thí nghiệm phân tích không khí

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG BÔ MÔN CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG  THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH KHÔNG KHÍ Biên soạn: Ngô Phương Linh Phạm Thị Lan Nguyễn Thanh Sơn Bộ môn: Công nghệ kỹ thuật môi trường Nha Trang 04/2011 1 Bài 1: THU MẪU 1. QUY TRÌNH THU MẪU KHÔNG KHÍ BẰNG DUNG DỊCH HẤP THU Nhờ bơm hút trong máy thu mẫu, dòng không khí đi vào liên tục, sục qua dung dịch hấp thu chứa trong bình hấp thu với lưu lượng được điều chỉnh bằng lưu lượng kế. Khi đó, chất ô nhiễm trong không khí được hấp thu vào dung dịch hấp thu, mỗi chất ô nhiễm có dung dịch hấp thu riêng. Sau khi lấy đủ thể tích dung dịch cần hấp thu, chúng ta lấy mẫu dung dịch này về phòng thí nghiệm phân tích, tính hàm lượng chất ô nhiễm đã thu được. 2. THU MẪU KHÔNG KHÍ TẠI HIỆN TRƯỜNG 2.1. Chuẩn bị dụng cụ thiết bị đi hiện trường - Cần hiểu rõ mục đích đi hiện trường đo đạc những thông số chỉ tiêu ô nhiễm nào. - Chuẩn bị đầy đủ dụng cụ thiết bị phục vụ cho việc thu mẫu đo đạc chỉ tiêu ô nhiễm đã xác định. - Chuẩn bị dung dịch hấp thu, hóa chất dùng để thu mẫu. 2.2. Tại hiện trường - Chọn vị trí lấy mẫu phải đặc trưng và phải được xác định cụ thể (địa chỉ, tọa độ, khoảng cách) - Viết nhật ký hiện trường về: + Vị trí điểm đo đạc và xác định thời điểm thu mẫu + Các thông số đo đạc được tại hiện trường + Điều kiện khí hậu, thời tiết + Mô tả hiện trường tại thời điểm lấy mẫu (cảnh quan, hiện tượng, nhà máy, xí nghiệp, …) + Đánh giá nguồn ô nhiễm để thu mẫu phù hợp 2.3. Bảo quản mẫu trước khi đưa về phòng thí nghiệm Tùy theo từng chỉ tiêu ô nhiễm mà cách bảo quản khác nhau. Bảo quản mẫu cẩn thận tránh đổ vỡ, tốt nhất mẫu phải được bảo quản trong chai thủy tinh màu nâu tránh ánh sáng, mẫu phải được làm lạnh đến 5 o C nếu để quá 24 giờ. 2 3. THỰC HÀNH PHÂN TÍCH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM - Cần nắm vững các phương pháp phân tích - Pha dung dịch chuẩn: Một trong các nguyên nhân gây sai số quan trọng trong thí nghiệm là pha dung dịch chuẩn hay dung dịch mẫu không đúng, vì vậy khi pha dung dịch chuẩn cần chú ý: + Các dụng cụ đo thể tích hay khối lượng cần phải được hiệu chỉnh lại + Xác định đúng các đại lượng phân tử gam, đương lượng gam và khối lượng cần cân. + Sử dụng đún các dụng cụ dùng. - Các thao tác khi thực hành + Cách tiến hành phải theo đúng các bước + Các thao tác trên dụng cụ phải chính xác 4. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ Tính toán kết quả theo phương pháp dùng đường chuẩn. Các đại lượng phân tích như độ hấp thu thì độ phát xạ cường độ dòng khuếch tán của hai dung dịch sẽ bằng nhau nếu hai dung dịch có cùng nồng độ. Do đó, một số phương pháp định lượng sẽ dựa vào cách so sánh giá trị một đại lượng của dung dịch mẫu với đại lượng của một số dung dịch chuẩn để xác định nồng độ của dung dịch mẫu. Một cách tổng quát, ta ghi lại sự biến thiên của đại lượng A theo nồng độ C của một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ C i và vẽ đường biểu diễn A = f(C). C i : nồng độ mol hay nồng độ khối lượng. Giá trị của A x của dung dịch mẫu đo được sẽ chiếu lên đường biểu diễn A = f(C) cho ta xác định được C x . Nếu đường biểu diễn A = f(C) tuyến tính và đường biểu diễn được dùng để xác định nhiều mẫu C x cùng một lúc, ta nên dùng phương pháp bình phương cực tiểu để xác định phương trình. 5. BÁO CÁO THÍ NGHIỆM Trình bày các nội dung chính sau: - Nhật ký hiện trường - Thực hành thu mẫu và phân tích - Tính toán kết quả - Nhận xét kết quả và trả lời câu hỏi, đề xuất biện pháp kiểm soát ô nhiễm. 3 Bài 2: CHẤT LƯỢNG KHÔNG KHÍ – PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỤI (TCVN 5067 : 1995) 1. PHẠM VI ỨNG DỤNG Tiêu chuẩn này trình bày phương pháp xác định hàm lượng từng phần (30 phút) và trung bình ngày đêm (24h) của bụi trong không khí bên ngoài phạm vi các xí nghiệp, công nghiệp với kích thước hạt từ 1 đến 100 m. 2. NGUYÊN LÝ CỦA PHƯƠNG PHÁP Phương pháp này dựa trên việc cân lượng bụi thu được trên cái lọc, sau khi lọc một thể tích không khí xác định. Kết quả hàm lượng bụi trong không khí được biểu thị bằng mg/m 3 . 3. DỤNG CỤ 3.1. Dụng cụ lấy mẫu - Đầu lấy mẫu - Lưu lượng kế hoặc đồng hồ đo lưu lượng có sai số khônglớn hơn ± 5% - Máy hút không khí - Đồng hồ bầm giây - Panh gắp bằng kim loại không rỉ, đầu bằng nhựa hoặc bịt nhựa không có răng hoặc mấu 3.2. Cái lọc bụi Cái lọc bụi làm bằng vật liệu có sức cản nhỏ, hiệu suất lọc cao. Diện tích làm việc của cái lọc phải đảm bảo sao cho lưu lượng không khí đi qua trên một đơn vị diện tích không vượt quá lưu lượng cho phép, được hãng sản xuất quy định cho từng loại vật liệu làm cái lọc. Cái lọc được đựng trong bao kép làm bằng giấy can kỹ thuật. Bao trong chứa cái lọc được đánh số và sấy, cân cùng cái lọc, bao ngoài để bảo vệ, có cùng số thứ tự với bao trong. 3.3. Dụng cụ xử lí mẫu - Tủ sấy có khả năng khống chế nhiệt độ với độ chính xác không vượt quá ± 2 o C - Cân phân tích có độ chính xác ± 0,1 mg - Ẩm kế đo độ ẩm không khí - Nhiệt kế đo nhiệt độ không khí - Hộp bảo quản mẫu 4 4. LẤY MẪU 3.1. Yêu cầu chung - Mẫu không khí được lấy ở độ cao 1,5m cách mặt đất. - Điểm lấy mẫu được bố trí ở nơi trống, thoáng gió từ mọi phía, đảm bảo đại diện cho khu vực quan tâm; số lượng điểm đo, phân bố các điểm trong khu vực đo cũng như chương trình đo được xác định theo những yêu cầu cụ thể. - Thể tích không khí cần lấy cho một mẫu phải đảm bảo sao cho lượng bụi thu được trên cái lọc không nhỏ hơn 10 mg. 3.2. Chuẩn bị lấy mẫu - Trước khi lấy mẫu cái lọc được xử lý, cân theo điều 4 của tiêu chuẩn này - Dụng cụ lấy mẫu được lắp ráp theo trình tự: Đầu lấy mẫu - lưu lượng kế - máy hút - Dùng panh gắp cái lọc lắp vào đầu lấy mẫu, hệ thống đầu lấy mẫu - lưu lượng kế phải đảm bảo kín - Ghi địa điểm, thời gian lấy mẫu, số hiệu cái lọc vào sổ riêng. 