Phiên bản trước cũng không chỉ ra một cách quan trọng việc lấy mẫu kín closed sampling hoặc lấy mẫu hạn chế restricted sampling, mà tiếp tục trở nên phổ biến hơn.Phiên bản này sẽ cung cấ
Phạm vi áp dụng
1.1 Tiêu chuẩn này quy định các quy trình, thiết bị cho việc lấy mẫu thủ công dầu mỏ dạng lỏng và các sản phẩm dầu mỏ, dầu thô, và các sản phẩm trung gian từ điểm lấy mẫu vào các vật chứa mẫu sơ cấp Các quy trình cũng bao gồm lấy mẫu nước tự do và các thành phần nặng khác đồng hành với dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ.
1.2 Tiêu chuẩn này cũng chỉ ra phương pháp lấy mẫu các sản phẩm dầu mỏ bán-lỏng hoặc dạng rắn.
1.3 Tiêu chuẩn này cung cấp thêm các thông tin riêng về việc lựa chọn vật chứa mẫu, sự chuẩn bị, và xử lý mẫu.
1.4 Tiêu chuẩn này không bao gồm việc lấy mẫu dầu cách điện và chất lỏng thủy lực Nếu việc lấy mẫu là để xác định chính xác sự bay hơi, sử dụng Tiêu chuẩn D5842 (API MPMS Chương 8.4) cùng với tiêu chuẩn này Đối với việc trộn mẫu và xử lý mẫu, dẫn chiếu đến Tiêu chuẩn D5854 (API MPMS Chương 8.3).
1.5 Các quy trình được mô tả trong tiêu chuẩn này có thể áp dụng được trong việc lấy mẫu hầu hết các hóa chất công nghiệp lỏng không gây mài mòn với điều kiện phải tuân thủ tất cả các đề phòng riêng của chúng về an toàn Cũng dẫn chiếu đến Tiêu chuẩn E300 Các quy trình được mô tả trong tiêu chuẩn này cũng áp dụng được đối với lấy mẫu khí hóa lỏng dầu mỏ và hóa chất Cũng dẫn chiếu đến Tiêu chuẩn D1265 và D3700 Quy trình lấy mẫu các vật liệu chứa bitum được mô tả trong Tiêu chuẩn D140 Tiêu chuẩn D4306 cung cấp hướng dẫn về vật chứa mẫu và chuẩn bị lấy mẫu nhiên liệu hàng không.
1.6 Các đơn vị: Các giá trị theo hệ SI được coi là giá trị tiêu chuẩn Các đơn vị USC được cho trong ngoặc.
1.7 Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khỏe, môi trường cũng như khả năng áp dụng phù hợp với các giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng.
1.8 Tiêu chuẩn quốc tế này được xây dựng phù hợp với các nguyên tắc quốc tế về chuẩn hóa được thiết lập trong “Quyết định về nguyên tắc xây dựng các tiêu chuẩn, hướng dẫn và khuyến nghị quốc tế” ban hành bởi Hội đồng Rào cản kỹ thuật đối với thương mại (TBT) - Tổ chức thương mại thế giới
Tài liệu viện dẫn
ASTM D86 Test method for distillation of petroleum products and liquid fuels at atmospheric pressure
ASTM D97 Test method for pour point of petroleum products
ASTM D 217 Test methods for cone penetration of lubricating grease (Phương pháp xác định độ xuyên kim của mỡ bôi trơn).
ASTM D 244 Test method and practices for emulsified asphalts (Phương pháp xác định nhựa đường nhũ hóa).
ASTM D 268 Guide for sampling and testing volatile solvents and chemical intermediates for use in paint and related coatings and material (Hướng dẫn lấy mẫu và thử nghiệm các dung môi dễ bay hơi và các hóa chất trung gian dùng cho sơn, các chất che phủ và vật liệu liên quan).
ASTM 287 Test method for API gravity of crude petroleum and petroleum products (hydrometer method)
ASTM D 323 Test method for vapor pressure of petroleum products (Reid method) (Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định áp suất hơi (Phương pháp Reid)).
ASTM D 346 Practice for collection and preparation of coke samples for laboratory analysis (Phương pháp lấy và chuẩn bị các mẫu cốc để phân tích trong phòng thí nghiệm).
D445 Test method of kinematic viscosity of transparent and opaque liquids (and calculation of dynamic viscosity)
D473 Test method for sediment in crude oils and fuel oils by the extraction method (API MPMS chapter 10.1)
D664 Test method for acid number of petroleum products by potentiometric titration
ASTM D 977 Specification for emulsified asphalt (Yêu cầu kỹ thuật đối với nhựa đường nhũ hóa).
ASTM D 1265 Practice for sampling liquefied petroleum (LP) gases, manual method (Phương pháp lấy mẫu khí dầu mỏ hóa lỏng (LPG) - Phương pháp thủ công).
D1267 Test method for gage vapor pressure of liquefied petroleum (LP) gases(LP-gas method)
D1298 Test method for density, relative density, or API gravity of crude petroleum and liquid petroleum products by hydrometer method (API MPMS chapter 9.1)
D1657 Test method for density or relative density of light hydrocarbons by pressure hydrometer (API MPMS chapter 9.2)
D1838 Test method for copper strip corrosion by liquefied petroleum (LP) gases
ASTM D 2172 Test method for quantitative extraction of bitumen from bituminous paving mixtures (Phương pháp trích ly định lượng bitum từ hỗn hợp bitum phủ mặt đường).
D2622 Test method for sulfur in petroleum products by wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry
D3230 Test method for salts in crude oil (electrometric method)
D3700 Practice for obtaining LPG samples using a floating piston cylinder
D 4006 Test method for water in crude oil by distillation (API MPMS chapter 10.2)
D4007 Test method for water and sediment in crude oil by the centrifuge method (laboratory procedure) (API MPMS chapter 10.3)
ASTM D 4177 Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp lấy mẫu tự động).
D4294 Test method for sulfur in petroleum and petroleum products by energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry
ASTM D 4306 Practice for aviation fuel sample containers for tests affected by trace contamination (Vật chứa mẫu nhiên liệu hàng không - Phương pháp kiểm tra các vết nhiễm bẩn).
D4377 Test method for water in crude oils by potentiometric Karl Fischer titration (API MPMS chapter 10.7)
D4530 Test method for determination of carbon residue (micro method)
D4629 Test method for trace nitrogen in liquid petroleum hydrocarbons by syringe/inlet oxidative combustion and chemiluminescence detection
D4840 Guide for sample chain-of-custody proccedures
D4928 Test method for water in crude oils by coulometric Karl Fischer titration (API MPMS chapter 10.9)
D4929 Test methods for determination of organic chloride content in crude oil
D5002 Test method for density and relative density of crude oils by digital analyzer
D5191 Test method for vapor pressure of petroleum products (mini method)
D5762 Test method for nitrogen in petroleum and petroleum products by boat- inlet chemiluminescence
ASTM D 5842 Practice for sampling and handling of fuels for volatility measurement (API MPMS Chương 8.4) Phương pháp lấy mẫu và bảo quản mẫu nhiên liệu dùng để xác định độ bay hơi (API MPMS Chương 8.4).
D5853 Test method for pour point of crude oils
ASTM D 5854 Practice for mixing and handling of liquid samples of petroleum and petroleum products (API MPMS 8.3) (Phương pháp trộn và bảo quản các mẫu dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ dạng lỏng (API MPMS Chương 8.3).
D5863 Test methods for determination of Nickel, Vanadium, Iron, and Sodium in crude oils and residual fuels by flame atomic absorption spectrometry
D6299 Practice for applying statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate analytical measurement system performance
D6377 Test method for determination of vapor pressure of crude oil: VPCRx
ASTM D 873 Test method for oxidation stability of aviation fuels (Potential residue method) (Phương pháp xác định độ ổn định ôxy hóa của nhiên liệu hàng không (phương pháp đo mức độ cặn).
ASTM D 923 Practices for sampling electrical insulating liquids (Phương pháp lấy mẫu chất lỏng cách điện).
ASTM D 1145 Test method for sampling natural gas (Phương pháp lấy mẫu khí tự nhiên).
