Dung dịch thử A Cuối cùng, tính phần trăm bis-(2-ethylhexyl)-maleat có mẫu ban đầu theo công thức sau: 79 QCVN 4-22: 2011/BYT Chì - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 - Xác định kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol.4 phần phương pháp phân tích công cụ 6.2 Định lượng Các dung dịch - Dung dịch mẫu: Chuyển khoảng 3,8 g mẫu thử, trước sấy khô 105°C cân xác, vào bình định mức 500 ml, hịa tan cloroform Pha lỗng đến vạch dung môi trên, trộn - Dung dịch tetra-n-butylamoni iodid: Chuyển 1,250 g tetran-butylamoni iodid vào bình định mức 500 ml, pha loãng đến vạch nước, trộn - Dung dịch muối: Hòa tan 100 g natri sulfat khan 10 g natri carbonat vào lượng nước vừa đủ để có thể tích cuối 1000 ml Tiến hành Dùng pipet lấy 10,0 ml "Dung dịch mẫu" vào bình định mức 250 ml, thêm vào 40 ml cloroform, 50 ml "Dung dịch muối", 10 giọt dunh dịch xanh bromophenol (TS) Chuẩn độ "Dung dịch tetra-n-butylamoni iodid" đến bắt đầu xuất màu xanh lớp cloroform sau lắc mạnh dung dịch Tính hàm lượng (%) C 20H37NaO7S theo cơng thức: V = thể tích (ml) dung dịch tetra-n-butylamoni iodid dùng để chuẩn độ 444,6 = khối lượng phân tử dioctyl natri sulfosuccinat W = khối lượng (g) mẫu thử 369,4 = khối lượng phân tử tetra-n-butylamoni iodid 80 QCVN 4-22: 2011/BYT Phụ lục 17 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI STEARYL TARTRAT Tên khác, số Định nghĩa Tên hoá học Cơng thức hố học Stearyl palmityl tartrat; INS 483 Sản phẩm q trình ester hố acid tartric với cồn stearylic thương mại, gồm cồn stearylic palmitylic; gồm thành phần diester, với lượng nhỏ monoester nguyên liệu ban đầu không thay đổi Các thành phần distearyl tartrat, dipalmityl tartrat stearylpalmityl tartrat Distearyl tartrat: C40H78O6 Dipalmityl tartrat: C36H70O6 Stearylpalmityl tartrat: C38H74O6 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử Trong R (CH2)17CH3 (CH2)15CH3 Distearyl tartrat: 655,06 Dipalmityl tartrat: 598,95 Stearylpalmityl tartrat: 627 Cảm quan Chất nhờn có màu kem Chức Chất nhũ hóa, chất xử lý bột Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Khơng tan nước, khơng tan ethanol lạnh, tan ethanol nóng Nhiệt độ nóng chảy 67 – 770C Chỉ số hydroxyl 200 – 220 Tartrat Phải có phản ứng đặc trưng tartrat 5.2 Độ tinh khiết Tro sulfat Không 0,5% (Thử g mẫu, phương pháp I ) Acid tartric tổng số Không nhỏ 18% không 35% (mô tả phần Phương pháp thử) Chất khơng xà phịng hóa Khơng nhỏ 77% không 83% (mô tả phần Phương pháp thử) 81 QCVN 4-22: 2011/BYT Chỉ số acid Không q (mơ tả phần Phương pháp thử) Chì Không 2,0 mg/kg 5.3 Hàm lượng Không nhỏ 90% hàm lượng ester tổng số tương ứng với số ester khoảng 163 – 180 Phương pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Acid tartric tổng số Đường chuẩn: Cân 100 mg acid tartric tinh khiết cho vào bình định mức dung tích 100 ml, hồ tan khoảng 90 ml nước, thêm nước vào đạt thể tích 100 ml lắc Chuyển phần tách biệt 3, 4, 5, ml vào cuvet phù hợp 19 x 150 mm, thêm lượng nước vừa