bài giảng hóa kỹ thuật môi trường thực hành

1 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG BỘ MÔN CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG HÓA KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG THỰC HÀNH BIÊN SOẠN: PHẠM THỊ LAN BỘ MÔN: CÔNG NGHỆ SINH HỌC Nha Trang tháng 5/2014 2 MỤC ĐÍCH MÔN HỌC: Giúp SV: • Thực hành các kiến thức đã học liên quan đến môn Hóa kỹ thuật môi trường trong PTN Công nghệ môi trường. • Hỗ trợ thiết thực cho sinh viên nghiên cứu khoa học: lập kế hoạch làm việc, bố trí thí nghiệm, tổ chức làm việc nhóm, viết báo cáo kỹ thuật… • Phân tích một số chỉ tiêu về môi trường và sử dụng các thiết bị phân tích môi trường. YÊU CẦU ĐỐI VỚI SINH VIÊN • Đọc thật kỹ các bài thí nghiệm, thảo luận nhóm về kế hoạch, phân công công việc trước khi vào làm thí nghiệm (yêu cầu sinh viên tự bố trí thí nghiệm dưới sự chỉ đạo của nhóm trưởng). • Hoàn thành và nộp báo cáo thí nghiệm trong vòng 1 tuần sau khi kết thúc bài thí nghiệm. • Tuân thủ các nội dung quy định của PTN. 3 BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN 1 MỤC ĐÍCH Các nguồn nước cấp có hàm lượng chất rắn cao thường có vị và có thể tạo nên các phản ứng lý học không thuận lợi cho người sử dụng. Đối với nước thải, hàm lượng căn lơ lửng cao gây ảnh hưởng nghiêm trọng cho việc kiểm soát quá trình xử lý nước thải bằng phương pháp sinh học. Bài thực hành này giúp sinh viên làm quen với thí nghiệm xác định hàm lượng chất rắn trong nước bao gồm: chất rắn lơ lửng, chất rắn hòa tan và chất rắn tổng cộng. 2 NGUYÊN TẮC Hàm lượng chất rắn được xác định bằng phương pháp trọng lượng. Chất rắn tổng cộng (TSS) được xác định bằng cách làm bay hơi nước (sấy ở nhiệt độ 100 o C –105 o C) và cân phần khô còn lại. Nếu tiếp tục nung phần chất rắn khô còn lại này ở 550 ± 50 o C thì phần trọng lượng khô sau khi nung chính là hàm lượng chất rắn ổn định, phần đã mất là chất rắn bay hơi. Chất rắn bay hơi = Chất rắn tổng cộng – Chất rắn ổn định. Hàm lượng chất rắn lơ lửng (SS) được xác định bằng cách lọc mẫu qua giấy lọc sợi thủy tinh tiêu chuẩn (đã cân xác định trọng lượng ban đầu), sau đó làm khô giấy lọc có cặn đến trọng lượng không đổi ở nhiệt độ 103 – 105 o C . Độ tăng trọng lượng giấy lọc sau khi sấy chính là tổng chất rắn lơ lửng. Tổng chất rắn hòa tan = Chất rắn tổng cộng – Tổng chất rắn lơ lửng. 3 HÓA CHẤT-VẬT LIỆU Mẫu nước cần xác định hàm lượng chất rắn. 4 DỤNG CỤ-THIẾT BỊ - Giấy lọc tiêu chuẩn (glass fiber; 0,45µm). - Bộ lọc chân không (giá lọc, bình hút, bơm chân không). - Đĩa cân bằng nhôm, nhíp gắp mẫu giấy lọc. - Tủ sấy (103 – 105 0 C). - Tủ nung 550 0 C. - Bình hút ẩm - Cân phân tích đọc đến 0,1mg (cân phân tích 4 số lẻ) 4 5 CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH  Chuẩn bị mẫu: Mẫu phải được khuấy trộn đồng nhất ngay trước khi lọc.  