Chế tạo và khảo sát sơn epoxy chống Ăn mòn trên cơ sở các hệ bột màu

Sơn epoxy là loại sơn chịu hóa chất, thời tiết, môi trường và cả ta từ ‘on phải g nhất với chất tạo mảng khí sơn khô, ngoại Trong hành phần của sơn, ngoài chất tạo màng bần với khí quy

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP HỒ CHÍ MINH

KHOA HÓA ceeeoe so ote ° oe ecevece

Đề tài Nghiên cứu Khoa học Cấp Bộ

CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT SƠN EPOXY CHỐNG ĂN

MÒN TRÊN CƠ SỞ CÁC HỆ BỘT MÀU: OXYT SẮT, BOT KEM, PHOTPHAT KEM, CROMAT KEM VA

BO GIAO DUC VA DAO TAO

TRUONG DAI HOC SU PHAM TP HO CHi MINH

KHOA HOA

DE TAI NGHIEN CUU KHOA HOC CAP BO

CHE TAO VA KHAO SAT SON EPOXY CHONG AN MON TREN

CO SO CAC HE BOT MAU: OXYT SAT, BOT KEM, PHOTPHAT

KEM, CROMAT KEM VA CROMAT CHI

MUC LUC

1 MO DAU 0oeocccccceccccscssssssessesssessecsssssecsecssessessusssecsusssessessussssssesssessessusssecsessuessessestseesess 1 2- TÔNG QUAN St TT 11011011211 011211 211111111 111111111111 1111111111111 tcrey 2

"m0 :0.9x9 e2 .aa 2

2.1.2 Phan loai mhwa 90 4 2.1.3 Tính chất của nhựa CpOxy o ceeceescessesseessesseessessesssessesssessessesssessesssessessessesseesees 5

°? N0 go ÄAÌi 9

2.2 SƠN EPOXY .-.- 2c 2c 2t 21 21122122112112112112111121121111 21101111 re 10

Pu hit i0 in bđđđịỪỪỘẠ4 11 2.2.3 SOM CPOXY FAM eeeececceccescescsssssessessscseesecsssessessessessessessessessesscssessessesscsscssesseaees 11

3- PHƯƠNG PHÁP NGHIEN CUU o0 cesscssssessosssssssssssssssscssscsssecassccssecsssecssccanecssees 15 3.1 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHÔ HỎNG NGOẠII -2- +: l5 3.2 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆTT 2-2 ©2+2££+£E++£xz+£x++cxzeex 15 3.3 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHÀN GEL - 15 3.4 CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÔNG SÓ KỸ THUẬT CỦA SƠN 16

3.4.3 Phương pháp gia công màng TCVN 2094 - 1994 .c Sccssssssrsss 19 3.4.4 Phương pháp xác định độ phủ theo TCVN 2095 - 1993 cs«cs«¿ 20

3.4.6 Phương pháp xác định độ khô và thời gian khô TCVN 2096 - 1993 22 3.5 CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TÍNH CHẤT CƠ LÝ CỦA MÀNG PHỦ 22

3.5.1 Phương pháp xác định độ bền va đập . -2¿©+cs++cxzscscee 22

3.5.2 Phương pháp xác định độ bền uốn dẻo 24

3 11, PHUONG PHÁP KÍNH HIẾN VI ĐIỆN TỪ 34 3.12 NGUON & CHI TIEU KY THUAT NGUYEN LIEU HOA CHAT SU DUNS KẾT QUÁ NGHIÊN COU

4-1 HỆ ĐỒNG RẤN MỚI AED & ADEỶ (AED,) 40 4.1.1 Qué tinh téng hop efe adduct 40 -4.12 Khảo sắt khả năng đông rắn AL

42 KHAO SAT ANH HUONG CUA BOT KEM 43 4.2.1 Cong thite son 4 4.2.2 Cie thing sé ky thuật của sơn kêm: 4

“4.2.3 Các tinh chit eo ly son ken: 4s -4.24.Tổn thất khối lượng của hệ sơn kẽm 46 -4.2 5 Thử nghiệm gia tốc mù sương mudi 4 -4.26 Tổng trở điện hóa 4

43 KHAO SAT ANH HUONG CUA HE BOT MAU OXYT SAT & BOT TALCS2

43.1 Cong thite sơn:

4.3.2 Cae thông s6 kg thusit cia som hg oxyt sit & bot tale 3 4.3.3 Các tính chất cơ ý của mảng sơn hệ oxyt sắt & bột taÍc: 54

442 Ce tính chất cơ lý của hệ bột mầu cromat cử va oxyt sit -4443, Độ bên môi trường của mắng sơn hệ bột màu cromatchỉ và oxyt sắt

4-4-4 Thử nghiệm gia tốc mù sương muỗi

-4445 Tổng trở điện hóa

4.5 HỆ BOT MAU CROMAT KEM VA OXYT SAT:

44.5.1, Ce thong sj thu ca bg bt mau cromat kEm va oxyt si

4.5.2.Céc tinh chất cơ lý của mẫu sơn

453 Bp bin mai trường

-45.4 Thử nghiệm giatốc mũ sương mui

-455 Tổng rởđiện hóa

4.6 HE BOT MAU PHOTPHAT KEM VA OXYT S

461, Ce thông số kỹ thuật thủ được:

4.6.2 Cie tinh chit cơ ý của các mẫu sơn

-463 Độ bên môi tưởng:

-464 Khảo sắt mũ sương muối

TATLIEU THAM KHAO

SO SON THI TRUONG: A DONG, MIKA, PHILIP:

AED :Adduct ting hop tr diu dau minh epoxy héa va dietylentsiamin, ADE” _ : Adduettổng hợp từ nhựa epoxy DER 331 va dietylentiamin, AED; — : Té hop 2 adduct AED : ADE? ở các tỷ l khác nhan DETA :Dieylenuiamin

DĐNE- _ : Dầu đậu nành cpoxy hóa

DPP hay bisphenol A : 4,4 dioxyphenylpropan LH: Duong luong hydro host dé

Kim loi là vật liệu quan tọng nhất mà con người cần dùng tong chế tạo các loi công cụ, vật dụng Nhưng kim loại rất dễ bị n môn rong không khí Hằng năm khoảng 30% tổng lượng kim loại của thế sii mit i do Sn mn, tong độ người la chỉ

thu hdi duge khoảng 204, còn 10% mắt hoàn toàn Ngoài gay thige hai rye ti kinh tế, ăn môn kim loại gián tiếp làm ảnh hưởng tới mỗi trưởng và an toàn lao động Nhất là trong điều kiện không khí nhiệt đối nóng ẩm ở nước ta, sự ăn môn c

Xây ra dé ding, vi vay bảo vg kim loại khỏi ăn môn cỏ ÿ nghĩa rất quan rọng đổi với nên kinh tế quốc dân,

Dũng sơn phủ bảo vệ chống ăn môn là biện pháp bảo vệ kảm loại một cách phổ biển, được coi à hiệu quả hơn cả và được phát tiễn mạnh mẽ trong những năm gần liệu, được sử dụng trong lĩnh vực biển, khu vực đưới nước, sàn nt tàu, hẳm tàu, các loại thùng chứa Sơn epoxy là loại sơn chịu hóa chất, thời tiết, môi trường và cả ta từ

‘on phải

g nhất với chất tạo mảng khí sơn khô,

ngoại Trong hành phần của sơn, ngoài chất tạo màng bần với khí quyễn,

chọn bột màu và bột độn thích hợp để tạo hệ đổ

do đó trên nền hệ chất đóng rắn mới AED và ADE (AED;) đã được thực hiện ở để tài

CCS 2000-11 [I7], chứng tôi tến bành chế ạo và khảo sắt ơn epoxy chống ăn mòn trên

sơ sở các hệ bột màu: oxyt sắt, photphat kẽm, cromat kẽm, cromat chỉ và bột kẽm: Nội dung nghiên cứu của để tài bao gồm 3 nhiệm vụ chính 1- Tổng hợp các adduct AED và ADE? ding lam chit ding sin cho som epoxy

2 Ché tgo sơn lốt và sơn phủ epoxy; khảo sát các thông số kỹ thuật, các tính chất cơ lý trên co sở các hệ bột mẫu đã nêu 3- Bằng các phương pháp phơi mẫu tự nhiên, mù sương muối, solarbox, tổng

„ NHOH, ) Khảo sat trở điện hóa, ngâm môi ưởng( HNO,, H2S lính chống ăn môn của chúng,

2.1 NHUA EPOXY

Nya pony trén co si onyt ety

dẫn suất của nó, hầu như luôn được dùng bằng cách kết hợp với chất đóng tấn, được (oxian) cũng các chất đồng đng hoặc các

xếp loại lànhựa nhiệt rấn [38]

$ Epiclohydrin (ECH) được tổng hợp từ propylen:

epielohydrin

tan trong benzen, toluen, axeton, rượu và các dung mối khác Nhiệt độ sôi: 116 117°C; ty trong ở 20°C: I,IS0T giemŸ; hệ số chiết suất nDỀ = 1.4358 [1]

$ˆ Phản ứng ngung ty cia bisphenol A và ECH để tổng hợp nhựa epoxy thường sử

dụng xúc tác kiểm theo hai giai đoạn:

+ Giai đoạn 1: Là giai đoạn kết hợp, phản ứng tỏa nhiệt mạnh (AH = - 17,09 KCsl/mol), xây ra nhanh ở nhiệt độ 60 - 10C:

gH NaoH 2ercy-cason + Ho Ề CÁ v oy on

* Giai đoạn 2: Giai đoạn tách HCI, phản ứng thủ nhiệt (AI 28,09 KCal/mol), xây ra chậm

a

oH, Na cron crc )-¢-{)-0-c1- gcc —

ou Gi, ou

He ut

newen—c-—0—{_)-8-)-0—cH ct SoH, +281

ø CHỊ oO

Vì có thêm một lượng nhit sinh ra do hoa tan va trung hoa khí HCI nên tổng hợp lượng nhiệt thủ và tỏa iì phân ứng tạo nhựa epoxy là phản ứng tỏa nhiệt í: (AH =- 4,18 KCaVimol Khi ty lệ moi ECH/DPP < 2 tì nhận được nhựa (olgome)

Nhựa epoxy có phân từ lượng M

ECH/DPP, nhiệt độ, thời gian phản img, ning độ NaOH sử dụng và phương thức tiến hành tông hợp

3.1.2 Phân loại nhựa epoxy : [39]

Để tăng cường độ chịu nhiệt hay để tăng độ mễm dẻo, giảm độ bắt cháy của nhựa epoxy, người ta còn sử dụng một số loại epoxy khác như epoxy-novolac, epoxy amin, epoxy vòng no Có thể phân loại nhựa epoxy theo Š nhóm sau day 6) Giyeidylete ) Giyeidyl ROO- CH CH CH `

trình peroxit hóa liên kết đồi của oleïn bằng penvit như peoxit axeie

2.1.3 Tinh chat cita nhya epoxy

2.1-3.1- Lý tính: [311.1391.146]

"Nhựa cpoxy khi chưa đóng rắn là loi nhựa nhí

bt, ở đạng lồng (M < 450), đặc (300 < M < 800) và rắn (M > 1000) ty thuộc vào khối lượng phân tử ( KLPT) của nhựa

cđếo, có mầu từ vàng sáng đến

tri

~ Nhựa epoxy tan tốt trong các dung môi hữu cơ như xeton, axetat, hydrocacbon

do hóa, đioxan Nhựa epoxy không tan trong các dung môi hydroeacbon mạch thủng (white spiri, xăng)

- Nhựa epoxy trộn hợp được với nhya ure-fomaldehyt, melami fomaldchyt, phenol -foraldehy,nitroxenllo, polyest, polysunit,

- Nhựa cpoxy dạng lòng dễ dàng chuyển sang rạng thái nhit rắn khỉ sử dụng các chất đông rắn nóng như anhydrit philie AB, anhydrit maleic AM hay các chất ngốt (khoảng 05 ~ 2% tùy theo loi chất đông rắn)

~ Nhựa epoxy sau khi đồng ấn có một loạt những tính chất quí bầu như: bám dính tố với nhiễ loại vật liệu khác nhau (đo nhựa có liền kết ete va nhém hydroxy) nha hoe, dae i

din 160 - ới kim, độ bền cơ học cao, cách điện ốt có ngót và bên nhiệt

loại KLPT thấp sử dụng làm vật liệu campoziL, keo din, loại KLPT lớn sử dụng lâm sơn, veeni, [15] Nhựa epoxy được ứng dụng rất rộng rãi rong mọi lĩnh vực kỹ thuật, trong đồi sống và được n xuất ở rất nhiễu nước khác nhau trên thể giới, Mỗi băng sản xuất có một tên gọi và mã số tương ng của từng loại nhựa khác nhau,

~ Mỹ: * Dow Chemical: DER S57 , 660, 661, 669

* Shell Chemical: Epon 1001, 1004, 1007 ,1009

340 - 50 (45-65) l0 0.17 0,001-0,002 0,03 - 005 10! 10"! 25-30

hóm chức hoại động epoxy va hydroxyl, 66 thé tham gia

ào nhiều loại phản ứng khác nhau Tuy nhiên, ty thuộc vào khối lượng phân từ của nhựa mà nhựa thể hiện tính chit theo nhóm chức trội ơn

* Khin <3 (M < 1200); số nhóm epoxy chiếm da số nên phản ứng hóa học đặc trang fi ca nm epoxy

* Khí 3.<n.< 10(1200 <M < 3000): tn ti ct ai nm epoxy va hydroxyl v6i

sổ lượng tương đương nên phản ứng đặc trứng à của cả hai nhóm poxy và hÿdroxyl

* Khi n > 10 (M > 3000: số nhóm hyiroxyl chiếm đa số nên phản ứng hóa học đặc trưng là của nhóm hydroxyl

a- Khả năng phản ứng của nhém epoxy

Phan ứng đặc trừng của nhóm epoty là phân ứng cộng mỡ vòng epoxy Tuy thuộc vào tác nhân tham gia mà phản ứng xây ra heo các cơ chế khác nhau Với tác nhân ái nhân (nueleophin): HX

Thân ứng xây ra theo cơ chế SNạ, tác nhân ái nhân tắn công vào cacbon có ít

nhóm thể hơn của vòng [31], [39]

+ Với tc nhân i điện từ (elecophin)

Thân ứng xây ra theo cơ hế SN, bấ đầu bằng sự tạo hành anion epoxy

{aleoxit anion) Khi có mặt các chat cho proton H (R'OH ) như rượu, phenol, axit,

phản ứng xảy ra thuận lợi hơn và các chất này thường được sử dụng làm xúc tác cho

phin ing déng rin nha epoxy

Heh + x ———- sử

b Kha ning phan ing tia nhom hydroxyl:

Nhóm hydroxyl trong nya e6 host tinh yéu hom nhém epoxy, nén khả năng phi Ging kêm hon, thường xây ra ở nhiệt 9 cao, Lie dd alia hydroxyl 6 thé tham,

ga Vào các phản ứng esle hóa, ete hoa

Cơ chế phản ứng xảy m khác nhau tầy thuộc vào tác nhân đóng rắn và điều kiện phản ứng

ắc nhân ái điện tử (lectopbin): Phần ứng xây rà khi cổ mặt ptoton HỲ

-4 Trong công nghiệp xây dựng là chất kết dính kết cầu trong bểtông, chống thắm, bộttrết trong xây đựng nhà cửa và đường cao tốc, bột bịt kín và rong những ứng dụng đồi hồi sự chịu ăn mòn hỏa học cao

5 Chế tạo vậ liệu comporit đặc biệt là ậtiệu compozit có tính năng cao trên cơ sở nhựa epoxy

6-Trong một số lĩnh vực khác như: những hợp chất có độ chữa

nhựa tằm vecti cho các thiết bị điện và điện tứ những tắm nhựa mồng ứng dụng tong sân uất mấy bay, lên lửa,

2.2 SON EPOXY,

2.2.1 Khái niệm chung

c Ít phủ trên nễn nhựa epoxy được sử dụng để bảo t và sơn phủ các công

‘dui nude và sơn trong ngành xây dựng, sơn phủ các kết cầu bằng thép, sơn máy tay, xe tăng, sơn lốt các thiết bị rong ô tổ, đỗ dùng gia đình và bề mặt các ông dẫn

shững còn được dùng để sơn các sản bê tông Sơn povy lồ loại sơn chịu hóa chất thời

mỗi trường và cá ta từ ngoại

Ming son epoxy thường đi

(như Epikote 828, DER 337); 850 - 1000 (như Epikote 1001, DER 671); 1750 (Epikole 1007, DER 664) Nhưng khi khối lượng phân từ nhựa tăng thì tính tương hợp,

ừ các loại nhựa có khối lượng phân tử 450 - 500

025 với các chất tạo màng khác giảm, Mặt khác nễu dùng nhựa epoxy có khối lượng phân nên vị trí của hai nhôm epoxy tương đối gin nhau nên khi đóng rắn nhựa sẽ có độ linh

ta thường chọn nhựa có khối lượng khoảng 850 - 1000 như Epikote 1001 hay DER 671

để lâm son

Sơn epoxy thường có đặc tính sau: [31], [39]

~ Dính tốt do có chứa nhiều nhóm có cục

~ Đo sổ nhóm có cục nằm ở các vị kh xa nha nn co sin Kh tt

- Nhữ có liên kết le - C O - C - nên ổn định bóa học đố với dung mỗi, mặt yêu và cả mút mạnh

~ San kh đồng ấn có cấu trúc không gian nên có độ bn cơ học tốt

2.2.2 Phân loại sơn epoxy [46]

‘Son epoxy được chế tạo chủ yếu dựa vào c Jt (go mang epoxy nhờ khả năng

phản ứng của nhóm hythoxyl bậc bai, nhóm epoxy cuối mach hoặc cà 2 loại nhóm trong nha epony nên có thé chia som epoxy lam bốn loại

4 Epony este: ogi sam này chẳng âm tắt, có khả năng chống gỉ và bên ta tử ngoài

- Hệ đồng n nguội: ên cơ sở các tác nhân đồng tắn có chữa nhôm anin

‘Som epoxy- amin: bin hoa học, chống gỉ tốt

Sơn epoxy - polyami mảng sơn co giãn, bÈn va chạm, chịu khí hậu nhiệt đới

ứng

c Hệ đồng rắn nóng: đặc hệt là những hệ mà trong đô nhựa epoxy phản với nhựa phenolic, nhựa amin, nhựa nhiệt rắn crglic Mảng sơn phải sấy khô ở nhiệt

độ 195 -220°C rong thời gian 20: 45 phút

4- Hệ nhựa nhiệt dễo epoxy rên cơ sở khỗi lượng phân từ nhựa epoXy ca Loại sơn này chẳng Âm tố, có khả năng chống gỉ và bỀ ta từ ngoại

"Những hệ này có thể chia nhỏ hơn như: hệ chịu dung môi, hệ nhựa epoxy long không đong môi, sơn bội, hệ nhựa epoxy-cste nhũ tương, hệ sơn epoxy khử nước đồng: ẳng polyamin, hệepoxy khử nước cho điện kết tữa

2.2.3 Son epoxy rắn

2.2 3.1 Hé nliea epoxy ding riin nguội |46]

‘a: Polyamin lm tie nn dng rin

Amin béo đa chúc (dietylentiamin, trietylentetramin, tetraetylen pentamin) Li những tác nhân đồng rắn đầu tiên được sử dụng với nhựa epoxy trong sơn phủ,

nhựa epoxy và thường đồng vào Khoảng 6 PTL (phần trọng lượng - phần đồng rn tiên

100 phần nhựa) với dang dịch nhựa epoxy có khối lượng phân tử Khoảng 900 Khi đồng ẫn, những bệ này chịu được dung mỗi và hú chất, đặc biệt là kiểm, Lượng polyanin cần thiết để đồng rắn nhựa epoxy có thể được tính toán từ hàm lượng nhóm epoxy (HLE, moi) của nhựa và đương lượng hyúrogen hoại động của polyamin (ĐLH),

Theo đó, lượng polyamin cần dùng là PTL = HLE x DLH x I0* Với nhựa DER 671 tì t lễ amin được đồng như su

- Eplen diamin (EDA) 30-34 PTL

= Dietylen amin (DETA)

= Trietylen teteamin (TETA)

~ Những quy định về an toàn độc hạ đã bạn chế việc sử dụng của nhiễu loại

Lượng amin sử dụng quá nhỏ, .được tính toán chính xác

- Polyamin có xu hướng tạo ra

n b mặt của mảng sơn những khuyết tật trồng

got như mũ sương, ngoại quan trồng nhữ dẫu, nguyên nhãn do việc ngưng tụ hơi

dw rên bŠ mặt iế the là sự tạo thành các mui phúc

"Để khắc phục khuyết tật

adduct cia amin dễ giảm cả khả năng bay hơi của polyamin, do đỏ cải thiện được môi êu trên, một phương pháp thường áp dụng là dùng trường và cả trong việc sử đụng, do vậy adduet cũa amin được ưa dùng hom amin tye do, 1< Polyamin adduet làm tác nhân đồng rắn

