Tìm hiểu Tổng quan về 3-MCPD

3-MCPD - 1 - Lời mở đầu Thực phẩm là yếu tố quan trọng song hành với sự sinh tồn của loài người. Theo quá trình tiến hoá và phát triển của loài người, thực phẩm cũng được phát triển theo. Cùng với sự tiến triển của khoa học công nghệ, công nghệ chế biến thực phẩm cũng phát triển. Nguy cơ tác hại đến sức khoẻ của thực phẩm từ nguồn thức ăn thô là nguy cơ tự nhiên đến từ chính thành phần chứa trong thực phẩm hoặc tạp nhiễm môi trường, cũng biến đổi theo quy trình chế biến thực phẩm công nghiệp là tạp nhiễm và phát sinh. Có nhiều nguồn nguy cơ tác hại đến sức khoẻ của thực phẩm, nhưng tập trung lại có thể sắp thành hai nhóm chính là nhóm vi sinh vật và nhóm hoá chất. Nếu như thực phẩm thô nguồn vi sinh vật là do tạp nhiễm hay do ký sinh thì nguồn hoá chất là do nội tại, là thành phần chứa trong thực phẩm đó. Thí dụ như nấm; trong các loại nấm độc, thành phần alkaloid là hoá chất gây ngộ độc chết người. Trong khi đó, nguy cơ vi sinh vật và hoá chất trong thực phẩm công nghiệp thì đa dạng và khó đánh giá hơn nhiều. Đối với nguồn độc tố là hoá chất, ngoài nguồn nguy cơ do tạp nhiễm hoặc tự sinh thì còn do phát sinh trong dây chuyền chế biến. Nguồn nguy cơ do phát sinh trong dây chuyền chế biến có thể lại là một tai nạn nghề nghiệp mà cũng có thể do nhà sản xuất cố ý để đạt được hiệu ứng thành phẩm. Nhu cầu về một thực phẩm đáp ứng không những về dinh dưỡng mà còn về tính an toàn và không gây hại cho sức khoẻ đối với người tiêu dùng là cần thiết. Vì vậy mà các kỹ thuật đánh giá mối nguy hại của một thực phẩm đối với sức khoẻ cũng đòi hỏi phải phát triển để bắt kịp với công nghệ chế biến thức ăn ngày càng cao và đa dạng nhằm phát hiện và loại trừ bớt những nguy cơ tác hại đến cơ thể người tiêu dùng. Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn 3-MCPD - 2 - 1. Tổng quan về 3-MCPD: 1.1 Nguồn gốc, tác dụng của 3-MCPD: [5] Độc tố 3-MCPD thuộc nhóm hóa chất gây độc có tên gọi chloropropanols, có công thức phân tử chung C 3 H 7 ClO 2 , khối lượng phân tử 110,5. Chloropropanols có các dẫn xuất 1,3-DCP; 2-MCPD; 2,3-DCP và 3-MCPD. Trong đó, 3-MCPD có hàm lượng cao nhất và tồn tại dưới dạng hỗn hợp racemic của 2 đồng phân (R) và (S) (hàm lượng của 2 đồng phân đối quang bằng nhau 50:50). 1,3-dicloro-2 propanol (1,3-DCP) 2-monochloropropane-1,3-diol (2-MCPD) 2,3-dichloro-2-propanol (2,3-DCP) 3-Monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD) Hình 1.1: Các dẫn xuất của Chloropropanols Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn 3-MCPD - 3 - Hình 1.2: Phản ứng hình thành 3-MCPD - MCPD (3-monochloropropane-1,2-diol) là một hoá chất thuộc nhóm chlorpropanol được hình thành và hiện diện trong thực phẩm thông qua các quá trình phản ứng giữa một nguồn có chứa clorine (ví dụ như muối ăn hoặc kể cả nước) trong thực phẩn hoặc một thành phần nào đó trong thực phẩm với các chất béo. Ngoài 3-MCPD, còn có 1,3-DCP (1,3-dichloro-2- propanol), cũng thuộc nhóm này. Phản ứng này được xúc tác bởi nhiệt độ qua quá trình nhiệt phân khi chế biến thực phẩm thí dụ như chiên nướng. Cho nên, về lý thuyết, tất cả các loại thực phẩm nào hội đủ 3 điều kiện: “có chứa thành phần clorine + thành phần chất béo + nhiệt” đều có thể sản sinh ra 3-MCPD, tuy nhiên với hàm lượng từ mức độ vi lượng, vết hoặc nhiều vượt mức an toàn, rất khác nhau. Những thực phẩm nào ngoài nước tương và sản phẩm chế bién từ đậu nành qua thuỷ phân bằng acid dưới nhiệt độ có chứa 3-MCPD sẽ được đề cập trong một bài viết khác. Và cho đến hiện nay, cơ chế nhiễm như thế nào, hình thành như thế nào, ở mức độ nào để có thể hình thành được 3-MCPD trong thực phẩm vẫn chưa được hiểu ngọn ngành. Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn 3-MCPD - 4 - Tuy nhiên, một khi đã sinh ra thì tính ổn định của cấu trúc 3-MCPD phụ thuộc vào độ pH và nhiệt độ môi trường. Độ pH càng cao (kiềm) và nhiệt độ càng cao thì tỷ lệ 3-MCPD bị phân huỷ tăng lên. 1.2 Tác động đối với cơ thể:  Khi vào cơ thể người, 3-MCPD sẽ biến đổi thành một số chất khác, và tất cả chúng đều gây nguy hiểm cho sức khoẻ con người, bao gồm:  1,3-DCP: Có khả năng gây biến đổi gene và nhiễm sắc thể, làm tổn thương gan (thậm chí khiến gan bị hoại tử), viêm phế quản và dạ dày. Không đợi khi bạn đã đưa nước tương vào cơ thể, chất này xuất hiện ngay trong nước tương nếu sản phẩm chứa 3-MCPD nồng độ cao. Cứ 20 phân tử 3-MCPD thì sẽ có một phân tử 1,3-DCP xuất hiện.  Mercapturic acid: Gây hại rất mạnh đối với thận.  Axit Beta – chlorolactic: Làm giảm khả năng di chuyển của tinh trùng, giảm pH môi trường mào tinh dẫn đến hiếm muộn.  Axit oxalic: Là chất độc đối với thận, vì dạng tinh thể canxi oxalat gây viêm cầu thận, tắc nghẽn vùng tủy tuyến thượng thận - tuyến nội tiết quan trọng đối với con người.  Glycidol: Làm biến đổi gene và nhiễm sắc thể, gây ung thư.  Một số thí nghiêm kiểm chứng:  Thử nghiệm trên chuột cống: [4] Liều gây độc cấp tính qua đường uống của 3-MCPD ở chuột cống (rat) là 150mg/kg thể trọng. Nếu cho chuột cống dùng liều lặp lại (ngắn hạn) ở nồng độ 1mg/kg thể trọng thì có biểu hiện giảm độ di chuyển của tinh trùng, thay đổi hình dạng tinh trùng và gây suy giảm khả năng sinh sản ở chuột cống đực cũng như các loài có vú khác (với liều sử dụng cao hơn liều trên). Nếu cho chuột nhà (mouse) và chuột cống tiếp xúc với liều 25mg/kg cơ thể thì có thấy xuất hiện các thương tổn ở hệ thần kinh trung ương. Cũng đã có bốn nghiên cứu dài hạn tường trình về độc tố và khả năng gây ung thư, hai nghiên cứu trong số đó tiến hành trên chuột nhà và chuột cống. Tuy nhiên chỉ có một nghiên cứu được xác nhận là đủ tiêu chuẩn để có Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn 3-MCPD - 5 - thể đánh giá được nguy cơ. Ngoài ra cũng tìm thấy các tổn thương quá sản và tân sản ở các tế bào Leydig của tinh hoàn, tuyến vú, tuyến tuỵ và bao quy đầu. Ngoài ra cũng thấy tỷ lệ phát sinh của thương tổn tăng sản hoặc khối u chịu ảnh hưởng hiệu