bài giảng hóa kỹ thuật môi trường thực hành

BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN 1 MỤC ĐÍCH Các nguồn nước cấp có hàm lượng chất rắn cao thường có vị và có thể tạo nên các phản ứng lý học không thuận lợi cho người sử dụng.. Chất rắ

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG

HÓA KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG THỰC HÀNH

BIÊN SOẠN: PHẠM THỊ LAN

BỘ MÔN: CÔNG NGHỆ SINH HỌC

Nha Trang tháng 5/2014

YÊU CẦU ĐỐI VỚI SINH VIÊN

• Đọc thật kỹ các bài thí nghiệm, thảo luận nhóm về kế hoạch, phân công công việc trước khi vào làm thí nghiệm (yêu cầu sinh viên tự bố trí thí nghiệm dưới

sự chỉ đạo của nhóm trưởng)

• Hoàn thành và nộp báo cáo thí nghiệm trong vòng 1 tuần sau khi kết thúc bài thí nghiệm

• Tuân thủ các nội dung quy định của PTN

BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN

1 MỤC ĐÍCH

Các nguồn nước cấp có hàm lượng chất rắn cao thường có vị và có thể tạo nên các

phản ứng lý học không thuận lợi cho người sử dụng Đối với nước thải, hàm lượng căn

lơ lửng cao gây ảnh hưởng nghiêm trọng cho việc kiểm soát quá trình xử lý nước thải

bằng phương pháp sinh học Bài thực hành này giúp sinh viên làm quen với thí nghiệm xác định hàm lượng chất rắn trong nước bao gồm: chất rắn lơ lửng, chất rắn hòa tan và

chất rắn tổng cộng

2 NGUYÊN T ẮC

Hàm lượng chất rắn được xác định bằng phương pháp trọng lượng

Chất rắn tổng cộng (TSS) được xác định bằng cách làm bay hơi nước (sấy ở nhiệt độ

100oC –105oC) và cân phần khô còn lại Nếu tiếp tục nung phần chất rắn khô còn lại này

ở 550 ± 50o

C thì phần trọng lượng khô sau khi nung chính là hàm lượng chất rắn ổn định, phần đã mất là chất rắn bay hơi

Chất rắn bay hơi = Chất rắn tổng cộng – Chất rắn ổn định

Hàm lượng chất rắn lơ lửng (SS) được xác định bằng cách lọc mẫu qua giấy lọc sợi

thủy tinh tiêu chuẩn (đã cân xác định trọng lượng ban đầu), sau đó làm khô giấy lọc có

cặn đến trọng lượng không đổi ở nhiệt độ 103 – 105o

C Độ tăng trọng lượng giấy lọc sau khi sấy chính là tổng chất rắn lơ lửng

Tổng chất rắn hòa tan = Chất rắn tổng cộng – Tổng chất rắn lơ lửng

3 HÓA CHẤT-VẬT LIỆU

Mẫu nước cần xác định hàm lượng chất rắn

4 D ỤNG CỤ-THIẾT BỊ

- Giấy lọc tiêu chuẩn (glass fiber; 0,45µm)

- Bộ lọc chân không (giá lọc, bình hút, bơm chân không)

- Đĩa cân bằng nhôm, nhíp gắp mẫu giấy lọc

5 CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH

 Chu ẩn bị mẫu: Mẫu phải được khuấy trộn đồng nhất ngay trước khi lọc

 Ch ất rắn tổng cộng & chất rắn bay hơi

a Chuẩn bị cốc

- Làm khô cốc ở nhiệt độ 103 – 105oC trong 1 giờ Nếu xác định cả chất rắn bay hơi, nung cốc 1 giờ ở nhiệt độ 550 ± 50oC trong tủ nung

- Làm nguội cốc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ)

- Cân khối lượng cốc Po (mg)

b Phân tích m ẫu

 Xác định chất rắn tổng cộng (TSS)

- Chọn thể tích mẫu sao cho lượng cặn nằm giữa 2,5 mg và 200 mg

- Cho mẫu có dung tích xác định đã được xáo trộn đều vào cốc đã cân

- Làm bay hơi nước trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 – 105o

C

- Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ)

- Cân P1 (mg)

 Xác định tổng chất rắn bay hơi (VSS)