ASTM D 1856 Test method for recovery of asphalt from solution by abson method (Phương pháp thu hồi nhựa đường trong dung dịch bằng phương pháp Abson).
ASTM D 2880 Specification for gas turbine fuel oils (Yêu cầu kỹ thuật đối với nhiên liệu tuốc bin khí).
ASTM D 4865 Guide for generation and dissipation of static electricity in petroleum fuel systems (Hướng dẫn về sự phát sinh và cách phân tán điện tĩnh trong hệ thống nhiên liệu dầu mỏ).
ANSI B93.19 Standard method for extraction fluid samples from the lines of an operating hydraulic fluid power system (for particulate contamination analysis) (Phương pháp lấy mẫu chất lỏng từ đường ống của hệ thống chất lỏng thủy lực đang hoạt động (để phân tích tạp chất).
ANSI B 93.44 Method for extracting fluid samples from the reservoir of an operating hydraulic fluid power system (Phương pháp lấy mẫu chất lỏng từ bồn chứa của hệ thống chất lỏng thủy lực đang hoạt động).
Thuật ngữ
Định nghĩa
Quy trình xác định sự có mặt, vắng mặt, hoặc hàm lượng của một hay nhiều thành phần.
Thiết bị lấy mẫu tự động (automatic sampler)
Thiết bị được dùng để lấy một mẫu đại diện từ chất lỏng đang chảy trong đường ống Thiết bị lấy mẫu tự động này thông thường bao gồm một bộ phận dò, một bộ phận rút mẫu, bộ phận kiểm soát liên hợp, một thiết bị đo dòng chảy và một bình chứa mẫu Điểm sôi bọt (bubble point) Áp suất mà tại đó bọt khí đầu tiên được hình thành gọi là điểm sôi bọt khi áp suất của chất lỏng giảm và giữ nguyên nhiệt độ.
3.1.3.1 Giải thích Áp suất của điểm sôi bọt cao hơn tại nhiệt độ cao.
Khối lượng riêng (density) Đối với một lượng chất đồng nhất, tỉ lệ giữa khối lượng của nó với thể tích của nó được gọi là khối lượng riêng Khối lượng riêng thay đổi khi nhiệt độ thay đổi và do đó, thông thường được thể hiện như khối lượng/đơn vị thể tích tại một nhiệt độ cụ thể.
Nước hòa tan (dissolved water)
Nước ở trạng thái hòa tan trong dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ.
Thể lơ lửng của các hạt mịn hoặc giọt nhỏ, hoặc cả hai, của một hoặc nhiều chất lỏng trong chất lỏng khác.
Nước đồng hành (entrained water)
Nước lơ lửng trong dầu Nước đồng hành bao gồm các hạt nhũ tương nhưng không bao gồm nước hòa tan.
Nước tự do (free water)
Nước tồn tại ở pha riêng biệt
Flash point (điểm chớp cháy)
Trong các sản phẩm dầu mỏ, là nhiệt độ thấp nhất được hiệu chuẩn đến áp suất 101.3 kPa (760 mm Hg), tại đó, nguồn tia lửa điện làm hơi của phần mẫu thử chớp cháy dưới điều kiện thử cụ thể.
Xylanh pít tông di chuyển (thay đổi về thể tích) (FPC)(floating piston cylinder)
Vật chứa mẫu áp suất cao, với pít tông bên trong di chuyển tự do giúp chia vật chứa thành 2 khoang riêng biệt một cách hiệu quả.
Xylanh áp suất cao (high pressure cylinder)
Vật chứa được sử dụng để bảo quản và vận chuyển mẫu được lấy ở áp suất cao hơn áp suất môi trường.
Hình 1 Ví dụ về xylanh có thể tích không đổi với một ống xả
Khí mà không phản ứng với mọi thứ xung quanh nó.
Một quy trình được sử dụng để làm giảm hàm lượng oxy tại các vùng hơi bằng cách bơm khí trơ như nitro hoặc cacbon dioxit hoặc hỗn hợp các loại khí như khí đã qua quá trình dẫn nhiệt.
Vật chứa mẫu trung gian (intermediate sample container)
Một vật chứa mà tất cả hay một phần mẫu từ vật chứa mẫu ban đầu được chuyển vào đó để vận chuyển, bảo quản, hoặc để dễ dàng cho việc sử dụng.
Khí dầu mỏ hóa lỏng (LPG (liquefied petroleum gas))
Hỗn hợp các hydrocacbon có khoảng sôi hẹp, chủ yếu bao gồm propan hoặc propylene, hoặc cả hai, và butan hoặc butylene, hoặc cả hai, cộng thêm số lượng nhỏ các hydrocacbon khác và các chất tự nhiên không phải hydrocacbon.
Khối lượng riêng điền đầy tối đa hoặc được giảm điền đầy (maximum fill density hoặc reduced fill density)
Thể tích của vật chứa mẫu được điền bởi mẫu, thường thể hiện bằng phần trăm trên tổng dung tích Luật vận chuyển như Hoa Kỳ CFR 49, Quy định Hàng nguy hiểm của Vận tải Canada, và các quy định của IATA giới hạn phần trăm điền vào các thùng chứa dùng để vận chuyển LPG và có thể tóm tắt yêu cầu này như là khối lượng riêng điền đầy tối đa (thông thường lượng chất lỏng điền đầy tối đa là 80% tại 15°C) Phần trăm điền đầy thấp hơn có thể được yêu cầu nếu lấy mẫu ở nhiệt độ thấp hơn.
Lượng trên tàu (on-board quantity hay OBQ)
Vật liệu có trong các khoang hàng của tàu, khoảng trống, đường ống trước khi tàu được xếp hàng hóa Lượng trên tàu có thể bao gồm bất kỳ sự kết hợp của nước, dầu, cặn dầu, nhũ tương dầu/nước, và cặn.
3.1.18 Thiết bị lấy mẫu thủ công di động, PSU
Một thiết bị an toàn kết hợp với một van kiểm soát áp suất để lấy mẫu hàng hóa được yêu cầu dưới điều kiện hệ thống khép kín và hạn chế.
Vật chứa mẫu đầu tiên (primary sample container)
Vật chứa mẫu mà trong đó mẫu được thu vào đó đầu tiên.
3.1.19.1 Giải thích - Ví dụ các vật chứa mẫu đầu tiên bao gồm các chai nhựa, thủy tinh, can, dạng ống và các loại vật chứa cố định hoặc xách tay.
3.1.20 Phần còn lại trên tàu (remaining on board hay ROB)
Vật liệu còn lại trong các khoang hàng của tàu, chỗ trống, và đường ống sau khi hàng hóa được xuất khỏi tàu Lượng còn lại trên tàu có thể bao gồm bất kỳ sự kết hợp nào của nước, dầu, cặn dầu, nhũ tương dầu/nước, và cặn.
Một phần được lấy từ toàn bộ thể tích có chứa hoặc không chứa các thành phần có cùng những tỉ lệ đại diện cho toàn bộ thể tích đó.
Vòng mẫu (sample loop) Ống bypass thể tích thấp trệch hướng khỏi đường ống chính
Các bước hoặc quy trình được yêu cầu để lấy được một mẫu mà là một phần trong bất kỳ đường ống, bể chứa hoặc các loại bình khác và đưa mẫu này vào một vật chứa mẫu mà từ đó các mẫu thử nghiệm hoặc phần trích ra có thể được lấy để phân tích.
Việc lấy mẫu có thể có hoặc có thể không đại diện cho toàn bộ sản phẩm hoặc tổng thể thích sản phẩm Xem thêm 3.1.23 và 3.1.50.
Các ống đứng định hướng (stand pipes)
Các đoạn ống thẳng đứng kéo dài từ bệ đo lường tới sát đáy của bồn chứa được trang bị cùng với mái phao trong hoặc mái phao ngoài Các ống đứng có thể được tìm thấy trên các tầu hoặc xà lan.
