XÁC ĐỊNH GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT doc

XÁC ĐỊNH GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT 9.4.1 Amoni Dùng phương pháp A, trừ có dẫn khác chuyên luận Phương pháp A Hoà tan lượng chế phẩm thử dẫn chuyên luận với 14 ml nước ống nghiệm cú nỳt mài, kiềm hoá cần dung dịch natri hydroxyd M (TT), thêm nước vừa đủ 15 ml Thêm 0,3 ml dung dịch kali tetraiodomercurat kiềm (TT1), lắc để yên phút So sánh màu tạo thành ống thử với màu mẫu chuẩn bị đồng thời điều kiện dung dịch thử Màu mẫu: Lấy xác 10 ml dung dịch ion amoni mẫu phần triệu NH4 cho vào ống nghiệm, pha loãng với nước thành 15 ml Thêm 0,3 ml dung dịch kali tetraiodomercurat kiềm (TT1), lắc để yên phút Khi so màu, quan sát dọc theo trục ống nghiệm ánh sáng khuếch tán trắng Màu vàng xuất ống thử không đậm màu ống mẫu Phương pháp B Cho lượng chế phẩm (theo dẫn chuyên luận riêng) nghiền mịn vào bình 25 ml có nút đậy polyethylen hoà tan phân tán ml nước Thêm 0,3 g magnesi oxyd nặng (TT) Đậy bình sau đặt xuống nắp polyethylen mẩu giấy tẩm mangan bạc (TT) hình vng có cạnh mm làm ẩm vài giọt nước Lắc xoay trịn bình, tránh chất lỏng bắn lên để yên 40oC 30 phút Màu xám xuất mẩu giấy tẩm mangan bạc bình thử khơng đậm bình mẫu chuẩn bị đồng thời điều kiện với lượng dung dịch amoni mẫu dẫn chuyên luận, ml nước 0,3 g magnesi oxyd nặng (TT) 9.4.2 Arsen Dùng phương pháp A, trừ có dẫn khác chuyên luận Phương pháp A Dụng cụ : Bộ dụng cụ thử arsen (Hình 9.4.2) gồm bình nón nút mài cỡ 100 ml đậy nút thuỷ tinh mài, xuyên qua nút có ống thuỷ tinh dài khoảng 200 mm, đường kính mm Phần ống thuỷ tinh kéo nhỏ lại để có đường kính 1,0 mm cách đầu ống 15 mm có lỗ thành ống với đường kính - mm Khi gắn ống thuỷ tinh vào nút lỗ phải cách mặt nút mm Đầu ống thuỷ tinh có đĩa trịn phẳng, mặt phẳng đĩa vng góc với trục ống Một ống thuỷ tinh thứ hai dài 30 mm, có đường kính có đĩa trịn phẳng tương tự ống thứ nhất, đặt tiếp xúc mặt đĩa tròn với ống thứ giữ chặt với ống thứ dây lò xo Tiến hành: Cho xuống đầu thấp ống thuỷ tinh dài khoảng 50 - 60 mg bơng tẩm chì acetat (TT) miếng gạc cotton bọc mẩu giấy tẩm chì acetat (TT) nặng 50 - 60 mg Đặt miếng giấy tẩm thuỷ ngân (II) bromid (TT), hình trịn hay hình vng, có kích thước đủ để phủ kín lỗ trịn ống thuỷ tinh (15 mm x 15 mm), giữ chặt ống thuỷ tinh dây lị xo Cho vào bình nón lượng chế phẩm thử theo dẫn chuyên luận Hoà tan pha loãng (nếu chế phẩm thử dung dịch) với nước thành 25 ml Thêm 15 ml acid hydrocloric (TT), 0,1 ml dung dịch thiếc (II) clorid AsT (TT) ml dung dịch kali iodid 16,6% (TT) Để yên 15 phút thêm g kẽm hạt khơng có arsen (TT) Đậy bình nón nút lắp sẵn giấy thử ngâm bình nước nhiệt độ cho khí giải phóng đặn Song song tiến hành mẫu so sánh điều kiện, dùng ml dung dịch arsen mẫu phần triệu As hồ lỗng với nước thành 25 ml thay cho chế phẩm thử Sau lấy miếng giấy tẩm thuỷ ngân (II) bromid so sánh vết màu Vết màu có miếng giấy bình thử phải khơng đậm vết màu miếng giấy bình mẫu Phương pháp B Lấy lượng