BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA HỌC VÀ HÓA LÝ SILICAT

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU BỘ MÔN VẬT LIỆU SILICAT BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA HỌC VÀ HÓA LÝ SILICAT Lớp: L02 Nhóm: 06 Học kỳ: 231 Danh sách SV: 1 Lê Nguyễn Gia Hiếu (2110167) 2 Nguyễn Kim Hằng (2113307) 3 Lê Gia Huy (2113483) 4 Hồ Thái Khôi (2113792) 5 Tăng Mai Phúc Thịnh (2112372) Ngày nộp: 5/12/2023 Giảng viên hướng dẫn: TS Huỳnh Ngọc Minh ThS Nguyễn Vũ Uyên Nhi TS Nguyễn Ngọc Trí Huỳnh Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 12/2023 ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU BỘ MÔN VẬT LIỆU SILICAT BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA HỌC VÀ HÓA LÝ SILICAT NHÓM 06-LỚP L02 Tỉ lệ Ký STT MSSV Họ Tên Nhiệm vụ đóng Điểm tên góp Báo cáo Bài 4, 1 2110167 Lê Nguyễn Gia Hiếu nhận xét DSC 100% và XRD Xử lý phổ, 2 2113307 Nguyễn Kim Hằng nhận xét DSC 100% và XRD, làm PPT Báo cáo Bải 1, 3 2113483 Lê Gia Huy xử lý DSC, 100% nhận xét DSC Báo cáo bài 2, 4 2113792 Hồ Thái Khôi tổng hợp 100% Word, nhận xét XRD Báo cáo bài 3, 5 2112372 Tăng Mai Phúc Thịnh xử lý hình 100% ảnh, làm PPT MỤC LỤC BÀI 1: CHẤT KẾT DÍNH THẠCH CAO 10 1.1 Giới thiệu tổng quan 10 1.2 Vật liệu và quy trình thí nghiệm 10 1.2.1 Vật liệu, dụng cụ và thiết bị thí nghiệm .10 1.2.2 Quy trình thí nghiệm 1: Xác định tỷ lệ qua sàng của bột thạch cao 13 1.2.3 Quy trình thí nghiệm 2: Xác định độ chảy xòe của hồ thạch cao (tỉ lệ N/B = 0,65) bằng côn .14 1.2.4 Quy trình thí nghiệm 3: Xác định thời gian đông kết của hồ thạch cao bằng phương pháp dao bản 16 1.2.5 Quy trình thí nghiệm 4: Xác định cường độ chịu uốn của mