Báo cáo thí nghiệm bộ môn cơ sở vật lý và công nghệ nano bài 1 chế tạo vật liệu có cấu trúc nano

Theo phương pháp này, các dung dịch chứa ion khác nhau được trộn với nhau theo một tỷ phần thích hợp, dưới tác động của nhiệt độ, áp suất, điều kiện pH… mà các vật liệu nano được kết tủa

ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

VIỆN VẬT LÝ KỸ THUẬT

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

Bộ môn: Cơ sở vật lý và công nghệ nano

Nhóm sinh viên

Đinh Lê Thảo Nhi 20206678 Trần Văn Đức 20206617 Hoàng Thị Linh 20206661

Mã lớp: 729038 - PH3470

GVHD: Thầy Đỗ Đức Thọ Thầy Phạm Tùng Dương

Hà Nội, 06/2023

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

BÀI 1: CHẾ TẠO VẬT LIỆU CÓ CẤU TRÚC NANO 3

I Mục đích thí nghiệm: 3

II Thiết bị, dụng cụ: 3

III Cơ sở lý thuyết 3

IV Thực nghiệm 3

V Kết quả thực nghiệm 3

V Giải thích kết quả thực nghiệm 5

BÀI 2: ĐO GÓC TIẾP XÚC 7

I Mục đích thí nghiệm: 7

II Thiết bị, dụng cụ: 7

III Cơ sở lý thuyết 7

IV Thực nghiệm 8

BÀI 3: TÍNH CHẤT QUANG CỦA HỆ KEO 12

I Mục đích thí nghiệm: 12

II Thiết bị, dụng cụ: 12

III Cơ sở lý thuyết 12

IV Thực nghiệm 13

BÀI 1: CHẾ TẠO VẬT LIỆU CÓ CẤU TRÚC NANO

I Mục đích thí nghiệm:

Giúp sinh viên nắm được một số phương pháp thực nghiệm để chế tạo vật liệu ô xít kim loại có cấu trúc nano với các hình thái khác nhau như thanh, hạt, tấm Phương pháp chính được sử dụng ở đây là phương pháp hóa ướt nhờ có một số ưu điểm như đơn giản,

dễ tiếp cận, có thể chế tạo vật liệu với số lượng lớn, giá thành rẻ

II Thiết bị, dụng cụ:

Các loại muối như Zn(NO3)2.6H2O; C2H11N3O5; Cu(NO3)2.2H2O; Na2WO4.2H2O; Fe(NO3)3.9H2O; ZnCl2; FeCl3

Cồn tuyệt đối, acetone, nước cất, PEG

Các hệ thủy nhiệt, lò nung, tủ sấy, máy khuấy từ, rung siêu âm,

Cốc đựng dung dịch, pipette, giấy lọc,

III Cơ sở lý thuyết

Phương pháp hóa ướt gồm có phương pháp thủy nhiệt, sol-gel, và đồng kết tủa Theo phương pháp này, các dung dịch chứa ion khác nhau được trộn với nhau theo một

tỷ phần thích hợp, dưới tác động của nhiệt độ, áp suất, điều kiện pH… mà các vật liệu nano được kết tủa từ dung dịch Sau các quá trình lọc, sấy khô, ta thu được các vật liệu có kích thước nano

IV Thực nghiệm

Quy trình chế tạo hạt thanh CuO:

Hỗn hợp: 30ml Cu(NO3)2 3H2O 0,5M và 0,5g NaOH được cho phản ứng và khuấy đều trên máy khuấy từ trong 20 phút Sau đó lọc và rửa kết tủa 3 lần với nước khử ion rồi cho vào 80 ml dung dịch PEG 0,5% đã được xử lý nhiệt trong 1 giờ và khuấy trong 2 giờ Cuối cùng hỗn hợp được cho vào nồi hấp teflon 30 ml và nhiệt thuỷ phân ở

120 oC trong 2 giờ Sau quá trình nhiệt thuỷ phân thu được là 1 chất bột màu đen

V Kết quả thực nghiệm

Do hạn chế về điều kiện thời gian nên thực nghiệm dừng lại tại bước xử lý nhiệt Sau đây là kết quả thu được qua từng giai đoạn:

Giai đoạn 1: Hỗn hợp: 30ml Cu(NO3)2 3H2O 0,5M và 0,5g NaOH được cho phản

ứng và khuấy đều trên máy khuấy từ trong 20 phút

Hình 1: Dung dịch thu được qua giai đoạn 1 Kết quả thu được là một dung dịch màu xanh dương đậm

Giai đoạn 2: Lọc và rửa kết tủa 3 lần với nước khử ion rồi cho vào 80 ml dung dịch

PEG 0,5% đã được xử lý nhiệt trong 1 giờ và khuấy trong 2 giờ

Hình 2: Dung dịch thu được qua giai đoạn 2 Dung dịch không có sự thay đổi đáng kể

Giai đoạn 3: Lọc, đem dung dịch vào lò sấy ở 60oC trong 1 ngày sau đó thu mẫu.

Hình 3: Dung dịch thu được qua giai đoạn 3

Kết quả, nhóm nhận được một mẫu có dạng bột, với kích thước hạt lớn màu hơi nhạt đi so với khi nằm trong dung dịch

Giai đoạn 4: Nghiền mẫu và đo SEM bằng máy Mini SEM.

- Tại kích thước 10 micromet:

Hình 4: Ảnh SEM của hạt nano CU(OH)2 độ phóng 5k lần

- Tại kích thước 5 micromet:

Hình 5: Ảnh SEM của hạt nano CU(OH)2 độ phóng 10k lần

- Tại kích thước 3 micromet:

Hình 6: Ảnh SEM của hạt nano CU(OH)2 độ phóng 18k lần

V Giải thích kết quả thực nghiệm.

Kết quả thực nghiệm được nhóm thu nhận và có một số dự đoán, giải thích dựa trên các kiến thức đã học như sau:

Giai đoạn 1: Hỗn hợp: 30ml Cu(NO3)2 3H2O 0,5M và 0,5g NaOH được cho phản

ứng và khuấy đều trên máy khuấy từ trong 20 phút

Giải thích:

- Phương trình hóa học

Cu(NO3)2·3H2O + 2NaOH → Cu(OH)2 + 2NaNO3 + 3H2O Trong phản ứng này, Cu(NO3)2·3H2O (công thức của nước trong tinh thể) tương tác với NaOH để tạo thành kết tủa Cu(OH)2 và dung dịch chứa NaNO3, cùng với sự tạo

ra của nước (3H2O) trong quá trình

Đây là một phản ứng trao đổi ion trong đó ion Cu2+ trong Cu(NO3)2·3H2O kết hợp với ion OH- trong NaOH để tạo thành kết tủa Cu(OH)2, trong khi Na+ và NO3- được giải phóng vào dung dịch

 Như vậy có thể thấy dung dịch có màu xanh do có sự xuất hiện của CU(OH)2 và dung dịch trong suốt còn lại là NaNO3 và H2O

Giai đoạn 2: Lọc và rửa kết tủa 3 lần với nước khử ion rồi cho vào 80 ml dung dịch

PEG 0,5% đã được xử lý nhiệt trong 1 giờ và khuấy trong 2 giờ

Giải thích:

- Lọc kết tủa giúp ta loại bỏ được NaNO3 và H20 chỉ giữ lại kết tủa đồng thời loại

bỏ sơ tạp chất trong kết tủa

- Ở đây, PEG là một chất phụ gia thường được sử dụng trong các quá trình như kết tủa, lọc, và tinh chế

- Trong quá trình này, chất PEG có tác dụng pha loãng kết tủa trong dung dịch vì tính chất nhớt của nó Điều này giúp cho việc khuấy được dễ dàng hơn, dung dịch đều hơn và phân tán kết tủa

Giai đoạn 3: Lọc, đem dung dịch vào lò sấy ở 60oC trong 1 ngày sau đó thu mẫu.

Đây là giai đoạn loại bỏ tạp chất và dung dịch PEG bằng cách lọc và sấy bay hơi dung dịch để tạo ra kết tủa Cu(OH)2 sau đó nghiền để thu được dạng bột

BÀI 2: ĐO GÓC TIẾP XÚC

I Mục đích thí nghiệm:

Giúp sinh viên nắm được tính chất dính ướt của vật liệu nano

II Thiết bị, dụng cụ:

 Các loại vật liệu nano đã chế tạo được ở bài thí nghiệm trước

 Cồn tuyệt đối, acetone, nước cất, PEG

 Tủ sấy, máy khuấy từ, rung siêu âm

 Đế kính, mực đen hoặc xanh

III Cơ sở lý thuyết.

Trên bề mặt phân cách giữa chất rắn và lỏng, góc giữa các tiếp tuyến của bề mặt chất rắn và lỏng được xác định như là góc tiếp xúc θ Góc tiếp xúc thể hiện độ dính ướt của chất rắn bởi chất lỏng

 Trong trường hợp dính ướt hoàn toàn, góc tiếp xúc bằng 0o, khi góc tiếp xúc nằm trong khoảng (0-90o) chất rắn bị dính ướt một phần và khi góc tiếp xúc bằng 90o – không dính ướt

Hình 1 Góc tiếp xúc trên các loại vật liệu

 Mối quan hệ giữa góc tiếp xúc  và các hệ số sức căng mặt ngoài trên các mặt giới hạn như sau:

lg cos

sg

 — hệ số sức căng bề mặt tiếp xúc giữa chất khí và chất rắn,

ls

 , — hệ số sức căng bề mặt tiếp xúc giữa chất lỏng và chất rắn,

lg



, — hệ số sức căng bề mặt tiếp xúc giữa chất lỏng và chất khí

IV Thực nghiệm.

Giai đoạn 1: Đo góc tiếp xúc trên đế kính

Các bước thực hiện:

B1: Sử dụng tấm kính trong suốt sạch tạp chất

47 o

Hình 1: tấm kính trong suốt B2: Sử dụng dung dịch gồm nước và mực bút máy màu xanh trộn vào với nhau

Hình 2: Dung dịch mực pha loãng màu xanh B3: Nhỏ 1 giọt dung dịch trong bước 2 lên tấm kính phẳng ở bước 1, quan sát giọt nước

Hình 3: Giọt dung dịch mực trên tấm kính

B4: Tính góc tiếp xúc

Hình 4: Tính góc tiếp xúc

Giai đoạn 2: Đo góc tiếp xúc trên bề mặt vật liệu

B1: Sử dụng tấm kính phẳng nhưng tráng lên tấm kính một lớp vật liệu Cu(OH)2 từ bài 1

Hình 5: tấm kính tráng lớp vật liệu B2: Nhỏ một giọt dung dịch nước mực ở bước 2 giai đoạn 1 lên tấm kính có tráng vật liệu

Hình 6: Giọt dung dịch mực trên tấm kính tráng vật liệu B3: Tính góc tiếp xúc

Hình 7: Tính góc tiếp xúc

Giai đoạn 3: Đánh giá tính chất ướt của vật liệu trên cơ sở kết quả nhận được

Như vậy, dựa trên kết quả nhận được từ 2 giai đoạn trước, ta có thể dễ dàng thấy được góc tiếp xúc của giọt mực với bề mặt vật liệu lớn hơn so với góc tiếp xúc giữa giọt mực với bề mặt kính

Góc tiếp xúc của bề mặt vật liệu và giọt mực là khá lớn, tuy nhiên góc tiếp xúc này

là 80o tức là vẫn nằm khoảng từ 0o đến 90o Đây vẫn là góc tiếp xúc thể hiện chất rắn chúng ta xét là “dính ướt một phần” và chưa đủ để đạt đến “không dính ướt”

BÀI 3: TÍNH CHẤT QUANG CỦA HỆ KEO

I Mục đích thí nghiệm:

Giúp sinh viên nắm được cơ chế tán xạ của ánh sáng trong hệ phân tán chứa các hạt nano

II Thiết bị, dụng cụ:

 Các loại vật liệu nano đã chế tạo được ở bài thí nghiệm trước

 Nước cất, sữa, axít HCl, KOH,

 Laser xanh, đỏ

III Cơ sở lý thuyết

Faraday (1857) và Tyndahl (1869) đã lưu ý đến hiện tượng tạo thành dải ánh sáng hình nón mờ đục khi chiếu qua dung dịch keo một chùm tia sáng mạnh Hình nón mờ đục

đó gọi là hình nón Tyndahl và hiện tượng đó gọi là hiện tượng apalusen Hiện tượng này được giải thích bằng sự phân tán ánh sáng

Tia sáng, trên đường đi của nó, gặp những hạt của pha phân tán, khi đó tùy thuộc vào hệ thức giữa bước sóng của tia sáng và kích thước của hạt mà hiện tượng sẽ xảy ra khác nhau

Nếu kích thước của hạt lớn hơn bước sóng thì ánh sáng sẽ phản xạ trên bề mặt hạt với những góc xác định; hiện tượng này được quan sát trong các hệ phân tán thô như huyền phù hoặc trong không khí khi có những hạt bụi lớn

Nếu các hạt có kích thước bé hơn bước sóng (a < λ) thì xảy ra sự nhiễu xạ Sự nhiễu

xạ ánh sáng bởi các hạt không dẫn điện là đặc trưng nhất cho các hệ keo Do sự nhiễu xạ, tia sáng phân tán có đặc điểm là tỏa ra mọi hướng, khác với tia sáng phản xạ chỉ tỏa ra theo một hướng xác định mà thôi

Cường độ ánh sáng phân tán theo các hướng khác nhau là khác nhau Nếu hạt rất bé

(a << λ), thì cường độ ánh sáng phân tán theo hướng 0o và 180o là mạnh nhất Nếu hạt lớn

hơn (nhưng a vẫn nhỏ hơn λ) thì cường độ ánh sáng phân tán theo hướng tia tới (180o) là mạnh nhất