đủ đến 10 ml Thêm vào ml dung dịch natri metavanadat 5% vừa chuẩn bị ml acid acetic vào cuvet (Chú ý: sử dụng dung dịch 10 phút sau xuất màu) Chuẩn bị mẫu trắng theo cách tương tự, sử dụng 10 ml nước thay dung dịch acid tartric Đặt thiết bị độ hấp thụ mẫu trắng, sau đo độ hấp thụ dung dịch acid tartric bước sóng 520 nm với máy quang phổ thích hợp máy so màu quang điện trang bị kính lọc 520 nm Từ kết thu được, vẽ đường chuẩn hệ toạ độ vng góc với trục tung biểu diễn độ hấp thụ trục hoành biểu diễn hàm lượng acid tartric (mg) Chuẩn bị mẫu thử: Cân xác g mẫu cho vào bình tam giác dung tích 250 ml thêm vào 80 ml dung dịch KOH 0,5N 0,5 ml phenolphthalein TS Nối bình với sinh hàn khơng khí có chiều dài 65 cm gia nhiệt hỗn hợp nóng 2,5 Thêm vào hỗn hợp nóng acid phosphoric 10% có phản ứng acid rõ rệt phát giấy thử đỏ congo Lại kết nối sinh hàn khí gia nhiệt acid béo hoá lỏng Làm nguội chuyển hỗn hợp vào phễu chiết dung tích 250 ml phần nhỏ nước chloroform Chiết tách acid béo giải phóng lần liên tiếp 25 ml nước cho phần nước rửa vào phễu chiết chứa lớp nước Chuyển thành phần có phễu chiết thứ vào cốc 250 ml, gia nhiệt chậu nước để loại vệt chloroform, lọc qua giấy lọc mịn vào bình định mức dung tích 500 ml cuối pha tới thể tích 500 ml nước (Dung dịch I) Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch cho vào bình định mức dung tích 100 ml pha tới thể tích 100 ml nước (Dung dịch II) Cách tiến hành: Chuyển 10 ml Dung dịch II chuẩn bị phần Chuẩn bị mẫu thử vào cuvet 19 x 150 Thêm vào ml dung 82 QCVN 4-22: 2011/BYT dịch natri metavanadat 5% vừa chuẩn bị ml acid acetic (Chú ý: sử dụng dung dịch 10 phút sau xuất màu) Chuẩn bị mẫu trắng theo cách tương tự, sử dụng 10 ml nước thay dung dịch acid tartric Đặt thiết bị đo độ hấp thụ mẫu trắng, sau đo độ hấp thụ dung dịch acid tartric bước sóng 520 nm với máy quang phổ thích hợp máy so màu quang điện trang bị kính lọc 520 nm Từ đường chuẩn xác định hàm lượng acid tartric (mg) dung dịch pha cuối cùng, nhân hàm lượng acid tartric xác định với 20 chia cho trọng lượng mẫu ban đầu để thu % acid tartric 83 QCVN 4-22: 2011/BYT Chất khơng xà phịng hóa Cách tiến hành xác định chất hòa tan chất béo mà khơng xà phịng hố kiềm hịa tan dung mơi chất béo thơng thường Cách tiến hành: Cân xác g mẫu cho vào bình dung tích 250 ml, thêm dung dịch có g KOH 40 ml alcol đun sôi nhẹ có sinh hàn ngược Chuyển tồn hỗn hợp chứa bình vào ống đong có nắp đậy thuỷ tinh (chiều cao khoảng 30 cm, đường kính 3,5 cm có vạch định mức 40, 80 130 ml) Rửa bình alcol phù hợp đến thể tích 40 ml ống đong, thêm nước ấm, sau nước lạnh tổng thể tích đạt 80 ml Cuối rửa bình vài ml ether dầu hỏa, cho phần dung môi rửa vào ống đong, làm mát hỗn hợp ống đong đến nhiệt độ phòng thêm 50 ml ether dầu hỏa Đậy nắp, lắc ống đong mạnh phút, để hai lớp tách Hút lớp bên hồn tồn mà khơng hút chút dịch lớp dưới, lấy phần ether cho vào phễu tách dung tích 500 ml Lặp lại q trình trích ly hút dịch lần phần 50 ml ether dầu hỏa, lắc