Báo cáo đề tài tìm hiểu thuốc trừ sâu

1 ĐỀ TÀI 14: BÁO CÁO THUỐC TRỪ SÂU I. TỔNG QUAN VỀ THUỐC TRỪ SÂU: Thuốc trừ sâu là một loại thuốc trừ dịch hại được sử dụng chống lại côn trùng ở tất cả các giai đoạn biến thái. Nó được sử dụng cả ở giai đoạn biến thái trứng và ấu trùng. Thuốc trừ sâu được sử dụng rộng rãi nhất trong nông nghiệp tiếp đó là hộ gia đình, thậm chí cả trong y khoa. Sử dụng thuốc trừ sâu là một nhân tố làm gia tăng sản phẩm nông nghiệp trong thế kỷ 20. Tuy nhiên việc sử dụng thuốc trừ sâu có nguy cơ làm biến đổi hệ sinh thái và tích lũy trong chuỗi thức ăn. Hiện nay trên thế giới cũng như ở nước ta có rất nhiều chủng, loại thuốc trừ sâu để diệt côn trùng, sâu bọ, và các loại nấm có hại cho cây ở tất cả các giai đoạn phát triển của cây trồng …. chúng tồn tại ở dạng dung dịch hoặc dạng tinh thể sau đó được pha loãng với nước và phun lên cây trồng. 1. Mục đích: Phòng chống dịch bệnh, bảo vệ cây trồng, đảm bảo cung cấp lương thực, thực phẩm cho nhu cầu ngày càng tăng của xã hội. 2. Nguồn gốc: Do nhu cầu cần thiết của thực tế để bảo vệ cây trồng, đảm bảo đủ lương thực cung cấp cho xã hội mà việc sử dụng các loại thuốc trừ sâu được nghiên cứu và đưa vào sử dụng rộng rãi trên toàn cầu. Hiện nay trên thị trường thuốc trừ sâu có thể có 2 nguồn gốc:  Các loại thuốc trừ sâu được điều chế từ các hợp chất hóa học( có trong tự nhiên hoặc được tổng hợp nên ) các loại thuốc này vừa giúp cây phòng chống dịch bệnh và có tác dụng bảo vệ cây trồng, đồng thời nó cũng làm ô nhiễm môi trường, mất cân bằng sinh học và chứa đựng nguy cơ bùng phát dịch hại cây trồng…bên cạnh đó các chất này còn có tác dụng không tốt đối với cơ thể con người… THUỐC TRỪ SÂU ONCOL 25 WP Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn 2  Do các loại hoá chất bảo vệ thực vật truyền thống gây ô nhiễm môi trường và ảnh hưởng tới sức khoẻ con người nên nhiều nước trên thế giới, trong đó có Việt Nam, đang chuyển dần sang việc nghiên cứu và sử dụng các biện pháp phòng trừ sinh học để bảo vệ môi trường cũng như bảo vệ sức khỏe của chính chúng ta… Nấm bột NomuraeaRileyi (để sản xuất ra chế phẩm sinh học nấm bột trừ sâu hại rau) 3. Tác dụng và ảnh hưởng của thuốc trừ sâu: Thuốc trừ sâu là các loại hoá chất do con người sản xuất ra để trừ sâu bệnh và cỏ dại có hại cho cây trồng. Các loại thuốc này có ưu điểm là diệt sâu bệnh, cỏ dại nhanh, sử dùng lại đơn giản, nên được nông dân ưa thích. Nhưng thuốc trừ sâu cũng có rất nhiều tác hại, đó là:  Trong tự nhiên có rất nhiều loại sâu hại khác nhau, có loại sâu ẩn núp dưới lá, có loại đục vào thân cây, có loại lại chui vào đất, nên phải dùng nhiều loại thuốc khác nhau để tiêu diệt chúng. Việc này gây khó khăn cho người sử dụng, nhất là những người nông dân có trình độ văn hoá thấp. Nhiều người chỉ thích mua thuốc rẻ để phun, không cần biết phạm vi tác dụng của chúng ra sao. Có người hay phun quá liều chỉ dẫn để cho "chắc ăn", làm tăng lượng thuốc thừa tích đọng trong đất và nước.  Các loại thuốc trừ sâu thường có tính năng rộng, nghĩa là có thể diệt được nhiều loại côn trùng. Khi dùng thuốc diệt sâu hại một số côn trùng có ích cũng bị diệt luôn, đồng thời ảnh hưởng tới các loại chim ăn sâu, vì chim ăn phải sâu đã trúng độc. Nói cách khác, sau khi phun thuốc trừ sâu, số lượng thiên địch của nhiều loại sâu cũng giảm. Điều đó có lợi cho sự phát triển của sâu hại.  