Adduet duge tao thinh nhờ phản ứng của một lượng polyamin dư với dung địch epoxy rắn Tuy phản ứng giống nhau nhưng cỏ bai loại adduct:

Loại aiduet này cổ mầu nhợt, dạng rắn được tạo ra tử nhựa epoxy (nh cpikote

1001, DER 671) với một lượng amin dư như EDA, DETA, TETA Thông thường cứ 5

‘mol amin phan ing vi 1 ml nhựa Bằng phương pháp chưng cắt chân không, ượng amin va dung mi com thứa được tích rà

* Adduet không tách riêng (in- sỉtu):

Nhựa và polyarnin được cho phản ứng với nhau theo số moi tương đương (amin

du khong được tách ra)

c- Nhựa pohiani: làm tác nhân đồng rẫn

Nhựa polyami làm tc nhân đồng rắn cho nhựa <poxy là một trong những hệ đồng rin quan trong trong cng neh son, Kh ding polyanitlàm tác nhân đóng rẫn thi nolyami đã gốp phần ngăn chăn quá tình ăn mồn

a

Nhựa polyam tổì Ñ gây kích thíh với da so với các tác nhân đồng r polyamin va adduet-polyamin Đối với tác nhân đóng tắn polyamit, khuyết tật bỄ mặt với động tắn bằng amin

4 Túc nhân đăng th polumi © ddáue:

“Gần đây polyami sdduet được đề nghị dùng cho việc ải tiến độ bóng và tính chảy, bể đồng ấn tốt hơn ở nhiệt độ thấp, chịu hồa cht, chịu nước, mau khô và màng

sơn không bị mờ đục

+ Tie nin dg rin fo amin Bic ba

Amin be ba nh (dimers amino met) phenol cho sin phim dng rin

có tính chất khác hẳn so với khi đùng polyamin béo Chúng phản ng như chất xúc

trình trùng hợp nhựa epoxy thông qua nhóm epoxy, dẫn đến cầu trúc mach

Đồ mềm déo 2 1 '

| Độ cứ 2 3 ' L_ Độ bên với nước 2 1 '

|- Độ bên với dung môi | 2 3 1

| Khả năng chống gỉ ' 2 1

|_ Độ bần hóa học 3 4 '

Trong đó : 1 kết quả tốt nhất, 5 - kết quả xâu nhất

tăng 3.4: So ảnh các độc ính chưng từ vác loại

“Thông thường khỉ sơ lên kôm loại không nên đàng chất đóng ấn loi sất mà nên dàng chất đồng tẫnlà mộ loại nhựa tổng hợp khác

các Hệ sơn cpoxy - phenolic:

hóa chất

Hệ sơn này dai, mềm dẻo, bám dính tốt và chịu được dung mí Khuyét did à có màu sẵm vì có chữa nhựa phonol b- Hé som epoxy- ure fomaldehyt

Hệ sơn này giữ màu tố, cứng, chịu hóa chất và chịu nhiệt tốt hơn so với hệ sơn epoxy - phenolic

3- PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

3.1 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHÓ HỎNG NGOẠI

Phổ hồng ngoại được xác định trên máy Shimadzu 200- 91527 Các mẫu cần Khảo sắt được chuẩn bị với chất độn tơ thích hợp, nền dưới ấp suất để tạo viên nén móng, sau đó được đặt vào rong mây để tiền hành ghi quang phổ

3.2 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT [37]

Phương pháp phản tích nhiệt ví sat (DSC) sử dụng để nghiên cứu quá tình đồng tẫn nhựa và phương pháp phân tích nhit trọng lượng (TGA) cho phép do lién tục

bị thiên trọng lượng của mẫu theo nhiệt độ và thời gian, được thực hiện trên mấy NETZSCH 204 Thermal Analysis của hãng BRUKER ANALYTISCHE MESSTECHNIK GMBH, Germany

3.8 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HAM LUQNG PHAN GEL

khi trích ly trong axeton Sau dé cho vào dụng cụ Xoxlet dé wich ly v6i thdigian 15-20 khô đến khối lượng không đổi và để vào

giờ Khi đã đạt thời gian trích ly ly ra và s

bình hút ẩm Cân khối lượng mẫu sau khi trích ly (2) Hảmlượng phần gel được tính như sau

- Dao gạt phải được kiểm tra định kỹ độ mòn và kiểm tra sự tiếp xúc của lười Với mặt phẳng đổi diện với ánh sáng mạnh

b- Lấy mẫu

LÂy mẫu cho sàn phẩm cần kiểm tra theo TCVN 2091 - 1993, Kiểm tra và chuẳn bị mẫu thử theo TCVN 5669 - 1993,

+ Xác định sơ bộ độ n a eta sin phẩm bằng thước 100 m và chọn thước phù hợp Kết quả này không được tính là kết quả thí nghiệm Sau đồ đo chính xác ba lẫn trên thước đã chọn

+ Đặt thước (phải khô, sạch) lên mặt phông nằm ngang có bề mặt không bị

+ Rốt một lượng mẫu (đủ để lắp đầy rãnh) vào phần sâu của rãnh sao cho mẫu

hơi bị chảy ra ngoài rãnh một í Chú ý khí rót mẫu không để tạo bọt khí

+ Gite dao gạt vuông góc với bŠ mặt thước, lưỡi dao get song song với chiều ngang thước và tiếp xúc với bỀ mặt thước ở phía sâu nhất của rảnh Kếo dao gạt quá

khỏi điểm có độ sâu 0 w m của rãnh với tốc độ không đổi trong 1 - 2s Sử dụng một áp

lực đủ xuống dao gạt sao cho rãnh được ắp đầy mẫu và lượng dư bị gạtra ngoài rãnh

+ Trong thời gian không quá 3s kể từ khi gạt xong, đưới ánh sing đủ để nhìn rõ mẫu, quan sát mẫu dưới góc nhìn trong khoảng 20 ~ 30” so với bề mặt thước

“Quan sát mẫu trên rãnh mà ở đồ xuất hiện bề mặt lắm đồm nhiễu, đặt biệt là ở

chỗ mà một vùng rộng 3 mm n g qua rĩnh chứa 5~ 10 hạt Đánh giá giới hạn rên của vũng đốm đến vị tí gẵn nht trên thang chỉa độ của từng loại thước như sau:

5 cho thước 100 m

2 m cho thước S0 m

0,5m cho thước I5p

"Bề mặt lỗm đồm của mẫu xuất hiện trên rãnh có các dạng vễt xước hoặc xuất

ận các hat tho ty thuộc vào độ đặc loãng và loại sơn

‘Ve sinh thước va dao gat cin thận bằng dung môi phù hợp ngy sau khi đọc ết quả Tính giá tị tng bình của 3 ần thử và ghỉ kết quả với độ chính xác như các kết

uả đọc được bạn đần

3⁄42 Phương pháp xác định thời gian chảy (độ nhớt qui ước) bằng phẫu chảy TCVN 2090-1998 (71

