THÍ NGHIỆM HÓA HỌC

1 Bài 1 NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM & SƠ CỨU TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM A. NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM 1. Sinh viên có nhiệm vụ làm đầy đủ các bài thí nghiệm theo chương trình của bộ môn. Trước khi vào thí nghiệm phải chuẩn bị đầy đủ bài thí nghiệm theo yêu cầu của giáo viên. 2. Phải đến phòng thí nghiệm đúng giờ quy định. Trong giờ làm việc, sinh viên muốn ra ngoài phòng thí nghiệm phải xin phép giáo viên. 3. Khi làm việc phải giữ yên lặng, trật tự. 4. Phải giữ sạch sẽ trong phòng thí nghiệm. Bàn làm việc, dụng cụ, hoá chất dùng cho thí nghiệm phải sạch sẽ và sắp xếp một cách hợp lý cho công việc. 5. Khi sử dụng những dụng cụ dễ vỡ, hoá chất dễ cháy, dễ nổ phải tuân theo sự hướng dẫn của giáo viên. 6. Cần tiết kiệm hóa chất thí nghiệm, lưu ý tránh gây đổ vỡ dụng cụ, hóa chất. Khi đổ vỡ dụng cụ, phải báo ngay cho giáo viên hướng dẫn và bồi hoàn đầy đủ. 7. Không được di chuyển hoá chất dùng chung từ chỗ này sang chỗ khác. Không được mang hoá chất, dụng cụ ra khỏi phòng thí nghiệm. Không được làm các thí nghiệm ngoài bài thí nghiệm. 8. Phải cẩn thận khi làm thí nghiệm. Trung thực và khách quan khi theo dõi kết quả và khi làm báo cáo thí nghiệm. 9. Không được ăn uống và hút thuốc trong phòng thí nghiệm. 10. Sau mỗi buổi thí nghiệm phải rửa sạch dụng cụ, lau bàn, dọn dẹp ngăn nắp chỗ làm việc và bàn giao đầy đủ lại cho nhân viên phụ trách phòng thí nghiệm. Mỗi ca thí nghiệm cần bố trí trực nhật để phụ trách, đôn đốc giữ vệ sinh và trật tự trong phòng thí nghiệm. 11. Phải thực hiện đúng quy định về phòng cháy chữa cháy. Khi xảy ra cháy, phải dùng các phương tiện cứu hoả để dập tắt. 12. Trước khi ra về phải kiểm tra tất cả các vòi khí, vòi nước …đã khóa chưa, các dụng cụ điện đã tắt điện chưa, các dụng cụ điện đã tắt điện chưa. Ngắt cầu dao điện nối từ dây dẫn đến dụng cụ, tắt đèn, tắt quạt. ThS. Hoà Quoác - Hoùa K10 NBK CSC10NBK.bestforumpro.com 2 B. SƠ CỨU TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM 1. Khi axit đậm đặc (axit sunfuric, axit nitric …) rơi lên da phải rửa ngay chỗ bị bỏng bằng tia nước mạnh trong vòng 3 đến 5 phút, sau đó dùng băng tẩm dung dịch tanin trong rượu hoặc dung dịch kali permanganat 3% bôi nhẹ lên vết bỏng. Nếu bị bỏng bởi kiềm đặc thì tiến hành cứu chữa bước đầu như trên nhưng rửa bằng dung dịch axít axetic 2%. 2. Khi bị axit hoặc kiềm bắn vào mắt, phải rửa mắt bằng nhiều nước, sau đó phải đến ngay bệnh viện. 3. Khi bị bỏng bởi các vật nóng ( thủy tinh, kim loại …) thì đầu tiên phải bôi dung dịch tanin trong rượu hoặc dung dịch kali permanganat rồi bôi mỡ chống bỏng. 4. Khi bị bỏng bằng phospho cần bôi chỗ bị bỏng bằng dung dịch đồng sunfat 2%. 