Luận văn thạc sĩ Kỹ thuật hóa học: Phát triển sản phẩm rửa mặt với hoạt chất thương mại diapon K-SF

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

NGUYỄN THU THUỶ

PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM RỬA MẶT VỚI HOẠT CHẤT THƯƠNG MẠI DIAPON K-SF

Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa học Mã số: 8520301

LUẬN VĂN THẠC SĨ

TP HỒ CHÍ MINH, tháng 07 năm 2022

Công trình được hoàn thành tại: Trường Đại học Bách Khoa – ĐHQG TPHCM Cán bộ hướng dẫn khoa học: PGS.TS Lê Thị Hồng Nhan

Cán bộ chấm nhận xét 1: TS Hà Cẩm Anh

Cán bộ chấm nhận xét 2: PGS.TS Mai Huỳnh Cang

Luận văn thạc sĩ được bảo vệ tại Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG Tp HCM ngày 13 tháng 07 năm 2022

Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: 1 Chủ tịch: PGS.TS Nguyễn Thị Phương Phong 2 Thư ký: TS Nguyễn Đăng Khoa

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ

Họ tên học viên: Nguyễn Thu Thuỷ MSHV: 2070489 Ngày tháng năm sinh: 09/01/1997 Nơi sinh: Vĩnh Long Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa học Mã số: 8520301

I TÊN ĐỀ TÀI:

Tiếng Việt: Phát triển sản phẩm rửa mặt với hoạt chất thương mại Diapon K-SF

Tiếng Anh: Developing facial cleanser products with commercial agent – Diapon SF

K-II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:

Khảo sát sản phẩm rửa mặt trên thị trường và lựa chọn thông số mục tiêu

Khảo sát ảnh hưởng của các thành phần đến tính chất sản phẩm, từ đó xây dựng công thức rửa mặt dạng gel và dạng bọt

Đánh giá tính chất, độ bền, hiệu quả sử dụng và tác động lên da của sản phẩm

III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 14/02/2022

IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 20/06/2022 V CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: PGS.TS Lê Thị Hồng Nhan

Tp HCM, ngày tháng năm 2022

TRƯỞNG KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC

LỜI CẢM ƠN

Lời đầu tiên, tôi cũng xin bày tỏ lòng biết ơn đến tất cả quý thầy cô công tác tại Khoa Kỹ thuật Hóa học đã tận tình giảng dạy và cung cấp những kiến thức chuyên môn rất bổ ích trong suốt thời gian tôi học tập tại trường đại học Bách Khoa – ĐHQG Thành phố Hồ Chí Minh

Tôi cũng xin chân thành cảm ơn PGS.TS Lê Thị Hồng Nhan và TS Phan Nguyễn Quỳnh Anh, những người cô đã tận tình giúp đỡ, hỗ trợ và hướng dẫn tôi trong quá trình thực hiện luận văn

Cảm ơn bạn Phạm Hồng Nhung đã đồng hành, hỗ trợ tôi trong quá trình thực hiện luận văn Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn đến các anh chị đồng nghiệp và công ty TNHH ĐTSX & XNK Kanna Cosmetics đã hỗ trợ, tạo điều kiện tốt nhất để tôi hoàn thành tốt luận văn này

Cuối cùng tôi xin cảm ơn gia đình đã luôn ở bên cạnh động viên, ủng hộ và là chỗ dựa vững chắc cho tôi

Xin chân thành cám ơn!

TÓM TẮT

Đề tài phát triển sản phẩm rửa mặt với hoạt chất thương mại Diapon K-SF, hoạt động bề mặt dẫn xuất từ amino acid Một số sản phẩm rửa mặt trên thị trường được lựa chọn khảo sát, để đưa ra thông số mục tiêu cho sản phẩm Sản phẩm gel và bọt rửa mặt thành phẩm có giá trị pH 5,5 phù hợp cho da mặt, có khả năng loại bỏ các vết bẩn mô phỏng (như dầu, sáp và các hạt rắn), tương tự như các sản phẩm trên thị trường Cảm quan của sản phẩm được đánh giá qua nhiều yếu tố khác nhau với điểm số tốt Ngoài ra, sản phẩm có mức giá phù hợp để có thể thương mại hóa So với các sản phẩm khác trên thị trường, gel và bọt rửa mặt đều cho thấy khả năng làm sạch dịu nhẹ của Diapon K-SF

ASTRACT

This thesis developed facial cleanser products with comercial agent Diapon SF, derived from amino acids Some facial cleanser gel on the market were selected for evaluating property to set target parameters The finished cleansing gel product had not only a pH value for facial skin of 5.5 but also an ability to remove simulated stains (such as liquid oils, waxes and solid particles) similar to the market products The sensory of the product was evaluated through many different factors with the good point In addition, the product has a suitable price to penetrate the market Comparing to other products on the market, cleanser gel and foam show gentle cleaning ability of Diapon K-SF

K-LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu khoa học của riêng tôi và chưa từng được sử dụng để bảo vệ một học vị nào Mọi sự giúp đỡ cho việc thực hiện nghiên cứu này đã được cảm ơn, các số liệu sử dụng phân tích có nguồn gốc và trích dẫn rõ ràng theo đúng quy định

Tp.Hồ Chí Minh, ngày 20 tháng 06 năm 2022 Tác giả

Nguyễn Thu Thuỷ

1.3 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRONG NƯỚC VÀ THẾ GIỚI 11

1.3.1 Nghiên cứu về ảnh hưởng của hoạt động bề mặt tổng hợp 11

1.3.2 Nghiên cứu về hoạt động bề mặt dẫn xuất từ amino acid 13

1.4 HOẠT CHẤT THƯƠNG MẠI 16

1.4.1 DiaponTM K-SF 16

1.4.2 MacbiobrideTM MG-T 17

Chương 2 THỰC NGHIỆM 19

2.1 MỤC TIÊU VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 19

2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu 19

2.1.2 Nội dung nghiên cứu 19

2.2 NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ, THIẾT BỊ 20

2.2.1 Nguyên liệu, hoá chất 20

2.3.2 Đánh giá hiệu quả sử dụng 23

2.3.2.1 Khả năng tẩy rửa 23

2.3.2.2 Độ ẩm và độ dầu trên da sau khi sử dụng sản phẩm 24

2.3.2.3 Đặc tính cấu trúc bọt 25

2.3.2.4 Đánh giá cảm quan 25

2.4 NỘI DUNG THỰC NGHIỆM 26

2.4.1 Đánh giá sản phẩm thị trường, lựa chọn thông số mục tiêu 26

2.4.2 Phát triển công thức sản phẩm 27

2.4.2.1 Khảo sát ảnh hưởng của các thành phần đến tính chất sản phẩm 27

2.4.2.2 Xây dựng nền sản phẩm dạng gel và dạng bọt 28

2.4.3 Đánh giá tính chất sản phẩm 29

2.4.4 Đánh giá hiệu quả sản phẩm 30

Chương 3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 31

3.1 ĐÁNH GIÁ SẢN PHẨM THỊ TRƯỜNG VÀ LỰA CHỌN THÔNG SỐ MỤC TIÊU 31

3.1.1 Đánh giá sản phẩm thị trường 31

3.1.2 Lựa chọn thông số mục tiêu 35

3.2 PHÁT TRIỂN CÔNG THỨC SẢN PHẨM RỬA MẶT 37

3.2.1 Xây dựng công thức nền cơ bản 37

3.3.3 Đánh giá hiệu quả tẩy rửa của sản phẩm 66

3.3.3.1 Vết bẩn giả lập trên lam kính 66

3.3.3.2 Vết bẩn trên da 67

3.3.4 Đánh giá ảnh hưởng của sản phẩm trên da 69

3.3.5 Đánh giá khả năng xâm nhập thị trường của sản phẩm 71

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 73

TÀI LIỆU THAM KHẢO 75

PHỤ LỤC 79

Hình 1.9 Cấu trúc hóa học của PEG-120 Methyl glucose triisostearate 17

Hình 1.10 Cơ chế tạo đặc của PEG-120 Methyl glucose triisostearate 18

Hình 2.1 Qui trình lựa chọn thông số mục tiêu 26

Hình 2.2 Qui trình làm sản phẩm rửa mặt với sodium laureth sulfate, sodium rauryl sulfate 29

Hình 3.1 Độ tạo bọt sản phẩm rửa mặt trên thị trường 33

Hình 3.2 Điểm cảm quan sản phẩm rửa mặt trên thị trường 34

Hình 3.3 Cấu trúc khối bọt của bọt rửa mặt trên thị trường 35

Hình 3.4 Ảnh hưởng của Diapon đến ngoại quan sản phẩm (mẫu D5) 39

Hình 3.5 Độ tạo bọt khi thay đổi hàm lượng Diapon 40

Hình 3.6 Hiệu quả tẩy rửa theo khối lượng khi thay đổi hàm lượng Diapon 41

Hình 3.7 Ảnh hưởng của Diapon đến hiệu quả tẩy rửa trên lam kính (mẫu D5) 41

Hình 3.8 Độ tạo bọt khi thay đổi hàm lượng decyl glucoside 43

Hình 3.9 Độ tạo bọt khi thay đổi hàm lượng CDEA 43

Hình 3.10 Hiệu quả tẩy rửa theo khối lượng khi thay đổi hàm lượng decyl glucoside 44 Hình 3.11 Hiệu quả tẩy rửa theo khối lượng khi thay đổi hàm lượng CDEA 45

Hình 3.12 Độ tạo bọt khi thay đổi hàm lượng CAPB 46

Hình 3.13 Hiệu quả tẩy rửa theo khối lượng khi thay đổi hàm lượng CAPB 47

Hình 3.14 Điểm cảm quan gel rửa mặt khi thay đổi hàm lượng CAPB 48

Hình 3.15 Độ nhớt gel rửa mặt với các chất dưỡng ẩm khác nhau 50

Hình 3.16 Điểm cảm quan trung bình gel rửa mặt với một số chất dưỡng ẩm 50

Hình 3.17 Độ tạo bọt ở những mức pH khác nhau 53

Hình 3.18 Hiệu quả tẩy rửa theo khối lượng ở những mức pH khác nhau 53

Hình 3.19 Cấu trúc bọt khi thay đổi hàm lượng CDEA 55

Hình 3.20 Ngoại quan nền gel rửa mặt với một số chất tạo đặc 57

Hình 3.21 Độ tạo bọt sản phẩm gel rửa mặt 63

Hình 3.22 Độ tạo bọt sản phẩm bọt rửa mặt 64

Hình 3.23 Chỉ số dầu trên da khi dùng gel rửa mặt 69

Hình 3.24 Chỉ số dầu trên da khi dùng bọt rửa mặt 69

Hình 3.25 Chỉ số ẩm trên da khi dùng gel rửa mặt 70

Hình 3.26 Chỉ số ẩm trên da khi dùng bọt rửa mặt 70

DANH MỤC BẢNG

Bảng 1.1 Thành phần nguyên liệu Diapon ™ K-SF 16

Bảng 1.2 Thành phần nguyên liệu MacbiobrideTM MG-T 17

Bảng 2.1 Nguyên liệu sử dụng 20

Bảng 2.2 Câu hỏi đánh giá sản phẩm 25

Bảng 2.3 Chú thích mức điểm đánh giá sản phẩm 25

Bảng 2.4 Công thức sản phẩm sữa rửa mặt (tham khảo) 27

Bảng 3.1 Đặc tính sản phẩm rửa mặt trên thị trường 31

Bảng 3.2 Thành phần chất tẩy rửa chủ yếu của sản phẩm rửa mặt trên thị trường 32

Bảng 3.3 Thông số mục tiêu sản phẩm rửa mặt 36

Bảng 3.4 Công thức nền sản phẩm rửa mặt ban đầu 37

Bảng 3.5 Công thức khảo sát ảnh hưởng của Diapon đến thông số nền 39

Bảng 3.6 Công thức khảo sát ảnh hưởng của HĐBM nonion đến thông số nền 42

Bảng 3.7 Công thức khảo sát ảnh hưởng của CAPB đến thông số nền 46

Bảng 3.8 Mã công thức khảo sát ảnh hưởng của một số chất dưỡng ẩm 49

Bảng 3.9 Mã công thức khảo sát ảnh hưởng của sodium PCA và glycerin 51

Bảng 3.10 Công thức điều chỉnh pH gel rửa mặt bằng acid citric 52

Bảng 3.11 Công thức điều chỉnh độ đặc bọt rửa mặt 55

Bảng 3.12 Công thức khảo sát ảnh hưởng của các chất tạo đặc đến gel rửa mặt 57

Bảng 3.13 Công thức khảo sát ảnh hưởng của MGT 58

Bảng 3.14 Công thức bổ sung vitamin B3 và hương của sản phẩm rửa mặt 59

Bảng 3.15 Công thức sản phẩm rửa mặt 60

Bảng 3.16 Thông số cơ bản của sản phẩm rửa mặt 61

Bảng 3.17 So sánh thông số đặc tính sản phẩm rửa mặt Diapon với SLES, SLS 62

Bảng 3.18 Độ bền sản phẩm gel và bọt rửa mặt 65

Bảng 3.19 Độ ổn định sản phẩm ở các điều kiện theo dõi 66

Bảng 3.20 Hiệu quả tẩy rửa theo khối lượng của các mẫu sản phẩm rửa mặt 67

Bảng 3.21 Khả năng tẩy rửa vết son trên da của các sản phẩm gel rửa mặt 68

Bảng 3.22 Khả năng tẩy rửa vết son trên da của các sản phẩm bọt rửa mặt 68

Bảng 3.23 Chi phí nguyên liệu sản phẩm rửa mặt 71

DANH MỤC PHỤ LỤC

Phụ lục 1 Đặc tính gel rửa mặt trên thị trường 79

Phụ lục 2 Đặc tính bọt rửa mặt trên thị trường 80

Phụ lục 3 Công thức khảo sát ảnh hưởng của Diapon 81

Phụ lục 4 Công thức khảo sát ảnh hưởng của decyl glucoside 81

Phụ lục 5 Công thức khảo sát ảnh hưởng của CDEA 82

Phụ lục 6 Công thức khảo sát ảnh hưởng của CAPB 82

Phụ lục 7 Công thức khảo sát ảnh hưởng của các chất dưỡng ẩm 82

Phụ lục 8 Công thức khảo sát ảnh hưởng của sodium PCA 83

Phụ lục 9 Công thức khảo sát ảnh hưởng của glycerin 83

Phụ lục 10 Công thức khảo sát ảnh hưởng của pH 84

Phụ lục 11 Công thức khảo sát độ nhớt bọt rửa mặt 84

Phụ lục 12 Công thức khảo sát ảnh hưởng của một số chất tạo đặc trong gel rửa mặt 85 Phụ lục 13 Công thức khảo sát ảnh hưởng của Macbiobride MG-T trong gel rửa mặt 85 Phụ lục 14 Thông số khảo sát ảnh hưởng của Diapon K-SF 86

Phụ lục 15 Thông số khảo sát ảnh hưởng của Plantacare 2000UP 87

Phụ lục 16 Thông số khảo sát ảnh hưởng của Comperlan PKOD 88

Phụ lục 17 Thông số khảo sát ảnh hưởng của Dehydton KE-AS 89

Phụ lục 18 Thông số khảo sát ảnh hưởng của các chất dưỡng ẩm 90

Phụ lục 19 Thông số khảo sát ảnh hưởng của sodium PCA 91

Phụ lục 20 Thông số khảo sát ảnh hưởng của glycerin 92

Phụ lục 21 Thông số ảnh hưởng của pH trong nền tẩy rửa cơ bản 93

Phụ lục 22 Thông số khảo sát ảnh hưởng của sự thay đổi độ nhớt trong bọt rửa mặt 94

Phụ lục 23 Thông số khảo sát ảnh hưởng của Macbiobride MG-T trong gel rửa mặt 95

Phụ lục 24 Độ nhớt sản phẩm rửa mặt khi bổ sung viatamin B3 và hương 95

Phụ lục 25 Thông số đặc tính sản phẩm gel rửa mặt hoàn chỉnh 96

Phụ lục 26 Độ ổn định sản phẩm rửa mặt ở điều kiện lưu nhiệt 97

Phụ lục 27 Độ ổn định sản phẩm rửa mặt ở điều kiện sốc nhiệt 97

Phụ lục 28 Chỉ số dầu và ẩm trên da khi dùng gel rửa mặt 98

Phụ lục 29 Chỉ số dầu và ẩm trên da khi dùng bọt rửa mặt 98

Phụ lục 30 COA nguyên liệu Diapon K-SF 99

Phụ lục 31 COA nguyên liệu Plantacare 2000UP 100

Phụ lục 32 COA nguyên liệu Comperlan PKOD 102

Phụ lục 33 COA nguyên liệu Dehyton KE-AS 103

Phụ lục 34 COA nguyên liệu Macbiobride MG-T 104

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT

MGT PEG-120 methyl glucose triisostearate EHGP Phenoxyethanol & ethylhexylglycerin

SLES Sodium laureth sulfate

LỜI MỞ ĐẦU

Thế giới hiện đại ngày càng phát triển, nhu cầu về chất lượng cuộc sống không chỉ dừng lại ở ăn ngon, mặc đẹp, mà còn sử dụng những sản phẩm chất lượng, an toàn, hướng đến sự phát triển bền vững Trong xu thế đó, các sản phẩm tẩy rửa cá nhân đã trải qua một chặng đường dài từ việc làm sạch đơn thuần, đến việc cung cấp các lợi ích dưỡng ẩm, với đặc tính tẩy rửa dịu nhẹ, ít gây kích ứng cho da và tóc, thân thiện với môi trường, dễ phân hủy sinh học

Chất tẩy rửa trong các sản phẩm dầu gội, sữa tắm, sữa rửa mặt trải qua nhiều giai đoạn phát triển, đi từ xà phòng đến hoạt động bề mặt tổng hợp và dần đi đến xu thế biosurfactant hay các chất hoạt động bề mặt dịu nhẹ, lành tính, tương thích với da [1] Tuy nhiên, sản phẩm tẩy rửa dạng xà phòng với cảm giác sạch sâu vẫn chiếm tỉ trọng lớn trên thị trường Trong khi các sản phẩm với biosurfactant, hay các chiết xuất saponin tự nhiên, cũng như hoạt động bề mặt dịu nhẹ dẫn xuất từ amino acid vẫn đang chật vật tìm chổ đứng vì yếu tố giá thành khá cao, khó thương mại hóa

Để cung cấp thêm những minh chứng về lợi ích của chất hoạt động bề mặt amino acid đối với làn da, đề tài tiến hành phát triển sản phẩm sữa rửa mặt với hoạt chất thương mại Diapon K-SF (sodium methyl cocoyl taurate), đồng thời khảo sát đặc tính, cũng như hiệu quả làm sạch và ảnh hưởng đối với làn da.

Hình 1.1 Cấu tạo của da

Lớp biểu bì

Lớp biểu bì (epidermis) gồm các lớp tế bào dạng vảy, phân tầng, được cấu tạo chủ yếu từ hai loại tế bào: tế bào sừng và tế bào đuôi gai Các tế bào sừng có cầu nối gian bào với lượng tế bào chất phong phú [2] Lớp biểu bì chứa một số quần thể tế bào khác như tế bào hắc tố, tế bào langerhans và tế bào merkel, trong đó tế bào sừng chiếm đại đa số Biểu bì được chia thành bốn lớp theo hình thái và vị trí của tế bào sừng khi chúng biệt hóa thành các tế bào sừng, bao gồm lớp tế bào đáy, lớp tế bào vảy, lớp tế bào hạt và lớp sừng Ba lớp dưới tạo nên các tế bào sống, có nhân của biểu bì [3]

Biểu bì là một lớp tế bào liên tục đổi mới, tăng sinh các cấu trúc phái sinh như tuyến nhờn, móng tay, tuyến mồ hôi Các tế bào đáy của biểu bì trải qua các chu kỳ tăng sinh cung cấp cho sự đổi mới của lớp biểu bì bên ngoài Thời gian cần thiết cho một tế bào đáy phân chia, biệt hóa và di chuyển tới lớp sừng khoảng 14 ngày Thời gian ở lớp

sừng đến khi thành vảy da và bong ra khoảng 14 ngày Như vậy, thời gian để tái tạo toàn bộ lớp biểu bì là khoảng 4 tuần [4]

Lớp bì

Lớp bì (dermis) là lớp da dày nhất, chứa nhiều collagen và eslatin, giúp da đàn hồi và dẻo dai hơn Lớp bì còn chứa các dây thần kinh, tuyến mồ hôi, tuyến bã nhờn, nang lông và mạch máu Trong đó, tuyến bã nhờn tiết ra dầu nhờn giúp cho da giữ được độ ẩm, tạo nên một lớp màng bảo vệ da [4], [5]

Lớp mỡ dưới da

Dưới cùng lớp cấu trúc da là lớp mỡ (fat layer) giúp cơ thể dự trữ năng lượng và điều chỉnh thân nhiệt Lớp cấu trúc này còn đóng vai trò như lớp đệm để bảo vệ cơ, xương khỏi tác động va chạm từ bên ngoài như ngã, va đập,…Lớp hạ bì với cơ và xương còn được kết nối nhờ mỡ dưới da [5]

1.1.2 Chức năng sinh lí của da

Da là lớp mô mềm bên ngoài, có khả năng đàn hồi, bao phủ cơ thể Da đóng vai trò xã hội, biểu thị cho cái đẹp riêng biệt của mỗi cá nhận Bên cạnh đó, làn da còn có nhiều chức năng sinh lí quan trọng;

● Bảo vệ cơ thể: Da hoạt động như một rào cản, với các sắc tố melanin giúp bảo vệ cơ thể, chống lại tia cực tím Da là một lớp màng đàn hồi, che phủ, bảo vệ các cơ quan bên dưới, đóng vai trò như lớp màng miễn dịch, bảo vệ cơ thể khỏi các tác nhân gây bệnh

● Điều hòa nhiệt độ: Da thực hiện chức năng điều hòa nhiệt độ thông qua mạng lưới tuyến mồ hôi và mao quản dưới da, đóng vai trò chính trong việc tổng hợp vitamin D, đồng thời thực hiện một số chức năng bài tiết nước, chất độc hại, muối… thông qua các tuyến tiết của da

● Cơ quan cảm giác: Da là một cơ quan cảm giác, với một mạng lưới rộng lớn các tế bào thần kinh và cơ quan thụ cảm riêng biệt đối với nhiệt độ nóng, lạnh, xúc giác và cảm giác đau [5]