Tiêu chuẩn này áp dạng cho các loi sơn và qui định phương pháp xác nh tơi gian chảy (đồ nhớt qui ĩc) bằng phẫu chảy

chuẩn này qui định các kích thước và phương pháp sử dụng phễu chảy

cho các sản phẩm cĩ đồng chảy Newton hay gần Newton, cĩ độ nhớt động học ong Khoa 1g (15 - 150 ) 10° mis (25 - 150 e4) như các loại sơn lộng để quết, phun hoặc nhúng

ác Dạng cá

Gồm cĩ phễu chảy FC-4, nhiệt kế chính xác đến 0,2 và được chia độ đến

hồng 01C, giá đỡ phù bợp để giữ phẫu và được tran bị vi thăng bằng, ống thăng,

bảng bọt nước, ốt nhất là loi ồn, đồng hồ bắm giấy huy đụng cụ đ thời gian phù hợp cĩ chịa đồn 02 s hoc nhỏ hơn,

b- Chuẩn bị mẫu

XMẫu đại điện được Ủy theo TCVN 2090 1993

“Chuẩn bị và kiểm tra mẫu thứ phải được lọc qua lưới cĩ lỗ 135 w m vào một cốc thay tính sạch cĩ dung tích lớn hơn 150 ml và tránh đến mức tối đa sự hảo hut dung mơi do bay hơi

Oui inh do:

Điều chính nhiệt độ của mẫu đã lọ và phễn đến nhiệt độ 25 = 03°C hay nhiệt

8 30 + 08°C bằng eich dB chúng trong phịng bay tủ điều hịa cĩ nhiệt độ này rong khoảng 30 60 phốt tước khi th Mẫu được coi như đã in sang cho thử nghiệm khi khơng cịn các bọt khơng khí

và nhiệ độ mẫu khơng lệch với nhiệt độ kiểm nghiệm quá 0,S1C

Đồ mẫu vào phéu, bit 15 phéu bằng ngĩn tay, rốt từ từ mẫu vào phẫu để tránh tạo bọt khí sao cho mẫu chảy tràn qua mép phu một í dùng tắm kính hay đũa gạt, gạt

«qua mép phễu sao cho chiều cao của mẫu bằng đỉnh của mép phu

tay khi phễu đồng thời bắt đầu tính thời gian cho đến khi đồng chảy của mẫu chây đức Ghỉ lại thời gian này chính xác đến 0,2 s

Nếu thử nghiệm này không được thử nghiệm trong phòng điều hòa, đặt nhiệt

XẾ vào đồng chấy có hướng theo hướng đồng chảy và đầu (hủy ngân chìm hoàn toàn tong dòng chảy

Mọi sự chênh lệch nhiệt độ chú ý không được vượt quá 0,5 Ghi lại kết quả đo

được chính xác đến 02:

Các kết quả iêng biệt của bai lẫn đo không đựợc quá 2% giá trị trung bình của chúng Nếu quá phải đo ạ ần 3 Nế kết quả lẫn này phù hợp với một ong ha tn do trước tôì kết quả phép đo cn lại sẽ bị bò đi, Nếu lẫn đo thứ 3 không cho kết quả phù hợp túi phương pháp thử này là không sử dụng được vì tính chất chảy không bình thường của mẫu và phải tìm một phường pháp thử khác

34 VN 2094 - 1993 [9]:

Tiêu chuẩn này qui định cách chuẩn bị mẫu thủ, phương pháp gữ công màng Phương pháp gia công màng T

đi với các lại sơn

Kiểm era va chun bị mẫu thứ theo TCVN 5669 - 1992 và tắm chuẩn đễ thử

theo TCVN 5670 - 1992 Gia công màng trên mẫu chuẩn đã chuẩn bị theo TCVN 5670-

1992 bằng phương pháp nhúng, rốt, đng chỗi ông quết hoặc dùng máy để phun 343,1 Gia công màng bằng chỗ lông

Tin hành chỉnh độ nhớt của sơn cần thử để đạ được độ đặc có thé quét được Tùng chỗ lông quế thành lớp móng và đều địn trên nên Đưa chỗi lông nhanh và đền ngang dọc trên tắm mẫu

34.3.2 Gia cing màng bằng phương pháp rút

TRót sơn 1 cích đều đặn trên bề mặt tắm mẫu Đặt nghiêng tắm mẫu đã đổ sơn dưới một góc 45 cho lượng sơn dư chảy đi (thời gian chây phụ thuộc vào điều kiện kỳ thuật áp dụng cho sơn)

"Những tắm mẫu vào bình chứa sơn cần thử, sau đó nắng lên tử từ và đem treo ở Vit thẳng đồng cho sơn dư chảy đ và để khô

34.34, SỐ lấp sơn trong quá tình gia công

màng

+ Chế độ gia công màng một lớp

Đối với loại sơn cổ thôi gian chảy ( độ nhớt qui ước ) từ 30 - 40s dùng chỗ: lồng quết sơn Chiễn dày của màng khô phải đạt từ để - 65 u m, + Chế độ

ĐỀ gia công màng nhiễu lớp, lớp trước phải khô thẫu sơn mới phủ lớp xau Khi + công màng nhiễu lớp, cắn thiết dùng giấy rấp mài từng lớp sơn phủ rước khi quết lớp sau

Độ phủ của một loại sơn, nh bằng g/m2, là khối lượng sơn cằn thiết tính bằng

ạ khi phũ đều rên nn mẫu đen trắng có di ích I mỂ sẽ che phủ hỗt hay àm mắt tính tương phân màu đen trắng của nên đó,

ĐỂ tránh các si số lớn giữa các phòng thí nghiệm khác nhau iêu chuẳn này qui định khối lượng sơn được cân khi mảng sơn đãđại độ khô cấp 1 và xá định điễm phủ hỗt nền của mảng sơn khi vừa gia công xong

& Dang ow

+ Tim kia e6 chigu diy 1

+ Tấm bàn cờ gồm mảnh giấy inypô có kích thước 90x 120 mm được n thành 2 mm, rng 90 mm va đầi 120 mm, các 6 don tring xen kế như bản cỡ Kích thước mỗi ô là 30 x 30 mm, Minh giấy này được đấn lên 1 ắm th tính cổ kích thước 90 x I20 mm, HỆ số chiến ống của các ô trắng phải nằm trong khoảng D40 - 085 và các 6 đẹn Không quá 005 so với hệ số

chuẩn L

20

+ Chỗi lông mễm hoặc máy phun sơn để sơn được những lớp sơn có chiễu đày không quá 20 m lên tắm kính

‘Tid hành thử:

“Ci tắm kính 1 6 số không quá 0007 g và quế hoặc phan

này một lớp sơn cần kiểm tra

Quan sở ánh sắng thường, gua tắm kính xem có thấy được các ð vuông đẹn trắng của 6 ban cờ nằm ở mặt kia của tắm kính mẫu, Nếu vẫn thấy các ð vuông ì quế: các lớp som tgp theo cho đến hi quan sát thấy mắt hẳn các rảnh giới giữa các & den trắng

