Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Nghiên cứu quy trình xác định hàm lượng thủy ngân trong một số loại kem dưỡng da bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật hóa hơi lạnh

Hiện nay đã có nhiều nghiên cứu được thực hiện nhằm xác định các phương pháp xác định hàm lượng vết thủy ngân đã được công bố như: phương pháp quang phổ UV-VIS, phương pháp phổ phát xạ n

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHÓ HÒ CHÍ MINH

KHOA HÓA HỌC

EB Sp

TP HO CHi MINH

DE TAI NGHIEN CUU QUY TRINH XAC DINH

HAM LUONG THUY NGAN TRONG MOT SO

LOAI KEM DUONG DA BANG PHUONG PHAP

PHO HAP THU NGUYEN TU

SỬ DUNG KY THUAT HOA HƠI LẠNH

Người thực hiện: Trần Thị Thúy Vy

MSSV: K40.201.117

Giang vién huéng dan: ThS Nguyén Ngoc Hung

Tp H6 Chi Minh, thang 05 nim 2018

LỜI CẢM ƠN

Lời đầu tiên, em xin chân thành bày tỏ lòng biết ơn đến thầy ThS Nguyễn

Ngọc Hưng, người đã tận tình hướng dẫn và tạo mọi điều kiện để em có thé thực hiện khóa luận tốt nghiệp này.

Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến thầy Nguyễn Thành Lộc, thầy Trương Chí Hiền, cô Phạm Thị Thảo Uyên đã giúp đỡ em trong quá trình thực hiện khóa luận

và các thầy cô trong khoa Hóa — trường Đại hoc Sư phạm Tp HCM đã giảng dạy em trong bôn năm qua.

Cuôi cùng, em muôn gửi lời cảm ơn đên ba mẹ, anh chị, bạn bè đã luôn bên

cạnh ủng hộ, giúp đỡ em trong quá trình thực hiện khóa luận.

Nguồn kiến thức là vô tận và thời gian thực hiện khóa luận còn hạn chế nên trong quá trình thực hiện sẽ không tránh khỏi những thiếu sót, em chân thành cảm ơn những lời góp ý quý giá của các Quý Thầy Cô.

Tp Hồ Chí Minh, ngày 06 tháng 05 năm 2018

Sinh viên thực hiện

Trần Thị Thúy Vy

MỤC LỤC

(909100001 1 CHƯƠNG 1: TONG QUAN ¿55222 t2 tt E2 TH reeieg 3 1.1 Đại cương về các tính chất của thủy ngân ¿+ + 2+x+EeE£E+EeEzEeEerxzkeree 3

1.1.1 Đặc tính nguyên tử và tính chất hóa lý - 2 + 2+s+x+£++x+zxzxezxerszxee 3 1.1.2 Trang thái thiên nhiên và các thành phần đồng vị -. -:- 5:5 4

1.1.3 Ứng dụng của thủy ngân 2-5 ©s+S2+E+EE+EEEEE 2121211211121 cxeE 5

I9; ằ ;,;,,,„'ồ 6

1.2.1 Con đường xâm nhập - - - - + E22 1333391111131 1111111 111 1g ng rg 6

1.2.2 Tác hại đối với con người - ¿+ ++S++2+2E+£EE2EE2EE2EE21123223E232xcrkrree 6 1.3 Sơ lược về kem 6010:5800 À 7 1.4 Một số phương pháp định lượng thủy ngân - 2 5 2+s+£££z+x+£ezszxcsez 8

1.4.1 Phuong pháp phổ phat xạ nguyên tử nguồn plasma cao tan cảm ứng

ICP-BES e §

1.4.2 Phương pháp phổ hap thụ nguyên tử không ngọn lửa GE-AAS 9 1.4.3 Phương pháp sắc kí khí (GS) -¿- 2 52 +SE+E£E£EEEEEEEEEEEEerErrrkrrerree 9 1.4.4 Phương pháp phô khối nguyên tử nguồn plasma cao tang cảm ứng ICP-MS9 1.4.5 Phương pháp phô hap thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật hóa hơi lạnh CV-AAS

2.2 Nội dung nghiÊn CỨU <1 1110111199011 ng ng nh 15

2.2.1 Ảnh hưởng của các điều kiện đo phổ hấp thu Hg của hệ thống CV-AAS 15 2.2.2 Kiểm tra điều kiện đo phổ CV-AAS đã được tối ưu hóa - l6 2.2.3 Xây dựng phương pháp định lượng thủy ngân đối với phép đo CV-AAS l7 2.2.4 Tối ưu hóa quy trình xử lý mẫu kem dưỡng da -: 2555: 18 2.2.5 Khảo sát hệ số thu hồi của quy trình xử lý mẫu - 5 + 2 s+s+5+2 19

2.2.6 Phân tích định lượng thủy ngân trong mau kem dưỡng da 20

2.2.7 Phương pháp xử ly và đánh giá kết quả ¿2-5 2+ +£+x+£ecxzxecez 21

CHƯƠNG 3: KET QUA VÀ THẢO LUẬN .:-©c:5c+csv2cxtsrxvrrrrrsrrrrre 22

3.1 Kiểm tra điều kiện đo phổ CV-AAS đã được tôi ưu hóa -. - -¿ 22

3.2 Xây dựng phương pháp định lượng thủy ngân đối với phép đo CV-AAS 23

3.2.1 Khảo sát khoảng tuyến tính của phép đo thủy ngân - 23 3.2.2 Xây dựng đường chuẩn Hg -¿- + 2 +SSE2E£EEEE2EEEEEEEEEEErEerrrkrrrree 25

3.2.3 Xác định giới han phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) 27 3.2.4 Khảo sát độ lặp phép ổO - - c Q12 H111 911111 v1 ng ng key 28

3.3 Tối ưu hóa quy trình xử lý mẫu kem dưỡng da -2- 2 5s £x+szzs2 29

3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng của thé tích HCIO¿ đến quy trình xử lý mau 29

3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng của dung dịch KMnO¿ 25 g.L7Ï -¿-5++++>+ 31

3.3.4 Khảo sát ảnh hưởng của dung dịch NHzOH.HCI 50 g.L'Ì 33 3.3.5 Khảo sát mức nhiệt độ xử lý mẫu 2+ 2+£+x+++E+zx+EzEerxzrszed 33