- Thực hiện các bước như phần xác định chất rắn tổng cộng

- Nung cốc trong tủ nung ở nhiệt độ 550 ± 50o

- Sấy giấy lọc và đĩa nhôm trong 1h

- Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng

- Cân khối lượng đĩa + giấy lọc (kí hiệu: m0, đơn vị: mg)

b L ọc mẫu

- Lắp giấy lọc, làm ướt bằng một ít bằng nước cất

- Rót thể tích mẫu đã tính trước vào phễu

- Khi lọc hết mẫu, rửa thành phễu 3 lần với 10ml nước cất/lần

c Sấy – làm nguội – cân

- Sấy đĩa nhôm + giấy lọc trong tủ sấy 103 – 1050

C trong 1h

- Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng

- Cân khối lượng đĩa + giấy lọc + chất rắn

- Lặp lại”sấy-làm nguội-cân”(sấy 30’) cho đến khi khối lượng cân không quá 4%

so với lần trước (m1, mg)

** Chú ý: Lặp lại chu kỳ sấy (hoặc nung), làm nguội, để trong bình hút ẩm, và cân cho đến khi thu được trọng lượng không đổi (trọng lượng mất đi nhỏ hơn 4% trọng lượng trước đó hoặc 0,5 mg , thậm chí nhỏ hơn)

6 KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

- TSS, mg/l = (P1 – P0)/ thể tích mẫu * 1000

- VSS, mg/l = (P1 – P2)/ thể tích mẫu * 1000

- SS, mg/l = (m1 – m0)/ thể tích mẫu * 1000

7 CÂU H ỎI ÔN TẬP

1 Giải thích tầm quan trọng của việc phân tích chất rắn

2 Dự đoán kết quả phân tích khi cốc nung/ giấy lọc còn ẩm

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRATE

2 NGUYÊN TẮC

Phương pháp xác định là phương pháp so màu

Nguyên tắc: Phương pháp xác định nitrat trong nước dựa trên việc đo mật độ quang của dung dịch có màu vàng của hợp chất tạo thành giữa nitrat và natri xalixilat ở bước sóng 420nm

Nên pha loãng mẩu với hàm lượng nirat loãng từ 0,1 – 1 mg/l và sử dụng acid ở nồng độ thích hợp để có số liệu phân tích chính xác hơn

3 HÓA CH ẤT – VẬT LIỆU

- D ụng dịch natri xalixilat: hòa tan 0,5g natri xalixilat trong 100ml nước cất Bảo

quản trong tủ lạnh, dung dịch bền trong 10 ngày

- Axit sulfuric đặc

- Dung d ịch gốc nitrat: sấy khô KNO3 ở 1050

C trong 24h Hòa tan 0,7218g KNO3

đã sấy khô và định mức đến 1000ml bằng nước cất Nồng độ 100mg/l (dung dịch

gốc nitrat bền trong 6 tháng)

- Dung d ịch nitrat trung gian: pha loãng 10,0ml dung dịch gốc thành 100ml bằng

nước cất, ta được dung dịch nồng độ 10mg/l

- Dung d ịch nitrat làm việc: pha loãng 10,0 ml dung dịch trung gian thành 100ml

bằng nước cất, được dung dịch nồng độ 1mg/l

 Phân tích m ẫu: Lấy 10ml (hoặc 5ml mẫu thì lượng các chất cho vào cũng phải

giảm đi ½), thêm 1ml dd natri xalixilat, đun dd ở khoảng 1050C trên bếp cách cát hay cách thủy đến khô Để nguội đến nhiệt độ phòng Thêm 1ml axit sulfuric đậm đặc, lắc cho tan hết phần cặn khô, để yên 10 phút, cẩn thận thêm 8ml nước cất, thêm 7ml dd NaOH 30% Sau đó chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 25ml, định mức bằng dung dịch NaOH 2,5% Lắc đều và đo mật độ quang ở 420nm

khoảng nồng độ từ 0,1 ÷ 1mg/l Sau đó thêm thuốc thử và tiến hành các bước tạo hợp

chất màu như đã nêu trên với mẫu phân tích Đo mật độ quang (OD) của các mẫu chuẩn

đã chuẩn bị trong cùng điều kiện với mẫu phân tích Xây dựng đường chuẩn giữa các giá

Tiến hành đo độ hấp thu ở bước sóng 420nm

Dựa vào kết quả có được, dựng đường chuẩn biểu diễn mối tương quan giữa nồng độ

và độ hấp thu Đường chuẩn có dạng y = ax + b

Chú ý:

- Nên dùng bếp đun cách thủy có điều chỉnh, kiểm soát nhiệt độ, nếu dùng bếp cách cát để cô cạn mẫu thì cần lưu ý ổn định nhiệt độ

- Phải để mẫu khô kiệt mới lên màu đúng

- Có thể không cần định mức lên 25ml bằng dung dịch NaOH 2,5% nếu nồng độ nitrat thấp Định mức chỉ là để pha loãng mẫu đo

6 KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

Tính toán k ết quả dựa vào đường chuẩn và phương trình đường chuẩn, suy ra nồng

độ nitrat trong mẫu phân tích Từ đó đánh giá mức độ ô nhiễm nitrat của nguồn nước

7 CÂU HỎI ÔN TẬP

1 Nước chứa nhiều nitrat ảnh hưởng như thế nào đến sức khỏe con người?

2 Nitrat có mặt trong nguồn nước ngầm, nước mặt, nước cấp do nguyên nhân nào?

3 Tại sao phải phân tích nitrat trong kiểm tra ô nhiễm nước?

4 So sánh kết quả phân tích hàm lượng nitrat của mẫu nước thải sinh hoạt ngay sau khi lấy về và mẫu đã được bảo quản trong nhiều ngày

BÀI 3:XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMMONIA BẰNG PHƯƠNG PHÁP NESSLER

Bài thực hành này giúp sinh viên làm quen với thí nghiệm xác định ammonia trong nước thải đô thị

2 NGUYÊN TẮC

Nguyên tắc: Thuốc thử nessler (K2HgI4) trong dung dịch kiềm có khả năng phản ứng với một lượng rất nhỏ ammonia tạo thành phức chất vàng nâu Cường độ màu tỷ lệ với hàm lượng ammonia trong mẫu nước Đo màu ở bước sóng 425 nm

3 HÓA CH ẤT – VẬT LIỆU

- Dung d ịch Rochelle 50% (dùng để loại yếu tố cản): 50g NaKC4H4O6.4H2O hoàn tan trong nước cất và định mức đến vạch 100 ml

- Dung d ịch Nessler:

(1) Hòa tan 100 g HgI2 và 70 g KI trong khoảng 100 ml nước

(2) Hòa tan 160 g NaOH trong khoảng 700 ml nước cất và làm lạnh đến nhiệt độ phòng Sau đó rót từ từ dung dịch 1 vào dung dịch 2 Sau đó định mức 1 L Phải trữ dung dịch này trong chai màu nâu, tránh ánh sáng mặt trời

- Dung d ịch gốc NH 4 (100 mg/L): pha từ dung dịch chuẩn 1000mg./L Lấy 100ml dung dịch chuẩn pha vào nước cất định mức lên 1000mL

- Dung d ịch trung gian (10,0mg/L): 10 mL dung dịch gốc (100mg/L) pha loãng &

định mức đến 100mL

- Dung d ịch làm việc (1,0mg/L): 10 mL dung dịch trung gian (10mg/L) pha loãng

& định mức đến 100mL

4 D ỤNG CỤ THIẾT BỊ

a D ụng cụ thủy tinh: ống nghiệm, bình định mức, cốc đong

b Máy đo quang đo được ở bước sóng 425 nm

5 CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH

 Chu ẩn bị mẫu

- Nếu mẫu có chứa chất rắn lơ lửng phải lọc qua giấy lọc

- Pha loãng mẫu để có nồng độ NH4-N nằm trong khoảng 0 – 1.0mg/L (V cuối

cùng 10mL)

- Điều chỉnh pH mẫu về 7 -7,5

S1 (0 mg/L): 10 mL nước cất S2 (0.2 mg/L): 2 mL dd trung gian + 8 mL nước cất S3 (0.4 mg/L): 4 mL dd trung gian + 6 mL nước cất S4 (0.6 mg/L): 6 mL dd trung gian + 4 mL nước cất S5 (0.8 mg/L): 8 mL dd trung gian + 2 mL nước cất

S6 (1.0 mg/L): 10 mL dd trung gian + 0 mL nước cất

7 CÂU H ỎI ÔN TẬP

1 Các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả xác định amonia khi đo amonia bằng phương pháp Nessler hóa trực tiếp?

2 Ảnh hưởng của amonia ( hàm lượng cao ) đối với sức khỏe con người?

BÀI 4 : XÁC ĐỊNH PHỐTPHO TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP AXIT

ASCORBIC

1 MỤC ĐÍCH

Việc xác định phosphate rất cần thiết trong vận hành các trạm xử lý nước thải và trong nghiên cứu ô nhiễm dòng chảy của nhiều vùng vì hàm lượng phosphate có thể coi như là một chất dinh dưỡng gây phú dưỡng cho các nguồn nhận nếu hàm lượng quá cao Ngoài ra, hợp chất phosphate còn được sử dụng rộng rãi trong các nhà máy điện, hơi nước để kiểm soát sự đóng cặn trong nồi hơi

Bài thực hành này giúp sinh viên làm quen với thí nghiệm xác định hàm lượng Phosphate trong nước và đánh giá nguy cơ phú dưỡng của nguồn nước

2 NGUYÊN TẮC

Ammonia molybdate và potassiumantimonyl tartrate sẽ phản ứng với orthophosphate trong môi trường acid để tạo thành acid phosphomolybdic, sao đó acid này sẽ bị khử bởi acid ascorbic để tạo thành molybdenum màu xanh dương Đo mật độ quang của dung

dịch ở bước sóng 880nm có thể xác định được nồng độ P-PO43-

3 HÓA CHẤT – VẬT LIỆU

- Dung d ịch H2 SO 4 5N: tự pha từ dung dịch acid sunfuric đậm đặc

- Dung d ịch kali antimonyl tartrat: hòa tan 1,3715g K(SbO)C4H4O8.1/2H2O vào 400ml nước cất trong bình định mức 500ml, sau đó định mức thành 500ml, bảo

quản trong bình thủy tinh tối màu

- Dung d ịch amoni molypdat: hòa tan 20g (NH4)6Mo7O24.4H2O trong 500 ml nước cất Bảo quản trong chai màu nâu

- Axit ascorbic: 0,01M: hòa tan 1,76g axit ascorbic trong 100ml nước cất Dung

dịch bền trong 1 tuần ở 40

C

- Thu ốc thử hỗn hợp: (pha lúc làm mẫu vì thuốc thử hỗn hợp chỉ ổn định bền trong

4h, pha theo đúng thứ tự): 50ml dd H2SO4 5N, 5ml dd kali antimonyl tartrat, 15ml

Phải giữ tất cả hóa chất trước và sau khi thêm ở nhiệt độ phòng Nếu trong quá trình trộn hỗn hợp, dung dịch bị đục, thì lắc và để yên vài phút đên trong, sau đó

mới thêm tiếp thuốc thử mới vào

- Dung d ịch gốc phot phat: hòa tan 219,5 mg KH2PO4 khan và định mức đến 1000ml bằng nước cất 1ml dung dịch này chứa 50,0µg P-PO43-( nồng độ 50 mg P-PO43-/l)

- Dung d ịch chuẩn phot phat: pha loãng 50ml dung dịch gốc thành 1000ml bằng

nước cất 1ml dung dịch này chứa 2,5µg P-PO43-(nồng độ 2,5 mgP-PO43-/l)

4 D ỤNG CỤ THIẾT BỊ

- Dụng cụ thủy tinh: ống nghiệm, bình định mức, bình tam giác, cốc đong

5 CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH

 Phân tích m ẫu: Lấy 50ml mẫu vào ống nghiệm hay bình tam giác, thêm 1 giọt

chỉ thị phenolphtalein, nếu dung dịch có màu hồng thì thêm từng giọt H2SO45N đến lúc

mất màu Thêm 8ml thuốc thử hỗn hợp, lắc cẩn thận Để yên 10 phút rồi đem đo mật độ quang ở 880nm, với mẫu trắng là zero (so sánh) Chuẩn bị mẫu trắng từ nước cất và thuốc thử hỗn hợp

 Xây d ựng đường chuẩn: chuẩn bị 5 ÷ 6 mẫu chuẩn có nồng độ 0,15 ÷ 1,30 mg

P-PO43-/l từ dung dịch chuẩn photphat Sau đó thực hiện thêm thuốc thử như với mẫu phân tích Đo mật độ quang của mẫu chuẩn sau khi thêm thuốc thử 10 phút với mẫu trắng làm từ nước cất và thuốc thử hỗn hợp trong cùng điều kiện mẫu phân tích

Pha 6 m ẫu theo thứ tự như sau:

hợp(ml)