mạnh lần Rửa hỗn hợp phần trích ly phần 25 ml alcol 10% lắc mạnh nước rửa trung hoà sử dụng chất thị phenolphthalein, loại bỏ phần nước rửa Chuyển phần ether tách vào cốc biết khối lượng rửa phễu tách 10 ml ether, sau cho nước rửa vào cốc Cơ ether cách thủy đến khô làm khô phần cặn đến khối lượng không đổi, tốt 75 – 80 0C áp suất chân không không 200 mm Hg, 100 0C áp suất thường 30 phút Làm mát bình hút ẩm cân để thu khối lượng chưa hiệu chỉnh chất không xà phòng Xác định hàm lượng acid béo cặn cách sau: Hoà tan cặn 50 ml alcol ấm (chứa phenolphthalein TS trước trung hồ NaOH tới màu hồng nhạt), chuẩn độ dung dịch NaOH 0,02N xuất màu hồng nhạt Mỗi ml dung dịch NaOH 0,02N tương ứng với 5,659 mg acid béo, tính theo acid oleic Hiệu số khối lượng chưa hiệu chỉnh chất khơng xà phịng khối lượng acid béo tính từ phép chuẩn độ khối lượng chất khơng xà phịng hóa mẫu thử 84 QCVN 4-22: 2011/BYT Chỉ số acid Cân xác g mẫu hồ tan 20 ml ethanol 95% nóng, trước trung hồ có sử dụng 0,5 ml chất thị phenolphthalein TS Làm nguội dung dịch sau trung hồ cách chuẩn độ với dung dịch KOH 0,01N ethanol 0,561 x thể tích dung dịch KOH dùng để chuẩn độ (ml) Chỉ số acid = -Khối lượng mẫu (g) Giữ lại dung dịch trung hồ cho phần Định lượng Chì - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 - Xác định kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol.4 phần phương pháp phân tích cơng cụ 6.2 Định lượng Thêm xác 50 ml dung dịch KOH 0,1N ethanol vào dung dịch trung hoà từ phần xác định số acid đun sôi phút Làm nguội dung dịch chuẩn độ dư KOH B ml dung dịch HCl 0,1N Thực xác định với mẫu trắng ( A ml dung dịch HCl 0,1N) 5,611 x (A – B) Chỉ số ester = Khối lượng mẫu (g) 85 QCVN 4-22: 2011/BYT Phụ lục 18 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI SORBITAL MONOSTEARAT Tên khác, số INS 491 ADI=0-25mg/kg thể trọng Định nghĩa Hỗn hợp bao gồm ester phần sorbitol dẫn chất mono- dianhydrid với acid stearic thực phẩm Chỉ số C.A.S 1338-41-6 Cơng thức cấu tạo Gồm acid palmitic este hóa với polyol dẫn xuất từ sorbitol bao gồm loại sau: Sorbitol 1,4-Sorbitan Isosorbid Cảm quan Hạt hay mảnh có màu kem nhạt đến vàng nâu dạng sáp rắn, có mùi nhẹ đặc trưng Chức Chất nhũ hóa u cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Tại nhiệt độ cao điểm chảy, tan toluen, dioxan, carbon tetraclorid, ether, methanol, ethanolvà anilin; không tan ether dầu hỏa aceton, không tan nước lạnh phân tán nước ấm.Tại nhiệt độ 50oC tan dạng sương mù dầu khoáng ethyl acetat Khoảng nhiệt độ đông đặc 50-52oC Hấp thụ hồng ngoại Phổ hồng ngoại mẫu thử đặc trưng cho este phần acid béo với polyol 5.2 Độ tinh khiết Nước Không 1,5% (phương pháp Karl Fischer) Chỉ số acid Không thấp khơng q 10 Chỉ số xà phịng hóa Khơng thấp 147 khơng q 157 86 QCVN 4-22: 2011/BYT Chỉ số Hydroxyl Không thấp 235 khơng q 260 Chì Khơng q 2,0 mg/kg 5.3 Hàm lượng Xà phịng hóa 100g mẫu phải thu khoảng 31,5g polyol 73g acid béo Hàm lượng polyol không thấp 95% hỗn hợp sorbitol, 1,4-sorbitan