xac dinh Hg, Zn và thuoc BVTV pps

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA HỌC  BÁO CÁO PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG ĐỀ TÀI: 1. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI Hg VÀ Zn TRONG NƯỚC 2. XỬ LÍ MẪU VÀ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TÀN DƯ THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT GVHD : NGUYỄN ĐÌNH CHƯƠNG THỰC HIỆN: Lê Hồ Ngọc Hoa Nguyễn Thị Thanh Hoàng Nguyễn Trung Hiếu Nguyễn Thị Hồng Phan Thị Thu Hồng Nguyễn Thị Huyền Loan Lê Thị Thanh Loan Nguyễn Phan Tiến Khoa Đà Nẵng, tháng 9 năm 2011 PHẦN 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI Hg VÀ Zn TRONG NƯỚC THẢI I.XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI Hg TRONG NƯỚC THẢI 1. Giới thiệu chung về Thủy ngân 2. Phương pháp xử lí mẫu nước ứng với Thủy ngân 3. Các phương pháp xác định Thủy ngân trong nước 4. Phương pháp hóa lý xác định Thủy ngân 5. Các loại nước có chứa kim loại Thủy ngân 1. Giới thiệu chung về Thủy ngân Hg là kim loại có màu trắng bạc, dạng lỏng, d=13,546,nhiệt độ nóng chảy 38,89 0 C, nhiệt độ sôi 356,66 0 C, muối clorua, sunfat, nitrat, clorat, của thuỷ ngân tan trong nước. 2. Phương pháp xữ lý mẫu Xử lí các hợp chất thuỷ ngân trong nước thải bị ô nhiễm Hg và các hợp chất được tạo thành trong sản xuất Cl và NaOH trong quá trình điện phân dùng điện cực Hg,do sản xuất Hg điều chế thuốc nhuộm,các hidro cacbon do sử dụng Hg làm chất xúc tác.Hg trong nước tồn tại ở dạng kim loại, hợp chất vô cơ: oxit, HgCl 2 , sunfat, xianua,… a.Phương pháp hoá học Hg kim loại được lắng và lọc các hạt không lắng được ,oxy hoá bằng Cl hoặc NaOCl đến HgCl 2 sau đó xử lí nước bằng NaSO 3 để loại chúng và clorua. Hg có thể được tách ra khỏi nước bằng phương pháp khử với các chất khử là sunfat sắt,bianfit bột sắt,khí H 2 S,hidrazin. Các hợp chất Hg trước tiên bị thuỷ phân bằng oxy hoá (bằng khí clo) sau khi loại Cl dư, cation thuỷ ngân bị khử sang dạng kim loại hoặc chuyển sang dạng sunfua khí rồi loại cặn. b.Phương pháp sinh học Giải pháp được nhiều nhà khoa học đặc biệt quan tâm bởi chi phí đầu tư thấp, an toàn và thân thiện với môi trường. Các nhà khoa học cho biết có khoảng 400 loài cây, cỏ, tảo… có khả năng hấp thụ kim loại nặng, làm sạch môi trường đất, nước… các loại thực vật đó phải có khả năng sinh khối nhanh và tích lũy nồng độ kim loại cao, dễ dàng thu hoạch. - Lục bình có khả năng lọc chất thải tốt: Lục bình (bèo tây) là thực vật thủy sinh phát triển rất nhanh. Tác dụng lớn nhất của lục bình đối với loài người là góp phần làm sạch nguồn nước, phân giải các chất độc hại. Theo tài liệu của nước ngoài, lục bình có thể hút được: Na, Ca, P, Mn, Phenol, Hg, Al, Kẽm, phân giải một số chất độc hại khác… rất cần được nghiên cứu kỹ trong điều kiện