TÓM TҲT LUҰ19Ă17+Ҥ&6Ƭ LuұQYăQQJKLrQFӭXSKѭѫQJSKiSWәng hӧp mүu cellulose acetate CA aerogel tái chӃ tӯ ÿҫu lӑc phӃ phҭm trong ngành công nghiӋp thuӕc lá bҵQJSKѭѫQJSKiSWKkQthiӋn vӟL P{L WUѭ
Trang 175ѬӠ1*ĈҤI HӐC BÁCH KHOA
NGHIÊM TRҪN NGӐC TRÂM
TӘNG HӦP VҰT LIӊU CELLULOSE ACETATE AEROGEL
TӮ PHӂ PHҬM NGÀNH THUӔC LÁ
SYNTHESIS CELLULOSE ACETATE AEROGEL FROM
TOBACCO INDUSTRY WASTE
Chuyên ngành: KӺ THUҰT HÓA HӐC
Mã sӕ: 8520301
LUҰ19Ă17+Ҥ&6Ƭ
Thành phӕ Hӗ Chí Minh, tháng 12/2019
Trang 275ѬӠ1*ĈҤI HӐC BÁCH KHOA
NGHIÊM TRҪN NGӐC TRÂM
TӘNG HӦP VҰT LIӊU CELLULOSE ACETATE AEROGEL
TӮ PHӂ PHҬM NGÀNH THUӔC LÁ
SYNTHESIS CELLULOSE ACETATE AEROGEL FROM
TOBACCO INDUSTRY WASTE
Chuyên ngành: KӺ THUҰT HÓA HӐC
Mã sӕ: 8520301
LUҰ19Ă17+Ҥ&6Ƭ
Thành phӕ Hӗ Chí Minh, tháng 12/2019
Trang 3Xác nhұn cӫa Chӫ tӏch HӝLÿӗQJÿiQKJLi/9Yj7Uѭӣng Khoa quҧn lý chuyên
ngành sau khi luұQYăQÿmÿѭӧc sӱa chӳa (nӃu có)
Trang 4NHIӊM VӨ VÀ NӜI DUNG:
1 ĈӅ xuҩWSKѭѫQJSKiSWәng hӧp vұt liӋu aerogel tӯ sӧi cellulose acetate
2 Khҧo sát các tính chҩt lý hóa cӫa vұt liӋu
3 ĈӅ xuҩWSKѭѫQJ Kѭӟng ӭng dөng cӫa vұt liӋu
II NGÀY GIAO NHIӊM VӨ : 19/08/2019
III NGÀY HOÀN THÀNH NHIӊM VӨ: 08/12/2019
Trang 5LӠI CҦ0Ѫ1
Sau thӡi gian hӑc tұp, nghiên cӭu và thӵc hiӋn luұQYăQ vӟi sӵ Kѭӟng dүn cӫa
TS NguyӉQ7UѭӡQJ6ѫQYj3*676/r7Kӏ Kim Phөng Tôi xin gӱi lӡi cҧPѫQFKkQ
WKjQKÿӃn:
TS.NguyӉQ7UѭӡQJ6ѫQYj3*676/r7Kӏ Kim PhөQJÿmtұQWuQKKѭӟng dүn,
ÿѭDUDQKӳng lӡi khuyên hӳu íchJL~Sÿӥ và tҥRÿLӅu kiӋn hӃt mӭc ÿӇ em có thӇ hoàn
thành tӕt luұQYăQQj\
TS Châu NgӑFĈӛ Quyên, ThS Cao Thӏ Hӗng Oanh, NCS 1JX\ӉQĈӛ+RjQJ
Nga, 60DL7Kӏ1JӑF7UkP ÿmQKLӋWWuQKJL~SÿӥYjKӛWUӧYӅPӑLPһWÿӇW{LFyWKӇ
Cuӕi cùng, tôi xin trân trӑng cҧPѫQJLDÿuQKYjEҥn bè ÿmOX{n bên tôi, quan
WkPÿӝQJYLrQYjÿѭDUDQKӳng lӡi khuyên hӳu ích cho tôi trong suӕt quá trình tôi
hӑc tұp và thӵc hiӋn luұQYăQQj\
Hӑc viên cao hӑc
Nghiêm Trҫn Ngӑc Trâm
Trang 6TÓM TҲT LUҰ19Ă17+Ҥ&6Ƭ
LuұQYăQQJKLrQFӭXSKѭѫQJSKiSWәng hӧp mүu cellulose acetate (CA) aerogel tái chӃ tӯ ÿҫu lӑc phӃ phҭm trong ngành công nghiӋp thuӕc lá bҵQJSKѭѫQJSKiSWKkQthiӋn vӟL P{L WUѭӡng sӱ dөQJ GXQJ P{L [DQK Oj Qѭӟc và chҩt liên kӃt ngang là polyvinyl alcohol (PVA), loҥi bӓ dung môi bҵQJSKѭѫQJSKiSVҩ\ÿ{QJNK{KӃt quҧ WKXÿѭӧc mүu aerogel Fyÿӝ xӕp cao (95,22 % - 98,39 %) và khӕLOѭӧng riêng rҩt nhҽ (0,020 ± 0,061 g/cm3) Các khҧo sát vӅ nhiӋt cӫa mүu aerogel cho thҩy mүXFyÿӝ bӅn nhiӋt cao khҧ QăQJFKӏu nhiӋu tӟLKѫQo&ÿӝ dүn nhiӋt thҩp (0,034 ± 0,042 W.m-
1.K-1), kiӇm tra vӅ ÿӝ bӅQFѫKӑc cho thҩy, mүu có tính linh hoҥt mӅm dҿo cao và có thӇ uӕQFRQJÿѭӧc Các tính chҩt này cho thҩy vұt liӋu CA aerogel có tiӅPQăQJӭng dөQJFDRÿӇ chӃ tҥo các vұt liӋu cách nhiӋt thân thiӋn vӟLP{LWUѭӡng Mүu CA aerogel còn cho thҩy sӵ hҩp phө dҫu tӕt ÿӃn 26,21 g/g và có tӕFÿӝ hҩp phө dҫu nhanh khi chӍ cҫQÿӃQJLk\Ojÿmÿҥt tӟi cân bҵng ViӋc cҧi thiӋn hình thái, cҩu trúc cӫa mүX&$DHURJHOÿѭӧc thӵc hiӋn bҵng cách thêm sӧi cotton vào trong hӋ KӃt quҧ cho thҩy có sӵ cҧi thiӋn ӣ các yӃu tӕ khӕLOѭӧQJULrQJÿӝ xӕp và khҧ QăQJKҩp phө dҫu ViӋc tәng hӧp thành công vұt liӋu aerogel mӣ ra nhӳQJKѭӟng ӭng dөng mӟi cho vұt liӋXÿѭӧc sӱ dөng tӯ các nguyên liӋu phӃ phҭm ÿһc biӋt ӣ OƭQKYӵc vұt liӋu cách nhiӋt
và vҩQÿӅ xӱ lý dҫu tràn trên biӇn hiӋn nay
ABSTRACT
For the first time, by using polyvinyl alcohol (PVA) as a cross-linker, deionized water as a green solvent and a cost-effective freeze-drying method, high-value engineering cellulose acetate aerogels were successfully fabricated from cellulose acetate fiber The effects of components concentrations on the morphology of the CA aerogels were investigated by changing the CA fiber concentration (1 ± 5.0 wt.%) and PVA concentration (0.1 ± 1.0 wt.%) The CA aerogels exhibited extremely low densities (0,020 ± 0,061 g/cm3), high porosities (95,22 % - 98,39 %) They also express their remarkable thermal stability up to around 300 °C and low thermal conductivities (0,034 ± 0,042 W.m-1.K-1) The CA aerogels exhibit a low range of Young modulus (3.19 ± 27.41 kPa), which is corresponding to the flexibility property