1.1.3 Các vấn đề liên quan đến da

Làn da khỏe mạnh thường đều màu, có cấu trúc mềm mại, đủ độ ẩm, là cơ quan cảm thụ tốt những va chạm, áp lực và nhiệt độ Khi hàng rào tự nhiên của da bị suy yếu, da dễ bị tổn thương, mất đi độ ẩm và độ đàn hồi, có thể khô, nứt hoặc chảy xệ, trở nên nhạy cảm hơn với các ảnh hưởng bên ngoài (tia UV, nhiệt độ, bụi bẩn…) và dễ bị nhiễm trùng

 pH da

Da có độ thích nghi pH là từ 5,4 – 5,9, trong đó các sản phẩm có pH 5,5 được cho là thích hợp nhất với da Những sản phẩm tẩy rửa cá nhân có độ pH cao thường làm sạch tốt, nhưng dễ gây kích ứng da, khiến da bong tróc, tiết nhiều dầu, nhờn, nổi mụn [6], [7]

 Cân bằng ẩm và vấn đề đổ dầu, nổi mụn trên da

Nước chiếm 70 - 80% lớp biểu bì, trong đó lớp sừng có lượng ẩm trung bình là 15% Khi độ ẩm ở lớp sừng thấp hơn 10%, da sẽ bị khô, đồng thời xuất hiện các vết nhăn trên bề mặt, khiến da dễ bong tróc [8] Duy trì độ ẩm giúp da căng mọng, mềm mịn, sáng, đẹp hơn Việc rửa mặt quá nhiều lần trong ngày và sử dụng các sản phẩm tẩy rửa mạnh tác động đến hàng rào bảo vệ da, khiến da dễ bị mất nước Khi đó, các tuyến bã nhờn bị kích thích hoạt động, tiết nhiều dầu hơn, để thực hiện chức năng bảo vệ, tạo thành một lớp dầu trên bề mặt da, hạn chế thất thoát nước Việc tăng sinh quá mức dầu nhờn khiến lổ chân lông bị bịt kín, tạo điều kiện xuất hiện mụn [9] Chính vì vậy, để có một làn da khỏe mạnh cần sử dụng các sản phẩm tẩy rửa cá nhân có pH phù hợp và chứa thành phần cấp ẩm hiệu quả

 Tương tác chất hoạt động bề mặt với lipid trên da

Màng lipid là hàng rào bảo vệ của làn da, giúp da tránh khỏi những tác động bên ngoài như khói, bụi, vi khuẩn,… Có ba loại chất béo trong lớp sừng trên da (cholesterol, acid béo, và ceramides) Ceramides có cấu tạo hai đuôi alkyl dài, không bị hòa tan bởi các chất HĐBM Trong khi đó, gần như tất cả các chất HĐBM đều có khả năng hòa tan cholesterol và acid béo Về lâu dài chất HĐBM có thể làm hỏng lớp lipid của da, làm

mất đi chức năng giữ ẩm vốn có của lipid, dẫn đến da bị mất nước, sần sùi, khiến tốc độ lão hóa diễn ra nhanh hơn [10], [11].

1.2 SẢN PHẨM RỬA MẶT

1.2.1 Tổng quan

Thị trường mỹ phẩm phát triển với nhiều chủng loại đa dạng và phong phú Các loại mỹ phẩm chăm sóc da cơ bản phát triển vượt trội cả về số lượng và chất lượng Sản phẩm rửa mặt là mỹ phẩm quen thuộc, là một bước rất quan trọng trong chu trình chăm sóc da, được sử dụng ở mọi tầng lớp, lứa tuổi Sản phẩm rửa mặt đa dạng về hình thức, mẫu mã như dạng tuyp, dạng chai vòi nhấn, dạng nắp bật, dạng nước lỏng với chai bơm bọt, dạng xà phòng bánh,…

Hình 1.2 Một số sản phẩm rửa mặt

● Sản phẩm rửa mặt dạng xà phòng

Sản phẩm rửa mặt nền kem, với bao bì tuyp dựa trên nền soap (xà phòng hóa các loại acid béo như Acid Lauric, Acid Myristic, Acid Palmitic, Acid Stearic,…với KOH) được sử dụng khá rộng rãi, phổ biến … Sản phẩm rửa mặt dạng xà phòng này vẫn chiếm lĩnh thị trường, khó thay thế, loại bỏ bởi các dòng sản phẩm khác nhờ vào hiệu quả tẩy rửa, làm sạch sâu cho làn da và nổi tiếng với các thương hiệu Senka, X-men, Eucerin,…

Hình 1.3 Sản phẩm rửa mặt với thành phần xà phòng hóa acid béo

Các sản phẩm dạng xà phòng hóa acid béo này thường có pH cao (8 - 9), tạo điều kiện phân li các muối của acid béo, thể hiện hoạt tính của chất HĐBM, tạo bọt và mang lại hiệu quả tẩy rửa tốt [12] Để khắc phục yếu tố pH cao, gây khô da [13], sản phẩm dạng này thường chứa một lượng lớn chất dưỡng ẩm như glycerin, propylene glycol, propanediol, butylene glycol,…[14], [15]

● Sản phẩm rửa mặt dạng gel với hoạt động bề mặt tổng hợp

Hình 1.4 Sản phẩm rửa mặt dạng gel

Sản phẩm rửa mặt dạng gel thường chứa hoạt động bề mặt tổng hợp (dạng soap) thường chứa một số chất tẩy rửa thông dụng như sodium laureth sulfate, sodium lauryl sulfate, sodium lauroyl methyl isethionate, sodium cocoyl glycinate, cocamidopropyl betaine…Công thức sản phẩm rửa mặt dạng này thường không yêu cầu pH sản phẩm quá cao, chất tẩy rửa có thể hoạt động tốt ở pH 6 - 7, phù hợp hơn cho làn da nhạy cảm [16] Nền sản phẩm thường là dạng gel trong, với bao bì tuyp hoặc chai vòi nhấn, chai nắp bật

non-● Sản phẩm rửa mặt dạng bọt

Đối với sản phẩm rửa mặt nền kem hoặc dạng gel, khi sử dụng cần lấy một lượng nhỏtạo bọt trước khi thoa lên mặt Tuy nhiên, xuất hiện một số trường hợp người tiêu dùng không biết đánh bọt, tạo được ít bọt hoặc không có thời gian đánh bọt, dẫn đến sử dụng trực tiếp sản phẩm lên da, làm giảm khả năng tẩy rửa của sản phẩm, ảnh hưởng đến hiệu quả làm sạch da mặt, gây khô da do sử dụng lượng lớn chất tẩy rửa.

Hình 1.5 Sản phẩm rửa mặt dạng bọt

Sản phẩm rửa mặt dạng bọt thường có thiết kế dạng chai với vòi nhấn, chứa xà phòng dạng nước lỏng bên trong Chai tạo bọt hoạt động theo cơ chế: khi nhấn vòi, hơi nén từ vòi nhấn và khí được bơm bởi van một chiều, nén tới một áp suất nhất định sẽ tạo ra hỗn hợp bọt Chính sự tiện lợi, nhanh chóng, cùng với kết cấu bông, mịn, dày xốp len lỏi sâu vào trong lỗ chân lông để loại bỏ bụi bẩn, bã nhờn khiến bọt rửa mặt được ưa chuộng

Xà phòng bánh rửa mặt Viên rửa mặt Bột rửa mặt Hình 1.6 Một số sản phẩm rửa mặt độc đáo

Bên cạnh đó vẫn tồn tại một số hình thức, mẫu mã khác như xà phòng bánh rửa mặt, bột rửa mặt, viên rửa mặt, miếng rửa mặt (dạng giấy mỏng),… các sản phẩm này góp phần đa dạng hóa sản phẩm, mang lại nhiều sự lựa chọn cho người tiêu dùng