Lưu ý: Trong trường hợp nước có màu hoặc đục, chuẩn bị dung dịch mẫu trắng như

sau: thêm tất cả các thuốc thử vào mẫu, trừ axit ascorbic và kali antimonyl tartrat (không sử dụng thuốc thử hỗn hợp)

6 KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

Xây dựng phương trình đường chuẩn với các giá trị OD và nồng độ, dựa theo đường chuẩn tính nồng độ P-PO43- của mẫu phân tích

7 CÂU HỎI ÔN TẬP

1 Sự khác nhau giữa orthophosphate, polyphosphate và organic phosphorous?

2 So sánh kết quả phân tích hàm lượng phosphate của mẫu nước thải sinh hoạt ngay sau khi lấy về và mẫu đã được bảo quản trong nhiều ngày?

3 Ý nghĩa của việc xác định hàm lượng phốtpho trong việc kiểm soát ô nhiễm nguồn nước?

BÀI 5: ĐỘ ACID

I MỤC ĐÍCH

Độ acid biểu thị khả năng phóng thích ion H+ do sự có mặt của một số acid yếu trong nước như acid carbonic, acid tanic, acid humic (hình thành từ sự phân hủy chất hữu

cơ và sự thủy phân các muối acid mạnh như sulfate nhôm, sắt …) Đặc biệt khi có sự

hiện diện của các acid vô cơ, mẫu nước sẽ có pH rất thấp

Nguồn nước thiên nhiên luôn duy trì một thế cân bằng giữa các ion bicarbonate, carbonate và khí carbon dioxide hòa tan Trong thực nghiệm, hai khoảng pH chuẩn được

sử dụng để phân biệt độ acid bao gồm: Khoảng pH thứ nhất ứng với điểm đổi màu của

chất chỉ thị methyl cam (từ 4,2 – 4,5) đánh dấu sự chuyển biến ảnh hưởng của các acid

vô cơ mạnh sang vùng ảnh hưởng của carbonic acid Khoảng pH thứ hai ứng với điểm đổi màu của chất chỉ thị phenolphtalein (từ 8,2 – 8,4) chuyển sang vùng ảnh hưởng của nhóm carbonate trong dung dịch

II NGUYÊN TẮC

Dùng dung dịch kiềm mạnh để định phân xác định độ acid

 Độ acid do ảnh hưởng của acid vô cơ được xác định bằng cách định phân đến điểm đổi màu của chỉ thị methyl cam nên được gọi là ĐỘ ACID METHYL (dung

dịch từ màu đỏ chuyển sang da cam)

 Kế tiếp, định phân xác định độ acid toàn phần đến điểm đổi màu của chỉ thị

 Trong trường hợp mẫu có độ màu và độ đục cao, phải xác định độ acíd bằng phương pháp chuẩn độ điện thế

III THI ẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT :

 Chỉ thị Methyl dacam: Hoà tan 50 mg methyl cam trong nước cất thành 1 lít

 Chỉ thị Phenolphthalein: Hoà tan 500 mg phenolphthalein trong 50 ml methanol, định mức thành 100 ml

 Dung dịch thiosulfate 0,1 N:Hoà tan 15,8 g Na2S2O3 vào nước cất sau đó định

Buret tự động

IV CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH:

 Nếu mẫu là nước cấp, trước khi định phân thêm 1 giọt Na2S2O3 0,1N để loại ảnh hưởng của chlorine

Mẫu có giá trị pH < 4,5:

 Lấy 100ml mẫu vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thị methyl cam Sau đó định phân bằng

thể tích V1 ml dung dịch NaOH đã dùng để tính độ acid methyl cam

Với V : thể tích dung dịch NaOH dùng định phân ( ml ) : V = V1 + V2

VI CÂU HỎI ÔN TẬP:

1 Tại vị trí lấy mẫu pH của mẫu nước đo được là 6,5; khi vận chuyển đến phòng thí nghi ệm, pH tăng lên 7,4 Giải thích tại sao ?

Tại vị trí lấy mẫu ta đo được pH = 6,5 lúc này nồng độ CO2 trong mẫu cân bằng với nồng độ CO2 trong khí quyển

Khi vận chuyển đến phòng thí nghiệm, do môi trường xung quanh mẫu thay đổi nên có sự chênh lệch nồng độ CO2 trong mẫu và trong khí quyển pH của mẫu tăng lên 7,4 chứng tỏ đã có một lượng CO2 trong mẫu thoát ra môi trường khí quyển để đảm bảo

sự cân bằng CO2