Tia sáng, phân tán do kết quả của sự nhiễu xạ thường bị phân cực

Đối với hạt rất bé (a<< λ), tia sáng phân tán theo góc 0o, 180o hoàn toàn không phân cực, theo góc 90o thì phân cực hoàn toàn

Đối với hạt tương đối lớn hơn (a xấp xỉ λ, vẫn nhỏ hơn λ), tia sáng phân tán theo

góc gần 90o bị phân cực nhiều nhất

Biểu đồ biểu diễn đặc điểm sự phân tán và phân cực ánh sáng đối với hạt hình cầu (Phần gạch chéo là phần ánh sáng bị phân cực, phần không gạch chéo ở bên trong là phần ánh sáng phân tán không bị phân cực Mũi tên chỉ hướng tia sáng đi tới hạt)

2 2 2

3 1 2

0

2 2 4

1 2

24

2

pt

n n V c











Trong đó: n1, n2 – chiết suất của hạt và của môi trường phân tán, c– nồng độ hạt; V

– thể tích mỗi hạt, λ – bước sóng cuả ánh sáng tới Io – cường độ ánh sáng tới

Phương trình Rayleigh nghiệm đúng đối với những hạt có kích thước nhỏ hơn bước sóng ánh sáng 10 lần, tức là nhỏ hơn 40- 50 mμ đối với ánh sáng trắng Đối với những hạt lớn hơn kích thước này, nhưng vẫn nhỏ hơn bước sóng (λ), thì Ipt tỷ lệ nghịch với λ có luỹ thừa nhỏ hơn 4 Khi các hạt có kích thước lớn hơn λ thì chỉ số luỹ thừa bằng không và hiện tượng phân tán ánh sáng chuyển thành phản xạ ánh sáng, không phụ thuộc vào bước sóng nữa

IV Thực nghiệm

Phần 1: Sinh viên quan sát và ghi lại hình ảnh mô tả hiệu ứng Tyldah đối với các hệ phân

tán sử dụng các vật liệu đã chế tạo từ các bài trước

Hình 1: chiếu tia laser qua dung dịch Cu(OH)2.

Quan sát: tia sáng laser vốn dĩ chiếu thẳng nhưng bị phân tán ra khi đi trong dung dịch,

khoảng cách càng xa góc phân tán càng rộng, ta có thể dễ dàng nhìn thấy quầng sáng đó

Phần 2: Sinh viên thực hiện tương tự với dung dịch sữa loãng Sau đó thay dổi pH của

dung dịch bằng axít hay bazơ Quan sát và ghi lại sự thay đổi

TH1: Dung dịch sữa.

Hình 2: Chiếu tia laser qua dung dịch sữa

Quan sát: Có thể nhìn thấy được tia sáng, có tán xạ nhẹ.

TH2: Dung dịch sữa pha bazo.

Hình 3: chiếu tia laser qua dung dịch sữa pha bazo.

Quan sát: Dung dịch sữa đậm màu, hiện tượng quan sát tương tự so với dung dịch

Cu(OH)2

TH3: Dung dịch sữa pha Axit.

Hình 4: chiếu tia laser qua dung dịch sữa pha axit

Quan sát: Dung dịch sửa nhạt màu, tia laser không bị phân tán nhiều.

Phần 3: Giải thích kết quả và thảo luận.

Trường hợp 1: Chiếu tia laser qua dung dịch pha Cu(OH)2.

Giải thích: Ta quan sát được hiện tượng ánh sáng bị phân tán do tia laser trong trường

hợp này va đập vào các phân tử trong dung dịch Cu(OH)2 và gây ra hiện trượng tán xạ trong dung dịch, dẫn tới tia laser bên cạnh truyền thẳng còn có quầng sáng nhạt xung quanh tia sáng

Trường hợp 2: Tia laser chiếu qua dung dịch sữa nhỏ bazo.

Giải thích: Các hạt sữa trong dung dịch khi cho bazo vào có xu hướng tăng kích thước

khiến cho dung dịch trông đậm màu hơn, dẫn đến kích thước của các hạt sữa lớn hơn so với bước sóng của tia laser

 Gây ra hiện tượng phản xạ trên bề mặt hạt với những góc xác định

Trường hợp 3: Tia laser chiếu qua dung dịch sữa nhỏ axit.

Giải thích: Các hạt sữa trong dung dịch khi cho axit vào có xu hướng giảm kích thước

khiến cho dung dịch trông nhạt màu hơn, dẫn đến kích thước của các hạt sữa nhỏ hơn so với bước sóng của tia laser

Không thấy được tia sáng do hạt nhỏ không tán xạ được