1.2.2 Thành phần

Chất hoạt động bề mặt: là những chất có khả năng làm giảm sức căng bề mặt của

chất lỏng nhờ cấu trúc lưỡng cực và là thành phần chính đảm nhận chức năng tẩy rửa Các chất HĐBM thường chiếm 10 - 15% trong thành phần công thức của sản phẩm và thường được kết hợp với nhau để đạt được hiệu quả tẩy rửa, cũng như độ tạo bọt mong muốn Các nhóm chất HĐBM thường được sử dụng:

● Chất HĐBM anion: xà phòng (muối của acid béo), dạng tổng hợp, gốc amino acid như acyl glycinat, taurate…[17]

● Chất HĐBM nonion: polyoxyethylene, polyhydric alcohol ester,… [18] ● Chất HĐBM lưỡng tính: CAPB, cocoamphoacetat, alkyl polyglucoside, các

chất HĐBM dựa trên amino acid như alkyl glutamat, sarcosinat và glycinat đang được sử dụng ngày càng nhiều [19]

Hoạt chất dưỡng ẩm, làm mềm da: lấy độ ẩm từ những phân tử nước ngoài môi

trường để cung cấp cho da, bao gồm những hoạt chất có chứa nhóm –OH trong phân tử như glycerine, propylene glycol, propanediol, butylene glycol,… [14], [15]

Phụ gia tạo cấu trúc (phụ gia lưu biến): tạo độ nhớt cho các sản phẩm, thường

tạo cảm giác đậm đặc để đáp ứng thị hiếu của người tiêu dùng Những phụ gia lưu biến thường được sử dụng là những muối vô cơ, điển hình là sodium chloride và các loại chất làm đặc tan trong nước (xanthan gum, acrylates copolymer, carbomer, HEC…) [20]

Chất bảo quản: giúp bảo vệ sản phẩm trước vi khuẩn, vi nấm, vi sinh vật, đảm

bảo chất lượng sản phẩm trong quá trình lưu trữ và sử dụng Các chất bảo quản thường là các chất dễ gây ra kích ứng, là thành phần có giới hạn hàm lượng trong công thức Chính vì vậy, cần lưu ý chọn lựa loại bảo quản và sử dụng với hàm lượng phù hợp

Nước: là dung môi không thể thiếu và thường là thành phần chiếm tỉ lệ cao nhất trong công thức

Một số phụ gia và thành phần khác: màu, mùi, hoạt chất trị liệu (niacinamide

làm trắng, tinh dầu tràm trà kháng khuẩn, đất sét kiềm dầu, AHA, BHA tẩy tế bào chết…) cũng được thêm vào sản phẩm rửa mặt để tạo nên sự khác biệt

● Rửa mặt: Sau khi tẩy trang, cần làm sạch lại bằng sữa rửa mặt Bước chăm sóc da mặt này giúp loại bỏ hoàn toàn dầu nhờn, bụi bẩn Chu trình chăm sóc da cơ bản cần phải có công đoạn rửa mặt

● Tẩy tế bào chết: Tẩy tế bào da chết giúp loại bỏ lớp tế bào chết bên trên làn da, từ đó giúp hấp thu, thẩm thấu dưỡng chất vào da một cách tốt nhất ● Cân bằng da: Nước cân bằng da (toner) giúp cân bằng pH tự nhiên cho da,

giúp cấu trúc của da không bị thay đổi, từ đó hạn chế tình trạng da bị mụn, khô

● Sản phẩm đặc trị: Một số sản phẩm đặc trị phổ biến như kem chống lão hóa, kem trị mụn, kem trị thâm nám, kem chống nhăn,… giúp chăm sóc da một cách chuyên sâu, hiệu quả

● Dưỡng ẩm: Làn da chỉ thực sự đẹp và khỏe mạnh khi có đủ độ ẩm Lớp kem khóa ẩm cuối cùng có vai trò giữ lại tất cả những dưỡng chất đã sử dụng ở các bước trước đó, cấp ẩm, giữ nước cho làn da Nhờ vậy, dưỡng chất được thẩm thấu tốt hơn, thấm vào sâu bên trong da

● Kem chống nắng: Sử dụng kem chống nắng trước khi ra ngoài vào ban ngày là bước cuối cùng trong chu trình chăm sóc da cơ bản, giúp bảo vệ làn da trước tác hại của tia UV trong ánh nắng mặt trời

Trong chu trình này, rửa mặt có thể nói là bước quan trọng nhất [16] Sản phẩm tẩy rửa cá nhân được sử dụng với mục tiêu chính là làm sạch vết bẩn trên cơ thể Khi sử dụng, sản phẩm tẩy rửa cá nhân ngoài chức năng tẩy rửa, làm sạch, chúng còn được

quan tâm đến các yếu tố cảm quan như khả năng tạo bọt, khả năng rửa trôi khỏi da, cảm giác sau khi rửa, tính kích ứng và tính khô da

Làm sạch da mặt trước các bước sử dụng mỹ phẩm chăm sóc da là điều cực kì cần thiết Việc loại bỏ bụi bẩn, dầu thừa, làm sạch sâu cho da, tạo sự thông thoáng, tránh được các tình trạng bít tắt lỗ chân lông, ngăn ngừa hình thành mụn và các vấn đề viêm nhiễm trên da Việc rửa mặt không những làm sạch, mà còn mang lại hiệu quả dưỡng ẩm, giúp da thẩm thấu tốt, hấp thu các dưỡng chất từ các sản phẩm chăm sóc, trị liệu da khác

1.3 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRONG NƯỚC VÀ THẾ GIỚI

1.3.1 Nghiên cứu về ảnh hưởng của hoạt động bề mặt tổng hợp

Sodium laureth sulfate (SLES), sodium lauryl sulfate (SLS) là hai loại HĐBM gốc sulfate rất phổ biến, thường xuất hiện trong các sản phẩm tẩy rửa, chăm sóc cá nhân từ dầu gội, sữa tắm cho đến sản phẩm rửa mặt… SLES, SLS có nguồn gốc thiên nhiên từ dầu dừa, cọ, với giá thành rẻ, được sử dụng rộng rãi Một số nghiên cứu độc lập đã chỉ ra tác hại của việc lưu lại SLES, SLS lâu dài trên da, khi không được rửa sạch hoàn toàn, dẫn đến việc xuất hiện một nhóm người tiêu dùng “anti sulfate”.

a Sodium laureth sulfate

b Sodium lauryl sulfate

Hình 1.7 Cấu trúc của chất tẩy rửa gốc sulfate

Mối quan tâm về alkyl sulfate và alkyl ether sulfate trong chất tẩy rửa cá nhân bắt đầu từ gần 20 năm trước dưới dạng một tạp chí nhỏ và blog trên internet Thời gian qua, các cuộc tranh luận về việc thay thế sulfate trong các sản phẩm chăm sóc cá nhân tiếp tục tăng lên đáng kể, trở thành động lực đưa một số lượng lớn các sản phẩm không chứa sulfate vào thị trường Tuy nhiên, yếu tố kinh tế sẽ không bao giờ là mục tiêu để loại bỏ sulfate trong sản phẩm tẩy rửa cá nhân Sản phẩm không chứa sulfate thường có giá thành đắt đỏ, khó tiếp cận với người tiêu dùng [21]

Các chất HĐBM anion thường được sử dụng với khả năng tẩy rửa và đặc tính tạo bọt tốt bao gồm sodium laureth sulfate, sodium lauryl sulfate, amoni laureth sulfate Tuy nhiên, ở nồng độ cao, các chất này có thể gây ra kích ứng [22] Quá trình sulfate hóa, sản xuất các nguyên liệu này có khả năng sinh ra phụ phẩm nitrosamine và khoảng 90% các nitrosamine này được cho là gây ung thư [23]

