Báo cáo khoa học: NGHIÊN CứU LựA CHọN MộT Số THÔNG Số CÔNG NGHệ TRONG TRíCH LI NHựA DầU GừNG Từ GừNG Củ pot

Báo cáo khoa học: NGHIÊN CứU LựA CHọN MộT Số THÔNG Số CÔNG NGHệ TRONG TRíCH LI NHựA DầU GừNG Từ GừNG Củ Tạp chí KHKT Nông nghiệp 2007: Tập V, Số 3: 67-74 Đại học Nông nghiệp I NGHIÊN CứU LựA CHọN MộT Số THÔNG Số CÔNG NGHệ TRONG TRíCH LI NHựA DầU GừNG Từ GừNG Củ Determining some technological parameters in extraction of oleoresin from ginger Trần Thị Thu Hằng 1 , Bùi Quang Thuật 2 Summary Oleoresin is a refined spice that has more advantages than its raw material. Ginger (Zingiber officinalis Roscoe) is a widely used spice. To obtain oleoresin, extraction was known as an efficient method. This study aimed at determining the effects of some technological parameters on extraction yield and quality of ginger oleoresin and then to identify the suitable value of these parameters for extraction process. It was found that the most appropriate procedure is ethanol at mixing speed 450 rev min -1 ; extracting for 3 times, the ratio of ethanol: mass of dried ginger is 12:1 (v/w); temperature: 50 o C and duration of extraction 12 hours. With these optimal conditions, the yield of oleoresin reaches 96,04%; volatile compound content 26,48%; gingerol content 10,97% and pungent compound content is estimated of 25 30%. The ginger oleoresin and commercial Indian product are of equal quality. Key words: Ginger rhizome, oleoresin, extraction, gingerol. 1. ĐặT VấN Đề Mặc dù việc sử dụng gia vị đ đợc loài ngời biết đến từ xa xa, nhng cho đến khoảng hơn ba thập kỉ gần đây, các sản phẩm ở dạng tinh chế mới đợc sản xuất ở qui mô công nghiệp. Gia vị tinh chế vẫn giữ đợc những tính chất giống nh gia vị ở dạng thô nhng chúng có những u điểm mà gia vị thô không có đợc nh dễ vận chuyển, dễ bảo quản, thuận tiện khi sử dụng Gia vị ở dạng tinh chế gồm hai loại chính là tinh dầu mang hơng thơm và nhựa dầu có cả hơng thơm và vị đặc trng. Hiện nay, xu hớng sử dụng gia vị ở dạng tinh chế đặc biệt là nhựa dầu ngày càng tăng, ngời ta ớc tính tốc độ sử dụng gia vị ở dạng tinh chế tăng 11% mỗi năm (Mamata Muchopadhyay, 2002). Gừng (Zingiber officinalis Roscoe) là một loại gia vị quan trọng và chiếm tỉ lệ đáng kể trên thị trờng gia vị thế giới. Bộ phận chính đợc sử dụng là củ gừng (thân rễ, rhizome). Gừng đợc dùng làm gia vị trong nhiều món ăn, trong những bài thuốc dân gian và là thành phần của một số loại tân dợc Trong công nghiệp thực phẩm, gừng đợc sử dụng để tạo hơng vị trong sản xuất các sản phẩm nh bánh kẹo, trà, mứt Trớc đây, gừng thờng đợc dùng ở dạng tơi, gừng thái lát hay bột khô. Hiện nay, cùng với xu hớng chung, nhựa dầu gừng - dạng