1. Trang chủ
  2. » Giáo Dục - Đào Tạo

PHENYTOIN pps

5 253 1

Đang tải... (xem toàn văn)

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Định dạng
Số trang 5
Dung lượng 150,31 KB

Nội dung

1 PHENYTOIN Phenytoinum C 15 H 12 N 2 O 2 P.t.l: 252,3 Phenytoin là 5,5-diphenylimidazolidin-2, 4-dion, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C 15 H 12 N 2 O 2 , tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, không mùi hoặc gần như không mùi. Thực tế không tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96%, khó tan trong cloroform và ether. Rất khó tan trong methylen clorid. Tan trong các dung dịch hydroxyd kiềm loãng. 2 Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A. Nhóm II: B, C, D. A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của phenytoin chuẩn (ĐC). B. Trong mục thử “Tạp chất liên quan”, vết chính trong sắc ký đồ thu được của dung dịch thử (2) phải có vị trí và kích thước giống với vết chính trong sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (1). C. Cho vào 10 mg chế phẩm 1 ml nước và 0,05 ml amoniac (TT). Đun đến sôi, thêm 0,05 ml dung dịch đồng sulfat 5% trong dung dịch amoniac 2 M (TT) và lắc đều. Tủa kết tinh màu hồng xuất hiện. D. Phải đáp ứng các yêu cầu của phép thử Tro sulfat. Độ trong và màu sắc của dung dịch Dung dịch của 1,0 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 20 ml nước và 5 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M phải trong (Phụ lục 9.2) và không được có màu đậm hơn màu của màu mẫu VN 6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2). Giới hạn acid - kiềm 3 Thêm 45 ml nước vào 1,0 g chế phẩm, đun sôi khoảng 2 phút, để nguội và lọc. Rửa phễu lọc bằng nước không có carbon dioxyd (TT). Pha loãng dịch lọc và nước rửa phễu lọc bằng nước không có carbon dioxyd (TT) thành 50 ml. Lấy 10 ml dung dịch thu được và thêm 0,15 ml dung dịch đỏ methyl (TT), màu của chỉ thị phải chuyển sang màu đỏ khi thêm không quá 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (CĐ). Lấy 10 ml dung dịch thu được và thêm 0,15 ml dung dịch xanh bromothymol (TT), màu của chỉ thị phải chuyển sang màu xanh lam khi thêm không quá 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (CĐ). Tạp chất liên quan Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 (TT). Trước khi dùng, rửa bản mỏng bằng hỗn hợp gồm 30 ml dioxan (TT) và 75 ml hexan (TT). Để bản mỏng khô ngoài không khí. Dung môi khai triển: Dioxan - hexan (30 : 75). Dung môi hoà tan mẫu: Hỗn hợp đồng thể tích của aceton (TT) và methanol (TT) . Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,40 g chế phẩm trong dung môi hoà tan mẫu và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 20 ml bằng dung môi hoà tan mẫu. Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 20 mg phenytoin chuẩn (ĐC) trong dung môi hoà tan mẫu và pha loãng thành 10 ml bằng cùng dung môi. 4 Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 8 mg benzophenon (TT) trong dung môi hoà tan mẫu và pha lõang thành 100 ml bằng cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu (3): Hoà tan 8 mg benzil (TT) trong dung môi hoà tan mẫu pha lõang thành 100 ml bằng cùng dung môi. Dung dịch đối chiếu (4): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 100 ml bằng dung môi hoà tan mẫu. Dung dịch đối chiếu (5): Trộn đều 1 ml dung dịch đối chiếu (2) và 1 ml dung dịch đối chiếu (3). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịch trên, dùng luồng khí lạnh để làm khô bản mỏng trong khoảng 2 phút. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Để bản mỏng khô ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử (1) các vết tương ứng với vết của benzophenon và benzil không được đậm màu hơn vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) và (3) (0,2%), các vết phụ khác trừ vết chính và vết tương ứng với benzophenon và benzil không được đậm màu hơn vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (4) (1%). Phép thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (5) cho thấy 2 vết tách rõ ràng. Kim loại nặng Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8). 5 Lấy 2,0 g chế phẩm thử theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Mất khối lượng do làm khô Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6). (1,000 g; 100 – 105 o C). Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). Dùng 1,0 g chế phẩm. Định lượng Hoà tan 0,200 g chế phẩm trong 50 ml dimethyl formamid (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri methoxid 0,1 N. Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2). 1 ml dung dịch natri methoxid 0,1 N (CĐ) tương đương với 25,23 mg C 15 H 12 N 2 O 2 . Bảo quản Đựng trong bình kín. . 1 PHENYTOIN Phenytoinum C 15 H 12 N 2 O 2 P.t.l: 252,3 Phenytoin là 5,5-diphenylimidazolidin-2, 4-dion, phải chứa từ. II: B, C, D. A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của phenytoin chuẩn (ĐC). B. Trong mục thử “Tạp chất liên quan”, vết chính trong sắc ký đồ thu được. dung dịch thử (1) thành 20 ml bằng dung môi hoà tan mẫu. Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 20 mg phenytoin chuẩn (ĐC) trong dung môi hoà tan mẫu và pha loãng thành 10 ml bằng cùng dung môi.

Ngày đăng: 25/07/2014, 04:21

Xem thêm

TỪ KHÓA LIÊN QUAN