~ Để tắm kính mẫu đã sơn khô đến cắp 1 thì cân tắm kính mẫu này trên cân

phân tích với s số không quá 0,02 g

Tinh ết quả

Độ phủ của sơn (D) được tính bằng ø / mỶ theo công thức

p= acme an Trong đố: mụ khối lượng của tắm kính khỉ chưa được quết sơ, nh bằng & mục khối lượng của tắm kính khi mảng sơn đạt độ khô cấp 1,

¿diện tích tắm kính 1 đã được phủ sơn, tính bẵn mm” 3.4.5 Phuong phiip xác định hàm lượng rắn

các Dụng cụ

+ Tấm kính có chiều đầy 5:2 mn ông 90 nun và đài 120 mm + Cẩn phân ích có độchính xác đến 0001 g

9= Tiấn hành thứ

~ Cân tắm kính với sử số không quá 0002g, ghỉ trọng lượng

- Rồt lên tắm kính này một lớp sơn khá đẫy và cân kiểm ưa, ghỉ trọng lượng: b

thì cân tấm kính mẫu này rên cân phản ích với si

lượng: c không quá 0.0028, ghi trong

.a- Độ khổ không bị bắt bụi

Mà ơn khô không bị bắt bụi àkhi ngớn tay lướt hệ rên bỀ mặt màng mà hông dính bắt kỳ chút nào lên ngón tay Bề mặt có th bị định nhưng không để lại vết

"đồn ty

ð- Độ khô không dinh ty

Ming sơn xem như khô không dinh tay khỉ ngôn tay Ấn nhẹ lên mồng sơn Không đ lạ vắt bề mặt không bị dính

c Độ Hồ sơ bộ

Màng sơn xem như khô sơ bộ khi mảng sơn không bị biển dạng bởi phương pháp thử sau: dùng ngón cái ấn mạnh lẽ bể mặt mảng sơn, xoay ] góc 90, kiểm tra sự mắt mát, sự tách rồi, nếp nhăn hay bắt kỹ bằng chứng nào khác của sự biển dạng màng cả: Độ Khô hoàn toàn:

Măng sơn xem như khô hoàn toàn khi không để lạ dẫu tay bay vết dao tên màng sơn,

3.5 CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TÍNH CHÁT CƠ LÝ CUA MANG PHU

3.5.1 Phurong phip xée djah dj bin va d§p ciia mang trén dng cy

Y-1A theo TCVN 2100 1993 [14]

Tiêu chun này qui inh phomg php xiedinh db bén ming son tén bé mat

ím kim lo bị biến dạng do sự rơi của tải ong, âm cho mảng sơn bị bềgấy hoặc bi

tích khỏi nên kim loại

a Dung cw

Gm moe dé có đc tỷ

hướng, búa tải ong và đầu búa có viên bi, khối lượng búa tải rọng là 1 kg rơi tự do hai trụ đứng cỗ định bằng thanh ngan

tong ống định hướng Tải trọng chuyển động tự do trong ống định hướng và nhờ cổ vít

ãm sẽ hãm hủ bắt cũ chiề cao ào ông định hưởng có thanh ngang chỉa độ cao từ 30em

b- Chuẩn bị mẫu thứ

“Tim mẫu được quit som kh theo TCVN 2069 - 1993 được bào quản trong điều

kiện nhiệt độ 25 + 2°€ và độ m tương đối là T0 + 5% (ngoại trừ các qui định tê e- Quá tình thử:

Sự rơi của tải trọng được tiến hành theo từng bộc một và theo phương pháp thẳng đứng:

- Đặt tắm mẫu vào vị í trên đe, mặt sơn đặ lên phía trên

Để tải rọng có khdi lượng qui định ơi trên tắm mẫu Kiểm tra bằng mắt thường hoặc bằng dụng cụ phóng đại xem trên mặt mẫu có

bị gãy hoặc bị bóc

Nhắc lại pháp thử cho tích ra khỏi nền không, 4 tắm mẫu khác nhau Phép thử coi như thôa mãn 4 tắm

có mảng sơn không bị gấy hoc bóc tích khi nễn.Ghỉ rỡ độ cao trùng bình (bng cm)

và khối lượng tải trọng (kg) mà ở đó xuất hiện sự gãy hoặc bóc tích đẫu tiên của màng, sơn do và đập Có thể thử độ bin va dip trên cùng một lắm mẫu, nhưng các vị trí thử

au ft abit 3 em,

va dip phải cách

Độ bên và đập của mồng sơn được biểu thị bằng kg em là chiều cao cục đại (em) mà từ đồ tải ọng có khối lượng (kg) rơi ên tắm mẫu ở gia tốc rơi tự do, nhưng không gây nên sự phá huy cơ học (gãy, bong, tóc)

Sai lệch cho pháp giữa bai lẫn thở không

‘> Quả trình thế Trục lựa chọn được đặc vào Š có chỗ tựa ở hai đầu của dụng

cụ uốn Tắm mẫu thử được đặt giữa trục và con lăn ép, Cho tắm mẫu tỷ vào trục đồng thôi văn chặt dụng cụ giữ mẫu, Con lấn được đẫy tỷ vào mẫu và trục bằng với ay hầm, Màng sơn được uỗn T80” quanh trục lựa chọn nhờ có khung tay cằm đến

rất sơn bằng kính lớp phóng đg 4 lần Nến trên đỏ không xuất hiện các vết nữ, vất

trúc tì tếp tục thử tắm mẫu khác tên thanh trục có đường kính nhỏ hơn, Cứ làm như thế cho tới khi phát

của mảng sơn được biễu diễn bằng đường kính nhỏ nhí

ốc)

“Xác định độ bn uốn ở điều kiện khí hậu bình thường TiỂn hành 3 phép xác

lên được vết nứt hoặc vết trúc của màng sơn qua kính lúp Độ bên của thanh trục, mà trên

đó, mảng sơn chưa bị phá hoại (không có vết

định Kết quả củ ùng là trung bình cộng của các kết quả thu được

ASTM D3363 - 92a [23]:

"Pháp thứ nhằm xác định độ cứng của màng bởi vỗ xước gây ra từ đâu viết chủ

và được biểu diễn bằng độ cứng của viết chỉ: ác Dịng cực

+ Bộ viết chỉ được tiêu chuẩn hóa vả có độ cứng theo thang chỉa sau đây '6B~Sð-4B—38: 'B—f~H—2M~3H~4H~SH— 6H Mém hơn Cũng hơn ø- Phương pháp thử

+ Tiến hành phép thử ở điều kiện nhiệt độ và độ âm bình thường + Viễt chỉ được cắt gọt để có độ di chỉ từ 5 -I- 6 mm tính từ mép gỗ đến đầu Tất của chỉ bằng dụng cụ gọt viết chỉ

+ Đặi mẫu thứ lên một mặt phảng nằm ngang, phẳng, chắc Bắt đu tử độ chỉ cứng nhất (6H), giữ viết chỉ tạo với bŠ mật màng sơn một góc 4Š" và đầy về phía trước

