ĐẠI HOÀNG (Thân rễ) Rhizoma Rhei Thân rễ đã cạo vỏ để nguyên hay thái thành phiến phơi hay sấy khô của các loài Đại hoàng (Rheum palmatum L.) hoặc (Rheum officinale Baillon), hoặc giống lai của hai loài trên, họ Rau răm (Polygonaceae). Mô tả Dược liệu là thân rễ hình trụ, hình nón, dạng cầu hay méo mó không đều, dài 3-17 cm, đường kính 3 - 10 cm hay những phiến mỏng, bề rộng có thể tới 10 cm hay hơn. Thân rễ có mặt ngoài màu nâu vàng hay nâu đỏ, đôi khi có những đám đen nhạt. Vết bẻ màu đỏ cam, có hạt lổn nhổn. Dạng phiến có màu vàng nâu có thể có những sọc đen, mềm, sờ hơi dính tay. Mùi đặc trưng, vị đắng và chát. Vi phẫu Mô mềm vỏ hẹp, libe ít phát triển, tầng sinh libe - gỗ có 3-5 hàng tế bào, phía trong là phần gỗ xếp toả tròn. Phần ruột rộng có cấu tạo cấp ba được thành lập nhờ những tầng phát sinh phụ xuất hiện dưới dạng vòng tròn nhỏ sinh ra libe ở giữa và gỗ ở chung quanh. Các đám libe-gỗ cấp ba này có các tia ruột toả ra giống như những hình sao rất đặc biệt. Mô mềm có chứa tinh bột và tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Bột Bột màu vàng nâu, mùi đặc trưng, vị đắng, chát. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh tế bào chứa chất màu vàng, tế bào mô mềm hình nhiều cạnh chứa hạt tinh bột, mảnh mạch mạng. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai to 50 - 200 µm, tinh bột đơn hay kép hình đĩa hay đa giác, có rốn hình sao. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm bột có huỳnh quang màu nâu. Định tính A. Đun sôi 0,1 g bột dược liệu với 5 ml dung dịch acid sulfuric 1 N (TT) trong 2 phút. Để nguội, lắc kỹ hỗn hợp với 10 ml ether ethylic (TT). Tách riêng lớp ether vào một bình gạn và lắc với 5 ml dung dịch amoniac 10% (TT). Lớp dung dịch amoniac sẽ nhuộm màu đỏ tím. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel GF 254 Dung môi khai triển: Ether dầu hoả - ethyl acetat – acid formic (75 : 25 : 1). Dung dịch thử: Lấy 0,1 g bột dược liệu cho vào bình nón, thêm 30 ml nước và 1 ml acid hydrocloric (TT), đun trong cách thuỷ 15 phút. Để nguội, lọc, lắc dịch lọc với 25 ml ether ethylic (TT). Gạn lấy lớp ether, lọc qua natri sulfat khan (TT). Bốc hơi dịch ether đến cắn. Hoà tan cắn bằng 1 ml cloroform(TT). Dung dịch đối chiếu: Hoà tan emodin trong cloroform(TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml. Nếu không có chất chuẩn đối chiếu emodin, dùng 0,1 g bột Đại hoàng (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết phát huỳnh quang màu vàng, có cùng giá trị R f với emodin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Các vết huỳnh quang vàng chuyển thành màu đỏ khi hơ bản mỏng trong hơi amoniac. Nếu dùng dược liệu đối chiếu, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13% (Phụ lục 9.6). Tro toàn phần Không quá 13% (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 1% (Phụ lục 9.7). Tạp chất Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - nước (100 : 3,5 : 10). Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu vào bình nón, thêm 10 ml ethanol (TT), đun trong cách thủy trong 10 phút, để nguội, lọc lấy dịch lọc. Cách tiến hành: Chấm lên bản mỏng 10 µl dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. không được có vết phát huỳnh quang màu tím xanh ở khoảng R f 0,4 – 0,6. Định lượng Cân chính xác khoảng 0,1 g bột dược liệu đã qua rây có kích thước mắt rây 0,180 mm, cho vào bình nón có dung tích 250 ml. Thêm 30 ml nước cất và đun hồi lưu trong cách thuỷ 15 phút. Để nguội, thêm 50 mg natri hydrocarbonat (TT), lắc đều trong 2 phút. Ly tâm, lấy 10 ml dịch trong cho vào một bình cầu dung tích 100 ml, thêm 20 ml dung dịch sắt (III) clorid 2% (TT) và đun hồi lưu trong cách thuỷ 20 phút. Sau đó thêm 1 ml acid hydrocloric (TT) và tiếp tục đun hồi lưu 20 phút nữa. Để nguội, chuyển tất cả hỗn hợp vào một bình gạn và chiết với ether ethylic (TT) ba lần, mỗi lần 15 ml. Lọc lớp ether qua bông vào một bình định mức 100 ml. Rửa phễu bằng ether (TT) và thêm ether (TT) tới vạch. Lấy chính xác 10 ml dịch chiết ether cho vào cốc có mỏ dung tích 50 ml và bốc hơi đến cắn. Hoà tan cắn với 10 ml dung dịch magnesi acetat 0,5% trong methanol (TT), đo độ hấp thu ở bước sóng 515 nm với mẫu trắng là methanol (Phụ lục 4.1). A x 0,64 m Hàm lượng phần trăm dẫn chất hydroxyanthracen tính theo rhein được tính theo công thức: X% = X : Hàm lượng dẫn chất hydroxyanthracen. A : Độ hấp thụ ở bước sóng 515 nm. m : Lượng dược liệu đã trừ độ ẩm, tính bằng gam (g). Dược liệu phải chứa ít nhất 2,2% dẫn chất hydroxyanthracen tính theo rhein. Chế biến Thu hoạch vào cuối mùa thu, khi lá khô héo hoặc mùa xuân năm sau, trước khi cây nảy mầm. Đào lấy thân rễ, loại bỏ rễ tua nhỏ, cạo vỏ ngoài, thái lát hoặc cắt đoạn, xuyên dây thành chuỗi, phơi khô. Bào chế Đại hoàng: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày phơi âm can nơi thoáng mát. Tửu Đại hoàng (Đại hoàng tẩm rượu): Lấy Đại hoàng phiến, dùng rượu phun ẩm đều, ủ qua, cho vào nồi đun nhỏ lửa, sao hơi se, lấy ra, phơi chỗ mát cho khô. Cứ 100 kg Đại hoàng phiến, dùng 10 lít rượu. Thục đại hoàng: Đại hoàng cắt thành miếng nhỏ, trộn đều rượu cho vào thùng đậy kín, đặt vào nồi nước nấu cách thuỷ cho chín lấy ra phơi khô. Cứ 100 kg Đại hoàng cần 30 lít rượu. Đại hoàng thán: Cho phiến Đại hoàng vào nồi, sao to lửa đến khi mặt ngoài màu đen xém, bên trong màu nâu sẫm, nhưng vẫn còn hương vị Đại hoàng. Bảo quản Để nơi khô, thoáng, tránh ẩm, mốc, mọt, biến màu. Tính vị, quy kinh Khổ, hàn. Vào các kinh tỳ, vị, đại tràng, can, tâm bào. Công năng, chủ trị Thanh trường thông tiện, tả hoả giải độc, trục ứ thông kinh. Chủ trị: Táo bón do thực nhiệt, đau bụng, hoàng đản, bế kinh, chấn thương tụ máu, chảy máu cam, nhọt độc sưng đau. Tửu đại hoàng: Thanh thượng tiêu. Chủ trị: Thượng tiêu nhiệt độc mắt đỏ, họng sưng, lợi răng sưng đau. Thục đại hoàng: Tả hoả giải độc. Chủ trị: Mụn nhọt, hoả độc. Đại hoàng thán: Lương huyết, chỉ huyết. Chủ trị: Huyết nhiệt, chứng xuất huyết có ứ (do tụ máu). Cách dùng, liều lượng Nhuận tràng, tẩy xổ: Ngày dùng 3 - 12 g. Dùng tả hạ không nên sắc lâu. Dùng ngoài: Lượng thích hợp, tán bột trộn giấm để bôi, đắp nơi đau. Kiêng kỵ Không có uất nhiệt tích đọng thì không nên dùng. Phụ nữ có thai không được dùng. . thành chuỗi, phơi khô. Bào chế Đại hoàng: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày phơi âm can nơi thoáng mát. Tửu Đại hoàng (Đại hoàng tẩm rượu): Lấy Đại hoàng phiến, dùng rượu phun ẩm. kg Đại hoàng phiến, dùng 10 lít rượu. Thục đại hoàng: Đại hoàng cắt thành miếng nhỏ, trộn đều rượu cho vào thùng đậy kín, đặt vào nồi nước nấu cách thuỷ cho chín lấy ra phơi khô. Cứ 100 kg Đại. Cứ 100 kg Đại hoàng cần 30 lít rượu. Đại hoàng thán: Cho phiến Đại hoàng vào nồi, sao to lửa đến khi mặt ngoài màu đen xém, bên trong màu nâu sẫm, nhưng vẫn còn hương vị Đại hoàng. Bảo quản