Thực nghiệm olympic hóa học

219 MỘT SỐ BÀI THÍ NGHIỆM THỰC HÀNH THEO CHƢƠNG TRÌNH OLYMPIC Vụ Giáo dục Trung học – Bộ Giáo dục và Đào tạo Bài 1. Xác định Sắt có trong thuốc viên chứa Sắt Lý thuyết Sắt là một thành phần thiết yếu của hồng cầu (hemoglobin), giúp vận chuyển oxi trong máu đến mọi phần của cơ thể. Nó cũng giữ vai trò sinh tử trong nhiều phản ứng trao đổi chất. Thiếu sắt có thể gây bệnh thiếu máu là hệ quả của mức hồng cầu trong máu thấp. Thiếu sắt là sự suy dinh dưỡng khoáng chất phổ biến nhất trên thế giới. Một cách để giảm sự thiếu hụt sắt là chữa trị bằng viên chứa sắt. Hoạt chất trong thuốc viên chứa sắt là sắt(II) hiện diện trong thuốc viên khảo sát dưới dạng sắt(II) fumarat. Ngoài hợp chất hữu cơ sắt(II) này, thuốc viên có chứa các chất khác như những tác nhân liên kết. Cấu trúc của axit fumaric là: O O OH OH Axit fumaric Sắt(II) và 1,10-phenanthroline tạo phức có màu vàng cam/đỏ [(C 12 H 8 N 2 ) 3 Fe] 2+ . Mật độ quang (absorbance) của phức này, xác định tại 510 nm trong dung dịch đệm (pH=8) là một phép đo hàm lượng sắt của viên thuốc. Do 1,10-phenanthroline chỉ liên kết với sắt(II) và sắt(II) dễ bị oxi hóa thành sắt(III), thêm hidroxiamoni clorua (hydroxylammonium chloride) để khử toàn bộ sắt(III) thành sắt(II). Một sơ đồ phản ứng đơn giản là: 2 NH 2 OH + 4 Fe 3+ → N 2 O + 4 H + + H 2 O + 4 Fe 2+ 1,10-Phenanthroline N N 1,10 phenantroline 220 Thiết bị và Hóa chất tiến hành THIẾT BỊ HÓA CHẤT  Cân  Cối, chày sứ;  Cốc 100 mL;  Thiết bị siêu âm (ultrasonic bath);  Bếp điện;  Phễu Hirsch chứa một lớp nhỏ chất giúp lọc nhanh;  Bình định mức 250 mL và 100 mL;  Pipet;  Quang phổ kế;  Viên thuốc chứa Fe (II)  HCl 4M;  Dung dịch 1,10-phenanthroline;  Dung dịch hydroxylammonium chloride; Phƣơng pháp tiến hành Dùng cân để xác định khối lượng của viên thuốc chứa sắt chính xác đến 1 mg. Viên thuốc được tán cẩn thận thành bột trong một cối và chuyển định lượng vào cốc 100 mL bằng một lượng nhỏ nước cất. Thêm axit clohidric (5 mL, 4 M). Đun nóng các chất trong cốc đến khoảng 60 o C trên bếp điện. Dung dịch đổi sang màu vàng. Đặt cốc vào thiết bị siêu âm (ultrasonic bath) trong ít nhất 5 phút. Giữ cốc ổn định bằng mốp xốp (styrofoam). Phễu Hirsch chứa một lớp nhỏ chất giúp lọc nhanh (Hi-flo filter aid) đã được làm ẩm và ép chặt trên lọc, dùng phễu này lọc huyền phù bằng cách hút. Rửa chất giúp lọc nhanh (Hi-flo filter aid) bằng lượng dư nước cất. Nước lọc được chuyển cẩn thận vào bình định mức (250 mL) và thêm nước cất, khuấy liên tục để điều chỉnh thể tích cuối. Dùng pipet để hút 10 mL dung dịch này và cho vào bình định mức 100 mL. Lại điều chỉnh thể tích bằng nước cất đồng thời khuấy đều. Từ dung dịch này, dùng pipet lấy 10 mL và cho vào bình định mức 100 mL. Sau đó, thêm dung dịch 1,10-phenanthroline (10 mL) và dung dịch hidroxi 221 amoni clorua (hydroxylammonium chloride) (1 mL) . Kế tiếp, điều chỉnh thể tích dung dịch bằng dung dịch đệm (pH 8). Mật độ quang của dung dịch này được đo bằng máy so màu (quang phổ kế) tại 510 nm so