tinh chế từ củ gừng - đ đợc dùng để thay thế các dạng nguyên liệu thô nói trên. Nhựa dầu gừng (ginger oleoresin) chứa khoảng 15 - 35% các hợp chất bay hơi; 20 - 30% các hợp chất cay. Bên cạnh đó, nó còn có một số thành phần hóa học khác nh đờng, chất màu, axit hữu cơ, chất khoáng. Zingiberene, zingerberol và d- -phelladrene là những hợp chất chính trong hơng thơm của nhựa dầu gừng. Các hợp chất chủ yếu tạo vị cay trong nhựa dầu gừng là các hợp chất alkanol phenolic nh gingerol, zingerone, 1 Khoa Công nghệ thực phẩm- ĐH Nông nghiệp I 2 Viện Công nghiệp Thực phẩm Việt Nam Trần Thị Thu Hằng, Bùi Quang Thuật shogaol và các dẫn xuất của chúng (Jocelyn G.Millar, 1998). Để thu nhận nhựa dầu gừng thờng sử dụng công nghệ trích li. Chúng tôi tiến hành nghiên cứu ảnh hởng của một số thông số trích li quan trọng ảnh hởng tới chất lợng và hiệu suất trích li nhựa dầu gừng, từ đó lựa chọn đợc những thông số thích hợp cho việc trích li thu nhận nhựa dầu gừng. 2. VậT LIệU, PHƯƠNG PHáP NGHIÊN CứU 2.1. Vật liệu nghiên cứu Giống gừng gié trồng tại tỉnh Lạng Sơn, đợc thu hoạch sau khoảng 18 tháng tính từ khi trồng. 2.2. Phơng pháp nghiên cứu Nguyên liệu gừng trớc khi đa vào trích li đợc thái lát, sấy khô và nghiền nhỏ đến độ mịn nhất định. Gừng đợc thái lát, đem phơi nắng trong 8 - 10 giờ sau đó sấy ở 80 o C trong khoảng 30 phút khi độ ẩm đạt tới 4%; tiếp đó gừng đợc nghiền mịn tới kích thớc 1 mm < d 2 mm; hoặc nguyên liệu gừng đợc sấy ở 55 - 60 o C tới khi độ ẩm đạt 4% (phơng pháp này đợc sử dụng trong trờng hợp thời tiết không thuận lợi cho việc phơi nắng). Hàm lợng nhựa dầu trong nguyên liệu gừng tơi đợc xác định theo phơng pháp của Jozef Gora (1979), dựa trên nguyên tắc: xác định hàm lợng tinh dầu bằng phơng pháp chng cất sử dụng thiết bị Clevenger; sau đó, xác định các hợp chất nhựa bằng cách trích ly nguyên liệu khô đ đuổi kiệt các thành phần bay hơi, sử dụng các dung môi thích hợp. Hàm lợng nhựa dầu là tổng số của phần tinh dầu và phần nhựa đ tìm đợc. Nghiên cứu ảnh hởng của các yếu tố công nghệ nh loại dung môi trích li, số lần trích li, lợng dung môi sử dụng, tốc độ khuấy trộn nguyên liệu, nhiệt độ trích li và thời gian trích li tới hiệu suất trích li nhựa dầu gừng. Khi nghiên cứu ảnh hởng của một yếu tố nhất định thì các thí nghiệm đợc tiến hành ở các điều kiện công nghệ nh nhau trừ yếu tố công nghệ đang đợc khảo sát. Sau khi lựa chọn đợc giá trị thích hợp của yếu tố đ nghiên cứu thì các giá trị lựa chọn đợc cố định trong các thí nghiệm tiếp theo để khảo sát ảnh hởng của các yếu tố còn lại. Việc lựa chọn các giá trị thích hợp của các yếu tố công nghệ dựa vào hiệu suất trích li nhựa dầu, chất lợng nhựa dầu và hiệu quả