6.1. Định tính
Cồn stearylic Thủy phân 2 g mẫu thử bằng cách đun hồi lưu trong 1 giờ
với 50 ml dung dịch natri hydroxyd (TS) thu được dung dịch nước. Làm mát và chiết với ether dầu hỏa. Lấy lớp ether
dầu hỏa và cho bay hơi trên đĩa sứ hoặc thủy tinh. Phần không bay hơi phải có khoảng nóng chảy từ 43o đến 58o.
Citrat Lấy 5 ml dung dịch nước thu được trong phép thử cồn
stearylic, thêm 1 ml dung dịch calci clorid (TS) và 3 giọt dung dịch xanh da trời bromothymol (TS), acid hóa nhẹ bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Thêm dung dịch natri hydroxyd (TS) đến khi dung dịch chuyển thành màu xanh da trời sáng, sau đó đun sôi dung dịch trong 3 phút, lắc nhẹ trong khi đun. Trong dung dịch xuất hiện kết tủa trắng, kết tủa này không tan trong dung dịch natri hydroxyd (TS) nhưng tan trong dung dịch acid acetic (TS). Lấy 10 ml dung dịch nước thu được trong phép thử cồn stearylic, thêm 1 ml dung dịch thủy ngân (II) sulfat (TS). Đun sôi hỗn hợp và thêm vài giọt dung dịch kali permanganat (TS). Trong dung dịch xuất hiện kết tủa trắng là muối thủy ngân của acid aceton dicarboxylic.
6.2. Độ tinh khiết
Chất không tan trong cloroform
Hòa tan khoảng 50g (cân chính xác đến mg) mẫu trong 400 ml cloroform. Lọc dung dịch qua phễu lọc thủy tinh xốp số 3 đã cân bì (chính xác đến mg). Giữ phễu lọc còn ấm, rửa phần không tan bằng cloroform, sau đó sấy khô tại 100o.
Chì - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
Phụ lục 8
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬĐỐI VỚI TRIKALI ortho-PHOSPHAT ĐỐI VỚI TRIKALI ortho-PHOSPHAT