Mẫu toàn phần (all - level sample)
Mẫu được lấy bằng cách nhúng thiết bị lấy mẫu kín đến đáy của mức xả, nhưng luôn luôn trên lớp nước tự do, sau đó mở bình lấy mẫu và kéo lên với tốc độ đồng nhất để thu được 70-85% lượng mẫu so với bình khi kéo ra khỏi sản phẩm. Thay vào đó, mẫu toàn phần có thể được lấy bằng bình lấy mẫu mà được thiết kế để điền mẫu vào khi chúng đi từ trên xuống dưới sản phẩm.
Ý nghĩa và sử dụng
4.1 Các mẫu dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ được lấy vì rất nhiều lý do, bao gồm việc xác định tính chất hóa lý Các tính chất này có thể được sử dụng để: tính toán thể tích chuẩn; thiết lập giá trị sản phẩm; và báo cáo quy định và an toàn.
4.2 Việc thực hiện bất kỳ kiểu lấy mẫu nào cũng vốn bị giới hạn, bất kỳ kiểu nào trong đó có kể ảnh hưởng đến tính đại diện của mẫu Ví dụ, một mẫu cục bộ chỉ đại diện cho mẫu ở một điểm xác định trong bể, khoang tàu hoặc đường ống. Trong trường hợp mẫu di động hoặc mẫu toàn phần, mẫu chỉ đại diện cho cột chất mà mẫu được lấy từ đó.
4.3 Dựa vào sản phẩm và việc thực hiện phép thử, tiêu chuẩn này cung cấp hướng dẫn về thiết bị lấy mẫu, chuẩn bị vật chứa mẫu, các quy trình lấy mẫu thủ công cho dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ ở trạng thái lỏng, bán lỏng hoặc rắn, từ bể chứa, dòng chảy, đường ống, tàu thủy, thùng, can, ống, túi, các dòng chảy hở đi vào vật chứa mẫu đầu tiên.
Thiết bị, dụng cụ
Các lưu ý chung về thiết kế vật chứa mẫu
5.1.1 Các bình chứa mẫu có hình dạng, kích thước và làm bằng các vật liệu khác nhau Để có thể chọn đúng bình chứa mẫu, phải hiểu rõ về sản phẩm được lấy mẫu nhằm đảm bảo không có sự tương tác nào giữa sản phẩm được lấy mẫu và bình chứa mẫu
Các lưu ý chung như sau:
5.1.1.1 Trong bình không có các hốc hoặc các điểm lõm.
5.1.1.2 Bề mặt trong của bình chứa phải được thiết kế để giảm tối đa sự ăn mòn, đóng cặn và sự bám dính của nước/cặn.
5.1.1.3 Phải có nắp/đóng mở, có kích cỡ phù hợp để dễ dàng rót mẫu vào, kiểm tra và làm sạch.
5.1.1.4 Bình chứa phải được thiết kế để chuẩn bị và chuyển được mẫu đồng nhất mà vẫn ngăn ngừa được sự thất thoát các phần tử làm ảnh hưởng tính đại diện của mẫu và độ chính xác của phép thử.
5.1.2 Khi chọn vật chứa mẫu, cần lưu ý thêm về cách trộn mẫu trước khi chuyển mẫu từ vật chứa ban đầu và về loại phép thử sẽ được tiến hành đối với mẫu đó. Để dễ dàng thực hiện việc bảo quản và trộn mẫu đúng, các vật chứa phải là vật chứa đầu tiên hoặc vật chứa trung gian Dù dùng loại nào, vật chứa mẫu cũng đều phải có dung tích đủ lớn để chứa lượng mẫu yêu cầu và dung tích còn lại để dự phòng sự giãn nở nhiệt và để trộn mẫu.
5.1.3 Trong khi tiêu chuẩn này cung cấp hướng dẫn liên quan tới các sản phẩm và phép thử riêng, thì các tiểu ban, đối với phương pháp thử liên quan, vẫn có trách nhiệm cung cấp hướng dẫn cụ thể về việc chọn vật chứa mẫu, chuẩn bị,làm sạch, các yêu cầu về cỡ mẫu đối với thử nghiệm và lưu trữ Tham chiếu đếnTiêu chuẩn D5854 (API MPMS Chương 8.3), Tiêu chuẩn D5842 (API MPMSChương 8.4), và Tiêu chuẩn D4306).
Xem hình 3 – Các vật chứa thủy tinh thích hợp với các yêu cầu về thử nghiệm và bảo quản mẫu Các chai thủy tinh không mầu có thể kiểm tra độ sạch bằng mắt thường và cũng dễ kiểm tra mẫu bằng mắt khi có vẩn đục, đổi màu, nước tự do hay có cặn lẫn vào Các chai mầu nâu có tác dụng chống ánh sáng có thể ảnh hưởng đến kết quả thử Tham chiếu Tiêu chuẩn D5854 (API MPMS chapter 8.3).
Hình 3 Chai trong suốt và tối màu đáy tròn
Chỉ được dùng một loại can mà các mép nối được hàn ở mặt ngoài bằng nhựa thông trợ dung trong một dung môi thích hợp Các trợ dung này có thể dễ dàng tẩy đi bằng xăng trong khi các chất khác rất khó tẩy Can làm từ thép không gỉ với các mép nối hàn, và chai nhôm phù hợp với nhiều việc vận hành lấy mẫu, nhưng vẫn yêu cầu làm sạch Các vết nhỏ của chất trợ dung này có thể gây bẩn mẫu, làm sai lệch các kết quả thử về độ cách điện, độ bền ôxy hóa và sự tạo cặn Sử dụng phương pháp ASTM D 4306 khi lấy mẫu nhiên liệu hàng không.
Một cách tổng quát, các chai nhựa được làm bằng vật liệu thích hợp có thể dùng để bảo quản và lưu giữ các sản phẩm dầu như nhiên liệu điêzen (DO), nhiên liệu đốt lò (FO), dầu bôi trơn Các loại chai này không nên dùng cho xăng, nhiên liệu phản lực hàng không, dầu hỏa, dầu thô, xăng dung môi, dầu trắng y tế và một số sản phẩm dầu mỏ, trừ khi sự hòa tan, nhiễm bẩn hoặc thất thoát các cấu tử nhẹ, không ảnh hưởng đến phép thử Không một trường hợp nào được dùng vật chứa polyetylen mạch không thẳng (thông thường) để chứa mẫu hydrocacbon lỏng Điều này nhằm tránh nhiễm bẩn cho mẫu hoặc làm hỏng chai Không dùng vật chứa bằng nhựa để chứa các mẫu dầu động cơ đã sử dụng, vì dầu này có thể bị nhiên liệu pha loãng Các chai nhựa có ưu điểm là không bị vỡ như chai thủy tinh hoặc không bị ăn mòn như chai kim loại.
5.5 Các nắp đậy vật chứa
5.5.1 Nắp có ren được làm từ vật liệu mà không phá hủy hoặc gây nhiễm bẩn mẫu được sử dụng cho chai thủy tinh Các nắp có ren nên có một vòng đệm kín không thấm hơi Cẩn thận khi sử dụng nút bấc Các trường hợp nút bấc không được sử dụng: chất lỏng mà sự hao hụt thành phần nhẹ có thể ảnh hưởng đến kết quả thử; và chất lỏng hút ẩm hoặc có thông số hàm lượng nước thấp Nút cao su được sử dụng.
5.5.2 Can và chai nhựa nên được đậy bằng các nắp có ren với mặt trong nắp được làm từ vật liệu không phá hủy hoặc gây nhiễm bẩn mẫu khi được sử dụng để bảo quản hoặc vận chuyển mẫu Việc xem xét các kiểu nắp cho mẫu là quan trọng bởi sự hao hụt hơi sẽ ảnh hưởng đến kết quả thử Các nắp có ren với vòng đệm kín không thấm hơi nên được sử dụng cho chai nhựa và can Sử dụng các nắp có ren cho vật chứa mẫu sẽ được kiểm tra khối lượng riêng hoặc khối lượng riêng API.
5.6 Làm sạch vật chứa mẫ u
Các vật chứa mẫu phải sạch, không chứa các chất có thể gây bẩn cho sản phẩm đang được lấy mẫu (ví dụ: nước, bụi, xơ sợi, các chất tẩy rửa, naphtha và các dung môi khác, các chất trợ dung cho hàn, các axit, gỉ và dầu) Trước khi dùng
Can
Chỉ được dùng một loại can mà các mép nối được hàn ở mặt ngoài bằng nhựa thông trợ dung trong một dung môi thích hợp Các trợ dung này có thể dễ dàng tẩy đi bằng xăng trong khi các chất khác rất khó tẩy Can làm từ thép không gỉ với các mép nối hàn, và chai nhôm phù hợp với nhiều việc vận hành lấy mẫu, nhưng vẫn yêu cầu làm sạch Các vết nhỏ của chất trợ dung này có thể gây bẩn mẫu, làm sai lệch các kết quả thử về độ cách điện, độ bền ôxy hóa và sự tạo cặn Sử dụng phương pháp ASTM D 4306 khi lấy mẫu nhiên liệu hàng không.
Các chai nhựa
Một cách tổng quát, các chai nhựa được làm bằng vật liệu thích hợp có thể dùng để bảo quản và lưu giữ các sản phẩm dầu như nhiên liệu điêzen (DO), nhiên liệu đốt lò (FO), dầu bôi trơn Các loại chai này không nên dùng cho xăng, nhiên liệu phản lực hàng không, dầu hỏa, dầu thô, xăng dung môi, dầu trắng y tế và một số sản phẩm dầu mỏ, trừ khi sự hòa tan, nhiễm bẩn hoặc thất thoát các cấu tử nhẹ, không ảnh hưởng đến phép thử Không một trường hợp nào được dùng vật chứa polyetylen mạch không thẳng (thông thường) để chứa mẫu hydrocacbon lỏng Điều này nhằm tránh nhiễm bẩn cho mẫu hoặc làm hỏng chai Không dùng vật chứa bằng nhựa để chứa các mẫu dầu động cơ đã sử dụng, vì dầu này có thể bị nhiên liệu pha loãng Các chai nhựa có ưu điểm là không bị vỡ như chai thủy tinh hoặc không bị ăn mòn như chai kim loại.
Các nắp đậy vật chứa
5.5.1 Nắp có ren được làm từ vật liệu mà không phá hủy hoặc gây nhiễm bẩn mẫu được sử dụng cho chai thủy tinh Các nắp có ren nên có một vòng đệm kín không thấm hơi Cẩn thận khi sử dụng nút bấc Các trường hợp nút bấc không được sử dụng: chất lỏng mà sự hao hụt thành phần nhẹ có thể ảnh hưởng đến kết quả thử; và chất lỏng hút ẩm hoặc có thông số hàm lượng nước thấp Nút cao su được sử dụng.
5.5.2 Can và chai nhựa nên được đậy bằng các nắp có ren với mặt trong nắp được làm từ vật liệu không phá hủy hoặc gây nhiễm bẩn mẫu khi được sử dụng để bảo quản hoặc vận chuyển mẫu Việc xem xét các kiểu nắp cho mẫu là quan trọng bởi sự hao hụt hơi sẽ ảnh hưởng đến kết quả thử Các nắp có ren với vòng đệm kín không thấm hơi nên được sử dụng cho chai nhựa và can Sử dụng các nắp có ren cho vật chứa mẫu sẽ được kiểm tra khối lượng riêng hoặc khối lượng riêng API.
Làm sạch vật chứa mẫu
Các vật chứa mẫu phải sạch, không chứa các chất có thể gây bẩn cho sản phẩm đang được lấy mẫu (ví dụ: nước, bụi, xơ sợi, các chất tẩy rửa, naphtha và các dung môi khác, các chất trợ dung cho hàn, các axit, gỉ và dầu) Trước khi dùng được tùy theo mục đích sử dụng, ví dụ tráng bằng dung môi thích hợp Sấy khô vật chứa bằng cách cho một dòng khí sạch, nóng thổi vào vật chứa hoặc bằng cách cho vật chứa vào lò sấy nóng không bụi ở nhiệt độ 40 0 C (104 0 F) hoặc cao hơn Khi đã khô, đóng nút hoặc xoáy nắp lại ngay Thông thường các vật chứa mới không cần rửa.
Độ tương thích của vật chứa đối với việc trộn mẫu
Vật lấy mẫu phải thích hợp với hệ thống khuấy trộn để khuấy đều các mẫu, đảm bảo có một mẫu đồng nhất để chuyển sang vật chứa trung gian hoặc thiết bị thử. Điều này rất cần khi khuấy trộn dầu thô, các sản phẩm tối mầu và các condensat để có được mẫu đại diện cho việc xác định hàm lượng nước và cặn (S và W) Vật chứa mẫu hình trụ thông thường phù hợp hơn đối với các mẫu được thử nước và cặn Xem thêm trong ASTM D 5854 (API MPMS Chương 8.3) đối với việc trộn mẫu và các yêu cầu cụ thể
Thiết bị/dụng cụ lấy mẫu và phụ trợ
Vật lấy mẫu có giỏ
6.3.1 Bình lấy mẫu có giỏ phải được làm từ vật liệu ánh kim (spark-reducing metal), có kích cỡ thích hợp để giữ được vật chứa mẫu, thông thường là chai 1 lít (1 qt) Xem hình 4 Thiết bị hạ thấp và thu hồi phải được gắn với giỏ sao cho nút được mở bằng cách giật mạnh dứt khoát Thiết bị thu hồi, ví dụ như nắp được đục lỗ, có thể được sử dụng nhằm hạn chế tốc độ dòng chảy vào vật chứa mẫu.Thiết bị được kết hợp đó phải có trọng lực sao cho có thể chìm trong sản phẩm được lấy mẫu Vật lấy mẫu có giỏ có thể được sử dụng để lấy mẫu cục bộ, mẫu di động và mẫu toàn phần.
6.3.2 Việc sử dụng giỏ lấy mẫu, hoặc bất kỳ quá trình lấy mẫu nào mà không cần phải chuyển mẫu vào một vật chứa trung gian thì được ưu tiên sử dụng đối với phép thử tính bay hơi.
Hình 4 Thiết bị lấy mẫu có giỏ
Cấu tạo của chai lấy mẫu gồm có một dây làm nặng gắn với chai lấy mẫu như môt tả trong hình 5 Nút phải được buộc chặt với sợi dây dài khoảng 150 mm (6 in.) từ cổ chai Gắn dây hạ thấp với chai sao cho nút được mở ra bằng cách giật mạnh dứt khoát dây hạ thấp Thiết bị hạn chế, ví dụ như một nắp được đục lỗ, có thể được sử dụng để hạn chế tốc độ dòng chảy vào Làm nặng các thiết bị được kết hợp ở trên để có thể chìm trong sản phẩm được lấy mẫu Thiết kế phải cho phép điền vật chứa tại bất kỳ mức mong muốn nào Chai lấy mẫu có thể được sử dụng để lấy mẫu cục bộ, mẫu di động và mẫu toàn phần.
Hình 5 Chai được gia trọng
Cốc lấy mẫu phải được làm từ vật liệu ánh kim và được làm nặng sao cho chìm trong chất lỏng được lấy mẫu Thiết bị hạ thấp và thu hồi phải được gắn với cốc lấy mẫu sao cho nắp được mở bằng cách giật mạnh dứt khoát Nhằm làm giảm khó khăn trong việc làm sạch cốc, bất kì vật liệu làm nặng nào cũng phải được gắn cố định với cốc sao cho nó không tương tác với mẫu Cốc lấy mẫu có thể được sử dụng để lấy mẫu cục bộ, mẫu di động và mẫu toàn phần Phải thực hiện cảnh báo để đảm bảo cặn từ lần lấy mẫu trước không gây nhiễm bẩn cho mẫu thay thế vừa lấy Mẫu được lấy bằng cốc lấy mẫu yêu cầu việc chuyển sang một vật chứa mẫu trung gian, do vậy có khả năng làm ảnh hưởng đến phẩm chất của mẫu Xem hình 6.
6.6 Thiết bị lấy mẫu nước đáy và lượng còn lại trên tàu (ROB/OBQ)
Thiết bị này thông thường được làm từ ống đồng hoặc đồng thau, đỉnh mở, được thiết kế với một cái kẹp ở một phía, đáy tròn cho phép thiết bị lấy mẫu nghiêng trong bể hoặc đáy khoang tàu Thiết bị này có thể có đáy tháo dời được để vệ sinh Thiết bị lấy mẫu điền sản phẩm trước, chạm đáy và đổ xuống Sản phẩm nổi lên trên đỉnh, nước tự do thay thế sản phẩm trong thiết bị lấy mẫu Sử dụng thiết bị lấy mẫu cho thẻ tích nhỏ hoặc sản phẩm còn lại trên tàu bao gồm, cặn,chất bán lỏng hoặc cặn có độ nhớt cao.
Cốc gia trọng
Cốc lấy mẫu phải được làm từ vật liệu ánh kim và được làm nặng sao cho chìm trong chất lỏng được lấy mẫu Thiết bị hạ thấp và thu hồi phải được gắn với cốc lấy mẫu sao cho nắp được mở bằng cách giật mạnh dứt khoát Nhằm làm giảm khó khăn trong việc làm sạch cốc, bất kì vật liệu làm nặng nào cũng phải được gắn cố định với cốc sao cho nó không tương tác với mẫu Cốc lấy mẫu có thể được sử dụng để lấy mẫu cục bộ, mẫu di động và mẫu toàn phần Phải thực hiện cảnh báo để đảm bảo cặn từ lần lấy mẫu trước không gây nhiễm bẩn cho mẫu thay thế vừa lấy Mẫu được lấy bằng cốc lấy mẫu yêu cầu việc chuyển sang một vật chứa mẫu trung gian, do vậy có khả năng làm ảnh hưởng đến phẩm chất của mẫu Xem hình 6.
Thiết bị lấy mẫu nước đáy và lượng còn lại trên tàu (ROB/OBQ)
Thiết bị này thông thường được làm từ ống đồng hoặc đồng thau, đỉnh mở, được thiết kế với một cái kẹp ở một phía, đáy tròn cho phép thiết bị lấy mẫu nghiêng trong bể hoặc đáy khoang tàu Thiết bị này có thể có đáy tháo dời được để vệ sinh Thiết bị lấy mẫu điền sản phẩm trước, chạm đáy và đổ xuống Sản phẩm nổi lên trên đỉnh, nước tự do thay thế sản phẩm trong thiết bị lấy mẫu Sử dụng thiết bị lấy mẫu cho thẻ tích nhỏ hoặc sản phẩm còn lại trên tàu bao gồm, cặn,chất bán lỏng hoặc cặn có độ nhớt cao.
Hình 7 Thiết bị lấy mẫu nước đáy và ROB/OBQ
Các nội dung lấy mẫu thủ công và mục tiêu
Mục tiêu của việc lấy mẫu thủ công
Có rất nhiều mục tiêu của việc lấy mẫu thủ công Trong một số trường hợp, mục đích là để lấy được một phần nhỏ của sản phẩm đại diện cho bể chứa hoặc vật chứa Trong các trường hợp khác, mẫu được lấy với mục đích cụ thể là để đại diện cho sản phẩm chỉ tại một điểm riêng biệt trong bể, ví dụ như mẫu trên bề mặt (top sample), mẫu đáy (dead bottom), hoặc mẫu cần xuất Khi một bể được xác định là đồng thể, một loạt các mẫu cục bộ có thể được kết hợp để tạo thành một mẫu gộp Nên đề phòng việc nhiễm bẩn mẫu tại điểm lấy mẫu, do thiết bị lấy mẫu, độ sạch của vật chứa mẫu, thời tiết và việc vận hành chuyển mẫu để duy trì phẩm chất của mẫu Lấy mẫu thủ công có thể được áp dụng dưới tất cả điều kiện được mô tả tại tiêu chuẩn này Quy trình lấy mẫu thay thế có thể được sử dụng khi được sự đồng ý bởi tất cả các bên quan tâm.
Đào tạo
Các cá nhân phải được đào tạo lấy mẫu, bao gồm các chủ đề như phẩm chất mẫu, an toàn và cách xử lý đặc biệt liên quan đến các phép thử cụ thể.
Các phép thử tính chất hóa lý
7.3.1 Quy trình lấy mẫu, vật chứa mẫu, số lượng được yêu cầu và các yêu cầu về xử lý mẫu được dựa trên (các) phép thử được thực hiện, hướng dẫn liên quan đến việc chuyển mẫu để bảo quản và các yêu cầu lưu trữ mẫu.
7.3.2 Trong các áp dụng lấy mẫu thủ công chất lỏng, sản phẩm được lấy mẫu chứa thành phần nặng (ví dụ như nước) mà có xu hướng tách ra khỏi sản phẩm chính Trong các trường hợp này, việc lấy mẫu có thể nhận được nhiều kết quả về chất lượng cho đến khi thành phần nặng lắng xuống Giai đoạn này có thể từ chỉ vài phút cho đến nhiều tuần, nhưng không giới hạn đến sản phẩm, nhiệt độ,dao động và việc sử dụng phụ gia hóa học.
Các yêu cầu lấy mẫu, xem xét việc lấy mẫu, và quy trình lấy mẫu
Tổng quát
Phần này cung cấp các yêu cầu, khuyến nghị và các quy trình về việc chuẩn bị mẫu, lấy mẫu, và xử lý mẫu Nhiều hơn một phương pháp lấy mẫu có thể cung cấp mẫu thỏa mãn yêu cầu Tóm tắt các quy trình lấy mẫu thủ công và ứng dụng của chúng được thể hiện ở bảng 3.
Bảng 3 - Các quy trình lấy mẫu đặc trưng và khả năng áp dụng
Phạm vi áp dụng Phương tiện tồn chứa Qui trình lấy mẫu
Dầu mỏ lỏng Bể chứa, xitec ô tô, xe tải
Lấy mẫu vùng/mẫu lòng trong
Lấy mẫu bằng xy lanh áp suất cao
Tàu thủy Lấy mẫu bằng chai
Lấy mẫu vùng/mẫu lòng trong
Lấy mẫu bằng xy lanh áp suất cao Đường ống Lấy mẫu tự động
Lấy mẫu đường ống thủ
Lấy mẫu xylanh áp suất cao
Dầu mỏ lỏng – nước/cặn – lấy mẫu đáy
Bể chứa, tàu thủy, xitec ô tô, xe tải
Lấy mẫu nước đáy và ROB/OBQ
Dầu mỏ lỏng – nước/cặn – lấy mẫu đáy
Bể chứa có vòi Lấy mẫu vòi
Dầu mỏ lỏng Thùng, phuy, can Lấy mẫu ống
Dầu mỏ lỏng/nước Dòng chảy hở hoặc tự do, bể chứa hở hoặc thùng có nắp hở, xitec ô tô, xe tải, thùng
Dầu mỏ lỏng/nước Dòng chảy hở hoặc tự do
Vật liệu asphan nhũ hóa và nhũ tương hóa
Bể chứa, tàu thủy, xitec ô tô, băng tải, bao gói
Lấy mẫu lòng trong Lấy mẫu vòi A
Lấy mẫu bằng vật chứa ném ra xa
Sáp, chất rắn, bitum, chất rắn xốp
Phuy, lọ, bao, đóng bánh
Cốc dầu mỏ, chất rắn đóng cục
Xe chuyên chở, băng tải, bao, phuy, hộp
Mỡ, sáp nhờn, asphan Thùng, phuy, can, ống Lấy mẫu mỡ
A Tham chiếu đến Tiêu chuẩn D140
Các yêu cầu về lấy mẫu và xem xét việc lấy mẫu
Quy trình lấy mẫu được bắt đầu từ một yêu cầu lấy mẫu Yêu cầu đó nên cung cấp chi tiết và thông tin cần thiết để thiết lập một quy trình lấy mẫu, thiết bị, vật chứa mẫu, số lượng mẫu, và xử lý mẫu Để thực hiện các yêu cầu, nên thiết lập các thông tin sau:
(1) Thông tin liên lạc của người yêu cầu
(2) Ngày yêu cầu và thời gian biểu được yêu cầu
(3) Số lô/thùng chứa/hành trình
(4) Mô tả sản phẩm – Thông tin về an toàn (MSDS) và bộ phận vận chuyển (DOT) nên được cung cấp hoặc có sẵn.