với nước trong cuvet 1,000 cm. Hãy tính lượng sắt trong viên thuốc chứa sắt dựa trên độ hấp thụ mol (hệ số tắt, e) đã biết của phức sắt(II) phenanthroline tại 510 nm. Độ hấp thụ mol của phức sắt(II) phenanthroline tại 510 nm bằng 11100 M -1 cm -1 . Quan trọng Để lọai bỏ sai lệch trong mật độ quang khi nối với máy so màu sử dụng, một hệ số điều chỉnh được ghi trên máy so màu học sinh dùng trong thí nghiệm. Mật độ quang quan sát được cần phải nhân với hệ số này để thu được mật độ quang đúng của dung dịch phức sắt. Bài 2. Xác định các mẫu vô cơ chƣa biết Lý thuyết Có 12 mẫu chưa biết đựng trong túi bằng chất dẻo bao gồm 9 dung dịch chưa biết, mỗi dung dịch được đựng trong ống nhỏ giọt và 3 mẫu chất rắn đựng trong ba lọ miệng rộng. Tất cả các mẫu chưa biết đều được đánh số với 3 chữ số. Hãy kiểm tra cẩn thận các mã số mẫu theo danh sách các mẫu vô cơ chƣa biết rồi viết số báo danh và tên của mình vào tờ giấy. (Danh sách đó được kèm theo các mẫu chưa biết của học sinh). Mỗi lọ đựng chất rắn có khoảng 20 miligam dưới dạng bột hoặc tinh thể của một hợp chất tinh khiết. Mỗi ống nhỏ giọt chứa khoảng 1,5ml dung dịch của một hợp chất tinh khiết được hòa tan trong nước cất. Nồng độ của các dung dịch chưa biết nằm trong khoảng từ 0,05 đến 0,5 M(mol/lit). Các dung dịch chưa biết là như sau: HCl H 2 O 2 H 2 SO 4 ZnCl 2 NH 4 SCN NaOH Na 2 CO 3 Na 2 SO 3 BaCl 2 K 4 Fe(CN) 6 Chú ý: [...]... ví dụ của q trình hóa học thân thiện với mơi trƣờng Lí thuyết: Phản ứng sinh học được xúc tác bởi enzim Nhiều enzim biểu lộ khả năng chọn lọc cao và thường có thể xúc tác chọn lọc cho một đồng phân đối quang của hỗn hợp triệt quang Trong hóa học hiện đại enzim được dùng cho nhiều q trình tiến hành trong ống nghiệm, đặc biệt trong sự tổng hợp các đồng phân quang học tinh khiết Thí nghiệm này xem xét... pháp oxi hóa khử: Axit L- ascorbic bị oxi hóa thành axit L- dehydroascorbic theo bán phản ứng oxihóa sau đây ( E0= 0,127V ở pH=5) CH2OH CH2OH H OH H OH O O O O H HO H O OH Axit ascorbic + 2H+ + 2e- O Axit dehidroascorbic Q trình oxy hóa ascorbic xảy ra ở hai mức độ khác nhau: - Sự oxy hóa thuận nghịch vitamin C thành axit dehydroascorbic: tính chất này vơ cùng quan trọng đối với tác dụng sinh học của... cố gắng thân thiện hơn với mơi trường, người ta ngày càng chú ý nhiều đến việc giảm thiểu một lượng lớn dung mơi dùng trong các phản ứng hóa học Trong thí nghiệm sau, một phản ứng andol được thực hiện khi khơng có dung mơi 251 Thiết bị và Hóa chất sử dụng Thiết bị Hóa chất  Cốc thủy tính 25 cm3  3,4-dimetoxibenzandehit (DMBA)  Bình tam giác 100 cm3  1- indanon (C9H7ON)  Thìa kim loại  NaOH  Đũa... với một số phenol trong điều kiện kiềm và chất oxi hóa (phản ứng Sakaguchi) Ống nghiệm A3 (ống đối chiếu) Cho 0,1 mL Dung dịch rửa giải 3 vào một ống nghiệm, tiếp theo cho thêm 1,5 mL dung dịch NaOH 10%, 1 mL dung dịch 8hydroxiquinolin và 0,5 mL dung dịch natri hypobromua Ống nghiệm B3 (ống mẫu phân tích) Cho 0,1 mL dung dịch phân tích vào một ống nghiệm, tiếp theo cho thêm 1,5 mL dung dịch NaOH 10%,... rửa giải 1 (xem kỹ việc nối chặt đầu thủy tinh với cột) Bỏ bình “Chất thải” ra và thay vào các ống nghiệm trên giá Mở từ từ kẹp ống và mở khóa để dung dịch rửa giải chảy xuống qua cột Bắt đầu q trình rửa giải (ln mở khóa cột khi bắt đầu rửa giải và đóng khóa lại khi ngừng rửa) Thu gom các phân đoạn vào ống nghiệm, lấy khoảng 2,5 mL (xem mũi tên ở sơ đồ) Nếu thấy cần thì dùng bút dạ đánh dấu Sau khi gom... OH - H3N -H2O S - O O O O O - S- S O- + NO 2 NO 2 NO 2 Ống nghiệm A1 (ống đối chiếu) Cho 0,1 mL Dung dịch rửa giải 1 lấy từ ống nhựa nhỏ vào một ống nghiệm và cho thêm vào 2.9 mL tác nhân Ellmann 236 Ống nghiệm B1 (ống mẫu phân tích) Cho 0,1 ml dung dịch phân tích vào một ống nghiệm và cho thêm vào 2.9 mL tác nhân Ellmann Trộn đều các ống nghiệm và chuyển mỗi hỗn hợp sang các cuvet tương ứng có ghi... trong phản ứng enzim Dùng định luật Lambert-Beer 4 Tính phần trăm chuyển hóa Câu hỏi: 9-1 Alanin tạo thành có quang hoạt khơng? 9-2 N-axetyl-alanin vẫn khơng quang hoạt, quang hoạt hơn hay tinh khiết về mặt quang học khi sự chuyển hóa nhỏ hơn 50%? 9-3 Cũng câu hỏi như trên khi sự chuyển hóa đạt chính xác 50%? 9-4 Có thể chuyển hóa trên 50% hay khơng? Ghi chú quan trọng: Nếu thời gian cho phép, có thể... diazo (phản ứng Pauli) Ống nghiệm A2 (ống đối chiếu) Cho 2,8 mL dung dịch đệm Tris-HCl vào một ống nghiệm, cho thêm vào 0,1 mL Dung dịch rửa giải 2 lấy từ ống nhựa nhỏ và 0,1 mL tác nhân Pauli Ống nghiệm B2 (ống mẫu phân tích) Cho 2,8 mL dung dịch đệm Tris-HCl vào một ống nghiệm, tiếp theo cho thêm 0,1 mL dung dịch cần phân tích và 0,1 mL tác nhân Pauli Trộn đều các ống nghiệm và chuyển mỗi hỗn hợp... vitamin C trong các mẫu thực phẩm Trong các đối tượng khác như rau quả, thực phẩm, nước giải khát có thành phần tương đối phức tạp, chứa nhiều chất khử khác nhau, dung dịch đục và có màu, gây khó khăn trong việc xác định điểm cuối của q trình chuẩn độ Trong thí nghiệm này hàm lượng vitmain C trong viên nén được xác định bằng phương pháp chuẩn độ axit- bazơ hoặc chuẩn độ oxi hóa khử Axit ascorbic được... hoặc chuẩn độ oxi hóa khử Axit ascorbic được xác định dựa trên phản ứng oxi hóa nó bằng iot (trong KI dư) theo phương pháp chuẩn độ trực tiếp với chất chỉ thị hồ tinh bột Thí nghiệm này gồm hai phần, phần đầu dùng chuẩn độ axit-bazơ để xác định lượng axit ascorbic trong một viên vitamin C Phần thứ hai dùng chuẩn độ oxi hóa khử để thực hiện xác định tương tự Sự đánh giá được dựa trên sự chính xác của mỗi . 219 MỘT SỐ BÀI THÍ NGHIỆM THỰC HÀNH THEO CHƢƠNG TRÌNH OLYMPIC Vụ Giáo dục Trung học – Bộ Giáo dục và Đào tạo Bài 1. Xác định Sắt có trong thuốc. + 4 Fe 2+ 1,10-Phenanthroline N N 1,10 phenantroline 220 Thiết bị và Hóa chất tiến hành THIẾT BỊ HÓA CHẤT  Cân  Cối, chày sứ;  Cốc 100 mL;  Thiết bị siêu âm (ultrasonic bath);. quang khi nối với máy so màu sử dụng, một hệ số điều chỉnh được ghi trên máy so màu học sinh dùng trong thí nghiệm. Mật độ quang quan sát được cần phải nhân với hệ số này để thu được mật độ quang