3.3.6 Khảo sát thời gian xử lý mẫu - - + 2+2 +2+x+x+EE+E+tzxexekerrerererrea 35

3.3.7 Tổng kết điều kiện xử lý mẫu 2 + 2+E+E££E+E£EE£E+EzEEzEeEerxzreree 36 3.3.8 Khao sát hệ số thu hồi của quy trình xử lý mẫu - 25 2+2 36 3.3.9 Kết quả phân tích các mẫu kem dưỡng da -2- 222 ©5+25++s>xz>s2 37 CHƯƠNG 4: KET LUẬN VA DE NGHỊ , - ¿+ 2+ sSE+E2EEEEEEEEeEEEErrerrrrees 40

lì n‹{c0 8 40

4.2 Đề ngÌhị ¿1 1t St 1 1 2121011 11211121111111111111 0111111111111 0101 111101 111g crrg 41 TÀI LIEU THAM KHẢO - - 2-5: S952 2ESE‡EEEEEE2EE1521232122121211171 212121 ce 42 Isi0059 02 44

CHU VIET TAT VÀ KÝ HIỆU TRONG LUẬN VAN Viết tắt Viết đầy đủ tiếng Việt (tiếng Anh)

AAS Phổ hap thụ nguyên tử (Atomic Absorption Spectrography)

AES Phổ phát xạ nguyên tử (Atomic Emission Spectrography)

CV Kỹ thuật hóa hơi lạnh (Cold Vapour)

GC Sắc ký khí (Gas Chromatography)

GF Lo graphite (Graphite Furnace)

HCL Đèn catot rỗng đơn nguyên tô (Hollow Cathode Lamps)

ICP Nguồn plasma cao tần cảm ứng (Inductively Coupled Plasma)

LOD Giới hạn phát hiện (Limit of Detection)

LOQ Giới hạn định lượng (Limit of Quantitation)

MS Phổ khối lượng (Mass Spectrography)

R Độ phân giải (Resolution)

STT Số thứ tự

DANH MỤC CÁC BANG

Trang

Bảng 1.1: Một số hăng số vật lí quan trọng của thủy ngân ¿5 =2 55¿ 2

Bảng 2.1 Danh mục hóa chất khác sử dụng trong đề tài nghiên cứu 11

Bảng 2.2 Thông tin về các mẫu kem duGng da cecececcsccsesessesessssesessesessesesesseseseees 16 Bang 3.1 Các điều kiện đo phô hap thụ nguyên tử Hg của máy CV-AAS 18

Bảng 3.2 Kết quả kiểm tra điều kiện do phổ đã được tối ưu hóa 18

Bang 3.3 Nong độ các dung dịch chuẩn xác định khoảng tuyến tính 19

Bang 3.4 Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính - ¿5 + 2 s+£+£+x+£e£zxzzecxz 19 Bang 3.5 Nong độ các dung dịch chuẩn xác định đường chuẩn của thủy ngân 20

Bang 3.6 Khảo sát xây dựng đường chuẨn ¿2-5 25s x+£££x+Ee£+xzEerzxereree 21 Bang 3.7 Phương trình hồi quy của thủy ngân ¿5 2+s+Sz+E££x+zzxczszrs 22 Bảng 3.8 Kết quả độ lặp của phép đo Hg ¿2-55 SEE‡E£EzEeEzEcEerrxrreree 23 Bang 3.9 Khảo sát ảnh hưởng của HCIO;¿ đến quy trình xử lý mẫu 23

Bang 3.10 Khảo sát ảnh hưởng của HNO3 đến quy trình xử lý mẫu 24

Bang 3.11 Khảo sát ảnh hưỏng của dung dịch KMnO¿ 25 g.L'! 25

Bang 3.12 Khảo sát ảnh hưỏng của thê tích NHaOH.HCI 50 g.L! 26

Bảng 3.13 Khảo sát mức nhiệt độ xử lý IHẪU G1 E SE net 27 Bang 3.14 Khảo sát thời gian xử lý mẫu + 2©2+2+E+S+££e+e+Ezxrrererrs 28 Bang 3.15: Khao sát hệ số thu hồi các loại kem đưỡng đa 2-5-5 5552 29 Bảng 3.16 Kết quả phân tích hàm lượng thủy ngân trong các mẫu kem dưỡng da 30

DANH MỤC CÁC HÌNH

Trang

Hình 3.1 Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Hg - 20

Hình 3.2 Quan hệ tuyến tính giữa độ hap thụ và nồng độ thủy ngân 21

Hình 3.3 Ảnh hưởng của thé tích HCIO¿ đến độ hap thụ quang - 24

Hình 3.4 Ảnh hưởng của thể tích HNO: đến độ hap thụ quang - 25

Hình 3.5 Ảnh hưởng của thể tích KMnO¿ 25 g.L! đến độ hap thu quang 26

Hình 3.5 Khảo sát mức nhiệt độ phá mẫu - ¿+2 + ++++£+z++++xez+zxexz+2 27 Hình 3.7 Khảo sát thời gian xử lý mẫu - ¿+ + ++++E+E+E+E+E+E+E+ececcczrcez 29

MỞ ĐẦU

Xã hội ngày càng phát triển, cuộc sống con người ngày càng được cải thiện dẫn đến nhu cầu làm đẹp và sử dụng mỹ phẩm ngày càng tăng Chính vì thế nền công

nghiệp mỹ phẩm ngày càng phát triển Các mặt hàng mỹ phẩm ngày trở nên đa dạng

và phong phú về chủng loại và mẫu mã Tuy nhiên, không phải người tiêu dùng nào cũng có khả năng sử dụng những sản phẩm cao cấp Hiện nay, không ít người tiêu

dùng chấp nhận và đánh cược sức khỏe của mình vào các loại mỹ phâm kém chất

lượng Điều này làm cho các mặt hàng mỹ phẩm rẻ tiền, kém chất lượng trở nên phổ biến và được tiêu thụ tràn lan trên thị trường.

Mỹ phẩm thường là hỗn hợp gồm nhiều chất thường được dùng để bôi hoặc thoa bên ngoài cơ thé Trong số đó, kem dưỡng da là một trong những loại mỹ phẩm được sử dụng thường xuyên với lượng tương đối lớn Kem dưỡng da có tác dụng bảo

vệ da, dưỡng ầm, làm trắng da, và thường được bôi trực tiếp lên cơ thể Do đó, nếu trong kem dưỡng da có chứa các hợp chat không tốt cho sức khỏe, nó sẽ thấm sau vào bên trong và tích tụ trong cơ thê.