ở nước ta. Kiến nghị: Các ao chứa nước thải cần thả lục mình, có thể “pha loãng bớt” bởi quá đặm đặc thì nước sẽ thiếu oxy, lục bình tồn tại và phát triển kết hợp với “thuỷ canh cỏ vetiver”. Ứng dụng công nghệ sinh học vào việc xử lý kim loại nặng trong bùn thải cũng như nước thải được nhiều nhà khoa học quan tâm, bởi có rất nhiều triển vọng với giá thành rẻ, thân thiện với môi trường nhưng vẫn còn ở giai đoạn thử nghiệm, cần được sự đầu tư của Nhà nước đồng thời khuyến khích các nhà khoa học ở các viện, trường đi sâu vào công nghệ này, bởi còn bao nhiêu vấn đề cần có lời giải đáp một cách khoa học và cụ thể. - Cỏ vetiver: Cỏ vetiver có khả năng hấp thu hầu hết kim loại nặng: As, Cd, Hg, Pb, Ni, Cu, Cr… Thời gian gần đây được “Mạng lưới vetiver quốc tế” tài trợ chương trình “Nâng cao chất lượng nước tại Việt Nam” bằng cách trồng cỏ vetiver ở những khu vực bị nhiễm nặng chất dioxin thuộc vùng A-Lưới (Huế). Hơn 70 nước trên thế giới đã trồng cỏ vetiver với mục đích chính là chống sạt lở, xói mòn… ở các bờ sông, bờ đê, các vùng đồi dốc, đồng thời làm sạch môi trường. Bằng phương pháp thủy canh, Trung Quốc đã dùng cỏ vetiver để làm sạch hồ nước ngọt Taihu với diện tích 2.420 km 3 , chứa 4.870 triệu m 3 nước. Kết quả làm giảm 99% P hòa tan sau 3 tuần lễ và 74% N hòa tan sau 5 tuần lễ, hấp thụ một số lớn kim loại nặng As, Cd, Hg, Pb, Ni, Cu, Cr… ngăn chặn sự phát triển của tảo xanh lam, dễ dàng thu hoạch 20 – 30 tấn rễ thơm/năm/ha để chưng cất tinh dầu dùng cho công nghiệp mỹ phấm ( chứa 2-3% tinh dầu). Cơ quan quản lý môi trường cần cho thử nghiệm để sử dụng khoảng 1.000m 2 đất xấu, đào sâu khoảng 1m, lót 2 lớp HDPE bên dưới, be bờ xung quanh rồi đem đổ đầy bùn thải nguy hại (đã có những chỉ số về kim loại nặng). Sau đó, trồng cỏ vetiver trên mảnh đất thử nghiệm. Sau khoảng 6 tháng lấy đất đem thử nghiệm lại, nếu vẫn còn kim loại nặng thì thời gian thử nghiệm kéo dài hơn. Mùa khô có thể dùng nước thải ở các hồ lấy bùn tưới cho ruộng cỏ. Thực hiện xử lý nước thải bằng công nghệ “cánh đồng tưới”, nếu thành công với phương pháp này vừa xử lý được bùn thải nguy hại và nước thải có chứa kim loại nặng. Ngoài ra, còn nhiều loại cây khác cũng có tác dụng làm sạch môi trường như: điên điển, sậy… cần được nghiên cứu. 3. Trình bày phương pháp xác định 3.1 Xác định Hg bằng phương pháp trắc quang đithizon Thủy ngân đôi khi có trong nước chảy ra từ các mỏ và trong nước thải sản xuất các chất màu, dược phẩm và thuốc nổ. Việc xác định thủy ngân là rất quan trọng và cần thiết và các hợp chất của nó thường rất độc. Để xác định thủy ngân thường dùng phương pháp trắc quang đithizon. a.Trình tự phân tích Cho vào phễu chiết một thể tích nước thích hợp để trong đó có chứa 0,005 – 0,1mg Hg, pha loãng b ng nước cất 2 lần đến 100ml. Thêm