Các loại thuốc trừ sâu đều có tính độc cao. Trong quá trình dùng thuốc, một lượng thuốc nào đó có thể đi vào trong thân cây, quả, hoặc dính bám chặt trên lá, quả. Người và động vật ăn phải các loại nông sản này có thể bị ngộ độc tức thời đến chết, hoặc nhiễm độc nhẹ, từ từ gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khoẻ. Do trình độ hạn chế, một số nông dân không tuân thủ đầy đủ các quy định về sử dụng, bảo quản thuốc trừ sâu, có người cất thuốc vào chạn, vào tủ quần áo, nên đã gây nên những trường hợp ngộ độc, thậm chí chết thảm thương do ăn nhầm phải thuốc.  Một số loại thuốc trừ sâu có khả năng bay hơi mạnh nên gây khó chịu, mệt mỏi, thậm chí choáng ngất cho người trực tiếp phun thuốc sâu trên đồng ruộng, nhất là trong trường hợp không có các biện pháp phòng tránh tốt.  Việc dùng thuốc trừ sâu liên tục sẽ sinh chứng nhờn thuốc. Vì thế mỗi loại thuốc trừ sâu chỉ có tác dụng mạnh một số năm đầu sử dụng. Để hạn chế bệnh nhờn thuốc, tăng khả năng diệt trừ sâu người ta thường tăng dần nồng độ thuốc, tăng số lần dùng thuốc. Tuy nhiên biện pháp này không lâu dài do không thể tăng mãi nồng độ được. Mặt khác, nó làm ô nhiễm môi trường mạnh hơn, do lượng tồn dư trong môi trường nhiều lên. Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn 3  Một số loại thuốc trừ sâu có tính năng hoá học ổn định, khó phân huỷ, nên sẽ tích luỹ trong môi trường. Sau nhiều lần sử dụng lượng tích luỹ này có thể cao đến mức gây độc cho môi trường đất, nước, không khí và con người. Do thuốc tồn đọng lâu không phân huỷ, nên có thể theo nước và gió phát tán tới các vùng khác, theo các loài sinh vật đi khắp mọi nơi. Thuốc diệt cỏ được dùng ở mức ít hơn. Tuy nhiên do có tính độc, chúng cũng gây nên những tác hại tới môi trường giống như thuốc trừ sâu. Nói tóm lại, thuốc trừ sâu, diệt cỏ không chỉ có tác dụng tích cực bảo vệ mùa màng, mà còn gây nên nhiều hệ quả môi trường nghiêm trọng, ảnh hưởng tới hệ sinh thái và con người. Do vậy cần phải thận trọng khi dùng thuốc và phải dùng đúng liều, đúng loại, đúng lúc theo chỉ dẫn của cán bộ kỹ thuật. 4. Thuốc trừ sâu DDT: DDT được chế ra lần đầu tiên vào năm 1874. Mãi vào năm 1939 Muller (Ciba Geigy) mới tìm ra khả năng giết côn trùng. DDT tạo ra trong thời gian đó niềm hy vọng lớn lao trong nông nghiệp, dùng chống côn trùng bảo vệ các kho chứa lương thực, chống bệnh dịch. Khắp nơi trên thế giới, DDT được xử dụng để chống sốt rét ( giải Nobel cho y khoa) DDT là một chất độc nhiễm qua ăn uống hoặc tiếp xúc. Chất độc đi thẳng vào trung tâm thần kinh qua những xúc giác nhạy cảm của côn trùng. Cấu trúc của DDT rất bền nên khả năng bị phân hủy trong thiên nhiên rất chậm. Ngày nay người ta tìm thấy DDT khắp nơi trong mọi môi trường. Sự clo hoá rượu etylic (ethanol) để điều chế cloral hay triclorandehyd axetic (trichloroacetladehyde), CCl 3 CHO, lần đầu tiên được khám phá bởi Justus von Liebig vào năm 1832: Cl 2 + C 2 H 5 OH → C 2 HCl 3 O + 5HCl Đó là một chất lỏng không màu, linh động, có mùi hắc và độc. Trong nước nó phản ứng tạo thành dạng hiđrat (2,2,2-tricloro-1-ethanediol – C 2 H 3 O 2 Cl 3 ), một thuốc ngủ/giảm đau mạnh với tên gọi khác là thuốc “nốc ao” (knockout drops). Đồng thời, đó cũng là một chất phản ứng quan trọng trong quá trình điều chế thuốc trừ sâu DDT (viết tắt của từ Dichloro-Diphenyl- Trichloroethane) trong công nghiệp. Công thức cấu tạo của Cloral Cấu tạo của DDT Sử dụng DDT trong việc kiểm soát các bệnh lây từ côn trùng đã cứu sống hàng triệu người trong nửa thế kỷ vừa qua, chủ yếu là qua việc giết hàng loạt muỗi Anophen, một nơi trú ngụ chính cho sinh vật ký sinh gây bệnh sốt rét. Mặc dù mức độ độc hại của nó đối với động vật có vú không cao nhưng DDT có khả năng gây thối rữa. Sự tích luỹ của nó trong lưới thức ăn làm nó trở nên Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn 4 một mối nguy hiểm cho các loài chim cá và do đó nó đã bị cấm bởi Cơ quan bảo vệ môi trường của Mỹ từ năm 1972. Mặt tích cực đến việc sử dụng DDT trong nông nghiệp: DDT [1,1,1-trichloro-2,2-bis-(p-chlorophenyl)ethane] đã được tổng hợp vào năm 1874, nhưng mãi đến 1930, Bác sĩ Paul Muller (Thụy Sĩ ) mới xác nhận DDT là một hóa chất hữu hiệu trong việc trừ sâu rầy và từ đó được xem như là một thần dược và không biết có ảnh hưởng nguy hại đến con người. Khám phá trên mang lại cho ông giải Nobel về y khoa năm 1948 và DDT đã được sử dụng rộng rãi khắp thế giới cho việc khử trùng và kiểm soát mầm mống gây bệnh sốt rét. Thuốc DDT vừa ra đời đã tỏ rõ tác dụng tuyệt vời trong việc tiêu diệt các loại côn trùng có hại trong nông nghiệp. Hầu như tất cả các loại sâu bọ có hại đều bị chết khi gặp phải DDT. Trong chiến tranh thế giới lần thứ hai, người ra đã dùng DDT để tiêu diệt rất hiệu nghiệm loại bọ chét, giúp cho các binh sĩ chiến đấu ở Bắc Phi thoái khỏi nạn dịch thương hàn do bọ chét lây truyền. Tiếp đó, Tổ chức Y tế thế giới đã dùng DDT để diệt muỗi và thu được thành công lớn trong việc ngăn chặn bệnh sốt rét lây lan. Với những thành tích đó DDT đã trở thành vua của các loại thuốc trừ sâu và năm 1948, ông Muller - người phát minh ra DDT đã vinh dự nhận giải thưởng Nobel về hoá học. Nhưng chỉ mười mấy năm sau đã có một số loại côn trùng có hại không sợ DDT nữa. Chúng đã nhờn với DDT. Ðến năm 1960 đã có 137 loại côn trùng có hại nhờn thuốc DDT. Chưa hết, DDT đã kém hiệu quả trong việc tiêu diệt côn trùng có hại, lại còn giết chết khá nhiều chim chuyên ăn côn trùng có hại. Do DDT có thành phần tương đối ổn định nên khó bị phân giải trong môi trường tự nhiên và thâm nhập vào cơ thể các loại chim theo hệ thống nước, thực vật phù du, động vật phù du, tôm cá nhỏ DDT khi ở trong nước có nồng độ không đáng kể, nhưng khi xâm nhập vào cơ thể chim, nồng độ của DDT sẽ tăng lên hàng triệu lần khiến chim nếu không bị chết cũng mất khả năng sinh sản. Ðây là điều mà con người không ngờ tới. Mặt tiêu cực của DDT trên các động vật máu nóng ( như con người) : TS Dick Irwin, một chuyên gia Hoa Kỳ nổi tiếng về ngộ độc đã nhận định rằng:” Hoá chất đã thay thế vi khuẩn và siêu vi khuẩn trong những nguy cơ ảnh hưởng lên sức khoẻ của con người. Bệnh tật bắt nguồn từ hóa chất đang trở thành nguyên nhân hàng đầu trong tử xuất của loài người vào cuối thế kỷ XX và sẽ qua cả thế kỷ XXI nữa”. DDT xâm nhập vào cơ thể con người bằng nhiều cách khác nhau: - Hấp thụ xuyên qua các lỗ chân lông trên da; - Đi vào thực quản qua thức ăn hoặc nước uống; - Đi vào khí quản qua đường hô hấp. Tùy theo vùng sinh sống và cách sinh hoạt, con người có thể bị nhiễm độc trực tiếp hay gián tiếp như sau: - Người dân sống trong vùng nông nghiệp chuyên canh về lúa có thể bị nhiễm độc qua đường nước. - Người dân sống trong vùng chuyên canh về thực phẩm xanh như các loại hoa màu thường bị nhiễm qua đường hô hấp. - Còn người dân ở đô thị bị nhiễm khi tiêu thụ sản phẩm đã bị nhiễm độc. DDT theo vào cơ thể con người qua những lương thực như thịt, cá, sữa, gạo bắp. Sau khi ăn vào, chất độc sẽ theo vào hệ thống tuần hoàn máu. Sau đó sẽ được tồn lại vào