Một số kim loại nặng như Hg, Pb, As, Cd, thường được tìm thấy trong mỹ phẩm Chúng có tác dụng có tác dụng tăng hiệu quả của mỹ phẩm trong thời gian ngắn Tuy nhiên, các kim loại nặng thường rất độc đối với cơ thể con người, và chúng

có khả năng tích lũy theo thời gian trong cơ thể Nhiễm độc kim loại nặng gây nên nhiều hậu quả khó lường, thậm chí có thể tử vong Thủy ngân thường được thêm vào kem dưỡng da vì các muối thủy ngân có tác dụng ức chế sự hình thành melanin, ngăn các sắc tố phát triển, từ đó khiến da trắng sáng hơn Tuy nhiên, thủy ngân có thé xâm nhập vào cơ thé qua da, tích tụ dan và gây ngộ độc Sự nhiễm độc thủy ngân với hàm lượng nhỏ có thể gây ra các rỗi loạn về thần kinh như run tay, run chân, mất trí nhớ, về lâu dai có thé gây nên các bệnh về hô hấp, dạ dày và thần kinh Với hàm lượng lớn, thủy ngân có thé gây nhiễm độc cấp tính với nhiều biểu hiện khác nhau và có thé gây

tử vong.

Hiện nay đã có nhiều nghiên cứu được thực hiện nhằm xác định các phương

pháp xác định hàm lượng vết thủy ngân đã được công bố như: phương pháp quang phổ UV-VIS, phương pháp phổ phát xạ nguyên tử nguồn plasma cao tần cảm ứng ICP-

1

AES, phương pháp sắc ký khí, phương pháp phố hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa

GF-AAS, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử sử dung kỹ thuật hóa hơi lạnh AAS Trong đó, phương pháp CV-AAS có độ nhạy và độ 6n định cao, phù hợp với trang thiết bị phòng thí nghiệm của khoa Hóa học trường Đại học Sư phạm thành phố

CV-Hỗ Chí Minh.

Do đó, việc xác định hàm lượng thủy ngân trong mỹ phẩm là cần thiết Xuất phát từ yêu cầu thực tế đó, nhằm góp phần vào công tác kiểm định chất lượng mỹ phẩm, chúng tôi thực hiện đề tài “Nghiên cứu quy trình xác định hàm lượng thủy ngân trong một số loại kem dưỡng da bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ

thuật hóa hơi lạnh”.

CHƯƠNG 1: TONG QUAN

1.1 Dai cương về các tinh chat của thủy ngân

1.1.1 Đặc tính nguyên tử và tính chất hóa lý ©!

Thủy ngân (mercurius hay hydrargyrum — Hg) là nguyên tố hóa học thuộc 6 số

80, nhóm IIB, chu kì 6 trong bảng tuần hoàn các nguyên tố hóa học.

Bang 1.1: Mot số hằng số vật lí quan trong của thủy ngân

Cấu hình electron [Xe]4f'*5d!96s?

và cả trong dung môi không phân cực Dung dịch của Hg trong nước (khi không có

không khí) ở 25°C va 1 atm chứa 6.108 gam Hg/lít.

Thủy ngân có thé hòa tan nhiều kim loại dé tạo thành hỗn hồng Tùy theo tỉ lệ của kim loại tan trong thủy ngân, hỗn hống có dạng lỏng hoặc rắn Tuy nhiên, một số

kim loại như: Mn, Fe, Co, Ni va Pt khó tạo hỗn hồng với thủy ngân Do đó, người ta

có thê chứa Hg trong các thùng bằng sắt.

Thủy ngân là kim loại kém hoạt động hóa học Thủy ngân không tác dụng với oxi ở nhiệt độ thường, nhưng tác dụng rõ rệt ở 300°C tạo thành HgO, nhưng ở 400°C,

oxit thủy ngân lại bị phân hủy thành các nguyên tố ban đầu Thủy ngân có thê tác dụng

với S và b dé dàng ở điều kiện thường Thủy ngân chỉ tác dụng với những axit có tính oxi hóa mạnh như HNO3, H;SO¿ đặc nóng, không phản ứng với axit thường như HCl,

HaSO¿ loãng và dung dịch kiềm.

1.1.2 Trạng thái thiên nhiên và các thành phần đồng vị

Thủy ngân xuất hiện trong tự nhiên và tồn tại dưới nhiều dạng khác nhau Thủy ngân rất hiếm khi được tìm thấy dưới dang kim loại tinh khiết, chủ yếu tồn tại dưới dạng hợp chất hoặc các muối vô cơ Một trong những khoáng vật quan trọng và phô biến chứa thủy ngân là quặng Cinnabar Thủy ngân được tỉnh chế từ quặng sunfua bang cách nung nóng quặng đến nhiệt độ trên 540°C, hơi thủy ngân sẽ được thu lấy va làm lạnh dé thu được thủy ngân lỏng ©

Trong muối vô cơ, thủy ngân có hóa trị I và II, trong muối hữu cơ, thủy ngân có hóa trị II Các hợp chất thủy phân vô cơ bao gồm sunfua thủy ngân, oxit thủy ngân và clorua thủy ngân Hau hết các hop chất thủy ngân vô cơ là bột hoặc tinh thé màu trang, trừ sunfua thủy ngân, có màu đỏ và chuyên thành màu đen sau khi tiếp xúc với ánh sáng Một số muối thủy ngân (như HgCla) đủ bay hơi dé tồn tại đưới dạng khí quyền.

Khi thủy ngân kết hợp với cacbon, các hợp chất được hình thành được gọi là hợp chất thủy ngân hữu cơ Có một số lượng lớn các hợp chất thủy ngân hữu cơ tiềm

tang (như đimetyl thủy ngân, phenyl thủy ngân, etyl thủy ngân và metyl thủy ngân);

tuy nhiên, đến nay hợp chất thủy ngân hữu cơ phổ biến nhất trong môi trường là metyl

1.1.3 Ứng dụng của thủy ngân

Thủy ngân có nhiều ứng dụng và đóng vai trò quan trọng trong nhiều ngành

công nghiệp khác nhau dựa vào những đặc tính quý báu của thủy ngân như: nhạy với

sự thay đổi nhiệt độ áp suất, có thé tạo hỗn hồng với nhiều kim loại

~ Trong công nghiệp, thủy ngân được dùng dé chế tạo các đụng cụ nghiên cứu khoa học và dụng cụ trong phòng thí nghiệm như nhiệt kế, áp kế

~ Trong kỹ nghệ điện thủy ngân là hóa chất quan trọng đề chế tạo các đèn hơi

Hg, các máy nắn và ngắt dong, các thiết bị kiểm tra công nghệ.