kinh tế. Khối lợng nguyên liệu gừng trong mỗi mẫu nghiên cứu là 100g. Mỗi thí nghiệm đợc lặp lại 3 lần. Sau khi trích li, hỗn hợp dung môi và nhựa dầu đợc đem cô chân không để đuổi dung môi. Nhựa dầu thô thu đợc đợc làm sạch bằng cloroform, làm khô bằng Na 2 SO 4 và cô chân không đến khi trọng lợng không đổi. Sản phẩm thu đợc là nhựa dầu gừng tinh khiết. Hiệu suất trích li nhựa dầu đợc xác định nh sau: 1 2 m H 100(%) m = Trong đó: H: hiệu suất trích li (so với lợng nhựa dầu có trong nguyên liệu) (%) m 1 : khối lợng nhựa dầu thu đợc (g) m 2 : khối lợng nhựa dầu có trong nguyên liệu (g) Phân tích chất lợng nhựa dầu gừng. Một số chỉ tiêu hóa lí của nhựa dầu gừng đựợc phân tích gồm chỉ số khúc xạ (xác định bằng khúc xạ kế Anbe), tỉ trọng (sử dụng bình tỉ khối, đo tại 30 o C), chỉ số axít (trung hòa bằng dung dịch KOH 0,1 N) và chỉ số este (dùng phản ứng xà phòng hóa este bằng kiềm) (Lê Trọng Hoàng và Phạm Sơng Thu, 1973). Hàm lợng chất bay hơi trong nhựa dầu gừng đợc xác định bằng phơng pháp chng cất sử dụng bộ dụng cụ Clevenger. Thành phần các chất bay hơi trong nhựa dầu gừng đợc phân tích bằng phơng pháp sắc kí khí - khối phổ (GC - MS), trên máy sắc kí khí HP 6890 nối ghép với detector khối phổ Agilent 5973, sử dụng cột mao quản HP - 5MS. Hàm lợng chất cay gingerol trong nhựa dầu gừng đợc Nghiên cứu lựa chọn một số thông số công nghệ trong trích li nhựa dầu gừng từ gừng củ phân tích trên máy Sắc kí lỏng hiệu năng cao HPLC 1090. Các phân tích về thành phần chất bay hơi và hàm lợng gingerol trong nhựa dầu gừng đợc thực hiện tại Viện Hóa học các hợp chất thiên nhiên - Trung tâm Khoa học tự nhiên và Công nghệ quốc gia. Các số liệu đợc xử lí thống kê bằng chơng trình IRRISTAT với độ tin cậy là 95%. 3. KếT QUả Và THảO LUậN Hàm lợng nhựa dầu trong nguyên liệu xác định đợc là 10,61% chất khô. 3.1. ảnh hởng của một số yếu tố công nghệ đến hiệu suất trích li nhựa dầu gừng 3.1.1. ảnh hởng của loại dung môi đến hiệu suất trích li Đối với quá trình trích li nói chung và quá trình chiết tách nhựa dầu gừng nói riêng, việc lựa chọn dung môi thích hợp là rất quan trọng. Các dung môi nh acetone, n-hexane, methanol, ethyl acetate, dichloroethane, ethanol đợc xem là những dung môi thích hợp cho việc trích li nhựa dầu gừng. Vì vậy, cần tiến hành các thí nghiệm với các loại dung môi này để tìm ra dung môi thích hợp nhất. Kết quả đ cho thấy, methanol là dung môi cho hiệu suất trích li cao nhất (51,74%), tiếp đến là ethanol (49,48%). Dung môi cho hiệu suất thấp nhất là n-hexane (28,37%) (Hình 1). Đối với việc trích li các sản phẩm dùng trực tiếp cho thực phẩm và dợc phẩm, bên cạnh yếu tố hòa tan chọn lọc của dung môi, ngời ta còn quan