3.3. Lấy mẫu - Bật máy, đồng thời xác định thời điểm bắt đầu lấy mẫu - Cứ 3 phút ghi giá trị lưu lượng 1 lần - với mẫu 30 phút - Cứ 1 giờ ghi giá trị lưu lượng 1 lần - với mẫu 24 giờ - Sau thời gian lấy mẫu cần thiết, tắt máy - Dùng panh gắp cái lọc vào bao, để vào hộp bảo quản. 5. XỬ LÝ MẪU - Cái lọc, trong bao kép được sấy ở nhiệt độ 60 O C trong thời gian 4 giờ - Sau khi sấy, các bao đựng cái lọc được đặt trong môi trường cân 24g trước khi cân - Môi trường cân là môi trường có nhiệt độ 25 ± 2 o C độ ẩm không khí 60 ± 5% - Tiến hành cân cái lọc cùng với bao trong. Việc cân cái lọc trước và sau khi lấy mẫu phải được thực hiện trong những điều kiện như nhau, trên cùng một cân phân tích, bởi cùng một kĩ thuật viên - Ghi kết quả cân trước và sau khi lấy mẫu lên bao ngoài của cái lọc (m 1 và m 2 ) - Mỗi loại cái lọc và mỗi lô cái lọc cần lấy một số mẫu trắng (cái lọc đối chứng). 5 6. TÍNH KẾT QUẢ 3.1. Xác định thể tích không khí đi qua cái lọc Thể tích không khí đi qua cái lọc, lít, được xác định bằng công thức sau: ∑ = = N 1i i L N t V Trong đó: - t - thời gian lấy mẫu, phút - N - số lần đọc giá trị lưu lượng L - L i - giá trị lưu lượng ở thời điểm i, lít/phút Thể tích không khí (V o ), lít, qua cái lọc được quy về điều kiện tiêu chuẩn (P=10 2 kPa, T = 298K) được tính theo công thức sau: ( ) 2 o 10t273 PV298 V . + = Trong đó: - V - thể tích không khí đi qua cái lọc; - P - áp suất trung bình của không khí tại nơi lấy mẫu, kPa; - T - nhiệt độ trung bình của không khí trong thời gian lấy mẫu, o C. 6.2. Xác định hàm lượng bụi trong không khí Hàm lượng bụi một lần (C 30min ) và hàm lượng bụi trung bình một ngày đêm (C 24h ), mg/m 3 của không khí được tính bằng công thức sau: ( ) o 12 h2430 V bmm1000 CC −− = . . min Trong đó: - m 1 - khối lượng ban đầu của cái lọc; - m 2 - khối lượng của cái lọc sau khi lọc mẫu; - b - giá trị trung bình cộng của hiệu khối lượng của những cái lọc đối chứng được cân cùng thời điểm với cái lọc lấy mẫu, mg. 6 Chú thích: 1 - Để tạo môi trường cân có độ ẩm thấp, ổn định, nên sử dụng tủ cách ly, kín, có hai cửa nhỏ có găng tay cao su; 2 - Cân được đặt trong tủ cách li cùng với vật liệu hút ẩm (silicagen); 3 - Cái lọc được đặt vào tủ đóng kín; 4 - Các thao tác khi cân được thực hiện qua găng tay cao su. 7 BÀI 3: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG NO 2 THEO PHƯƠNG PHÁP GRIESS-SALTZMAN CẢI BIÊN TRÊN MÁY QUANG PHỔ SO MÀU 1. NGUYÊN TẮC Khí NO 2 được hấp thu vào dung dịch NaOH tạo NaNO 2 ,cho phản ứng với CH 3 COOH tạo thành HNO 2 . Axit HNO 2 tác dụng với axit sulfanilic và α naphtylamin cho ra hợp chất Azoic có màu hồng. Phản ứng diễn ra như sau: 2 NO 2 + 2 NaOH → NaNO 2 + NaNO 3 + H 2 O NaNO 2 + CH 3 COOH → HNO 2 + CH 3 COONa SO 3 H SO 3 + C 6 H 4 + NaNO 2 + CH 3 COOH → C 6 H 4 + CH 3 COO - + H 2 O NH 2 N N SO 3 + SO 3 + C 6 H 4 + CH 3 COO - + C 10 H 7 NH 2 → C 6 H 4 +CH 3 COOH N N N N 2. MỤC ĐÍCH Xác định hàm lượng NO 2 trong không khí xung quanh tại vị trí thu mẫu. 3. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 3.1. Chuẩn bị thiết bị và dụng cụ đi thu mẫu hiện trường - Máy hút không khí - Lưu lượng kế - Bình hấp thu - Dung dịch hấp thu NO 2 - Lọ thủy tinh nâu đựng mẫu 3.2. Kỹ thuật lấy mẫu Lắp đặt hệ thống theo đúng quy trình lấy mẫu Mẫu không khí được hút qua 2 bình hấp thu nối tiếp nhau, chứa 40 ml dung dịch hấp thụ, với lưu lượng 0,5 lit/phút lấy mẫu trong khoảng thời gian 1 giờ. Xong, gom toàn bộ dung dịch đã hấp thụ lại cho vào lọ đựng mẫu và bảo quản mẫu cẩn thận. 8 3.3. Chuẩn bị hóa chất phòng thí nghiệm - Dung dịch hấp thụ NaOH - Dung dịch 0,1N NaOH 4,0 g Butanol 0,5 ml Nước cất 2 lần → 1000 ml - Dung dịch 0,5N NaOH 20g Nước cất 2 lần → 1000 ml - Thuốc thử Griess A Axit sulfanilic 0,5 g Axit acetic 10% → 150 ml Đun nhỏ lửa cho tan. - Thuốc thử Griess B N(1-naphtyl)-ethylenediamine2HCl 0,1g (Cho vào 20ml nước cất. Đun cách thủy 15 phút) Axit acetic 10% → 150 ml Chỉ trộn dung dịch Griess A và dung dịch Griess B (tỉ lệ A:B = 1:1) với nhau khi phân tích. - Dung dịch chuẩn NaNO 2 - Dung dịch chuẩn gốc (0,1mg NO 2 /ml) NaNO 2 0,150g Nước cất 2 lần → 1000 ml - Dung dịch chuẩn sử dụng (5μg NO 2 /ml) Dung dịch chuẩn gốc 5 ml Dung dịch KI 1% → 100 ml - Dung dịch CH 3 COOH - Dung dịch loãng 10% CH 3 COOH đậm đặc 99,5% 50 ml Nước cất 2 lần → 500 ml 9 - Dung dịch 5N CH 3 COOH đậm đặc 99,5% 150 ml Nước cất 2 lần → 500 ml 3.4. Kỹ thuật phân tích Lấy 7 ống nghiệm Φ16 đánh số từ 0 đến 6. Cho dung dịch chuẩn NO 2 nồng độ 5μg /ml vào các ống nghiệm từ số 0 đến 5 với các thể tích tương ứng nêu trong bảng. Sau đó thêm dung dịch hấp thu vào các ống nghiệm cho đủ 10ml. Ống nghiệm số 6, cho 10 ml dung dịch mẫu vừa thu xong. Thêm vào các ống nghiệm mỗi ống 1 ml dung dịch axit acetic 5N. Trộn dung dịch Griess A và dung dịch Griess B (tỉ lệ A:B = 1:1), cho vào 7 ống, mỗi ống 2ml hỗn hợp. Lắc đều, sau 10 phút đo trên máy so màu tại bước sóng 543 nm để xác định mật độ quang theo sự thay đổi lượng NO 2 . Dung dịch \ ống số 0 1 2 3 4 5 6 Dung dịch chuẩn 5µg/ml, ml 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 0 Mẫu thu tại hiện trường, ml 0 0 0 0 0 0 10 Dung dịch hấp thu, ml 10 9,6 9,2 8,8 8,4 8,0 0 Dung dịch axit acetic 5N, ml 1 1 1 1 1 1 1 Dung dịch Griess A và B, ml 2 2 2 2 2 2 2 Lượng NO 2 tương ứng (µg) 4. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ Lập đường chuẩn tương quan giữa mật độ quang và lượng NO 2 từ kết quả đo của các mẫu ở ống nghiệm số 0 đến 5. Từ mật độ quang của mẫu phân tích trong ống nghiệm số 6, xác định lượng NO 2 có trong ống dựa theo đường chuẩn. Lập công thức tính hàm lượng NO 2 trong mẫu khí thu được (mg/m 3 ) Trong đó: C NO2 : Nồng độ NO 2 trong mẫu khí đã thu, mg/m 3 a: Lượng NO 2 tương ứng trong thang mẫu, µg. V 1 : Tổng thể tích dung dịch hấp thụ mẫu, ml. V 2 : Thể tích dung dịch mẫu đã hấp thụ lấy ra phân tích, ml. V k : Thể tích không khí được lấy quy về điều kiện tiêu chuẩn. [...]... trong mẫu được xác định bằng đường chuẩn 7 CÁCH TÍNH 3 Hàm lượng NH3 trong không khí cần nghiên cứu được tính bằng mg/m , theo công thức: a.B C= Ba Vk Trong đó: - a : lượng NH3 trong phần dung dịch mẫu lấy phân tích (mg) - Ba : thể tích dung dịch mẫu lấy phân tích (ml) - B : tổng thể tích dung dịch mẫu (ml) - Vk : thể tích mẫu không khí đã được đưa về điều kiện tiêu chuẩn (m3) 13 BÀI 5: XÁC ĐỊNH OZONE... 2KOH + O2 2 MỤC ĐÍCH Xác định hàm lượng O3 trong không khí xung quanh tại vị trí thu mẫu 3 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 3.1 Chuẩn bị thiết bị và dụng cụ đi thu mẫu hiện trường - Máy hút không khí - Lưu lượng kế - Ống hấp thu màng xốp - Dung dịch hấp thu O3 - Lọ thủy tinh nâu đựng mẫu 3.2 Kỹ thuật lấy mẫu Lắp đặt hệ thống theo đúng quy trình lấy mẫu Hút không khí cần xác định qua ống hấp thụ có màng xốp chứa... ống nghiệm số 6, xác định lượng O3 có trong ống dựa theo đường chuẩn Lập công thức tính hàm lượng O3 trong mẫu khí thu được (mg/m3) Trong đó: a: là lượng O3 tương ứng trong thang mẫu, µg Vdd: thể tích dung dịch hấp thụ, ml Vpt: thể tích dung dịch hấp thụ lấy ra phân tích, ml Vkk: thể tích không khí được lấy quy về điều kiện tiêu chuẩn CÂU HỎI 1 Ảnh hưởng của O3 đến môi trường như thế nào? 2 Các yếu tố... thuật phân tích Lấy 7 ống nghiệm Φ16 đánh số từ 0 đến 6 Tiến hành phân tích theo bảng sau: Dung dịch \ ống số 0 1 2 3 4 5 6 chuẩn, 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 0 Mẫu thu tại hiện trường, ml 0 0 0 0 0 0 5,0 5,0 4,8 4,6 4,4 4,2 4,0 0 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Dung dịch tiêu (10µg/ml), ml Dung dịch KI 1%, ml Dung dịch dimetyl phenylendiamin, ml p- Lượng I2 (µg) Lượng ozon tương ứng (µg) Ống số 6 là mẫu phân tích. .. hút khí có lưu lượng kế, có vạch chia đến 0,005 lít/phút, nhiệt kế, áp kế và ẩm kế - Dụng cụ hấp thụ Ricte có vạch đo hoặc dụng cụ hấp thụ khác - Máy so màu có kính lọc ở bước sóng 625nm và cuvet 10mm - Ống nghiệm có nút mài dung tích 10ml - Phễu Bucne 3.2 Hoá chất và thuốc thử Các hoá chất sử dụng là loại tinh khiết hoá học hoặc tinh khiết để phân tích Để chuẩn bị các