— Chế tạo hỗn hỗng sử dụng trong các công việc như sau:

+ Trong nha khoa đẻ trám răng

+ Trong chế tạo các ắc quy sắt — niken

+ Tạo hỗn hồng với vàng va bạc dùng dé mạ vàng và mạ bạc Tuy nhiên, ngàynay phương pháp này được thay thé bằng phương pháp điện phân

+ Tách vàng và bạc ra khỏi các quặng sa khoáng của chúng.

Tuy nhiên, do tính chất độc hại và anh hưởng xấu đến môi trường nên ngày nay,

thủy ngân không còn được sử dụng trong một sô quá trình trên và bị câm ở nhiêu nơi.

Một số loại hợp chất thủy ngân hữu cơ dưới dạng được phẩm được dùng trong y

tế như:

+ Neptal: thuốc lợi tiểu.

+ Mccurocrom: thuốc sát trùng, dùng ngoài da, nếu dùng bên trong vét

1.2 Độc tính

1.2.1 Con đường xâm nhập

Thủy ngân chủ yếu xâm nhập vào cơ thể người qua đường hô hấp do tính chất

dé bay hơi ở nhiệt độ thường Gan 80% hơi Hg hít vào được giữ lại và thâm vào cơ thê tùy thuộc vào độ hòa tan của nó Khi thao tác bằng tay làm rơi vãi thủy ngân, nó sẽphân tán thành nhiều giọt, các giọt nhỏ đó bam vào bụi lại phan tán nhỏ hơn nữa, làmcho diện tích tiếp xúc của Hg với không khí tăng lên vô tận tạo điều kiện cho nó bốc

hơi va xâm nhập vao cơ thé 1 m không khí bão hòa hơi Hg ở 20°C chứa khoảng 15

mg Hg, cao gấp 1500 lan nồng độ cho phép.

Thủy ngân cũng có khả năng hấp thụ vào cơ thê người qua đa nhưng không

mạnh bằng đường hô hap Mặt khác, chất độc Hg bám trên đa có thê vào cơ thé qua

đường miệng.

Giống như chi, thủy ngân có thê xâm nhập bằng đường tiêu hóa từ thức ăn Mộttrong những loại thực phẩm dé bị nhiễm độc thủy ngân là cá do quá trình tích lũy sinhhọc thủy ngân trong tự nhiên ở môi trường sống của chúng Thủy ngân kim loại ít bịhấp thụ qua đường tiêu hóa

Sau khi vào cơ thể thủy ngân thường được chuyên hóa thành ion Hg”* va thường tích lũy trong máu, thận và não Thủy ngân vô cơ sẽ được thải loại qua kết

tràng và thận Một ty lệ nhỏ được thải loại qua da và nước bot |!

1.2.2 Tác hại đối với con người

Thủy ngân và các hợp chất vô cơ cũng như hữu cơ của nó đều độc

1.2.2.1 Thủy ngân kim loại

Thủy ngân là một chất độc đối với tế bào, tác dụng của nó rất phức tạp Thủyngân gây thoái hóa tô chức, tạo thành các protein rất dễ tan làm tê liệt chức năng củacác nhóm thiol, các hệ thông men cơ bản và oxi hóa - khử của tế bào.

Hit thở không khí có nông độ Hg | mg/m? trong thời gian đài có thé bị nhiễm độc (từ 1 - 3 mg/m? có thé gây viêm phôi cấp).

Tiếp xúc lâu đài với nồng độ Hg 0,1 mg/m? có nguy cơ nhiễm độc với triệu

chứng cô điện như run

Thủy ngân ở nông độ thấp từ 0,06 — 0,1 mg/m? gây ra các triệu chứng mat ngủ,

ăn kém ngon |")

1.2.2.2 Clorua thủy ngân (HgCl2)

Clorua thủy ngân là hợp chất vô cơ thường gặp, có độc tính rất cao, theo

Douris, độc tinh của clorua thủy ngân qua đường miệng như sau:

~ Từ 1g trở lên, một lần: gây nhiễm độc siêu cấp tính, tử vong nhanh

— Từ 150 — 200 mg một lần: gây nhiễm độc cấp tinh, thường tử vong

~ Từ 0,5 — 1,4 mg, trong 24 giờ: gây nhiễm độc mãn tính.

— 0,007 mg, trong 24 giờ: có thé gây nhiễm độc cho những người kém sức chịu

đựng ©!

1.2.2.3 Xianua thủy ngân [Hg(CN)›]

Là một chất rất độc Một người khỏe mạnh cho uống 0,13 g Hg(CN)› có théchết sau 9 ngày, với các triệu chứng nhiễm độc thủy ngân ")

1.2.2.4 Các hợp chất thủy ngân hữu cơ

Thuy ngân hữu cơ có độc tính thấp hơn thủy ngần và hợp chất thủy ngân vô cơ.Chúng thường gây ra các rối loạn tiêu hóa, thận và thần kinh Theo Yoshino, metyl

thủy ngân làm giảm sự tong hợp protein của tế bào thần kinh invitro trước khi xuất

hiện các triệu chứng về thần kinh học !Ì

1.3 Sơ lược về kem dưỡng da

Kem đưỡng đa thuộc loại mỹ phẩm dùng trên đa có tác dụng đường am, chỗnglão hóa da, dưỡng trắng da, và thường có câu trúc nhũ tương, Nhũ tương trong kem dudng da thường gồm ba loại: nước trong dau, dau trong nước và chat kết dính.