isosorbid Phương pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Chì - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 - Xác định kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol.4 phần phương pháp phân tích cơng cụ 6.2 Định lượng Tiến hành theo hướng dẫn chuyên luận xác định hàm lượng sorbitan ester (JECFA monograph - Vol.4 ) 87 QCVN 4-22: 2011/BYT Phụ lục 19 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI SORBITAN TRISTEARAT Tên khác, số INS 492 ADI=0-25mg/kg thể trọng Định nghĩa Hỗn hợp bao gồm ester phần sorbitol dẫn chất mono- dianhydrid với acid stearic thực phẩm Chỉ số C.A.S 26658-19-5 Cơng thức cấu tạo Gồm acid stearic este hóa với polyol dẫn xuất từ sorbitol bao gồm loại sau: Sorbitol 1,4-Sorbitan Isosorbid Cảm quan Hạt hay mảnh có màu kem nhạt đến vàng nâu dạng sáp rắn Chức Chất nhũ hóa Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Khó tan toluen, ether, carbon tetraclorid, ethyl acetat; phân tán ether dầu hoả, dầu khoáng, dầu thực vật, aceton dioxan; không tan nước, methanol ethanol (thử theo hướng dẫn JECFA monograph Vol.4 ) Khoảng nhiệt độ đông đặc 47-50oC 5.2 Độ tinh khiết Nước Không 1,5% (phương pháp Karl Fischer) Tro sulfat Không 0,5% Chỉ số acid Không 15 Chỉ số xà phịng hóa Khơng thấp 176 không 188 Chỉ số Hydroxyl Không thấp 66 không 80 88 QCVN 4-22: 2011/BYT Chì Khơng q 2,0 mg/kg 5.3 Hàm lượng Xà phịng hóa 100g mẫu phải thu khơng thấp 14g không 21g polyol không thấp 85g không 92g acid béo Hàm lượng polyol không thấp 95% hỗn hợp sorbitol, 1,4-sorbitan isosorbid Phương pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Chì 6.2 Định lượng - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 - Xác định kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol.4 phần phương pháp phân tích cơng cụ Cân 25g mẫu thử, xác đến mg, chuyển vào bình cầu đáy tròn 500 ml, thêm 250 ml cồn 7,5g kali hydroxyd trộn Lắp bình cầu với sinh hàn thích hợp, đun hồi lưu hỗn hợp từ 1-2 sau chuyển hỗn hợp sang cốc 800 ml, tráng bình 100 ml nước cất gộp dịch rửa vào cốc Cho bay hết cồn bể cách thuỷ, thêm nước để thay lượng cồn bay Dừng trình đuổi cồn khơng cịn mùi cồn bay Hiệu chỉnh thể tích cuối cho đủ 250 ml nước nóng Trung hồ dung dịch xà phịng với acid sulfuric lỗng (1/2), thêm 10% dư đun nóng, khuấy acid béo tách lớp Chuyển lớp acid béo sang phễu chiết 500 ml, rửa lần, lần với 20 ml nước nóng để loại hết polyol, gộp dịch rửa với pha nước chứa polyol thu từ q trình xà phịng hố Chiết pha nước lần 20 ml ether dầu hoả/lần, lấy lớp ether dầu hoả gộp với phần acid béo, cho bay tới khô đĩa xác định bì, để nguội cân Trung hồ dung dịch chứa polyol dung dịch kali hydroxyd 1/10 tới pH = 7, sử dụng pH kế thích hợp Cho bay dung dịch tới gần cạn, tách phần polyol khỏi muối cách chiết vài lần với cồn nóng Cho bay dịch chiết cồn bể cách thuỷ tới khô đĩa xác định bì, để nguội cân Tránh khơ q q trình đun nóng Tiến hành định lượng mẫu khác (25g) theo hướng dẫn chuyên luận xác định hàm lượng