Trang 7The modified CA aerogels expressed a great oil adsorption capacity (11,82 -26,21 g/g) and have a impressive adsorption rate that only need 30 seconds to reach the equilibrium state By adding cotton to the CA aerogel, the aerogels show some improvements in porosity, density and oil adsorption ability These CA aerogels are promising for replacing current earth-unfriendly materials in thermal insulation as well as in oil spill treatment
Trang 8LӠ,&$0Ĉ2$1
7{L[LQFDPÿRDQÿk\Oà ÿӅ tài nghiên cӭu cӫa tôi Các sӕ liӋu và thông tin trích dүQWURQJÿӅ WjLÿӅu ÿѭӧc thӵc hiӋn ÿúng vӟLFiFTX\ÿӏnh và ghi rõ trong mөc Tài liӋu tham khҧo Nhӳng sӕ liӋu và kӃt quҧ nghiên cӭu trong luұn án là trung thӵc và FKѭDÿѭӧc công bӕ tӯ bҩt kǤ bên nào khác
Hӑc viên cao hӑc
Nghiêm Trҫn Ngӑc Trâm
Trang 9MӨC LӨC
LӠI CҦ0Ѫ1 i
TÓM TҲT LUҰ19Ă17+Ҥ&6Ƭ ii
LӠ,&$0Ĉ2$1 iv
MӨC LӨC v
DANH MӨC HÌNH ҦNH viii
DANH MӨC BҦNG BIӆU x
DANH MӨC VIӂT TҲT xi
&KѭѫQJ0Ӣ ĈҪU 1
1.1 Tính cҩp thiӃt cӫDÿӅ tài 1
ĈӕLWѭӧng nghiên cӭu 2
&KѭѫQJ7ӘNG QUAN 3
2.1 Khái quát vӅ cellulose acetate 3
2.1.1 Cellulose 3
2.1.2 Cellulose acetate 5
2.2 Polyvinyl alcohol (PVA) 8
2.3 Methyltrimethoxysilane (MSTS) 9
2.4 Khái quát vӅ Aerogel 10
ĈӏQKQJKƭDYjSKkQORҥi 10
3KѭѫQJSKiSÿLӅu chӃ cӫa aerogel 11
2.4.3 Các tính chҩt cӫa aerogel 17
2.4.4 Ӭng dөng cӫa aerogel 19
2.4.5 Các công trình nghiên cӭXWUѭӟFÿk\ 22
Trang 102.4.6 Các công trình nghiên cӭu vӅ cellulose acetate aerogel 23
2.5 Mөc tiêu nghiên cӭu 25
&KѭѫQJ: NӜI DUNG THӴC HIӊN 26
3.1 Quy trình và thiӃt bӏ 26
3.1.1 Nguyên liӋu, hóa chҩt, thiӃt bӏ 26
3.1.2 Quy trình tәng hӧp 27
3.1.3 Bӕ trí thí nghiӋm và các yӃu tӕ khҧo sát 31
&iFSKѭѫQJSKiS[iFÿӏnh tính chҩt vұt liӋu 32
;iFÿӏnh cҩu trúc vұt liӋu 32
3.2.2 KhӕLOѭӧng riêng cӫa aerogel 33
Ĉӝ xӕp cӫa aerogel (Porosity) 33
;iFÿӏnh cҩu trúc hóa hӑc cӫa vұt liӋu bҵQJSKѭѫQJSKiSTXDQJSKә hӗng ngoҥi FTIR 34
;iFÿӏQKÿӝ bӅQFѫKӑc cӫa vұt liӋu 34
;iFÿӏQKÿӝ bӅn nhiӋt cӫa vұt liӋu 35
;iFÿӏnh khҧ QăQJFiFKQKLӋt cӫa vұt liӋu 35
;iFÿӏnh góc thҩPѭӟt 36
;iFÿӏnh khҧ QăQJKҩp phө dҫu 36
&KѭѫQJ.ӂT QUҦ VÀ BÀN LUҰN 39
4.1 Bàn luұn vӅ FѫFKӃ WѭѫQJWiFFӫa các vұt chҩt trong cellulose acetate aerogel 39
4.2 ҦQKKѭӣng cӫa nӗQJÿӝ sӧLFHOOXORVHDFHWDWHÿӃn hình thái và cҩu trúc cӫa cellulose acetate aerogel 40
4.3 ҦQKKѭӣng cӫa nӗQJÿӝ sӧLFHOOXORVHDFHWDWHÿӃn khӕLOѭӧQJULrQJYjÿӝ xӕp cӫa cellulose acetate aerogel 43
Trang 114.4 ҦQKKѭӣng cӫa nӗQJÿӝ 39$ÿӃn hình thái cҩu trúc cӫa cellulose acetate
aerogel 44
4.5 ҦQKKѭӣng cӫa nӗQJÿӝ 39$ÿӃn ÿӝ xӕp và khӕLOѭӧng riêng cӫa cellulose acetate aerogel 46
4.6 ҦQKKѭӣng cӫa tӍ lӋ FHOOXORVHDFHWDWHFRWWRQÿӃn hình thái cҩu trúc vұt liӋu aerogel 47
3KkQWtFKÿӝ bӅn nhiӋt cӫa mүu 50
4.8 Phân tích khҧ QăQJFiFKQKLӋt cӫa cellulose aerogel 51
4.9 Phân tích các tính chҩWFѫKӑc cӫa vұt liӋu 53
4.10 Khҧ QăQJhҩp phө dҫu cӫa cellulose acetate aerogel 54
4.10.1 Phân tích phә hӗng ngoҥi (FTIR) cӫa mүu aerogel sau khi phӫ MTMS 54
4.10.2 Phân tích góc thҩPѭӟt cӫa mүu aerogel sau khi phӫ MTMS 55
4.10.3 Phân tích ҧQKKѭӣng cӫa nӗQJÿӝ sӧi và PVA lên khҧ QăQJKҩp phө dҫu cӫa vұt liӋu aerogel 56
4.10.4 Phân tích ҧQKKѭӣng cӫa tӍ lӋ cellulose acetate : cotton lên khҧ QăQJKҩp phө dҫu cӫa vұt liӋu aerogel 61
&KѭѫQJ.ӂT LUҰN VÀ KIӂN NGHӎ 63
5.1 KӃt luұn 63
5.2 KiӃn nghӏ 64
DANH MӨC CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HӐC 65
TÀI LIӊU THAM KHҦO 67
PHӨ LӨC 1
Trang 12DANH MӨC HÌNH ҦNH
Hunh 2-1: Cҩu trúc hóa hӑc cӫa cellulose 3
Hunh 2-2: Cҩu trúc mҥQJOѭӟi cӫa cellulose 3
Hunh 2-3: Cây Cotton (Nguӗn: United States Department of Agriculture ) 4
Hunh 2-4: Cҩu trúc hóa hӑc cӫa cellulose acetate 5
Hunh 2-5: Mô tҧ phҧn ӭQJÿLӅu chӅ cellulose acetate 5
Hunh 2-7tQKJLăQJPҥng cӫa sӧi cellulose acetate 8