dung dịch và tiến hành phân tích. .. phân tích dung dịch hấp thu lấy để phân tích là 5,0 ml Sau khi cho các hoá chất vào, để yên 15 phút đem đo màu ở bước sóng λ = 540 nm Kết quả đo mẫu được so sánh với thang mẫu thực hiện đồng thời 4 TÍNH TOÁN KẾT QUẢ Lập đường chuẩn tương quan giữa mật độ quang và lượng O3 từ kết quả đo của các mẫu ở ống nghiệm số 0 đến 5 15 Từ mật độ quang của mẫu phân tích trong ống nghiệm số 6, xác định lượng O3 có... xét kết quả so với TCVN 10 BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH3 TRONG KHÔNG KHÍ BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MÀU 1 PHẠM VI ÁP DỤNG Tiêu chuẩn này trình bày phương pháp so màu xác định hàm lượng NH3 trong không khí khu vực sản xuất tại các nhà máy, các xí nghiệp BẢN CHẤT CỦA PHƯƠNG PHÁP 2 - Phương pháp được sử dụng để xác định hàm lượng NH3 trong không khí trong 3 3 khoảng từ 0,1mg/m đến 2,0 mg/m - Phương pháp dựa... đặt hệ thống theo đúng quy trình lấy mẫu Hút không khí cần xác định qua ống hấp thụ có màng xốp chứa 10 ml dung dịch KI 1% với lưu lượng 1 lit/phút Thể tích không khí lấy tối thiểu là 10 lít Xong, bảo quản mẫu cẩn thận 3.3 Chuẩn bị hóa chất phòng thí nghiệm Dung dịch hấp thu: dung dịch KI 1% KI 10 g Nước cất → 1000 ml Dung dịch I2 0,01N (chính xác) I2 (tinh thể) 1,269 g Nước cất → 1000 ml (Trong phản... hàm lượng NH3 được vẽ dựa trên các giá trị trung bình của kết quả đo 3 lần 6 TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH Chuyển dung dịch từ các bình hấp thụ vào bình định mức 25ml và thêm dung dịch hấp thụ đến vạch, lắc kỹ Lấy 2ml dung dịch mẫu vào ống nghiệm có nút mài, thêm 3ml dung dịch hấp thụ, 1ml thuốc thử phenol Lắc cẩn thận ống nghiệm và cho thêm 0,5 ml thuốc thử hipoclorit Khi nồng độ NH3 lớn, cho phép lấy lượng... Cl trong 100ml - Dung dịch NH3 tiêu chuẩn I 100 mg/ml: Hoà tan 0,314 NH4Cl trong 1 lít nước Bảo quản dung dịch không quá 2 tháng - Dung dịch NH3tiêu chuẩn II: 1mg/ml: Pha loãng 100 lần dung dịch chuẩn I bằng dung dịch hấp thụ Dung dịch này chỉ chuẩn bị trước khi sử dụng 4 LẤY MẪU Cho không khí cần nghiên cứu đi qua 2 ống hấp thụ mắc nối tiếp nhau, mỗi ống có chứa 5ml dung dịch hấp thụ với lưu lượng . 2 3. THỰC HÀNH PHÂN TÍCH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM - Cần nắm vững các phương pháp phân tích - Pha dung dịch chuẩn: Một trong các nguyên nhân gây sai số quan trọng trong thí nghiệm là pha dung. khống chế nhiệt độ với độ chính xác không vượt quá ± 2 o C - Cân phân tích có độ chính xác ± 0,1 mg - Ẩm kế đo độ ẩm không khí - Nhiệt kế đo nhiệt độ không khí - Hộp bảo quản mẫu 4 4 tương ứng trong thang mẫu, µg. V dd : thể tích dung dịch hấp thụ, ml. V pt : thể tích dung dịch hấp thụ lấy ra phân tích, ml. V kk : thể tích không khí được lấy quy về điều kiện tiêu chuẩn.