tâm đến tính độc hại của dung môi. Chính vì vậy, mặc dù methanol cho hiệu suất thu nhận nhựa dầu cao nhất nhng ethanol vẫn là dung môi thích hợp nhất cho quá trình chiết tách nhựa dầu gừng. 28,37 d 51,74 a 33,74 c 34,02 c 49,48 b 34.49 a 0 10 20 30 40 50 60 A c eto n e n -He x a n e M e t h a n o l Et h yl Ac e tate D i chl o roe t ha n e E t ha no l Loại dung môi Hiệu suất trích ly (%) Đồ thị 1. ảnh hởng của loại dung môi tới hiệu suất trích li 3.1.2. ả nh hởng của tốc độ khuấy trộn đến hiệu suất trích li Việc khuấy trộn nguyên liệu có ảnh hởng rất lớn tới hiệu suất thu nhận nhựa dầu, bởi sự thờng xuyên đảo trộn giữa nguyên liệu và dung môi sẽ tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình khuếch tán nhựa dầu vào dung môi. Vấn đề đặt ra là cần tìm đợc tốc độ khuấy trộn thích hợp. Vì nếu khuấy trộn ở tốc độ quá cao sẽ gây hiện tợng phá vỡ các hạt nguyên liệu thành các phần nhỏ, làm cản trở quá trình trích li. Do đó, cần tiến hành khảo sát ảnh hởng của tốc độ khuấy trộn nguyên liệu tới hiệu suất thu nhận nhựa dầu để tìm ra đợc tốc độ khuấy trộn thích hợp. Kết quả thí nghiệm cho thấy tốc độ khuấy trộn thích hợp cho hiệu suất thu nhận nhựa dầu cao nhất là 450 vòng/phút (Hình 2). Trần Thị Thu Hằng, Bùi Quang Thuật 49.48 e 56.46 c 63.15 b 67.77 a 67.11 a 54.47 d 0 20 40 60 80 V1 = 200 V2 = 300 V3 = 400 V4 = 450 V5 = 500 V6 = 600 Tốc độ khuấy trộn (vòng/phút) Hiệu suất trích ly (%) Hình 2. ảnh hởng của tốc độ khuấy trộn tới hiệu suất trích li 3.1.3. ảnh hởng của số lần trích li đến hiệu suất trích li Tiến hành xác định ảnh hởng của số lần trích li tới hiệu suất trích li và nhận thấy sau 3 lần trích li, hiệu suất thu nhận nhựa dầu đảm bảo và hợp lí. Điều này cũng phù hợp với lí thuyết trích li cũng nh có hiệu quả tốt khi xét về mặt kinh tế. 3.1.4. ảnh hởng của lợng dung môi đến hiệu suất trích li Chúng ta đều biết rằng khi sử dụng càng nhiều dung môi để trích li thì khả năng khuếch tán của nhựa dầu vào dung môi càng lớn. Tuy nhiên, nếu lợng dung môi quá lớn mà hiệu suất thu nhận tăng không đáng kể thì sẽ không hiệu quả, tốn thời gian và năng lợng để đuổi dung môi. Do đó, cần tiến hành nghiên cứu để tìm ra lợng dung môi thích hợp cho trích li nhựa dầu gừng (Hình 3). 60.18 b 66.96 a 67.55 a 67.86 a 51.53 c 0 20 40 60 80 10:01 11:01 12:01 14:01 16:01 Tỷ lệ dung môi : nguyên liệ (ml:g) Hiệu suất trích ly (%) Hình 3. ảnh hởng của lợng dung môi tới hiệu suất trích li Qua kết quả thí nghiệm cho thấy, rõ ràng khi lợng dung môi càng tăng lên thì hiệu suất trích li cao hơn, nhng chúng không tăng theo một tỉ lệ nhất định. Tỉ lệ dung môi:nguyên liệu = 12:1 cho hiệu suất trích li cao và nếu tăng tỉ lệ này lên tới 14:1 và 16:1 thì hiệu suất trích li tăng lên không đáng kể. Do vậy, tỉ lệ dung môi:nguyên liệu = 12:1 là tỉ lệ thích hợp cho việc trích li nhựa dầu gừng. 3.1.5. ảnh hởng của nhiệt độ trích li tới hiệu suất trích li Nhiệt độ trích li là một trong những yếu tố ảnh hởng lớn tới quá trình trích li cũng nh tới chất lợng của sản phẩm sau trích li. Thông thờng, nhiệt độ trích li càng cao sẽ làm cho nguyên liệu trở nên xốp hơn, nhựa dầu linh động hơn, trích li đạt hiệu suất thu nhận cao hơn. Tuy nhiên, nhiệt độ tăng cao cũng đồng thời thúc đẩy các biến đổi hóa học của những thành phần có trong nguyên liệu, dẫn đến chất lợng của nhựa dầu biến đổi theo chiều hớng xấu. Kết quả trích li nhựa dầu gừng tại các nhiệt độ khác nhau đợc thể hiện trong Hình 4. Nghiên cứu lựa chọn một số thông số công nghệ trong trích li nhựa dầu gừng từ gừng củ 66.96 80.96 96.61 97.46 97.27 0 20 40 60 80 100 120 T1 = 30 T2 = 40 T3 = 50 T4 = 60 T5 = 70 Nhiệt độ trích ly ( C) o a a a c b Hiệu suất trích ly (%) Hình 4. ả nh hởng của nhiệt độ trích li tới hiệu suất trích li Để lựa chọn đợc nhiệt độ trích li thích hợp cho sản phẩm nhựa dầu gừng, bên cạnh hiệu suất trích li, cần kết hợp với các nhận xét cảm quan nhựa dầu thu đợc. Với nhiệt độ trích li nhỏ hơn 50 0 C, sản phẩm còn giữ đợc mùi thơm ngát tự nhiên của gừng. Khi nhiệt độ trích li lớn hơn 50 0 C, mùi thơm không còn nhiều hoặc bị biến đổi, màu sắc của sản phẩm trở nên sẫm hơn hoặc chuyển sang màu nâu đen (nhựa dầu gừng chất lợng tốt có màu vàng nâu hơi đậm). Nhiệt độ trích li là 50 0 C cho hiệu suất trích li cao và tại nhiệt độ này, chất lợng nhựa dầu đợc đảm bảo. Chính vì vậy, đây là nhiệt độ thích hợp cho quá trình trích li nhựa dầu gừng. 3.1.6. ảnh hởng của thời gian đến hiệu suất trích li Với thời gian trích li, cần tiến hành trích li thu để thu nhận nhựa dầu sau 8 giờ, 9 giờ, 12 giờ và 15 giờ; với hiệu suất trích li thu đợc lần lợt là 85,11%; 87,84%; 96,04% và 96,61%. Kết quả cho thấy 12 giờ trích li là thời gian thích hợp nhất cho việc trich li thu nhận nhựa dầu gừng với hiệu suất thu nhận đạt 96,04% (Hiệu suất trích li sau 12 giờ và 15 giờ không khác nhau có nghĩa ở mức ý nghĩa = 5%). 3.2. Xác định chất lợng của nhựa dầu gừng Nhựa dầu gừng đợc trích li tại các thông số công nghệ đ đợc nghiên cứu lựa chọn từ phần trên, sau đó cô chân không để đuổi dung môi và tinh chế, thu đợc nhựa dầu gừng thành phẩm. Để đánh giá chất lợng của nhựa dầu, cần tiến hành xác định một số chỉ tiêu chất lợng của nhựa dầu. 3.2.1. Một số chỉ tiêu hóa lí của nhựa dầu gừng Mỗi loại nhựa dầu đợc thể hiện bởi các chỉ số hóa lí đặc trng nh tỉ trọng, chỉ số khúc xạ, chỉ số axit, chỉ số este Khi biết đợc giá trị của các chỉ số hóa lí này, có thể đánh giá một cách tơng đối chất lợng của chúng. Kết quả xác định một số chỉ tiêu hóa lí đặc trng của nhựa dầu gừng và so sánh với nhựa dầu gừng của ấn Độ đ cho biết các chỉ số hóa lí của nhựa dầu gừng từ thí nghiệm tơng đơng với các chỉ số hóa lí tơng ứng của sản phẩm nhựa dầu đợc sản xuất ở ấn Độ (Bảng 1). Bảng 1. Một số chỉ số hóa lí của nhựa dầu gừng Nhựa dầu gừng Chỉ số hóa lí Thí nghiệm Sản xuất tại ấn Độ * Tỉ trọng d 30 30 1,024 1,012 - 1,028 Chỉ số khúc xạ, n D 20 1,5106 1,5102 - 1,5121 Chỉ số axít 1,81 1,10 - 2,50 Chỉ số este 1,35 7,80 - 14,20 * Tham khảo tài liệu của Lewis & cs (1972). 3.2.2. Xác định hàm lợng và thành phần các hợp chất bay hơi Các hợp chất dễ bay hơi hay còn gọi là tinh dầu là một phần rất quan trọng của nhựa dầu, nó quyết định giá trị hơng thơm của nhựa dầu. Vì vậy, cần xác định hàm lợng và thành phần của tinh dầu trong sản phẩm nhựa dầu gừng. Trần Thị Thu Hằng, Bùi Quang Thuật Hàm lợng tinh dầu gừng đợc xác định bằng phơng pháp chng cất với bộ dụng cụ Clevenger. Kết quả cho thấy hàm lợng tinh dầu là 26,48%, so với hàm lợng tinh dầu của nhựa dầu gừng ấn Độ trên thị trờng thế giới là 25 - 32%. Thông thờng, các hợp chất bay hơi có trong nhựa dầu có sự thay đổi cả về thành phần và hàm lợng so với tinh dầu đợc chng cất từ nguyên liệu tơi. Nguyên nhân của sự thay đổi chủ yếu là do có sự tổn thất một số cấu tử có nhiệt độ sôi thấp trong quá trình tách dung môi trích li. Bên cạnh đó, dới tác dụng của nhiệt trong quá trình trích li cũng nh tùy thuộc vào bản chất của dung môi mà các cấu tử bay hơi đ bị biến đổi. Vì vậy, để tiện so sánh, cần xác định cả thành phần của tinh dầu từ nguyên liệu tơi. Kết quả thu đợc cho thấy một số hợp chất terpene có nhiệt độ sôi thấp hơn so với các thành phần còn lại nh - pinene, camphene, myrcene và -phellandrene không có mặt trong nhựa dầu gừng, ngợc lại, một số thành phần có nhiệt độ sôi cao có mặt trong nhựa dầu nhng không có mặt trong tinh dầu (Bảng 2). Tuy nhiên, các thành phần chính đều có mặt trong cả nhựa dầu và tinh dầu nh -zingiberne, ar-curcumene, - bisabolene và -sesqui-phellandrene, mặc dù có sự khác nhau về hàm lợng. Một số thành phần chính khác của tinh dầu gừng nh neral, geranial, geranyl acetate cũng có mặt trong nhựa dầu nhng với số lợng rất thấp. Ví dụ nh hàm lợng của geranyl acetate trong tinh dầu là 6,39%, trong khi nhựa dầu chỉ có 0,22%. Đặc biệt, trong thành phần bay hơi của nhựa dầu gừng, hàm lợng của -zingiberene rất cao (39,88% so với 9,42% ở tinh dầu). Điều này có thể do trong quá trình trích li, một số cấu tử đ biến đổi tạo thành -zingiberene. Với các kết quả trên đ làm cho hơng thơm của nhựa dầu gừng hơi khác so với hơng thơm của tinh dầu. Nhựa dầu gừng có hơng thơm đặc trng rõ nét của gừng, do - zingiberene tạo nên, nhng thiếu đi mùi thơm thanh ngát của gừng tơi. Bảng 2. Thành phần các hợp chất bay hơi trong tinh dầu và nhựa dầu gừng Tinh dầu Nhựadầu TT Thành phần Thời gian lu (phút) Hàm lợng (%) Thời gian lu (phút) Hàm lợng (%) 1 2-Heptanol 4,82 0,13 - - 2 -Pinene 5,64 0,31 - - 3 Camphene 6,02 1,34 - - 4 6-Methyl-5-hepten-2-one 7,06 0,35 7,06 0.09 5 Myrcene 7,14 0,36 - - 6 -Phellandrene 8,28 1,70 - - 7 1,8-Cineole 8,36 2,77 8,36 0,50 8 Linalool 10,55 0,92 10,55 0,35 9 Citronellal 12,32 0,25 - - 10 Borneol 12,73 1,81 12,73 1,16 11 4-Isopropyl-2-cyclohexen-1-one 13,45 0,46 - - 12 -Terpineol 13,59 1,39 13,58 0,74 13 L-Citronellol 14,86 0,50 14,85 0,30 14 2,3-Epoxygeranial 15,01 0,47 - - 15 Neral 15,28 5,52 15,27 0,28 16 Cyclopentane 15,46 1,06 - - 17 Trans-Geraniol 15,74 0,27 15,72 0,43 18 Nerol 15,90 0,31 - - 19 Geraniol 15,93 0,41 - - Nghiên cứu lựa chọn một số thông số công nghệ trong trích li nhựa dầu gừng từ gừng củ Tinh dầu Nhựadầu TT Thành phần Thời gian lu (phút) Hàm lợng (%) Thời gian lu (phút) Hàm lợng (%) 20 Geranial 16,28 7,54 16,26 0,39 21 E-Citral 16,37 0,24 - - 22 Bornyl Acetate 16,76 0,33 - - 23 2-Undecanone 17,01 0,31 17,01 0,23 24 Citronellyl Acetate 18,94 1,09 - - 25 (+)-Cycloisosativene 19,31 0,18 19,31 0,11 26 -Copaene 19,65 0,35 19,66 0,44 27 Geranyl Acetate 19,93 6,39 19,92 0,22 28 -Elemene 20,17 0,55 20,18 0,28 29 -Bergamotene - - 21,53 0,13 30 Trans--Farnesene 22,17 0,55 22,18 0,53 31 Aromadedrene 22,30 0,30 22,30 0,38 32 -Selinene 22,74 0,46 22,75 0,43 33 -Amorphene - - 22,79 0,51 34 Ar-Curcumene 23,00 10,58 23,01 10,36 35 Aromadedrene alcohol - - 23,08 0,56 35 -Zingiberene 23,37 9,42 23,46 39,88 36 Garmacrene-D 23,43 2,15 - - 37 -Muurolene - - 23,55 0,36 38 -Bisabolene 23,75 7,65 23,78 15,59 39 -Cubebene 23,85 0,24 23,88 0,72 40 (-)--panasinsen 24,03 0,29 24,06 0,49 41 -Sesquiphellandrene 24,22 6,16 24,27 16,46 42 Trans- -Bisabolene 24,44 0,23 24,46 0,53 43 Elemol 24,96 0,53 24,97 0,79 44 Germacrene B 25,17 0,28 25,19 0,84 45 Nerolidol 25,37 1,01 25,37 0,70 46 Zingiberene 26,14 0,49 26,14 0,18 47 Fanesol 2 26,81 1,51 26,81 0,58 48 -Maaliene 27,00 0,49 26,99 0,18 49 Cha xác định đợc tên 27,28 1,08 27,28 0,78 50 -Eudesmol 27,84 0,80 27,84 0,54 51 Germacrene B 27,94 0,56 27,92 0,58 52 Cha xác định đợc tên 33,56 1,78 33,65 0,1 Trần Thị Thu Hằng, Bùi Quang Thuật 3.2.3. Xác định thành phần chất cay chính của nhựa dầu gừng Thành phần chất cay chính của nhựa dầu gừng là các hợp chất gingerol nh 6-gingerol, 8-gingerol và 10-gingerol. Do điều kiện phân tích còn hạn chế nên chúng tôi mới chỉ xác định đợc hàm lợng của hợp chất 6-gingerol. Kết quả phân tích cho thấy hàm lợng của 6- gingerol là 109,7 mg/g hay 10,97%. Từ kết quả này có thể ớc lợng tổng hàm lợng các hợp chất cay có trong nhựa dầu chiếm khoảng 25 - 28%. Trong khi hàm lợng các hợp chất cay trong sản phẩm của nhựa dầu gừng trên thế giới dao động từ 20 - 30% (He và cộng sự, 2001). Kết quả phân tích và đánh giá chất lợng của nhựa dầu gừng thí nghiệm, cho thấy chất lợng của nhựa dầu tơng đối tốt, đạt gần bằng chất lợng của mặt hàng cùng loại trên thị trờng thế giới. Do đó, các thông số công nghệ trên là phù hợp để trích li nhựa dầu gừng. 4. KếT LUậN Chế độ công nghệ trích li thích hợp cho nhựa dầu gừng nh sau: Loại dung môi trích li: ethanol; tốc độ khuấy trộn: 450 vòng/phút; số lần trích li: 3 lần; lợng dung môi sử dụng so với nguyên liệu là 12:1; nhiệt độ trích li: 50 o C; thời gian trích li: 12 giờ. Với các thông số trên, hiệu suất thu nhận nhựa dầu cao (96,04%) và chất lợng nhựa dầu đảm bảo, tơng đơng với chất lợng của sản phầm cùng loại trên thị trờng (hàm lợng chất bay hơi đạt 26,48% với đầy đủ các thành phần chính; hàm lợng chất cay chính đạt 10,97%; hàm lợng chất cay tổng ớc tính đạt 25 - 28%). Ghí chú: Các số liệu trong từng đồ thị 1, 2, 3 và 4 có chữ số mũ khác nhau là có giá trị khác nhau có nghĩa ở mức ý nghĩa 5%. Tài liệu tham khảo Lê Trọng Hoàng, Phạm Sơng Thu (1973). Thí nghiệm tinh dầu và dầu béo, Đại học Bách khoa Hà Nội Jocelyn G.Millar (1998). Rapid and simple isolation of Zingiberene from Ginger essential oil , Journal of the Natural Products, 61, 1025 - 1026. Jozef Gora (1979). Laboratorium Preparatyki organicznej (Tài liệu tiếng Ba Lan). He Wen Shan, Li Lin et al (2001). GC - MS analysis of different solvent extracs of ginger, Plant Biochemistry, 9 (2), China, 154 - 158. Lewis Y.S, Methew A.G, Nambudini E.S, Khrish Namurth (1972). Oleoresin ginger. The Flavour Chemistry, 78-81. Mamata Mulchopadhyay (2002). Natural extracts using Supercrictical Carbon Dioxide, CRC Press, 1 - 9, 177 - 200. Xu h−íng biÕn ®éng d©n sè - lao ®éng n«ng nghiÖp, ®Êt canh t¸c, s¶n l−îng lóa . Báo cáo khoa học: NGHIÊN CứU LựA CHọN MộT Số THÔNG Số CÔNG NGHệ TRONG TRíCH LI NHựA DầU GừNG Từ GừNG Củ Tạp chí KHKT Nông nghiệp 2007: Tập V, Số 3: 67-74 Đại học Nông nghiệp I NGHIÊN. quản HP - 5MS. Hàm lợng chất cay gingerol trong nhựa dầu gừng đợc Nghiên cứu lựa chọn một số thông số công nghệ trong trích li nhựa dầu gừng từ gừng củ phân tích trên máy Sắc kí lỏng hiệu năng. Nerol 15,90 0,31 - - 19 Geraniol 15,93 0,41 - - Nghiên cứu lựa chọn một số thông số công nghệ trong trích li nhựa dầu gừng từ gừng củ Tinh dầu Nhựadầu TT Thành phần Thời gian lu (phút) Hàm