Hunh 2-7: Cҩu trúc phân tӱ cӫa PVA 8
Hunh 2-8: Cҩu trúc phân tӱ cӫa MTMS 9
Hunh 2-9: Phҧn ӭng giӳa các nhóm hydroxyl và MTMS 10
Hunh 2-10: Các dҥng vұt liӋu aerogel khác nhau 11
Hunh 2-11: Quy trình chung cӫa quá trình tәng hӧp vұt liӋu aerogel (polymer/carbon) 12
Hunh 2-12: GiҧQÿӗ mô tҧ FiFFRQÿѭӡng loҥi chҩt lӓng ra khӓi lӛ xӕp 14
Hunh 2-13: GiҧQÿӗ pha cӫDQѭӟc 15
Hunh 2-6ѫÿӗ FiFEѭӟc diӉn ra cӫa quá trình sҩ\ÿ{QJNK{ 16
Hunh 2-6ѫÿӗ mô tҧ sӵ biӃn thiên cӫa nhiӋWÿӝ Yjÿӝ ҭm cӫa vұt liӋu trog suӕt quá trình sҩ\ÿ{QJNK{ 16
Hunh 2-16: Hình ҧnh vӅ các loҥLDHURJHOWKHRFiFSKѭѫQJSKiSVҩy khác nhau 18
Hunh 2-Ĉѭӡng ӕng dүQÿѭӧc ӕp các tҩm cách nhiӋt aerogel 19
Hunh 3-1: Sӧi cellulose acetate tӯ ÿҫu lӑc thuӕc lá 26
Hunh 3-2: Sӧi cotton phӃ phҭm 26
Hunh 3-3: SӧLFHOOXORVHÿѭӧc cho vào máy xay nhuyӉn 28
Hunh 3-4: SӧLFHOOXORVHDFHWDWHVDXNKLÿmÿѭӧc xay nhuyӉQVDXÿyFKRYjRNKX{Q 28 Hunh 3-5: Hӛn hӧp gel sau khi cho dung dӏch PVA 29
Hunh 3-6: MүXÿѭӧFÿѭDYjRWӫ ÿ{QJVDXNKLӫ nhiӋWWUiL YjVDXNKLOjPÿ{QJ giӡ (phҧi) 29
Hunh 3-7: Máy sҩ\ÿ{QJNK{FKkQNK{QJ 30
Hunh 3-8: MүXÿѭӧFÿѭDYjRPi\Vҩ\ÿ{QJNK{ 30
Trang 13Hunh 3-9: Mүu aerogel thành phҭm 30
Hunh 3-4X\WUuQKÿӅ xuҩt tәng hӧp vұt liӋu cellulose acetate aerogel 31
Hunh 3-11: Bӕ trí thí nghiӋm phӫ MTMS lên aerogel 37
Hunh 4-1: Mô phӓQJFѫFKӃ WѭѫQJWiFJLӳa PVA và cellulose acetate 39
Hunh 4-2: Hình chөp SEM cho thҩy PVA kӃt dính các sӧi CA trong hӋ 40
Hunh 4-3: Sӵ WKD\ÿәi hình dҥng cӫa aerogel sau khi sҩ\ÿ{QJNK{WKHRFiFQӗQJÿӝ sӧi tӯ 1 % - 5 % 41
Hunh 4-4: Hình chөp SEM cho thҩy cҩu trúc bên trong cӫa các mүu aerogel có nӗng ÿӝ lҫQOѭӧt tӯ trái sang phҧi trên xuӕQJGѭӟi là 1 %, 2%, 3 %, 4 % và 5 % (%w/v)42 Hunh 4-5: BiӇXÿӗ thӇ hiӋn sӵ ҧQKKѭӣng cӫa nӗQJÿӝ sӧLFHOOXORVHDFHWDWHÿӃn khӕi OѭӧQJULrQJYjÿӝ xӕp cӫa cellulose acetate aerogel 44
Hunh 4-6: ҦQKKѭӣng cӫa nӗQJÿӝ 39$WURQJDHURJHOÿӃn hình thái cҩu trúc cӫa vұt liӋu 45
Hunh 4-7: Sӵ khác nhau giӳa mүu aerogel ӣ hai nӗQJÿӝ PVA khác nhau: (a) 0,1 %, (b) 0,5 % 45
Hunh 4-8: So sánh khӕLOѭӧng riêng cӫa aerogel ӣ các nӗQJÿӝ PVA khác nhau 47
Hunh 4-6RViQKÿӝ xӕp aerogel ӣ các nӗQJÿӝ PVA khác nhau 47
Hunh 4-10: KӃt quҧ chөp SEM cӫa mүu cellulose acetate - cotton (4:1) aerogel có nӗQJÿӝ CA 1 % 48
Hunh 4-11: Phân tích TGA cӫa mүu cellulose acetate aerogel 51
Hunh 4-12: Mӕi quan hӋ giӳDÿӝ dүn nhiӋWYjÿӝ xӕp aerogel trên nhiӅu nӗQJÿӝ khác nhau 53
Hunh 4-D Ĉѭӡng cong ӭng suҩt - ÿӝ biӃn dҥng cӫa các mүu aerogel 1 %, 2 %, 3 % và (b) mүu aerogel có kích cӥ A4 nӗQJÿӝ CA 2 % có thӇ uӕQFRQJÿѭӧc 54
Hunh 4-14: KӃt quҧ phân tích phә hӗng ngoҥi FTIR cӫa các mүu sӧi cellulose acetate, cellulose acetate aerogel và cellulose acetate aerogel sau khi phӫ MTMS 55 Hunh 4-15: BiӇXÿӗ ҧQKKѭӣng cӫa nӗQJÿӝ sӧLÿӃn góc thҩPѭӟt cӫa aerogel sau NKLÿmSKӫ MTMS 56
Hunh 4-16: Góc thҩPѭӟt cӫa mүu aerogel có nӗQJÿӝ sӧi 1 % và 5 % 56
Trang 14Hunh 4-17: Khҧo sát khҧ QăQJKҩp phө dҫu tӕLÿDFD&$DHURJHOӣ nӗQJÿӝ CA và PVA khác nhau 58Hunh 4-18: KhҧRViWÿӝng hӑc cӫa sӵ hҩp phө dҫu cӫa CA aerogel ӣ các khoҧng nӗQJÿӝ CA khác nhau 58Hunh 4-19: Mô hình vӅ ÿӝng hӑc hҩp phө cӫa mүu aerogel vӟi các nӗQJÿӝ sӧi 1% 59Hunh 4-20: Khҧ QăQJKҩp phө dҫu khi tái sӱ dөng mүu aerogel qua nhiӅu lҫn 60Hunh 4-21: Thí nghiӋm mô phӓng khҧ QăQJK~WGҫu tràn cӫa mүu aerogel 3% 61Hunh 4-22: So sánh khҧ QăQJKҩp phө dҫu cӫa cellulose acetate aerogel và cellulose acetate - cotton (4:1) aerogel ӣ các nӗQJÿӝ sӧi khác nhau 62
DANH MӨC BҦNG BIӆU
Bҧng 2-1: Các thành phҫn hóa hӑc cӫa mӝt sӕ cây 4Bҧng 2-2: Mӝt sӕ ӭng dөng khác cӫa vұt liӋu aerogel 21Bҧng 3-1: Bӕ trí các thí nghiӋm và các khoҧng khҧo sát dӵ kiӃn 31Bҧng 4-1: KӃt quҧ vӅ ÿӝ sөt giҧm thӇ tích cӫa mүu CA aerogel qua các nӗQJÿӝ sӧi khác nhau 41Bҧng 4-2: Mô tҧ sӵ biӃn thiên cӫa khӕLOѭӧQJULrQJYjÿӝ xӕp theo sӵ WKD\ÿәi nӗng