5. Khi bị ngộ độc Clo, Brom, Hidro sunfua, cacbon oxit cần đưa ngay người bị nạn ra chỗ không khí trong lành. 6. Nếu bị ngộ độc bởi các chất Asen, thủy ngân cũng như các muối xianua cần phải nhanh chóng đưa người bị nạn đến bác sĩ. 7. Khi bị đứt tay do dao hay mảnh thuỷ tinh cần lau sạch máu, bôi thuốc sát trùng (cồn hay dung dịch KMnO 4 loãng), sau đó cầm máu bằng dung dịch FeCl 3 rồi băng lại. 8. Khi quần áo đang mặc trên người bị cháy một diện tích lớn thì tuyệt đối không được chạy ra chỗ gió, phải nằm xuống đất mà lăn, trường hợp cháy trên diện tích bé thì dùng dẻ lau, dùng nước hoặc bất kỳ một phương tiện nào thích hợp để dập tắt chỗ cháy, tuyệt đối không dùng bình chữa cháy ( thường là chứa CO 2 ) để phun vào người đang bị cháy quần áo, mà phải dùng nước dội hay trùm kín bằng chăn. ThS. Hoà Quoác - Hoùa K10 NBK CSC10NBK.bestforumpro.com 3 MỘT SỐ DỤNG CỤ VÀ MÁY CƠ BẢN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM Kỹ thuật phòng thí nghiệm (PTN) nói chung sẽ được lần lượt giới thiệu trong quá trình thực tập lâu dài suốt các năm học. Trong bài mở đầu này chỉ giới thiệu những gì cơ bản nhất mà sinh viên cần nắm trước khi làm bài thí nghiệm đầu tiên tại phòng TN. Các loại dụng cụ thông dụng nhất trong phòng thí nghiệm hoá học: 1. Dụng cụ thủy tinh không chia độ: gồm ống nghiệm, phễu, cốc, bình cầu, bình kết tinh, bình nón, bình cổ cong…) Ống nghiệm: Ống nghiệm thường được sử dụng để làm những thí nghiệm với lượng nhỏ hóa chất. Khi làm thí nghiệm lượng hóa chất chỉ lấy ¼ dung tích của ống nghiệm. Muốn cho hóa chất rắn vào ống nghiệm thì gập đôi một băng giấy có chiều rộng bé hơn đường kính của ống nghiệm một chút thành cái máng, cho hóa chất vào một đầu máng, tay trái cầm ống nghiệm nằm ngang, tay phải đặt máng đựng hóa chất vào ống nghiệm đến đáy. Sau đó đặt ống nghiệm thắng đứng và gõ nhẹ vào ống nghiệm cho hóa chất vào hết ống nghiệm và rút máng giấy ra. Muốn trộn những hóa chất lỏng trong ống nghiệm thì cầm đầu trên của ống nghiệm bằng ngón tay trỏ và ngón cái của bàn tay trái, dùng ngón trỏ của bàn tay phải gõ nghiêng nhẹ vào phía dưới ống nghiệm. Nếu chất lỏng đựng quá nửa ống nghiệm thì phải trộn bằng đũa thủy tinh. Không được bịt ống nghiệm bằng ngón tay rồi lắc, vì như vậy có thể làm bẩn chất lỏng đựng trong ống nghiệm và có thể làm ngón tay bị bỏng… Khi đun phải dùng kẹp giữ ống nghiệm và hết sức cẩn thận để chất lỏng không phụt ra ngoài. Lúc bọt bắt đầu xuất hiện thì đưa ống nghiệm sang bên để gần hay bên trên ngọn lửa rồi tiếp tục đun bằng không khí nóng. Phải luôn nhớ là hướng miệng ống nghiệm về phía không có người. Trong phòng thí nghiệm thường dùng giá bằng gỗ để đặt các ống nghiệm. Cốc: Cốc thường làm bằng thủy tinh chịu nhiệt và thường có hai dạng là cốc có mỏ (Becher) và không có mỏ. Khi đun nóng phải đun cốc thủy tinh qua lưới amiăng hoặc trên bếp cách thủy. Bình tam giác (Erlen): Bình hình nón được sử dụng rộng rãi trong các thí nghiệm phân tích để chuẩn độ, người ta đun bình nón trên bếp cách thủy. Phễu lọc: Phễu dùng để lọc và rót chất lỏng. Khi làm việc cần đặt phễu trên chiếc vòng cặp vào giá đỡ. Chú ý không để thân phễu dính sát vào cổ bình vì sẽ khó rót do áp suất trong bình tăng lên. Do đó cần tạo ra một khe hở giữa phễu và cổ bình. Có thể dùng một khung tam giác làm bằng dây thép hay chiếc vòng làm bằng cao su hoặc chất dẻo đặt ThS. Hoà Quoác - Hoùa K10 NBK CSC10NBK.bestforumpro.com 4 lên cổ bình rồi để phễu vào. Khi rót chất lỏng không được đổ đầy tới miệng phễu, vì như thế nếu phễu hơi nghiêng chất lỏng sẽ trào ra ngoài. Bình cầu: Có hai loại bình cầu: đáy bằng và đáy tròn, cổ bình có thể ngắn hoặc dài, rộng hoặc hẹp. Các bình đáy bằng được dùng để pha dung dịch, đun nóng các chất lỏng hoặc còn dùng để làm bình rửa. Khi đun nóng phải đặt bình cầu trên lưới sắt. Những bình cầu đáy tròn được dùng để chưng cất, để đun sôi hoặc để thực hiện những phản ứng cần đun nóng. Ống nhỏ giọt: Dùng cho những thí nghiệm cần thêm vào hỗn hợp phản ứng từng lượng nhỏ hoặc từng giọt chất lỏng. Có nhiều loại bình nhỏ giọt như bình nhỏ giọt có rảnh thủy tinh, bình nhỏ giọt có nút gắn với một pipet và bóp cao su. Ống nghiệm Cốc có mỏ (Becher) Bình tam giác (Erlen) Phễu Bình cầu Bình cầu đáy bằng 2. Dụng cụ thủy tinh có chia độ Ống đong: Ống đong là dụng cụ thủy tinh có thành dày và có những vạch chia ở thành ngoài để chỉ thể tích. Chúng có dung tích rất khác nhau từ 5 đến 1lml và lớn hơn. Muốn đo thể tích cần thiết của chất lỏng, người ta rót nó vào ống đong cho đến khi đáy mặt khum ngang mức vạch chia cần thiết. Pipet: Pipet dùng để lấy một thể tích chất lỏng nhất định. Có loại pipet khắc vạch ngấn và loại chia độ. Loại pipet thứ nhất có dạng một ống thủy tinh đoạn giữa phình ra và đầu dưới vuốt nhọn, ở đoạn bên trên cách chỗ phình ra một chút có một vạch ngấn. Thể ThS. Hoà Quoác - Hoùa K10 NBK CSC10NBK.bestforumpro.com 5 tích chất lỏng lấy tới ngấn đó tương ứng với thể tích ghi trên pipet. Pipet có chia độ là một ống đầu dưới vuốt nhọn còn đầu trên được nối với ống nhỏ hơn. Trên phần ống rỗng có những ngấn chia độ như ở trên các buret. Thường hay dùng pipet có dung tích 2, 5, 10, 20, 25, 50ml và những micropipet dung tích 1ml. Muốn hút đầy pipet người ta nhúng đầu dưới của nó vào chất lỏng lên bằng miệng hoặc bằng bóp cao su, chất lỏng hút lên cao hơn ngấn chia độ một chút, sau đó dùng ngón tay trỏ bịt nhanh đầu trên của pipet cho chặt (ngón tay nên hơi ướt). Khi mở pipet, nước sẽ xuống thấp nhưng không được để tới ngấn chia độ của pipet. Nhấc pipet lên trên mực nước ở trong bình để cho ngấn chia độ của pipet ngang với tầm mắt. Nhấc nhẹ ngón tay trỏ để cho chất lỏng chảy xuống từng giọt một cho tới khi đáy khum khớp vơi ngấn chia độ thì bịt chặt pipet. Chuyển pipet vào bên trong bình đựng chất lỏng sẽ lấy, để cho đầu pipet chạm vào thành trong của bình, nhấc ngón tay trỏ lên và cho chất lỏng chảy tự do. Sau khi chất lỏng thôi không chảy nữa đợi 2-3 giây rồi mới nhấc pipet ra. Ở đầu pipet bao giờ cũng còn lại một chút chất lỏng, khi chia độ pipet, người ta