ứng liều lượng, gặp ở tất cả các nhóm động vật nghiên cứu có nghĩa là tỷ lệ thương tổn gia tăng khi cho tiếp xúc với liều lượng cao hơn, và giảm xuống khi giảm liều tiếp xúc. Trong nghiên cứu này, các khoa học gia xác nhận thương tổn tăng sản ống thận là tai biến nhạy nhất. * Với 3-MCPD: - Liều 1mg/kg thể trọng/ngày (TT/N): tinh trùng giảm khả năng hoạt động & giảm khả năng sinh sản của chuột đực. - Liều lớn hơn 10mg đến 20mg/kg TT/N: gây tổn thương tinh hoàn chuột đực, biến đổi hình dạng tinh trùng, giảm khả năng sinh sản của chuột đực. - Lớn hơn 25mg/kg TT/N: gây tổn thương hệ thần kinh trung ương. - Liều 30mg/kg TT/N: làm tăng trọng lượng thận của chuột. * Với 1,3-DCP: Hàm lượng lớn hơn 19mg/kg TT/N trong nhiều ngày: gây khối u ở thận, gan, biểu mô miệng, lưỡi, tuyến giáp và biểu hiện ung thư do biến đổi gen.  Như vậy với 1,3-DCP độc tính cao hơn 3-MCPD nhưng do có sự liên quan giữa 2 chất về hàm lượng và 3-MCPD dễ phát hiện hơn nên trong chỉ tiêu chất lượng thường nhắm vào 3-MCPD.  Các thí nghiệm khác trên động vật cũng cho thấy: 3-MCPD gây hại đến hầu hết các cơ quan như cản trở cơ thể sản xuất testosterol dẫn đến giảm khả năng tình dục, làm teo tinh hoàn, xuất hiện u hạt viêm, gây bệnh thận mãn tính, tăng đường niệu, giảm tế bào máu do suy tủy, tăng nguy cơ ung thư vú của giống đực. Cho đến nay, vẫn chưa có một nghiên cứu dịch tễ học hay lâm sàng nào về tác hại của 3-MCPD trên người cả. Tuy nhiên, nghiên cứu trên tế bào tinh trùng người trong phòng thí nghiệm cho thấy có hiệu ứng hiệp lực giữa 3-MCPD với nguyên tố đồng (Cu) làm giảm khả năng di chuyển của tinh trùng. Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn 3-MCPD - 6 - Nghiên cứu về tính đột biến ở tế bào vú biệt lập cho thấy thường là dương tính nhưng phải với liều tiếp xúc khá cao (0.1-9mg/ml). Một số thử nghiệm về tính đột biến trong cơ thể cho thấy kết quả âm tính. Tóm lại, uỷ ban khoa học hiện thời kết luận 3-MCPD chưa phải là độc tố gây tổn hại gen trong cơ thể.  Nói cách khác, nếu một người nặng 50kg uống 50 kg nước tương/ngày, trong nhiều ngày liên tục, thì mới ảnh hưởng tới sức khoẻ. 1.3 Chỉ tiêu cho phép: 1.3.1 Mức độ hiện diện trong thực phẩm: 3-MCPD đầu tiên được phát hiện là một hoá chất tạp nhiễm trong các sản phẩm gia vị có chứa protein thực vật được thuỷ phân bằng acid. Quy trình sản xuất này sử dụng acid HCl đậm đặc để chiết xuất các loại thực vật giàu protein như đậu tương (đậu nành) dưới nhiệt độ cao. Và vì thế mà 3- MCPD cũng có một hàm lượng nhất định nào đó trong một số loại thực phẩm hoặc thành phần chế tạo thực phẩm, như các sản phẩm quay rán, nướng. Đối với sản phẩm nước tương và tương tự, Cục Kiểm nghiêm thực Phẩm Anh quốc đã tiến hành một số các đánh giá cho thấy đây là sản phẩm phổ biến nhât có chứa hàm lượng 3-MCPD cao nhất. Các thực phẩm khác cũng tìm thấy phổ biến có chứa 3-MCPD là bánh mì và bánh bích-quy (biscuit) (chủ yếu là loại nướng hoặc rang) và thịt cá có ướp. Thức ăn nấu nướng trong gia đình cũng tìm thấy có chứa 3-MCPD nhất là những món nướng lò, nướng điện. Một số thực phẩm có thể bị nhiễm 3-MCPD do tiếp xúc với màng bao có nước chứa epichlorhyrin như xúc-xích, trà túi lọc, lọc cà phê. Tuy nhiên, với công nghệ cải tiến các màng bao bọc, việc tiếp xúc với chất liệu có thể gây nhiễm 3-MCPD có thể coi như ít gây hại cho người. 