Các sản pham kem dưỡng da thường chứa 5% — 50% thành phần giống nhưchất béo (dau, chất béo, sáp), 1% — 10% chất nhũ hóa và 50% — 90% thành phan có thẻ

hòa tan trong nước và nước Ngoài ra, một số kim loại nặng như chì, thủy ngân,asen có tác dụng tăng hiệu quả của kem dưỡng da trong thời gian ngắn nên chúng thường được thêm vào Tuy nhiên, nêu hàm lượng kim loại nặng vượt quá mức cho

phép sẽ gây nhiễm độc cho người sử dụng Thủy ngân thường được thêm vào kem

dudng đa vì các muối thủy ngân có tác dụng ức chế sự hình thành melanin, ngăn cácsắc tố phát triển, từ đó khiến đa trắng sáng hơn !"!

Kem dưỡng da là một loại sản pham làm đẹp không thê thiểu va được sử dụng

thường xuyên Chúng thường được sử dụng một lượng lớn trên vùng đa của toàn bộ cơ

thê Do đó, nguy cơ tích lũy và nhiễm độc thủy ngân đối với người sử dụng và dẫn đến

những hệ lụy hết sức nghiêm trọng về sức khỏe Vì vậy, việc xác định kiểm tra giới

han thủy ngân trong kem dưỡng da là hết sức quan trọng Theo quy định của cục quản

lý Dược Việt Nam, giới han thủy ngân trong mỹ phâm không được vượt quá 1 ppm 7!

1.4 Một số phương pháp định lượng thủy ngân

1.4.1 Phương pháp pho phát xạ nguyên tử nguồn plasma cao tần cảm ứng

ICP-AES

Phô phát xạ nguyên tử nguồn plasma cao tần cảm ứng là phương pháp phô phát

xạ sử dụng nguồn năng lượng cảm ứng cao tang dé kích thích nguyên tử và ion phát

xạ Toàn bộ chùm sáng phé phát xạ nguyên tử của mẫu được thu lay, phân ly thành

từng tia A, riêng biệt và ghi phd bằng máy đo quang phô.

Phương pháp này có độ nhạy và độ chính xác tương đối cao Bằng phương phápnày có thé phân tích hàm lượng vết đối với hơn 70 nguyên tổ hóa học với giới hạnđịnh lượng (LOQ) từ 103% đến 102% !9

Năm 2005, Fengxiang X Han và các cộng sự đã xác định hàm lượng thủy ngân

trong mẫu thực vật và đất bằng phương pháp ICP-AES Nghiên cứu nảy đã thu đượcgiá trị LOD và LOQ lân lượt là 5 pg.L? và 17 pg.L! Khoảng nông độ thủy ngân trongdung dịch dat đã được xử lý là từ LOQ đến 60 mg.L" và trong dung dịch thực vật đãđược xử lý là § mẹ.L'' Phương pháp này mang lại hệ số thu hồi khá cao và hợp lý(92%) cho ca mẫu đất và mẫu thực vật !!%!

1.4.2 Phương pháp pho hap thụ nguyên tử khơng ngọn lita GF-AAS

Kỹ thuật nguyên tử hĩa khơng ngọn lửa là quá trình nguyên tử hĩa tức khắc mẫu phân tích trong cuyet graphite với thời gian rất ngắn (3 — 5 giây) nhờ năng lượngnhiệt của dong điện cơng suất lớn (4 — 5 kW) và trong mơi trường khí tro argon.Phương pháp này cĩ độ nhạy cao, lượng mẫu sử dụng tương đối nhỏ (10 — 50 pL!) và

độ ơn định tương đối tốt nên được sử dụng khá phơ bién."”!

Năm 2010, Daiane P Torres và các cộng sự đã tiến hành nghiên cứu xác địnhthủy ngân trong xăng pha lộng trong etanol bằng phương pháp GF-AAS sau khi tạo hơi lạnh, tiền cơ đặc trong cột vàng và bẫy trên ống graphite Trong nghiên cứu này, tác giả đã xác định hàm lượng thủy ngân cĩ trong mẫu đao động từ 0,40 pL đến 0,90u.L', giới hạn phát hiện của phương pháp là 0.14 w.L', hệ số thu hồi nằm trongkhoảng từ 92% đến 100% (1

1.4.3 Phương pháp sắc kí khí (GS)

Do tính chất dé bay hơi nên sắc ký khí là phương pháp tương đối phơ biến déxác định hàm lượng rất nhỏ của thủy ngân

Năm 2005, Juan Jose Berzas Nevado và các cộng sự đã thực hiện nghiền cứu

xác định hàm lượng các loại thủy ngân trong mẫu cá bang phương pháp sắc kí khí kết

hợp phơ huỳnh quang nguyên tử Giới hạn phát hiện của metyl thủy ngân là 2 pg và

thủy ngân vơ cơ là 1 pg Hệ số thu hồi của phương pháp này nằm trong khoảng 92% —

105%, (I

1.4.4 Phương pháp phổ khối nguyên tứ nguồn plasma cao tang cảm ứng ICP-MS

Phương pháp phơ khối lượng nguyên tử ICP-MS sử dụng nguồn năng lượngcảm ứng cao tần ICP đẻ hĩa hơi, nguyên tử hĩa, phân mảnh hĩa và ion hĩa, tạo ra cácion đương của chất phân tích Sau đĩ, thu, chọn và lọc lấy các ion khối M' số khốinV/Z của tat cả các chất phân tích dé dẫn dịng ion này vào bộ phân giải phơ khĩi !!

Phương pháp này cĩ độ nhạy và độ chọn lọc cao, vùng tuyến tính rộng và cĩ thểkết hợp với kỹ thuật tách sắc kí các chất cho mục đích phân tích cao cấp Vì vậy ngàynay phương pháp phơ khối nguyên tử ICP-MS được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực.

Năm 1998, James Allibone, Ebby Fatemian va Peter J Walker đã xác định ham

lượng thủy ngân trong nước uống bang phương pháp ICP-MS sử dung vàng làm chất

ồn định Với LOD là 0,032 pg.L và hệ số thu hồi là 99%, phương pháp này có thé sử

dụng dé xác định hàm lượng thủy ngân một cách thường xuyên.!!*!

Năm 2017, tác giá S.S Agrawal va Pallavi Sharma đã xác định hàm lượng thủy

ngân trong kem dưỡng trắng da bằng phương pháp ICP-MS Kết quả nghiên cứu với

11 loại kem dưỡng đa khác nhau, hàm lượng thủy ngân tổng xác định được là 0,14ppm đến 0,136 ppm !"*!