ơn hoặc ầm vỡ vụn ch

+ Giảm độ cứng của it chỉ theo thanh chia cho đến khi âm được chỉ có độ cứng mà không thể ầm mÌy xước mảng sơn hoặc làm vỡ vụn chỉ + Giảm độ cứng của viết chỉ theo thanh chia cho đến khi sim duge chỉ có độ cứng mà ở độ cứng đó chỉ không thể cắt qua màng sơn xuống đến nên thép dài một đoạn ítnhất 3mm ()

chỉ theo thanh chia cho đến khi im được chỉ + Tiếp tục giảm độ cứng của

kh

Xác định ít nhất hai lần cho mỗi độ cúng

có độc ng thể làm trầy xước mảng sơn (chỉ bị vỡ vụn ) 2)

3.54 Phương pháp xác định độ bám dính TCVN 2097 -1993 (1 Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loi sơn và qip định phương pháp xác định độ bám dính của màng trên bề mặt vật liễu

các Dụng cự

'Gỗm có dao cắt bằng thép có lưỡi ắc với góc vát từ 20” lông mềm và kinh lúp phóng đại hai hay ba lẫn -30”, thước kẻ, chỗi 6- Chuẩn bị mẫu

Liy mẫu đại diện cho sản phẩm cẵn kiểm tra và chuẩn bị mẫu thứ theo tiêu chun TCVN 3090 1993 và TCVN 5669 1993

e- Tiền hành thử

Tiến hành thứ ở nhiệt độ 25 2° và độ ẳm tương đối 70 + 5% ( xem TCVN

5668 - 1992 ) số đường cắt ở mỗi hướng của mạng lưới í nhất là 6 đường Khoảng,

cách giữa các đường cắt phải bằng nhau và phụ thuộc vào độ dây màng, chủng loại nền

như su:

0-60 m cách nhau Ì mm đổi với nên cứng 0-60 w m cách nhau 2 mm đối với ên mềm 61-120 meách nhau 2 mm đối với cả loại nên

131 -50 m cích nhan 3 man đổi với cả hai loại nền Đặt tấm mẫu lên một mặt phẳng cứng, lưỡi dao rên b mặt tắm mẫu và dùng thước kẻ các vất cất lên màng với ốc độ không đổi Tắtc các vết cất phải ăn sâu tới mẫu, song song và cách nhau như đã quy định

lớp nền của

Bằng cách tương tự cắt các ết khác vuông góc vớ các vết cắtcũ, có s lượng

bằng nhau so cho một mạng lưới íc vết cất được go ra

Dùng ch

.k- Đánh giá kết quả:

CQuết ngay su khi ít xong, kiểm tra cắn thần mạng lưới cắt đưới ảnh sáng tự

lông mềm quết nhẹ bụi mảng sơn tạo ra từ vết cắt

hiên bủng mắt hoặc bing kinh hip,

Độ bám dinh được đánh giá theo thang điễm từ 1 đến S

h độ bền mài mòn [22]

Độ mài mòn của mảng sơn được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D 4060-90 trên dụng cụ TABER ABRASER model 5130 & 5150 của hãng ERICHSEN .á- Chuẩn bị n

“ing đường kính > 10cm, cổ Khoan lỗ

CQuết sơn lên ấm thép ình ted, ping

63mm ở tâm, để mảng sơn khô và chuẩn bị mỗi loại ít nhất 2 mẫu

b- Quá tình thủ:

+ Cân mẫu thử với sai số khôi quá blmg và ghỉ lại khối lượng ( A ) + Do bể đầy mảng sơn eda mẫu thứ ở nhiễu vị tí độc heo đường bị mài mòn + Ân định số vàng quay và kiểm tra bộ phận hút bụi + Bật mây và sau khi máy ngừng quay, lau bụi bầm trên mẫu th, cân lại rộng lượng của mẫu)

+ Lap Iai ede bước trên đối với mẫu phụ

c Tính kế quá

“Tính khối lượng mắt đ L của mẫu như sau

L=A-B ea rong 46: A trong hong cia mau thi truốc khi mài mòn, mg và

mòn, mg B- trọng lượng của mẫu thử sau khí

LẨy kết quả trung bình của 2 phép thứ đối với các mẫu cùng loại 3.5.6, Phurong pháp xác định độ thắm nước:

Độ thắm nước của mảng sơn được xác định theo iêu chun ASTM D 870- 92,

ác Chuẩn bị mẫn

CQuết sơn lên các mẫu kim loại có kích hước SOx 100 x 0.5mm, sau khí sơn đã đạt độ khô cắp 1, đùng paraphin chây lông viễn các mép cạnh của mẫu sơn và cân đến cất

+ Đỗ đẫy nước vào hùng chứa, đến độ sâu khoảng 3/4 chiều dài mẫu thứ + Ngắm các mẫu sơn vào nước, đặt các mẫu thử song song và cách nhau, cách cạnh và đây thing 30mm,

+ Thời g ngâm mẫu 24h ở độ ph

+ Sau khí kết thúc ngâm, lấy mẫu đặt vào bình hút ấm, đến khi khối lượng không dỗi, cân ghỉ lại khối lượng mẫu (b)

c- Tính kế: quả:

Độ thấm nước của màng sơn được xác định theo công thức sau:a-b

Độ thấm nước (elem

Trong đó: _ a- khỏi lượng mẫu trước khi ngâm, g

'b- khối lượng mẫu sau khi ngâm, g

S ~ diện tích mẫu ngâm trong nước, cm)

3⁄6 PHƯƠNG PHÁP GIA TÓC SOLARBOX tên thiết bị CO.FO ME

GRA , 18.20125 Milano, It

53-89 [20] lia ( 1995) theo ti ligu 07520102E-1995 và ASTM G

37 PHƯƠNG PHÁP PHƠI MẪU TỰ NHIÊN theo tiêu chuẩn ISO

2810 1974(E) và HS Z 2381 (1987) [32), [33]

Tỉ u chuẳn này qui định phương pháp thực hành phơi mẫu ngoài ười, nhằm mục đích khảo sát sự thay đối các tính chất lý hóa của các sơn và vecni theo thi gian

3⁄8 PHUONG PHAP XAC DINH TON THAT KHÓI LƯỢNG

ae Chuẩn bị mẫu:

+ Quết 2 lớp sơn lên các thanh trụ bằng thép có kích thước: p = 5m, dài l0em,

ở một đầu thanh trụ có khoan lỗ nhỏ để treo mẫu

+ Sau khi gia công sơn 7 ngày, cân chính xác đến 0,Img các mẫu cẳn khảo sát(

My)

b- Tiển hành ngâm mẫu

Ngâm mẫu trong các môi trường khác nhau: HNO; 5%

50,5%, HCI 5, NaOH 5%, NaCl 5% theo tiêu chuẩn ASTM D-1308 và khảo sát khối lượng các mẫu theo thôi gian

e- Đánh giá kết quá: Tôn thất trọng lượng được ính theo các tiêu chuẩn ASTM G31-72 và ASTM GI-90 [18|, [21]

MoM

Mo

'% Tổn thất khối lượng = “051 „g0, G6)

“rong đó: - Mụ khối lượng bán đầu của mẫu, g

AM: khối lượng mẫu ở mỗi thời điểm khảo sắt khác nhau, ø 3/9 PHƯƠNG PHAP MU SUONG MUOL