1.3.2 Ước tính lượng thu nạp của cơ thể mỗi ngày: Như đã nêu trên, sản phẩm nước tương và tương tự là những thực phẩm phổ biến có chứa hàm lượng 3-MCPD cao nhất, do đó việc ước tính mức độ thu nạp cho cơ thể mỗi ngày chủ yếu dựa trên số liệu tiêu thụ loại thực phẩm này do các nước cung cấp. Có nghĩa là, mỗi quốc gia cần phải có một khảo sát riêng cho nước mình về lượng nước tương tiêu thụ trung bình Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn 3-MCPD - 7 - cho mỗi người dân trong một ngày là bao nhiêu; ngoài ra cũng cần phải xác định lượng tiêu thụ thấp nhất và lượng tiêu thụ cao nhất, để cân nhắc mức độ lệch của chỉ số tiêu thụ. Đối với các sản phẩm có chứa 3-MCPD khác không phải nước tương, thì Bộ Nông-Lâm-Ngư nghiệp của Anh và các nước âu châu chấp nhận giả định là 1/8 trọng lượng thức ăn đó; có nghĩa là 180g/ngày trên 1500g của lượng thực phẩm khô đó, bao gồm các gia vị có khả năng chứa 3-MCPD. Dựa trên số liệu khảo sát của Anh quốc, nồng độ tồn lưu trung bình của 3- MCPD được tính là 0.012mg/kg, nên có thể ước tính mức tiêu thụ trên mỗi đầu người/ngày cho các thực phẩm khác có chứa 3-MCPD là 2 microgam. 1.3.3 Nồng độ 3-MCPD cho phép: [4] Châu Âu: 0.020 mg/kg chất 3-MCPD: tính trên nước tương có độ khô 40% và sản phẩm protein thực vật thủy phân acid (CE 466/2001 ngày 8/3/2001) Úc và New Zealand (24/10/2001) 0,2 mg/kg cho chất 3-MCPD + 0,005mg/kg cho 1,3-DCP Canada (25/11/1999): chỉ tiêu có tính cách hướng dẫn là 1mg/kg chất 3-MCPD Đài loan: 1mg/kg chất 3-MCPD Việt Nam (QĐ 11/2005/QĐ-BYT) ngày 25/3/2005: 1mg/kg chất 3-MCPD trong nước tương, xì dầu và dầu hào. Cho đến hiện nay, theo chúng tôi được biết Việt nam hiện vẫn chưa có một công trình khảo sát nào có tính hệ thống để đánh giá mức tiêu thụ trung bình, tối thiểu và tối đa đối với sản phẩm nước tương. Tuy vậy, nhà nước cũng có quy định hàm lượng tối đa cho phép sự hiện diện của 3-MCPD trong 1kg nước tương là 1mg/kg. Quy định này được cho là an toàn sức khoẻ cho người tiêu dùng. Nhưng chúng ta cần phải hiểu vấn đề này cho cho rõ ràng hơn. Quy định 1mg/kg hay 0.02mg/kg 3-MCPD của nước tương như đã nói trên là được đánh giá dựa vào số liệu khảo sát chung tính trên bình quân đầu người của một quốc gia, để thuận tiện trong việc ước tính hiệu suất vừa an toàn cho người tiêu dùng và cũng dung hoà được cho nhà sản xuất có thể đáp ứng được tiêu chuẩn kỹ thuật. Đành rằng quy định cho đến hiện nay của Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn 3-MCPD - 8 - FAO/WHO vẫn đang chấp nhận mức tiêu thụ tối đa cho mỗi cơ thể (tính trung bình đối với người khoẻ mạnh trong