chế phẩm thử theo dẫn chuyên luận cho vào ống nghiệm chứa ml acid hydrocloric (TT) khoảng mg kali iodid (TT), thêm ml dung dịch hypophosphit (TT) Đun cách thuỷ hỗn hợp 15 phút, lắc Tiến hành song song mẫu so sánh điều kiện, thay chế phẩm thử 0,5 ml dung dịch arsen mẫu 10 phần triệu As So sánh màu hai ống Màu ống thử không đậm màu ống chuẩn 30 170 2-3 30 100 ml Hình 9.4.2 Dụng cụ thử arsen (Kích thước tính mm) 9.4.3 Calci Các dung dịch dùng phép thử phải chuẩn bị với nước cất Thêm ml dung dịch amoni oxalat 4% (TT) vào 0,2 ml dung dịch calci mẫu 100 phần triệu Ca ethanol 96% Sau phút, thêm hỗn hợp gồm ml dung dịch acid acetic M (TT) 15 ml dung dịch chế phẩm thử dẫn chuyên luận lắc Sau 15 phút, so sánh độ đục tạo thành ống thử với độ đục mẫu chuẩn bị đồng thời điều kiện thay dung dịch chế phẩm thử hỗn hợp gồm 10 ml dung dịch calci mẫu 10 phần triệu Ca ml nước Độ đục ống thử phải không đậm độ đục ống mẫu 9.4.4 Chì đường Tiến hành theo phương pháp II quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4), dùng lửa acetylen - khơng khí, đèn chì cathod rỗng dung dịch sau : Dung dịch thử: Hoà tan 20,0 g chế phẩm thử dung dịch acid acetic M (TT) để 100,0 ml Thêm 2,0 ml dung dịch bão hoà amoni pyrolidin dithiocarbamat (TT) 10,0 ml 4-methylpentan-2-on (TT), lắc 30 giây, tránh ánh sáng Để yên cho tách lớp lấy lớp 4-methylpentan-2-on Các dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị dung dịch đối chiếu điều kiện dung dịch thử, cách thêm riêng biệt 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb vào bình có 20,0 g chế phẩm thử Chuẩn bị mẫu trắng điều kiện giống dung dịch thử khơng có chế phẩm thử Đo độ hấp thụ dung dịch thử, dung dịch đối chiếu mẫu trắng cực đại 283,3 nm, dùng dung dịch trắng để hiệu chỉnh điểm máy Vẽ đường cong biểu diễn phụ thuộc độ hấp thụ với nồng độ chì dung dịch xác định hàm lượng chì chế phẩm thử Hàm lượng chì khơng lớn 0,5 phần triệu trừ có dẫn khác 9.4.5 Clorid Chuẩn bị dung dịch thử dẫn chuyên luận, cho vào ống nghiệm, pha loãng với nước đến 15 ml Thêm ml dung dịch acid nitric M (TT) ml dung dịch bạc nitrat 2% (TT) Để yên phút, tránh ánh sáng So sánh độ đục tạo thành ống thử với độ đục ống mẫu chuẩn bị đồng thời điều kiện thay dung dịch thử hỗn hợp gồm 10 ml dung dịch clorid mẫu phần triệu Cl ml nước Quan sát dọc theo trục ống nghiệm ánh sáng khuếch tán đen Độ đục ống thử không lớn độ đục ống mẫu 9.4 Fluorid Dùng thiết bị cất mơ tả Hình 9.4.6 bao gồm ống nghiệm nút mài nối với ống ngưng ruột thẳng Ống nghiệm đặt phận đun thuỷ tinh chịu nhiệt kín có nối với ống sinh hàn nhiệt kế Cân chuyển lượng chế phẩm dẫn chuyên luận vào ống nghiệm, thêm 0,1 g cát rửa acid 20 ml acid sulfuric 50% (tt/tt) Rót tetracloroethan (TT) vào bình đun, đun nóng giữ nhiệt độ sôi tetracloroethan (146oC) Chưng cất hứng dịch cất vào bình định mức 100 ml có chứa sẵn 0,3 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1N (TT) 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT) Duy trì thể tích ống nghiệm 20 ml suốt trình cất, giữ cho dịch bình cất ln ln kiềm cách thêm dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (TT) cần Thêm nước vào bình hứng dịch cất vừa đủ 100 ml, dung dịch thử Chuẩn bị mẫu chuẩn với điều kiện mẫu thử thay chế phẩm ml dung dịch florid chuẩn 10 phần triệu F Lấy ống nghiệm nút mài, thêm riêng rẽ 20 ml dung dịch thử dung dịch chuẩn thêm ml thuốc thử acid aminomethylalizarindiacetic (TT) vào dung dịch, sau 20 phút dung dịch thử có màu xanh (ban đầu màu đỏ) khơng đậm màu dung dịch đối chiếu Hình 9.4.6: Dụng cụ thử giới hạn fluorid (Kích thước tính mm) 9.4.7 Kali Thêm ml dung dịch natri tetraphenylborat 1% (TT) pha vào 10 ml dung dịch chế phẩm thử dẫn chuyên luận, để yên phút So sánh độ đục tạo thành ống thử với độ đục ống mẫu chuẩn bị đồng thời điều kiện hỗn hợp ml dung dịch kali mẫu 20 phần triệu K ml nước Độ đục ống thử không đậm độ đục ống mẫu 9.4.8 Kim loại nặng Dùng phương pháp sau đây, tuỳ theo dẫn chuyên luận riêng Phương pháp Lấy 12 ml dung dịch chế phẩm thử pha chế dẫn chuyên luận, cho vào ống nghiệm, thêm ml dung dịch đệm acetat pH 3,5 Lắc Thêm 1,2 ml dung dịch thioacetamid (TT), lắc để yên phút Chuẩn bị đồng thời điều kiện ống mẫu dùng hỗn hợp 10 ml dung dịch ion chì mẫu phần triệu Pb dung dịch chì mẫu phần triệu Pb tuỳ theo dẫn chuyên luận, ml dung dịch chế phẩm thử So sánh màu tạo thành ống thử ống mẫu Màu nâu ống thử không đậm màu ống mẫu Phép thử có giá trị ống chuẩn có màu nâu nhạt so sánh với ống trắng chuẩn bị đồng thời điều kiện, dùng 10 ml nước ml dung dịch chế phẩm thử Phương pháp Hoà tan lượng chế phẩm thử dẫn chuyên luận dung môi hữu có chứa tỷ lệ nước tối thiểu 1,4-dioxan (TT) aceton (TT) có chứa 15% nước (tt/tt) Thực giống phương pháp 1, chuẩn bị dung dịch ion chì mẫu cách pha lỗng dung dịch chì mẫu 100 phần triệu Pb với dung mơi dùng để pha chế phẩm thử thành dung dịch chì mẫu phần triệu Pb phần triệu Pb tuỳ theo dẫn chuyên luận Phép thử có giá trị dung dịch ion chì mẫu có màu nâu sáng so với dung dịch chuẩn bị đồng thời điều kiện gồm 10 ml dung môi dùng để pha chế phẩm thử ml dung dịch chế phẩm thử Phương pháp Lấy lượng chế phẩm thử dẫn chuyên luận (không nhiều g) cho vào chén nung silica Thêm ml dung dịch magnesi sulfat 25% acid sulfuric 1M (TT) Trộn đũa thuỷ tinh nhỏ đun nóng cẩn thận Nếu hỗn hợp chất lỏng làm bay từ từ cách thuỷ đến khô Đốt để than hoá, ý đốt nhiệt độ không cao 800oC, tiếp tục đốt thu cắn màu trắng hay xám nhạt Để nguội, làm ẩm cắn khoảng 0,2 ml dung dịch acid sulfuric 1M (TT), bốc đốt lại, sau để nguội Tồn thời gian đốt khơng nên Hoà tan cắn, dùng lượng, lượng ml dung dịch acid hydrocloric 2M (TT) Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT), cho giọt dung dịch amoniac đậm đặc (TT) đến có màu hồng Để nguội, thêm acid acetic băng (TT) đến màu dung dịch, thêm 0,5 ml Lọc cần, pha loãng dung dịch với nước thành 20 ml Lấy 12 ml dung dịch thu cho vào ống nghiệm, thêm ml dung dịch đệm acetat pH 3,5, lắc Thêm 1,2 ml dung dịch thioacetamid (TT), lắc để yên phút So sánh màu ống thử với màu ống mẫu chuẩn bị đồng thời điều kiện Màu ống thử không đậm màu ống mẫu Ống mẫu chuẩn bị sau: Lấy thể tích dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb dẫn chuyên luận, cho vào chén nung silica, thêm ml dung dịch magnesi sulfat 25% acid sulfuric1M (TT), sau tiếp tục xử lý cách xử lý mẫu ghi trên, câu: “Trộn đũa thuỷ tinh nhỏ ” đến câu: “Lọc cần, pha loãng dung dịch với nước thành 20 ml” Lấy ml dung dịch thu từ xử lý chế phẩm thử cho vào ống nghiệm, thêm 10 ml dung dịch thu từ xử lý dung dịch chì mẫu, ml dung dịch đệm acetat pH 3,5 Lắc đều, thêm 1,2 ml dung dịch thioacetamid (TT) Lắc ngay, để yên phút Dung dịch ion chì mẫu có mầu nâu sáng so sánh với dung dịch chuẩn bị điều kiện gồm 10 ml nước ml dung dịch chế phẩm thử Phương pháp Trộn lượng chế phẩm thử dẫn chuyên luận với 0,5 g magnesi oxyd (TT) chén sứ Nung đỏ hỗn hợp thu khối đồng màu trắng hay trắng xám nhạt Nếu sau nung 30 phút mà hỗn hợp có màu để nguội, dùng đũa thuỷ tinh trộn nung lại Nếu cần, lại lặp lại thao tác Cuối nung 800oC Hoà tan cắn, dùng lượng, lượng ml dung dịch acid hydrocloric N (TT), sau tiếp tục tiến hành mơ tả phương pháp 3, câu : “Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT) màu ống mẫu” Chuẩn bị dung dịch màu mẫu sau: Lấy thể tích dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (ĐC) dẫn chuyên luận, cho vào chén nung silica, trộn với 0,5 g magnesi oxyd (TT) Làm khô hỗn hợp tủ sấy 100oC - 105oC, nung mơ tả Hồ tan cắn, dùng lượng, lượng ml dung dịch acid hydrocloric N (TT) tiếp tục tiến hành mô tả phương pháp 3, câu: “Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (CT) ” Dùng 10 ml dung dịch thu từ xử lý dung dịch ion chì mẫu ml dung dịch thu từ xử lý chế phẩm thử để chuẩn bị dung dịch màu chuẩn Phép thử có giá trị dung dịch ion chì mẫu có mầu nâu sáng so sánh với dung dịch chuẩn bị điều kiện gồm 10 ml nước ml dung dịch chế phẩm thử Phương pháp Dùng giữ màng lọc có kích thước ghi Hình 9.4.8, lắp với bơm tiêm cỡ 50 ml Màng lọc (C) làm từ chất liệu thích hợp có đường kính lỗ m bảo vệ màng lọc phụ (B) Hoà tan lượng chế phẩm thử dẫn chuyên luận vào 30 ml nước, quy định khác Lọc dung dịch qua màng lọc nhờ áp lực nhẹ Tháo giữ màng lọc kiểm tra xem màng lọc có bị nhiễm bẩn khơng, cần thay màng lọc lọc lại Lấy toàn hay phần dịch lọc dẫn chuyên luận, thêm ml dung dịch đệm acetat pH 3,5 1,2 ml dung dịch thioacetamid (TT), lắc để yên 10 phút Đảo trật tự màng lọc màng lọc phụ lọc chậm dung dịch phản ứng qua màng với áp lực nhẹ Lấy màng lọc ra, làm khô cách ép giấy lọc Đậm độ vết màu tạo thành màng lọc không đậm màu mẫu thu với thể tích dung dịch chì mẫu phần triệu Pb dẫn chuyên luận chuẩn bị điều kiện với mẫu thử, câu:"thêm ml dung dịch đệm acetat pH 3,5 " 4 18.3 7.4 A C C 18.8 B B A Chỗ nối B Lọc phơ C Mµng läc 13 15.7 17.4 Hình 9.4.8: Dụng cụ thử giới hạn kim loại nặng (Phương pháp 5) 9.4.9 Nhôm Chuyển dung dịch chế phẩm thử dẫn chuyên luận vào bình gạn chiết với 