vào 20ml dung dịch đệm, 10ml Complexon(III), 10ml SCN. T buret thêm chính xác 10ml đithizon, đậy nút phễu chiết, lắc cẩn thận khoảng 2 phút. Quá trình chiết kết thúc khi màu xanh của đithizon không thay đổi. Gộp tất cả các phần đithizon đã chiết được lại, chuyển vào một phễu chiết sạch khô. Dùng dung dịch amoniac loãng 5% để rửa đithizon dư. Tách bỏ phần tướng nước, khi đó phức Hg-đithizonat màu đỏ cam xuất hiện. Phức này được so màu tại bước sóng λ = 490nm. b.Lập đường chuẩn Phép lập đường chuẩn tương tự như khi xác định các nguyên tố khác. Đường chuẩn ở đây được lập với các dung dịch ứng với 0; 0,05; 0,1mg Hg/l. Tiến hành tương tự như đối với mẫu phân tích. c.Tính kết quả Tương tự như với những nguyên tố khác ta xây dựng hàm tương quan: y = a.x + b Trong đó y: hàm lượng thủy ngân trong mẫu x: mật độ quang d.Ưu, nhược điểm của phương pháp  Ưu điểm: Phương pháp này rất đặc trưng và chọn lọc đối với thủy ngân vì nó được chiết hoàn toàn t môi trường có độ axit rất cao, trong môi trường này đại đa số các kim loại khác không bị chiết. Phương pháp này cho phép xác định t vài phần trăm miligam tới hàng chục miligam trong một lít nước.  Nhược điểm: - Nếu để nẫu nước lâu mới tiến hành phân tích thì cần thêm vào 1ml HNO3 đặc cho 1 lít mẫu. - Trong môi trường axit chỉ có Au, Cu cùng bị chiết với thủy ngân. Để che 2 nguyên tố này phải dùng complexon III và thioxianat (SCN-). - Trong môi trường đệm axetat có chứa complexon III và Thioxianat (SCN-) chỉ có Au(m) và có thể cả Pt (II) có ảnh hưởng đến việc xác định, nhưng 2 nguyên tố đó thường ít khi có mặt trong nước. - Chất hữu cơ có màu thường tách nước bằng toluen. Nếu mẫu có chứa nhiều chất hữu cơ thì cần vô cơ trước khi xác định. 3.2.Phương pháp xác định hàm lượng thuỷ ngân tổng số trong nước thải công nghiệp bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử theo kỹ thuật hoá hơi lạnh (CV-AAS) 3.2.1. Cơ sở phương pháp a.Nguyên tắc của phương pháp Dùng hỗn hợp chất oxihoá là kali pemanganat và kali pesunfat để vô cơ hoá mẫu nhằm chuyển hoá tất cả các dạng thuỷ ngân tồn tại trong mẫu thành ion thuỷ ngân. Khử lượng dư chất oxihoá bằng hidroxilamin clohidric và khử ion thuỷ ngân đến thuỷ ngân kim loại bằng thiếc (II) clorua. Lôi cuốn thuỷ ngân nguyên tố khỏi pha lỏng của mẫu bằng một dòng khí trơ ở nhiệt độ phòng và xác định thuỷ ngân ở trạng thái hơi nguyên tử bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử theo kỹ thuật hoá hơi lạnh ở bước sóng 253,7 nm. b.Thuốc thử và thiết bị - dụng cụ • Axit sunfuric, d = 1,84. • Axit sunfuric, dung dịch 1:1 • Axit nitric, d = 1,42 • Axit clohidric, d = 1,19 • Axit clohidric, dung dịch 0,3M • Kali pemanganat, dung dịch 50g/l. Hoà tan 50g kali pemanganat trong nước và pha loãng đến 1 lít. • Kali pesunfat, dung dịch 50g/l. Hoà tan 5g kali pesunfat trong 100ml nước cất. Dung dịch này chỉ pha khi dùng và dùng trong ngày. • Hidroxilamin clohidric, dung dịch 100g/l. Hoà tan 10g hidroxilamin clohidric trong 100ml nước. • Thiếc (II) clorua, dung dịch 100g/l. Dung dịch này chỉ pha khi cần sử dụng (trong ngày) và pha theo cách sau đây: hoà tan 25g thiếc (II) clorua dihidrat (SnCl 2 .2H 2 O) trong 50ml axit clohidric đặc (d=1,19). Đun nóng đến tan hết; nếu có vẩn đục thì phải lọc và thêm một vài hạt nhỏ thiếc kim loại vào nước lọc. Để nguội và chuyển hết lượng nước lọc này vào bình định mức 250ml. Thêm nước đến vạch và lắc kỹ. • Kali bicromat axit, dung dịch 4g/l. Hoà tan 4g kali bicromat trong 500ml nước và thêm cẩn thận 500ml axit sunfuric đặc (d=1,84) • Iod, dung dịch iod trong kali iodua. Hoà tan 2,5g iod và 30g kali iodua trong 1 lít nước. • Thuỷ ngân tiêu chuẩn, dung dịch có nồng độ 1g/l (dd I). Để pha dung dịch này, cân 1,354g thuỷ ngân (II) clorua với độ chính xác 0,0001g cho vào bình định mức dung tích 1000ml, thêm khoảng 25ml axit clohidric đặc (d =1,19), sau đó thêm nước đến vạch và lắc kỹ. Chứa dung dịch này trong chai thuỷ tinh bo-silicat, dung dịch bền trong một tháng. 1ml dung dịch này chứa 1000mg thuỷ ngân (Hg) Chú ý: Có thể ổn định dung dịch bằng cách thêm 50ml dung dịch Kali bicromat-axit trước khi thêm nước đến vạch mức khi định mức. • Thuỷ ngân tiêu chuẩn, dung dịch có nồng độ 10mg/l (dung dịch II). Pha loãng 10,0ml dung dịch thuỷ ngân tiêu chuẩn (dd I) thành 1000ml bằng dung dịch axit clohidric 0,3M. 1ml dung dịch này chứa 10 mg thuỷ ngân (Hg). Pha dung dịch này trong ngày sử dụng. • Thuỷ ngân tiêu chuẩn, dung dịch có nồng độ 0,1mg/l (dung dịch III) Pha loãng 10ml dung dịch thuỷ ngân tiêu chuẩn (dd II) thành 1000ml bằng dung dịch axit clohidric 0,3M. 1ml dung dịch này chứa 0,1 mg thuỷ ngân (Hg). Pha dung dịch này trong ngày sử dụng. • Khí agon hoặc khí nitơ nén, độ sạch 99,5% và được chứa trong chai thép. • Dụng cụ thuỷ tinh Tất cả các dụng cụ thuỷ tinh trước khi dùng phải được rửa rất cẩn thận bằng dung dịch kali bicromat-axit và sau đó tráng nhiều lần bằng nước cất. • Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử có bộ thiết bị riêng cho xác định thuỷ ngân bằng kỹ thuật hoá hơi lạnh. 3.2. 2. Cách tiến hành a. Các điều kiện đo. - Vạch phổ: 253,7 nm - Khe đo: 0,5 nm. - Cường độ đèn: 75-80% của giá trị cực đại. - Cuvet đo bằng thạch anh loại dài 10-15cm, đường kính 3-4 nm. b. Xây dựng đường chuẩn. Dùng dung dịch thuỷ ngân tiêu chuẩn (dung dịch II, III) để pha ít nhất 5 dung dịch chuẩn có dải nồng độ thuỷ ngân nằm trong vùng tuyến tính của máy quang phổ đang sử dụng (tuỳ thuộc vào tình hình cụ thể, giải nồng độ này có thể nằm trong cả khoảng từ 0,1 đến 10 mg thuỷ ngân hoặc một phần nào đó của giải này). Ngay sau khi pha xong 5 mẫu chuẩn này, xử lý mỗi mẫu chuẩn giống như nhau và y giống như xử lý các mẫu phân tích sẽ được mô tả dưới đây. Đồng thời tiến hành với mẫu trắng. Sau đó tiến hành đo phổ của thuỷ ngân theo các điều kiện đo đã nếu ở trên và xây dựng đường chuẩn với trục tung là hiệu của giá trị kết qủa đọc được trên máy theo chiều cao hoặc diện tích píc và của mẫu trắng, còn trục hoành là hàm lượng thuỷ ngân trong mẫu chuẩn. c. Phương pháp đo mẫu.  Chuẩn bị mẫu phân tích (vô cơ hoá mẫu). Lấy lượng mẫu sao cho lượng thuỷ ngân trong mẫu không nhiều hơn 1mg thuỷ ngân, rồi pha loãng thành 100ml trong bình tam giác có nút nhám. Cẩn thận thêm 10ml axit sunfuric (1:1) và 2,5ml axit nitric đặc (d = 1,42), lắc kỹ sau mỗi lần thêm axit. Thêm 15ml dung dịch kali pemanganat, nếu mầu tím đậm của mẫu không bền ít nhất trong 15 phút thì phải lắc và thêm tiếp 15ml kali pemanganat nữa để có được mầu tím đậm bền. Sau đó thêm 8ml dung dịch kali pesunfat và đun mẫu trong 2 giờ trên bếp cách thuỷ được khống chế ở 95 0 C. Sau khi đun, để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng. Khử lượng dư chất oxyhoá trong mẫu đã xử lý bằng cách thêm dung dịch hidroxilamin clohydric cho đến khi dung dịch vừa mất màu. Chuyển toàn bộ dung dịch mẫu vào một trong những bình hoá hơi lạnh mẫu, và nếu cần thiết thì thêm nước cất vào để điều chỉnh thể tích chất lỏng tương ứng với vạch mức chuẩn của bình và tiến hành đo phổ. Chú ý: Nếu dùng đến 30ml dung dịch kali pemanganat mà vẫn chưa đủ để tạo ra mầu tím bền, thì phải giảm thể tích mẫu phân tích xuống.  Lôi cuốn thuỷ ngân bằng khí trơ và xác định thuỷ ngân. Dùng một bình hoá hơi lạnh khác chứa nước cất đến vạch mức chuẩn để điều chỉnh các thông số của máy quang phổ, cũng như điều chỉnh lưu lượng khí (thí dụ 1 lít/phút). Phải đợi cho đến khi hệ thống thiết bị và dòng khí đạt độ ổn định. Tắt khí và thy bình hoá hơi lạnh chứa nước bằng bình hoá hơi lạnh có chứa dung dịch mẫu phân tích đã được thêm vào trước 2ml dung dịch thiếc (II) clorua. Lắc kỹ và đợi khoảng 30 giây, sau đó mở lại van cho dòng khí agon hoặc nitơ sục qua. • Kết quả phân tích sẽ được thể hiện trên đồ thị hoặc số đo trên máy. Tiến hành đồng thời một mẫu trắng. d.Tính kết quả. Kết quả đọc được trên bộ phận hiện số của máy theo chiều cao (hoặc diện tích) píc, sau khi trừ đi kết quả của mẫu trắng, được đem so sánh với đường chuẩn để xác định hàm lượng thuỷ ngân của mẫu phân tích. Nồng độ thuỷ ngân (mg/l) trong mẫu tính theo công thức sau: C Hg = V C X (mg/l) Trong đó: - C Hg : là nồng độ thuỷ ngân của mẫu phân tích, (mg/l). - V : là thể tích mẫu lấy để phân tích, (ml). - Cx : giá trị hàm lượng thuỷ ngân theo đường chuẩn, (mg). e.