dân chúng) là 2microgram/kg cơ thể, có nghĩa là nếu một người nặng 50kg thì lượng 3-MCPD tiêu thụ tối đa một ngày có thể là 0.1mg; và với một loại nước tương vừa đạt đúng tiêu chuẩn 1mg/kg (và cho rằng 1kg nước tương cũng bằng 1lít nước tương) thì người này có thể tiêu thụ tối đa một ngày đến 100ml. Thế nhưng đây là giả định chung tính chung cho trung bình chứ không riêng cho một cá thể nào cả. Do đó chúng ta cần hiểu quy định 1mg/kg hay 0.02mg/kg 3-MCPD trong nước tương hay liều cho phép thu nạp 2microgram/kg cơ thể/ngày đều là trị số tham khảo chứ không phải là trị số an toàn cho sức khoẻ. Trị số này có thể thay đổi một khi có bằng chứng mới. Bởi vì các trị số này đều chỉ mới được ước tính từ mô hình thực nghiệm ở chuột chứ chưa có nghiên cứu nào tiến hành trên người cả. Sở dĩ Liên hiệp châu Âu lại quy định mức 3-MCPD tối đa cho phép trong sản phẩm nước tương chỉ là 0.02mg/kg là nhằm mục đích bảo vệ người tiêu dùng nhằm giảm thiểu yếu tố nguy cơ của nước tương gia tăng tích luỹ vào mức độ cơ thể tiêu thụ cho phép hàng ngày là 2microgram/kg cơ thể, bởi vì 3-MCPD còn có thể đến từ các nguồn thức ăn khác nữa. Do đó để dung hoà các khía cạnh, giới chức có thẩm quyền thiết lập một tiêu chuẩn ở ngưỡng được công nhận là tương đối an toàn để nhà sản xuất có thể đáp ứng được; còn phía người tiêu dùng, tuỳ cá nhân mình có thể tự quyết định cho mình là nên dùng bao nhiêu, liều lượng như thế nào là vừa phải, tuỳ theo thể trạng sức khoẻ. Nhưng chúng ta cũng nên hiểu rằng, trong cuộc sống hàng ngày chúng ta tiếp xúc với rất nhiều nguy cơ gây tổn hại đến sức khoẻ của chúng ta. Các nguy cơ này luôn thường trực, có một phần chúng ta đã nhận dạng được nhưng đa phần là chưa nhận dạng được. Quá chú trọng đến những chuyện thời sự nóng bỏng này, quên đi những yếu tố nguy cơ khác thì tổn hại lâu dài chưa xuất hiện, chúng ta có thể bị ảnh hưởng bởi những nguy cơ tức thời. 2. Phân tích: 2.1. Phương pháp phân tích sắc kí kết hợp khố phổ : [6] Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn 3-MCPD - 9 - 2.1.1. Phương pháp sắc kí khí kết hợp khối phổ là gì? Gas Chromatography Mass Spectometry (viết tắt là GC-MS ho ặc GCMS, tạm dịch là Phương pháp Sắc ký khí kết hợp với Khối phổ) là m ột phương pháp mạnh mẽ với độ nhạy cao được sử dụng trong các nghiên c ứu về thành phần các chất trong không khí. Bản chất GC-MS, đúng như tên g ọi của nó, là sự kết hợp của Sắc ký khí (Gas Chromatography) và Kh ối phổ (Mass Spectometry). Ngưỡng phát hiện của ph ương pháp này là 1 picogram (0.000000000001 gram). 2.1.2. GC-MS có thể làm được gì? Phân tách: GC-MS có thể phân tách các h ỗn hợp hóa chất phức tạp trong không khí hay trong nước. Có thể hình dung điều này như m ột cuộc chạy đua. Tất cả các vận động viên cùng xuất phái tại 1 thời điểm nh ưng người nào chạy nhanh hơn sẽ về đích trước. Ở đây, tốc độ đư ợc quyết định bởi tính bay hơi. Chất nào có tính bay hơi cao sẽ di chuyển nhanh hơn ch ất có tính bay hơi thấp. Định lượng: GC-MS có thể định lư ợng một chất bằng cách so sánh với mẫu chuẩn, là chất biết trước và đã được định lượng chuẩn bằng GC- MS. Nhận dạng: Nếu trong mẫu có m ột chất lạ xuất hiện, khối phổ có thể nhận dạng cấu trúc hóa học độc nhất của nó (giống như vi ệc cảnh sát lấy dấu vân tay của 1 người). Cấu trúc của chất này sau đó được so sánh với một th ư viện cấu trúc của các chất đã biết. Nếu không tìm được chất tương ứng trong thư viện thì nhà nghiên cứu có thể dựa trên cấu trúc mới tìm đư ợc để phát triển các ý tưởng về cấu trúc hóa học. Nói cách khác, nhà nghiên c ứu thu một dữ liệu mới và có thể đóng góp vào thư viện cấu trúc nói tr ên sau khi tiến hành thêm các biện pháp để xác định đư ợc chính xác loại hợp chất mới này. 2.1.3. GC-MS hoạt động như thế nào? Thiết bị GC-MS được cấu tạo từ 2 thành ph ần. Phần sắc ký khí (GC) phân tách hỗn hợp hóa chất thành m ột mạch theo từng chất tinh khiết. Phần khối phổ (MS) xác định cả định tính và định lượng các chất này. Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn 3-MCPD - 10 - Hình 2.1: Máy sắc kí khí kết hợp khố phổ (GC/MS) Hình 2.2: Cấu tạo của máy GC/MS Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn [...]... 13 Sưu t m b i: www.daihoc.com.vn 3-MCPD j) Heptaflobutyrylimidazon k) Chất nhồi, Extrelut, gói khoảng 20g; l) 3-Monoclopropan-1,2-diol (3-MCPD) m) d5-3- Monoclopropan-1,2-diol (d5 -3-MCPD) , độ tinh khiết đồng vị tối thiểu 98%, Độ ổn định của d5-3-Monoclopropan-1,2-diol (d5 -3-MCPD) có giới hạn và nên được kiểm tra; n) Dung dịch 3-MCPD gốc,  (3-MCPD) = 1mg/ml, Cân 25mg 3-MCPD (l) và pha loãng tới vạch... Sưu t m b i: www.daihoc.com.vn 3-MCPD Từ sắc ký đồ của các dung dịch chuẩn ở chế độ SIM, đo diện tích pic của 3-MCPD (m/z 253) v3 d5 -3-MCPD (m/z 257) v3 tính tỷ lệ giữa diện tích pic m/z 253 trên m/z 257 Xây dựng đ−ờng chuẩn biểu diễn tỷ lệ giữa diện tích pic với khối lượng theo microgam của 3-MCPD trong các lọ Tính độ dốc của đường chuẩn Tính phần khối lượng w (3-MCPD) của 3-MCPD, theo miligam trên kilogam... chuẩn 3-MCPD 100ppm: Cân chính xác 0,0100g 3MCPD cho vào bình định mức 100ml, định mức đến vạch bằng ethyl acetat, lắc đều - Dung dịch chuẩn 3-MCPD 10ppm: Hút 1ml dung dịch 3-MCPD 100ppm vào bình định mức 10ml Định mức đến vạch bằng ethyl acetat, lắc đều - Dung dịch chuẩn 3-MCPD 200ppb: Hút 1ml dung dịch 3-MCPD 10ppm vào bình định mức 50ml Định mức đến vạch bằng ethyl acetat, lắc đều - Dung dịch chuẩn 3-MCPD. .. chất đó (nếu phép so sánh tìm được kết quả tương ứng) hoặc là cơ sở để đăng ký một chất mới (nếu phép so sánh không tìm được kết quả tương ứng) - 12 Sưu t m b i: www.daihoc.com.vn 3-MCPD 2.2 Phương pháp phân tích 3-MCPD theo TCVN 7731 :[1] 2.2.1 Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí đầu dò khối phổ để xác định hàm lượng 3-monoclopropan-1,2-diol (3-MCPD) trong protein thực... g/ml; 0,05  g/ml; 0,10  g/ml; 0,50  g/ml; 1,0  g/ml; và 2,0  g/ml; p) Dung dịch d5 -3-MCPD gốc,  (d5 -3-MCPD) = 