ester sorbitan để xác định % ester sorbitan 89 QCVN 4-22: 2011/BYT Phụ lục 20 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI SORBITAN MONOLAURAT Tên khác, số INS 493 ADI=0-25mg/kg thể trọng Định nghĩa Hỗn hợp bao gồm ester phần sorbitol dẫn chất mono- dianhydrid với acid lauric thực phẩm Chỉ số C.A.S 1338-39-2 Công thức cấu tạo Gồm acid lauric este hóa với polyol dẫn xuất từ sorbitol bao gồm loại sau: Sorbitol 1,4-Sorbitan Isosorbid Cảm quan Dạng lỏng nhớt sánh có màu hổ phách, dạng hạt hay mảnh có màu kem nhạt đến vàng nâu dạng sáp rắn, có mùi nhẹ đặc trưng Chức Chất nhũ hóa, chất ổn định Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Có thể phân tán nước nóng nước lạnh 5.2 Độ tinh khiết Nước Không 2,0% (phương pháp Karl Fischer) Tro sulfat Không 0,5% Chỉ số acid Không Chỉ số xà phịng hóa Khơng thấp 155 khơng 170 Chỉ số Hydroxyl Không thấp 330 khơng q 358 Chì Khơng q 2,0 mg/kg 5.3 Hàm lượng Xà phịng hóa 100g mẫu phải thu không thấp 36g không 49g polyol, không thấp 56g không 68g acid béo Hàm lượng polyol không thấp 95% hỗn hợp sorbitol, 1,4sorbitan isosorbid 90 QCVN 4-22: 2011/BYT Phương pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Chì - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 - Xác định kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol.4 phần phương pháp phân tích cơng cụ 6.2 Định lượng Cân 25g mẫu thử, xác đến mg, chuyển vào bình cầu đáy trịn 500 ml, thêm 250 ml cồn 7,5g kali hydroxyd trộn Lắp bình cầu với sinh hàn thích hợp, đun hồi lưu hỗn hợp từ 1-2 sau chuyển hỗn hợp sang cốc 800 ml, tráng bình 100 ml nước cất gộp dịch rửa vào cốc Cho bay hết cồn bể cách thuỷ, thêm nước để thay lượng cồn bay Dừng trình đuổi cồn khơng cịn mùi cồn bay Hiệu chỉnh thể tích cuối cho đủ 250 ml nước nóng Trung hồ dung dịch xà phịng với acid sulfuric lỗng (1/2), thêm 10% dư đun nóng, khuấy acid béo tách lớp Chuyển lớp acid béo sang phễu chiết 500 ml, rửa lần, lần với 20 ml nước nóng để loại hết polyol, gộp dịch rửa với pha nước chứa polyol thu từ q trình xà phịng hố Chiết pha nước lần 20 ml ether dầu hoả/lần, lấy lớp ether dầu hoả gộp với phần acid béo, cho bay tới khơ đĩa xác định bì, để nguội cân Trung hoà dung dịch chứa polyol dung dịch kali hydroxyd 1/10 tới pH = 7, sử dụng pH kế thích hợp Cho bay dung dịch tới gần cạn, tách phần polyol khỏi muối cách chiết vài lần với cồn nóng Cho bay dịch chiết cồn bể cách thuỷ tới khơ đĩa xác định bì, để nguội cân Tránh khơ q q trình đun nóng 91 QCVN 4-22: 2011/BYT Phụ lục 21 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI SORBITAN MONOOLEAT Tên khác, số INS 494 ADI=0-25mg/kg thể trọng Định nghĩa Hỗn hợp bao gồm ester phần sorbitol dẫn chất mono- dianhydrid với acid oleic thực phẩm (R) Thành phần lớn 1,4-Sorbitan monooleat, thành phần isosorbid monooleat, sorbitan dioleat sorbitan trioleat Chỉ số C.A.S 1338-43-8 Cơng thức cấu tạo Gồm acid oleic este hóa với polyol dẫn xuất từ sorbitol bao gồm loại sau: Sorbitol 1,4-Sorbitan Isosorbid