hoa cau

Câu 13: Ưu và nhược điểm của đầu dò MS so với các loại đầu dò khác của sắc ký khí. Vì sao việc ghép nối GC với MS thuận lợi hơn LC với MS? - Ưu điểm của đầu dò MS:  Vừa có tính phổ quát, vừa có tính chọn lọc  Có khả năng nhận danh và định lượng nhiều chất trong hỗn hợp  Nhận danh chính xác chất phân tích dựa vào thời gian lưu và khối phổ của mảnh ion  Định lượng dựa vào cường độ mảnh ion, cho độ nhạy cao  Cho biết về sự hiện diện của nguyên tố đồng vị có trong hợp chất  Có thể dự đoán được cấu trúc của chất - Nhược điểm của đầu dò MS:  Việc kết hợp máy GC với đầu dò MS gặp nhiều trở ngại hơn so với các loại đầu dò khác, vì điều kiện áp suất giữa máy GC và máy MS rất khác nhau  Chỉ có một số loại cột sắc ký có thể sử dụng cho GC-MS. Các loại cột polimer hữu cơ sẽ bị đứt mảnh khi gia tăng nhiệt độ, mảnh nhỏ này có thể đi vào đầu dò khối phổ làm xuất hiện những peak rất đặc trưng, có thể gây nhầm lẫn với các mảnh ion của mẫu khảo sát  Giá thành đầu dò cao, điều kiện hoạt động và bảo trì phức tạp - Việc kết nối GC với MS thuận lợi hơn LC với MS là vì:  Có sự không tương thích cơ bản giữa máy HPLC và máy MS  MS hoạt động trong điều kiện: chân không sâu, nhiệt độ cao, các chất khảo sát phải ở thể khí, vận tốc dòng chảy nhỏ  HPLC hoạt động trong điều kiện: áp suất cao, nhiệt độ tương đối thấp, các chất khảo sát thể lỏng, vận tốc dòng chảy lớn  Đới với GC thuận lợi hơn:  vì mẫu khảo sát có đặc tính dễ bay hơi nên mẫu ở máy GC và MS đều ở thể khí.  Cột sắc ký của GC và bộ phận của máy MS có thể hoạt độngtrong cùng điều kiện nhiệt độ.  Lưu lượng vật chất vào đầu dò MS ít hơn so với bên LC  Giao diện kết nối giữa MS với GC không phức tạp như với LC Câu 12: trình bày nguyên tắc hoạt động và đặc điểm của đầu dò FID và TCD - Detector ion hóa ngọn lửa-FID:  Nguyên tắc hoạt động: do các ion di chuyển về điện cực tạo trhành dòng điện  tín hiệu  Đặc điểm: • Rẻ, ổn định, là detector phổ biến cho các hợp chất hữu cơ • Đầu dò phân hủy mẫu • Độ nhạy khá cao • Khoảng tuyến tính rộng • Cho tín hiệu với tất cả các hợp chất hữu cơ chứa C • Cho tín hiệu nhạy với hidrocacbon, nhưng không chọn lọc, không cho tín hiệu với CS 2 , CO 2 và các hợp chất chứa nhóm -C=O, -COO - Detector độ dẫn nhiệt-TCD:  Nguyên tắc hoạt động: dựa vào sự khác nhau về độ dẫn nhiệt giữa khí mang và khí mang có chứa chất phân tích  Đặc điểm: • Rẻ tiền, đơn giản • Không phân hủy mẫu • Có tính phổ quát • Độ nhạy kém và tùy thuộc vào khí mang sử dụng. Khí He, H 2 cho độ nhạy gấp 6 lần Ne, Ar, do He, H 2 có độ dẫn nhiệt riêng nhỏ • Khoảng tuyến tính hẹp