nghiên cứu các chỉ tiêu cảm quan chỉ số hóa lý cơ bản và hoạt tính sinh học của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh bình định việt nam

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA ------ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU CÁC CHỈ TIÊU CẢM QUAN, CHỈ SỐ HÓA LÝ CƠ BẢN VÀ HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA TINH DẦU

Trang 1

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

KHOA HÓA - -

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

NGHIÊN CỨU CÁC CHỈ TIÊU CẢM QUAN, CHỈ SỐ HÓA LÝ CƠ BẢN VÀ HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA TINH DẦU HẠT

TIÊU ĐEN Ở TỈNH BÌNH ĐỊNH, VIỆT NAM

Sinh viên : ĐẶNG THỊ LỆ Lớp : 17CHD

Chuyên ngành : Hóa Dược

GVHD : TS.ĐỖ THỊ THÚY VÂN

ĐÀ NẴNG – 2021

luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop

luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop

luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop

Trang 2

LỜI CẢM ƠN

Quá trình thực hiện luận văn tốt nghiệp là giai đoạn quan trọng nhất trong quảng đời mỗi sinh viên Luận văn tốt nghiệp là tiền đề nhằm trang bị cho em những kiến thức cũng như kỹ năng trước khi bước vào đời

Trong quá trình học tập, nghiên cứu và hoàn thiện đề tài khóa luận tốt nghiệp em đã nhận được rất nhiều sự giúp đỡ Trước tiên, em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến cô Đỗ Thị Thúy Vân đã trực tiếp hướng dẫn, truyền đạt kiến thức, kinh nghiệm cho em trong suốt quá trình nghiên cứu

Tiếp theo em xin gửi lời cảm ơn đến quý thầy cô Khoa Hóa, Trường ĐH Sư Phạm đã tạo điều kiện cho em hoàn thành tốt công việc nghiên cứu khoa học của mình

Sau cùng là lời cảm ơn sâu sắc đến gia đình, bạn bè đã luôn động viên, giúp đỡ em trong quá trình làm luận luận văn

Tuy nhiên vì kiến thức chuyên môn còn hạn chế và bản thân còn thiếu nhiều kinh nghiệm thực tiễn nên nội dung của báo cáo không tránh khỏi những thiếu sót Kính mong nhận được sự đóng góp ý kiến của các thầy cô giáo, bạn bè và đồng nghiệp để bài nghiên cứu của em được hoàn thiện hơn

Em xin chân thành cảm ơn!

Trang 3

MỤC LỤC

Mở đầu 1

1.Tổng quan tình hình nghiên cứu thuộc lĩnh vực đề tài trong và ngoài nước 1

1.1 Tình hình nghiên cứu trong nước 1

1.2 Tình hình nghiên cứu ngoài nước 2

2.Tính cấp thiết của đề tài 4

3.Mục tiêu nghiên cứu 5

4.Đối tượng và phạm vi nghiên cứu 5

5.Phương pháp nghiên cứu 5

5.1.Phương pháp nghiên cứu trên lý thuyết 5

5.2.Phương pháp nghiên cứu trên thực nghiệm 5

6.Bố cục của luận văn 5

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 6

1.1.Sơ lược về cây hồ tiêu 6

1.1.1 Tên gọi 6

1.1.2 Phân loại khoa học 6

1.1.3 Đặc điểm sinh thái 7

1.2 Tinh dầu hồ tiêu 9

1.2.1 Hàm lượng tinh dầu 10

1.2.2 Tính chất hóa lý 10

1.2.3.Thành phần hóa học 13

1.2.4 Tác dụng dược lý 17

1.2.5 Công dụng 17

1.3.Tình hình nghiên cứu, sản xuất tiêu thụ tinh dầu hạt tiêu đen trên thế giới và ở Việt Nam 20

1.3.1 Sản xuất tiêu thụ hạt tiêu đen ở ngoài nước 20

1.3.2 Sản xuất tiêu thụ hạt tiêu đen ở trong nước 21

Trang 4

CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 22

2.1 Nguyên liệu 22

2.2.Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 22

2.2.1 Thiết bị và dụng cụ 22

2.4.1 Xác định chỉ số khúc xạ tinh dầu hạt tiêu đen theo TCVN 8445:2010 23

2.4.2 Xác định tỷ trọng tinh dầu hạt tiêu đen ở 25°C theo TCVN 8444:2010 23

2.4.3 Xác định chỉ số acid của tinh dầu hạt tiêu đen theo TCVN 8450:2010 24

2.4.4 Xác định chỉ số este tinh dầu hạt tiêu đen theo TCVN 8451:2010 25

2.5 Xác định hoạt tính sinh học của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam 25

2.5.1 Xác định hoạt tính kháng vi sinh vật của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam 25

2.5.2 Xác định khả năng bắt gốc tự do DPPH của tinh dầu hạt tiêu đen của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam 26

2.5.3 Xác định khả năng ức chế tế bào ung thư gan HepG2 của tinh dầu hạt tiêu đen tại tỉnh Bình Định, Việt Nam 27

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 29

3.1 Kết quả các chỉ tiêu cảm quan của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam 29

3.2 Kết quả các chỉ số hóa lý cơ bản của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam 30

3.2.1 Kết quả chỉ số khúc xạ của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam 30 luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop

Trang 5

3.2.2 Kết quả tỷ trọng tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam 313.2.3 Kết quả góc quay cực của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 37TÀI LIỆU THAM KHẢO 38

123docz.net - File bi loi xin lienhe: lethikim34079@hotmail.com

Trang 6

DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH

Hình 1 Quy trình chiết xuất tinh dầu tiêu đen bằng phương pháp chưng cất thủy 2

123docz.net - File bi loi xin lienhe: lethikim34079@hotmail.com

Trang 7

DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng 1.1 Tính chất hóa lý tinh dầu hồ tiêu ở Pháp 11

Bảng 1.2 Tính chất hóa lý tinh dầu tiêu đen ở Việt Nam 12

Bảng 1.3 Các chỉ tiêu hóa lý của hạt tiêu đen 13

Bảng 1.4 Tính chất hóa lý tinh dầu tiêu đen ở Việt Nam 14

Bảng 1.5 Thành phần tinh dầu hạt tiêu đen theo 2 phương pháp SD và scCO2 15

Bảng 1.6 Thành phần tinh dầu tiêu xanh ở Tân Kỳ 16

Bảng 3.1 So sánh kết quả các chỉ tiêu cảm quan của tinh dầu hạt tiêu đen ở Việt Nam và trên thế giới 30

Bảng 3.2 Kết quả chỉ số khúc xạ của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam 30

Bảng 3.3 So sánh chỉ số khúc xạ của tinh dầu hạt tiêu đen ở Việt Nam và thế giới 31

Bảng 3.4 Kết quả tỷ trọng tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam 31

Bảng 3.5 So sánh tỷ trọng tinh dầu hạt tiêu đen ở Việt Nam và trên thế giới 31

Bảng 3.6 Kết quả góc quay cực của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam 32

Bảng 3.7 So sánh kết quả góc quay cực của tinh dầu hạt tiêu đen ở Việt Nam và trên thế giới 32

Bảng 3.8 Kết quả chỉ số acid của tinh dầu hạt tiêu đen tại ở Bình Định, Việt Nam 32

Bảng 3.9 So sánh kết quả chỉ số acid của tinh dầu hạt tiêu đen tại ở Việt Nam và trên thế giới 33

Bảng 3.10 Kết quả chỉ số este của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam.33 Bảng 3.11 So sánh chỉ số este của tinh dầu hạt tiêu đen ở Việt Nam và trên thế giới 33 Bảng 3.12 Tổng hợp kết quả chỉ số hóa lý cơ bản của tinh dầu hạt tiêu đen tại tỉnh Bình Định, Việt Nam 34

Bảng 3.13 Kết quả hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam 34 luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hopluan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop luan van tot nghiep, luan van thac si, luan van cao hoc, luan van tong hop

Trang 8

Bảng 3.14 Kết quả sàng lọc khả năng bắt gốc tự do DPPH của tinh dầu hạt tiêu đen tại tỉnh Bình Định, Việt Nam 35 Bảng 3.15 Kết quả khả năng ức chế tế bào ung thư gan HepG2 của tinh dầu tiêu đen tại tỉnh Bình Định, Việt Nam 36

Trang 9

Mở đầu

1 Tổng quan tình hình nghiên cứu thuộc lĩnh vực đề tài trong và ngoài nước

1.1 Tình hình nghiên cứu trong nước

Các loại thảo mộc và gia vị đã được sử dụng rộng rãi trong y học cổ truyền và được coi là một phần quan trọng trong chế độ ăn uống của con người như một chất tạo màu, tạo vị và tăng mùi thơm Tinh dầu thu được từ thực vật có nhiều đặc tính sinh học khác nhau và được sử dụng làm sản phẩm cho dược phẩm, nông học, thực phẩm, sản phẩm vệ sinh, mỹ phẩm và nước hoa và trong các ngành công nghiệp mỹ phẩm [15]

Hạt tiêu thuộc họ Hồ tiêu, là một loại cây nông nghiệp có ý nghĩa, có giá trị thương mại, kinh tế, dinh dưỡng, sức khỏe và dược liệu cao [16],[17] Ở Việt Nam xuất khẩu tiêu đen chiếm khoảng 34% sản lượng của thế giới và 95% tiêu xuất khẩu của Việt Nam được tiêu thụ ở Mỹ, Ấn Độ, Hà Lan và Đức Ngoài dinh dưỡng và hương thơm, hạt tiêu đen còn thể hiện nhiều đặc tính có giá trị đối với sức khỏe, bao gồm tác dụng chống oxy hóa, kháng khuẩn, chống ung thư, chống viêm và bảo vệ dạ dày, hỗ trợ ngăn ngừa các bệnh mãn tính và cung cấp các lợi ích sinh lý [1],[12]

Do việc sử dụng tinh dầu tiêu đa dạng và sự phong phú của các thành phần hữu ích, quy trình chiết xuất dầu hạt tiêu đen ngày càng được quan tâm Để chiết xuất dầu từ hạt tiêu đen, một số kỹ thuật được sử dụng bao gồm chưng cất thủy, chưng cất hơi nước, chiết xuất dung môi, chiết xuất CO2 siêu tới hạn và chiết xuất bằng vi sóng, trong đó mỗi loại có thể tạo ra các thành phần và sản lượng khác nhau Trong số các phương pháp này, phương pháp chưng cất bằng hydro là phổ biến và khả thi trong sản xuất quy mô lớn hơn do các lý do kinh tế Quá trình chưng cất hydro có thể được thực hiện bằng cách đun nóng hỗn hợp bao gồm vật liệu và nước hoặc bằng cách cho hơi nước đi qua các vật liệu mẫu Mục đích sử dụng các phương pháp chiết xuất trên là xác định điều kiện tối ưu của quá trình chưng cất và thành phần hóa học của tinh dầu tiêu