Tác động của sodium lauryl ether sulfate đến môi trường đã được xem xét một cách có hệ thống thông qua đánh giá chu trình sản xuất 1 tấn thành phẩm sodium lauryl ether sulfate chứa 3mol ethylene oxide (SLES 3EO) Dựa trên các nguồn tác động chính và triết lý Sản xuất Sạch hơn - Hiệu quả Tài nguyên, bốn giải pháp thay thế riêng lẻ nhằm cải thiện tác động đến môi trường đã được đề xuất Kết quả cho thấy việc sử dụng nhiệt năng từ sinh khối là một cách tiếp cận sáng tạo, liên quan đến bối cảnh Brazil, đóng góp vào các sáng kiến tương lai trong việc xây dựng công thức chất tẩy rửa từ góc độ môi trường [24]

Nghiên cứu về hiệu quả giảm phai màu tóc nhuộm cho thấy so với mẫu dầu gội có SLES/SLS, mẫu dầu gội không chứa hai loại chất tẩy rửa này có chỉ số phai màu thấp hơn đáng kể sau 10 lần gội Các loại HĐBM được sử dụng trong mẫu dầu gội không chứa sulfate bao gồm decyl glucoside, coco glucoside, cocamidopropyl betaine Hầu hết tình nguyện viên đều hài lòng với mẫu dầu gội sulfate-free bởi hiệu quả làm mềm tóc, dễ chải, bọt tốt và khả năng làm sạch cao [25]

Sự quan ngại về chất tẩy rửa gốc sulfate bắt nguồn từ SLS, bởi đặc tính tẩy rửa mạnh, khả năng lấy đi lớp dầu dưỡng trên da, tóc của chuỗi hydrocacbon 12C [26] Mặc dù đặc tính tẩy rửa nhẹ hơn, nhờ vào sự ether hóa trên chuỗi hydrocacbon, giảm mức độ làm sạch, tẩy rửa nhưng SLES vẫn gây ra những sự lo ngại nhất định [27] Gốc sulfate có thể gây tổn thương mắt, rụng tóc, tổn thương cơ quan (gan, tim, thận…) hoặc có thể gây ung thư Tuy nhiên, những tác dụng phụ này chưa bao giờ được chứng minh là xảy ra ở người với nồng độ sử dụng trong các sản phẩm tẩy rửa chăm sóc cá nhân [28] Dựa trên những hoài nghi và thông tin sai lệch, các công ty mỹ phẩm đã dán nhãn “không chứa sulfate” như một cách tiếp thị, quảng cáo, thay vì mối quan tâm đến độ an toàn của sản phẩm

Hầu hết các chất tẩy rửa trên thị trường đều được tổng hợp từ các sản phẩm hóa dầu Các tài nguyên có nguồn gốc từ nhiên liệu hóa thạch là có giới hạn và sẽ giảm theo thời gian, phụ thuộc vào sự ổn định của tình hình chính trị xã hội Chính vì vậy, xu hướng hạn chế sử dụng các nguyên liệu gây tranh cãi, có hại cho sức khỏe con người và môi trường đã dẫn đến việc tìm kiếm các chất HĐBM xanh (green surfactant), biosurfactant, chất tẩy rửa có nguồn gốc tự nhiên, có thể phân hủy sinh học [29]

Thị trường sản phẩm chăm sóc cá nhân phụ thuộc lớn vào nhu cầu của người tiêu dùng, trong đó các thành phần tự nhiên, lành tính, an toàn, khái niệm free-from (không chứa) trở thành xu hướng quảng bá thương hiệu mới Trong đó, sản phẩm không chứa sulfate (SLES, SLS) là một trong những xu hướng quảng bá hàng đầu Các chất HĐBM không chứa sulfate gây ra nhiều thách thức về hiệu suất của sản phẩm như độ đặc, cảm quan, mức độ tạo bọt… Một thách thức khác là cung cấp các thành phần mang tính phát triển bền vững, có thể sản xuất với qui trình nguội, đưa được sản phẩm ra thị trường trong một khoảng thời gian ngắn với giá thành hợp lí [30]

1.3.2 Nghiên cứu về hoạt động bề mặt dẫn xuất từ amino acid

Các chất làm sạch dẫn xuất từ amino acid đã được quan tâm trong nhiều nghiên cứu, được đánh giá cao về độ an toàn, ít gây ra các kích ứng, nhất là đối với những làn da nhạy cảm [31] Ajinomoto là nhà sản xuất HĐBM dẫn xuất từ amino acid đầu tiên trên thế giới với sự ra mắt sản phẩm gốc acid glutamic vào năm 1972 Nhờ đặc tính dịu nhẹ với làn da, khả năng phân hủy sinh học, thân thiện với môi trường, những chất HĐBM này đã được sử dụng rộng rãi và có thể thay thế cho một số chất tẩy rửa gốc dầu mỏ Ajinomoto ước tính rằng thị trường đối với chất HĐBM dựa trên amino acid có tốc độ tăng trưởng hàng năm là 15% từ giữa năm 2014 đến 2017, do mối quan tâm về môi trường ngày càng tăng cao và hứa hẹn sẽ phát triển hơn nữa [32], [33]

Có khoảng hơn 20 amino acid tham gia tổng hợp nên các chất HĐBM Nổi bật là các chất có 2 nhóm carboxyl, tạo phức chelat hiệu quả, hoạt động tốt trong môi trường nước cứng Các chất cysteine dễ dàng bị oxy hóa thành hợp chất cystine tương ứng, được coi là chất HĐBM gemini Sự chuyển đổi cysteine - cystine dễ dàng và thuận nghịch đã được tận dụng trong việc thiết kế chất HĐBM có khả năng chuyển đổi cấu trúc Đầu phân cực của nhóm hoạt chất này liên kết với đuôi kỵ nước bằng liên kết este hoặc liên kết amit, dễ phân cắt, có khả năng phân hủy sinh học, thân thiện với môi trường [34]

Xuất phát từ mối quan tâm dành cho các chất HĐBM có nguồn gốc tự nhiên thay vì dầu mỏ, nghiên cứu về chất HĐBM amino acid N-acyl từ dầu thực vật được thực hiện Các chất HĐBM này được ưa chuộng nhờ vào đặc tính bề mặt, khả năng phân hủy

sinh học và độc tính thấp Hai chất HĐBM amino acid N-acyl (Cas-Gly-Na và Na) được tổng hợp bằng cách sử dụng glycine và các loại dầu thực vật khác nhau (dầu thầu dầu và dầu hạt bông) dựa trên sự khác biệt cấu trúc của acid béo Các kết quả thu được đã chứng minh rằng các acyl béo của chất HĐBM amino acid từ các loại dầu thực vật khác nhau có ảnh hưởng đáng kể đến các đặc tính bề mặt [35]

Cot-Gly-Chất HĐBM amino acid gốc cocoyl (sodium cocoyl alaninat) đã được chứng minh là có khả năng ứng dụng tăng cường thu hồi dầu (EOR) Thông số sức căng bề mặt, khả năng thấm ướt bên cạnh tính thân thiện với môi trường cho thấy hiệu suất tương đương hoặc thậm chí tốt hơn so với các chất HĐBM thường được ứng dụng trong EOR [36] Dẫn xuất N-dodecanoyl (cocoyl) cũng thể hiện đặc tính tạo bọt tốt trong các sản phẩm tẩy rửa cá nhân [34]