Chất rắn tổng cộng & chất rắn bay hơi a. Chuẩn bị cốc - Làm khô cốc ở nhiệt độ 103 – 105 o C trong 1 giờ. Nếu xác định cả chất rắn bay hơi, nung cốc 1 giờ ở nhiệt độ 550 ± 50 o C trong tủ nung . - Làm nguội cốc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ) . - Cân khối lượng cốc P o (mg). b. Phân tích mẫu  Xác định chất rắn tổng cộng (TSS) - Chọn thể tích mẫu sao cho lượng cặn nằm giữa 2,5 mg và 200 mg. - Cho mẫu có dung tích xác định đã được xáo trộn đều vào cốc đã cân. - Làm bay hơi nước trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 – 105 o C. - Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ). - Cân P 1 (mg).  Xác định tổng chất rắn bay hơi (VSS) - Thực hiện các bước như phần xác định chất rắn tổng cộng. - Nung cốc trong tủ nung ở nhiệt độ 550 ± 50 o C - Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ) - Cân P 2 (mg).  Chất rắn lơ lửng (SS) a. Chuẩn bị giấy lọc - Sấy giấy lọc và đĩa nhôm trong 1h - Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng - Cân khối lượng đĩa + giấy lọc (kí hiệu: m 0 , đơn vị: mg) b. Lọc mẫu 5 - Lắp giấy lọc, làm ướt bằng một ít bằng nước cất - Rót thể tích mẫu đã tính trước vào phễu - Khi lọc hết mẫu, rửa thành phễu 3 lần với 10ml nước cất/lần c. Sấy – làm nguội – cân - Sấy đĩa nhôm + giấy lọc trong tủ sấy 103 – 105 0 C trong 1h - Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng - Cân khối lượng đĩa + giấy lọc + chất rắn. - Lặp lại”sấy-làm nguội-cân”(sấy 30’) cho đến khi khối lượng cân không quá 4% so với lần trước (m 1 , mg) ** Chú ý: Lặp lại chu kỳ sấy (hoặc nung), làm nguội, để trong bình hút ẩm, và cân cho đến khi thu được trọng lượng không đổi (trọng lượng mất đi nhỏ hơn 4% trọng lượng trước đó hoặc 0,5 mg , thậm chí nhỏ hơn). 6 KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM - TSS, mg/l = (P 1 – P 0 )/ thể tích mẫu * 1000 - VSS, mg/l = (P 1 – P 2 )/ thể tích mẫu * 1000 - SS, mg/l = (m 1 – m 0 )/ thể tích mẫu * 1000 7 CÂU HỎI ÔN TẬP. 1. Giải thích tầm quan trọng của việc phân tích chất rắn. 2. Dự đoán kết quả phân tích khi cốc nung/ giấy lọc còn ẩm. 6 BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRATE 1. MỤC ĐÍCH Nitrat thường có mặt trong nước tự nhiên ở nồng độ khoảng 1-10 mg/l. Nồng độ cao hơn của Nitrat trong nước thường do nước bị nhiễm bẩn các loại phân bón chứa nitơ, do nitrat ít bị hấp phụ trong đất nên rất dễ bị rửa trôi vào các nguồn nước. Trong nước thải đã xử lý có thể chứa một lượng đáng kể nitrat do sự ôxi hoá một phần hay hoàn toàn amôni bởi vi sinh vật. Bài thực hành này nhằm giúp SV biết cách lấy mẫu và các định hàm lượng NO 3 trong nước thải sinh hoạt. 2. NGUYÊN TẮC Phương pháp xác định là phương pháp so màu. Nguyên tắc: Phương pháp xác định nitrat trong