(5) Vị trí sản phẩm, số bể hay thùng chứa, thể tích;
(6) Tên và phương pháp thử nghiệm
(7) Các yêu cầu xử lý đặc biệt hoặc phòng ngừa, ví dụ như tách mẫu, yêu cầu lưu trữ bổ sung hoặc sự phân lớp của sản phẩm Trong một số trường hợp, một phương pháp thử có thể yêu cầu một vật chứa đặc biệt, một lượng tối thiểu mẫu, hoặc một quy trình xử lý mẫu đặc biệt Tại các thời điểm, phương pháp thử liên hợp có thể có các yêu cầu mang tính mẫu thuẫn, ví dụ như kiểm tra tính bay hơi, độ đồng nhất đối với cặn và nước Trong các trường hợp này, cần thiết lấy mẫu riêng biệt cho mỗi phép thử.
8.2.2 Chuẩn bị thiết bị và vật chứa mẫu
Chỉ sử dụng các thiết bị lấy mẫu và vật chứa mẫu chống lại hoạt động của dung môi bằng sản phẩm đã được xử lý Kiểm tra tất cả các thiết bị lấy mẫu, bao gồm vật chứa mẫu, nắp, nắp đậy và nút để đảm bảo chúng sạch và khô. Bất kỳ vật liệu cặn nào trong thiết bị lấy mẫu hoặc vật chứa mẫu có thể gây nhiễm bẩn mẫu Khuyến nghị rửa sạch vật chứa mẫu và thiết bị bằng sản phẩm sắp được lấy mẫu trước khi lấy mẫu.
8.2.3 Các yêu cầu về xử lý và chuyển mẫu
8.2.3.1 Nên giảm tối thiểu số lần chuyển mẫu từ vật chứa mẫu ban đầu sang vật chứa mẫu trung gian và các thiết bị thử để duy trì phẩm chất và tính đại diện Các phạm vi quan tâm liên quan đến việc chuyển mẫu bao gồm: sự thất thoát hydrocacbon nhẹ, nước, sự chênh lệch các thành phần nặng và sự nhiễm bẩn cặn Một vài thử nghiệm bị ảnh hưởng bao gồm (không giới hạn),điểm chớp cháy, áp suất hơi (RVP), khối lượng riêng, cặn & nước, độ trong của sản phẩm, bụi, vết kim loại, đặc tính tách nước (MSEP). trộn lẫn hoàn toàn để chắc chắn rằng nó đồng nhất, trừ khi phương pháp thử cụ thể cho phép theo cách khác Việc chuyển mẫu nên được hoàn thành trong suốt quá trình mẫu duy trì ở trạng thái đồng nhất Có thể có các tiêu chuẩn cụ thể cho phép mẫu được đặt trực tiếp vào thiết bị thử.
8.2.4 Các yêu cầu về trộn mẫu và kết hợp các mẫu riêng lẻ.
8.2.4.1 Khi kết hợp các mẫu (ví dụ mẫu gộp từ các khoang liên hợp của tàu thủy hoặc mẫu gộp của một bể chứa), mỗi mẫu ban đầu nên được khuấy trộn trước khi rót vào vật chứa mẫu trung gian Dựa vào sản phẩm, và như được mô tả trong các phương pháp thử có thể áp dụng, việc khuấy trộn mạnh có thể được thực hiện bằng cách lắc (thủ công hoặc cơ khí) hoặc thông qua một máy khuấy cơ, cũng được biết đến là máy khuấy đồng nhất Các sản phẩm có độ nhớt cao hơn, ví dụ cặn FO và nhiên liệu IFO 380, và hầu hết dầu thô nên được làm đồng nhất trước khi rót vào mẫu gộp, và vào thiết bị thử.
8.2.4.2 Với mục đích là mẫu gộp cuối cùng đại diện cho lô hàng, khoang hàng được kết hợp hoặc các thành phần được đại diện tại hiện trường, thiết lập tỷ lệ với số lượng của mỗi lô hàng, khoang hàng, hoặc thành phần Kiểu mẫu gộp nên được đánh dấu trên nhãn và báo cáo phân tích, ví dụ, “ gộp theo thể tích khoang tàu” hoặc “gộp theo thể tích bể”
8.2.5 Độ vơi của vật chứa mẫu
Do khả năng giãn nở nhiệt của chất lỏng, không được điền mẫu lớn hơn 70- 85% dung tích vật chứa mẫu, cho phép không gian để giãn nở dựa vào nhiệt độ của chất lỏng tại thời điểm điền mẫu và nhiệt độ lớn nhất mà vật chứa mẫu có thể đạt được Nếu phương pháp thử yêu cầu, phần mẫu có thể lớn hơn 85%, nhưng trong bất kỳ trường hợp nào đều không được điền đầy hoàn toàn Trong các trường hợp này, thực hiện các phòng ngừa đặc biệt để xem xét các nguy hiểm đi kèm với sự giãn nở nhiệt của sản phẩm
Sản phẩm không đồng nhất (phân lớp)
8.2.6 Bể, khoang tàu hoặc lô có thể không đồng nhất vì nhiều lý do, một trong số đó có thể là:
Mật độ của nước phân tán trong dầu thường cao hơn ở dưới đáy của bể hoặc đường ống Mẫu di động hoặc mẫu toàn phần, hoặc một mẫu gộp của mẫu trên, mẫu giữa, và mẫu dưới, có thể không đại diện cho mật độ của nước phân tán có mặt Bề mặt phân cách giữa dầu và nước tự do có thể khó ổn định đặc biệt là sự có mặt của nhũ tương, các lớp hoặc cặn mang nước Mức nước tự do có thể thay đổi theo bề mặt của đáy bể Thêm vào đó, đáy có thể được phủ bằng vũng nước tự do hoặc nhũ tương nước/dầu được ngăn lại bởi các lớp cặn hoặc sáp.
8.2.6.2 Các lớp có khối lượng riêng hoặc độ nhớt thay đổi, ví dụ, nhiên liệu cặn với các thành phần pha trộn như dầu nhờn nhẹ Điều này thường dẫn đến trạng thái không đồng nhất của các tính chất khác như bụi, kim loại, điểm đông đặc hoặc Cặn & nước.
8.2.6.3 Các lớp có tính bay hơi và các thành phần nhẹ khác nhau ảnh hưởng đến các tính chất như áp suất hơi, chưng cất, hoặc điểm chớp cháy Các ví dụ bao gồm: sản phẩm chưng cất trộn với xăng, xăng trộn với sản phẩm chưng cất, kerosen trong diezen, dầu thô trộn với FO cặn hoặc các thành phần khác như naphtha và reformate trộn với xăng.
8.2.6.4 Chất lỏng cùng tồn tại trong một bể với chất rắn hoặc chất bán rắn thông thường dẫn chiếu đến “ chất lắng cặn”, ví dụ, dầu thô và dầu FO nặng.
8.2.7 Phụ thuộc vào phạm vi của sự phân lớp, rất khó có thể lấy được một mẫu thủ công đại diện Mẫu cục bộ, ví dụ mẫu trên, mẫu giữa, mẫu dưới hoặc mẫu đỉnh, mẫu giữa, mẫu dưới được khuyến nghị để thiết lập phạm vi phân lớp Mẫu di động và mẫu toàn phần chứa tất cả các lớp sản phẩm trong cột chất lỏng đứng từ điểm lấy mẫu, mặc dù tốc độ điền mẫu thay đổi dựa vào chiều sâi của sản phẩm Ngay cả khi cẩn thận, cũng không thể tái lập chính xác mẫu từ một bể không đồng nhất hoặc phân lớp.
8.2.8 Mẫu cục bộ có thể được lấy để đánh giá mức phân lớp của một tính chất riêng trong bể chứa hoặc trong khoang tàu Việc xác định những yếu tố tạo nên sự phân lớp nên được dựa trên sự đồng thuận của các bên quan tâm.Thêm vào đó, độ chụm của phương pháp thử, hoặc độ chụm phòng thử nghiệm có thể được xem xét như sự trợ giúp trong việc xác định nếu các kết quả phân tích khác nhiều đủ để chỉ ra sự phân lớp Tham chiếu đến Tiêu tâm, hoặc các kết quả thử mẫu cục bộ riêng lẻ được tính trung bình, một mẫu gộp theo thể tích được chuẩn bị và kiểm tra, hoặc một mẫu luân phiên hoặc vị trí mẫu có thể được đồng thuận.
8.2.9 Nếu có sẵn, một thiết bị lấy mẫu đường ống tự động tỷ lệ với dòng chảy được ưu tiên đối với các sản phẩm không đồng nhất Một thiết bị lấy mẫu tự động được trang bị với một thiết bị khuấy trộn ngay lập tức ở đầu vào của mẫu là phù hợp để đảm bảo việc khuấy trộn và sự phân tán nước đối với các sản phẩm nặng và dầu thô.
8.2.10 Nếu một thiết bị lấy mẫu tự động trong đường ống thỏa mãn Tiêu chuẩn D4177 (API MPMS Chương 8.2) không có sẵn, chỉ có thể lựa chọn mẫu thủ công, các bên quan tâm nên xem xét đồng ý các khoản sau:
Hàng hóa biển
8.3.1 Các bên quan tâm nên đồng thuận về các hướng dẫn và yêu cầu lấy mẫu trước khi chuyển, bao gồm mẫu gì sẽ được xem là mẫu chuyển lưu trữ. Khi xem xét các kho đầu nguồn, tàu và các yêu cầu luật lệ, ví dụ sau đây là điển hình về mẫu thủ công đối với việc di chuyển trên biển nhất định:
8.3.1.1 Mẫu di động hoặc mẫu toàn phần từ bể trước khi nhập lên tàu và trước khi và sau khi xuất khỏi tàu Mẫu bổ sung, ví dụ mẫu cục bộ, được lấy dựa trên yêu cầu cụ thể từ các bên quan tâm
8.3.1.2 Mẫu di động hoặc mẫu toàn phần từ các khoang tàu sau khi nhập hoặc trước khi xuất Mẫu bổ sung, ví dụ như mẫu cục bộ, được lấy dựa trên yêu cầu cụ thể Mẫu tàu có thể được lấy hoặc bằng cách thông qua cửa hầm, hoặc thông qua van kiểm soát hơi (VCVs).
8.3.1.3 Mẫu thủ công có thể được lấy từ đường ống chính hoặc đường ống nhánh, thông thường tại thời điểm bắt đầu chuyển như được yêu cầu cụ thể bởi các bên quan tâm.
Dán nhãn mẫu
8.4.1 Nhãn phải đáp ứng các yêu cầu có thể áp dụng, các yêu cầu của nhà máy và các yêu cầu về vận chuyển lưu trữ Sử dụng mực chống nước và chống dầu hoặc chì đủ cứng để làm lõm thẻ nhãn.Chì mềm và mực thường đều bị hỏng do ẩm ướt, dính dầu và vết tay cầm Dán nhãn cho vật chứa mẫu ngay sau khi lấy mẫu.
8.4.2 Rất nhiều vật chứa mẫu yêu cầu đóng gói vận chuyển cẩn thận trước khi chúng có thể được vận chuyển từ điểm lấy mẫu Tất cả các nhân viễn xử lý và vận chuyển mẫu đều phải đáp ứng các yêu cầu và luật lệ áp dụng được.
8.4.3 Thông thường, trên nhãn có các thông tin sau:
(1) Số hiệu nhận dang (ID)
(2)Ngày và thời gian mẫu được lấy
(3) Tên sản phẩm/mô tả
(7) Trước hay sau khi : nhập/xuất/chuyển – chỉ mẫu
(9) Thông tin cảnh báo các nguy hiểm
(10) Điều kiện đặc biệt, ví dụ mưa, tuyết trong khi lấy mẫu.
Phương pháp và quy trình lấy mẫu
Lấy mẫu di động và lấy mẫu toàn phần
8.5.1 Lấy mẫu di động bằng cách hạ thấp thiết bị lấy mẫu hở đến đáy của mức cần xuất, nhưng luôn luôn ở phía trên nước tự do, và kéo trở lại mặt sản phẩm ở một tốc độ không đổi để thiết bị lấy mẫu được làm đầy khoảng 70-85% khi rút ra khỏi sản phẩm Nếu phương pháp thử yêu cầu, thiết bị lấy mẫu có thể đầy hơn 85% khi ra khỏi sản phẩm nhưng không được đầy hoàn toàn trong bất cứ trường hợp nào Trong những trường hợp này, phải có đề phòng xử lý đặc biệt để xem xét các nguy hiểm đi kèm với sự giãn nở nhiệt của sản phẩm.
8.5.2 Lấy mẫu toàn phần bằng cách hạ thấp một thiết bị lấy mẫu kín xuống đáy của mức cần xuất, nhưng luôn luôn trên nước tự do, sau đó mở thiết bị lấy mẫu và kéo lên theo tốc độ không đổi để thiết bị lấy mẫu được làm đầy khoảng 70- 85% khi ra khỏi sản phẩm Thay vào đó, các mẫu toàn phần có thể được lấy bằng thiết bị lấy mẫu được thiết kế để điền mẫu vào khi chúng đi xuống, qua sản phẩm Nếu phương pháp thử yêu cầu, thiết bị lấy mẫu có thể đầy hơn 85% khi ra khỏi sản phẩm nhưng không được đầy hoàn toàn trong bất cứ trường hợp nào. Trong những trường hợp này, phải có đề phòng xử lý đặc biệt để xem xét các nguy hiểm đi kèm với sự giãn nở nhiệt của sản phẩm.
8.5.3 Phương pháp lấy mẫu di động và toàn phần có ưu thế là lấy mẫu được toàn bộ cột chất lỏng khi so sánh với mẫu cục bộ mà chỉ đại diện cho một điểm đơn lẻ trong cột chất lỏng đứng Tuy nhiên, mẫu di động và mẫu toàn phần có thể không cần thiết mang tính đại diện vì thể tích của bể có thể không tỷ lệ với chiều sâu và tốc độ điền mẫu vào thiết bị lấy mẫu tỷ lệ với căn bậc hai chiều sâu nhúng ngập.
8.5.4 Quy trình lấy mẫu di động và lấy mẫu toàn phần.
(1) Kiểm tra độ sạch của chai lấy mẫu, bình chứa mẫu Chỉ dùng thiết bị sạch và khô.
(2) Gắn dây buộc gia trọng với chai/cốc mẫu hoặc đặt chai trong giỏ lấy mẫu.
Dựa vào chiều cao và độ nhớt của sản phẩm, có thể sử dụng một nắp hạn chế, nút lie có vết khía hoặc hạn chế mở để đảm bảo vật chứa được điền 70-85%. Tham chiếu Bảng 4 về cỡ mở được khuyến nghị.
Bảng 4 Kích cỡ miệng chai/cốc gia trọng theo khuyến nghị
Dầu nhờn nhẹ, kerosen, xăng, nhiên liệu diezen, sản phẩm chưng cất
Dầu nhờn nặng, gasoil không trong suốt (ví dụ gasoil chân không)
Dầu thô nhẹ nhỏ hơn 43 cSt tại 40°C 2
Dầu thô nặng và dầu FO 4
(4) Đối với mẫu di động, thả thiết bị lấy mẫu với một tốc độ đều xuống đáy của mức cần xuất và trên mức nước tự do, kéo ngay thiết bị lấy mẫu lên, sao cho đầy khoảng 70-80% khi kéo ra khỏi chất lỏng
(5) Đối với mẫu toàn phần, thả thiết bị lấy mẫu đóng kín xuống đến đáy cần xuất, trên mức nước tự do Mở nút bằng cách giật mạnh dây và kéo lên với tốc độ sao cho thiết bị lấy mẫu được điền 70-85% mẫu khi kéo ra khỏi chất lỏng. Cũng có thể lấy mẫu toàn phần bằng dụng cụ lấy mẫu được thiết kế để lấy được đầy mẫu khi thả xuống chất lỏng.