trong các tế bào mỡ, Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn 5 óc, gan và các bộ phận khác. Các bộ phận này có thể tàng trữ số lượng DDT nhiều hơn số lượng làm chết người đến mấy lần. Tiếp xúc trực tiếp với DDT làm cho da bị ngứa, khó chịu khi chạm vào mắt và làm chảy nước mũi khi hít vào. Ở liều lượng cao hơn, có thể ảnh hưởng lên hệ thần kinh và khi trực tiếp tiếp xúc với DDT trong thời gian dài có thể bị sơ gan (dạng necrosis). Vỏ trứng bị tấn công bởi thuốc trừ sâu dư thừa do quá lạm dụng II. PHÂN TÍCH THUỐC TRỪ SÂU DDT: 1. Nguyên tắc phân tích thuốc trừ sâu trong rau quả: Dư lượng thuốc trừ sâu DDT sẽ được chiết ra khỏi mẫu bằng dung dịch acetonitril. Thuốc được hòa tan trong ete dầu hỏa sau đó được làm sạch bằng cột florisil và được xác định bằng máy sắc ký khí với detecton cộng kết điện tử ( ECD ). Kết quả được tính dựa trên sự so sánh tỷ số đo điện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử và píc mẫu chuẩn. 2. Dụng cụ và hóa chất: - Ống đong dung tích 100ml, 250ml, 500ml - Bình định mức 5ml, 10ml - Bình cầu dung tích 250ml, 500ml - Pipep 1ml - Cột làm sạch 15mm x 200mm, khóa teflon - Phễu lọc buchnet - Cốc nghiền dung tích 1 lít - Phễu chiết dung tích 1 lít - Phễu thủy tinh - Giấy lọc băng đỏ - Microxilanh 10 µl - Cột sắc ký thủy tinh 3mm x 2m được nhồi 5 % silicon SE – 54 trên shimalite W - AW DMCS, 80 – 100 mesh. - Axetonitril - Ete dầu hỏa - n – Hexan - Dung dịch rửa giải: 6% ete etylic trong ete dầu hỏa. - Florisil sấy ở 130 0 C trong 5 giờ, bảo quản trong bình hút ẩm . - Natri sunphat khan hoạt hóa ở 500 0 c trong 6 – 8 giờ, bảo quản trong bình hút ẩm. - Natri clorua. - Celite 545. - Các chất chuẩn DDT 99%. - Máy nghiền ( máy say sinh tố) - Tủ sấy - Hệ thống chưng cất quay chân không Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn 6 - Máy sắc ký khí với detector cộng kết điện tử và máy ghi tích phân. 3. phân tích định lượng: 3.1.chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân 10 mg chất chuẩn DDT chính xác tới 0.01mg vào bình định mức 10ml. định mức tới vạnh bằng n-hexan được dung dịch gốc, nồng độ 1mg/ml. Sau đó lấy chính xác 1ml dd gốc vào bình định 10ml rồi pha loãng bằng n-hexan được dung dịch có nồng độ 0.1mg/ml. . chuẩn bị mẫu dung dịch mẫu thử:  Chiết suất mẫu thử: Cân khoảng 50g rau, quả (mm )chính xác tới 0.1g vào cốc nghiền. thêm vào đó 200ml acetonitril ( V 1 ) VÀ 10g cilite. Nghiền 5 phút rồi lọc qua phễu lọc buchnet vào bình cầu 500ml. Lấy 100 ml dịch lọc (V 2 ) vào phễu chiết. thêm vào đó 100ml ete dầu hỏa (V 3 ). Lắc 1-2 phút, cho 10ml dung dịch natri clorua bão hòa và 600ml nước cất (V 4 ). lắc đều hỗn hợp trong 30- 45 giây sau đó để yên dung dịch cho nó tách lớp rồi loại bỏ phần nước và chiết tiếp hai lần với mỗi lần 100 ml nước cất. Chuyển dung môi (V 4 ) qua phễu lọc chứa 10g natri sunphats khan vào bình cầu 250ml. cô cạn còn khoảng 10-50 ml bằng hệ thống chưng cất quay chân không ở 45 0 C.  Làm sạch mẫu: - Cột làm sạch gồm: Bông thủy tinh 4g florisit 2g natri sunphat khan - Làm ẩm cột bằng 40-50 ml ete dầu hỏa. chuyển dung dịch chiết đã cô cạn vào cột. Rửa giải bằng 200ml dung dịch rửa giải với tốc độ 5ml/phút. Cô cạn còn bằng hệ thống chưng cất quay chân không ở 45 0 C. - Chuyển dung dịch rửa giải đã cô cạn vào bình định mức 5ml. Định mức tới vạnh bằng n-hexan (V E ) .  