nước dựa trên việc đo mật độ quang của dung dịch có màu vàng của hợp chất tạo thành giữa nitrat và natri xalixilat ở bước sóng 420nm. Nên pha loãng mẩu với hàm lượng nirat loãng từ 0,1 – 1 mg/l và sử dụng acid ở nồng độ thích hợp để có số liệu phân tích chính xác hơn. 3. HÓA CHẤT – VẬT LIỆU - Dụng dịch natri xalixilat: hòa tan 0,5g natri xalixilat trong 100ml nước cất. Bảo quản trong tủ lạnh, dung dịch bền trong 10 ngày. - Dung dịch NaOH 30% - Dung dịch NaOH 2,5% - Axit sulfuric đặc - Dung dịch gốc nitrat: sấy khô KNO 3 ở 105 0 C trong 24h. Hòa tan 0,7218g KNO 3 đã sấy khô và định mức đến 1000ml bằng nước cất. Nồng độ 100mg/l (dung dịch gốc nitrat bền trong 6 tháng). - Dung dịch nitrat trung gian: pha loãng 10,0ml dung dịch gốc thành 100ml bằng nước cất, ta được dung dịch nồng độ 10mg/l. 7 - Dung dịch nitrat làm việc: pha loãng 10,0 ml dung dịch trung gian thành 100ml bằng nước cất, được dung dịch nồng độ 1mg/l 4. DỤNG CỤ THIẾT BỊ - Máy quang phổ hấp thụ/ máy so màu quang điện với kính lọc 420nm - Bếp cách thủy hoặc bếp cách cát. - Cốc 50ml. - Pipet 10ml 5. CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH  Phân tích mẫu: Lấy 10ml (hoặc 5ml mẫu thì lượng các chất cho vào cũng phải giảm đi ½), thêm 1ml dd natri xalixilat, đun dd ở khoảng 105 0 C trên bếp cách cát hay cách thủy đến khô. Để nguội đến nhiệt độ phòng . Thêm 1ml axit sulfuric đậm đặc, lắc cho tan hết phần cặn khô, để yên 10 phút, cẩn thận thêm 8ml nước cất, thêm 7ml dd NaOH 30%. Sau đó chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 25ml, định mức bằng dung dịch NaOH 2,5%. Lắc đều và đo mật độ quang ở 420nm.  Xây dựng đường chuẩn: chuẩn bị 5÷6 mẫu chuẩn từ dung dịch làm việc trong khoảng nồng độ từ 0,1 ÷ 1mg/l. Sau đó thêm thuốc thử và tiến hành các bước tạo hợp chất màu như đã nêu trên với mẫu phân tích. Đo mật độ quang (OD) của các mẫu chuẩn đã chuẩn bị trong cùng điều kiện với mẫu phân tích. Xây dựng đường chuẩn giữa các giá trị OD và nồng độ. Pha 06 mẫu chuẩn theo thứ tự sau: STT 1 2 3 4 5 6 V dd làm việc (ml) 0 2 4 6 8 10 V nước cất (ml) 10 8 6 4 2 0 Tổng thể tích (ml) 10 10 10 10 10 10 Vdd Natri xalixilat(ml) 8 8 8 8 8 8 Nồng độ dd chuẩn (mg/l) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Tiến hành đo độ hấp thu ở bước sóng 420nm. Dựa vào kết quả có được, dựng đường chuẩn biểu diễn mối tương quan giữa nồng độ và độ hấp thu. Đường chuẩn có dạng y = ax + b. 8 Chú ý: - Nên dùng bếp đun cách thủy có điều chỉnh, kiểm soát nhiệt độ, nếu dùng bếp cách cát để cô cạn mẫu thì cần lưu ý ổn định nhiệt độ. - Phải để mẫu khô kiệt mới lên màu đúng. - Có thể không cần định mức lên 25ml bằng dung dịch NaOH 2,5% nếu nồng độ nitrat thấp. Định mức chỉ là để pha loãng mẫu đo. 6. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Tính toán kết quả dựa vào đường chuẩn và phương trình đường chuẩn, suy ra nồng độ nitrat trong mẫu phân tích. Từ đó đánh giá mức độ ô nhiễm nitrat của nguồn nước. 7. CÂU HỎI ÔN TẬP. 1. Nước chứa nhiều nitrat ảnh hưởng như thế nào đến sức khỏe con người? 2. Nitrat có mặt trong nguồn nước ngầm, nước mặt, nước cấp do nguyên nhân nào? 3. Tại sao phải phân tích nitrat trong kiểm tra ô nhiễm nước? 4. So sánh kết quả phân tích hàm lượng nitrat của mẫu nước thải sinh hoạt ngay sau khi lấy về và mẫu đã được bảo quản trong nhiều ngày. 9 BÀI 3:XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMMONIA BẰNG PHƯƠNG PHÁP NESSLER 1. MỤC ĐÍCH Trong nước tự nhiên, N-NH 3 rất cần thiết cho hoạt động của vi sinh vật, do vậy không cần thiết phải loại bỏ chúng hoàn toàn khỏi nguồn nước. Tuy nhiên độc tính NH 3 sẽ ảnh hưởng đến động vật, con người ở một số nồng độ nhất định với khoảng pH tương ứng nên cần phải duy trì hàm lượng nitơ dưới ngưỡng cho phép nhằm đảm bảo an toàn. Đối với nước thải, hàm lượng ammonia cao sẽ dẫn đến hiện tượng phú dưỡng ở các nguồn nhận. Do đó cần phải có các bước phân tích và kiểm soát nồng độ ammonia trong nước thải trước khi đổ ra nguồn nhận. Bài thực hành này giúp sinh viên làm quen với thí nghiệm xác định ammonia trong nước thải đô thị. 2. NGUYÊN TẮC Nguyên tắc: Thuốc thử nessler (K 2 HgI 4 ) trong dung dịch kiềm có khả năng phản ứng với một lượng rất nhỏ ammonia tạo thành phức chất vàng nâu. Cường độ màu tỷ lệ với hàm lượng ammonia trong mẫu nước. Đo màu ở bước sóng 425 nm. 3. HÓA CHẤT – VẬT LIỆU - Dung dịch Rochelle 50% (dùng để loại yếu tố cản): 50g NaKC 4 H 4 O 6 .4H 2 O hoàn tan trong nước cất và định mức đến vạch 100 ml. - Dung dịch Nessler: (1) Hòa tan 100 g HgI 2 và 70 g KI trong khoảng 100 ml nước (2) Hòa tan 160 g NaOH trong khoảng 700 ml nước cất và làm lạnh đến nhiệt độ phòng. Sau đó rót từ từ dung dịch 1 vào dung dịch 2. Sau đó định mức 1 L. Phải trữ dung dịch này trong chai màu nâu, tránh ánh sáng mặt trời. - Dung dịch gốc NH 4 (100 mg/L): pha từ dung dịch chuẩn 1000mg./L. Lấy 100ml dung dịch chuẩn pha vào nước cất định mức lên 1000mL. - Dung dịch trung gian (10,0mg/L): 10 mL dung dịch gốc (100mg/L) pha loãng & định mức đến 100mL 10 - Dung dịch làm việc (1,0mg/L): 10 mL dung dịch trung gian (10mg/L) pha loãng & định mức đến 100mL. 4. DỤNG CỤ THIẾT BỊ a. Dụng cụ thủy tinh: ống nghiệm, bình định mức, cốc đong b. Máy đo quang đo được ở bước sóng 425 nm 5. CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH  Chuẩn bị mẫu - Nếu mẫu có chứa chất rắn lơ lửng phải lọc qua giấy lọc. - Pha loãng mẫu để có nồng độ NH 4 -N nằm trong khoảng 0 – 1.0mg/L (V cuối cùng 10mL) - Điều chỉnh pH mẫu về 7 -7,5  Xây dựng đường chuẩn (pha từ dung dịch làm việc 1,0mg/L) S1 (0 mg/L): 10 mL nước cất S2 (0.2 mg/L): 2 mL dd trung gian + 8 mL nước cất S3 (0.4 mg/L): 4 mL dd trung gian + 6 mL nước cất S4 (0.6 mg/L): 6 mL dd trung gian + 4 mL nước cất S5 (0.8 mg/L): 8 mL dd trung gian + 2 mL nước cất S6 (1.0 mg/L): 10 mL dd trung gian + 0 mL nước cất  Cách tiến hành Lấy 10 ml mẫu cho thêm vào 3 giọt Rocheller lắc đều và cho thêm 5 giọt Nessler lắc đều mẫu. Đợt thời gian hiện màu là 8 phút, sau đó đo tại bước sóng 425nm. 6. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Lập phương trình đường chuẩn, tính nồng độ NH 4 -N trong các mẫu dựa vào phương trình đường chuẩn. 7. CÂU HỎI ÔN TẬP 1. Các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả xác định amonia khi đo amonia bằng phương pháp Nessler hóa trực tiếp? [...]... nguyên tử ở trạng thái mới sinh ra là chất oxy hóa mạnh có khả năng oxy hóa hoàn toàn các hợp chất hữu cơ thành CO2 và H2O CnHaOb + (2n+a/2-b) [O]  nCO2 + b/2 H2O Sau đó môi trường được acid hóa bằng dung dịch H2SO4 Trong môi trường acid, với sự hiện diện của 1 lượng dư I-, lượng MnO4- còn lại sẽ bị khử hoàn toàn thành Mn2+ và một phần I- bị oxy hóa thành I2 10KI + 2KMnO4 + 8 H2SO4 = 5I2 + 2 MnSO4... trình xác định chỉ tiêu BOD không? 25 BÀI 8: XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ OXY HÓA HÓA HỌC COD I.MỤC ĐÍCH Nhu cầu oxy hóa học là lượng oxy cần thiết để oxy hóa các chất hữu cơ trong thành phần nước thải bằng phương pháp hóa học (sử dụng tác nhân oxy hóa mạnh) Theo phương pháp này, chỉ trong một khoảng thời gian ngắn, hầu như toàn bộ các chất hữu cơ đã bị oxy hóa, trừ một số rất ít trường hợp ngoại lệ, nhờ vậy cho phép... soát sự đóng cặn trong nồi hơi Bài thực hành này giúp sinh viên làm quen với thí nghiệm xác định hàm lượng Phosphate trong nước và đánh giá nguy cơ phú dưỡng của nguồn nước 2 NGUYÊN TẮC Ammonia molybdate và potassiumantimonyl tartrate sẽ phản ứng với orthophosphate trong môi trường acid để tạo thành acid phosphomolybdic, sao đó acid này sẽ bị khử bởi acid ascorbic để tạo thành molybdenum màu xanh dương... vẫn có nhược điểm là không thể phân biệt được giữa các chất hữu cơ có thể bị oxy hóa hay trơ với oxy hóa sinh học II.NGUYÊN TẮC Oxy hóa các chất hữu cơ trong môi trường bằng KMnO4 Xác định lượng dư thuốc tím, từ đó ta tính được hàm lượng COD có trong mẫu Lượng dư thuốc tím xác định bằng phương pháp chuẩn độ Trong môi trường bazo, ion MnO4- sẽ tác dụng với ion OH- nhả gốc (OH) tự do: MnO4- + OH- = MnO42-... Phương pháp Winkler cải tiến dựa trên sự oxy hóa Mn2+ thành Mn4+ bởi lượng oxy hòa tan trong nước Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2 ↓ tủa trắng Phản ứng cố định oxy trong môi trường kiềm Khi cho MnSO4 và dung dịch Iodide kiềm (NaOH + KI) vào mẫu có 2 trường hợp xảy ra Nếu không có oxy hiện diện, kết tủa Mn(OH)2 có màu trắng Nếu