VIÊN DƯỢC LIỆU 278 1 ĐẶT VẤN ĐỀ
Trong tự nhiên mỗi cây thuốc có khả năng tổng hợp và tích luỹ rất nhiều chất và nhiều nhóm chất Chính vì vậy một cây thuốc khơng chỉ có một tác dung sinh học mà có rất nhiều tác dụng sinh học khác nhau Do đó có nhiều cơng dụng khác nhau Cây đương quy Trung Quốc (Angelica sinenis Oliv (Diels.) (ĐQTQ) là một thí dụ điển hình Kinh nghiệm sử dụng cho thấy ĐQTQ là vị thuốc công hiệu trong điều trị gần 40 bệnh khác nhau Trong khi đó cây đương quy di thực từ Nhật Bản cũng có những tác dụng sinh học và thành phần hoá học tương tự như DQTQ nhưng lại chưa được sử dụng như ĐQTQ và hơn thế nữa nó chưa được các lương y Việt Nam tin dùng Thừa kế kinh nghiệm sử dung DQTQ của Y học cổ truyền và kết quả khảo sát so sánh thành phần hoá học và một số tác dụng sinh học của ĐQNB với ĐQTQ chúng tôi đã nghiên cứu chiết xuất định hướng các nhóm hoạt chất từ ĐQNB nhằm đưa ra 3 loại thuốc có chỉ định điểu trị khác nhau
II VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
1 Vật liệu
Cay duong quy (Angelica acutiloba Kit.) di thực từ Nhật Bản trồng tại Trung tâm nghiên cứu trồng và chế biến cây thuốc Hà Nội, Trạm nghiên cứu cây thuốc Sa Pa, Lào Cai Mẫu dược liệu do KS’ Pham Văn Ý cung cấp
:2 Phương pháp
Dựa theo tài liệu và kinh nghiệm sử dụng ĐQTQ các nhóm chất được chiết xuất định hướng từ ĐQNB bằng các dung môi có dé phan cue tang dan: sterol duge chiết xuất bằng n - hexan, các thành phần của tỉnh đầu được chiết bằng ethanol cao độ, các hợp chất coumarin, acid nhân thơm được chiết bằng ethanol loãng, các chất pectin được chiết bằng nước
II KẾT QUÁ
1 nghiên cứu chiết xuất định hướng một số chất và nhóm chất từ
ĐQNB
Trang 2279 CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU KHOA HỌC (1987 - 2000) đầu, hợp chất coumarin, flavonoid, saponin triteepen, acid amin, acid nhân thơm, chất béo, tỉnh bột, chất nhẩy, đường pectie và nhiều nguyên tố vi lượng và đa lượng Trong lá ĐQNB có tỉnh dầu (hàm lượng 0,6 - 0,7% so với khối lượng khô tuyệt đối của 14) Trong tỉnh đầu lá có 16% ligustilid - là thành phần đã được chứng minh có tác dụng giãn mạch, giảm đau, kháng co thất do histamin và acetyl cholin, ức chế ngưng tập tiểu cầu (1, 2, 3) Trong ĐQTQ và ĐQNB có B - sitosterol - là thành phần có tác dụng nội tiết sinh dục nữ, ức chế sự phát triển của tế bào ung thư vú, ung thư tuyến tiển liệt, ngăn ngừa bệnh loãng xương ở phụ nữ giai đoạn mãn kinh (4,ð) Các hợp chất coumarim, các acid nhân thơm có tác dụng ức chế q trình đơng máu (6) Cac dudng pectic trong DQNB có tác dụng kích thích miễn dịch (7) v.v Những thông tin và kết quả nghiên cứu trên là định hướng cho chúng tôi nghiên cứu chiết xuất một số nhóm chất để điều chế các chế phẩm với các tác dụng sinh học khác nhau để làm các loại thuốc có cơng dụng khác nhau Kết quả nghiên cứu được trình bày ở sơ đề 1,
"Từ cây ĐQNB chúng tôi đã điều chế được 3 sản phẩm dự kiến làm 3 loại thuốc: ' „ Dịch chiết n - hexan có sterol dùng làm thuếc nội tiết sinh dục nữ
- Dịch chiết ethanol với các thành phần hoạt chất: hgustilid, acid nhân thơm, saponin, hdp chat coumarin, flavonoid, các nguyên tố vi lượng và đa lượng Cao ethanol được bổ xung thêm 0,5% tình dầu lá, được dùng làm thuốc tăng cường tuần hoàn máu Thuốc có tên là Angelin đã được nghiên cứu lâm sàng trên bệnh nhân thiểu năng tuần hoàn não mạn tính Kết quả bước đầu cho thấy thuốc có tác đụng cải thiện các xét nghiệm lâm sàng
Lá +n-hexan
Dịch chiết n- hexan (1) TẾ dược liệu
+ Ethanol Tinh daw
Sterol
Hã được liệu ĐịcB chiết
ethanol (2)
It + Nước nóng Thu hổi d
| Bã (bỏ) Dịch chiết nước (3) Cao đặc
i Polysaccharid
Ỷ Ỷ
“Thuấc nội tiết Thuốc kích thíh — Thuốc tăng cường
sinh đục nữ miễn dịch tuân hoàn mái
Trang 3VIÊN DƯỢC LIÊU
280 - Dịch chiết nước được dùng để tách các đường peetic làm thuốc kích thích miễn địch Thuốc kích thích miễn địch được nghiên cứu và thử lâm sàng trong để tài KHCN 11 - 0ð (8) Kết quả cho thấy thuốc có tác dụng bổ trợ miễn dịch trên bệnh nhân ung thư dùng hoá và xạ trị liêu (Báo cáo tống kết của để tài KHCN 11-08 nghiệm thu 1/2000)
2 Nghiên cứu bào chế thuốc tăng cường tuần hoàn máu từ cao ethanol cua DQNB
¢ Chon cong thite bao ché: Thành phần chính của thuốc Angelin gồm 0,18 cao ethanol chiết xuất từ rễ củ và 0,0013g tỉnh dầu lá Cao ethanol DQNB rat dễ hút ẩm Nếu dùng tá dược độn thông thường hàm lượng cao trong viên sẽ giảm và liều dùng sẽ tăng lên Vì vậy chúng tôi dã chọn tá được hút là bột ĐQNB đây cùng chính là thành phần của thuốc Vấn để đặt ra là cần khảo sát, lựa chọn tỷ lệ giữa cao và bột được liệu sao cho phù hợp Đã khảo sát 4 công thức phối hợp khác nhau \Ai cae tỷ lệ cao ĐQ: bột ĐQ như sau: 2:1; 1,5:1; 1,25:1 và 1:1 Kết quả cho thấy tỷ lệ pha hop nhất là 1,25: 1 Với tỷ lệ này công thức bào chế cho 1 viên bao như sau:
- Cao DQNB 0,18g (~1,15g được liệu)
- Bột ĐQNB 0,14g
+ Tỉnh dầu lá: 0,0013g Ta dude vừa đủ
Thuốc Angelin bào chế theo công thức trên đạt tiêu chuẩn DĐVN, tiêu chuẩn thuốc đã được Viện Kiểm nghiệm thẩm định
IV KẾT LUẬN
Từ cây ĐQNB di thực chúng tôi đã nghiên cứu chiết xuất định hướng một số nhóm chất và điều chế 3 sản phẩm với các tác dụng sinh học khác nhau để làm 3 loại thuốc:
- 8terol làm thuốc kích thích nội tiết sinh dục nữ
- Cao ethanol có bổ sung tỉnh dầu lá gồm các nhóm chất tỉnh dầu, ligustilid, coumarin, flavonoid, acid nhân thom, saponin v.v lam thuée tăng cường tuần hoàn máu Angelin
- Cao nước làm thuốc kích miễn địch Angala
Trang 4281 CÔNG TRÌNH NGHIÊN CỨU KHOA HỌC (1987 - 2000)
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1 Zhang Shi yu, Cheng Kuo Chang, 1989 Forestry, vol 7, 1989, 1 - 22 3 Viện được liệu
Tài nguyên cây thuốc Việt Nam NXB Y học
3 Bui Thi Bang, Le Tung Chau, Le Kim Loan, Vu Van Dien, A Muselli A, Bighelli, J Casanova, 1998
Abstract of the ASOMPS IX, Hanoi, 173 - 174 4, Eighamry M.I and Zayed S.M., 1996
Planta Med 2, 217 -,221
5 Bài Thị Bằng, Vũ Thị Tâm, Lê Tùng Châu, Lê Kim Loan, 1998 Tap chí được liệu số 2/ 1998, 53 - 55
6 Lé Kim Loan et al., 1998
Tạp chí Dược liệu số 4, 1998, 112 - 115 7, Lé Kim Loan et al., 1996
Tap chi Dude liéu sé 2/1996, 52 - 55
8 Nguyen Gia Chan, Bui Thi Bang, Le Minh Phuong, Phan Thi Phi Phi, Phan Thu Anh, Do Hoa Binh, 1998
Trang 5VIÊN DƯỢC LIỆU
282
TAC DỤNG SINH HOC CUA DUONG QUY (Angelica acutiloba Kit.) DI THUC TU NHAT BAN
1 Tùng Chân, Bài Thi Bằng, Lé Kim Loan, Nguyên Minh Chau, Vit Thi Tam, Nguyễn Thị Dung (DLSH), Nguyễn Thị Dung (PTTC), Và Ngọc Lộ'”, Nguyên Văn Tài, Đã Trung Đàm, Tran MinhVinh”, Lé Thi Thily, Lé Van Don", Cung Thi Ty”
SUMMARY
On some biological acivities of Angelica acutiloba Kit introduced from Japan
Some substances groups from Angelica acutiloba Kit have been isolated and tested for their biological activities,
The results have shown that:
* The ethanol - and water - soluble substances have strongly inhibited the internal as well the external coagulation factors They had also strong anti - aggregation effect of platelets More over, they had dilatatory effect on blood vessels of the rabbit ears, increasing quantity of the drops flowing through the blood vessels up to 90 - 95%, in comparison with the control
