Kết quả trên cho thấy petroleum ether cho hiệu suất ly trích cao hơn hexan vì petroleum ether là hỗn hợp nhiều dung môi khác nhau trong đó có cả hexan, hỗn hợp này tách được nhiều cấu tử
Trang 1ether Kết quả trên cho thấy petroleum ether cho hiệu suất ly trích cao hơn hexan vì petroleum ether là hỗn hợp nhiều dung môi khác nhau trong đó có cả hexan, hỗn hợp này tách được nhiều cấu tử có bản chất khác nhau trong tinh dầu do đó cho hiệu suất
cô kết cao hơn hexan Nhìn chung hiệu suất cô kết hoa lài ở An Phú Đông tương
đương hoa lài Jasminum grandiflorum miền Nam nước pháp và cao hơn hoa lài
Jasminum auriculatum ở Ấn Độ (0,2 %)
4.2.2.2 Phương pháp ngâm chiết tĩnh qui trình 2
Với mỗi dung môi ly trích của qui trình 2, thí nghiệm lặp lại 3 lần, xác định hiệu suất cô kết trung bình Sau đây là hiệu suất cô kết của 3 lần thí nghiệm lặp lại:
Bảng 4.7 Hiệu suất cô kết (%) của các dung môi ly trích khác nhau với cùng
phương pháp ngâm chiết tĩnh qui trình 2
Thí nghiệm
Hiệu suất trung bình
Petroleum ether 0,275 0,268 0,2695 0,2708
5.08
0
1
2
3
4
5
6
Ethanol Petroleum
ether
Hexan Dung môi ly trích
Hiệu suất cô kết
Biểu đồ 4.5 Hiệu suất cô kết của các dung môi ly trích khác nhau với cùng
phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 2
Trang 2Nhận xét: Trên cơ sở số liệu trong bảng 4.7 và biểu đồ 4.5 cho thấy ethanol cho hiệu
suất cô kết lớn hơn rất nhiều so với các dung môi ly trích khác vì ethanol trích ly tốt
tinh dầu đồng thời tách được nhiều sáp, chất béo và các chất khác
4.2.2.3 Phương pháp ngâm chiết động, lắc
Với mỗi dung môi ly trích của phương pháp lắc, thí nghiệm lặp lại 3 lần, xác định hiệu suất cô kết trung bình Sau đây là hiệu suất cô kết của 3 lần thí nghiệm lặp lại:
Bảng 4.8 Hiệu suất cô kết (%) của các dung môi ly trích khác nhau với cùng
phương pháp lắc
Thí nghiệm
Hiệu suất trung bình
Petroleum ether 0,2923 0,2874 0,291 0,2902
4.41
0 0.5
1 1.5
2 2.5
3 3.5
4 4.5
5
Ethanol Petroleum
ether
Hexan Dung môi ly trích
Biểu đồ 4.6 Hiệu suất cô kết của các dung môi ly trích khác nhau
với cùng phương pháp lắc
Nhận xét: Các số liệu trong bảng 4.8 và biểu đồ 4.6 cho thấy ethanol cho hiệu suất cô
kết lớn hơn nhiều so với các dung môi ly trích khác Ethanol trích ly được nhiều thành
Trang 3phần trong hoa lài như tinh dầu, sáp, chất béo và một số chất khác Petroleum ether
cho hiệu suất ly trích cao hơn hexan
4.2.2.4 Phương pháp ngâm chiết động, siêu âm
Với mỗi dung môi ly trích của phương pháp siêu âm, thí nghiệm lặp lại 3 lần, xác định hiệu suất cô kết trung bình
Bảng 4.9 Hiệu suất cô kết (%) của các dung môi ly trích khác nhau với cùng
phương pháp siêu âm
Thí nghiệm
Hiệu suất trung bình
Petroleum ether 0,2915 0,319 0,3041 0,3049
6.242
0
1
2
3
4
5
6
7
Ethanol Petroleum
ether
Hexan Dung môi ly trích
Biểu đồ 4.7 Hiệu suất cô kết của các dung môi ly trích khác nhau
với cùng phương pháp siêu âm