Điều kiện phân tích: Nhiệt độ buồng bơm mẫu 270 0 C Nhiệt độ cột 230 0 C Nhiệt độ detector 270 0 C Tốc độ khí mang (nitơ 99.999 % ) 5ml/phút Dòng detector 2nA  Tiến hành phân tích trên máy: Bơm dung dịch chuẩn (Vc), dung dịch mẫu (Vm).( tiến hành 3 lần ) X ( mg/kg) = A m x V c x C c x V e x V 1 x V 3 x P A c x V m x m m x V 2 x V 4 x R Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn 7 Trong đó: A m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử. A c : Số đo trunh bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn. V c : thể tích dung dịch mẫu chuẩn bơm vào máy, ml. V m : thể tích dung dịch mẫu thử bơm vào máy, ml. C c : Nồng độ dung dịch mẫu chuẩn bơm vào máy, mg/ml. V e : thể tích cuối của dung dịch mẫu thử, ml. m m : khối lượng mẫu thử, g. V 1 : thể tích dung môi dung để chiết xuất mẫu thử, ml. V 2 : Thể tích dung dịch lọc dung để chiết lỏng - lỏng, ml. V 4 ; Thể tích dung môi sau khi chiết lỏng – lỏng, ml P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %. R: Hiệu suất thu hồi của phương pháp, %. Phương pháp có độ chính xác cao khi: - Hiệu suất thu hồi của phương pháp: 70 – 100% - Giới hạn phát hiện của phương pháp : 0.0002 mg/kg. 4. Phương pháp phân tích DDT trong nước thải: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu và phương pháp sắc ký lớp mỏng xác định hàm lượng thuốc trừ sâu (DDT, 666) trong nước thải. 4.1. Nguyên tắc DDT hoặc hexan cloran được tách ra trên lớp nhôm oxyt. Dung môi di động là n-hexan. Dung dịch hiện màu là bạc nitrat trong axeton. Quá trình của sự hiện màu là tách nguyên tử clo ra khỏi phân tử thuốc trừ sâu tồn tại trong môi trường, kiềm tạo ra bạc clorua. Bạc clorua, dưới tác dụng của tia tím phân tích nhanh thành bạc nguyên tố có màu đen. Muốn định lượng ta so sánh bằng mắt thường hay đo bề rộng của vết. 4.2. Dụng cụ và thuốc thử - Dụng cụ Thiết bị đầy đủ cho sắc ký lớp mỏng. Tủ sấy, đèn UV (  254nm). - Thuốc thử: Thuốc thử hiện màu, chuẩn bị như sau: Hòa tan 1,7g bạc nitrat trong 10ml nước, thêm vào đó 5ml dung dịch amoniac 25% thêm axeton vào dung dịch trên đến 200ml. Benzen tinh khiết: Nhôm oxyt khan, tinh khiết. 4.3. Cách tiến hành Chuyển vào phễu chiết 1000 ml mẫu nước chiết 2 lần, mỗi lần 50ml benzen. Benzen chiết ra được cất chân không ở 30 o C hay cho bay hơi trên chén sứ đến còn khoảng 0,5 ml. Cặn đó dùng để chấm trên bản mỏng, dùng pipet nhỏ để chám. Điểm chấm sắc ký ở cách mép 1,5 cm; phải chấm chính xác vào một điểm để cho bề rộng của vết không lớn quá 1cm. Rửa chén 3 lần với lượng nhỏ n- Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn 8 hexan (không quá 0,2ml) lại dùng pipet chấm vào giữa điểm đầu, cách vết thử về phía trái và phía phải khoảng 2cm ta chấm dung dịch có chứa từ 0,001 hay 0,010 ml dung dịch tiêu chuẩn. Để có 0,001 mg dung dịch tiêu chuẩn, pha loãng dung dịch gốc ra làm 10 lần. Bản mỏng đã chấm dung dịch nghiên cứu được đưa vào bình để tiến hành sắc ký. Đáy bình sắc ký đã được rót dung môi di động trước khi đặt bản mỏng vào khoảng 10 phút. Mép của bản mỏng đặt trong bình không ngập quá 0,5cm (tính từ mép dưới lên). Sau khi tiền dung môi di động lên đến 10cm, lấy bản mỏng ra, để vài phút cho dung môi bay hơi hết. Phun thuốc hiện nàu để khôi rồi đặt dưới tia tím từ 10  15 phút. Bản mỏng đặt cách nguồn sáng chừng 20cm, hóa chất trừ sâu chứa clo hữu cơ bắt đầu hiện màu trên bản mỏng, cho những vết đem xám trên nền trắng. Muốn xác định lượng người ta đo bề rộng của vết thử với vết chuẩn. 