Ưu, nhược điểm của phương pháp CV-AAS  Ưu điểm: CV-AAS là một trong những kĩ thuật nhạy nhất để xác định Hg. Giới hạn phát hiện đối với các hợp chất vô cơ và hữu cơ của Hg khoảng 0,003 – 0,005 ppb, thấp hơn nhiều so với GF-AAS.  Nhược điểm: CV-AAS đòi hỏi một lượng lớn thuốc thử đắt tiền và thời gian phân tích dài. Mặt khác, dung dịch NaBH 4 phải được chuẩn bị hằng ngày vì nó phản ứng với nước và mất hoạt tính. 4. Phương pháp hóa lý xử lý nước thải chứa Hg Phương pháp trao đổi ion được ứng dụng để xử lý nứơc thải khỏi các kim loại Hg Phương pháp này cho phép thu hồi các kim loại có giá trị và đạt được mức độ xử lý cao. Vì vậy nó là phương pháp để ứng dụng rộng rãi để tách muối trong xử lý nước cấp và nứơc thải. 4.1. Một số khái niệm về quá trình trao đổi ion Trao đổi ion là một quá trình trong đó các ion trên bề mặt của chất rắn trao đồi ion với ion cócùng điện tích trong dung dịch khi tiếp xúc với nhau. Các chất này gọi là các ionit (chất trao đổi ion), chúng hoàn toàn không tan trong nước. Các chất có khả năng hút các ion dương từ dung dịch điện ly gọi là các cationit. Những chất này mang tính axit. Những chất có khả năng hút các ion âm gọi là anionit và chúng mang tính kiềm. Nếu như các ion nào đó trao đổi cả cation và anion thì người ta gọi chúng là các ionit lưỡng tính. 4.2. Các chất trao đổi ion Các chất trao đổi tion có thể là các chất vô vơ hay hữu cơ có nguồn gốc tự nhiên hay tổng hợp nhan tạo. Nhóm các chất trao đổi ion vô cơ tự nhiên gồm có các zeolit, kim loại khoáng chất, đất sét, fenspat, chất mica khác nhau,… - Các chất chứa nhôm silicat loại : Na20.Al2O3.nSiO2.mH2O. - Các chất florua apatit [Ca 5 (PO 4 ) 3 ]F và hydroxyt apatit [Ca 5 (PO 4 ) 3 ]OH - Các chất có nguồn gốc từ các chất vô cơ tổng hợp gồm silicagel, permutit (chất làm mềm nước) , - Các chất trao đổi ion hữu cơ có nguồn gốc tự nhiên gồm axut humic của đất (chất mùn) và than đá, chúng mang tính axit yếu. - Các chất trao đổi ion hữu cơ tổng hợp là các nhựa có bề mặt riêng lớn, chúng là những hợp chất cao phân tử. Ví dụ, các chất trao đổi cation sunfua RSO 3 H, trong đó H – ion trái dấu và SO 3 – ion nhận điện tử ; hoặc cation cacboxylic : R-COOH; cation phenolic: R-OH; cation photpho: R – PO 3 - H. 4.3. Cơ sở quá trình trao đổi ion Cơ chế trao đổi ion có thể gồm những giai đoạn sau : - Di chuyển ion A từ nhân của dòng chất thải lỏng tới bề mặt của lớp biên giới màng chất lỏng bao quanh hạt trao đổi ion. - Khuếch tán lớp ion qua lớp biên giới - Chuyển ion đã qua biên giới phân pha và hạt nhựa trao đổi. - Khuếch tán ion A bên trong hạt nhựa trao đổi tới các nhóm chức năng trao đổi ion - Phản ứng hoá học trao đổi ion A và B - Khuếch tán ion B bên trong hạt trao đổi ion tới biên giới phân pha. - Chuyển các ion B qua biên giới phân pha ở bề mặt trong của màng chất lỏng. - Khuếch tán các ion B qua màng - Khuếch tán