20, 20 10 ml dung dịch 8-hydroxyquinolin 0,5% cloroform (TT) Gộp dịch chiết cloroform pha loãng tới 50,0 ml cloroform (TT) (dung dịch thử) Trừ có dẫn khác, chuẩn bị dung dịch trắng dung dịch chuẩn điều kiện dung dịch thử Dung dịch trắng hỗn hợp 10 ml dung dịch đệm acetat pH 6,0 100 ml nước Dung dịch chuẩn hỗn hợp ml dung dịch nhôm mẫu phần triệu Al, 10 ml dung dịch đệm acetat pH 6,0 98 ml nước Đo huỳnh quang dung dịch thử (I1), dung dịch chuẩn (I2) dung dịch trắng (I3) (Phụ lục 4.3) với bước sóng kích thích 392 nm kính lọc phụ có dải truyền quang tập trung 518 nm, đặt thiết bị làm đơn sắc ánh sáng để truyền quang bước sóng Cường độ huỳnh quang dung dịch thử (I1 - I3) không lớn dung dịch chuẩn (I2 - I3) 9.4.10 Nickel polyols Tiến hành theo phương pháp II quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4), dùng lửa acetylen-khơng khí, đèn nickel cathod rỗng dung dịch sau: Dung dịch thử: Hoà tan 20,0 g chế phẩm thử dung dịch acid acetic M (TT) pha loãng tới 100,0 ml với dung môi Thêm 2,0 ml dung dịch bão hoà amoni pyrolidindithiocarbamat (khoảng 1%) 10,0 ml 4-methylpentan-2-on (TT) lắc 30 giây, tránh ánh sáng Để yên cho tách lớp lấy lớp methylpentanon Dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị dung dịch đối chiếu điều kiện dung dịch thử cách thêm riêng biệt 0,5 ml; 1,0 ml; 1,5 ml dung dịch nickel mẫu 10 phần triệu Ni vào bình có 20,0 g chế phẩm thử Chuẩn bị mẫu trắng điều kiện giống dung dịch thử, khơng có chế phẩm thử dùng dung dịch để hiệu chỉnh điểm “0” máy Đo độ hấp thụ dung dịch thử, dung dịch đối chiếu mẫu trắng cực đại 232,0 nm Vẽ đường cong biểu diễn phụ thuộc độ hấp thụ với nồng độ nickel dung dịch xác định hàm lượng nickel chế phẩm thử Hàm lượng nickel không lớn phần triệu, trừ có dẫn khác 9.4.11 Định lượng kim loại nặng dược liệu dầu béo Tiến hành phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4) Chỳ ý: Khi dựng thiết bị phỏ mẫu ỏp suất cao lũ vi súng dựng phũng thớ nghiệm, phải thành thạo cỏc thao tỏc an toàn vận hành mỏy mà nhà sản xuất đưa Thiết bị Bao gồm cỏc phận sau: - Bỡnh phỏ mẫu polytetrafluoroethylen thể tớch 120 ml cú nắp đậy kín, có van điều chỉnh áp suất bên ống polytetrafluoroethylen để xả khí Một hệ thống giữ cỏc bỡnh phỏ mẫu kớn với cựng lực xoắn - Lũ vi súng với tần số 2450 MHz cú cụng suất điều chỉnh từ đến 630  70 W, nối với mỏy tớnh cú phần mềm điều khiển chương trỡnh Vỏch lũ phủ lớp polytetrafluoroethylen Lũ cú quạt hỳt thay đổi tốc độ, có hệ thống đĩa quay ống hút để xả khói - Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng đèn cathod rỗng nguồn phát xạ đèn deuterium hiệu chỉnh đường Máy nối với: a) Bộ húa nguyên tử không lửa lũ graphit cadimi, đồng, chỡ, sắt, nickel kẽm b) Bộ hố hydrid arsen phận hóa lạnh cho thuỷ ngõn, hoỏ khỏc cú tớnh phự hợp cho nguyờn tố Tiến hành Nếu dựng trang thiết bị khỏc với mụ tả trờn thỡ cần điều chỉnh thông số thiết bị cho phự hợp Rửa đồ đựng thủy tinh dụng cụ thí nghiệm dung dịch acid nitric 10 g/l trước dùng Dung