Nhận xét: Trên cơ sở số liệu trong bảng 4.9 và biểu đồ 4.7 cho thấy ethanol cho
hiệu suất cô kết lớn hơn nhiều so với các dung môi ly trích khác Ethanol ly trích được nhiều thành phần trong hoa lài như tinh dầu, sáp, chất béo và một số chất khác
Trang 4Petroleum ether cho hiệu suất cô kết cao hơn hexan vì petroleum ether là hỗn hợp nhiều dung môi khác nhau trong đó có cả hexan, hỗn hợp này chiết xuất được nhiều
chất có bản chất khác nhau trong tinh dầu do đó cho hiệu suất cô kết cao hơn hexan
4.3 THÀNH PHẦN TINH DẦU HOA LÀI
Tinh dầu hoa lài sau khi ly trích bằng phương pháp chưng cất hơi nước, ngâm chiết tĩnh và ngâm chiết động, tiến hành phân tích thành phần trên GC và GC/MS Sau đây chúng tôi khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài trên từng phương pháp chiết xuất
4.3.1 Phương pháp chưng cất hơi nước cổ điển
Tinh dầu hoa lài đầu tiên được bơm vào GC cột HP – 5, đầu dò FID 250oC với thể tích 1,2 µl, thời gian phân tích 1 mẫu 60 phút, chương trình nhiệt như sơ đồ bên cạnh
Sau đây là sắc ký
đồ GC kết quả
phân tích tinh
dầu hoa lài ly
trích từ phương
pháp chưng cất
hơi nước cổ điển:
Sơ đồ 4.1 Chương trình nhiệt trên
GC
50 Nhiệt độ (oC)
thời gian (phút)
290
60
0
4oC/phút
Trang 5Hình 4.3 Sắc ký đồ GC phân tích tinh dầu hoa lài ly trích từ phương pháp
chưng cất hơi nước cổ điển
Qua sắc ký đồ GC ta nhận thấy mẫu phân tích xuất hiện khá nhiều peak, đường nền thẳng, ổn định Điều này chứng tỏ mẫu tinh dầu đã tinh sạch, chương trình nhiệt có hiệu quả phân tích cao
Mẫu tinh dầu được tiếp tục bơm vào GC/MS cột DB5 – MS, đầu dò MS 250oC, cài đặt chương trình phân tích tự động (sequence), thể tích mẫu bơm 1 µl, thời gian phân tích 1 mẫu 65 phút, chương trình nhiệt tương tự như trên GC, chỉ khác là tại 290oC giữ trong 5 phút để các cấu tử còn lại được tách hết ra khỏi cột sắc ký (sơ đồ 4.2)
Trang 6Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết quả phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài ly trích theo phương pháp chưng cất hơi nước:
60 65
85
0
50 Nhiệt độ (oC)
thời gian (phút)
290 4oC/phút
Sơ đồ 4.2 Chương trình nhiệt trên GC/MS
Trang 7Hình 4.4 Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài ly trích
theo phương pháp chưng cất hơi nước cổ điển
Bảng 4.10 Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài ly trích theo phương pháp
chưng cất hơi nước cổ điển
Hàm lượng (%)
Độ tương hợp
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
4,47
9,21
9,51
11,20
11,45
12,67
13,61
13,77
14,30
14,43
14,56
17,10
3-Hexen -1-ol, (Z)- Benzyl alcohol Benzeneacetaldehyde Benzoic acid, methyl ester
Linalool
Benzyl nitrile
Benzyl acetate
Ethyl benzoate Butanoic acid, 3-hexenyl ester (+)- Alpha.-Terpineol
Methyl Salicylate Benzoic acid, 2-hydroxy-, ethyl ester
0,40 1,12 0,20 0,09
6,37
0,24
5,55
0,17 0,07 0,16 0,24 0,18
90
97
91
91
94
95
97
91
83
91
95
95
Trang 813
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
19,41
21,09