các ion B vào nhân dòng chất lỏng. 5. Các loại nước có chứa kim loại Hg - Hg có trong nước chảy ra từ các mỏ. - Hg còn có trong nước thải sản xuất chất màu, dược phẩm và thuốc nổ. - Thuốc gây nổ Fuminat chứa thủy ngân Hg(ONC) 2 ở dạng hóa hợp, có tinh thể màu trắng hoặc màu tro, độc, khó tan trong nước, nhưng tan trong nước sôi. - Trong nước thải có chất màu thì đặc trưng bởi ngành dệt nhuộm. Trong quá trình sản xuất có công đoạn nhuộm và in nó có chứa muối của kim loại đặc biệt là muối của Hg(1+), Hg(2+). Hg và các hợp chất Hg có độc tính cao và khả năng tích lũy trong cơ thể sống. Vì vậy dù vậy tồn tại với nồng độ rất thấp trong nước, việc xác định Hg là cực kì quan trọng và chỉ tiêu bắt buộc trong kiểm soát an toàn vệ sinh thực phẩm và môi trường nước. Vấn đề này đã, đang và sẽ là một thách thức lớn trong xu thế phát triển hện nay. [...]...II.XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI Zn TRONG NƯỚC THẢI 1 Giới thiệu chung về kim loại Zn 2 Phương pháp xử lí mẫu nước ứng với Zn 3 Các phương pháp xác định Zn trong nước 4 Các loại nước có chứa kim loại Zn 5 Phương pháp hóa lý xác định Zn 1 Giới thiệu chung về kim loại Zn Kẽm là nguyên tố kim loại chuyển tiếp, thuộc nhóm IIB, chu kỳ 4, có số hiệu nguyên... tuần hoàn Cấu hình e nguyên tử Zn: [Ar] 3d104s2 2 Phương pháp xử lý mẫu 2.1 Phương pháp hoá học: loc, lắng và sử dụng các chất oxi hoá 2.2 Phương pháp sinh học: nhờ vào các thực vật có khả năng hấp phụ kim loại Zn như: cây họ đậu, cây bèo hoa dâu… 3 Phương pháp xác định Zn trong nước 3.1 Qúa trình phân tích a.Trình tự phân tích - Lấy 100-200 ml nước cần phân tích cho vào phễu chiết(mẫu nước cần được... tinh chế vàng bạc Một số hợp chất hữu cơ Zn được sử dụng làm chất bảo vệ thực vật, Zn từ nước thải của quá trình sản xuất thâm nhập vào nguồn nước mặt Nước thải sinh hoạt chứa 0,1-1mgkẽm/l Oxit kẽm , kẽm cacsbonat hầu như không tan trong nước nhưng kẽmclorua lại rất dễ tan (3,67g/l, tại 200C) - Trong nước zn tích tụ ở phần chất sa lắng, chiếm 45-60% nhưng ở dạng phức chất thì có thể tan trở lại và phân... biệt chúng + Nhanh: chỉ tốn vài phút để xác định nồng độ chất trong dung dịch - Chuẩn bị dung dịch xác định: + Cân 10 – 50 g sản phẩm vào bát sứ rồi đem sấy khô hoặc cô trên nồi cách thuỷ đến cạn khô Sau đó thêm vào bát 10 – 12 giọt acid sunfuric đặc (d = 1,84) rồi đưa vào lò nung đốt ở 5000C đến thành tro Lấy bát ra để nguội thêm vào 2 – 3ml acid clohydric đặc (d = 1,19) và cô đến khô trên nồi cách... Dịch nước thải (phần dịch trong) để nguyên có cân bằng dinh dưỡng bằng cách bổ sung nguồn N và P + Dịch nước thải (phần dịch trong) pha loãng với nước có thêm các nguyên tố khoáng theo tỉ lệ 1:1, 1:2 hoặc 1:3 và cân bằng dinh dưỡng N, P + Thanh trùng Cấy giống: + Giống thuần chủng (có thể là