dịch thử: Cõn chuyển vào bỡnh phỏ mẫu lượng chế phẩm theo dẫn chuyên luận (khoảng 0,5 g bột dược liệu dầu béo) Thờm ml acid nitric khụng cú kim loại nặng ml acid hydrocloric khụng cú kim loại nặng Đậy kín bỡnh Đặt bỡnh phỏ mẫu vào lũ vi súng Tiến hành phỏ mẫu theo bước sau (dùng cho bỡnh chứa mẫu thử): 80% cụng suất 15 phỳt đầu, 100% công suất phỳt 80% 20 phỳt cuối Để nguội cỏc bỡnh khụng khớ, thờm vào bỡnh ml acid sulfuric khụng cú kim loại nặng (TT) Lặp lại bước phá mẫu trờn lần Sau để nguội, mở bỡnh phỏ mẫu ra, thu dung dịch khụng màu Chuyển toàn dung dịch vào bỡnh định mức 50 ml, tráng bỡnh phỏ mẫu lần, lần với 15 ml nước tập trung dịch tráng vào bỡnh định mức Thêm 1,0 ml dung dịch magnesi nitrat 1% 1,0 ml dung dịch amoni dihydrophosphat (TT) 10%, thêm nước vừa đủ 50 ml Dung dịch mẫu trắng: Trộn ml acid nitric khụng cú kim loại nặng (TT) ml acid hydrocloric khụng cú kim loại nặng (TT) vào bỡnh phỏ mẫu tiến hành phỏ mẫu dung dịch thử Định lượng cadimi, đồng, sắt, chỡ, nickel kẽm Xỏc định hàm lượng đồng, sắt, chỡ, nickel, kẽm phương pháp thêm chuẩn (Phụ lục 4.4), dùng dung dịch đối chiếu kim loại nặng áp dụng thông số kỹ thuật Bảng 9.4.11.1 Độ hấp thụ dung dịch mẫu trắng tự động trừ vào độ hấp thụ dung dịch thử Bảng 9.4.11.1 Cỏc thụng số kỹ thuật để tiến hành phộp thử Cd Cu Fe Ni Pb Zn Bước sóng nm 228,8 324,8 248,3 232 283,5 213,9 Độ rộng khe nm 0,5 0,5 0,2 0,2 05 0,5 Cường độ đèn mA 10 Nhiệt độ tro hoá o 800 800 800 800 800 800 Nhiệt độ nguyên tử o 1800 2300 2300 2500 2200 2000 cú khụng khụng khụng khụng khụng C C hoá Hiệu chỉnh đường Tốc độ khí nitrogen lớt/phỳt 3 3 3 Định lượng arsen thủy ngõn Xác định hàm lượng arsen thủy ngõn mẫu dựa vào cỏc dung dịch chuẩn arsen thủy ngân biết nồng độ phương pháp xác định trực tiếp (Phụ lục 4.4) với hệ thống hoá hydrid arsen húa lạnh thủy ngõn, với thiết bị hoỏ khỏc phự hợp Arsen Dung dịch mẫu: Lấy 19,0 ml dung dịch thử trắng chuẩn bị trên, thêm ml dung dịch kali iodid (TT) 20% Để yên dung dịch nhiệt độ phũng 50 phỳt 70 oC phỳt Acid: Acid hydrocloric khụng cú kim loại nặng (TT) Dung dịch khử: Dung dịch natri borohydrid (TT) 0,6% dung dịch natri hydroxyd (TT) 0,5% Áp dụng cỏc thụng số kỹ thuật Bảng 9.4.11.2 Thủy ngõn Dung dịch mẫu: Dung dịch thử dung dịch trắng chuẩn bị Acid: Dung dịch acid hydrocloric khụng cú kim loại nặng (TT) 515g/l Dung dịch khử: Dung dịch thiếc (II) clorid 1% dung dịch acid hydrocloric loóng khụng cú kim loại nặng (TT) Áp dụng cỏc thụng số kỹ thuật Bảng 9.4.11.2 Bảng 9.4.11.2 Cỏc thụng số kỹ thuật để tiến hành phộp thử As Hg Bước sóng nm 193,7 253,7 Độ rộng khe nm 0,2 0,5 Cường độ đèn mA 10 Tốc độ acid ml/phỳt 1,0 1,0 Tốc độ dung dịch khử ml/phỳt 1,0 1,0 Tốc độ dung dịch ml/phỳt 7,0 7,0 Thạch anh Thạch anh (làm núng) (khụng làm núng) khụng khụng 0,1 0,1 mẫu Buồng đo Hiệu chỉnh đường Tốc độ khớ nitrogen lớt/phỳt 9.4.12 Phosphat Thêm ml thuốc thử sulphomolybdic (TT) vào 100 ml dung dịch chuẩn bị, cần trung hồ dẫn Lắc thêm 0,1 ml dung dịch thiếc (II) clorid R1 (TT) Chuẩn bị dung dịch chuẩn điều kiện, dùng ml dung dịch phosphat mẫu phần triệu PO4 98 ml nước Sau 10 phút, lấy dung dịch 20 ml so sánh màu Màu ống thử phải không đậm màu ống chuẩn 9.4.13 Sắt Hoà tan lượng chế phẩm thử quy định nước pha loãng với nước tới 10 ml, lấy 10 ml dung dịch chế phẩm thử dẫn chuyên luận cho vào ống Nessler Thêm ml dung dịch acid citric 20% (TT) 0,1 ml acid mercaptoacetic (TT) Lắc đều, kiềm hoá dung dịch amoniac 10 M (TT) pha với nước tới 20 ml Để yên phút Chuẩn bị dung dịch màu chuẩn điều kiện, dùng 10 ml dung dịch sắt mẫu phần triệu Fe thay cho dung dịch chế phẩm thử Màu hồng tạo thành dung dịch thử không đậm màu chuẩn 9.4.14 Sulfat Các dung dịch dùng phép thử phải chuẩn bị nước cất Thêm ml dung dịch bari clorid 25% (TT) vào 1,5 ml dung dịch sulfat mẫu 10 phần triệu SO4, lắc để yên phút Thêm 15 ml dung dịch chế phẩm thử dẫn chuyên luận, thêm lượng chế phẩm thử quy định hoà tan 15 ml nước 0,5 ml dung dịch acid acetic M (TT) Để yên phút Độ đục tạo thành ống thử không đậm ống chuẩn chuẩn bị đồng thời điều kiện, dùng 15 ml dung dịch sulfat mẫu 10 phần triệu SO4 thay cho dung dịch chế phẩm thử 9.4.15 Magnesi Lấy 10 ml dung dịch thử pha dẫn chuyên luận, thêm 0,1 g natri tetraborat (TT) Nếu cần điều chỉnh pH dung dịch đến 8,8 - 9,2 dung dịch acid hydrocloric M dung dịch natri hydroxyd M Lắc lần với lần ml dung dịch 8-hydroxyquinolin 0,1% cloroform (TT), lần lắc phút, để yên cho tách lớp gạn bỏ lớp cloroform phía Thêm vào lớp nước 0,4 ml nbutylamin (TT) 0,1 ml triethanolamin (TT) Nếu cần điều chỉnh pH đến 10,5 11,5 Thêm ml dung dịch 8-hydroxyquinolin 0,1% cloroform (TT), lắc phút để n cho tách lớp Nếu lớp cloroform có màu không đậm màu mẫu thu tiến hành với ml dung dịch magnesi mẫu 10 phần triệu Mg ml nước 9.4.16 Magnesi kim loại kiềm thổ Lấy 200 ml nước, thêm 0,1 g hydroxylamin hydroclorid (TT); 10 ml dung dịch đệm amoniac pH 10,0; ml dung dịch kẽm sulfat 0,1 M (CĐ) khoảng 15 mg hỗn hợp đen eriocrom T (CT) Đun nóng tới 40 0C chuẩn độ với dung dịch trilon B 0,01 M (CĐ) đến màu tím chuyển hẳn sang xanh Thêm vào dung dịch lượng chế phẩm hoà tan 100 ml nước, thể tích dung dịch chế phẩm, dẫn chuyên luận Nếu màu dung dịch chuyển sang tím, chuẩn độ tiếp với dung dịch trilon B 0,01 M (CĐ) đến màu hoàn toàn trở lại xanh Thể tích dung dịch trilon B 0,01 M (CĐ) dùng lần chuẩn độ thứ hai không lượng quy định  ... khí nitrogen lớt/phỳt 3 3 3 Định lượng arsen thủy ngõn Xác định hàm lượng arsen thủy ngõn mẫu dựa vào cỏc dung dịch chuẩn arsen thủy ngân biết nồng độ phương pháp xác định trực tiếp (Phụ lục 4.4)... thuộc độ hấp thụ với nồng độ nickel dung dịch xác định hàm lượng nickel chế phẩm thử Hàm lượng nickel không lớn phần triệu, trừ có dẫn khác 9.4.11 Định lượng kim loại nặng dược liệu dầu béo Tiến... để hiệu chỉnh điểm máy Vẽ đường cong biểu diễn phụ thuộc độ hấp thụ với nồng độ chì dung dịch xác định hàm lượng chì chế phẩm thử Hàm lượng chì khơng lớn 0,5 phần triệu trừ có dẫn khác 9.4.5 Clorid