PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TAN

PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TAN

Trang 1

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

GVGD : TRẦN NGUYỄN AN SA SVTH : NHÓM

1 NGUYỄN THỊ NGỌC HÂN – 10078541

2 TRƯƠNG CÔNG HOÀNG – 10050801

3 NGUYỄN HOÀI HƯƠNG - 10214691

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA

Trang 3

1 Cơ sở lí thuyết của phương pháp von-ampe hòa tan

1.1 Định nghĩa

Phương pháp Von-Ampe là nhóm các phương pháp phân tích điện hóa thông qua việc đo dòng tại một điện cực chỉ thị theo thế áp vào, qua đó xác định nồng độ chất cần phân tích

Phươg pháp von-ampe có 2 nhóm chính là phương pháp cực phổ và phương pháp von-ampe hòa tan.

Phương pháp Von-Ampe hòa tan dùng để định tính và định lượng những hợp chất có hàm lượng rất nhỏ.

Trang 4

1.1 Nguyên tắc của phương pháp von-ampe hòa tan

Giai đoạn tích góp

Làm giàu chất phân tích

Chất phân tích được tập

trung lên bề mặt điện cực

dưới dạng kim loại hoặc

hợp chất khó tan hoặc

tạo hỗn hống với điện

cực thủy ngân

Nguyên tắc

Giai đoạn hòa tan.

Hoà tan chất phân tích khỏi bề mặt điện cực làm việc bằng cách quét thế theo một chiều xác định đồng thời ghi đường von-ampe hoà tan bằng một kĩ thuật điện hoá nào đó

Trang 5

Đường von-ampe hòa tan thu được có dạng peak

Ip phụ thuộc vào…

Trang 6

Trong những điều kiện xác định, Ep đặc trưng cho bản chất điện hoá của chất phân tích và do đó dựa vào Ep có thể phân tích định tính Ip tỷ lệ thuận với nồng độ chất phân tích trong dung dịch

Trang 7

1.2 Một số kĩ thuật ghi đường von-ampe hòa tan

1.2.1 Kĩ thuật von-ampe xung vi phân (DDP)

•Điện cực phân cực bằng một điện áp 1 chiều biến thiên tuyến tính, cuối

mỗi chu kỳ đặt thêm 1 xung vuông góc có biên độ không đổi.

•Dòng được ghi hai lần: 17ms trước khi nạp xung (I 1 ) và 17ms trước khi ngắt xung (I 2 ), khoảng thời gian ghi dòng thông thường là 10 ÷ 17ms Dòng thu được là I = I 1 - I 2 và I là hàm của thế đặt lên cực làm việc

•Khi thế áp vào, dòng tổng cộng trong hệ tăng lên do sự tăng dòng

Faraday (I f ) và dòng tụ điện (I c ) Dòng tụ điện giảm nhanh hơn nhiều so với dòng Faraday vì: I c ~ e -t/RC* và I f ~ t -1/2

Trang 8

www.themegallery.com

Company Logo 1.2.1 Kĩ thuật von-ampe xung vi phân (DDP)

Trang 9

Company Logo 1.2.1 Kĩ thuật von-ampe xung vi phân (DDP)

Trang 10

1.2.2 Kĩ thuật von-ampe sóng vuông (SWV)

• Những xung sóng vuông đối xứng có biên độ nhỏ và không đổi

(khoảng 50/n mV) được đặt chồng lên mỗi bước thế.

• Trong mỗi chu kỳ xung dòng được đo ở hai thời điểm: thời điểm 1

(dòng dương i 1 ) và thời điểm 2 (dòng âm i 2 ).

Dòng thu được là i = i 1 - i 2 và i là hàm của thế đặt lên cực làm việc.

•Trong một số trường hợp, kỹ thuật von-ampe sóng vuông có độ nhạy

cao hơn so với kỹ thuật von-ampe xung vi phân, nhưng về giới hạn phát hiện tương đương nhau.

