kim loai Hg và Zn doc

Phương pháp xử lí mẫu nước ứng với thuỷ ngânHg  Xử lí các hợp chất thuỷ ngân :  *Trong nước thải bị ô nhiễm Hg..  *Các hợp chất được tạo thành trong sản xuất Cl và NaOH trong quá trìn

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

KHOA HÓA HỌC



GVHD : NGUYỄN ĐÌNH CHƯƠNG THỰC HIỆN : NHÓM 2

BÁO CÁO PHÂN TÍCH MÔI

VẬT

PHẦN 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI

Hg VÀ Zn TRONG NƯỚC

1 Giới thiệu chung về Thủy ngân

2 Phương pháp xử lí mẫu nước ứng với Thủy ngân

3 Các phương pháp xác định Thủy ngân trong nước

7 Phương pháp hóa lý xác định Thủy ngân

8 Các loại nước có chứa kim loại Thủy ngân

I XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI Hg

TRONG NƯỚC

1 Giới thiệu về thuỷ ngân(Hg):

Thuỷ ngân có trong nước thải các nhà máy sản xuất chất màu,thuốc nhuộm,dược phẩm, chất nổ….

2 Phương pháp xử lí mẫu nước ứng với

thuỷ ngân(Hg)

 Xử lí các hợp chất thuỷ ngân :

 *Trong nước thải bị ô nhiễm Hg

 *Các hợp chất được tạo thành trong sản xuất Cl và NaOH trong quá trình điện phân dùng điện cực Hg,

 *Do sản xuất Hg điều chế thuốc nhuộm,các hidro cacbon do sử dụng Hg làm chất xúc tác.Hg trong

nước tồn tại ở dạng kim loại, hợp chất vô cơ:

oxit,HgCl2,sunfat,xianua,…

2.1 Phương pháp hoá học

 Hg kim loại được lắng và lọc

 Các hạt không lắng được ,oxy hoá bằng Cl hoặc

NaOCl đến HgCl2 sau đó xử lí nước bằng Na2SO3 để loại chúng và clorua.

 Hg có thể được tách ra khỏi nước bằng phương pháp khử với các chất khử là sunfat sắt,bianfit bột sắt,khí H2S,hidrazin Các hợp chất Hg trước tiên bị thuỷ

phân bằng oxyhas (bằng khí clo) sau khi loại Cl dư, cation thuỷ ngân bị khử sang dạng kim loại hoặc

chuyển sang dạng sunfua khí rồi loại cặn.

2.2 Phương pháp sinh học

2.2.1 Lục bình lọc nước thải rất tốt Lục bình (bèo tây) là thực vật thủy sinh phát triển rất nhanh Tác dụng lớn nhất của lục bình đối với loài người là góp phần làm sạch nguồn nước, phân giải các chất độc hại

2.2.2 Cỏ vetiver

Cỏ vetiver có khả năng hấp

thu hầu hết kim loại nặng:

As, Cd, Hg, Pb, Ni, Cu, Cr…

Thực hiện xử lý nước thải bằng công nghệ “cánh

đồng tưới”, nếu thành công với phương pháp này

có thể xử lý nước thải có chứa kim loại nặng Ngoài

ra, còn nhiều loại cây khác cũng có tác dụng làm

sạch nước thải như: điên điển, sậy… cần được

nghiên cứu.

 Thủy ngân đôi khi có trong nước chảy ra từ các mỏ và trong nước thải sản xuất các chất màu, dược phẩm và thuốc nổ Việc xác định thủy ngân là rất quan trọng và cần thiết và các hợp chất của nó thường rất độc

 Để xác định thủy ngân thường dùng phương pháp trắc quang đithizon.

1.1 Trình tự phân tích

Cho vào phễu chiết một thể tích nước thích hợp để trong đó có chứa 0,005 – 0,1mg Hg, pha loãng b ng nước cất 2 lần đến 100ml Thêm vào 20ml dung dịch đệm, 10ml Complexon(III), 10ml SCN T buret thêm chính xác 10ml đithizon, đậy nút ph u chiết, lắc cẩn thận khoảng 2 phút Quá trình chiết kết thúc khi màu xanh của đithizon không thay đổi Gộp tất cả các phần đithizon đã chiết được lại, chuyển vào một ph u chiết sạch khô Dùng dung dịch amoniac loãng 5% để rửa đithizon dư Tách bỏ phần tướng nước, khi đó phức Hg-đithizonat màu đỏ cam xuất hiện Phức này được so màu tại bước sóng λ = 490nm

II CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH

Hg TRONG NƯỚC

1 Xác định Hg bằng phương pháp trắc quang

đithizon

1.2 ƯU, NHƯỢC ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP:

 Ưu điểm: Phương pháp này rất đặc trưng và chọn lọc đối với thủy ngân vì nó được chiết hoàn toàn t môi trường có độ axit rất cao, trong môi trường này đại đa số các kim loại khác không bị chiết Phương pháp này cho phép xác định t vài phần trăm miligam tới hàng chục miligam trong một lít nước

- Chất hữu cơ có màu thường tách nước b ng toluen Nếu mẫu có chứa nhiều chất hữu cơ thì cần vô cơ trước khi xác định

2 Phương pháp xác định hàm lượng thuỷ ngân tổng số trong nước thải công nghiệp bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử theo kỹ

thuật hoá hơi lạnh (CV-AAS)

2.1 Nguyên tắc của phương pháp:

Dùng hỗn hợp chất oxihoá là kali pemanganat và kali pesunfat để vô cơ hoá mẫu nhằm chuyển hoá tất cả các dạng thuỷ ngân tồn tại trong mẫu thành ion thuỷ ngân

Khử lượng dư chất oxihoá bằng hidroxilamin clohidric và khử ion thuỷ ngân đến thuỷ ngân kim loại bằng thiếc (II) clorua

Lôi cuốn thuỷ ngân nguyên tố khỏi pha lỏng của mẫu bằng một dòng khí trơ ở

nhiệt độ phòng và xác định thuỷ ngân ở trạng thái hơi nguyên tử bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử theo kỹ thuật hoá hơi lạnh ở bước sóng 253,7 nm

2.2 Tính kết quả

2.3 Ưu, nhược điểm của phương pháp AAS

để xá định Hg Giới hạn phát hiện đối với các hợp chất vô

cơ và hữu cơ của Hg khoảng 0,003 – 0,005 ppb, thấp hơn nhiều so với GF-AAS.

 Nhược điểm: CV-AAS đòi hỏi một lượng lớn thuốc thử đắt tiền và thời gian phân tích dài Mặt khác, dung dịch NaBH4 phải được chuẩn bị hằng ngày vì nó phản ứng với nước và mất hoạt tính.

4 Phương pháp hóa lý xử lý nước thải chứa Hg

 Phương pháp trao đổi ion được ứng dụng để xử lý

nứơc thải khỏi các kim loại Hg

 Phương pháp này cho phép thu hồi các kim loại có giá trị và đạt được mức độ xử lý cao Vì vậy nó là phương pháp để ứng dụng rộng rãi để tách muối trong xử lý nước cấp và nứơc thải.

5 Các loại nước có chứa kim loại Hg

Thuốc gây nổ Fuminat chứa thủy ngân Hg(ONC)2 ở dạng hóa

hợp, có tinh thể màu trắng hoặc màu tro, độc, khó tan trong

nước, nhưng tan trong nước sôi

Trong nước thải có chất màu thì

đặc trưng bởi ngành dệt nhuộm

Trong quá trình sản xuất có công

đoạn nhuộm và in nó có chứa

muối của kim loại đặc biệt là muối

II XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI Zn

TRONG NƯỚC

1 Phương pháp xử lí mẫu nước ứng với Zn

2 Các phương pháp xác định Zn trong nước

3 Các loại nước có chứa kim loại Zn

4 Phương pháp hóa lý xác định Zn

Bèo hoa dâu

Kết thúc khi màu xanh của đithizin được giữ nguyên Gộp tất cả phần

đithizon được chiết lấy chuyển vào 1 phễu chiết sạch, khô rồi tiến hành rửa đithizon

dư bằng dung dịch amoniac loãng

Khi phức Zn-đithizon có màu hồng thì ta đem so màu tại bước sóng

530nm

2.2 Ưu, nhược điểm cuả phương pháp xác định Zn

a) Ưu điểm

Xác định chính xác đến phần trăm miligam Zn trong nước.

Dễ nhận biết các điểm chuẩn độ đặc biệt 1 cách rõ ràng về màu sắc.

Thí nghiệm đơn giản, dễ làm.

b) Nhược điểm

Có thể có sai số trong quá trình làm thí nghiệm.

3.Hàm lượng kim loại Zn có trong các loại nước

Lớp võ trái đất chứa khoảng 0,012% Zn, tồn tại chủ yếu trong các

khoáng vật, hợp chất với S và tồn tại cùng các khoáng chì, cadimi, bạc Nồng độ trong nước biển và nước ngọt là từ 1- 10µg/l, nước

nguồn không vượt quá 50µg/l

Zn có từ nước thải của quá trình sản xuất pin, tấm in, chất ăn mòn trong in vải, chất khử trong tinh chế vàng bạc và chất bảo vệ thực vật thâm nhập vào nguồn nước mặt

Nước thải sinh hoạt chứa 0,1-1mgkẽm/l

Liều lượng tối đa cho phép đối với người là 1mg/l kg thể trọng

Trong nước uống, theo WHO là 3mg/l, EU từ 0,1-0,5mg/l, Mỹ :

5mg/l.