Theo bài báo nghiên cứu nguyên liệu được trồng, thu hoạch ở Huyện Chư Sê, Tỉnh Gia Lai Đầu tiên, hạt tiêu đen được chọn sẽ đem phơi khô, sàng lọc, sau đó được tiến hành xay bằng máy xay, để giảm thất thoát tinh dầu trong quá trình xay, hạt tiêu được làm lạnh (ở 10°C) trong tủ lạnh trong 2 giờ trước khi xay Sau đó, các hạt tiêu xay được lọc bằng lưới thép (với có từ 20 đến 160 mắt lưới) Hạt không lọt qua sàng được làm nguội và xay lại Mục đích của việc làm lạnh sơ bộ là để giảm mùi không mong muốn và sự bay hơi của nguyên liệu sau khi xay xát, nguyên nhân gây ra ở nhiệt độ cao

Trang 10

Sau khi ngâm với dung dịch NaCl trong khoảng thời gian cần thiết, 20g hạt tiêu đen được cho vào bình dung tích 1000 mL nối trực tiếp với thiết bị Clevenger (Bách Khoa, TP Hồ Chí Minh, Việt Nam) và được làm nóng bằng Mantle gia nhiệt Hướng dẫn sử dụng máy sưởi và thiết lập thí nghiệm cho giai đoạn chiết xuất như Hình 1 Thời gian chiết xuất được bắt đầu khi giọt tinh dầu ngưng tụ đầu tiên được cô đặc lại và nhỏ vào hệ thống chiết xuất tinh dầu Sau khi quá trình chiết xuất hoàn thành, tinh dầu được thu hồi và khử nước bằng natri sulfat (Na2SO4, Sigma-Aldrich, St Louis, MO, USA) và được bảo quản trong bể chứa ở 10°C

Hình 1 Quy trình chiết xuất tinh dầu tiêu đen bằng phương pháp chưng cất thủy

Theo kết quả nghiên cứu thành phần hóa học của tiêu đã được xác định bởi MS Các điều kiện tối ưu bao gồm tỷ lệ nước trên nguyên liệu là 1:21 g/ mL, nhiệt độ chiết là 150°C và thời gian chiết là 5,2 giờ Ngoài ra, nguyên liệu cần được bảo quản ở nhiệt độ 10°C trong kho có nắp đậy Các điều kiện này tương ứng với hiệu suất tối ưu là 2,45% Hơn nữa, 26 hợp chất của tinh dầu trong hạt tiêu đen đã được xác định bằng phương pháp sắc ký khí-khối phổ (GC-MS) Kết quả cho thấy β-carene (29,21%), D-limonene (20,94%), β-caryophyllene (15,05%), β-pinene (9,77%) và α-pinene (4,69%) là thành phần chính của tinh dầu từ việc phân tích các kết quả thu được

GC-1.2 Tình hình nghiên cứu ngoài nước

Theo một bài báo nghiên cứu của một nhóm người Trung Quốc đã nghiên cứu về hoạt động kháng khuẩn và cơ chế hoạt động của tinh dầu hạt tiêu đối với Escherichia coli sinh ra từ thịt

Trang 11

Phần lớn các tinh dầu được chiết xuất để bảo quản thịt [2] và được công nhận là an toàn theo tiêu chuẩn của EU [13] Chúng là chất lỏng, dễ bay hơi, có màu vàng nhạt hoặc trắng, chứa một hỗn hợp phức tạp của các hợp chất [9], được lấy từ các bộ phận khác nhau của thực vật chẳng hạn như hoa, lá, hạt, vỏ cây, quả và rễ Theo số lượng đơn vị isoprene, tinh dầu được phân loại thành hai loại: monoterpen và sesquiterpenes; thành phần có nhiều nhất trong tinh dầu là monoterpen [10]

Thịt là môi trường có lợi cho các vi sinh vật gây hại như E.coli được công nhận là nguyên nhân gây ra bệnh tiêu chảy tạm thời hay một số bệnh về đường tiêu hóa Hiện nay các loại kỹ thuật bảo quản được phát triển mạnh mẽ, trong đó các chất bảo quản tự nhiên là tiềm năng ứng dụng trong ngành công nghiệp thịt Một số loài thực vật có thể tạo ra các hợp chất kháng khuẩn tự nhiên trong các mô của chúng để bảo vệ chống lại các mối nguy sinh học [9] Tinh dầu là nguồn tự nhiên để kiểm soát vi khuẩn gây hư hỏng trong quá trình bảo quản và kéo dài thời gian sử dụng của thực phẩm Theo nghiên cứu của Skandamis and Nychas (2000) [14] đã báo cáo hoạt động kháng khuẩn của tinh dầu oregano chống lại E.coli

Theo nghiên cứu của Menon và cộng sự (2003); Zengin và Baysal (2014) đã chỉ ra tinh dầu tiêu đen có hoạt tính kháng khuẩn Nhưng ảnh hưởng của tinh dầu hạt tiêu đen đối với vi khuẩn E.coli trong thịt thì chưa được xác nhận cho nên mục đích của nhóm là nghiên cứu về hoạt tính kháng khuẩn và cơ chế hoạt động của tinh dầu hạt tiêu đen thông qua phân tích thời gian diệt khuẩn, sự thay đổi của cấu trúc vi khuẩn, tính thấm xét nghiệm màng tế bào,

Hoạt động kháng khuẩn được chia thành ba mức độ: hoạt động mạnh (DIZ>20mm), hoạt động trung bình (12 mm <DIZ<20 mm), hoạt động yếu (DIZ<12 mm) [11] Hoạt tính kháng khuẩn ở các nồng độ khác nhau (0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 μL/mL) của tinh dầu hạt tiêu đen chống lại E.coli được xác định định tính và định lượng bằng sự hiện diện của các vùng ức chế Kết quả trong nghiên cứu cho thấy tinh dầu hạt tiêu đen có hoạt tính kháng khuẩn mạnh đối với E.coli do các thành phần chính có trong tinh dầu như sabinene, α-pinen, β-pinen, limonene, β-caryphyllene và caryophyllen [9] làm cho màng tế bào thấm và phân hủy màng ngoài của vi khuẩn gram âm [3] Sau đó rò rỉ chất điện giải, ATP, protein và DNA Những thay đổi này làm dẫn đến rỗi loạn, phân hủy và cuối cùng là chết tương ứng với việc giảm đồng thời lượng vi khuẩn E.coli còn sống

Trang 12

2 Tính cấp thiết của đề tài

Hồ tiêu là một loại dây leo, thân dài, nhẵn không mang lông, bám vào các cây khác bằng rễ Thân cây mọc cuốn, mang lá mọc cách Lá như lá trầu không, nhưng dài và thuôn hơn Có hai loại nhánh: Một loại nhánh mang quả và một loại nhánh dinh dưỡng, cả hai loại nhánh đều xuất phát từ kẽ lá Quả hình cầu nhỏ, chừng 20 – 30 quả trên một chùm, lúc đầu màu xanh lục, sau có màu đỏ, khi chín có màu vàng, đem phơi khô thành màu đen

Hồ tiêu được trồng từ Nghệ An trở vào phía Nam, tổng số 18 tỉnh có diện tích trồng hồ tiêu trên 100ha Hồ tiêu còn được trồng rải rác ở một số tỉnh khác với tổng diện tích khoảng 650ha Trong số các vùng trồng nhiều hồ tiêu, hai vùng có diện tích hồ tiêu tăng nhanh nhất là Đông Nam Bộ và Tây Nguyên Ở Đông Nam Bộ, chỉ riêng hai tỉnh Bình Phước và Bà Rịa-Vũng Tàu, tổng diện tích hồ tiêu đạt khoảng 21.000ha, ba tỉnh Tây Nguyên có diện tích hồ tiêu lớn là Đăk Lăk, Gia Lai và Đăk Nông, tỉnh có diện tích hồ tiêu lớn ở Bắc Trung Bộ là Quảng Trị và ở Duyên Hải Nam Trung Bộ là Bình Thuận

Hạt tiêu đen được biết đến như một loại gia vị nấu ăn phổ biến làm tăng hương vị của thực phẩm Với mùi vị hơi cay nồng và hương thơm đặc trưng hạt tiêu rất được yêu thích trong việc nấu ăn

Ngoài ra hạt tiêu còn được sử dụng để chiết xuất tinh dầu Tinh dầu tiêu có hàm lượng monoterpenes và sesquiterpenes cao Được biết đến với hoạt tính chống oxy hoá và khả năng ngăn ngừa sự ảnh hưởng của biến đổi thời tiết với sức khỏe.Và hiện nay nhiều công trình nghiên cứu cho thấy, hạt tiêu đen có thể làm giảm đau, giảm viêm,chữa viêm khớp,tiểu đường,chống bệnh cao huyết áp,tim mạch và có thể chữa ung thư vú,

Trong thiên nhiên tinh dầu hồ tiêu ở trạng thái tự do, chúng hiện diện sẵn trong các bộ phận thực vật Quả hồ tiêu có 1.2-2% tinh dầu, 5-9% piperin và 2.2-6% chavixin Piperin và chavixin là 2 loại alkaloid có vị cay hắc làm cho hồ tiêu có vị cay Trong hồ tiêu còn có 8% chất béo, 36% tinh bột và 4% tro Trong cây hồ tiêu, bộ phận cho tinh dầu từ lá và quả, song các thành phần của tinh dầu cũng rất đa dạng, phong phú

Với nhiều công dụng như vậy, có rất nhiều đề tài nghiên cứu đã tập trung xác định thành phần hóa học và hoạt tính sinh học của loài cây này, nhưng với nhiều nguồn gốc địa hình khác nhau Cho nên công trình nghiên cứu của em lấy nguyên liệu tại tỉnh Bình

Định “Nghiên cứu các chỉ tiêu cảm quan, chỉ số hóa lý cơ bản và hoạt tính sinh học của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam" là đề tài nghiên cứu được em

Trang 13

lựa chọn với mục đích xác định chỉ tiêu cảm quan, chỉ số hóa lý cũng như hoạt tính sinh học của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam

3 Mục tiêu nghiên cứu

- Nghiên cứu các chỉ tiêu cảm quan, chỉ số hóa lý cơ bản của tinh dầu tiêu đen tại tỉnh Bình Định, Việt Nam

- Nghiên cứu về hoạt tính sinh học của tinh dầu hạt tiêu đen tại tỉnh Bình Định, Việt Nam

4 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

- Đối tượng: hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định

- Phạm vi nghiên cứu: nghiên cứu các chỉ tiêu cảm quan, chỉ số hóa lý cơ bản và hoạt tính sinh học của tinh dầu hạt tiêu đen tại tỉnh Bình Định, Việt Nam

5 Phương pháp nghiên cứu

5.1 Phương pháp nghiên cứu trên lý thuyết

- Phương pháp nghiên cứu về hợp chất thiên nhiên

- Tổng quan tài liệu, sách, báo ở trong nước cũng như ngoài nước về đặc điểm hình thái thực vật, thành phần hóa học, hoạt tính sinh học và công dụng của hạt tiêu đen

5.2 Phương pháp nghiên cứu trên thực nghiệm

- Phương pháp xác định các chỉ tiêu cảm quan của tinh dầu hạt tiêu đen tại tỉnh Bình Định, Việt Nam

- Phương pháp xác định chỉ số hóa lý cơ bản của tinh dầu hạt tiêu đen tại tỉnh Bình Định, Việt Nam

- Phương pháp xác định hoạt tính kháng khuẩn của tinh dầu hạt tiêu đen tại tỉnh Bình Định, Việt Nam

- Phương pháp xác định khả năng ức chế tế bào ung thư gan HepG2 của tinh dầu hạt tiêu đen tại tỉnh Bình Định, Việt Nam

- Phương pháp xác định khả năng bắt gốc tự do DPPH của tinh dầu hạt tiêu đen tại tỉnh Bình Định, Việt Nam

6 Bố cục của luận văn

- Chương 1: Tổng quan tài liệu

- Chương 2: Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu - Chương 3: Kết quả và bàn luận

Trang 14

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Sơ lược về cây hồ tiêu

Họ Hồ tiêu (danh pháp khoa học: Piperaceae) là một họ thực vật chứa trên 3.600 loài được nhóm trong 5 chi Chúng là các loại cây thân gỗ nhỏ, cây bụi hay dây leo sống một năm hay lâu năm và phân bố rộng khắp trong khu vực nhiệt đới Loài được trồng nhiều nhất trong sản xuất hạt tiêu làm gia vị, mặc dù nhiều họ hàng khác của nó trong họ này cũng được dùng làm gia vị [8]

Chi Hồ tiêu (danh pháp khoa học: Piper) là một chi quan trọng về kinh tế và sinh thái học trong họ Hồ tiêu (Piperaceae) bao gồm khoảng 1.000 – 2.000 loài cây thân bụi, thân thảo và cây dây leo, nhiều loài trong số đó là những loài cơ bản trong nơi sinh trưởng nguyên thủy của chúng, trong khi các loài khác là các loài xâm lấn chính trong các khu vực mà chúng được đưa vào Chi này chứa các loài thích hợp cho việc nghiên cứu lịch sử tự nhiên, hóa học các sản phẩm tự nhiên Một số loài phổ biến như: piper betle (trầu không), piper lolot C.DC (lá lốt), piper nigrum L (hồ tiêu),…(Hình 1.1)

- Tên đồng nghĩa: Piper acromaticum Lamk - Họ thực vật: Piperanace (Hồ tiêu)

- Tên nước ngoài: Black pepper (Anh), Poivrier comun (Pháp)

1.1.2 Phân loại khoa học [17],[19]

Trang 15

- Loài: Piper nigrum L

Hình 1.2 Cây hồ tiêu

1.1.3 Đặc điểm sinh thái

a Nguồn gốc

Hồ tiêu có nguồn gốc từ Đông Nam Á và Nam Á được người ta biết theo qui trình nấu nướng và chế biến thức ăn của người Ấn Độ từ ít nhất 2000 năm trước Công Nguyên được canh tác ở miền Nam Thái Lan và Mã Lai Nguồn tài nguyên di truyền hồ tiêu quan trọng nhất là ở Ấn Độ, đặc biệt tại bờ biển Malabar, thuộc bang Kerala Hồ tiêu được mệnh danh là vàng đen (black gold) và đã từng được loài người dùng làm bản vị tiền tệ Trước thế kỷ thứ 16, hồ tiêu được trồng ở Java, Sunda, Sumatra, Madagascar, Malaysia và một số nơi thuộc Đông Nam Á Những vùng kinh tế này đều có giao thương với Trung Hoa, hoặc tự sản xuất, tự tiêu thụ Hải cảng Malabar vùng Đông Ấn là điểm trung chuyển cho con đường hàng hải buôn bán hồ tiêu toàn thế giới từ rất lâu qua Ấn Độ Dương Hồ tiêu được xuất sang Châu Âu, Trung Đông, Bắc Phi từ cảng Malabar Con đường thương mại gia vị hồ tiêu xuất phát theo đường bộ hay đường thủy đều có những điểm đến là vùng ven biển Ả Rập (Arabian Sea)

Ở Việt Nam, đến thế kỷ XVII mới được đưa vào trồng (Chevalier, 1925) Đến cuối thế kỷ XIX, hồ tiêu được trồng với diện tích tương đối khá ở Phú Quốc, Hòn Chồng và Hà Tiên (Kiên Giang), chủ yếu do người Hoa gốc ở đảo Hải Nam di cư, lập nghiệp tại đây Đầu thế kỷ XX, cây tiêu theo chân các chủ đồn điền người Pháp phát triển lên Bình Phước, Bà Rịa-Vũng Tàu, Quảng Trị và Quảng Nam; cây tiêu chỉ mới được phát triển nhiều ở Đồng Nai, Tây Nguyên sau năm 1975

b Phân bố

Trang 16

Ở Việt Nam hồ tiêu được trồng từ Nghệ An trở vào phía Nam, tổng số 18 tỉnh có diện tích trồng hồ tiêu trên 100ha Hồ tiêu còn được trồng rải rác ở một số tỉnh khác với tổng diện tích khoảng 650ha Trong số các vùng trồng nhiều hồ tiêu, hai vùng có diện tích hồ tiêu tăng nhanh nhất là Đông Nam Bộ và Tây Nguyên.Ở Đông Nam Bộ, chỉ riêng hai tỉnh Bình Phước và Bà Rịa-Vũng Tàu, tổng diện tích hồ tiêu đạt khoảng 21.000ha, ba tỉnh Tây Nguyên có diện tích hồ tiêu lớn là Đăk Lăk, Gia Lai và Đăk Nông, tỉnh có diện tích hồ tiêu lớn ở Bắc Trung Bộ là Quảng Trị và ở Duyên Hải Nam Trung Bộ là

Bình Thuận c Điều kiện sống

Hồ tiêu thích hợp với vùng xích đạo và nhiệt đới Ở nhiệt độ từ 10-35°C thì cây tiêu sinh trưởng và phát triển nhưng nhiệt độ thích hợp nhất là 25-27°C Nhiệt độ quá cao hay quá thấp cũng làm ảnh hưởng đến quá trình sinh trưởng của cây Hồ tiêu yêu cầu lượng mưa cao từ 2000 – 3000mm/năm phân bố đều từ 7-8 tháng và cần 3-5 tháng không mưa ở cuối giai đoạn thu hoạch và độ ẩm thích hợp cho hoa thụ phấn là từ 75-90% Ở Việt Nam cây tiêu được trồng trong nhiều loại đất khác nhau như: đất đỏ bazan (vùng Tây Nguyên và Đông Nam Bộ), đất sét pha cát (Hà Tiên, Phú Quốc), đất phù sa (vùng Đồng Bằng Sông Cửu Long), đất xám (miền Đông Nam Bộ), Yêu cầu đất để trồng tiêu thì đất có tầng dầy trên 70cm, pH ở trong khoảng 5-7, mạch nước ngầm thì phải sâu tận 2m, đất phải tơi xốp, giàu mùn Đất thì phải dễ dàng thoát nước không bị ngập úng nếu có thì chỉ ngập cho đến 24h không thì ảnh hưởng đến quá trình phát triển của cây

d Đặc điểm thực vật

Các loài trong giống hồ tiêu thường là thân thảo sống nhiều năm, leo hoặc bò, thân phân chia thành từng đốt, các chồi non và lá đều được hình thành từ các mấu ở mỗi đốt Lá mọc cách, phiến lá đơn, cân đối hoặc bất đối xứng, nguyên, ít khi chia thùy sâu ở phía dưới, thường có 3 hoặc nhiều gân chính, cuống lá ngắn hoặc tương đối dài Cụm hoa dạng bông hoặc đơn độc, mọc đối diện với lá, hoa thường đơn tính, đài và tràng tiêu giảm, lá bắc nhỏ có dạng hình ba cạnh hoặc gần tròn, nhị 2-6, bầu chỉ có 1 ô, 1 hạt, còn quả hình cầu hoặc gần hình trứng [17],[1]

Trang 17

Cây hồ tiêu là một loại dây leo, thân dài, nhẵn không mang lông, bám vào các cây khác bằng rễ Trong dân gian gọi đó là các “trụ tiêu” [16]

Thân gồm nhiều đốt, mỗi đốt dài chừng 5-12cm Ở những mấu của các đốt có những rễ nhỏ, ngắn, giúp cho cây tiêu bám chặt vào “trụ tiêu” Khi còn non thân tiêu màu xanh, nhẵn, khi già thân chuyển thành màu xám, có nốt sần, toàn cây có mùi thơm

Hình 1.3 Thân hồ tiêu

Lá đơn, mọc cách, có cuống, phiến lá hình trái xoan nhọn, màu xanh lục, đậm ở mặt trên hơn mặt dưới, bìa phiến nguyên, dài 11-15cm, rộng 5-9 cm, nhìn giống như lá trầu không nhưng dài và thuôn hơn Gân lá lông chim nổi rõ 2 mặt, mặt dưới lồi nhiều hơn mặt trên, gân phụ cong hình cung, cuống lá màu xanh, có rảnh [19]

Cụm hoa bông, mọc đối diện với lá trên các nhánh sinh sản, dài 3-15 cm và mang khoảng 50-150 hoa [19] Hoa lưỡng tính, không có bao hoa nhưng bao bởi nhiều là bắc Hoa tiêu thường có màu vàng hoặc xanh nhạt gồm 3 cánh hoa, 2-4 nhụy đực có 2 ngăn Hạt phấn tròn và rất nhỏ Bầu nhụy gồm một bầu noãn có một ngăn và chứa một số túi noãn nhưng quá tiêu thì chỉ có một hạt như Hình 1.4

Hình 1.4 Hoa hồ tiêu

Quả mọng, hình cầu không cuống, đường kính cỡ 4-8mm, lúc non có màu lục rồi vàng và khi chín có màu đỏ Một chùm từ 20-40 hạt Hạt tròn, cứng có mùi nồng và vị cay [19] Thời gian từ lúc hoa nở đến quả chín kéo dài 7-10 tháng, mùa hoa qua tháng 5-8, quả có một hạt duy nhất

1.2 Tinh dầu hồ tiêu

Trong thiên nhiên tinh dầu hồ tiêu ở trạng thái tự do, chúng hiện diện sẵn trong các bộ phận thực vật Quả hồ tiêu có 1.2-2% tinh dầu, 5-9% piperin và 2.2-6% chavixin Piperin và chavixin là 2 loại alkaloid có vị cay hắc làm cho hồ tiêu có vị cay Trong hồ tiêu còn có 8% chất béo, 36% tinh bột và 4% tro Trong cây hồ tiêu, bộ phận cho tinh dầu là lá và quả, song các thành phần của tinh dầu cũng rất đa dạng [19]

Trang 18

1.2.1 Hàm lượng tinh dầu

- Dựa vào tài liệu [19], hàm lượng tinh dầu đạt khoảng 1-1.8% trong hồ tiêu đen và khoảng 0.5-0.9% trong hồ tiêu trắng

- Theo tài liệu [22], vỏ ngoài chứa 1-2.5% tinh dầu

- Theo báo cáo của Gildeneister và Hoffmann, hàm lượng tinh dầu khi chưng cất hơi nước hồ tiêu đen đã được xay nhuyễn là 1-2,6% [6]

- 1951, Hasselstrom và cộng sự đã xác định hàm lượng tinh dầu hồ tiêu đen xay nhuyễn ở Malabar (Ấn Độ ) bằng phương pháp chưng cất hơi nước là 3.2%

- 2003, Hoàng Văn Lựu công bố hàm lượng tinh dầu hồ tiêu xanh ở Tân Kỳ là 0.06%, ở Đô Lương (Nghệ An) là 0.08% [18]

- 2005, Perakis và cộng sự đã công bố hàm lượng tinh dầu hồ tiêu đen là 1.5% [4] - 2007, Rouatbi, Duquenoy và Giampaoli nghiên cứu hàm lượng tinh dầu trong

hồ tiêu đen đã xay nguyễn là 3.5% và không xay là 1.1%

- Năm 2009, Tchoumbougnang và cộng sự đã công bố hàm lượng tinh dầu hồ tiêu trắng ở Camerun là 0.24%

- Năm 2010, Sasidharan và cộng sự đã công bố hàm lượng tinh dầu hồ tiêu xanh là 2.2% và hồ tiêu đen là 2.0% ở Vellayani (Ấn Độ) [7]

1.2.2 Tính chất hóa lý

Theo Gildemeister và Hoffmann đã báo cáo những đặc tính của tinh dầu hồ tiêu đen như sau: [6]

 Tỷ trọng (15oC): 0.873 – 0.916  Góc quay cực: -10°0’ đến (+)3o0’  Chỉ số khúc xạ (20oC): 1.400 – 1.499  Chỉ số acid: >1.1

 Chỉ số ester: 0.5 – 6.5

 Chỉ số ester sau khi acetil hóa: 12 – 22.4  Độ hòa tan trong etanol 90oC: 1:3 – 1:10  Độ hòa tan trong etanol 95oC: 1:10 – 1:15  Phelandren: dương tính mạnh

Trang 19

Tinh dầu hồ tiêu đen được chưng cất ở Seillans, Pháp, từ tiêu nhập khẩu ở Saigon, có những đặc tính sau: [6]

 Tỷ trọng (15 oC): 0.880 – 0.884  Góc quay cực: -2o4’ đến (-)3o36’  Chỉ số khúc xạ (20 oC): 1.4849– 1.4877  Chỉ số xà phòng hóa: >1.9

 Phelandren: dương tính

 Tinh dầu có mùi vị và hương thơm rất tốt

Ngoài ra, khi thực hiện việc chưng cất hơi nước tinh dầi từ nguyên liệu thô (quả hồ tiêu có lẫn cát bụi) ở Seillans, Pháp, đã cho ra tinh dầu với những đặc tính sau: [6]

Bảng 1.1 Tính chất hóa lý tinh dầu hồ tiêu ở Pháp Chưng cất

(không lẫn cát bụi)

Chưng cất (có lẫn bụi, sạn)

Qua phần thí nghiệm trên cho thấy hiệu suất tinh dầu thấp, trọng lượng riêng và chỉ số khúc xạ của hai loại tinh dầu này tương đối cao, phản ứng hóa học của phelandren trong cả 2 trường hợp này đều âm tính Những nét đặt trưng này có thể giải thích như đó là sự bay hơi của terpen ở nhiệt độ thấp trên bề mặt lớn của nguyên liệu thô khi được nghiền nát [6]

- Theo tài liệu của Đỗ Tất Lợi [17], tinh dầu hạt tiêu đen có những đặc tính như sau:

 Tỷ trọng (15oC): 0,873 – 0,879  Góc quay cực: -3o43’ đến -5o34’

Trang 20

 Chỉ số khúc xạ (20oC): 1,488 – 1,489  Chỉ số acid: 0,6 – 0,9

 Chỉ số este: 4,2 – 5,5

 Chỉ số este sau khi acetil hóa: 22,1

 Tinh dầu có màu vàng lục nhạt, mùi rất hắc

- Tinh dầu hồ tiêu đen được chưng cất ở Buôn Mê Thuộc, Việt Nam có đặt tính như sau: [20]

Bảng 1.2 Tính chất hóa lý tinh dầu tiêu đen ở Việt Nam

Tính chất hóa lý Chưng cất hơi nước C02 siêu lỏng giới hạn

- Tinh dầu được chưng cất ở Cần Thơ, Việt Nam: [20]  Tỷ trọng (15oC): 0,86

 Chỉ số acid: 0,67  Chỉ số ester: 13,89

 Chỉ số ester sau khi acetil hóa: 14,57

 Tinh dầu dạng lỏng, màu trắng, có mùi thơm đặc trưng của hồ tiêu

- Theo tài liệu [6], tinh dầu hồ tiêu thu được bằng chưng cất hơi nước là chất lỏng có màu vàng lục nhạt, có mùi giống của phelandren (một trong những cấu phần chính của tinh dầu) Có vị dịu, không gắt, mùi dễ chịu

Trang 21

- Qua tất cả các báo cáo thí nghiệm khoa học trên thì ta thấy được việc trồng tiêu ở nhiều địa hình khác nhau thì sẽ cho ra kết quả tính chất hóa lý khác nhau Theo TCVN 7036-2002 của Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đã quy định một tiêu chuẩn kỹ thuật đối với hạt tiêu đen như sau:

Bảng 1.3 Các chỉ tiêu hóa lý của hạt tiêu đen

1.2.3 Thành phần hóa học

Thành phần hóa học của tinh dầu hồ tiêu đen đã trở thành đề tài cho nhiều cuộc nghiên cứu

Những nghiên cứu đầu tiên về tinh dầu hồ tiêu đã được thực hiện cách đây nhiều năm bởi Dumas, Subeiran, Capitaine và Eberhardt đã không đem lại những kết quả chính xác Sau đó, hai báo cáo năm 1890 – 1901 (Guenther) đã mô tả sự có mặt của phelandren, cariophilen và tính triền quang của limonen [3]

- Trước đây việc ly trích tinh dầu từ hồ tiêu đen đã được khảo sát kỹ lưỡng Cho đến gần đây, năm 1957, Hasselstrom và các cộng sự đã xác nhận sự có mặt của

các hợp chất sau đây trong tinh dầu hồ tiêu đen: α-pinen, β-pinen, phelandren,

limonen, cariophilen, epoxidihidrocariophilen, dihidrocarveol, crupton, citronelon, acid phenilacetic, piperidin Trong thành phần hóa học của tinh dầu hồ tiêu đen Hasselstrom cũng đưa ra một số bằng chứng về sự có mặt của những thành phần khác như: alcol tam cấp, monoterpen aldehid [3]

- 1961, Jenings và Wrolstadt đã xác nhận sự có mặt của: α-pinen, β-pinen,

limonen, cariophilen trong thành phần hidrocarbon của tinh dầu hồ tiêu đen [13]

(% khối lượng theo chất khô)

Trang 22

- 1965, Wrolstadt và Jennings đã kết hợp các phương pháp sắc kí khí , UV và IR để cô lập và xác nhận thành phần các hợp chất sau (trong monoterpen của tinh

dầu hồ tiêu đen): α-pinen (26.0%), α-tujen (3.0%), β-pinen (13.0%), sabinen (25.0%), δ-3- caren (12.0%), α-phelandren (2.0%), mircen (3.0%), limonen (13.0 %), β- phelandren (2.0%), β-cimen (1.0%), terpinolen (<1.0%) [13]

Theo nghiên cứu của Phạm Thị Hòa và Đào Lê Minh Tuấn (1997) đã xác định hàm lượng tinh dầu hồ tiêu đen bằng GC/MS ở Buôn Ma Thuột theo bảng sau: [20]

Bảng 1.4 Tính chất hóa lý tinh dầu tiêu đen ở Việt Nam

- 2006, Phan Nhật Minh và cộng sự sử dụng sắc ký khí ghép khối phổ GC/MS để so sánh thành phần hóa học tinh dầu hồ tiêu đen xay nhuyễn ở Gia Lai bằng phương pháp chưng cất hơi nước (SD) với CO2 lỏng siêu tới hạn (scCO2) như sau: [21]

Cấu phần Hàm lượng (%)

dien-3-on

Trang 23

Bảng 1.5 Thành phần tinh dầu hạt tiêu đen theo 2 phương pháp SD và scCO2

Áp suất 90 bar

Áp suất 110 bar

Trang 24

Bảng 1.6 Thành phần tinh dầu tiêu xanh ở Tân Kỳ

*Một số hợp chất chính có trong tinh dầu Hình 1.5

Có 2 alkaloid chủ yếu trong hồ tiêu là piperine và chavixin Piperine (C17H19O3N)