Bacillus hoặc Pseudomonas) cấy vào các môi trường trên và môi trường kiểm chứng + Giống tự nhiên: lấy bùn ở những... tâm là các hạt chất rắn lơ lửng ở trong nước Các bông này có màu vàng nâu dễ lắng có kích thước từ 3 đến 150µm Những bông này gồm các vi sinh vật sống và cặn rắn (khoảng 30_40% thành phần cấu tạo bông, nếu hiếu khí bằng thổi khí và khuấy đảo đầy đủ trong thời gian ngắn thì con số này khoảng 30%, thời gian dài khoảng 35% và kéo dài tới vài ngày có thể tới 40%) Những vi sinh vật sống ở đây chủ yếu là... lấy 43,97mg kẽm sunfua (ZnSO4.7H2O) tinh khiết loại I - Cách tiến hành: + Cho vào bình định mức dung tích 100ml, thêm vào 10ml acid sunfuric dung dịch 2N rồi thêm nước cất đến vạch mức, lấy kỹ 1ml dung dịch này chứa 10 kẽm + Lấy 25ml dung dịch đã vô cơ hóa( bằng phương pháp khô hoặc ướt) Cho vào phễu chiết Trung hòa bằng amoniac dung dịch 2N đến pH= 7 với giấy trung hòa pH Cho vào phễu chiết 5ml dung... chuyển vào 1 phễu chiết sạch, khô rồi tiến hành rửa đithizon dư bằng dd amoniac loãng - Khi phức Zn- đithizon có màu hồng thì ta đem so màu tại bước sóng 530nm b.Lập đường chuẩn - Chuẩn bị 7 phễu nước sạch - Thêm lần lượt vào từng phễu 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,60ml dd có nồng độ 0,0005 mg Zn/ ml - Thêm vào nước cất 2 lần để được thể tích 100ml rồi tiến hành như đối với mẫu phân tích c.Tính kết quả... nồi cách thuỷ Chuyển tất cả vào bình định mức dung tích 50 ml (dung dịch chỉ chiếm nữa thể tích của bình) Trung hoà acid bằng amoniac Thêm nước cất đến vạch mức lắc kỹ rồi lọc Giữ lấy kết tủa hydroxyt chì và thiếc trên giấy lọc Nước lọc I dùng để xác định đồng Kết tủa trên giấy lọc được hoà tan bằng acid HCl (1/1) nóng, thêm vào 2 – 3 g acid tactric, 1 lượng natri sunfit và đun trên nồi cách thuỷ cho... y là hàm lượng Zn trong mẫu x là mật độ quang 3.2 Ưu nhược điểm của phương pháp a.Ưu điểm - Xác định chính xác đến phần trăm miligam Zn trong nước - Dễ nhận biết các điểm chuẩn độ đặc biệt 1 cách rõ ràng về màu sắc - Thí nghiệm đơn giản,dễ làm b.Nhược điểm - Có thể có sai số trong quá trình làm thí nghiệm 4 Xác định lượng Zn trong các loại nước - Lớp võ trái đất chứa khoảng 0,012% Zn, tồn tại chủ . KIM LOẠI Zn TRONG NƯỚC THẢI 1. Giới thiệu chung về kim loại Zn 2. Phương pháp xử lí mẫu nước ứng với Zn 3. Các phương pháp xác định Zn trong nước 4. Các loại nước có chứa kim loại Zn 5. Phương. phải lọc và thêm một vài hạt nhỏ thiếc kim loại vào nước lọc. Để nguội và chuyển hết lượng nước lọc này vào bình định mức 250ml. Thêm nước đến vạch và lắc kỹ. • Kali bicromat axit, dung dịch 4g/l toàn bộ dung dịch mẫu vào một trong những bình hoá hơi lạnh mẫu, và nếu cần thiết thì thêm nước cất vào để điều chỉnh thể tích chất lỏng tương ứng với vạch mức chuẩn của bình và tiến hành đo phổ.