(6) Kiểm tra chính xác lượng mẫu đã lấy Nếu mẫu nhiều hơn 70-85% thiết bị lấy mẫu, đổ mẫu này đi và lặp lại các quy trình, điều chỉnh việc hạn chế hoặc tốc độ lấy mẫu.Nếu miệng thiết bị lấy mẫu đi vào vùng nước tự do của bể hoặc khoang hàng, đổ mẫu này đi và lặp lại quy trình lấy mẫu di động hoặc toàn phần ở trên mức nước tự do. bên ngoài, đóng chặt nắp và dán nhãn.
Nếu mẫu được chuyển từ vật chứa mẫu ban đầu thì chuyển hết sang vật chứa mẫu trung gian, sử dụng một cái phễu sạch nếu cần thiết, đóng nắp chặt, và dán nhãn Thực hiện các phòng ngừa để bảo vệ phẩm chất của mẫu trong khi chuyển mẫu trong suốt thời tiết khắc nghiệt.
Lấy mẫu cục bộ
8.6.1Một mẫu cục bộ được lấy tại một ví trí cụ thể trong bể hoặc từ dòng chảy trong đường ống tại một thời gian cụ thể Khuyến nghị sử dụng mẫu cục bộ, ví dụ mẫu trên, mẫu giữa, mẫu dưới hoặc mẫu đỉnh, mẫu giữa, mẫu đáy để xác định phạm vi phân lớp, hoặc để xác định chất lượng của sản phẩm tại một địa điểm cụ thể, trọng cột chất lỏng đứng được lấy mẫu Việc gộp các mẫu cục bộ chỉ nên được thực hiện khi bể được khuấy trộn tốt và đồng thể hoặc mẫu cục bộ được thiết lập là đại diện cho phạm vi và mức phân lớp trong toàn bộ bể hoặc khoang hàng, ví dụ, nước và cặn trong dầu thô.
8.6.2 Quy trình lấy mẫu cục bộ:
(1) Kiểm tra độ sạch thiết bị lấy mẫu (thông thường là chai hoặc cốc) và chỉ sử dụng thiết bị sạch, khô.
(2) Xác định mức chất lỏng trong bể
(3) Chuẩn bị thiết bị lấy mẫu, ví dụ gắn dây buộc gia trọng với chai/cốc mẫu hoặc đặt vật chứa trong giỏ lấy mẫu;
(4) đóng nút lie vào thiết bị lấy mẫu
(5) thả thiết bị lấy mẫu xuống đúng vị trí cần Khi mẫu được yêu cầu tại nhiều hơn một mức, lấy mẫu bắt đầu từ đỉnh và xuống dần để hạn chế sự nhiễu loạn sản phẩm trong cột chất lỏng được lấy mẫu Xem Bảng 5;
Bảng 5 Các yêu cầu tối thiểu đối với mẫu cục bộ
Mức chất lỏng Số lượng mẫu
Lớp trên Lớp giữa Lớp dưới
(6) tại vị trí đã định, kéo nút ra bằng cách giật mạnh dây lấy mẫu;
(7) tại vị trí đã định, chờ đủ thời gian để thiết bị lấy mẫu được làm đầy hoàn toàn;
(8) kéo thiết bị lấy mẫu lên;
(9) kiểm tra xem thiết bị lấy mẫu có đầy không, nếu không thì đổ mẫu ra khỏi thiết bị lấy mẫu và lặp lại quy trình.
(10) Nếu mẫu được duy trì trong vật chứa mẫu ban đầu, thì đặt nó ra khỏi giỏ, đổ đi khoảng 20% mẫu, lau bên ngoài, đóng chặt nắp và dán nhãn.
(11) Nếu mẫu được chuyển vào vật chứa mẫu trung gian từ vật chứa mẫu ban đầu, thì vật chứa mẫu trung gian nên được điền 70-85% mẫu, có thể sử dụng phễu nếu cần thiết, nắp chặt và dán nhãn Thực hiện các phương án đề phòng để bảo vệ phẩm chất của mẫu trong khi chuyễn mẫu trong suốt thời tiết khắc nghiệt.
Lấy mẫu đáy
8.7.1 Mẫu đáy có thể cần thiết vì nhiều lý do: Xác định nước tự do, cặn & nước và vật liệu không thể bán được đối với việc chuyển mẫu để lưu trữ hoặc làm sạch bể; đáy bể ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm nếu bể sẽ được tháo cạn trong suốt quá trình chuyển; và lấy mẫu để kiểm tra tiềm ẩn hoạt động của vi sinh vật.
8.7.2 Việc lấy mẫu đáy cho phép lấy mẫu tại bất cứ nơi nào từ đáy bể ở độ cao
300 mm (1 ft) trong bể, khoang hàng của tàu thủy, hoặc vật chứa Việc lấy mẫu đáy có thể được thực hiện bằng thiết bị lấy mẫu lòng trong hở, thiết bị lấy mẫu đáy chết (dead bottom sampler), và thiết bị lấy mẫu nước đáy và ROB/OBQ Vì cụm từ “ mẫu đáy” có rất nhiều nghĩa, cần ghi lại vị trí chính xác lấy mẫu trên nhãn và trên bất cứ báo cáo phân tích nào (ví dụ, đáy chết, và 75 mm (3 in.) từ đáy). Điểm để thả thiết bị lấy mẫu và mức mà tại đó lấy mẫu đáy phụ thuộc vào mục đích cụ thể của mẫu và nên được thiết lập trước khi thực hiện lấy mẫu Đối với bể chứa, chủ sở hữu cơ sở hạ tầng nên cung cấp thông tin liên quan đến cấu tạo sàn bể (ví dụ, phẳng, hình nón ngược, hình nón, sump), vị trí và kiểu datum plate và vị trí của xả đáy và xả nước.
(1) Hạ từ từ thiết bị lấy mẫu đáy chết khô và sạch cho đến khi nó chạm đáy bể hoặc sàn khoang hàng.
(2) Do ảnh hưởng của sàn bể, mẫu bắt đầu được điền từ đáy, cùng lúc đó thay thế không khí qua van đỉnh Để đủ thời gian để thiết bị lấy mẫu có thể điền mẫu.
(3) Đối với các thiết bị kiểu lòng trong “hở”, kéo nhẹ nhàng thiết bị mẫu 5 đến
10 cm và sau đó hạ xuống cho đến khi nó va vào đáy và bẫy mẫu vào thiết bị lấy mẫu
(4) Sau khi lấy mẫu, kéo thiết bị lấy mẫu ra khỏi bể, và chuyển phần mẫu đến một vật chứa trung gian phù hợp.
(5) Đảm bảo rằng mẫu được đóng nắp chăt và được dán nhãn
8.7.4 Quy trình thiết bị lấy mẫu nước đáy và ROB/OBQ
(1) Hạ thấp thiết bị lấy mẫu khô và sạch cho đến khi nó chạm đáy bể hoặc sàn khoang tàu
(2) Nếu lấy nước dưới sản phẩm, vật chứa mẫu điền sản phẩm vào trước rồi chạm đáy và đổ xuống Thiết kế cho phép thiết bị lấy mẫu nghiêng trên bể hoặc sàn khoang tàu Sản phẩm nổi lên phía trên đỉnh với nước tự do thay thế sản phẩm trong thiết bị lấy mẫu Cho phép một khoảng thời gian để thiết bị lấy mẫu điền nước vào.
(3) Nếu lấy một lượng nhỏ hoặc nhiên liệu cặn, thì hạ thấp thiết bị lấy mẫu cho đến khi nó chạm đáy và đổ xuống Cho phép một khoảng thời gian để thiết bị lấy mẫu điền mẫu
(4) Sau khi lấy mẫu, kéo thiết bị lấy mẫu ra khỏi bể, chuyển phần mẫu đến vật chứa mẫu trung gian phù hợp.
(5) Nắp chặt mẫu và dán nhãn.