không kể đến thể tích chất lỏng này, do đó không được thổi để lấy chất lỏng đó. Khi hút chất lỏng vào những pipet chia độ, cũng làm như trên với pipet có ngấn, nhưng khi cho chất lỏng chảy xuống thì không nhấc hẳn ngón tay ra mà chỉ nhấc nhẹ lên một chút thôi. Khi chất lỏng ở trong pipet tới ngấn cần thiết thì bịt chặt đầu pipet lại làm cho dung dịch thôi không chảy nữa. Buret: Buret được dùng để chuẩn độ, để đo những thể tích chính xác…Buret là một ống thủy tinh đầu dưới nhỏ hơn và có khóa. Ở thành ngoài dọc theo toàn bộ chiều dài của buret người ta khắc những vạch chia đến 0,1 ml. Buret thường có khoá mài nhám. Có thể rót mọi chất lỏng vào buret trừ dung dịch kiềm vì dung dịch kiềm sẽ ăn mòn khóa mài. Khi làm việc với dung dịch kiềm người ta sử dụng buret không có khóa mà có ống nối cao su được kẹp bằng chiếc kẹp Mohr. Khi nạp chất lỏng vào buret phải dùng phễu cuống ngắn, cuống phễu không được chạm vạch số không của buret, và chất lỏng phải nằm trên vạch số không của buret. Sau đó mở khoá để dung dịch chảy xuống chiếm đầy bộ phận buret nằm dưới khoá đến tận đầu cùng của mao quản. Chú ý đừng để bọt không khí ở phần chảy ra của buret. Chỉ được đưa buret về điểm không khi nào ống mao quản không còn chứa bọt khí. Khi làm việc xong phải rửa sạch buret bằng nước và kẹp nó vào giá, quay đầu hở xuống. Khoá ngoài của buret phải được lấy ra, bọc khoá bằng một lớp giấy lọc rồi đặt khóa vào buret. ThS. Hoà Quoác - Hoùa K10 NBK CSC10NBK.bestforumpro.com 6 Bình định mức: Bình định mức để pha những dung dịch có nồng độ xác định hoặc để đong một thể tích chất lỏng thật chính xác. Thường dùng bình định mức có thể tích 50, 100, 250, 500, 1000ml. Bình định mức là bình cầu có đáy bằng có cổ dài, trên cổ có khắc một vòng tròn. Nếu ta đổ chất lỏng vào trong bình đến khi dưới đáy vòng khum bề mặt chất lỏng lên ngang bằng với ngấn vòng tròn thì thể tích của chất lỏng tương ứng với thể tích ghi trên bình cầu. Trên bình nào cũng có ghi thể tích của bình đó ở nhiệt độ 20 0 C, ở nhiệt độ khác thể tích nước đổ tới ngấn chia độ sẽ lớn hơn hoặc nhỏ hơn thể tích ghi trên bình. Nhiệt độ 20 0 C được lấy làm nhiệt độ chuẩn trong tất cả các phép đo về thể tích. Để nạp chất lỏng vào bình định mức ta đặt phễu vào cổ bình rồi rót chất lỏng cho tới khi mức chất lỏng còn thấp hơn ngấn chia độ 1-2ml sau đó lấy phễu ra rồi dùng pipet nhỏ từng giọt chất lỏng cho đến khi đáy khum của mặt chất lỏng vừa đúng tới ngấn chia độ. Nếu muốn pha một dung dịch với một chất rắn trong bình định mức thì đem cân trên kính đồng hồ một khối lượng chất tan thật chính xác cần phải dùng. Sau đó đổ lượng chất tan đó qua một phễu vào trong bình cầu, đổ dung môi cho tới nửa bình rồi lắc (không được dốc lộn ngược). Sau khi chất rắn tan hoàn toàn, thêm nốt dung môi cho đủ thể tích rồi đậy bình bằng nút thủy tinh và dốc ngược bình nhiều lần để trộn kĩ. Ống nghiệm có nắp Ống đong Pipet Buret Bình định mức 3. Các dụng cụ thủy tinh có công dụng đặc biệt Bình cầu tia: Bình này dùng để rửa kết tủa, để làm cho kết tủa tách rời không bám vào thành bình và để lấy kết tủa trên giấy lọc. ThS. Hoà Quoác - Hoùa K10 NBK CSC10NBK.bestforumpro.com 7 Bình cầu tia là bình cầu đáy phẳng dung tích từ 0,5 – 1ml, nút đậy bình có hai ống thủy tinh xuyên qua, nút đậy phải thật kín miệng bình. Có thể lắp thêm vào đầu ống ngắn một quả bóng bằng cao su để bơm không khí vào trong bình, làm tăng áp suất trong bình, áp suất đó sẽ đẩy nước ra ngoài. Phải mở nút khi đun nóng nước trong bình rửa. Bình Kipp: Bình Kipp là dụng cụ thủy tinh dùng để điều chế các khí như CO 2 , H 2 , H 2 S… Ống sinh hàn: là loại dụng cụ dùng để ngưng tụ các chất lỏng dễ bay hơi trong các quá trình phản ứng (loại sinh hàn tự hồi lưu), chưng cất (lấy chất lỏng dễ bay hơi hơn). Cấu tạo gồm phần ống (kiểu ống thẳng hay ống xoắn), để chất dễ bay hơi đi qua. Phần ngoài ống dùng để chứa tác nhân làm lạnh (nước lạnh, không khí…). Thông thường tác nhân làm lạnh cho đi ngược chiều chất dễ bay hơi. Khi lắp ống sinh hàn cần bảo đảm nguyên tắc là nước đi vào từ đầu thấp ở phía dưới và đi ra từ đầu cao ở phía trên. Nước trong bao của ống sinh hàn phải luôn luôn đầy. Phễu chiết (bình Brom): là loại dụng cụ như hình vẽ với công năng dùng để tách rời các chất không tan vào nhau ở dạng lỏng hoặc lấy chất lỏng khỏi chất rắn có kích thước lớn. Cách sử dụng như sau: sau khi cho hỗn hợp vào phiễu chiết, lắc đều, để yên. Khi hệ đã ổn định, mở khóa phễu chiết để lấy chất lỏng có tỷ trọng lớn (hệ lỏng - lỏng) hay chất lỏng (hệ lỏng - rắn) Phễu lọc buchner (phễu lọc chân không): là loại dụng cụ dùng để lọc nhanh các hệ lỏng - rắn. Thường bộ phễu lọc buchner đi kèm với một hệ thống bơm chân không. Khi sử dụng, lấy một tờ giấy lọc thích hợp với hệ sẽ lọc (lọc huyền phù, lọc keo …) đặt lên trên đáy phễu có đục lỗ (kích thước tời giấy phải vừa với phễu), dùng chất lỏng thấm ướt tờ giấy. Mở máy bơm chân không. Từ từ rót hỗn hợp cần lọc vào phễu. Quá trình lọc ngừng khi không còn chất lỏng đi ra ở phần dưới phễu. Tắt máy bơm, mở hệ thống thông khí quyển để cân bằng áp suất. Phễu lọc thường: có tác dụng tách rời hệ rắn - lỏng, khi sử dụng phải đi kèm với vật lịêu lọc như giấy lọc, màng xốp thủy tinh… ThS. Hoà Quoác - Hoùa K10 NBK CSC10NBK.bestforumpro.com 8 Phễu chiết (bình Brom)Phễu lọc Buncher Bình Kipp Bình tam giác có nhánh (lọc chân không) Ống sinh hàn Sơ đồ chưng cất chất lỏng đơn giản 4. Một số loại máy thông dụng: Để tiến hành đo đạc số liệu thu được trong quá trình thí nghiệm, trong phòng TN thường sử dụng một số loại máy đo đơn giản sau : pH kế: là máy đo được sử dụng để xác định chỉ số Hydro (pH) của các dung dịch. Tùy thuộc vào nội dung môn học, sinh viên sẽ được hướng dẫn cụ thể để sử dụng các loại máy đo pH thích hợp. Máy đo độ dẫn điện: là loại máy dùng để xác định hàm lượng các muối hòa tan trong dung dịch thông qua việc xác định độ dẫn