* The phenolcarboxylic acids have completely inhibited conversion of fibrin into fibrinogene
¢ Water - soluble substances, pectic polysaccharide and saponin fractions have strongly stimulated T - lymphocytes to form rossetes E with sheep red cells,
.*® Sterol fraction (1 injective: ad 4mg/kg body's weigh /day) has significantly increased rat's uterine and ovarian weights up to 50,34% and 1 6,0%, respectively, in comparison with that of control group
eee
© Truting Dai hoe Được Hà
° Bệnh vién TU Quan đội 1
© Vien Huyét học, truyén mau TU,
Trang 6283 CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU KHOA HỌC (1987 - 2000)
1 ĐẶT VẤN ĐỀ
Năm 1990 Viện Dược liệu nhập từ Nhật Bản một loài đương quy (Angelica acutiloba Kit) Két qua nghién cttu di thực và sản xuất cho thấy loài đương quy (DQ) nay té ra thích hợp với khí hậu Việt Nam Để đưa được liệu DQ đi thực vào sử dụng ở trong nước chúng tôi đã tiến hành khảo sát một số tác dụng sinh học của nó so sánh với ĐQ Trung quốc (ĐQTQ)
II VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
1 Vật liệu
Đương quy đi thực từ Nhật Ban (Angelica acutiloba Kit.) (BQNB) tréng tai Trung tâm nghiên cứu trồng và chế biến cây thuốc Hà Nội Các mẫu thử được chuẩn bị dưới dang cao ethanol, cao nước, các nhóm chất toàn phần như acid nhân thdm, saponin, flavonoid, đường pectie, sterol va duge pha vdi cac néng độ khác nhau để thử tác dụng sinh học
2 Phương pháp
+ Tác dụng trên hệ đông máu: Xác định thời gian thromboplastin (PTT), thai gian Quick va thdi gian thrombin (TT) tai Bénh vién TU quân đội 108
* Tác dụng đối uới phản ứng tạo hoa hông của Iympho bào T uới hông cầu cửu (HCC): Sau khi a lympho bao phan lập từ máu người với HCC, đếm số lympho bao tạo hoa hổng sau 5 phút và sau 16 gid dưới kính hiển vi huỳnh quang của mẫu thử và mẫu chứng (1) Thí nghiệm được tiến hành tại Bệnh viện TƯ quân đội 108
* Tác dụng trên ngưng tập tiểu cầu: Thử theo phương pháp của Born G.V.R.[2] tại Viện Huyết học, truyền máu TƯ Tác nhân gây ngưng tập tiểu câu là ADP
* Tác dụng nội tiết sinh đục nữ: Thử theo phương pháp của Allen và Doisy tai Viện Dược liệu
+ Tác dụng hướng sinh dục: Thủ theo phương pháp trọng lượng tử cung ø Túc dụng trên mạch tai thỏ: Thứ tại Viện Dược liệu
* Độc tính cấp: Thữ tại Viện Dược liệu (3)
II KẾT QUÁ
1 Tác dụng trên hệ đông máu (4) 5 Kết quả:
Trang 7VIÊN DƯỢC LIỆU
- Với nông độ 0,25%
284 DQNB ức chế đông máu nội sinh tốt hơn ĐQTQ Cao nước ức chế tác dụng của thrombin tết hơn cao ethanol Cao ethanol ttc ché hoat hod déng mau ngoai sinh tét hon cao nước
Bảng 1 Tác dụng ức chế đông máu của ĐQNB (1) va DQTQ (2) (nồng độ mầu the 0,25%/NaCl 0,9%o)
Méu thit Loai DQ
Chỉ tiêu Thời gian (giây)
Quick Thromboplastin Thrombin
Cao nước ql) 19,80+2,2° 64,10+4,717 34,4042,5°* (2) 22,86+1,2** 52,4016,6"* 34,90+2,6°°+ Cao cồn ñ0° q) 28,85+0,5*7 60,136, 1*° 22,672,2° (2) 29,83+0,4°* 67,844,177 23,2+2,0° Aeid nhân tham qd) 14,541,060
37,75t2,0 Khéng déng Chimg (NaCt 0,9%0) 15,00+2,0 36,0043,0 17,003+2,0 P +: P > 0,05; ++: P< 0,05; +++: P< 0,01
2 Tác dụng đối với phản ứng tạo hoa hồng cia 1
cầu cừu (HCC) (5) lympho bao T véi héng
Bang 2 Tac dung caa DQNB và ĐT đối với phản ứng tạo hoa hồng của lympho bào
Trang 8285 CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU KHOA HỌC (1987 - 2000) Ta: Tỷ lệ (%) tế bào lympho tạo hoa hồng trên tổng số tế bào lympho đọc kết quả sau 5 phút; Tt: Tỷ lệ (%) tế bào lympho tạo hoa hổng trên tổng số tế bào lympho doc két qua sau 16 gid
X (%): TY 18 (%) số lượng tế bào lympho tăng tạo hoa hổng của mẫu thử so với mẫu chứng
ø Kết quả:
- Hầu hết các nhóm chất của ĐQNB kích thích mạnh phản ứng tạo hoa hồng cua lympho bao, tang tif 114 đến 150% so với mẫu chứng
_- ĐQTQ có 1 nhóm chất có tác dụng kích thích phản ứng tạo hoa hồng của lympho bào, tăng 142% so với mẫu chứng
3 Tác dụng trên ngưng tập tiểu cầu
Bảng 3 Tác đụng ức chế ngưng tập tiểu cầu của ĐQNB
Giản: tiểu edu ngừng tập (% so uới mẫu chứng ADP) Mẫu thử Tiểu câu ngưng tập uới các nông dé (Yo) mẫu thử khác nhau
do ADP (%) 0.25 0,50 1,00 Cao nước 100 10,5 12,1 15,2 Cao cồn 50% 100 49 14,2 Alt Cao cén 80% 100 39 99 28,9 Cao methanol* 100 743 76,4 1718 *Tách từ cao cồn 80° bằng sắc ký cột
« Kết quả: Cao nước, cao ethanol ĐQNB có tác dụng ức chế ngưng tập tiểu cầu, giảm 15,9 và 28,9 - 41,1% tiểu cầu ngưng tập Phân đoạn methanol có tác dụng ức chế mạnh nhất, giảm 77,8% số lượng tiểu cầu ngưng tập
4 Tác dụng nội tiết sinh dục nữ
Trang 9VIÊN DƯỢC LIỆU
28c » Két qud: Sterol DQNB điều 4 mg/kg) có tác dụng hướng sinh dục trên chuột cái non đàm tăng trọng lượng tử cung và buồng trứng lên 50,34 và 16,0%) và có tác dụng nội tiết sinh dục nữ yếu trên chuột cái đã cắt buồng trứng
ð Tác dụng trên mạch tai thỏ (bang 4) 5 Kết quả
- Cao cloroferm có tác dụng giãn mạch tai thỏ rất mạnh (tăng 200% số giọt dung dịch chảy qua mạch tai thổ so với mẫu chứng)
- Bổ sung tỉnh đầu lá DQNB vào cao ethanol làm tăng đáng kể tác dụng giãn mạch tai thỏ (tàng 223% số giọt dung dich chay qua mach tai thỏ)
Bằng 4 Tác dụng của ĐQNH trên mạch tai thổ điều thử 0,3 mm đụng địch 4%)
Số giọt/phút (TB: 9 lầu đo)
Mẫu thử Tang so vdi P
3 Vo Ve chứng (%) Cao nước 20 BB +933 <0,01 Cao ethanol 80° 21 41 +85 <0,05 Cao cloroform* 20 60 +200 <0/01 Cấn ethanol** 20 3đ +83 <0,01
Cao ethanol + tỉnh đầu lá ĐQ 17 ññ +223 < 0,01
*: Tach từ cao ethanol 80%: **: Cấn còn Jai san khi tách cao cloroform, Va: ching; Ve: tht 6 Thử độc tính cấp của DQNB
Đã cho chuột nhất trắng uống cao ethanol 80° với liều 40 - 50 g cao (~ 210 - 260 g DQ)/kg thé trong, chuét khéng chét
IV KET LUAN
1 Cao nước và cao ethanol của đương quy di thực từ Nhật Bản và ĐQT ức chế mạnh các yếu tố đông máu nội và ngoại sinh Phân đoạn acid nhân thơm của DQNB ức chế hồn tồn sự chuyển hố fibrin sang fibrinogen
2 Hầu hết các nhóm chất của DQNB kich thích mạnh phản ứng tạo hoa hồng của lympho bào, tăng từ 114 đến 150% so với mẫu chứng
Trang 10287 CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU KHOA HỌC (1987 - 2000) 4 Sterol ĐQNB với liểu 1 va 4 mg/kg thé trong cé tác dụng nội tiết sinh dục nữ trên chuột cái nơn
5 Cao nước, cao ethanol của ĐQNB có tác dụng giãn mạch tai thỏ, làm tăng 93 - 9ð% số giọt dung dịch chảy qua mạch tai thỏ Bổ sung tỉnh dầu lá vào cao ethanol làm tăng đáng kể tác dụng giãn mạch của chế phẩm, tăng 223%
6 Cao ethanol 80" DQNB có độc tính rất thấp, với liéu uống ~ 210 - 260 g ĐQ/kg khơng có chuột chết,
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1 Jondal M.H et al., 1972
J exp Med 136, 207 - 215 2 Born G.V.R., 1962
J Physiol vol 162, 67 - 68
3 Dé Trung Dam, 1996
Phương pháp xác định độc tính cấp của thuốc NXB Y học 4 Lé Thi Kim Loan et al, 1998
Tạp chí Dược liệu, số 4, 1998, 113 - 115 5 Lé Kim Loan et al., 1996
Tạp chí Dược liệu, số 2, 1996, 52 - 55, 6 Zhang Shi yu, Cheng Kuo Chang, 1989
Trang 11VIÊN DƯỢC LIệU
288
NGHIÊN CỨU CHỌN LOC GIỐNG DUONG QUY THÍCH HỢP VỚI ĐIỀU KIỆN KHÍ HẬU MIỂN BẮC VIỆT NAM
Phạm Văn Ý, Trần Văn Điền, Bùi Thị Bằng, Nguyễn Văn Thuận, Nguyễn Văn Mai, Dinh Van My
1 DAT VAN DE
Rễ củ cây đương quy là một vị thuốc quý, không thể thay thế trong các bài thuốc bể huyết, hoạt huyết của y học cổ truyền Gần đây đã phát hiện thêm nhiều tác dụng mới như tác dụng kích thích miễn dịch, chống phóng xạ, giảm độc của các thuốc chống ung thư đã làm tăng thêm giá trị của cây thuốc này Việc nghiên cứu nhập nội gặp rất nhiều khó khăn do giống kém thích ứng và nhanh chóng thối hố Vì vậy, việc nghiên cứu chọn lọc giống đương quy phù hợp với điều kiện khí hậu miền Bắc Việt Nam là cần thiết
II VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
1 Vật liệu
Vật liệu nghiên cứu là 2 giống đương quy nhập nội từ Triều Tiên va Nhật Bản Lấy giống đương quy nhập nội từ Triều Tiên làm đối chứng
2 Phương pháp
Trang 12289 CONG TRINH NGHIÊN CỨU KHOA HỌC (1987 - 2000)
IL KẾT QUÁ VÀ THẢO LUẬN
1 Chọn lọc giống đương quy dựa trên đặc điểm sinh lý
Dựa vào thời gian sinh trưởng của loài đương quy Angelica acutiloba Đitagawa., chúng tơi phân lập được 3 quần thể Quân thể cây có hoa ở năm thứ nhất (8 tháng tuổi) gọi là 1N, năm thứ 2 (18 tháng tuổi) gọi là 2N, năm thứ 3 (30
tháng tuổi) gọi là 3N
Khảo sát mối tương quan giữa năng suất rễ củ với thời gian sinh trưởng, năng suất sinh vật và một số yếu tế tạo thành năng suất cho thấy ở cả 3 quần thể giữa thời gian sinh trưởng và năng suất kinh tế đều có sự tương quan dương rất chặt (bang 1)
Bang 1 Hệ số tương quan giữa năng suất rễ củ với thời gian sinh trưởng và một số yếu tố cấu thành năng suất của các quần thể đương quy Nhật Bản
Chỉ tiêu
Thời sth os oe 2 - +
Quân " pin Nang sudt sinh vat | Chidudaich | Duong kink ca thể cây
1N +0,80 - 0,86 ONT +0,33 ZN +0,77 +095 - 051 +0,03
3N +0,95 +0,91 - 0,54 +0,11
So sánh một số chỉ tiêu cấu thành năng suất và chất lượng rễ củ của 2 quần thể đương quy, kết quả nghiên cứu ở bảng 2 cho thấy: Quần thể 2N và äN có các yếu tố cấu thành năng suất và chất lượng dược liệu tương đương nhau và đều cao hơn quần thể 1N
Bảng 9 So sánh một số chỉ tiêu cấu thành năng suất và chất lượng được liệu của 8 quần thể cây phân lập từ giống đương quy Nhật Bản (Thanh Trì - Hà Nội năm 1994)
Quần thể | Tỷ lệcâyra | Chiêu dài có | Đường kính | Khối lượng củ | Hàm lượng chất cây hoa (%) fem) củ (em) khô (glcủ) tan trong côn 0"
1N 544 21,9 41,2 24205 27,6 + 3,9 38,32 + 9,87
2N 09 24,5 + 2,0 3,2 + 0,2 83,2 £ 3,6 55,21 + 2,55
SN 0,9 35,2 11,9 3,3 £04 37,1 3,3 55,14 £ 4,37
Trang 13
VIÊN DƯỢC LIỆU 290
kiện sinh thái, khí hậu đất đai của từng vùng Vì vậy, cần nghiên cứu tính thích nghỉ của giống, thông qua các nghiên cứu về tương tác giữa kiểu gen với môi trường Phản ứng của giống với môi trường thể hiện qua 2 đặc điểm, đó là tính thích nghỉ và tính ổn định 3 quần thể đương quy Nhật Bản và 1 quần thể đương quy Triểu Tiên đã được nghiên cứu ở Thanh Trì (Hà Nội) và Khoái Châu (Hưng Yên) Trong 3 năm, tổng số là 6 môi trường Qua kết quả nghiên cứu cho thấy: Các mơi trường thí nghiệm đều thuận lợi cho tính trạng năng suất kinh tế của các giếng đương quy thử nghiệm Khi phân tích phương sai thành phần về năng suất rễ củ của các giống đương quy ở các môi trường cho thấy có sự tương tác giữa giống và môi trường, kết quả đó được chỉ ra ở bằng 3
Bỏng 3 Kết quả phân tích phương sai ở các điều kiện môi trường khác nhau đổi với năng suất rễ củ của các dòng giống đương quy (1982, 1994, 1996), P < 0,01
ôi trườ
Phường sai thành Môi trường
phần
1 2 3 4 5 6
Phương ADE S84 GT EPuyens sai di truyé 2.6485 3/7517 | 2,8012 3/2946 3,4057 3/6633
thực nghiệm 8,2
Phương sai di truyểi
Ce raven 0,6490 0,6807 | 0/6842 06,5603 0,8365 0,9071
(ngẫu nhiên) ö,
Phương sai 0/0595 | 0/0269 | 0/0646 | 00634 | 0/059 Í 00349
mơi trường ư,°
Để tuyển chọn giống đương quy cho năng suất ổn định ở các vùng sinh thái khác nhau, chúng tôi đã so sánh các giống đương quy theo mơ hình của Eberhart va Russell (bang 4)
Bang 4 Nang suất trung bình và các tham số ổn định kiểu hình của 4 giống đương quy qua 6 môi trường (1992 - 1998)
¬ Năng suất trung bình
Đồng giống bi Sadi
đương quy
Tến tha % so uới đôi chứng
1N 211 181,89 1,59 + 0,09
2N 2,90 250,00 1,81 - 1/28
3N 2,97 256,00 2,22 - 159
TT (đối chứng) 1,16 100 0,86 - 0,21
Trang 14291 CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU KHOA HỌC (1987 - 2000) Từ kết quả nghiên cứu ở bảng 4 cho thấy: Quần thể đương quy Triều Tiên là ổn định nhất, nhưng năng suất trung bình quá thấp (1,19 tấn/ha) Trong số 3 quần thể đương quy Nhật Bản thì 2N có sự nhậy cắm trung bình, có năng suất trung bình tương đối cao (đạt 250% so với đối chứng), quần thể 1N là giếng ổn định và nhạy cảm trung bình nhưng có năng suất rễ củ thấp, không thể đưa vào sản xuất dược liệu
1V KẾT LUẬN
- Dựa vào đặc điểm sinh lý đã phân lập được quần thể đương quy 1N có thời gian sinh trưởng 8 tháng, quần thể 3N có thời gian sinh trưởng 18 tháng và quần thể 3N có thời gian sinh trưởng 30 tháng
- Dựa trên ed sé cae tham số ổn định kiểu hình đã chọn lọc được giống Đương quy 9N có độ nhậy cảm trung bình, có năng suất cao, ổn định ở các điều kiện môi trường khác nhau và đã được đưa đi sản xuất thử đạt kết quả tốt
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1 Guliaev G.V., Gujop LV 1978
Chọn giống và công tác giống cây trắng NXB Nông nghiệp 2 Allard R., 1996
Principles of plant breeding John Wiley & Sons Inc 3 Eberhart S.A and Russell W.A., 1996
Stability parameters for comparing varieties Crop Sci., 6, 1996
4 Trần Văn Diễn, Tô Cẩm Tú, 1995
Di truyền số lượng NXB Nông nghiệp 5 Phạm Chí Thành, 1976
Trang 15VIÊN DƯỢC LIỆU
292
CHE BIEN THU NGHIEM DUONG QUY SAU
THU HOACH THEO PHUONG PHAP NHAT BAN
Lé Xuan Ai,
Nguyên Thị Dung, Nguyễn Minh Châu
1 ĐẶT VẤN ĐỀ
Đương quy Nhật Bản (Angelica acutiloba Kitagawa) da nhap nội vào Việt Nam 1990 Củ đương quy đòi hỏi khâu chế biến nghiêm ngặt, vì gần như nó quyết định chất lượng của được liệu điều trị
Chúng tôi nghiên cứu chế biến đương quy Nhật đang trồng ở Việt Nam theo phương pháp Nhật Bản có hai lý đo:
- Người Nhật đang có nhu cầu nhập đương quy bằng giống của họ và nhu cầu ở trong nước cần đương quy sau chế biến, đảm bảo mùi thơm và độ mềm
- Cần sớm xây dựng quy trình chế biến đương quy cho sản xuất áp dụng
IL NOI DUNG NGHIEN CUU
Đánh giá chung về độ mềm, mùi thơm và vị cay, ngọt của dược liệu được chế biến bằng phương pháp Nhật Bản so với đương quy Trung Quốc đang lưu hành (chế bằng phương pháp xơng khó? và đương quy Nhật Bản di thực chế bằng sấy
khô
Đồng thời xác định hàm lượng chất tan trong côn, trong nước và hàm lượng tỉnh đầu trong các loại đương quy chế bằng các phương pháp khác nhau tại phịng phân tích tiêu chuẩn
1H PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Phương pháp của chúng tôi là do các chuyên gia Nhật Bản trực tiếp hướng dẫn và kiểm tra thành phẩm
Trang 16
293 CONG TRINH NGHIÊN CỨU KHOA HOC (1987 - 2000)
Bước 2: Rita lan
Rũ sạch đất, để quy vào thùng, để nước ngập nóng 60°C ngâm 5 giờ vớt ra rửa từng củ vào chậu nước nóng 50°C Tiếp tục rửa lại ở chậu nước nóng thứ 2 và dùng tay lăn quy trên ván để trong nước nóng đủ 100 lần,
Bước 3: Phơi khô
Rửa lại quy ở chậu nước nóng thứ ba 50°C và bó từng tứm nhỏ, treo phơi ở nơi thoáng mát cho đến khô
Bước 4: Tao dang
` Cất cuống lá quy khô bố đi, nắn vuốt cho củ, rễ thẳng và bó lại thành từng bó 10 củ
1V KẾT QUÁ ĐÁNH GIÁ DƯỢC LIỆU
ết quả so sánh 2 mẫu quy chế biến khác nhau và 1 mẫu quy Trung Quốc trên thị trường được trình bày ở bảng 1
Bảng 1 Mùi, vị, độ mềm của các mẫu đương quy chế biến khác nhau
Mẫu quy Mùi thơm Dé mém Vi
Sấy khô của Việt Nam + Rất cứng Khơng
Xơng khói của Trung Quốc ++ Rất mềm Cay nhiều, ngọt ít
Chế theo Nhật Bản + Mềm Ngọt nhiều, cay Ít
Rết quả định lượng chất chiết trong cổn, nước và tỉnh đầu của 3 mẫu đương quy Nhật Bản trồng tại Hà Giang chế biến khác nhau được trình bày ở bảng 2
Bảng 9 So sánh chất lượng đương quy chế bằng phương pháp Nhật Bản và sấy khô
Hàm lượng (1b so uởi khối lượng khô tuyệt đối của) Mẫu đương quy Chất tan trong | Chất tan trong x Tình dầu
côn 502 nước
Không chế (Sấy khô) 49,28% 46,08% 0,37% được liệu khô tuyệt đối Chế theo phương pháp Nhật Bản 30,48% 44,60% 0,41% dược liệu khô tuyệt đối ¢
Trang 17VIÊN DƯỢC LIỆU
294
Nhận xét
Chế đương quy theo phương pháp Nhật Bản đảm bảo được: - Độ mềm tương đối
- lượng tỉnh đầu vẫn còn khá cao
V KẾT LUẬN
Phương pháp chế biến đương quy của Nhật Bản cho đương quy có độ mềm nhất định và mùi thơm, đáp ứng yêu cầu làm thuốc Do đó cẩn áp dụng phương pháp này trong sản xuất
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1 Nông được giảm giới (Thượng hải khoa học kỹ thuật xuất bản xã 1959),
Trang 18295 CÔNG TRÌNH NGHIÊN CỨU KHOA HỌC (1987 - 2000)
TRỒNG KHẢO NGHIỆM CÂY ĐƯƠNG QUY (Angelica acutiloba Kitagawa) TAI 2 HUYEN
DONG VAN VA QUAN BA - HA GIANG
Nguyễn Bá Hoạt, Nguyễn Văn Thuận, Pham Dinh Tuy, Lé Khúc Hạo, Đào Mạnh Hùng, Hoàng Quang Hàng
1 ĐẶT VẤN ĐỀ
Hà Giang là tỉnh miền núi nằm ở cực bắc nước ta, có biên giới giáp với tỉnh Vân Nam Trung Quốc, một địa bàn có nhiều kinh nghiệm nuôi trông các loại dược liệu cũng như trao đổi buôn bán của nước bạn, diện tích đất tự nhiên 7831 kmỶ, bao gồm 22 dân tộc chung sống, trong đó dân tộc HMông chiếm đa số Điều kiện tự nhiên thời tiết khí hậu khá phù hợp để phát triển một số loài cây thuốc
Bốn huyện vùng cao núi đá có độ cao từ 1000m — 1600m so với mặt biển, nhiệt độ trung bình 15 — 17°C và vũ lượng 1600 — 2000mm là địa bàn thích hợp để phát triển cây thuốc
Để từng bước đưa cây thuốc trở thành cây trồng trong thành phần cơ cấu cây trêng, góp phần làm đa dang mùa vụ cũng như chủng loại cây trồng, nâng cao thu nhập cho người nông dân, đặc biệt ở vùng cao vùng sâu vùng núi đá của Hà Giang, chúng tôi đã đưa cây đương quy (Angelica acutiloba Kitagawa) trồng khảo nghiệm tại 2 huyện Đồng Văn và Quản Bạ
II VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Hat giống đương quy do Trạm nghiên cứu dược liệu Sa Pa —- Viện Dược liệu cung cấp
Thí nghiệm được bố trí trên 2 địa điểm:
Xã Quyết Tiến huyện Quản Bạ có độ cao 800 — 900m so với mặt biển, đất mầu mã, độ đốc không quá ð%, vũ lượng 1800 — 2000mm/năm
Trang 19VIÊN DƯỢC LIỆU
Diện tích khảo nghiệm: 30.000m°
296
Kỹ thuật trêng được tiến hành theo quy trình trồng cây đương quy của Viện Dược liệu
Các chỉ tiêu theo dõi chính: - Thời gian nảy mắm của hạt - Tỷ lệ cây sống sau khi trồng
- Tốc độ tăng trưởng chiều cao của cây - Tỷ lệ cây lên ngồng trong năm thứ nhất - Trọng lượng củ
- Chiều dài củ - Đường kính củ
- Tỷ lệ củ loại I, loại II III KET QUA VA BAN LUẬN
Vùng khảo nghiệm thứ nhất (xã Quyết Tiến huyện Quản Bạ) cách vùng khảo nghiệm thứ hai (xã Phó Bảng huyện Đồng Văn) là 150km, nhưng do 2 vùng sinh thái này có nhiều đặc điểm khác nhau nên tình hình sinh trưởng và phát triển của cây đương quy cũng khác nhau ở hầu hết các chỉ tiêu theo dõi
Bảng 1 Tình hình sinh trưởng của cây đương quy ở 2 vùng trồng khảo nghiệm
Thời gian | Tỷ lệ cây Chiéu cao cay ` › _ | Ngày gieo |Ngày trồng| nẩy mâm | sống sau (em)
Vùng trồng hat ` cây của hạt trồng (ngày) (%) |1 tháng|3 tháng|6 tháng| 9 tháng Quyết Tiến 2 32/10/1987| 16/2/1897 18 93,2 57 | 90,8 | 451 | 54,2 (Quan Ba) Phé Bang ` 23/10/1997] 16/2/1997 17 98,5 32 | 15.8 | 306 | 49,6 (Đồng Văn)
Trang 20297 CONG TRINH NGHIEN CUU KHOA HOC (1987 - 2000) Đồng Văn (phải mất 17 ngày) Tốc độ tăng trưởng về chiều cao cây ở Quản Bạ cũng nhanh hơn tuy nhiên chỉ tiêu này còn tùy thuộc vào nhiều yếu tố
-Đối với năng suất và các chỉ tiêu cấu thành năng suất, qua 1 năm theo đối chúng tôi thấy:
Bảng 2 Năng suất cây đương quy trồng ở Quản Bạ và Đồng Văn tỉnh Hà Giang
Vùng trông Chiêu dời củ | Đường kính TỶ lệ lên ngéng | Trọng lượng | Năng suất khảo nghiệm (em) củ (em) năm thứ nhất | ett tuoi (gr) (hg/ha)
(%)
Quần Hạ 23,3 45 22.0 270 7.337
Đồng Văn 24,2 35 10,0 250 6.234
Qua bang 2 ta thấy do điều kiện khí hậu ở Quản Bạ nóng hơn, nên tỷ lệ cây lên ngỗng trong năm sinh trưởng thứ nhất cao hơn hẳn so với ở Đẳng Văn (29,0% và 10,0%) trong lúc đó chiểu dài củ ở Đồng Văn lại dài hơn so với ở Quản Bạ, nhưng đường kính và trọng lượng củ ở Quản Bạ lại to và nặng hơn ở Đồng Văn Và cuối cùng là năng suất trên mỗi ha gieo trồng ở Quản Bạ cao hơn ở Đồng Văn (một tấn trên mỗi ha)
Hiệu quả kinh tế sơ bộ trong năm thứ nhất trồng đương quy ở 2 huyện nói trên được thể hiện ở bảng 3
Bang $ Hiệu quả bình tế thực tế qua 1 oụ trắng đương quy tại Hà Giang
Tình hình đầu từ Thu nhập thực tế Thời gian Vùng trồng
khảo nghiệm Nguyên oật liệu | Nhân công (gid 2500d /kg dude sử dụng đất (triệu đồng) (triệu đẳng) liệu tươi) (tháng)
Quan Ba 3B 35 16,60 11,0
Đồng Văn 4,0 3,0 14,89 10,5
Từ kết quả ở bảng 3, có thể rút ra một số đánh giá sơ bộ như sau:
Cây đương quy bước đầu đã tỏ ra thích nghỉ với điểu kiện đất đai, khí hậu và tập quán canh tác của đồng bào tỉnh Hà Giang
Trang 21VIÊN DƯỢC LIỆU 298 Cây đương quy là cây thuốc quý, bộ phận dùng để làm thuếc chính là rễ củ vì thế đương quy có thể trồng ở các vùng đổi cao, ít mưa như các huyện vùng cao Hà Giang,
IV KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ
Cây đương quy có thể trở thành một cây trồng kinh tế cho một số huyện vùng cao ít mưa của tỉnh Hà Giang
Trang 22299 CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU KHOA HỌC (1987 - 2000)
NGHIÊN CỨU SƠ CHẾ VÀ BẢO QUẢN RỄ CỦ ĐƯƠNG
QUY (Angelica acutiloba Kit.) DI THUC TU NHAT BAN
(Chương trình Y học cổ truyền X.8, Bộ Y tế)
Phạm Văn Ý, Bài Thị Bằng, Lê Kim Loan, Nguyễn Bá Hoạt SUMMARY
Studies on the preliminary processing and storageof the Angelica acutiloba Kit roots
In order to find a suitable procedure for preliminary processing and storage of the Angelica acutiloba Kit roots,three drying methods have been tested: Sun - drying of the roots preceded by sulphur fumigation, oven drying at 50°C and firewood - heating at 40 - 60°C
The sugar content in each type of the dried roots is: 9,09, 11,93 and 14,15%, respectively The corresponding 50% ethanol - soluble substances content are: 35,61, 44,02 and 49,75%
Firewood - heating resulted in the highest quality product with a moderate moiture content The product is also the most resistant to moulds and pests