1mg/ml, Cân 25mg d5 -3-MCPD và pha loãng tới vạch bằng etyl axetat trong bình định mức 25ml; q) Dung dịch d5 -3-MCPD chuẩn nội,  (d5 -3-MCPD) = 10  g/ml, Pha loãng 1,0ml dung dịch d5 -3-MCPD gốc tới vạch bằng etyl axetat trong bình định mức 100ml; r) Khí nitơ 2.2.4 Thiết bị và dụng cụ: a)... tương quan tuyến tính giữa nồng độ chuẩn và diện tích pic - 22 Sưu t m b i: www.daihoc.com.vn 3-MCPD e) Tiến hành phân tích: Tiến hành tiêm mẫu phân tích vào máy, ghi lại sắc ký đồ mỗi lần tiêm mẫu Ghi lại diện tích có thời gian lưu và phổ khối tương ứng với thơì gian lưu và phổ khối của chất chuẩn Dựa vào phương trình biểu diễn tương quan tuyến tính giữa nồng độ chuẩn và diện tích pic, tính nồng độ 3-MCPD. .. trong dịch thử 2.3.5 Tính kết quả: Hàm lượng 3-MCPD trong mẫu thử được tính theo công thức sau : Cx x V C (ppm) =   F m Trong đó : Cx : nồng độ 3-MCPD trong dịch thử (ppm) m : Khối lượng mẫu đem phân tích (g) V : Thể tích cuối (ml) F : Hệ số pha loãng khi đo (F=1: không pha loãng) 3 Biện pháp để giảm lượng 3-MCPD trong nước tương: [3] [4] Để tránh 3-MCPD trong nước tương, ngoài việc lựa chọn... trong các lọ Tính độ dốc của đường chuẩn Tính phần khối lượng w (3-MCPD) của 3-MCPD, theo miligam trên kilogam mẫu, sử dụng công thức : w3-MCPD = A  10 A ' b  m Trong đó: A: là diện tích pic của 3-MCPD ở m/z 253 thu đ−ợc từ dung dịch mẫu thử; A’: là diện tích pic của d5 -3-MCPD ở m/z 257 thu đ−ợc từ dung dịch mẫu thử; B: là độ dốc của đường chuẩn; M: là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam; 10: là hệ số... cơ bản Tối thiểu 2 trong 4 tỷ số giàu ion của mẫu phân tích cần phải nằm trong khoảng ± 20% tỷ số giàu ion trung bình của mẫu chuẩn Trong trường hợp phổ quét toàn phần và phổ quét đã trừ nền, phải đảm bảo phù hợp giữa thư viện và chuẩn 2.3 Phương pháp phân tích 3-MCPD theo 52 TCN - TQTP 0010: 2005 [2] 2.3.1 Phạm vi áp dụng: Phương pháp này để xác định hàm lượng 3-monoclo propan-1,2-diol (3-MCPD) trong... dung dịch chuẩn nội d5 -3-MCPD Thêm dung dịch natri clorua để thu được tổng khối lượng là 20g (mẫu đã thêm dung dịch natri clorua) Trộn đều tất cả các thành phần thành hỗn hợp đồng nhất, dùng xẻng nhỏ tán mịn tất cả các cục nhỏ Đặt hỗn hợp vào bể siêu âm trong 10 phút  Bột, tinh bột, ngũ cốc và bánh mì (2) Cân 10g mẫu thử chính xác tới 0,01g và thêm 100  l dung dịch chuẩn nội d5 -3-MCPD Thêm dung dịch . dùng. Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn 3-MCPD - 2 - 1. Tổng quan về 3-MCPD: 1.1 Nguồn gốc, tác dụng của 3-MCPD: [5] Độc tố 3-MCPD thuộc nhóm hóa chất gây độc có tên gọi chloropropanols,. với 1,3-DCP độc tính cao hơn 3-MCPD nhưng do có sự liên quan giữa 2 chất về hàm lượng và 3-MCPD dễ phát hiện hơn nên trong chỉ tiêu chất lượng thường nhắm vào 3-MCPD.  Các thí nghiệm khác. khiết đồng vị tối thiểu 98%, Độ ổn định của d5-3-Monoclopropan-1,2-diol (d5 -3-MCPD) có giới hạn và nên được kiểm tra; n) Dung dịch 3-MCPD gốc,  (3-MCPD) = 1mg/ml, Cân 25mg 3-MCPD (l) và pha