ÿӝ sӧi cellulose acetate trong aerogel 43Bҧng 4-Ĉӝ xӕp và khӕLOѭӧng riêng cӫa aerogel ӣ các khoҧng nӗQJÿӝ PVA khác nhau 46Bҧng 4-4: Sӵ WKD\ÿәi vӅ ÿӝ xӕp và khӕLOѭӧng riêng khi thêm sӧi cotton vào mүu aerogel 49Bҧng 4-5: So sánh sӵ giҧm thӇ tích giӳa mүu CA aerogel và (CA-CC) aerogel so vӟi thӇ WtFKWUѭӟc khi sҩ\ÿ{QJNK{ 49Bҧng 4-6: KӃt quҧ khҧo sát sӵ ҧQKKѭӣng cӫa nӗQJÿӝ PVA lên khӕLOѭӧng riêng và
ÿӝ xӕp cӫa (CA - CC) aerogel 50Bҧng 4-Ĉӝ dүn nhiӋt cӫa CA aerogel ӣ các nӗQJÿӝ sӧi khác nhau 51Bҧng 4-8: KӃt quҧ khҧRViWÿӝ bӅn nén cӫa CA aerogel 53
Trang 15Bҧng 4-9: Khҧ QăQJKҩp phө dҫu tӕLÿDFӫa mүu aerogel ӣ các nӗQJÿӝ CA và PVA khác nhau 57Bҧng 4-10: KӃt quҧ hҵng sӕ tӕFÿӝ cӫDFiFÿѭӡQJÿӝng hӑc giҧ lұp bұc 1 và 2 vӅ khҧ QăQJKҩp phө dҫu cӫa mүu CA aerogel 59
4 DS Degree of substitution ± ÿӝ thay thӃ
5 SEM Scanning Emission Microscopy ± Kính hiӇQYLÿLӋn tӱ quét
6 FTIR Fourier-transform infrared spectroscopy - Quang phә
chuyӇQÿәi hӗng ngoҥi Fourier
7 CA-CC Cellulose acetate ± cellulose cotton
Trang 16&KѭѫQJ MӢ ĈҪU 1.1 Tính cҩp thiӃt cӫDÿӅ tài
HiӋn nay vҩQÿӅ ô nhiӉPP{LWUѭӡng ÿDQJOjPӝt vҩQÿӅ ÿѭӧc ÿѭӧFÿһt lên hàng ÿҫu trên thӃ giӟi Ô nhiӉPP{LWUѭӡQJÿmYjÿDQJJk\ҧQKKѭӣng không nhӓ ÿӃn tӵ QKLrQQyLFKXQJYjÿӡi sӕQJFRQQJѭӡi nói riêng.VҩQÿӅ hút thuӕc lá tӯ ÿkXÿmÿѭӧc khuyӃn cáo là gây hҥi cho sӭc khӓe và tә chӭc Y tӃ thӃ giӟi và các quӕc gia luôn khuyӃn cáo và có nhiӅu biӋn pháp làm giҧm sӕ OѭӧQJQJѭӡi tiêu thө thuӕc lá Tuy nhiên, sӕ OѭӧQJQJѭӡi hút thuӕc lá vүn ӣ mӭc cao và KjQJQăPVӕ Oѭӧng thuӕc lá ÿѭӧc bán ra vүn là mӝt con sӕ khәng lӗѬӟFWtQKQăPÿmFy5,7 nghìn tӍ ÿLӃu thuӕFÿmÿѭӧc hút trên toàn thӃ giӟi, tұp trung chӫ yӃu ӣ FiFQѭӟc châu Á, châu Phi YjĈ{QJĈӏa Trung Hҧi ViӋc hút thuӕc lá trӵc tiӃp có thӇ OjPJLDWăQJFiFPӕi nguy
vӅ các bӋnh vӅ phәLÿһc biӋWOjXQJWKѭSKәLĈӇ giҧm thiӇu tѭѫQJÿӕi tác hҥi cӫa thuӕc lá, các nhà sҧn xuҩt thuӕFOiÿLӃXÿmVӱ sӱ dөQJÿҫu lӑc thuӕFOiÿѭӧc làm tӯ sӧi tow ± bҧn chҩt là sӧi cellulose acetate Ĉҫu lӑc thuӕc lá có thӇ lӑc bӟt các chҩt gây hҥLFKRFѫWKӇ FRQQJѭӡi ÿһc biӋt là nhӵa Tar, nicotin ± 2 chҩWÿѭӧc cho là làm gây hҥLÿӃn phәi cӫDQJѭӡi hút thuӕc lá
ViӋc sӱ dөQJÿҫu lӑc, bҵng mӝWFiFQjRÿyFyWKӇ làm cho viӋc hút thuӕc lá trӣ QrQ³DQtoàn´KѫQ1KѭQJӣ khía cҥQKP{LWUѭӡng nó lҥi nҧy sinh mӝt vҩQÿӅ khác,
sӕ OѭӧQJÿҫu lӑc thuӕFOiÿѭӧc vӭWÿLKҵng QăPOjPӝt con sӕ không hӅ nhӓ Theo sӕ liӋu tӯ Tәng Công ty thuӕc lá ViӋt Nam, WtQKÿӃQQăP7ÿmFy2.586 triӋu bao thuӕc lá ÿѭӧc sҧn xuҩWYjÿѭDUDWKӏ WUѭӡng ÿӗQJQJKƭDOjFyÿӃQKѫQWӹ ÿҫu lӑc thuӕc lá ÿѭӧc sҧn xuҩt và tӗn tҥi WURQJP{LWUѭӡng hiӋn nay, chӍ tính riêng trong thӏ tUѭӡng ViӋt Nam [1] NӃu tính cҧ khu vӵFĈ{QJ1DPÈ ± mӝt trong nhӳng khu vӵc dүQÿҫu vӅ OѭӧQJQJѭӡi sӱ dөng thuӕc lá, ÿӃQQăPOѭӧng thuӕFOiÿLӃXÿѭӧc bán ra là KѫQ 500 tӹ ÿLӃu [2] Nhӳng sӕ liӋXÿmQrXFKRWKҩy mӝt OѭӧQJÿҫu lӑc ÿѭӧc thҧi ra hҵQJQăPOjrҩt lӟn và nӃu không ÿѭӧc xӱ Oêÿ~QJFiFKOѭӧng ÿҫu lӑc thuӕc này có thӇ gây ҧQKKѭӣng xҩu trӵc tiӃSÿӃn hӋ sinh thái tӵ nhiên Mһc dù sӧi cellulose acetate có khҧ QăQJSKkQKӫy sinh hӑFQKѭQJWӕFÿӝ phân hӫy lҥi khá chұm và vӟi
sӕ Oѭӧng thuӕFOiÿѭӧc tiêu thө hiӋQQD\ÿk\WKӵFVѭOjPӝt QDQÿӅ cho viӋc xӱ lý
Trang 17rác thҧi ;XKѭӟng hiӋn nay trong vҩQÿӅ bҧo vӋ P{LWUѭӡng là giҧm thiӇu rác thҧi, mӝt trong các biӋn pháp chính là tái chӃ các phӃ phҭm thành các sҧn phҭm có ích và thân thiӋn vӟLP{LWUѭӡQJKѫQ
Vұt liӋu aerogel là mӝt vұt liӋXÿҫy hӭa hҽn vӟi ӭng dөng trҧi dài qua nhiӅXOƭQKvӵc khác nhau Ĉһc biӋt các aerogel có nguӗn gӕc hӳXFѫQKѭFHOOXORVHYjFiFGүn xuҩt cӫa cellulose ÿDQJÿѭӧc nghiên cӭu ӭng dөng làm chҩt hҩp phө trong xӱ lý dҫu tràn trên biӇn, hӋ dүn truyӅn thuӕc,, vұt liӋu y hӑc, làm lӟp cách nhiӋt và nhiӅXOƭQKvӵc khác Cellulose acetate là mӝt dүn xuҩt quan trӑng cӫDFHOOXORVHÿѭӧc sӱ dөng rҩt nhiӅu trong công nghiӋp dӋWPD\ÿҫu lӑc thuӕc lá, màng lӑF«Mһc dù vұ\QKѭQJnhӳng nghiên cӭu vӅ vұt dөng aerogel cӫa cellulose acetate trên thӃ giӟi thұt sӵ khá khiêm tӕn so vӟi sӕ Oѭӧng bài báo khoa hӑc vӅ DHURJHOÿѭӧFÿăQJWҧi hiӋn nay Ӣ ViӋt Nam, mһFGÿӅ WjLDHURJHOFNJQJÿDQJGҫn nhұQÿѭӧc nhiӅu sӵ FK~êQKѭQJYүQFKѭD
có nghiên cӭu vӅ cellulose acetate aerogel Vì nhӳQJOêGRWUrQÿӅ WjL³Nghiên cӭu tәng hӧp vұt liӋu cellulose acetate aerogel tái chӃ tӯ phӃ phҭm ngành thuӕFOi´ÿѭӧc chӑn OjPÿӅ tài nghiên cӭu
1.2 ĈӕLWѭӧng nghiên cӭu
7URQJÿӅ tài này tôi thӵc hiӋn quá trình tәng hӧp vұt liӋu aerogel tӯ sӧi cellulose acetate tӯ ÿҫu lӑc thuӕc lá tҥi Trung tâm nghiên cӭu lӑc hóa dҫu và Phòng Thí nghiӋm ĈLӋn Hóa Khoa Kӻ Thuұt Hóa Hӑc± Ĉ+%iFK.KRD73+&0
Trang 18&KѭѫQJ TӘNG QUAN 2.1 Khái quát vӅ cellulose acetate
2.1.1 Cellulose
2.1.1.1 C̭u t̩o hóa h͕c
Cellulose là hӧp chҩt cao phân tӱ polysaccharide mҥch thҷng gӗPFiFÿѫQYӏ glucose liên kӃt vӟi nhau theo liên kӃWȕ-ĺJO\FRVLGLFR[\JHQ[3] Công thӭc phân
D-tӱ cӫa cellulose là (C6H10O5)n vӟi n vào khoҧng tӯ ÿӃn 15000 tùy thuӝc vào loҥi vұt liӋu Trong quá trình sinh tәng hӧp,liên kӃt Hydro giӳa các nhóm hydroxyl
và oxy giӳa hai vòng liӅn kӅ vӟi nhau tҥo nên mӝt kӃt nӕi әQÿӏnh cӫa chuӛi cellulose mҥch thҷQJ7URQJNKLÿyWK{QJTXDquá trình sinh tәng hӧp, lӵc liên kӃt van der Waals và liên kӃt hydro nӝi phân tӱ giӳa các nhóm hydroxyl và oxy cӫa các phân tӱ
kӃ cұn tҥo nên các chuӛi cellulose xӃp chӗng lên nhau tҥo nên các sӧLFHOOXORVHFѫbҧn
Hunh 2-1: Cҩu trúc hóa hӑc cӫa cellulose
Hunh 2-2: Cҩu trúc mҥQJOѭӟi cӫa cellulose
Trang 192.1.1.2 Các ngu͛n cellulose trong t nhiên
Cellulose trong tӵ nhiên là mӝt nguӗn polymer tái tҥo dӗi dào nhҩt hiӋn nay Ѭӟc tính rҵng FyÿӃn 1011 ± 1012 tҩQFHOOXORVHÿѭӧc sinh ra nhӡ quá trình quang hӧp hҵng QăPCellulose có nhiӅu trong thӵc vұWQKѭQJFKӫ yӃu WKѭӡng có chung vӟi lignin, hemicellulose và các polysaccharide khác trong thành tӃ bào thӵc vұt thân gӛ Có khá nhiӅu nguӗn FyFHOOXORVHQKѭFk\ѭDQѭӟc, cӓ, và các hӋ thӵc vұWNKiFQKѭQJ
gӛ và [ѫFRWWRQOj hai nguӗn thu hoҥch cellulose lӟn nhҩt [4]
Sӧi cotton là loҥi sӧi thiên nhiên có chӭDKjPOѭӧng cellulose thuҫn khiӃt nhҩt lên ÿӃn gҫn 90 % Trong sӧi cotton, D-cellulose chiӃm phҫn lӟn (88,0 ± 96,5%), chúng không chӭa lignin, và chӭa mӝWOѭӧng rҩt ít các nhóm carbonyl và carboxyl
Hunh 2-3: Cây Cotton (Nguӗn: United States Department of Agriculture )
Bҧng 2-1: Các thành phҫn hóa hӑc cӫa mӝt sӕ cây [4]
Các cây thӵc vұt Cellulose
(%)
Hemicellulose (%)
Lignin (%)
ChiӃt xuҩt khác (%)
Trang 202.1.2 Cellulose acetate
2.1.2.1 Ĉ͓QKQJKƭD
&HOOXORVH WKѭӡQJ ÿѭӧF ÿLӅu chӍnh bӣi phҧn ӭng hoá hӑc ester hoá, WURQJ ÿó cellulose acetate là mӝt trong nhӳng dүn xuҩt cellulose quan trӑng nhҩW1yÿѭӧc sӱ dөng rӝQJUmLWURQJÿӡi sӕng tӯ WѫVӧi, film, vӁ, vұt liӋu lӑFYjGLDO\]HUѬӟc tính mӛi QăPFyNKRҧng 1,5 tӹ SRXQGFHOOXORVHDFWDWHÿѭӧc sҧn xuҩt trên toàn cҫu Gӛ và cotton
là hai nguӗn chính cho nӅn công nghiӋp acetyl hoá
Hunh 2-4: Cҩu trúc hóa hӑc cӫa cellulose acetate
&HOOXORVH DFHWDWH WKѭӡQJ ÿѭӧc làm tӯ bӝt gӛ thông qua các phҧn ӭng vӟi acid acetic và anhydrid acetic vӟi sӵ hiӋn diӋn cӫD DFLG VXOIXULF ÿӇ tҥo thành cellulose WULDFHWDWH &iF WULDFHWDWH VDX ÿy ÿѭӧc thӫy phân mӝt phҫQ ÿӃn mӭF ÿӝ thay thӃ (Degree of substitution - DS) mong muӕQ7K{QJWKѭӡng, DS cӫa cellulose acetate UѫLYjRNKRҧng 2,4 [5]
Hunh 2-5: Mô tҧ phҧn ӭQJÿLӅu chӅ cellulose acetate
Trang 212.1.2.2 Tính ch̭t cͯa Cellulose acetate
b) Ĉ͡ tan
Ĉӝ tan cӫa cellulose acetate phө thuӝFYjRÿӝ cӫa nhóm thӃ (DS), CA có DS vào khoҧng 2-2,5 thì có thӇ tan trong acetone, dioxane và methyl acetate, các loҥi có DS FDRKѫQQӳDWKuWDQÿѭӧc trong dichloromethane Acetic acid nhìn chung là mӝt dung môi tӕt cho các cellulose acetate có DS lӟQKѫQ [7]
c) &iFÿ̿c tính v͉ nhi͏t
Cellulose acetate sӁ trӣ nên mӅm và dính khi gia nhiӋWÿӃn khoҧng nhiӋWÿӝ tӱ 190
± 205 0C Ӣ nhiӋWÿӝ 230 0C, sӧi cellulose actate sӁ bҳWÿҫu nóng chҧy Quá trình nóng cháy còn có thӇ kèm theo sӵ mҩt màu và sӵ phân hӫy SӧLQj\ÿѭӧc cho là có khҧ QăQJFKӏu nhiӋt tӕWKѫQQ\ORQFRWWRQYLVFRVHUD\RQOHQOөa, lanh và polypropylene [6, 8]
2.1.2.3 Cellulose acetDWHWURQJÿ̯u l͕c thu͙c lá
KӇ tӯ khi lҫQÿҫXWLrQÿҫu lӑc làm tӯ sӧLFHOOXORVHDFHWDWHÿѭӧc giӟi thiӋu trên thӏ WUѭӡQJYjRQăPÿӃn nay, thӏ phҫn thuӕFOiÿLӃXFyÿҫu lӑFÿmFKLӃPÿӃn 90% tәQJOѭӧng thuӕFOiÿLӃXÿѭӧc sҧn xuҩt trên toàn thӃ giӟi Sӧi cellulose acetate trong
Trang 22ngành sҧn xuҩWÿҫu lӑFÿѭӧc goi là sӧi Tow Mӝt sӕ ѭXÿLӇm cӫa sӧi cellulose acetate NKLÿѭӧc GXQJOjPÿҫu lӑc thuӕc lá là:
9 Cellulose acetate là mӝt vұt liӋXNK{QJÿӝc hҥi, không mùi, không vӏ
9 Cellulose acetate әQÿӏnh ӣ nhiӅu P{LWUѭӡng khác nhau, phù hӧSÿӇ chӭa mүu lâu dài
9 Cellulose acetate là mӝt hӧp chҩt có khҧ QăQJSKkQKӫy sinh hӑc
9 SӧL&HOOXORVHDFHWDWHWURQJÿҫu lӑc có khҧ QăQJloҥi bӓ chӑn lӑc các phenol, nitrosamine, quinoline,« - nhӳng thành phҫn ÿӝc hҥi trong thuӕc lá
Cҩu tҥo cӫDÿҫu lӑFFNJQJQKѭquy trình sҧn xuҩt sӧi Tow phө thuӝFYjRFiFÿһc tính cӫa sӧLWURQJÿRcó mӝt vài thông sӕ quan trӑQJQKѭVDX [9]:
a) Ĉ͡ dày cͯa sͫi (Denier per filament)
Ĉӝ dày sӧLÿѭӧc tính bҵng khӕLOѭӧng tính ra gram cӫa mӝt sӧi dài 9000 mét không uӕn cong SӧLÿӇ sҧn xuҩt sӧi Tow có ÿӝ dày nҵm trong khoҧng 1,5 ± 9 denier per filament
b) T͝ng kh͙LO˱ͫng sͫi Tow (Denier T͝ng)
Là tәng khӕLOѭӧng tính ra gram cӫa 9000 mét sӧi Tow không bӏ uӕn cong Mӝt loҥLVѫL7RZFyPm6Y17000 thì sӧLÿyFyÿӝ dày sӧi là 6, cҩy trúc sӧi hình chӳ Y và
có denier tәng là 17000FNJQJFyÿӉ GjQJWtQKÿѭӧc sӧi Tow ÿyFykhoҧng 2840 sӧi Sӧi Tow có denier tәng càng cao thì khi sҧn xuҩWÿҫu lӑFFyÿӝ giҧm áp càng lӟn
c) M̿t c̷t ngang cͯa sͫi
Sӧi Tow luôn có mһt cҳt nang hình dҥng chӳ Y ÿѭӧc tӕLѭXFKRWӍ lӋ khӕLOѭӧng sӧi và QăQJVXҩt
d) +jPO˱ͫng ̱m
+jPOѭӧng ҭm cӫa sӧi Tow nҵm trong khoҧng 5-/ѭӧng ҭm trong sӧi Tow có tính quyӃWÿӏnh quan trӑng trong viӋc tránh sӵ sҧQVLQKFiFÿLӋn tích có thӇ gây ra bөi bay trong khi sҧn xuҩWFk\ÿҫu lӑc thuӕc lá
Trang 23e) Tính gLăQJP̩ng:
Tính chҩt này cho biӃWÿѭӧc sӵ phân bӕ ÿӗQJÿҫu cҩu trúc sӧi Tow vӟi nhau
Hunh 2-67tQKJLăQJPҥng cӫa sӧi cellulose acetate
2.2 Polyvinyl alcohol (PVA)
Poly vinyl alcohol (PVA) là hóa chҩt công nghiӋp có dҥng màu trҳQJÿѭӧc tәng hӧp tӯ polyvinyl acetate Ӣ nhiӋWÿӝ WKѭӡng, PVA là chҩt rҳQY{ÿӏnh hình Polyvinyl DOFRKROíNHR39$FKX\Ӈn hóa vӅ dҥQJÿӗng phân bӅQKѫQOjDFHWDQGHK\GH
Hunh 2-7: Cҩu trúc phân tӱ cӫa PVA PVA có tính chҩt tҥRPjQJQKNJKyDYjNӃWGtQKĈӝ tan phө thuӝc vào nhiӋWÿӝ,
ÿӝ trùng hӧp, v.v.KLÿXQQyQJEӏ mӅm hóa, có thӇ NpRGjLQKѭFDRVXYjNKLÿyVӁ kӃt tinh PVA có thӇ tan trong các dung môi hӳXFѫNpPKRһc không phân cӵFQKѭhydrocarbon, ether, ketone ÿDFKӭF«PVA là mӝt polymer có chӭa nhiӅu nhóm OH-,
do vұy nó có tính chҩt cӫa mӝWUѭӧXÿDFKӭc Ngoài ra, PVA có khҧ QăQJSKҧn ӭng
Trang 24tҥo mҥch nhánh khi có mһt chҩt chӕng gӕc tӵ GRQKѭSHUR[LGHSHUVXOIDWH«NKLӣ dҥng lӓng hay rҳn
3RO\YLQ\ODOFRKROÿѭӧc sӱ dөng phә biӃn trong công nghiӋp dӋt, hӗ vҧi, sҧn xuҩt giҩy, chӃ biӃn gӛ, chҩt cҫm màu tҥm thӡi cho gӕm sӭ, keo cho tҩm xӕp, keo cho bao
bu, hӗ giҩy, chҩt bҧo quҧn vӋ bӅ mһt tҥm thӡi cho các bӅ mһt tráng phӫ, làm chҩt dính
2.3 Methyltrimethoxysilane (MSTS)
Hunh 2-8: Cҩu trúc phân tӱ cӫa MTMS Methytrimetholoxysilane là mӝt hӧp chҩt silic hӳXFѫ có công thӭc cҩu tҥRQKѭhình 2 ± 8 MTMS là mӝt chҩt lӓng không màu YjFyÿӝ nhӟt thҩp Trong các nghiên cӭu vӅ aerogel, 0706WKѭӡQJÿѭӧc sӱ dөQJQKѭmӝt chҩt phӫ kӷ Qѭӟc trên bӅ mһt ÿһc biӋt là ӣ các cellulose aerogel [10], làm chҩt liên kӃt ngang trong các composite aerogel hoһc là tiӅn chҩt cho silica aerogel ÿӇ WăQJÿӝ mӅm dҿo cho silica aerogel [11-13]
Trong nghiên cӭXQj\PHWK\WULPHWKR[\VLODQHÿѭӧc sӱ dөQJQKѭPӝt chҩt phӫ
kӷ Qѭӟc lên bӅ mһt cӫa vұt liӋu aerogel &ѫFKӃ cӫa viӋc phӫ kӷ Qѭӟc này chính là phҧn ӭQJ ED\ KѫL QJѭQJ Wө ÿһF WUѭQJ giӳa các gӕc -OH trong cellulose và nhóm methoxyl trong MTMS KӃt quҧ sau phҧn ӭng là bӅ mһt sӁ ÿѭӧc phӫ bӣi các nhóm methyl kӷ Qѭӟc [14]
Trang 25Hunh 2-9: Phҧn ӭng giӳa các nhóm hydroxyl và MTMS
2.4 Khái quát vӅ Aerogel