4.Các phương pháp phân tích hóa lý được sử dụng để

tăng do tạo thành ion Dz -

HDz Dz- + H+

Ditizon tạo với ion nhiều kim loại thành những ditizon có màu, ít tan trong

nước nhưng tan trong cacbon tetra clorua hay cloroform

Các ditizon có thể tồn tại dưới hai dạng, tuỳ thuộc vào độ acid của môi trường + Trong môi trường acid hay trung tính thì chúng tồn tại dưới dạng xeton

+ Trong môi trường kiềm chúng tồn tại dưới dạng enol

4.2 Phương pháp định lượng bằng quang phổ

hấp thụ nguyên tử

Đèn cathod rỗng (HCL) hay đèn phi cực (EDL) được cấu tạo do chính nguyên tố đó được làm nguồn phát bức xạ đặc trưng Điều này làm cho phương pháp ổn định và ít bị nhiễu.

Cường độ bức xạ bị hấp thụ tỷ lệ thuận với nồng độ nguyên tố có

trong mẫu ( trong một giới hạn nồng độ) Đây chính là cơ sỏ để phân tích định lượng.

4.3 Phương pháp cực phổ

Phương pháp cực phổ có thể định tính và định lượng nhiều chất bằng cách điện phân dung dịch phân tích trên điện cực giọt thuỷ ngân, rồi sau đó vẽ đường biểu diễn Dòng-Thế ghi sự biến đổi cường độ dòng theo sự biến đổi cường độ thế điện cực của sự thuỷ phân

Nguyên tắc phương pháp cực phổ bao gồm các giai đoạn:

+ Đặt các thế khác nhau vào điện cực để khử các ion khác nhau vì mỗi ion có một thế khử tương ứng xác định, do đó qua thế khử của ion có thể định tính được ion đó + Nếu tăng dần thế của điện cực nhúng vào dung dịch chất cần xác định thì cường

độ dòng sẽ tăng lên đồng thời cho tới khi đạt được thế khử của ion trong dung dịch Trong điều kiện nhất định, cường độ dòng tăng tỷ lệ thuận với nồng độ ion khử

+ Do sự phụ thuộc giữa cường độ dòng và nồng độ mà định lượng được ion đó.Tiến hành phân tích:

+ Dung dịch phân tích được nạp vào bình định phân có điện cực thuỷ ngân Anot

là lớp thuỷ ngân ở đáy bình Catôt là giọt thuỷ ngân rơi liên tục từ giọt mô quản

+ Đặt vào điện cực thế tăng dần sẽ tạo được dòng có điện cực tăng dần, cường độ này được điều chỉnh bằng một điện kế Sau đó sẽ thu được một đường phụ thuộc Dòng - Thế (đường cong vôn – ampe)

+ Dòng khuyếch tán là dòng được tạo do sự khử ion trên điện cực giọt thuỷ ngân Dòng khuyếch tán được tính theo công thức Incovit:

id = 605.Z.D1/2 m2/3 t1/6

Trong đó id : cường độ dòng khuyếch tán

Z : hoá trị ion bị khử

D : hệ số khuyếch tán

C : nồng độ ion khử miliion g/ lit.

M : khối lượng thuỷ phân rời khỏi mao quản (mg/giây).

T : thời gian giọt thuỷ phân rơi khỏi mao quản(s)

Trong thực tế khó xác định được hệ số khuyếch tán D, nên người ta đo song song dung dịch chất tiêu chuẩn và chất phân tích, rồi thiết lập đường cong vôn – ampe của cả hai dung dịch Ditizon

Ưu điểm của phương pháp:

+ Độ nhạy cao có thể xác định các chất có nồng độ 10-5 - 10-6 gam/lit.

+ Có thể đồng thời xác định nhiều chất không cần tách biệt chúng.

+ Nhanh: chỉ tốn vài phút để xác định nồng độ chất trong dung dịch.

4.4 Phương pháp đo màu

+ Hóa chất: - Amoniac dung dịch 2N.

- Kali natri lactrat(KNaC4H4O6.4H2O) dung dịch 20%.

- Hòa tan 20g KNaC4H4O6.4H2O trong nước cất đến thành 100ml.

- Dung dịch ditizon trong Cloroform 50.

- Natrisunfua (Na2S)trong dung dịch bão hòa.

- Dung dịch kẽm tiêu chuẩn: cân lấy 43,97mg kẽm

sunfua (ZnSO4.7H2O) tinh khiết loại I.

trung hòa cửa Ph Cho vào phễu chiết 5ml dung dịch ditizon, lắc mạnh phễu

1-2 phút để yên cho phân lớp Tách bỏ lớp dưới có phức đồng –ditizonat màu đỏ tím Lại thêm ditizon, lắc mạnh cho tới khi không còn màu đỏ tím ở phần

+ Chuyển dung dịch kẽm-ditizonat màu đỏ vào bình định mức dung tích

25ml, thêm clorofom lòi vạch mức, lắc kỹ Đem dung dịch màu đỏ này, đo màu trên máy K-M.

Chúc mọi người luôn thành

công hihi.

Love 09CQM