In view of the regulations prescribed in the Vietnamese Pharmacopoeia, the Angelica roots are suggested to be dried by firewood - heating to a moisture content
below 13% and stored in cool and dry conditions
1 DAT VAN DE
Trang 23VIÊN DƯỢC LIỆU
30
1I VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
„1 Vật liệu
Rễ củ cây đương quy (Angelicoœ acutiloba Kit.) di thực từ Nhật Bản (ĐQGNB),
Mẫu rễ củ dùng nghiên cứu được thu tại Trung Tâm nghiên cứu trồng và chế biến cây thuốc Hà Nội tháng 7 năm 1995,
2 Phuong pháp nghiên cứu
* Phương pháp sơ chế: RA củ sau khi thu hoạch được phơi héo trong lần thống gió 1 - 2 ngày, rửa sạch đất, để ráo nước và chia làm 3 lô, mỗi lô được chia làm 4 lần nhắc lại và xử lý bằng 1 trong 8 phương pháp sau:
Lô I - Sấy bằng điêm sinh, sau đó phơi đến khô Lé Il Say & 50°C trong tủ sấy đến khô
Lô II - Say bằng củi đến khơ
*® Phương pháp báo quản: A - Kho có điều hồ nhiệt độ
® - Kho thường (khơng có điểu hồ nhiệt độ) * Bao bì: a ‹ Bảo quản trong bao polyetylen
b- Bảo quản trong bao tải gai * Phương pháp đánh giá chất lượng được liệu
- Hình thức và độ Ẩm của được Hệu được đánh giá theo DĐVN Ø - Ham lượng chất tan trong cén 50° được xác định theo DĐVN (1)
- Hàm lượng đường đơn tính theo gÌucose được xác đình theo 52TCI, -01 91 của Viện Được liệu
UL KET QUA
1 Nghiên cứu phương pháp sơ chế rễ củ DQNB
Trang 24301 CONG TRINH NGHIEN CUU KHOA HOG (1987 - 2000) dung ở Trung Quốc để sấy đương quy Trung Quốc (2) Ở Việt Nam phương pháp sấy bằng củi cũng được áp dụng để xử lý cám gạo trước khi đưa vào bảo quản (3)
Bảng 1 Ảnh hưởng của sơ chế và bảo quản đến chất lượng dược liệu ĐQ@NB
Ham lượng (% so uới khối lượng khô tuyệt đối của rễ củ)
Sơ Đường đơn Chất tan trong côn 50%
chế 7/1995 11/1995 3/1996 7/199 11/1995 3/1996 5 A B A B A B A B la 9,09 - - 9,08 | 7,33 | 45,61 : - 34/31 | 30,43 b 907 | 7⁄48 |,865 | 6,94 35,09 | 31,60 | 34,54 | 27,23 Na | 11,93 - - 1121 | 1004 | 44,02 - - 42,82 | 37,59 b 8,87 | G46 | 10,06 | 6,52 33,38 | 33,51 | 39,90 | 27,55 Ma | 1415 | 1352 | 12,58 | 11,76 | 12,40 | 49,75 | 46.22 | 45,41 | 45,94 | 44,51 b 11/83 | 9/25 | 12,64 | 8,04 46.54 | 46,68 | 44,66 | 41,08
I - sấy bằng điêm sinh; II - sấy ở S0°C; HI - sấy bằng củi; a - bao polyetylen; b - bao tải gai; A- Kho só điều hồ nhiệt độ; B - Kho khơng có điển hồ nhiệt độ
2 Nghiên cứu bảo quản được liệu ĐQNB
Bang 8 Ảnh hưởng của sơ chế và bảo quản đến sự phát triển nấm mốc, mọt trên dược liệu
A B Soché | Bao bi 20/9/1995 20/11/1995 20/9/1995 20/11/1995
Méc Mot Moc Mot Mée Mot Moc Mot
Say a + 0 0 a + 0 0 + điêm sinh b 0 9 0 0 ++ 9 0 + Say & a ++ 0 ũ Q + 0 0 + 50C b 0 6 0 6 ++t 0 0 + Sấy a 0 9 a 6 Ũ 9 0 9 bằng củi b 0 9 0 0 + 0 9 +
Trang 25
VIÊN DƯỢC LIỆU 302
Bảng 8 Ảnh hưởng của hoá chất bảo quản đến sự phát triển của nấm mốc,
mọt trên được liệu ĐQNB
Hoá chất 20/7 20/9 20/11 bảo quản Mộc Mot Mặc Mọt Méc Mot Đối chứng oO 0 +++ 0 9 tet Acid ascorbic 0 9 ++ 9 0 ++ Acid benzoic o 0 0 0 0 0
Kết quả theo đối bảo quan DQNB trong 8 tháng cho thấy chất lượng dược liệu trong thời gian bao quan phụ thuộc vào các yếu tố sau: Phương pháp sơ chế, bao bì và điểu kiện bảo quản Điều kiện bảo quản tết nhất là bảo quần lạnh (kho có điều hồ nhiệt độ) trong bao gai Trường hợp khơng có kho lạnh thì dược liệu phải được sấy thật khô (độ ẩm < 14%), bao quan trong bao polyetylen (bang 1, 2) Dược liệu được xử lý bằng acid benzoie bảo quản tết hơn được liệu xử ly bang acid ascorbic (bảng3)
IV KẾT LUẬN
1 Phương pháp sấy bằng củi cho được liệu ĐQNB có chất lượng cao nhất và ổn định trong quá trình bảo quản, hạn chế sự phát triển của nấm mốc, mọt
2 Phương pháp sấy bằng điêm sinh cho được liệu có chất lượng thấp nhất và én định trong quá trình bảo quản, hạn chế sự phát triển của nấm mốc nhưng dược liệu đễ bị mọt
3 Bảo quản lạnh trong bao gai là phương pháp bảo quản tốt nhất đối với được
liệu DQNB
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1 Dược điển Việt Nam II, tập 3, NXB Y học, 1994, 493 - 495 2 Zhang Shi - yu and Chang Kuo - Chang, 1989
Biotechnology in Agriculture and Forestry, 7, 1989, 1 - 22 3 Nguyễn Văn Khoa, Hoàng Văn Tiến, 1992
Trang 26303 CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU KHOA HỌC (1987 - 2000)
ĐÁNH GIÁ BƯỚC ĐẦU VỊ THUỐC HÀ THỦ Ô ĐỎ
QUA MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP CHẾ BIẾN
Lê Xuân Ái, Nguyễn Thị Dung 1L ĐẶT VẤN ĐỀ
Hà thu 6 dé (Polygonum multforum Thunb.) Ý học phương Đơng đã có nhiều cách chế biến củ làm thuốc Qua từng thời gian, người ta đưa ra những phương pháp chế khác nhau, ở đây chúng tôi chọn một số phương pháp chế phổ biến để đánh giá chất lượng sản phẩm qua đó tìm ra sự khác nhau giữa chúng nhằm giúp người sản xuất tìm phương pháp chế biến tốt nhất
1 PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH
4 phương pháp chế biến hà thủ ô đỏ thường gặp là: 1 Phương pháp đồ 9 lần với đỗ đen
Phương pháp này được nêu ra trong “Tích thiện đường phương” và “Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam” của GS.TS Đỗ Tất Lợi Các bước tiến hành như sau:
Hà thủ ô đổ ngâm củ vào nước vo gạo trong 3 ngày, vớt ra cạo vỏ, rửa sạch cho vào chõ, cứ một lớp hà thủ ô lại rải một lớp đỗ đen, sau đấy đem đề chín đỗ đen Lay ra bé đỗ đen và phơi hà thủ ô cho khô, sau đem đổ lại làm như vậy 9 lần, lấy ra thái mỏng phơi khô là được
2 Phương pháp đồ với rượu
Phương pháp này trong “Lôi công bào chế dược tính giải” hà thủ ơ thái lát cho vào chậu, đổ rượu ngâm 1 đêm: Ngày hôm sau bỏ vào chẽ để khoảng 4 giờ, lấy ra phơi chỗ râm mát cho đến khô, lai dem dé 2 lần nữa, phơi khô là được
3 Phương pháp của Viện Đông y Trung ương và Viện Đông y Quân đội đang làm
Trang 27
VIÊN DƯỢC LIỆU 304
Đã đen lượng bằng 1⁄10 hà th ô, đem đun với nước, cứ đổ nước vào đun lại, chất ra đến khi đỗ den bac mau Cho ha thi ô vào nổi, để nước đỗ đen vào ninh cho đến khi nước cạn và hà thủ ô trở nên mềm là được Lấy ra thái lát phơi khô (nếu thiếu nước có thể cho thêm đỗ đen vào ninh lấy nước và đun tiếp Thường ngày đun 6 giờ và đun trong 3 ngày)
4 Phương pháp giản đơn
Phương pháp này thấy ở vùng Ninh Hiệp và nhiều nơi sản xuất để cung cấp cho các cửa hàng bán buôn, bán lẻ được liệu trên thị trường tự do Các bước tiến hành như sau:
Hà thủ ô ngâm cho đến khi mềm, thái lát phơi cho se lại Đỗ đen đem nấu lấy nước, xong cho hà thủ ô vào nước đun và đảo đều liên tục cho đến khi cạn thì đem ra phơi Thường thời gian từ khi đun đến lúc hoàn thành khoảng 2 gid
1 DANH GIA KET QUA
Đánh giá kết quả bằng 2 phương pháp: 1 Bằng cắm quan (Thuốc sau chế biến)
Cửu chế Tam chế DY QD TW Thị trường tự do Mùi Tham rất địu khi chế|Hắc khi chế gái và hơi gây khi chế |Không rõ rệt khi chế (Vị sau chế |V{ chát cịn ít €Œ) — |V{ chát còn (++) [Vi chat odn (44) \Vị chát nhiều (+++) Mau séc |Đen nhánh Đen và tối mau |Ðan, sáng không đếu — |Nhạt và tối mau
2 Theo kết quả của phịng phân tích tiêu chuẩn
Cửu chế Tưm chế ĐYQĐTW | Thị trường tự do Chỉ ñiêu đánh giá Chưa ag [1 S| pig | quand | |B! | chica | 2 | hua | BP | chu quan 3 | COT | Đã chế ,
CHẾ liân chếi | tan ena | Olan one!
Bột được liệu+ NaOH (TT) | 3 sm 8 sim 1S sim DS sim Nhỏ lodua lên mặt cắt (loại | Xanh ha loãng) đen Xanh den den Xanh Xanh den
pha “sang (đúng) (đúng) (đúng) (đúng)
Chất chiết trong cân 30° 23,397% |15,54% [23,45% | 8,ñ89% |23,42% | 15,96% | 23,40%
Chất chiết trong nước 15,32% |12,06%|13,80%| 5,31% |15,30% [13,93 |14,80% | 13,44%
Trang 28305 CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU KHOA HỌC (1987 - 2000) 8 Nhận xét
Theo mét số tài liệu thì cho đến nay chưa có nghiên cứu chứng mình rằng tác dụng làm thuốc của hà thủ ơ là do nhóm hoạt chất nào quyết định
Ở các phương pháp bào chế khác nhau chúng ta cũng có những kết quả khác nhau về mầu, vị, tài liệu nào để cập cụ thể về sự thay đối của hà thủ ô qua các cách chế biến
Qua chế biến chất tan trong cén và trong nước đều thấp hơn được hệu chưa chế, cách tam chế có hàm lượng thống nhất, 3 cách còn lại sai khác không rõ Trong đông y cửa hàng được liệu chế cách đồ 9 lần với đỗ đen
IV KẾT LUẬN
Chúng tôi chọn ra một số phương pháp bào chế hà thủ ô đỏ tương đối phổ biến và chỉ ra những sự khác biệt để các đồng nghiệp tham khảo Chúng tôi chưa thể khẳng định được phương pháp nào đưa lại hiệu quả điểu trị tốt hơn Điều này được thể hiện qua nhiều tài liệu của Trung Quốc và Việt Nam Hiện nay có lẽ do giá thành sản phẩm cao và chưa có một sự khẳng định được phương pháp nào tốt, cho nên người ta đơn giản hoá cách chế đi Vì thế cần phải khơi phục lại phương pháp cửu chế và quy định rõ phẩm chất vị thuốc
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1 Hải thượng Lãn Ông (bản dịch) NXB Y học, 1963 2 Dược điển Việt Nam tập L II, III
3 Phương pháp bào chế và sử dụng thuốc đông dược NXB Y học, 1991
4 Trung dược bào chế kinh nghiệm tập thành Nhân dân vệ sinh xuất bản xã Bắc Kinh, 1965
Trang 29VIÊN DƯỢC LIỆU
306
NGHIÊN CỨU CHIẾT XUẤT BECBERIN TỪ VỎ CÂY
HOÀNG BÁ (Phellodendron amurense Rupr)
Phạm Văn Thanh, Nguyễn Tập,
Ngô Văn Trại, Nguyễn Chiều
SUMMARY
ecberin is extracted from bark of Phellodendron amurense Rupr With method ƒ * alcohol solvent Productivity of this method is 2,7%, Extracted product with car of Becberin 94,6% The product is stable, nice, in normal preservation
rrords: Phellodendron amurense Rupr, Becberin, extract, alcohol
trons leh sui nghién ettu va chiết xuất hop chat becberin dé lam thuée 3 nước „+ tô cây vàng đắng là có nguồn nguyên liệu tự nhiên đổi dào nhất Tuy nhiên
lo khai thác quá mức và bị tàn phá nhiều nên nguén tai nguyên sẵn có này đã bị
siàm sút nhanh chóng
Đi đơi với việc tổ chức khoanh vùng bảo vệ những cây vàng đắng còn lại tái
sinh, cần nghiên cứu tìm kiếm thêm những loài thực vật khác có chứa becberin để chiết xuất hoặc sản xuất tạo nguyên liệu Hoàng bá (Phellodendron amurense Rupr) thuéc ho Rutaceae 1A cây có thé dap ứng được yêu cầu đó
Sau khi hoàng bá được nhập nội vào Việt Nam từ những năm 1970, một số
nhà nghiên cứu ở Viện được liệu đã bước đầu nghiên cứu chiết xuất becberin từ cây
này Vào thời điểm đó cây trồng cịn q ít nên tạm thời chưa hoàn tất và chưa được công bố
Về kỹ thuật chiết xuất becberin trong cây vàng đắng, đã có nhiều cơng trình nghiên cứu Có thể sử dụng phương pháp chiết ngấm kiệt với dung môi là dung
Trang 30307 CÔNG TRÌNH NGHIÊN CỨU KHOA HỌC (1987 - 2000) Sơ đồ chiết xuất becberin từ vỏ hoàng bá
Vơ hồng bá - Phơi khô - Chặt đoạn 8 — 4om W- Xey bột thơ Bột hồng bá : + Cần CN làm ẩm sau đó thêm tỉ lệ: 1 DƯ7Dm L3 + Đun sôi 1,5h 5 Dịch chiết cồn lần 1 Ba + Cần CN tỉ lệ: 1 ĐU/6Dm + Pun s6i 15h Ỷ + bọc
Ba Dich chiét odn Mn 2
+ Cần CN tỉ lệ: 1 DU6Dm + Đun sôi 1,ãh + Loe Bã (bổ) ý tước , > Địch chiết cổn lần 3 ¥v Cao côn - Xử lý bằng H,SO, (5%) Y
Dung dich acia
i - NaOH trung hoà đến pH =9
Becberin sẵn phẩm - Để lắng lọc Oe ne on en Đ - Dung dichkiém - bọc chân không - HƠI đến pH = 3 - Hoà tan - Để lắng lọc - HƠI đến pH = » Ỷ
Dịch nâu có tủa vàng Becberin tha
Trang 31VIÊN DƯỢC LIỆU
308 Đối với dược liệu là vỏ hoàng bá, sau khi thử nghiệm, chúng tôi thấy phương pháp dùng dung môi côn công nghiệp chiết nóng là có hiệu quả hơn cả, cách làm cụ thể như sau:
- Vỗ hồng bá khơ chặt đoạn dài 3 — 4cm xay thành bột thô Làm ẩm bột này bằng cồn công nghiệp sau đó đố cẩn công nghiệp cho ngập bột được liệu và chiết ở nhiệt độ sôi của cồn trong 1,5 giờ
- Rút dịch chiết tiếp tục làm như vay 3 ~ 4 lan dé chiết được hết becberin tiém tàng trong được liéu Gép cac dịch chiết lại thu hồi dung môi phần thu được đem loại tạp chất: chất nhựa, chất nhay, chất béo Dịch đã loại tạp đem lại kết tủa bằng acid clohydrie sẽ được becberin thô,
- Becberin thô được tinh chế bằng cách hoà tan và cho tủa lại bởi acid clohydric lọc tủa, rửa nhanh bằng nước lạnh, hút chân không cho kiệt nước, sấy khô Sản -phẩm cuối cùng có hàm lượng becberin 94,6%
Nhận xét
Ưu điển
- Chiết được khá kiệt lượng becberin trong được liệu nhất là đối với dược liệu hoàng bá phải trồng nhiều nãm mới được thu hoach
: Hiệu xuất của quy trình đạt 2,7% sản phẩm chiết đạt 94,6%becberin, có thể sử đụng bào chế thuốc được ngay hoặc tỉnh chế thêm tùy theo yêu cầu
- Quy trình đơn giản thao tác dễ dàng Nhược điểm
- Dung môi chiết xuất là cần công nghiệp, mặc dù rất đễ kiếm trong nước - Quy trình đời hồi phải có thiết bị chiết nóng và thu hổi dung môi
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1 Mguyễn Văn Đàn, Nguyễn Viết Tu, 1996,
Phương pháp nghiên cứu hoá học cây thuốc - NXB Y học 3 Nguyễn Văn Bàn, 1996
Phân tích sàng lọc hố thực vật (Tập 2) 3 Đỗ Tốt Lợi
Những cây thuốc và vị thuếc Việt Nam NXB Y học 4 Viện Dược Liệu, 1990
Trang 32309 CÔNG TRÌNH NGHIÊN CỨU KHOA HỌC (1987 - 2000)
NGHIÊN CỨU BO SUNG CHI Geranium L 6 VIET NAM
Nguyên Chiều, Mai Lê Hoa, Nguyễn Thuong Dong
1 ĐẶT VẤN ĐỀ
Trong Danh lục cây thuốc miển Bắc Việt Nam (1: 45) c6 cay mé hac (Geranium nepalense Sweet) là cây thuốc duy nhất trong họ mỏ hạc (Geraniaceac R C Carolin) ở Việt Nam Phòng tiêu bản ở Viện Dược liệu trước đây cũng chỉ có 1 mẫu (N' 2325): do Nguyễn Tập lấy ỏ Mường Lống, Kì Sơn, Nghệ An Các tài liệu cũ (4:368, 5:522, 8:146) ghi lồi này có ở Sa Pa - Lào Cai Năm 1994 Nguyễn Chiều lấy được mẫu mỏ hạc ở Sa Pa nhưng rất khác với mẫu ở Nghệ An và khác với lồi đã được mơ tả và cơng bố có ở Sa Pa trước đây Năm 1993 Viện Dược liệu nhập từ Nhật Bản về một cây thuộc chỉ Gerơni¿m L nhưng khơng biết là lồi nào Tên Nhật Bản của cây này là Gen - no - shoko, Furo so Để phân biệt với cây mỏ hạc, chúng tôi đặt tên Việt Nam cho cây này là "cỗ quan" Những cây này đều được sử dụng làm thuốc lợi tiểu, giảm đau nhức gân xương, tiêu chảy và làm nguyên liệu chiết xuất tanin
Việc nghiên cứu bổ sung chỉ Gergniưm L ở Việt Nam nhằm xác định những cây đã sử dụng là những loài nào
II ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
1 Đối tượng
Các mẫu khô và cây tươi thuộc chi Geranium L 2 Phương pháp
Dùng phương pháp phân loại hình thái học thực vật để xác định tên loài
TH KẾT QUẢ VÀ BẢN LUẬN
Trang 33VIÊN DƯỢC LIỆU
31t nhận chỉ có lồi Geraniuza nepalense Sweet va vé mặt dược liệu chỉ có Danh lục cây
thuốc miền Bắc Việt Nam giới thiệu loài này với tên Việt Nam là Mỏ hạc
Người đầu tiên nghiên cứu loài này ở Việt Nam là Tardieu - Blot (4:552) Tac giả này sử dụng mẫu do Aug Chevalier va Petelot lấy ở Sa Pa Sau này Võ Văn Chỉ (8:146), Phạm Hoàng Hộ (4:368) đều ghi có loài này ở Sa Pa Nhưng Phạm
Hoàng Hộ cho ring Geranium nepalense Sweet la déng danh cha G homeanum
Turcz Tác giả mô tả rất sơ sài và ghi hoa có màu vàng Điều này mâu thuẫn với
tất cả các tác giả khác đã ghi lồi này có màu hồng Mẫu Nguyễn Chiều lấy ở Sa Pa
có hoa màu trắng
Ở Trung Quốc, loài G nepalense Sweet được gọi là "Lão quan thảo NePan" để phân biệt với các loại "Lão quan thảo" khác (6:507, 7:529) hoặc "Lão quan thảo mẻ ngắn" phân biệt với "Lão quan thảo mồ dai" (Erodium stenphaniaum Willd - một
loài thuộc chỉ khác trong họ Geraniaceae) (6:506)
Ngoài loài G nepalense Sweet di được công bố, hiện nay ở Việt Nam cồn có:
1.,Geranium sibiricum var Slabrius (Hara) Ohwi (G, sibiricum Forma giabrius
Hara) Tên Việt Nam chúng tơi cũng Bì là Mỏ hạc Lồi này có ở Sa Pa - Nguyễn Chiểu đã thu mẫu, nghiên cứu và cơng bố có ở Việt Nam từ 1995 (2) Cây mỏ bạc ở Sa Pa tôn tại ở bậc dưới loài của G sibiricum T những vì nó là duy nhất thuộc lồi đó nên vẫn được coi là phát hiện một loài mới ở Việt Nam
Dưới loài G sibiricum var điabrius (Hara) Ohwi khác với chính lồi
G sibirucum L 6 ché than gây nhưng không lông và hoa có màu trắng, khơng phải
màu hồng Dưới loài nay khac G nepalense Sweet 3 điểm cơ bản nhất là cụm hoa
chỉ có 1 hoa và hoa màu trắng (cụm hoa của G nepdlense có 2 hoa hồng) và hoa màu
2 Geranium nepalense var thunbergii (Sieb et Zuce.) Kudo (Geranium
thunbergii Sieb et Zucc.) Ten Việt Nam: cỏ quan Nguyễn Chiểu (2) nghiên cứu
trên các cây nhập về trồng ở Sa Pa và Văn Điển, xác định tên dưới loài này,
Những người nghiên cứu loài này đầu tiên ở Nhat Ban 1A Ph Fr
Von Siebold va Zuccarini, đặt tên là G thunbergii Sieb et Zucc Sau đó Yushin
Kudo nghiên cứu tiếp, xác định đây chỉ là dưới laài của G nepalense Sweet va dat
tên là Œ nepalense vay thunbergii (Sieb et Zuce.) Kudo (3)
Dưới loài G nepalense var thubergii (Sieb et Zuec) Kudo khac loài
G nepalense Sweet đặc điểm có thân khoẻ, cao hơn rất nhiều (160 cm hoặc hơn):
các bộ phận của cây có lơng đày đặc; Hoa màu trắng ngà, không phải màu hồng Dudi loai nay gidng G sibiricum var glabrius (Hara) Ohwi d ché ca 2 đều có thân
Trang 34311 CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU KHOA HỌC (1987 - 2000) var thunbergii (Sieb et Zucc.) Kudo cé 2 hoa, cum hoa cua G sibiricum var glabrius (Hara) Ohwi chi c6 1 hoa
IV KẾT LUẬN
Đến nay đã biết ở Việt Nam có 3 loài thuộc chi Geranium L Thuộc 2 loài này 6 Việt Nam có 3 cây 1 cây có tên khoa học là Geranium nepalense Sweet; một cây là G nepalense var thunbergii (Sieb et Zucc.) Kudo va mét cay la G sibiricum var slabrius (Hara) Ohwi Ca 3 cây này đều sử dụng làm thuốc Đã bể sung cho hệ thực vật Việt Nam 1 loài và 1 đưới loài mới
TÀI LIỆU THAM KHẢO 1 Bộ Ytế- Viện Dược liệu, 1971
Danh lục cây thuốc miền Bắc Việt Nam NXB Y học Hà Nội 2 Nguyễn Chiêu, Nguyễn Thượng Dong, 1995
Tap chí Dược học số 7 và 8 trang 48 - 49 3 Ohwi Jisaburo, 1965
Flora of Japan in Engl Washinton 4 Phạm Hoàng Hộ, 1992
Cây cỏ Việt Nam, II (1) 5 Tardieur - Blot, 1945 Suppl F.E I, I 6 Vién Dugc hoc Nam Kinh, 1976
Trung thảo dược học, II
7 Viện Khoa học Trung Quốc, 1972 1 C.S, II 8 Võ Văn Chỉ uùà những người khác, 1971
Trang 35VIÊN DUOC LIEU 312
KẾT QUÁ NGHIÊN CỨU THÀNH PHẦN HỐ HỌC LỒI
Geranium nepalense var thunbergii (Sieb et Zuce ) Kudo
Nguyên Thuong Dong, Nguyễn Gia Chấn, Mai Lệ Hoa
1 ĐẶT VẤN ĐỀ
Cây lão quan thảo đi thực, còn được gọi là cây mỏ hạc, cổ quan; tên khoa học là Geranium nepalense var thunbergii (Sieb et Zucc.) Kudo - họ Geraniaceae Đây là loài Geranium nhập nội từ Nhật Bản và đang được trồng ở một số vùng núi phía Bắc nước ta như một loại hàng hoá xuất khẩu từ năm 1990 (1)
Thành phần chủ yếu của cây lão quan thảo di thực là hợp chất polyphenol, đây là nhóm hợp chất có nhiều hoạt tính sinh học giá trị (2) Tuy vậy, ở Việt Nam loài Geranium nepalense var thunbergii chua được nghiên cứu về thành phần hố học Để có thể dua loai Geranium nepdlense vay, thunbergii vào sử dụng như một loại được liệu chính thống, chúng tôi đã tiến hành định lượng một số nhóm hoạt chất và nghiên cứu thành phần hoá học của loại dược liệu này (3)
1I KẾT QUÁ NGHIÊN CỨU THÀNH PHẦN HOÁ HỌC
1 Phương pháp
Chiết xuất, phân lập các hợp chất polyphenol theo phương pháp sàng lọc các hợp chất thiên nhiên (4) sắc ký lớp mỏng, sắc ký cột, đo điểm chảy, phổ UV, FT - TR, 'H - NMR, ''C - NMR, DEPT
1 Chiết xuất các polyphenol:
Sơ đồ chiết xuất được thể hiện ở hình 1 2 Phân lập các polyphenol
Dich chiết ethyl acetat được cất loại dung môi, đùng sắc ký cột silicagel G 60, cỡ bạt 100 - 160um để phân lập, rửa giải bằng hệ dung môi toluen: ethyl acetat: acid formic (5:6:1) Cac phan doan thu được tiếp tục được phân lập và tỉnh chế lại trên sắc ký cột sephadex LH 20, rửa giải bằng methanol 60%
Trang 36313 CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU KHOA HỌC (1987 - 2000) bằng metanol 60% thu được 2 chất, kí hiệu là V, và V; Phân đoạn IĨ cho cắn màu vàng nhạt, tỉnh chế lại trên cột silicagel cho tỉnh thể hình kim màu trắng ngà, kí hiệu là V; Phân doan III cho cắn màu xám nhạt, tỉnh chế lại trên cột silicagel cho tỉnh thể màu trắng đục, kí hiệu V;
+ MeOl] 90% Bột dược liệu liệu
Thu hồi đưới áp suất giảm |
50°C Dịch MeOII
+ HO, lạc loại tap Cần
Dịch nước Lắc lần lượt:
1 ether petrol, 2 diethyl ether 3 ethyl acetat, 4 n - butanol
ether diety1 ethyl n-
etrol ther cetat BuOH