4.4. Tính kết quả Hàm lượng DDT hoặc 666 trong nước (x) tính bằng mg/l theo công thức: V 1000 x C x  Trong đó: C - lượng thuốc trừ sâu đưa vào so sánh bằng mắt thường của nước thử với dung dịch tiêu chuẩn hay số đo chiều rộng của vết. V - Thể tích nước lấy để phân tích, ml: Đại lượng Rf của DDT là 0,65; và Rf của 666 là 0,42: Độ nhạy của phương pháp xác định từ 0,005  0,020 mg/l. 4.5. Xác định DDT bằng phương pháp đo màu 4.5.1. Nguyên tắc: DDT được nitro hóa bằng kali nitrat và axit sunfuric rồi chiết bằng benzen. Sau đó cho phản ứng với kali hidroxit pha trong etanola sẽ cho màu xanh tím. 4.5.2. Dụng cụ và thuốc thử - Dụng cụ: Ống nghiệm đường kính 18 mm. Máy quang sắc kế, kính lọc  610nm. Nồi cách thuỷ. Phễu chiết 50  100ml, phễu lọc, giấy lọc. Bình nón nút nhám 250ml. Cột sắc ký bằng thuỷ tinh đường kính 2cm, dài 20cm. - thuốc thử: Axit sunfuric đậm đặc d. 1,84 tinh khiết, không màu; Kalinitrat tinh thể, nghiền nhỏ; Natri hidroxit dung dịch 10N và 1 N; n. Hexan; Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn 9 Natri sunfat khan; Kali hidroxit trong etanola 5% (cân 5g kali hidroxit pha trong etanol tuyệt đối đến đủ 100ml. Nếu bị đục, lọc trên giấy lọc không tro, bảo quản ở tủ lạnh, khi nào có màu vàng thì loại bỏ chỉ pha dùng trong một ngày. Benzen tinh khiết. Nhôm oxyt dùng cho sắc ký. Ete dầu mỏ. Dung dịch DDT chuẩn, chuẩn bị như sau. Cân 10mg DDT tinh khiết, hòa tan vừa đủ vào 100 ml hexan khan, hoặc ête dầu mỏ ta được dung dịch 1ml chứa 0,1 mg DDT 4.5.3. Dựng đường chuẩn: Cho vào các ống nghiệm khô, dung dung dịch DDT chuẩn Số ml: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 tương ứng với (mg) 0,010; 0,020; 0,030, 0,040; 0,050; 0,060; 0,070; 0,080; 0,090; 0,100 mg Đun cách thuỷ cho thật cạn khô. Cho vào mỗi ống 300 mg kali nitrat và 1ml axit sunfuric đậm đặc. Khẽ lắc. Để yên 10 giây. Đun cách thuỷ sôi 6 phút. Ống nghiệm ngâm hẳn vào nước sôi. Lấy ra làm lạnh rồi vừa lắc vừa cho từ từ vào đó 5ml nước cất. Làm lạnh, kiềm hóa nhẹ bằng natri hydroxit 10N và 1N (thường dùng hết 3ml natri hydroxyt 10 N và 1 – 2ml natri hidroxit 1N. Khi cho natri hydroxit phải cho từ từ và lắc đều. Kiểm tra bằng giấy quỳ hoặc giấy chỉ thị màu. Làm lạnh trút vào phễu chiết, tránh ống nghiệm bằng 2ml nước cất. Cho 2ml benzen vào ống nghiệm để lắc đều rồi cho vào phễu chiết. Lắc mạnh một phút, để yên 5 phút. Bỏ phần nước ở dưới cho vào phần chiết một ít natri sunfat khan để loại bỏ, chắt phần dung môi vào một ống đong. Tráng phần chiết bằng một nút hexan rồi cho vào ống đong thử đủ 4ml. Thêm vào đó 2ml kali hidroxit trong etanola. Lắc đều, rồi trút ngay vào cuvet của quang sắc kế. Đúng 2 phút sau đọc kết quả. Từ các mật độ quang đọc trên máy tương ứng với mỗi cường độ DDT trong ống mẫu chuẩn ta sẽ được đồ thị mẫu. Làm song song một mẫu trắng trong cùng điều kiện (không có DDT) và tiến hành hoàn toàn như trên, ống trắng phải không có màu. 4.6. Cách tiến hành 4.6.1. Chiết DDT trong nước Chiết DDT bằng ete etylic hay ete dầu hỏa. Lấy 500 ml mẫu nước cho vào bình gạn với 50 ml ete. Lắc đều một phút. Gạn lấy phần ete. Chiết thêm 2 lần nữa, mỗi lần với 50ml ete. Gộp các phần ete lại đem rửa bằng 20 ml nước cất (rửa trong phần chiết rồi cho 1 ít natri sunfat khan đủ để loại nước. Lọc ete vào một cốc có mỏ. Tráng và rửa phễu chiết bằng 10  15 ml ete khan. Dồn các phần ete lại và cho bay hơi đến cạn. Cặn được hoà tan trong 25ml hexan rồi cho qua cột sắc ký trong đó có chứa nhôm oxit. Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn 10 4.6.2. Sắc ký cột Dùng một ống thuỷ tinh có đường kính 1,8  2cm, dài 20cm phía dưới thuôn lại, lót một ít bông ở dưới, rồi cho nhôm oxit vào, khẽ gõ ống cho lớp nhôm oxit đèu và không chặt quá (lớp nhôm oxit cao độ 5cm). Đổ phần hexan đã làm khan vào cột sắc ký khi phần hexan có DDT đã chảy hết, cho thêm hexan vào. Phần hexan đã tinh chế qua cột nhôm oxit có chứa DDT lấy ra đem cô lại còn khoảng 2 – 3 ml. Cho vào ống nghiệm có đường kính 18 mm. Đun cách thuỷ cho cạn bớt rồi thêm độ 4  5ml hexan vào bình hứng để tráng rồi hứng trút vào ống nghiệm. Đun cách thuỷ đến cạn khô. Chú thích: Thể tích hexan để chiết DDT nếu mỗi lần chỉ dùng 25ml phải chiết đến 4  5 lần cho vào cột sắc ký từng phần một, đợi chảy hết phần trước qua cột rồi mới rót vào phần sau. Nếu mỗi lần dùng 50ml thì chỉ cần chiết 3 lần. Lượng hexan tối thiểu phải dùng là 100ml. 4.6.3. Nitro hóa và phản ứng lên màu Cho 300 mg kali nitrat vào ống nghiệm có chứa cặn nước thử. Thêm 1ml axit sunfuric đậm đặc. Khẽ lắc. Để yên 10 giây. Đun cách thuỷ sôi 6 phút. Ống nghiệm ngập hẳn vào nước sôi. Làm lạnh. Cho từ từ 5ml nước cất. Lắc đều, làm lạnh, kiểm hóa nhẹ bằng natri hidroxit 10N và 1N. Kiểm tra bằng giấy quỳ hay chỉ thị màu. Làm lạnh cho vào bình chiết. Tráng bằng 2ml nước cất. Tráng ống bằng 2ml benzen cho vào bình chiết. Tráng 1 lần nữa bằng 1ml benzen. Cho tất cả vào bình chết, lắc mạnh 1 phút. Để yên 5 phút. Bỏ phần nước ở dưới, cho 3ml nước cất vào bình chiết. Để yên 5 phút. Bỏ hết phần nước, cho vào bình chiết một ít natri sunfat khan. Lắc đều, chắt lấy phần dung môi vào một ống đong. Tráng phần chiết bằng một chút benzen rồi cho vừa đủ 4ml. Cho vào đó 2ml kali hidroxit trong etanola. Lắc đều rồi trút ngay vào cuvet, đem so màu trên quang sắc kế, 2 phút sau đọc kết quả. Làm song song một mẫu trắng trong cùng một điều kiện. 4.6.4. Cách tính kết quả Hàm lượng DDT( 9x) tính bằng mg/l theo công thức: Trong đó: C – hàm lượng DDT theo đường chuẩn, mg. V - thể tích mẫu lấy để phân tích, ml Chú thích: a) Trước khi nitro hóa, ống nghiệm phải thật sạch, không khi đun cách thuỷ để cho các dịch chiết DDT là hexan bay hơi trong ống nghiệm hoặc trong các chậu thuỷ tinh hứng không nên V 1000 x C x  Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn [...]... DỤNG THUỐC TRỪ SÂU: 1 Cách sử dụng:  Dùng đúng thuốc: Nên sử dụng thuốc trừ cỏ có hiệu quả cao với loài cỏ dại cần phòng trừ nhưng ít độc hại với con người và môi trường Không sử dụng thuốc cấm, thuốc không nằm trong danh mục được phép sử dụng Ví dụ: khi dùng thuốc trừ cỏ cho lúa nước phải dùng thuốc trừ cỏ chọn lọc được khuyến cáo sử dụng cho lúa nước (Sofit 300EC, Ferim 18,5WP…) không được dùng thuốc. .. Trang I Tổng quan về thuốc trừ sâu 1 Mục đích 2 Nguồn gốc 3 Tác dụng và ảnh hưởng của thuốc trừ sâu 4 Thuốc trừ sâu DDT II Phân tích thuốc trừ sâu DDT 1 Nguyên tắc phân tích thuốc trừ sâu trong rau quả 2 Dụng cụ và hóa chất 3 Phân đích định lượng 4 Phương pháp phân tích DDT trong nước thải III Cách sử dụng thuốc trừ sâu 1 Cách sử dụng 2 Giải pháp thay thế 15 Sưu t m b i: www.daihoc.com.vn 3 3 3 3 4 7... dùng nước sạch để pha chế thuốc trừ cỏ - Trên ruộng lúa không được tự hỗn hợp các loại thuốc trừ cỏ Hỗn hợp thuốc trừ cỏ với các loại thuốc trừ sâu và bệnh khác nếu không được hướng dẫn, không được phun lặp lại - Trên vườn cây ăn quả, cây trồng cạn để tiêu diệt cỏ dại nhanh và tăng hiệu quả của thuốc ta có thể pha thêm phân đạm vào thuốc trừ cỏ nhằm làm tăng hiệu quả hấp phụ thuốc của cỏ dại 2 Giải pháp... Rotenone (từ cây thuốc cá) Từ lâu con người đã biết dùng thuốc thảo mộc để trừ sâu nhưng gần đây do nhu cầu sử dụng ngày càng tăng cùng với các tiến bộ về công nghệ, các chất có nguồn gốc thảo mộc trừ sâu ngày càng được phát triển nhanh Các chất này cũng có hiệu lực diệt sâu nhanh, phổ tác dụng rộng, phòng trừ nhiều loại sâu hại cho nhiều loại cây trồng Ở nước ta hiện nay các thuốc trừ sâu nguồn gốc thảo... với khuyến cáo) Nhưng khi phun thuốc có cả cây trồng và cỏ dại (ruộng lúa) thì chúng ta bắt buộc phải tuân thủ nguyên tắc này, nếu không cả cây trồng và cỏ dại đều bị tiêu diệt  Dùng đúng cách: Cần phun rải đều để thuốc tiếp xúc tốt với cỏ dại sẽ làm tăng hiệu quả của thuốc Phun thuốc đúng cách còn được hiểu là dùng phương pháp phun, cách phun làm tăng hiệu quả tiêu diệt cỏ dại của thuốc trừ cỏ và... trong đó Emamectin có hiệu lực diệt sâu mạnh hơn Thuốc có tác động diệt sâu qua đường tiếp xúc, vị độc và có khả năng thấm sâu, hiệu lực diệt sâu nhanh và mạnh không thua kém thuốc hóa học Do hiệu lực mạnh nên lượng hoạt chất sử dụng rất thấp, chỉ từ 3-5 g/ha, trong đó Emamectin mạnh hơn Abamectin Thuốc có phổ tác dụng rộng, phòng trừ được nhiều loại sâu miệng nhai, sâu chích hút và nhện hại cho nhiều... 300EC, Ferim 18,5WP…) không được dùng thuốc trừ cỏ có phổ tác động rộng và thuốc trừ cỏ một lá mầm để phun trừ cỏ trên ruộng lúa (lúa là thực vật một lá mầm) nếu không tuân thủ điều này thì cả lúa và cỏ dại đều bị tiêu diệt  Dùng đúng lúc: Dùng đúng lúc với thuốc trừ cỏ là phải biết kết hợp cơ chế tác động của thuốc với giai đoạn sinh trưởng của cỏ dại Không phun thuốc khi trời sắp mưa, có gió lớn, khi... đó có các thuốc Đầu Trâu Bi-sad, Đầu Trâu Merci, Proclaim… Thuốc Đầu Trâu Bi-sad 0,5ME chứa 0,5% Emamectin dưới dạng siêu nhũ, dùng phòng trừ rầy nâu, sâu cuốn lá lúa, sâu tơ bắp cải, sâu vẽ bùa cam… pha liều lượng 10-15ml/10l nước, hiệu lực diệt sâu sau 1 ngày đã đạt trên 75%  Hỗn hợp ABAMECTIN + DẦU KHOÁNG Dầu khoáng có tác dụng bít lỗ thở làm sâu ngạt thở mà chết, ngoài ra còn xua đuổi sâu trưởng... dụng thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) nguồn gốc sinh học càng ngày càng phát triển nên nhiều nước trên thế giới, trong đó có Việt Nam, đang chuyển dần sang sử dụng các biện pháp phòng trừ sinh học.Ngoài đặc điểm chung là có độ an toàn cao với người và môi trường, những loại thuốc thế hệ mới này cũng có một số đặc điểm mới so với các thuốc sinh học trước đây Đối với thuốc trừ sâu đó là khả năng diệt sâu. .. trừ sâu đó là khả năng diệt sâu nhanh và phổ tác dụng rộng Với thuốc trừ bệnh đáng chú ý nhất là khả năng tăng cường sức đề kháng cho cây (kích kháng), được coi là chiến lược phòng trừ bệnh cây một cách tổng hợp và bền vững Sau đây là một số thuốc BVTV nguồn gốc sinh học thế hệ mới điển hình đã đăng ký sử dụng ở nước ta hiện nay a Thuốc trừ sâu  Chất ABAMECTIN và EMAMECTIN Là các chất được chiết xuất . 1 ĐỀ TÀI 14: BÁO CÁO THUỐC TRỪ SÂU I. TỔNG QUAN VỀ THUỐC TRỪ SÂU: Thuốc trừ sâu là một loại thuốc trừ dịch hại được sử dụng chống lại côn trùng. thuốc trừ sâu 3 1. Mục đích 3 2. Nguồn gốc 3 3. Tác dụng và ảnh hưởng của thuốc trừ sâu 3 4. Thuốc trừ sâu DDT 4 II. Phân tích thuốc trừ sâu DDT 7 1. Nguyên tắc phân tích thuốc trừ sâu trong. trứng bị tấn công bởi thuốc trừ sâu dư thừa do quá lạm dụng II. PHÂN TÍCH THUỐC TRỪ SÂU DDT: 1. Nguyên tắc phân tích thuốc trừ sâu trong rau quả: Dư lượng thuốc trừ sâu DDT sẽ được chiết ra