1.4.5 Phương pháp pho hap thụ nguyên tử sử dung kỹ thuật hóa hơi lạnh

CV-AAS

1.4.5.1 Nguyên tắc phương pháp AAS ©!

Khi chiều một chủm tia sáng đơn sắc có những bước sóng xác định vào đám hơi nguyên tử, các nguyên tử tự do sẽ hap thụ chọn lọc các bức xạ nhất định đúng với bức

xạ mà nó có thé phát ra được trong quá trình phát xạ của nó Phé sinh ra trong quátrình này được gọi là phô hấp thụ nguyên tử (phô AAS) Phương pháp phân tích dựatrên cơ sở đo phố hap thụ nguyên tử của một nguyên tổ được gọi là phép do phỏ hap

thụ nguyên tử.

Quá trình thực hiện phép đo phô hấp thụ nguyên tử :

— Hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu tạo môi trường hấp thụ bức xạ và sinh ra phốhấp thụ nguyên tử mong muốn.

— Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố can phân tích qua đámhơi nguyên tử vừa điều chế được Các nguyên tử của nguyên tố cần xác định trongđám hơi sẽ hap thụ bức xạ nhất định và tạo ra phd của nó Phan cường độ chùm tiasáng bị hap thụ phụ thuộc vào nông độ của nó trong môi trường hap thụ

~ Tiếp đó, nhờ một hệ thong máy quang phố, người ta thu toàn bộ chùm sang,phân ly và chọn một vạch phé hap thụ của nguyên tổ cần nghiên cứu dé đo cường độcủa nó Cường độ chính là tín hiệu hap thụ của vạch phổ nguyên tử Trong một giớihạn nhất định của nông độ C, giá trị cường độ này phụ thuộc tuyến tính vào nông độ C

theo công thức :

10

Ax =a.L.ce

Trong đó:

~ A, là cường độ một vạch phô hap thụ nguyên tử A;

— a là hằng số thực nghiệm;

— L là bé day của môi trường hap thụ chùm sáng đi qua (khe burner);

—C là nông độ nguyên tố phân tích có trong dung dich mẫu;

~b (0 <b< 1) là hằng số bản chất

1.4.5.2 Ưu và nhược điểm của phép do AAS "!

i Ưu điểm

— Phép đo phô hap thụ nguyên tử có độ nhạy và độ chon lọc tương đôi cao nên

được sử dung rat rộng rãi trong nhiêu lĩnh vực dé xác định lượng vết các kim loại;

— Không cần làm giàu nguyên tố cần xác định trước khi phân tích Do đó tốn ítnguyên liệu mẫu, tốn ít thời gian, không cần dùng nhiều hóa chất tinh khiết cao khilàm giàu mẫu Mặt khác cũng tránh được sự nhiễm ban mẫu khi xử lý qua các giai

đoạn phức tạp;

— Các kết qua phân tích rất ôn định sai số nhỏ

ii, Nhược điểm

— Trang thiết bị tương đối dat tiền nên nhiều cơ sở nhỏ không đủ điều kiện dé

xây dựng phòng thí nghiệm và mua sắm máy móc.

— Do phép đo có độ nhạy cao nên sự nhiễm ban rất có ý nghĩa đối với kết quaphân tích hàm lượng vết Vì thể môi trường không khí trong phòng phải không có bụi,dụng cụ và hóa chat ding trong phép đo phải có độ tinh khiết cao

~ Phương pháp phân tích này chi cho ta biết thành phan nguyên tổ của chất ở trong mau phân tích, mà không chỉ ra trạng thái liên kết của nguyên tổ ở trong mẫu.

il

1.4.5.3 Kỹ thuật hydrua hóa ”!

i Nguyên tắc

Trong những điều kiện nhất định một số nguyên tố (các ion của nó) có khả năng phản ứng với hydro mới sinh hay chất khử mạnh trong môi trường axit sinh rahợp chất hydrua ở trạng thái khí, hợp chất này dễ bị nguyên tử hóa thành nguyên tử tự

do có khả năng hấp thụ quang sinh ra phô hap thụ nguyên tử của nó

Quá trình phan ứng hydrua hóa và nguyên tử hóa nguyên tố Hg sử dụng chất

— Độ nhạy rat cao, LOD của phương pháp phân tích thủy ngân là 0,2 ppb;

— Do tách được chất phân tích ra khỏi nền của mẫu ở dang hợp chất hydrua, nên

đã loại trừ được nhiều yêu tố, đồng thời cũng làm giảu được chat phân tích, vì thé nó

có độ nhạy cao;

— Phương pháp xác định có độ chọn lọc cao;

~ Chi phí hóa chất không cao.

1.4.5.2 Một số công trình nghiên cứu xác định thủy ngân bằng phương pháp

CV-AAS

Năm 2011, Claudia P Peregrino và các cộng sự thực hiện nghiên cứu xác định

hảm lượng thủy ngân tổng trong một số loại kem dưỡng trắng da ở Mexico Trong

nghiên cứu này, tác giả đã xây dựng được phương trình hồi quy là A = 0,0293 +

0,0041.Cn; (ppm) với hệ SỐ tương quan r = 0,9984, khoảng nông độ tuyến tính của

phép đo là 0,01 - 0,04 ppm, giá trị LOD là 0,005 ppm Í'?i

12

Năm 2012, Eliézer Quadro Oreste và các cộng sự đã phát triển hệ thông pháhủy mẫu đơn giản và rẻ tiền hơn gọi là ngón tay lạnh Hệ thống này giúp axit tuần hoàn trong ống, tránh bay hơi axit và mat chất Giới hạn phát hiện (LOD) là 0.08ug.L”! Quy trình phân hủy bằng ngón tay lạnh trong hệ thống mở rất hữu ích, an toàn

và đơn giản dé xác định Hg trong các mẫu sinh học Hơn nữa nó có thé được sử dụng

dé thay thé cho phá hủy mau băng lò vi sóng ''!

Năm 2013, tác giả Lê Thị Hường Hoa đã thực hiện luận án 'Nghiên cứu xây

dựng quy trình phát hiện va xác định hàm lượng một số chất bị cam sử đụng trong mỹ pham Trong nghiên cứu này, tác giả đã xây dựng được phương trình hỏi quy là y =

1779x + 6,185 với hệ số tương quan r = 0,9987, hệ số thu hồi dao động từ 88,82% đến

116,55%, giá trị LOD và LOQ lân lượt là 150 ug.L'! và 500 ug.L 9)

13

~ Hệ thống máy quang phỏ hap thụ nguyên tử AA Spectrometers iCE 3000

Series (Thermo Scientific);

~ Thiết bị hóa hơi lạnh VPioo (Thermo Scientific);

— Can phân tích (Sartorius - CP A2225D);

— Hệ thống phá mẫu Kjeldahl (Speed Digester K - 436);

14

~ Máy cất nước hai lần (Hamilton Laboratory Class Limited — Sartorius).