là ambigel/ xerogel (sӱ dөQJSKѭѫQJSKiSED\KѫL KRһc là cryogel (sӱ dөQJSKѭѫQJpháp sҩ\ÿ{QJNK{
Vӟi sӵ phát triӇn cӫa công nghӋFiFSKѭѫQJSKiSNK{QJVӱ dөng sҩy siêu tӟi hҥn ÿmFKRSKpSFK~QJWDFyWKӇ tҥo ra các vұt liӋXWѭѫQJWӵ mà vүn giӳ ÿѭӧc hҫu hӃt vi cҩu trúc cӫa gel Vì vұ\ÿӏQKQJKƭDFӫD³DHURJHOÿmGҫn chuyӇn tӯ dӵa trên vұt liӋu cҩXWKjQKKѫQOjSKѭѫQJSKiSVҩy HiӋn tҥi, bҩt kǤ vұt liӋu nào có trӑQJOѭӧng thҩp,
có nguӗn gӕc sol-JHOYjFyNtFKWKѭӟc lӛ khí tӯ 2 ± 50 nPÿӅXÿѭӧFFRLQKѭOjDHURJHO [17]
1KѭYұy, dӵDWKHRFiFÿӏQKQJKƭDYӅ aerogel hiӋn nay, ta có thӇ phân loҥi aerogel WKHRFiFQKyPVDXÿk\
Theo dҥng vұt liӋu:
Trang 26Microporous aerogel (DHURJHOFyNtFKWKѭӟc lӛ rӛng < 2 nm)
Mesoporous aerogel (aerogel có NtFKWKѭӟc lӛ rӛng 2-50 nm)
Aerogel có nhiӅXNtFKWKѭӟc lӛ khí
Dӵa trên cҩu trúc hóa hӑc
Oxide Polymer Hӛn hӧp Hybrid Composite
Trong các kiӇu phân loҥi trên thì có hai kiӇu phân loҥLFKtQKÿӇ phân loҥLYjÿӏnh QJKƭDDHURJHO Gӵa trên nguӗn nguyên liӋu tәng hӧp và (2) theo quy trình tәng hӧp sau khi tҥo gel
2.4.2 3KѭѫQJSKiSÿLӅu chӃ cӫa aerogel
Nhìn chung, quy trình tәng hӧp vұt liӋu aerogel bao gӗPEDEѭӟc chính sau:
1- Sӵ hình thành Sol và gel
Trang 272- Cӫng cӕ hӋ gel
3- Làm khô dung môi
Hunh 2-11: Quy trình chung cӫa quá trình tәng hӧp vұt liӋu aerogel
(polymer/carbon) [19]
2.4.2.1 3K˱˯QJSKiSÿL͉u ch͇ sol-gel
Thuұt ngӳ sol-JHOGQJÿӇ chӍ mӝWTXiWUuQKWURQJÿyFiFKҥt nano rҳn phân tán trong mӝt chҩt lӓng (sol) kӃt tө lҥi vӟLQKDXÿӇ tҥo thành mӝt mҥng ba chiӅu liên tөc kéo dài khҳp pha lӓng (gel) Các hҥt có thӇ OjY{ÿӏnh hình hoһc tinh thӇ, và có thӇ Gj\ÿһc, xӕp, hoһc cҩu trúc polyme [20]
Chҩt lӓng (sol) là mӝt hӋ keo có tính lӓng vӟi các vұt chҩt phân tán ӣ dҥng rҳn hoһc các phân tӱ lӟQFyNtFKWKѭӟc nҵm trong khoҧng hӋ keo (1-1000 nm) Trong khi ÿyJHOOjPӝt hӋ keo có tính rҳn
Quá trình này bao gӗPFiFEѭӟc:
Trang 281 Tҥo dung dӏch: các hҥWVROFyNtFKWKѭӟFQDQRÿѭӧc hình thành trong dung dӏch EDQÿҫu mӝt cách tӵ nhiên hoһFÿѭӧc xúc tác bӣi các chҩt xúc tác thông qua các phҧn ӭng thӫ\SKkQYjQJѭQJWө
2 Gel hóa: các hҥWVROÿѭӧc liên kӃt ngang và ÿѭӧc phân cҩp thành mӝWJHOѭӟt vӟi mҥng kӃt hӧp
Ĉӝng hӑc cӫa sӵ JHOKyDFNJQJQKѭFҩu trúc cuӕi cùng cӫa aerogel phө thuӝc nhiӅu vào các liên kӃt ngang trong mҥQJOѭӟi cӫa gel Có 3 loҥi liên kӃt ngang WKѭӡng gһp trong quá trình sol-gel: tҥo liên kӃt ngang vұt lý, hóa hӑc và sӵ bӭc xҥ [17] Liên kӃt ngang vұWOêÿѭӧc hình thành dӵa trên các lӵFWѭѫQJWiFYұWOêQKѭOӵc van der Waals, liên kӃt hydro, WѭѫQJWiFNӏ Qѭӟc hoһFWѭѫQJWiFÿLӋn, hoһc nhӡ các chuӛi tӵ ÿDQYjRnhau 7URQJNKLÿyliên kӃt ngang hoá hӑc dӵa trên các liên kӃt cӝng hoá trӏ, các liên kӃt ion Ngoài ra còn có các liên kӃt liên kӃt ngang bҵng bӭc xҥ, sӱ dөng các bӭc xҥ cӫa dòng electron hoһc tia gamma
2.4.2.2 Cͯng c͙ h͏ gel
Các phҧn ӭng cӫa trong gel vүQFKѭDKRjQWKjQKQJD\Fҧ khi hӋ JHOÿmÿѭӧc hình thành Trên thӵc tӃ trong hӋ vүn còn có nhӳng nhóm thӃ FKѭDSKҧn ӭng, hoһc các monomer không phҧn ӭng có thӃ làm xuҩt hiӋn sӵ QJѭQJWө trong gel [20] Thông WKѭӡng quá trình cӫng cӕ hӋ gel diӉn ra tӯ vài giӡ ÿӃn vài ngày ChӭFQăQJFKtQKcӫa quá trình cӫng cӕ là cҧi thiӋQÿӝ bӅQFѫKӑc Mӝt sӕ thông sӕ, cө thӇ là pH, thӡi gian và nhiӋWÿӝ là nhӳng yӃu tӕ ҧQKKѭӣng nhҩt có thӇ WKD\ÿәi ÿӝng hӑc cӫa quá trình cӫng cӕ cӫa mҥQJOѭӟi aerogel [20]
2.4.2.3 Làm khô dung môi
Mӝt trong nhӳQJEѭӟc quan trӑng trong quá trình tәng hӧp aerogel là loҥi các chҩt lӓng tӯ các lӛ mà không làm phá huӹ cҩu trúc cӫa vұt liӋu Quá trình sҩy vұt liӋu aerogel bӏ ҧQKKѭӣng bӣi lӵc mao quҧn trong lӛ trӕng cӫa hӋ keo [21] Ĉӕi vӟi các aerogel cao phân tӱ sinh hӑc vӕn cҫQÿӝ thҩXNKtFDRNtFKWKѭӟc lӛ nhӓ và cҩu trúc mҥng dӉ vӥ thì quá trình sҩy không nhӳng rҩt quan trӑng mà còn ҧQKKѭӣQJÿӇn tính
Trang 29kinh tӃ khi áp dөng [17] NhiӅu kiӇu sҩ\ÿmÿѭӧc ӭng dөng dӵa trên giҧQÿӗ pha cӫa dung môi theo nhiӋWÿӝ và áp suҩt
Dung môi trong quá trình tәng hӧSDHURJHOWK{QJWKѭӡQJÿѭӧc lҩy ra khӓi vұt liӋu bҵQJEDSKѭѫQJSKiSFKtQK