Cơ chế làm đặc của công thức với HĐBM amino acid sodium lauroyl sarcosinate và cocoamidopropyl hydroxysultaine tại pH thấp (4,6 – 5,0) liên quan đến sự hình thành các micelle hình que Kết luận này dựa trên phương pháp lưu biến cắt mỏng, kĩ thuật phân tích cryo-TEM, phép đo điện thế zeta của hỗn hợp chứa hai loại HĐBM trên Kết quả cho thấy việc kết hợp điều chỉnh pH và bổ sung chất HĐBM lưỡng tính không nhạy pH là một phương pháp tăng độ đặc phù hợp, giúp tối ưu hóa tính lưu biến, tạo tiền đề cho việc xây dựng công thức sản phẩm tẩy rửa với nguyên liệu có nguồn gốc tự nhiên, không sulfate [37]

N-methyltaurine là một chất trung gian quan trọng để tổng hợp các chất HĐBM dịu nhẹ, không sulfate Chất HĐBM sodium methyl cocoyl và sodium methyl oleoyl taurate là chất tăng hiệu quả tạo bọt, tạo hệ bọt dày cho các công thức Chất HĐBM gốc taurate nổi bật với hiệu quả tạo bọt, hoạt động tốt trong môi trường nước cứng, đặc tính dịu nhẹ, phù hợp cho những làn da nhạy cảm nhất, có tiềm năng thay thế SLES, SLS trong các công thức tẩy rửa cá nhân như dầu gội, sữa tắm, sữa rửa mặt [38]

Nhiều chất HĐBM gốc amino acid, không chứa sulfate trong các sản phẩm chăm sóc cá nhân không thể dễ dàng tạo đặc với muối hoặc các chất HĐBM lưỡng tính như các công thức dựa trên sulfate truyền thống Mặc dù hiện tượng này được cho rằng có liên quan đến các nhóm chức có kích thước lớn trong cấu trúc, nhưng vẫn chưa có cơ sở

khoa học cụ thể giải thích cho sự khác biệt Nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng của một số loại phụ gia bao gồm lithium chloride (LiCl), sodium chloride (NaCl), L-arginine (Arg), triethanolamine (TEA), trimethylphenylammonium chloride (TMPAC), cetyltrimethyl-ammonium chloride (CTAC) Kết quả cho thấy với 1% CTAC hệ có độ nhớt cao, phù hợp với những phát hiện từ một nghiên cứu trước đó khi so sánh với công thức SLES / CAPB [39]

Như vậy, những chất HĐBM gốc amino acid rất có tiềm năng ứng dụng và phát triển Tuy nhiên, việc sử dụng HĐBM này trong các sản phẩm tẩy rửa cá nhân cần tuân theo một số nguyên tắc về nồng độ nhất định, để đảm bảo hiệu quả làm sạch cũng như cân đối yếu tố giá thành, đồng thời có phương án làm đặc hệ nền hợp lí

1.4 HOẠT CHẤT THƯƠNG MẠI

1.4.1 DiaponTM K-SF

Đề tài sử dụng chất hoạt động bề mặt dẫn xuất từ amino acid với dạng thương mại Diapon K-SF Nguyên liệu thương mại này được sản xuất bởi NOF Corporation, Nhật Bản Dạng dung dịch nguyên liệu 10% có pH trong khoảng từ 7,0 đến 8,5

Bảng 1.1 Thành phần nguyên liệu Diapon ™ K-SF

Hình 1.8 Cấu trúc nhóm Taurate

Taurate là một nhóm các chất HĐBM anion, được cấu tạo bởi một đầu ưa nước ( N-methyltaurine) và một đầu ưa béo (acid cacboxylic mạch dài), cả hai được nối với nhau thông qua liên kết amit (Hình 1.9) Các acid béo được sử dụng có thể là: acid lauric (C12), acid myristic (C14), acid palmitic (C16) hoặc acid stearic (C18), nhưng chủ yếu là hỗn hợp của acid oleic (C18 với một liên kết không no) và các acid béo từ dầu dừa (C8 - C18) Natri (sodium) thường là cation kim loại xuất hiện trong cấu trúc chất hoạt động bề mặt nhóm taurate

1.4.2 MacbiobrideTM MG-T

Bên cạnh chất tẩy rửa chính Diapon K-SF, chất phụ trợ tạo đặc Macbiobride T cũng được lựa chọn sử dụng Nguyên liệu tương hợp với Diapon K-SF, được sản xuất bởi NOF Corporation, Nhật Bản Nguyên liệu pha loãng 1% có pH nằm trong khoảng từ 5,0 đến 8,0

MG-Bảng 1.2 Thành phần nguyên liệu MacbiobrideTM MG-T

PEG-120 Methyl glucose

triisostearate (MGT) 75 Tocopherol (Vitamin E) 0,01

PEG-120 Methyl glucose triisostearate là chất làm đặc hiệu quả, tương thích với hầu hết các loại chất HĐBM, có thể mang lại hiệu quả làm đặc cộng hưởng với các chất làm đặc phân tử thấp, không ức chế khả năng tạo bọt, dễ dàng phối vào nền sản phẩm, độ an toàn cho da và mắt cao

Hình 1.9 Cấu trúc hóa học của PEG-120 Methyl glucose triisostearate

SLES, SLS là hai nguyên liệu dễ phối hợp với các loại HĐBM khác tạo nên thể gel đặc Vì thế, khi loại bỏ SLES, SLS ra khỏi công thức, sản phẩm thường gặp khó khăn về vấn đề làm đặc Một trong những giải pháp phổ biến là sử dụng các loại gum hoặc polymer để tạo đặc, tuy nhiên sản phẩm sẽ có ngoại quan đục, mờ, dòng chảy đứt khúc Khắc phục các nhược điểm đó, nguyên liệu MGT tạo độ đặc dựa vào việc kết nối hệ micell từ các chất hoạt động bề mặt trong sản phẩm

Hình 1.10 Cơ chế tạo đặc của PEG-120 Methyl glucose triisostearate

PEG-120 Methyl glucose triisostearate có khung đường glucose ở giữa và ba nhánh isostearate Các nhánh isostearate này có thể len lỏi vào phần giữa, bên trong của các cấu trúc micelle nhờ vào đặc tính ái dầu, từ đó kết nối mạng lưới micelle, giúp cho sản phẩm ổn định hệ nền, tạo nên thể gel đặc, trong, dòng chảy mượt mà, có cảm quan gần như tương tự sản phẩm được tạo đặc với hệ có SLES, SLS thông thường

Chương 2 THỰC NGHIỆM

2.1 MỤC TIÊU VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU

2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu

Đề tài tập trung vào mục tiêu phát triển sản phẩm rửa mặt với hoạt chất thương mại DiaponTM K-SF (sodium methyl cocoyl taurate) Để đa dạng hoá sản phẩm, mang lại nhiều sự lựa chọn cho người tiêu dùng, sản phẩm rửa mặt dạng gel và dạng bọt được phát triển Sản phẩm hoàn chỉnh cần có hiệu quả làm sạch tốt, có khả năng dưỡng ẩm, không làm khô da, có giá thành hợp lí và có khả năng thương mại hóa, cạnh tranh với các sản phẩm trên thị trường

2.1.2 Nội dung nghiên cứu

Để hoàn thành mục tiêu nghiên cứu đã đề ra, đề tài tập trung vào các nội dung nghiên cứu sau:

 Đánh giá đặc tính cơ bản một số sản phẩm rửa mặt dạng gel và dạng bọt phổ biến trên thị trường Từ các kết quả đó, thông số định hướng mục tiêu cho sản phẩm nghiên cứu của đề tài được lựa chọn

 Khảo sát ảnh hưởng của hoạt chất thương mại Diapon K-SF, cũng như các thành phần hoạt động bề mặt phụ trợ, các chất dưỡng ẩm,… đến tính chất sản phẩm (thông số vật lí và hiệu quả tẩy rửa), từ đó xây dựng công thức nền tẩy rửa cơ bản