Khảo sát gia tốc mù sương muỗi các mẫu sơn trên thiết bị C &w SE / MP 450 của Anh the tiêu chuẩn ASTM G85 Pan A 5 và ASTM B 117-96 [38)139) với dung

dịch nước muối có nồng độ 5%; nhiệt độ khoảng 35°C ; ty trọng d= 1,025 = 1,040; pH =

6:

bạc, BŠ mặt kim loại trần không có lớp phủ bảo vệ sẽ bị gỉ rong thi gian ngắn từ vài T12 với hủ kỹ 1 gi khô: không Khí và Ì giờ mà muỗi, vớ áp suất phú từ 1.5 2

chục giây đến vài giờ) Khi có mặt lớp phủ bào vệ, thời gian xuất hiện gỉ bị châm lại nhiều, Mảng sơn cảng tốt vết gỉ cùng xây ra châm, Dặc biệt trong quá tình thờ nghiệm, lon CÍ có khả nang khuếch tần qua các lỗ hở, khuyết tật trên màng để gây ăn mòn, do

đồ mảng sơn căng chặt khít có

kết quả khảo sắt theo tiêu chuẳn DỊN 53167 [38]

3.10 PHƯƠNG PHÁP TONG TRO DIEN HOA THEO ASTM

ranh giới phân chia pha

dụng của phương phấp là áp đật những xung động nh ((hường có dạng

hình sin) của thể hoặc dòng lên hệ thông nghiên cứu, hệ sẽ phản hồi bằng một tín hiệu

cổ pha và biên độ khúc với xung đặt vào Việc đo sự lệch pha và tổng tr của hệ cho

kép , phản ứng hoa học đồng thể đi kèm [16]

Hệ điện hóa có thể được mô phông bằng mạch trơng đương gồm các hành pink chủ yêu san

~ Điện dang lớp kếp được xem tương đương như một điền, Cụ

- Tổng trở quá tình phản ứng điện cục tổng trở Eaaday, Z2

~ Điện tử của phần dung địch giữa

n cực so sánh vả điện cực nghiên cứu, Ry

"Dưới đây trình bảy một số mạch điện trơng đương cơ bản mô phỏng cho các hệ điện hóa [16]

‘ing ib ha King hd casino

ih Re)

| oh 31 Mach tương dương co pớm

R, - điện rở thuẫn (dụng địch, ây dẫn )

“Cục điện đụng của bề mặt điện cục lớp kép, hấp phụ )

Trøng đồ tỉ - 2" theo Z7 sẽ nhân được một cung bán nguyệt với bán kính bằng

Ryo, Có thể xác định giá ị Re và Rp từ điểm cắt của cung này trên trục thực ( Z)

Điện dụng Cụ có thể xác định từ Rp và giá tr tẫn số fyu, của cục đại tổng ở Z

b- Mạch tương đương với hệ điện hóa bị khẳng chế bói khuếch tán:

Một trong các sơ đồ tương đương cơ bản của phản ứng điện hóa được mô tả bằng mạch Randles( hình 32) Mạch này mô phòng phản ứng điện cục đơn với sự khuếch tần của tác chất hoặc sản phẩm hoặc cả hai đến bề mặt điện cực

(tng ihn)

“Tông trở khuếch tán được cho bo; W= $5) GAN)

Trong đó: ø là hệ số khuếch tin Warburg, va:

——.— 6412)

Rõ càng, công thức tí tổng trở tương đương sẽ t phúc tạp khi có nhiễu

phan tử thành phẩn tham gia trong quả trình điện hóa Điện trở chuyển điện tích Rt

thường được xác ịnh bằng cách ngoại suy tổng trở tần sổ thấp về Z" =0 [35 3.10.2 Ap dụng tổng trở điện hóa trong nghiên cứu màng sơn chống

của hoạt động bảo vệ của lớp sơn

Dựa vào các số i thực nghiệm thu được từ phổ tổng ở điện hoa ta có thể

ắc định các thông số cơ bản đặc trưng cho chất lượng và khả năng chống ăn môn

tan W, OCP, hằng số Warburs

"Những số liệu thực nghiệm thu được từ phương pháp đo tổng trở được xữ lý qua chương tình Fit and Simulation 66 sin tong phần mm FRA (Frequency

mạch điện tương Response Analysl) Chương trình là một tập hợp những mô đường với hoại động của một bình điện hoa dựa rên những trường hợp lý thuyết có thể

nh hưởng của những yẾ tổ bên ngoài như: rung động, iểng dn, song dig tử, hệ điện ình mạch tương đương phải được hiệu chỉnh để phù hợp với số liệu thực nghiệm thụ được

Mạch tương đương của hệ dung địch điện ly -lớp phủ -thép được mô tả như sau29)142]

Trong đó,

-R, điện tở dung địch điện ly và sin phẩm ăn mòn,

= dign dung của măng sơn,

=R, điện trở của lớp sơn,

"`

chuyển điện ch)

= Cụ điện dụng lớp kép lên tở phân cực ( hay điện tờ

Hh 33: Mach tơng đương của hộ ang đt lốp pháp

Tóm lại

* Phương pháp đo tổng trở điện hóa đảnh giá đúng tình trạng của màng

xơn, Không áp đại điều kiện ngoài, không phá hủy mẫu

ến the thôi gian khả năng bảo vệ nn của màng sơn

* Quan sắt được diễn

* Cho phép phản đoán được đặc tính của quá trình ăn mòn

3.11, PHUONG PHÁP KÍNH HIẾN VI ĐIỆN TU + Cất các mẫu sơn có điện tíh khoảng | cm, dán mẫu bằng băng keo 2 mật trên lớp nỀn cacbon

+ Phủ Pu lên các mẫu cần khảo sát với bể đầy < l0nm với chế độ I= 30mA, thời gian phủ là 30 giây tren tht bj JEOL JEC - 1600 ( Auto fine coater) + Sau khi mây đã khởi động, đặt mẫu vào, hút chân không lại và chụp SEM (Scanning Electron Mieroseope) các mẫu sơn tên thiết bj JEOL SM-63601V, điện thé tăng tốc 10 KV,

3.12, NGUON VA CHi TIEU KY THUAT NGUYEN LIEU HOA CHAT SỬ DỤNG

3.12.1 Chat tgo màng: là thành phần chủ yếu của sơn quyết định các tính

ing Dow

chất đặc thù của ming son [I] Nhya DER 671 - X75 là nhãn hiệu của Chemical Nhựa ở dạng dung dịch - chứa 75% nhựa epoxy DER 671 trong 25% xylen, Bảng 3.1: Một SỐ đặc tnh kỹ Hật của hai loại nhựa ĐER 671 - X75 & ĐER 331

‘Tinh chit Đơn vị Gia

DER 331 DER 671

- Hảm lượng nhóm epoxy' Mmollg 5260-5420 1820.2350

- Đương lượng khối lượng epoxy 6 186-192

- Độ nhớt 25°C Pas t4

- Khối lượng riêng 6 25°C gem? 116

- Điểm bắt cháy, "c -

- Hàm lượng nhém epoxy % 22226 248-101

- Hằm lượng phần không bay hơi % Không có 44-16

- Dung môi - Xylen

- Thời gian sống thang : ”