~ Dua thủy tinh;

~ Giấy lọc Whatman 42 (Anh)

2.2 Nội dung nghiên cứu

Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định hàm lượng thủy ngân trong một số loại

kem dưỡng da.

2.2.1 Anh hưởng của các điều kiện đo phố hấp thụ Hg của hệ thong CV-AAS ©!

2.2.1.1 Ảnh hưởng của tốc độ dòng khí mang argon và chiều cao ống chữ T

x a ` ˆ ` zÀ £ a * a ss

Toc độ dong khí mang argon và chiêu cao ông chữ T chứa hoi thủy ngân có anh

hưởng đến kết quả phân tích

Tốc độ dòng khí càng mạnh thì sự lôi cuốn hơi Hg sẽ diễn ra nhanh và hoàntoàn Tuy nhiên, thời gian lưu trong ông hấp thụ thấp làm cho tín hiệu thu được thấp.Nếu tốc độ dòng khí quá thấp thì sự lôi cuốn hoi Hg sẽ diễn ra chậm và không hoàntoàn, thời gian lưu trong ong hap thụ lâu, tăng thời gian đo làm cho kết quả phân tíchcao hơn và giảm độ nhạy của phương pháp Ngoài ra, hơi Hg sẽ khó bị đuôi hoàn toàn

ra khỏi ống hap thụ làm ảnh hưởng đến các phép đo sau

Ong chữ T phải đảm bao nim trên trục hap thụ quang đề tránh ảnh hưởng đến

chùm tia sáng bức xạ trong quá trình phân tích.

2.2.1.2 Ảnh hướng của độ rộng khe đo và cường độ đèn HCL

Khe đo của máy quang phô (khe vào và khe ra của chùm tia sáng) có ảnh hưởngtrực tiếp đến cường độ vạch pho Khi khe đo nhỏ, ta có vùng tuyến tính rộng khi khe

1S

đo lớn thì vùng tuyến tính bị thu hẹp lại.

Cường độ làm việc của dén HCL có ảnh hưởng trực tiếp đến cường độ vạchpho Cường độ dong đèn nằm trong vùng từ 60% đến 80% so với cường độ cực đại ghi trên đẻn và duy trì không đồi trong suốt phép đo Khi cần độ nhạy thì chọn cận dưới, còn khi cần độ ôn định cao thì chọn cận trên.

2.2.1.3 Ảnh hưởng của nồng độ chất khử NaBH; và nồng độ axit HCI

Trong kỹ thuật hydrua hóa, chất khử và axit được sử dụng dé tạo hợp chấthydrua (HgH›), hợp chất này dé bị phân hủy thành hơi Hg ngay ở nhiệt độ phòng.Theo cookbook của hãng Thermo Scientific, chất khử thường được sử dụng là SnC]›

én định trong HCI hoặc NaBH, ồn định trong NaOH Tuy nhiên, đối với một số mẫu

có chứa thủy ngân dưới dang thủy ngân hữu cơ, SnCl›/HCI không thê khử về dang ion

Trong khi đó, NaBH; có thé phản ứng với các hợp chất thủy ngân hữu cơ trong một số

loại mẫu khác nhau Do đó, trong phép phân tích nảy, NaBH được sử dụng là chất

khử và được ôn định trong dung dich NaOH 0,5% (m/v) Kênh axit thường sử dụng

axit clohiđric |")

2+

Nong độ chất khử và axit phải dam bảo khử hoàn toàn ion Hg** trong mẫu vềdạng hợp chất hydrua trong thời gian ngắn Do đó, việc tối ưu hóa nông độ chất khử và

axit đóng vai trò quan trọng trong phép phân tích này.

2.2.2 Kiểm tra điều kiện đo phố CV-AAS đã được tối ưu hóa

Năm 2017, tác giả Bùi Phước Hùng đã tiễn hành khảo sát và tôi ưu hóa các điều

kiện đo phô hấp thụ nguyên tử của thủy ngân sử dụng kỹ thuật hóa hơi lạnh trên hệ

thong thiết bj máy quang phỏ hấp thụ nguyên tử AA Spectrometers iCE 3000 Series,

Đề tiết kiệm thời gian và hóa chất, chúng tôi tiên hành đo độ hấp thụ của dung dịch

thủy ngân chuẩn 6 ug.L! định mức bằng HNO; 2M Sau đó, tiến hành so sánh với kết quả của phép đo trong luận văn Nếu tín hiệu thu được ôn định và sai khác không quá lớn so với kết qua thu được trong luận văn thì có thé sử dụng điều kiện đã được ti ưuhóa này trong suốt quá trình phân tích Nếu Ngược lại, nếu tín hiệu không ồn định vàsai khác quá lớn thì phải tiễn hành khảo sát lại ©!”

16

2.2.3 Xây dựng phương pháp định lượng thủy ngân đối với phép đo CV-AAS

2.2.3.1 Khảo sát xác định khoảng tuyến tính của phép đo thủy ngân

Ham lượng Hg được xác định bằng phương pháp đường chuẩn Dé định lượng chính xác hàm lượng của một nguyên tổ thì nồng độ của nó phải nằm trong khoảng tuyến tính Do đó, việc xác định khoảng tuyến tính là hết sức quan trọng.

Đề khảo sat xác định khoảng tuyến tính nông độ Hg và giá trị độ hap thụ, chúngtôi tiền hành pha các dung dịch thủy ngân chuẩn có nông độ tăng dan từ 0.1 - 100ug.L} rồi đem đo độ hap thụ Sau đó, sử dung phần mềm Origin 8.5.1 dé xây dựng

phương trình hồi quy mối quan hệ giữa nông độ C và độ hap thy A.

2.2.3.2 Xây dựng đường chuẩn Hg

Khoảng tuyến tính của Hg là một khoảng tương đối rộng Tuy nhiên, hàm lượngthủy ngân trong mẫu là hàm lượng vết, vì thế để tránh sai số và tiết kiệm hóa chấtchúng ta sẽ xây dựng đường chuẩn của Hg ở nông độ nhỏ gần với nông độ của Hg có trong mẫu.