điện của chúng. Lò nung: sử dụng khi tiến hành thí nghiệm với chất rắn ở nhiệt độ cao. Tủ sấy: được sử dụng để làm khô các vật liệu, sản phẩm các dụng cụ và hóa chất bằng nhiệt. ThS. Hoà Quoác - Hoùa K10 NBK CSC10NBK.bestforumpro.com 9 Cân: Các loại cân: Tuỳ thuộc vào yêu cầu đòi hỏi về độ chính xác của phép cân, ta có thể dùng các loại cân sau:  Cân kỹ thuật ( độ chính xác từ 1 -10 mg)  Cân phân tích (độ chính xác từ 0,1-0,2mg)  Cân bán vi lượng ( độ chính xác từ 0,01-0,02mg)  Cân vi lượng ( độ chính xác 0,001mg)  Cân siêu vi lượng ( độ chính xác 10 -6 - 10 -9 mg) Hiện nay ngoài loại cân thông thường phòng thí nghiệm còn dùng phổ biến cân điện tự động. ThS. Hoà Quoác - Hoùa K10 NBK CSC10NBK.bestforumpro.com 10 Bài 2 MỘT SỐ THAO TÁC THÍ NGHIỆM CƠ BẢN SỬ DỤNG PHÉP CÂN. TÍNH SAI SỐ A. MỘT SỐ THAO TÁC THÍ NGHIỆM CƠ BẢN Để rửa các dụng cụ thủy tinh, thông thường người ta dùng chổi lông với nước xà phòng hay nước máy. Các dụng cụ thủy tinh thường dễ vỡ, nên cần lưu ý khi rửa dụng cụ thủy tinh. Các thao tác này sẽ được hướng dẫn cụ thể trong từng trường hợp. Phương pháp cơ học: Nếu chất bẩn không phải là nhựa, chất béo, chất không tan trong nước thì có thể rửa dụng cụ bằng nước hay xà bông. Dùng chổi phải chú ý không để đầu chổi đập vào máy hay thành dụng cụ vì có thể làm vỡ dụng cụ. Có thể bọc đầu chổi bằng một đoạn ống cao su có kích thước thích hợp. Để rửa ống thí nghiệm có thể làm như sau: Một tay cầm ống nghiệm, một tay cầm chổi. Cho nước vào ống nghiệm và xoay chổi để lông chổi cọ vào thành và đáy ống nghiệm, đồng thời kéo chổi lên xuống để rửa toàn bộ ống nghiệm. Không thúc mạnh chổi vào đáy ống nghiệm vì như vậy dễ làm thủng ống nghiệm, nghĩa là không to quá hay nhỏ quá. Rửa xong bằng nước máy cần tráng lại bằng nước cất và úp ống nghiệm vào giá. Phương pháp hóa học: Đối với chất bẩn không tan trong nước phải rửa bằng các hóa chất như :ete, axeton, etxăng, dầu thông, cacbon tetraclorua, rượu, hỗn hợp sunfo cromic ( tạo từ axit sunfuric và muối cromat) hay các axit, kiềm như axit clohydric, xút… Các dụng cụ sau khi rửa, cần được tráng bằng nước cất hay đem sấy khô trước khi sử dụng. Một số thao tác sử dụng dụng cụ sẽ được hướng dẫn cụ thể theo bài thí nghiệm. ThS. Hoà Quoác - Hoùa K10 NBK CSC10NBK.bestforumpro.com . cong…) Ống nghiệm: Ống nghiệm thường được sử dụng để làm những thí nghiệm với lượng nhỏ hóa chất. Khi làm thí nghiệm lượng hóa chất chỉ lấy ¼ dung tích của ống nghiệm. Muốn cho hóa chất rắn vào ống nghiệm. khỏi phòng thí nghiệm. Không được làm các thí nghiệm ngoài bài thí nghiệm. 8. Phải cẩn thận khi làm thí nghiệm. Trung thực và khách quan khi theo dõi kết quả và khi làm báo cáo thí nghiệm. 9 PHÒNG THÍ NGHIỆM & SƠ CỨU TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM A. NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM 1. Sinh viên có nhiệm vụ làm đầy đủ các bài thí nghiệm theo chương trình của bộ môn. Trước khi vào thí nghiệm