Sơ đồ chiết xuất hợp chất polyphenol 3 Nhận dạng V, V;
Nhận dạng Vụ: có dạng tỉnh thể hình kim, màu vàng nhạt Tan tốt trong methanol, ethanol, diethyl ether, tan trong dung dịch kiểm và dung dich acid, ít tan trong nước nóng Hầu như không tan trong nước lạnh Không tan trong benzen, cÌoroform
- Nhiệt độ nóng chảy: 274 - 277°C
- Phổ tử ngoại (UV): Có ^A „„„ (MeOH): 265,8 va 366,5 nm
- Phổ hồng ngoại (FT - IR): được đo dưới dạng viên nén KBr.V, có các đỉnh hấp thụ mạnh tại: 3321,6 em_' đặc trưng cho nhóm phenol ( - OH)
Trang 37VIEN DUGC LIEU 314 1615,7 cm'' đặc trưng cho nhóm carbonyl (C = 0) lién hgp tao cdu hydro
1520 cm’ dae trung cho C = C nhân thơm
- Phổ khối (MS): Pic ion phân tử [M'] với cường độ khá lớn ở mw/z = 286, tương ứng với công thức C;;H,qO¿ Các píc mảnh có m/z lần lượt là: 285, 258, 229, 213, 121, 105, 93, 83, 69, 55, 45
- Phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR)
- 1H - NMR: Phé proton 'H-NMR cho 6 tin higu doublet va 1 tin hiéu singlet - C-NMR: Phé C - NMR của V, cho 13 tín hiệu của 15 nguyên tử carbon Phổ DEPT đã chứng tổ rằng trong Vị có 6 nhóm — CHÍ và 9 carbon bậc bốn Kết quả phân tích phổ 'H - NMR và '*C - NMR được trình bày ở bảng 1
Bảng 1 Số liệu phổ !H - NMR và °C - NMR của vy {DMSO - Dé, 5 (ppm), 200 MHz) Vị trí Oy (ppm) & (ppm) & (ppm) cacbon Mã Vv, Kaempferol [5 J 2 156.4 166,8 3 135,8 125,9 4 176,1 176,3 5 12,48 (OH, s) 160,9 160,8 6 6,19 (d, 2 Hz) 98,4 98,1 7 164,1 168,8 6,44 (d, 2 Hz) 93,7 93,5 9 159,4 159,6 10 108,2 108,3 vr 121,9 122,1 2 8,05 (d; 8,9 Hz) 129,7 129,5 # 6,93 (d, 8,9H2) 115,6 115,5 4 14720 147.0 8 6,93 (d, 8,9H2) 115,6 118,5 6 8,05 (d, 8,9 Hz) 129,7 129,5
Kết luận: Từ các kết quả phân tích số liệu phổ: UV, FT IR, MS, 'H - NMR va 1C - NMR kết hợp với tai liệu tham khảo [5], chúng tôi nhận dạng chất V, là một flavonol, có cơng thức hoá học là C;H,;O¿, công thức cấu tạo là 3,5,7, - tetra - hydroxy flavon, có tên là kaempferol
Trang 38315 CONG TRINH NGHIEN CUU KHOA HOC (1987 - 2000) - Nhiệt độ nóng chảy: Phân hủy ở 314 - 316°C
- Phổ tử ngoại (UV): có A.„„„ (MeOH): 255,1 và 369,0 nm
- Phổ hổng ngoại (FT - IR): được đo dưới đạng viên nén KEr V;có các đỉnh hấp thụ mạnh tại: 3408,9 cm '' đặc trưng cho nhóm phenol ( - OH)
1669,4 cm” đặc trưng cho nhóm carbony] (C = O) lên hợp không tạo cầu hydro 1615,7 em” đặc trưng cho nhóm carbonyl (C = O) liên hợp tạo cầu hydro
1521,6 em” đặc trưng cho (C = C) nhân thơm
- Phổ khối (M8): Pie ion phân tử [M”] với cường độ lớn nhất 6 m/z = 302 tương ứng với công thức C¡;H,;O; Các píc mảnh có m/z lần lượt là: 285, 273, 257,245, 228, 217, 200, 153, 137, 109, 81, 69, 55, 50
- Phổ 'H-NMR cho tín hiệu của 5 proton véi 4 doublet (d) va 1 doublet kép (dd) - Phé “C - NMR va phé DEPT cho tin hiệu của 1ã nguyên tii carbon, trong dé có 5 nhóm - CH và 10 carbon bậc 4
Trang 39VIÊN DƯỢC LIỆU 316 Kếi luận: Từ các kết quả phân tích số liệu phổ: UV, FT - IR, MS, 'H - NMR, °C NMR, DEPT và so sánh với tài liệu [6] chúng tôi nhận định chất V; là một flavonol, có cơng thức hố học là C¡;H,,O;, công thức cấu tạo là 3, 5, 7, 3, 4' penta - hydroxy flavon, có tên là quercetin
4 Nhận dạng Vụ, V;
Nhận dạng Vụ V là những tỉnh thể hình kim mau trắng ngà Tan tốt trong metonol, etanol Khéng tan trong benzen, chloroform Khé tan trong nước lạnh
- Nhiệt độ nóng chảy: 153 - 155°C
- Phổ tử ngoại (UV) A„„„ (MeOH): 217,5 và 273,9 nm
- Phổ hồng ngoại ŒTTR): đo dưới đạng viên nén KBr, các đỉnh hấp thụ cực đại: Nhóm ( - OH): 3462.5 cm), 3308.0 em’ Nhóm carbonyl ( >C=O): 1709,2 em"! Nhan thom: 3010; 1619,4 vA 1534,4em | CH no (- CH,, > CH,): 2974,5 em’
- Phổ khối (M8): Có pic ion phân tử [M'] ở /z = 198, tương ứng với cơng thức €,H,,O: Ngồi ra có các pic với số khối m /z là: 188, 170, 153, 125, 79, 77, 50, 53
- Phé céng huéng tit hat nhén (NMR)
- Phổ !H - NMR cho tín hiệu của nhém C,H, 6 dang este, mét tin hiệu ở vùng thơm ứng với hai proton và hai tín hiệu ở vùng OH phenolic ứng với 3 proton
- #G NMR và phể DEPTcho 7 tín hiệu, trong đó có 3 tín hiệu mỗi tín hiệu ứng với 2 nguyên tử carbon, vậy V, có tổng số 9 carbon Kết quả phân tích pho 'H - NMR va °C - NMR cia V, thể hiện ở bảng 3 Bảng 3 Số liệu phé 'H - NMR va °C - NMR cita Vy va V5 3y (ppmi (200 MHz) 4: (ppm) (200 MHz) | Vị trí carbon Mã V; V Vv, |
(DMSO - D6} (MEOD) (DMSO - D6) (MEOD) Ì
Trang 40317 CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU KHOA HỌC (1987 - 2000) Kết luận: Từ các kết quả phân tích số liệu phổ:DV, FT - IR, MS, !H - NMR va ‘SC - NMR nhan định V¿ là một este, có cơng thức hố học là C;H;;O;¿, cơng thức cấu tạo là ethyl 3, 4, 5 - tri hydroxy benzoat có tên là ethyl gallat Khối lượng phân tử: 198
Nhận dạng V„: là những tỉnh thể hình kim màu trắng đục Tan tốt trong methanol, ethanol, diethyl ether, tan rat {t trong nuéc lanh, tan trong nước nóng
Nhiệt độ nóng chay: 251 - 253" C
- Phổ tử ngoại (UV): À„„„ (MeOH): 273,4 nm
- Phổ hồng ngoại (FT - IR): đo dưới đạng viên nén KBr, các đỉnh hấp thụ cực
đại: ,
Nhóm phenol, alcol ( - OH): 3432,8 em ' và 3247,7 em},
Nhóm carboxy] ( - COO): 1703,0 em '' Nhân thơm: 3059,7 và 1622,4 em _ ` - Phổ khối (MS): Pic ion phan tti [M*] 6 m/z = 170 với cường độ rất mạnh, xấp xỉ 100%, Các pie mảnh với số khối m/z 1A: 153, 135, 125, 79, 75, 53, 50
- Phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR)
-'H - NMR: Phé 'H - NMR cho một tín hiệu ở vùng thơm ứng với hai proton - 1 NMR và DEPT: Trên phổ ''C - NMR cho 5 tín hiệu, trong đó có 3 tín hiệu, mỗi tín hiệu ứng với 2 nguyên tử earbon, qua đó nhận biết V„ có 7 carbon
Kết quả phân tích phổ !H - NMR và 'ˆC - NMR của Vị được ghỉ trong bằng 3 Két luận: Nhiệt độ nóng chảy, kết quả phân tích số liệu phổ đo được cho phép nhận dạng V¿ là một acid polyphenolie, công thức hố học: C;H,O;, cơng thức cấu tạo là 3, 4, 5 - trihydroxy benzoic acid, có tên là acid galhc, khối lượng phân tử: 170
5 Dinh luong flavonoid, taninoid theo Dược điển Việt Nam II, tập 3 ø Định lượng flaronoid toàn phần
Hàm lượng “flavonoid toàn phần” đạt 2,2 % so với dược liệu khô tuyệt đối ® Định lượng tanin theo thời gian thu hái
Rết quả định lượng tanin trong cây Lão quan thảo cho thấy hàm lượng tanin dao động từ 15 - 18% so với được liệu khô tuyệt đối và đạt cao nhất vào thời điểm tháng 6, 7, khi cây đang trong thời kỳ ra hoa và bắt đầu kết quả
@ Định lượng tanin trong thời gian bảo quản