Trang 11

Company Logo

1.2.3 Kĩ thuật vôn-ampe cổ điển

Trang 12

Company Logo

Đường biểu diễn I – E có dạng đường cong một điểm uốn

Trang 13

Company Logo

1.2.4 Kĩ thuật von-ampe xung thường NNP

Đường biểu diễn I –E tương tự kĩ thuật cổ điển nhưng độ nhạy cao hơn

Trang 14

1.3.Ưu điểm của phương pháp von-ampe hòa tan

Xác định đồng thời nhiều kim loại ở nồng độ cỡ vết và siêu vết

Thiệt bị rẻ, nhỏ gọn dễ thiết kế để phân tích tự động, phân tích tại hiện trường

Quy trình đơn giản, giảm được ảnh hưởng của các nguyên tố cản

Thường dùng để kiểm tra chéo các phương pháp AAS, ICP_AES.Trong động học và môi trường, có thể xác định các dạng tồn tại của các chất trong môi trường

Trang 15

2 Các dạng phương pháp von-ampe hòa tan

Von ampe hòa tan

Von-ampe hòa tan hấp phụ

Von-ampe hòa tan anot

Von-ampe hòa tan catot

Trang 16

2.1 Von-ampe hòa tan anot (asv)

 Dựa trên nguyên tắc áp thế âm để tích góp chất phân tích và

quét thế về phía dương trong giai đoạn hòa tan

 ASV được áp dụng cho hầu hết các kim loại.

Trang 17

Company Logo

Trang 18

Company Logo

Trang 19

2.2 Von-ampe hòa tan catot (cvs)

Điện cực áp thế dương để tích góp chất phân tích và hòa tan lại cách quét thế về phía âm

Xác định các chất vô cơ hoặc hữu cơ có khả năng tạo hợp chất ít tan với vật liệu làm điện cực.

Trang 20

2.2 Von-ampe hòa tan catot (cvs)

Company Logo

Trang 21

2.3 Von-ampe hòa tan hấp phụ (adsv)

Trang 22

Company Logo

Trang 23

3 Các loại điện cực trong phương pháp von-ampe

hòa tan

3.1 Điều kiện của điện cực sử dụng trong phương pháp von-ampe hòa tan

Tính bền và ổ địnhTính đồng nhất

Bề mặt điện cực phải

đồng đều, diện tích bề

mặt nhỏ (≤ 3mm), phẳng

Kích thước của điện cực

trong các lần đo phải bằng

nhau để đảm bảo khả

năng phân bố đều trên bề

mặt điện cực

Điện cực không bị hỏng hoặc biến dạng trong môi trường phân tích để đảm bảo kết quả đo có độ lặp lại tốt

Trang 24

3.2 Điện cực sử dụng trong von ampe hòa tan

Trang 25

3.2.1 Điện cực giọt thủy ngân

•Hg có khả năng tạo hỗn hống với nhiều kim loại và kết tủa ít tan với nhiều

phi kim.

•Giọt hình thành rất nhanh và được giữ ở đầu mao quản trong quá trình đo.

•Khoảng thế phân tích rộng, quá thế hidro trên điện cực giọt thuỷ ngân lớn.

•Độ lặp lại của giọt cao, tăng độ lặp, độ đúng và độ chính xác khi phân tích.

•Kích thước giọt nhỏ nên lượng chất phân tích tiêu tốn là nhỏ, do đó sự giảm

nồng độ trong quá trình phân tích là không xảy ra.

Trang 26

3.2.1 Điện cực giọt thủy ngân

Điện cực giọt treo (SHMDE)

Điện cực giọt rơi (HMDE)

Điện cực giọt tĩnhĐiện cực giọt

thủy ngân

Trang 27

Company Logo

3.2.1.Điện cực giọt thủy ngân

Giọt Hg được thay đổi liên tục, tránh được hiện tượng hấp phụ, sự lớn lên của giọt Hg ảnh hưởng đến dòng khuếch tán

Tương tự như phương pháp giọt Hg rơi nhưng giọt Hg tạo thành và giữ

ổn định.

Tương tự như phương pháp giọt Hg rơi nhưng giọt Hg tạo thành và giữ

ổn định.

Giọt Hg được tạo thành và treo trên mao quản trong suốt quá trình quét, kích thước giọt không đổi

Giọt Hg được tạo

thành và treo trên

mao quản trong suốt

quá trình quét, kích

thước giọt không đổi

Giọt Hg treo Giọt Hg tĩnh Giọt Hg rơi

Điện cực giọt Hg treo được sử dụng nhiều nhất do có khả năng tạo hỗn

hống với nhiều kim loại, tạo kết tủa ít tan với nhiều phi kim loại

Trang 28

3.2.2 Điện cực rắn

 Điện cực rắn có khoảng thế anot rộng về phía dương nên xác

đinh được chất có thế bán sóng dương.

 Điện cực rắn có quá thế hydro thấp nên không làm việc ở vùng

Trang 29

Trang 30

(như vàng, platin hoặc các loại cacbon có độ bền và độ tinh khiết cao)

cao

điện cực quay.

Trang 31

Có 5 loại điện cực đĩa quay

Điện cực vàng

Paste carbon

biến tính bởi

Bi 2 O 3

Paste carbon trộn với bạc

Trang 32

4 Một số phương pháp von-ampe hòa tan

Company Logo

Trang 33

4.Một số phương pháp von-ampe hòa tan

4.1 Phương pháp von-ampe hòa tan dùng cực đĩa quay

 Cực đĩa quay

Điện cực là một mặt phẳng tròn làm bằng các vật liệu rắn trơ (như vàng, platin hoặc các loại cacbon có độ bền và độ tinh khiết cao)

Cực được quay với tốc độ đều quanh trục đi qua tâm đĩa

Company Logo

Cực có dạng hình trụ, có đường kính đĩa 3-5 mm, đĩa gắn trên ống hình trụ bằng teflon Cực được lắp vào trục bằng thép và được gắn với motơ có thể quay với tốc độ đều

Trang 34

Company Logo

Quá trình hòa tan

Quá trình hòa tan kết tủa trên bề mặt điện cực được tiến hành khi biến thiên thế điện cực theo chiều ngược lại với quá trình điện phân:

nếu quá trình điện phân là quá trình catod thì quá trình hòa tan là quá trình anod và ngược lại

Quá trình điện phân

Chọn thế không đổi và thích hợp

khi khuấy, cực đĩa quay quay

với tốc độ không đổi từ 1000

Trang 35

 Quá trình điện phân:

 Thời gian điện phân phụ thuộc vào nồng độ chất xác định

và kích thước của cực làm việc.

 Thời gian nghỉ là thời gian ngừng quay cực.

Kết thúc quá trình điện phân.

Company Logo

Trang 36

Hòa tan kim loại đã kết tủa trên

bề mặt cực rắn trơ

Hòa tan kết tủa khó tan của ion

kim loại với thuốc thủ

Hòa tan kết tủa khó tan của ion

kim loại với thuốc thủ

Hòa tan kết tủa của anion cần xác định với cation của chất

làm điện cực

Hòa tan kết tủa của anion cần xác định với cation của chất

làm điện cựcQuá trình

hòa tan

Trang 37

Giai đoạn1

Giai đoạn 2

Trang 38

 Quá trình điện phân

 Thời gian điện phân phụ thuộc vào nồng độ dung dịch, thế điện phân và kích thước giọt.

 Thời gian nghỉ: thời gian ngừng khuấy, thời gian cần thiết để cho

sự phân bố nồng độ của kim loại trong giọt thủy ngân được đồng đều.

 Quá trình hòa tan

 Có thể theo dõi quá trình hòa tan bằng:

Trang 39

kim loại trong

nước biển như

3

Xác định Pb trong sữa;Cu,

Pb, Sn trong coca cola; Cd,

Cu, Zn trong bơ

Trang 40

Cycle name

Add Your Text

Trang 42

Company Logo

Diagram

Add Your Text

Add Your Text

Trang 43

Company Logo

Diagram

Add Your Text

Trang 45

r T

ex t

Trang 46

2001.10 Add Your Text

2002.10 Add Your Text 2002.10 Add Your Text 2002.10 Add Your Text

2004.01 Add Your Text 2004.03 Add Your Text 2004.05 Add Your Text

Trang 47

Company Logo

Map

Trang 49

Company Logo

Block Diagram

Phương pháp von ampe hòa tan

Add Your Text

Trang 50

www.themegallery.com

Định dạng
Số trang	50
Dung lượng	2,85 MB