Dé xây dựng đường chuan Hg, chúng tôi tiền hành pha các dung dịch thủy ngânchuân có nông độ tăng dan từ 0,2 — 15 g.L† rồi dem đo độ hap thụ quang Sau đó, sử

dụng phần mềm Origin 8.5 dé xây dựng phương trình đường chuẩn.

2.2.3.3 Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng của Hg

Giới hạn phát hiện là giá trị nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà hệ thông phân tích còn cho tín hiệu phân tích có nghĩa so với tín hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu

của đường nên với độ tin cậy nhật định.

Giới hạn định lượng là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà hệ thống phân

tích định lượng được với tín hiệu phân tích có nghĩa định lượng với tín hiệu của mẫu

trắng hay tín hiệu nên với một độ tin cậy nhất định.

Thực tế có nhiều cách xác định LOD và LOQ, trong đẻ tài này chúng tôi xác

định LOD và LOQ dựa vào phương trình đường chuan đã được xây dựng ở trên |7!

L7

3.8, ‹ LOD=-——; LOQ=——~*

Trong đó: — Sy là độ lệch chuẩn của phương trình đường chuân;

— b là hệ số cúa phương trình chuân.

2.2.3.4 Khảo sát độ lặp của phép đo

Trong một quy trình phân tích, yếu tổ lặp lại là yếu tổ quan trọng bên cạnh độđúng của phép đo Yếu t6 này đánh giá tính ôn định và độ tin cậy của phép đo.

Dé đánh giá độ lặp của phép đo, ta tiễn hành pha 3 mẫu có nông độ ở điểm dau,điểm giữa và điểm cuối của đường chuan với các điều kiện và thành phần giống nhưmẫu chuẩn và đo độ hap thụ quang Thực hiện đo mỗi mẫu 10 lần.

Kết qua được đánh giá thông qua độ lệch chuan (S) vả độ lệch tương đối (RSD) của tín hiệu độ hap thu.

2.2.4 Tối wu hóa quy trình xử lý mẫu kem dưỡng da

Chúng tôi chọn phương pháp vô cơ hóa mẫu ướt bằng hệ thông bình phá mẫu

Kjedahl với các tác nhân oxi hóa axit nitric đặc 6Š — 68%, axit pecloric đặc 70% Quy

trình xử lý mẫu được dé nghị như sau: IŠ)

— Cân chính xác 0,5 g mẫu kem dưỡng da cho vào bình phá mau Kjeldahl;

~ Thêm tiếp 10 mL axit HNO: đặc, lắc déu;

~ Thêm tiếp 5 mL axit HCIO: đặc, lắc đều;

~ Lắp bình vào hệ thông, chinh mức nhiệt độ 6, thời gian phá mau là 80 phút;

— Dé dung dịch sau khi phá mẫu nguội đến nhiệt độ phòng, thêm từ từ dung dịch KMnO; đến khi mau tím bên trong 15 phút.

— Thêm từ từ dung dịch NH:OH.HCI dé khử lượng dư KMnÕi.

— Lọc dung dich thu được và định mức thành 50 ml bằng dung dich HNO; 1%.

18

Dé tối ưu hóa quy trình xử lý mẫu, chúng tôi tiến hành khảo sát xử lý mẫu kemdưỡng da OJEE cân chính xác 0.5 g mẫu kem dưỡng da sau đó phá mẫu bang hệ

thông Kjedahl và thay đổi các điều kiện phá mẫu như sau:

— Khảo sát thé tích axit HCIO; đặc:

Tiến hành phá mẫu và thay đối lần lượt thê tích HCIO‹ đặc từ 3 mL, 5 mL, 7

mL, 10 mL, 13 mL.

~ Khao sát thé tích axit HNO; đặc:

Tiên hành phá mau và thay đổi lần lượt thé tích HNO: đặc từ 3 mL, 5 mL, 7

mL, 10 mL, 13 mL 15 mL.

— Khảo sát anh hưởng của dung dich KMnO 25 g.L7:

Tiền hành phá mẫu và thay đôi lần lượt thê tích KMnO; 25 g.L từ 0 mL, 3 mL,

5 mL, 7 mL, 10 mL, 13 mL.

— Khao sat anh hưởng của thé tích NH:OH.HCI 50 g.L*:

Tiến hành phá mẫu và thay đổi lần lượt thẻ tích dung dịch NHaOH.HCI từ vừa

đủ làm mat màu tim của dung dịch, dư 1 mL, dư 2 mL

~ Khảo sát ảnh hưởng mức nhiệt độ cho quy trình xử lý mẫu:

Tiền hành phá mau và thay đối lần lượt mức nhiệt độ của hệ thống xử lý mẫu

Kjedahl từ 3, 4, 5, 6, 7.

~ Khảo sát thời gian cho quy trình xử lý mẫu:

Tiền hành phá mẫu và thay đổi lần lượt thời gian phá mẫu từ 60 phút, 80 phút,

100 phút, 120 phút, 140 phút.

2.2.5 Khảo sát hệ số thu hồi của quy trình xử lý mẫu

Hệ số thu hồi đánh giá độ đúng của phương pháp phân tích Một quy trình phântích tốt phải có hệ số thu hỏi tốt, Dé khảo sát hệ số thu hồi, chúng tối tiến hành thêmmột lượng chính xác chất chuân đã biết nồng độ vào mẫu ban đầu Tiền hành xử lýmẫu và đo độ hấp thụ quang theo các điều kiện đã được tôi ưu hóa Từ đó, xác định

19

được nòng độ thủy ngân có trong mẫu ban đầu, trong các mẫu đã thêm chuẩn, tiếnhành so sánh dé đánh gia hệ số thu hồi của phương pháp.

Hệ số thu hồi được tính theo công thức: ”Ì

—Œ =Œ H% x 100%

Trong đó: — H% là hệ sô thu hồi;

— Cr là nồng độ thủy ngân có trong mẫu đã thêm chuẩn (ug.L");

— là nồng độ thủy ngân trong mẫu chưa thêm chuẩn (ug.L");

—: là nồng độ thủy ngân chuẩn thêm vào (ug.L")

2.2.6 Phân tích định lượng thủy ngân trong mẫu kem dưỡng da