 Hiệu chỉnh nền cơ bản, phát triển thành sản phẩm rửa mặt dạng gel và dạng bọt, đồng thời bổ sung thêm thành phần hoạt chất, hương liệu,… để có được sản phẩm rửa mặt hoàn chỉnh

 Đánh giá các đặc tính, tính chất cơ bản của sản phẩm rửa mặt hoàn chỉnh (pH, độ nhớt, độ tạo bọt,…)

 Đánh giá hiệu quả sử dụng, khả năng làm sạch vết bẩn và tác động lên da của sản phẩm

2.2 NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ, THIẾT BỊ

2.2.1 Nguyên liệu, hoá chất

Bảng 2.1 Nguyên liệu sử dụng

1 Acrylates copolymer Carbopol aqua SF1 Lubrizol, Mỹ

3 Cocamide DEA Comperlan PKOD BASF, Thái Lan 4 Cocamidopropyl betaine Dehyton KE-AS BASF, Thái Lan 5 Decyl glucoside Plantacare 2000UP BASF, Thái Lan

7 Fragrance Lasting white lotus fragrance (hương sen)

Peroma Co., LTD, Việt Nam

10 PEG-120 methyl glucose triisostearate

Macbiobride MG-T NOF Corporation, Nhật Bản

11 Phenoxyethanol & ethylhexylglycerin

Euxyl™ PE9010 Preservative Ashland, Mỹ

12 Sodium laureth sulfate Texapon 70T BASF, Thái Lan 13 Sodium lauryl sulfate Texapon OC-N BASF, Thái Lan 14 Sodium methyl cocoyl

taurate

Diapon K-SF NOF Corporation, Nhật Bản

16 Xanthan gum Xanthan gum clear sifted Starlight by nexira, Pháp 17 Mineral oil White oil panama Panama, Ấn Độ

Các nguyên liệu và hoá chất sử dụng trong đề tài được liệt kê ở Bảng 2.1

2.2.2 Dụng cụ, thiết bị

Máy khuấy Bếp đun Cân 2 số Cân 3 số Máy đo pH

Nhớt kế Zahn

Thiết bị đo độ ẩm cầm tay Kính hiển vi điện tử 1000x

Cốc thủy tinh và các dụng cụ thí nghiệm cần thiết

2.3 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.3.1 Đánh giá đặc tính sản phẩm

2.3.1.1 pH

Sử dụng máy đo pH để bàn HANNA 2210, được chuẩn hóa bằng dung dịch đệm pH 4,01 và 7,01 để xác định pH của mẫu Mẫu sản phẩm sẽ pha loãng 100 lần trước khi đo để xác định chính xác giá trị pH Một số mẫu sản phẩm thành phẩm sẽ được đo pH dịch nguyên.

2.3.1.2 Độ nhớt

Độ nhớt của sản phẩm sẽ được xác định bằng cốc đo độ nhớt Zahn số 4 (d=4,3 mm) Cần làm sạch cốc đo độ nhớt Zahn trước và sau khi đo mẫu, đặc biệt là lỗ cốc Nhiệt độ sẽ ảnh hưởng đến độ nhớt Nên trước khi đo cần điều chỉnh nhiệt độ mẫu đến một giá trị chung thích hợp (25 oC) nhằm tránh làm ảnh hưởng đến kết quả đo Rót sản phẩm lỏng vào cốc thuỷ tinh, nhúng nhớt kế Zahn ngập trong dung dịch, nhấc cốc Zahn lên theo chiều thẳng đứng Khi mực chất lỏng chạm mặt trên của cốc Zahn, bắt đầu bấm giây Khi dòng chảy ra khỏi cốc Zahn bắt đầu ngắt quãng thì ghi nhận thời gian đo

Độ nhớt dung dịch được quy đổi như sau:

Trong đó: V: độ nhớt động học (cSt); t: thời gian đo (s); k,c: hằng số tương ứng zahn cup 4 (k=14,8, c=5)

2.3.1.3 Độ khô

Độ khô của sản phẩm đánh giá hàm lượng thành phần được sử dụng trong sản phẩm Cân khoảng 0,5 g sản phẩm cho vào máy đo độ ẩm, dùng độ ẩm đo được để xác đinh khô theo công thức:

Độ khô (%) = 100 – độ ẩm (%) [2]

2.3.1.4 Độ tạo bọt

Phương pháp lắc (shaking test) được sử dụng để đo độ tạo bọt Sản phẩm sẽ được pha loãng 100 lần về khối lượng trong nước, sau đó cho chất lỏng vào ống với một thể tích nhất định (V=2 mL) rồi lắc thẳng đứng với một lực vừa phải 15 lần trong khoảng 10 s, lặp lại 4 lần Ghi nhận giá trị thể tích cột bọt tạo thành (mL) Độ bền bọt được xác định bằng thể tích bọt còn lại sau 30 phút Bên cạnh đó, đặc tính bọt có thể so sánh dựa vào độ mịn và đồng đều của bọt

Độ bền bọt = 𝑉′

𝑉 100 [3] Trong đó: V: là thể tích bọt lắc được ban đầu (mL)

V’: là thể tích bọt còn lại sau 30 phút (mL)

2.3.1.5 Độ bền sản phẩm

Đánh giá độ bền sản phẩm ở một số điều kiện:

● Độ bền sốc nhiệt đánh giá sau 6 chu kỳ, một chu kỳ gồm 24 h lưu trữ ở nhiệt độ cao (45 oC) và 24 h lưu trữ ở nhiệt độ thấp (10 oC)

● Độ bền theo phương pháp gia tốc lão hóa (phương pháp Q), với thời gian lưu trữ sản phẩm rút ngắn so với điều kiện phòng [40]

[4] Trong đó τo là hạn sử dụng sản phẩm ở nhiệt độ t0, ngày

τs là hạn sử dụng sản phẩm ở nhiệt độ ts, ngày

● Độ bền sản phẩm ở nhiệt độ phòng: Lưu trữ sản phẩm ở phòng thí nghiệm và theo dõi tính chất, sự biến đổi của sản phẩm theo thời gian

2.3.2 Đánh giá hiệu quả sử dụng

2.3.2.1 Khả năng tẩy rửa  Độ bền nhũ

Khả năng tẩy rửa dầu lỏng được xác định thông qua thí nghiệm tạo nhũ giữa dầu khoáng và sản phẩm Phương pháp tạo nhũ được thực hiện với dầu khoáng Lấy 4 mL dầu khoáng cùng với 4 mL sản phẩm (đã pha loãng 10 lần về khối lượng trong nước) cho vào ống lắc nhựa, hỗn hợp được lắc 15 lần trong 10 giây, lặp lại 4 lần Khả năng tẩy rửa sẽ đánh giá thông qua thời gian nhũ tách được 2 mL nước Ghi nhận thời gian nhũ tách để so sánh khả năng tẩy rửa vết bẩn dạng dầu giữa các mẫu sản phẩm

 Hiệu quả tẩy rửa theo khối lượng

Vết bẩn tiêu biểu được lựa chọn là son (dạng sáp kết hợp với dầu và hạt màu rắn mịn không tan) minh họa cho bụi bẩn dạng hạt rắn, bã nhờn, dầu trên da Trong quá trình nghiên cứu và đánh giá, mô hình giả lập cách thức loại bẩn được sử dụng là phương thức loại bẩn sử dụng lam kính Ưu điểm của phương pháp là sử dụng lam kính có kích thước nhỏ, mỏng, dễ dàng giả lập vết bẩn lên bề mặt một cách đồng đều, nhanh chóng Bên cạnh đó, lực tác động lên bề mặt được thực hiện gián tiếp để loại bỏ vết bẩn (tránh hiện tượng tất cả các vết bẩn đồng loạt bị loại bỏ nếu lau trực tiếp lên bề mặt)