M : khối lượng thuỷ phân rời khỏi mao quản (mg/giây). T : thời gian giọt thuỷ phân rơi khỏi mao quản(s). T : thời gian giọt thuỷ phân rơi khỏi mao quản(s).
Trong thực tế khó xác định được hệ số khuyếch tán D, nên người ta đo song song dung dịch chất tiêu chuẩn và chất phân tích, rồi thiết lập đường cong vôn – ampe của cả hai dung dịch Ditizon.
Ưu điểm của phương pháp:
+ Độ nhạy cao có thể xác định các chất có nồng độ 10-5 - 10-6 gam/lit. + Có thể đồng thời xác định nhiều chất không cần tách biệt chúng. + Nhanh: chỉ tốn vài phút để xác định nồng độ chất trong dung dịch.
4.4. Phương pháp đo màu
Dụng cụ, hóa chất:
+ Dụng cụ: - Cân phân tích,
- Cốc dung tích 250ml,
- Bình đựng mức dung tích 1000ml, - Phễu chiết dung tích 100ml,
- Giấy thử PH, - Buret 100ml,
+ Hóa chất: - Amoniac dung dịch 2N.
- Kali natri lactrat(KNaC4H4O6.4H2O) dung dịch 20%.
- Hòa tan 20g KNaC4H4O6.4H2O trong nước cất đến thành 100ml. - Dung dịch ditizon trong Cloroform 50.
- Natrisunfua (Na2S)trong dung dịch bão hòa. - Dung dịch kẽm tiêu chuẩn: cân lấy 43,97mg kẽm sunfua (ZnSO4.7H2O) tinh khiết loại I.
Tiến hành phân tích:
+ Cho vào bình định mức dung tích 100ml, thêm vào 10ml acid sunfuric dung dịch 2N rồi thêm nước cất đến vạch mức, lấy kỹ 1ml dung dịch này chứa 10 dịch 2N rồi thêm nước cất đến vạch mức, lấy kỹ 1ml dung dịch này chứa 10 kẽm.
+ Lấy 25ml dung dịch đã vô cơ hóa( bằng phương pháp khô hoặc ướt). Cho vào phễu chiết. Trung hòa bằng amoniac dung dịch 2N đến Ph= 7 với giấy vào phễu chiết. Trung hòa bằng amoniac dung dịch 2N đến Ph= 7 với giấy trung hòa cửa Ph. Cho vào phễu chiết 5ml dung dịch ditizon, lắc mạnh phễu 1- 2 phút để yên cho phân lớp. Tách bỏ lớp dưới có phức đồng –ditizonat màu đỏ tím. Lại thêm ditizon, lắc mạnh cho tới khi không còn màu đỏ tím ở phần
ditizon.
+ Trút phần ditizon vào một cốc, cho 3ml kali- dung dịch 20% để chống kết tủa hydro kim loại. Trung hòa bằng amoniac dung dịch 2N. hydro kim loại. Trung hòa bằng amoniac dung dịch 2N.
+ Chuyển toàn bộ dung dịch từ cốc vào phễu chiết, lắc kỹ dung dịch sẽ có lớp màu đỏ của kẽm- ditizonat. Cho vào phễu 10ml natrisunfua dung dịch bão hòa màu đỏ của kẽm- ditizonat. Cho vào phễu 10ml natrisunfua dung dịch bão hòa (để loại bỏ chì và ditizon dư), lắc kỹ , để yên cho tách lớp. Tách bỏ lớp dưới. Tiếp tục rửa với Na2S cho đến khi lưới duới không còn màu thì thôi.
+ Chuyển dung dịch kẽm-ditizonat màu đỏ vào bình định mức dung tích
25ml, thêm clorofom lòi vạch mức, lắc kỹ. Đem dung dịch màu đỏ này, đo màu trên máy K-M. trên máy K-M.
Tính kết quả: Ví dụ:
+ Trị số mật độ quang đọc được đối với 10ml dung dịch kẽm tiêu chuần là: trung bình 0,752
+ Trị số mật độ quang đọc được đối với 25ml dung dịch mẫu là: trung bình 0,504 + Ta biết trong 10ml dung dịch kẽm tiêu chuẩn chứa 10γ.10 = 100(γ). Vậy lượng kẽm có trong 25ml là: 66,94γ
Hết
Chúc mọi người luôn thành công hihi. công hihi.