21,96
23,01
23,24
23,88
24,45
24,84
24,89
25,23
26,71
27,17
28,69
29,01
30,71
31,15
31,83
33,82
35,90
38,38
39,47
39,84
40
40,58
40,49
41,63
43,84
44,30
45,85
46,32
48,29
54,27
55,45
Methyl anthranilate Cyclohexane, 1-ethenyl-1-methyl Caryophyllene
.alpha.-Caryophyllene 1H-Cycloprop[e]azulene, decahydro-1,1,7-trimethyl-4-methylenehydro-1,1,7-trimethyl-4-methylene Germacrene D
.alpha.-Muurolene
.alpha.-Farnesene
Naphthalene,1,2,3,4,4a,5,6,8a-octahydro-7-methyl-4-methylene-1-(1-methylethyl)
Naphthalene,1,2,3,5,6,8a-hexahydro-4,7-dimethyl-1-(1-methylethyl)
Germacrene D-4-ol
Ledol Copaene
.alpha.-Cadinol
Farnesol isomera 7-Acetyl-2-hydroxy-2-methyl-5- Benzyl benzoate
Farnesol Hexadecanoic acid, methyl ester Nerolidol
1-Nonadecane 8,11- Octadecadienoic acid, methyl ester 9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester Octadecanoic acid, methyl ester
7,10,13-Hexadecatrienoic acid, methyl ester 1-Hexadecene
10-Heneicosene (c,t)
Tricosane Cyclotetracosane Tetracosane Docosane 2,6,10,14,18,22-Tetracosahexaen,2,6,10,15,19,23-hexamethyl-
Nonacosane
0,12 0,48 0,38 0,48 0,05
2,54 1,10
24,54
0,78
6,29
2,91
0,20 0,89
10,76
1,40 0,10 0,90 0,24 0,51 1,10 0,14 0,13 1,68 0,22 0,12 0,12
3,82
1,50 0,16 0,44 0,84 0,11 0,26
95
96
99
98
99
96
97
93
98
95
98
98
96
99
91
90
97
98
98
95
99
99
99
98
94
92
99
98
91
99
99
90
97
Trang 9 Nhận xét: Các số liệu trong bảng 4.10 cho thấy phương pháp chưng cất hơi nước
cổ điển ly trích được 45 chất trong tinh dầu hoa lài An Phú Đông, có 14 chất đã phát
hiện trong hoa lài Jasminum sambac ở Trung Quốc, có 5 chất đã phát hiện trong tinh
dầu hoa lài vùng Sicily và Calabria nước Italia Kết quả GC/MS cho thấy hàm lượng
- farnesene (24,54 %) , - cadinol (10,76 %) đạt cao nhất so với các phương pháp khác Ngoài ra phương pháp này cũng tách được một số cấu phần có hàm lượng cao như: linalool (6,37 %); benzyl acetate (5,55 %); naphthalene,1,2,3,5,6,8a-hexahydro-4,7-dimethyl-1-(1-methylethyl) (6,29 %); 10-heneicosene (c,t) (3,82 %); germacrene D-4-ol (2,9 %) Đây là các chất làm nên hương thơm đặc biệt của hoa lài và được ứng dụng nhiều trong công nghệ sản xuất nước hoa nhất là linalool và benzyl acetate
4.3.2 Phương pháp ngâm chiết tĩnh
Với phương pháp ngâm chiết tĩnh khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài trên 2 qui trình: qui trình 1 và qui trình 2
4.3.2.1 Qui trình 1
Với qui trình 1 khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài trên 3 dung môi ly trích: petroleum ether, hexan và ethanol
a Dung môi ly trích petroleum ether
Qui trình phân tích mẫu tương tự như phương pháp chưng cất hơi nước cổ điển, tinh dầu hoa lài được bơm đầu tiên vào GC và sau đó bơm vào GC/MS Chương trình nhiệt trên GC và GC/MS theo sơ đồ 4.1 và 4.2 Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết quả phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 1, dung môi ly trích petroleum ether:
