Báo cáo môn học phương pháp chế tạo vật liệu bài 2 tổng hợp hạt nano oxit sắt từ fe3o4

Cơ sở lựa chọn đối tượng vật liệu là hạt nano từ tính Fe₃O₄.⎯ Hạt nano từ tính Fe₃O₄ được lựa chọn nhờ vào các đặc tính ưu việt của chúng.. Trước tiên, Fe₃O₄ có tính chất siêu thuận từ k

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU

-🙞🙞🙞🙞🙞 -BÁO CÁO MÔN HỌC PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO VẬT LIỆU

Bài 2:

TỔNG HỢP HẠT NANO OXIT SẮT TỪ Fe3O4

Sinh viên thực hiện: Lê Duy Khương - 22250027

TP HỒ CHÍ MINH – 12/2024

1 Cơ sở lựa chọn đối tượng vật liệu là hạt nano từ tính Fe₃O₄.

⎯ Hạt nano từ tính Fe₃O₄ được lựa chọn nhờ vào các đặc tính ưu việt của chúng Trước tiên, Fe₃O₄ có tính chất siêu thuận từ khi kích thước hạt nằm trong khoảng nano mét, giúp chúng không còn từ dư (remanence) khi không có từ trường ngoài, thích hợp cho ứng dụng trong y sinh học như dẫn truyền thuốc và hình ảnh cộng hưởng từ (MRI)

⎯ Thứ hai, Fe₃O₄ có tính ổn định hóa học cao, dễ dàng tổng hợp và tái chế Bên cạnh đó, bề mặt của Fe₃O₄ có thể được chức năng hóa (functionalized) để tăng khả năng liên kết với các phân tử mục tiêu trong xử lý môi trường hoặc sinh học

⎯ Ngoài ra, Fe₃O₄ là vật liệu từ rẻ tiền, dễ điều chế, và phù hợp cho các nghiên cứu về ứng dụng trong công nghiệp và y tế

2 Lý do lựa chọn phương pháp đồng kết tủa và cơ chế tạo hạt Fe₃O₄.

2.1 Lý do lựa chọn phương pháp đồng kết tủa

⎯ Phương pháp đồng kết tủa (co-precipitation) được lựa chọn vì đây là một

kỹ thuật đơn giản, dễ thực hiện trong điều kiện phòng thí nghiệm thông thường Nó cho phép tổng hợp hạt nano Fe₃O₄ với kích thước nhỏ, đồng nhất và kiểm soát được thông qua các thông số như pH, nhiệt độ, và nồng

độ dung dịch Phương pháp này cũng không yêu cầu thiết bị phức tạp, đảm bảo hiệu suất cao với chi phí thấp, phù hợp cho sản xuất vật liệu từ quy mô lớn

2.2 Cơ chế tạo hạt

⎯ Quá trình đồng kết tủa dựa trên sự thủy phân và kết tủa đồng thời của ion Fe² và Fe³ khi cho tác⁺ ⁺ dụng với dung dịch kiềm NaOH ở nhiệt độ cao (70°C) Phản ứng tổng hợp xảy ra như sau:

Fe2+ + 2Fe3+ + 8OH- Fe3O4 +4H2O

⎯ Các ion Fe² và Fe³ trong dung dịch bị kiềm hóa, tạo nên kết tủa Fe₃O₄⁺ ⁺ dạng hạt Việc duy trì nhiệt độ cao và khuấy liên tục giúp kiểm soát kích thước và hình dạng của các hạt nano

3 Khối lượng muối sắt và khối lượng Fe₃O₄ sau khi sấy khô.

3.1. Khối lượng muối sắt trước khi tổng hợp:

⎯ Khối lượng FeCl2·4H2O: 1.8861 g (được tính toán).

⎯ Khối lượng FeCl2·4H2O: 1.8861 g (cân trước khi thực nghiệm)

⎯ Khối lượng FeCl₃·6H₂O: 5.1148 g (được tính toán)

⎯ Khối lượng FeCl₃·6H₂O: 5.1099 g (cân trước khi thực nghiệm)

3.2. Khối lượng Fe₃O₄ sau khi sấy khô:

⎯ Sau khi lọc, rửa sạch bằng nước cất và sấy khô ở nhiệt độ 70°C, khối lượng cuối cùng của Fe₃O₄ thu được là 2.0418 g

4 Minh chứng các giai đoạn thực nghiệm bằng hình ảnh

4.1. Chuẩn bị dung dịch muối Fe² (FeSO₄) và Fe³ (FeCl₃).⁺ ⁺

Thêm từ từ dung dịch NaOH vào beaker trong khi khuấy liên tục

Hình 1: Muối sắt II

(FeCl2.4H2O)

Hình 2: Đánh siêu âm để

hòa tan hoàn toàn muối sắt FeCl2.4H2O

Hình 3: Khuấy từ có

gia nhiệt (70 ℃) khoảng 5 phút

Thêm từ từ dung dịch NaOH vào beaker trong khi khuấy liên tục.

Hình 7: Cân NaOH Hình 8: Cho NaOH vào beaker

chứa 80ml nước cất và khuấy từ cho hoà tan

Hình 4: Cân 5.1099

(g) muối sắt III

(FeCl3.6H2O)

Hình 5: Đánh siêu âm để

hòa tan hoàn toàn muối sắt FeCl3.6H2O

Hình 6: Cho dung

dịch muối sắt FeCl3.6H2O đã hoà tan vào bình cầu tiếp tục khuấy từ ở 70 ℃

Hình 9: Đo pH dung dịch

NaOH lớn hơn 7

Hình 10: Cho từ từ dung dịch

NaOH bằng ống truyền nước, để NaOH phản ứng đều với hỗn

hợp muối tạo Fe(OH)x

4.3. Quá trình kết tủa tạo hạt Fe₃O₄ (quan sát màu sắc chuyển từ nâu đỏ

sang đen)

Hình 11: Nhỏ giọt từ từ

NaOH khuấy và gia nhiệt

70℃ (60’) để tạo kết tủa

(màu nâu)

Hình 12: Dung dịch dần

chuyển sang màu đen

Hình 13: Huyền phù màu

nâu đen

4.4. Lọc, rửa sạch kết tủa, và sấy khô mẫu Fe₃O₄

dung dịch bên trên và rửa kết tủa với 3

lần nước cất

với 1 lần ethanol

Hình 18: Thu được kết

tủa

Hình 19: Cho kết tủa

vào beaker chuẩn bị sấy nhiều giờ ở 80℃ trong chân không

Hình 20: Cân mẫu sau

khi sấy

Hình 21: Kiểm tra tính chất từ bằng cách cho nam châm lại gần, thấy các

hat nano này bị nam châm hút Cần phân tích kỹ hơn bằng XRD, FTIR,

XPS…

5 Đánh giá độ từ tính và phân tích đặc tính của mẫu Fe₃O₄

5.1 Độ từ tính:

⎯ Mẫu Fe₃O₄ sau khi sấy khô được kiểm tra bằng cách sử dụng nam châm neodymium Quan sát cho thấy mẫu bị hút mạnh về phía nam châm, chứng minh tính chất từ của vật liệu

5.2 Các phép phân tích khác (nếu có):

⎯ FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy): Xác định sự hiện diện

của các liên kết hóa học đặc trưng, đảm bảo không có tạp chất hữu cơ

⎯ XRD (X-Ray Diffraction): Xác định cấu trúc tinh thể của Fe₃O₄, khẳng định

vật liệu thu được là magnetite

⎯ TEM hoặc SEM: Quan sát kích thước, hình dạng và sự phân bố của hạt nano,

đánh giá mức độ đồng nhất