mẫu có oxy, một phần Mn2+ bị oxy hóa thành Mn4+, tủa màu nâu Mn2+ + 2OH- + 1 2 O2 =... Winkler bị ảnh hưởng bởi các chất oxy hóa và chất khử trong nước Ngoài MnO2 phản ứng với Iodua, còn có thêm các hợp chất oxy hóa như sắt III hay nitrit (Fe3+, NO2-) cũng phản ứng, nên kết quả lớn hơn giá trị thực Các hợp chất khử (Fe2+, SO32-, S2- ) phản ứng với iod tự do sinh ra sau phản ứng chuẩn độ, làm mất đi lượng thực iod sinh ra do MnO2 phản ứng Nitrit không thể oxy hóa Mn2+ nhưng có thể tác dụng với... NaOH 0,02N: Lấy 20 ml dung dịch NaOH 1N định mức thành 1 lít  Chỉ thị Methyl dacam: Hoà tan 50 mg methyl cam trong nước cất thành 1 lít  Chỉ thị Phenolphthalein: Hoà tan 500 mg phenolphthalein trong 50 ml methanol, định mức thành 100 ml  Dung dịch thiosulfate 0,1 N:Hoà tan 15,8 g Na2S2O3 vào nước cất sau đó định mức thành 1 lít 15 IV CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH:  Nếu mẫu là nước cấp, trước khi định phân... sạch của nguồn nước Số liệu BOD được ứng dụng cho thiết kế các công trình xử lý đồng thời xác định sơ bộ hiệu quả của công trình xử lý Theo lý thuyết, thời gian để oxy hóa hoàn toàn các chất hữu cơ là vô hạn Tuy nhiên để chuẩn hóa kỹ thuật xét nghiệm, thời gian ủ được chọn là 5 ngày Đối với nước thải sinh hoạt và 1 số nước thải công nghiệp, BOD5 chiếm khoảng 70% BODtổng BOD còn liên quan đến việc đo... công suất các công trình xử lý sinh học cũng như đánh giá hiệu quả của các công trình đó Trong thực tế, để đảm bảo tính chính xác trong nghiên cứu, ta xác định đường cong BOD theo thời gian II NGUYÊN TẮC Phương pháp BOD là phương pháp oxy hóa ướt, trong đó vi sinh vật sống giữ vai trò oxy hóa các chất hữu cơ thành CO2 và H2O theo phương trình tổng quát sau: CnHaObNc + (n + a 4 - b 2 - 3 c 4 ) O2 → n CO2... tiên (sục khí trong 2h) DO5 : oxy hòa tan được sau 5 ngày F : hệ số pha loãng ẢNH HƯỞNG Vi sinh vật nitrate hóa sẽ sử dụng oxy để oxy hóa nito vô cơ, do đó có thể làm thiếu hụt oxy hòa tan trong nước dẫn đến việc đo BOD không còn chính xác 24 VI.CÂU HỎI ÔN TẬP 1 Chỉ số BOD có ý nghĩa gì đối với môi trường nước? 2 Tại sao phải pha loãng mẫu bằng nước oxy bão hòa? 3 Chủng loại vi sinh vật có ảnh hưởng đến . 1 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG BỘ MÔN CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG HÓA KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG THỰC HÀNH BIÊN SOẠN: PHẠM THỊ LAN. MỤC ĐÍCH MÔN HỌC: Giúp SV: • Thực hành các kiến thức đã học liên quan đến môn Hóa kỹ thuật môi trường trong PTN Công nghệ môi trường. • Hỗ trợ thiết thực cho sinh viên nghiên cứu khoa. việc nhóm, viết báo cáo kỹ thuật • Phân tích một số chỉ tiêu về môi trường và sử dụng các thiết bị phân tích môi trường. YÊU CẦU ĐỐI VỚI SINH VIÊN • Đọc thật kỹ các bài thí nghiệm, thảo luận