Cảm quan Dạng sệt sánh màu hổ phách, dạng hạt hay mảnh có màu kem nhạt đến vàng nâu dạng sáp rắn, có mùi nhẹ Chức Chất nhũ hóa, chất ổn định Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Độ tan Tại nhiệt độ cao điểm chảy, tan ethanol, ether, ethylacetat, anilin, toluen, dioxan, ether dầu hỏa, carbon tetraclorid; khơng tan nước lạnh phân tán nước ấm Chỉ số iod Phần acid oleic thu cách xà phịng hố sorbitan monooleat q trình định lượng có số iod từ 80 đến 100 5.2 Độ tinh khiết Nước Không 2% (phương pháp Karl Fischer) Tro sulfat Không 0,5% Chỉ số acid Không Chỉ số xà phịng hóa Khơng thấp 145 khơng 160 Chỉ số Hydroxyl Không thấp 193 khơng q 210 92 QCVN 4-22: 2011/BYT Chì Khơng q 2,0 mg/kg 5.3 Hàm lượng Xà phịng hóa 100g mẫu phải thu khơng thấp 28g không 32g polyol, không thấp 73g không 77g acid béo Hàm lượng polyol không thấp 95% hỗn hợp sorbitol, 1,4-sorbitan isosorbid Phương pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Chì - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 - Xác định kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol.4 phần phương pháp phân tích cơng cụ 6.2 Định lượng Cân 25g mẫu thử, xác đến mg, chuyển vào bình cầu đáy trịn 500 ml, thêm 250 ml cồn 7,5g kali hydroxyd trộn Lắp bình cầu với sinh hàn thích hợp, đun hồi lưu hỗn hợp từ 1-2 sau chuyển hỗn hợp sang cốc 800 ml, tráng bình 100 ml nước cất gộp dịch rửa vào cốc Cho bay hết cồn bể cách thuỷ, thêm nước để thay lượng cồn bay Dừng q trình đuổi cồn khơng cịn mùi cồn bay Hiệu chỉnh thể tích cuối cho đủ 250 ml nước nóng Trung hồ dung dịch xà phịng với acid sulfuric lỗng (1/2), thêm 10% dư đun nóng, khuấy acid béo tách lớp Chuyển lớp acid béo sang phễu chiết 500 ml, rửa lần, lần với 20 ml nước nóng để loại hết polyol, gộp dịch rửa với pha nước chứa polyol thu từ q trình xà phịng hố Chiết pha nước lần 20 ml ether dầu hoả/lần, lấy lớp ether dầu hoả gộp với phần acid béo, cho bay tới khơ đĩa xác định bì, để nguội cân Trung hoà dung dịch chứa polyol dung dịch kali hydroxyd 1/10 tới pH = 7, sử dụng pH kế thích hợp Cho bay dung dịch tới gần cạn, tách phần polyol khỏi muối cách chiết vài lần với cồn nóng Cho bay dịch chiết cồn bể cách thuỷ tới khô đĩa xác định bì, để nguội cân Tránh khơ q q trình đun nóng Tiến hành định lượng mẫu khác (25g) theo hướng dẫn chuyên luận xác định hàm lượng sorbitan ester để xác định % sorbitan ester 93 ...QCVN 4-2 2: 2011/BYT II YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử chất nhũ hóa quy định phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn sau: 1.1 Phụ lục 1: 1.2 Phụ lục... Phụ lục : 1.4 Phụ lục 4: 1.5 Phụ lục 5: 1.6 Phụ lục 6: 1.7 Phụ lục 7: 1.8 Phụ lục 8: 1.9 Phụ lục 9: 1.10 Phụ lục 10: 1.11 Phụ lục 11: 1.12 Phụ lục 12: 1.13 Phụ lục 13: 1.14 Phụ lục 14: 1.15 Phụ. .. 1.1 Các chất nhũ hóa phải cơng bố phù hợp với quy định Quy chuẩn 1.2 Phương thức, trình tự, thủ tục cơng bố hợp quy thực theo Quy định chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy công bố hợp chuẩn,