1- Sӱ dөng dung môi siêu tӟi hҥn FRQÿѭӡng d ӣ hình 2-9)
2- Sҩy ÿ{QJ khô (FRQÿѭӡng c ӣ hình 2-9)
3- Sҩy ӣ áp suҩt không khí FRQÿѭӡng b ӣ hình 2-9)
Hunh 2-12: GiҧQÿӗ mô tҧ FiFFRQÿѭӡng loҥi chҩt lӓng ra khӓi lӛ xӕp [17]
a) Sҩy sӱ dөng dung môi siêu tӟi hҥn
3KѭѫQJSKiSVҩy sӱ dөng dung môi siêu tӟi hҥQOjPSKѭѫQJSKiSÿѭӧc nghiên cӭu nhiӅu nhҩWWURQJOƭQKYӵc tәng hӧSDHURJHOѬXÿLӇm lӟn nhҩt cӫDSKѭѫQJSKiSnày là cho phép tҥo ra vұt liӋX Fy ÿӝ thҩu khí (porosity) rҩt cao (cao nhҩt trong 3 SKѭѫQJSKiSVҩy), khҧ QăQJVөp cӫa mҥQJOѭӟLFNJQJUҩt thҩp và vұt liӋu tҥo ra có hình thái cҩX WU~F ÿѭӧc bҧo toҧQ QKѭ NKӕL JHO EDQ ÿҫX 1KѭӧF ÿLӇn lӟn nhҩt cӫa SKѭѫQJSKiSQj\OjWKLӃt bӏ sҩy siêu tӟi hҥn khó vұn hành, chӍ sҧn xuҩWÿѭӧFOѭӧng mүu khá nhӓFKLSKtÿҳWÿӓ và khó có thӇ ӭng dөng ra quy mô lӟQKѫQ
Trang 307URQJÿLӅu kiӋn siêu tӟi hҥn, dung môi có mһWQKѭPӝt pha lӓng, không phҧi là chҩt lӓQJFNJQJNK{QJSKҧi là chҩt khí, vì vұy không có sӵ tiӃp xúc giӳa chҩt lӓng và khí Vì không có bӅ mһt phân biӋt pha lӓng vӟi khí, cho nên sӁ không có sӭFFăQJEӅ mһt hoһc lӵc mao dүn hoҥWÿӝQJ*HOѭӟt sӁ có thӇ dӉ dàng và nhanh chóng khô mà không có vӃt nӭt gãy
Hunh 2-13: GiҧQÿӗ pha cӫDQѭӟc [22]
Quá trình sҩ\ÿ{QJ NK{O\RSKLOL]DWLRQKD\IUHH]HGU\LQJ OjPӝt quá trình tách Qѭӟc ra khӓi mүX%DQÿҫXQѭӟc sӁ ÿѭӧFÿ{QJÿһc lҥi ӣ áp suҩWWKѭӡng, và sӁ loҥi FK~QJTXDTXiWUuQKWKăQJKRDEѭӟc sҩ\FKtQK VDXÿyOjWUҧi qua quá trình giҧi hҩp Eѭӟc sҩy phө).Quá trình sҩ\ÿ{QJNK{GLӉQUDWURQJÿLӅu kiӋn chân không [23]
Trang 31Hunh 2-146ѫÿӗ FiFEѭӟc diӉn ra cӫa quá trình sҩ\ÿ{QJNK{
Hunh 2-156ѫÿӗ mô tҧ sӵ biӃn thiên cӫa nhiӋWÿӝ Yjÿӝ ҭm cӫa vұt liӋu trog suӕt
quá trình sҩ\ÿ{QJNK{[24]
Ӣ EѭӟFÿ{QJOҥnh: TҥLEѭӟc này vұt liӋXÿѭӧc làm lҥnh vӅ GѭӟLÿLӇm eutectic, nhiӋWÿӝ thҩp nhҩt mà cҧ thӇ lӓng lүn thӇ rҳQÿӅu cùng tӗn tҥLĈLӅXQj\ÿҧm bҧo cho
sӵ WKăQJKRDGLӉn ra thay vì sӵ tan chҧy [24]
%ѭӟc sҩ\ FKtQK ĈӃQ Eѭӟc này, áp suҩt sӁ ÿѭӧc giҧm xuӕng (khoҧng còn vài milibar) và mӝWOѭӧng nhiӋWÿѭӧc cung cҩSÿӫ sӵ WKăQJKRDQѭӟc diӉn ra Ӣ Eѭӟc này
Trang 32khoҧQJQѭӟc trong vұt liӋu sӁ bӏ loҥi khӓLĈk\FNJQJOjEѭӟc tӕn thӡi gian dài nhҩt (có thӇ lên tӟi vài ngày)
%ѭӟc sҩy phө6DXEѭӟc sҩy chính, gҫQQKѭKҫu hӃWQѭӟFÿmWKăQJKRDWX\QKLrQ
ÿӝ ҭm biên vүn còn Sҧn phҭm có vҿ NK{QKѭQJÿӝ ҭm còn lҥi có thӇ cao tӟi 7-8% tiӃp tөc làm khô là cҫn thiӃt ӣ nhiӋWÿӝ ҩPKѫQÿӇ giҧPÿӝ ҭm còn lҥLÿӇ các giá trӏ tӕLѭXӢ Eѭӟc này, nhiӋWÿӝ ÿѭӧFWăQJFDRKѫQWURQJJLDLÿRҥn sҩ\VѫFҩp và thұm chí có thӇ WUrQ&ÿӇ phá vӥ mӑLWѭѫQJWiFKyDOêÿmKuQKWKjQKJLӳa các phân tӱ Qѭӟc và vұt liӋX7K{QJWKѭӡng, áp suҩWFNJQJÿѭӧc hҥ xuӕQJWURQJJLDLÿRҥQQj\ÿӇ WăQJFѭӡng sӵ giҧi hҩp [25]
Khi kӃWWK~FTXiWUuQKKjPOѭӧQJQѭӟc trong vұt liӋu sӁ ӣ mӭc cӵc kǤ thҩp, khoҧng
tӯ 1% - 4% [24]
c) Sҩy ӣ áp suҩt không khí
Sҩy áp suҩWWKѭӡng là mӝt kӻ thuұt dӉ ӭng dөQJÿѫQJLҧQYjDQWRjQÿӇ làm khô JHOGѭӟLÿLӅu kiӋQP{LWUѭӡng xung quanh và có thӇ ӭng dөng cho các sҧn phҭm công nghiӋS ÿҥi chúng ѬX ÿLӇm cӫD SKѭѫQJ SKiS Qj\ ÿѫQ JLҧn và trӵc tiӃp, vұt liӋu DHURJHOÿѭӧc tҥo ra Fyÿӝ bӅQFѫKӑc cao Bù lҥi, các vұt liӋu aerogel sӁ có diӋn tích
bӅ mһt riêng thҩSYjÿӝ xӕp không cao chӍ khoҧng 50% ĈӇ hҥn chӃ FiFQKѭӧFÿLӇm này có thӇ sӱ dөng các dung môi hӳXFѫcó sӭFFăQJEӅ mһt lӓQJKѫLWKҩp và áp suҩt KѫLFDRQKѭhexane, heptane, perfluorohexane, perfluoroheptane«[17]
Trang 332.4.3.2 Kh͙LO˱ͫng riêng cͯa v̵t li͏u aerogel
Bӣi vì phҫn lӟn thӇ tích cӫa aerogel là khí (95%-98%) vì thӃ nên vұt liӋu này có khӕLOѭӧng riêng rҩt nhҽ KhӕLOѭӧng riêng cӫDDHURJHOUѫLYjRNKRҧng 1000 kg/m3
(trên khӕLOѭӧng riêng cӫa pha rҳQ ÿӃn 1kg/m3 (thҩSKѫQNKӕLOѭӧng riêng cӫa không NKtÿLӅu này gây ra nhӳQJWKD\ÿәi lӟn vӅ tính chҩt vұt lý so vӟi nguyên liӋXEDQÿҫu [26]
2.4.3.3 Tính cách nhi͏t
Vұt liӋu aerogel nәi tiӃng vӅ tính cách nhiӋt cӫa nó Tính cách nhiӋt cӫa aerogel dӵDWUrQÿӝ xӕp cao (95% - Yjÿӝ dүn nhiӋt thҩp cӫa vұt thӇ rҳQȜsĈӝ dүn nhiӋt cӫa vұt liӋXFyÿӝ rӛ khí cao là tұp hӧp cӫa 3 thành phҫQÿӝ dүn nhiӋt cӫa pha khí (ߣ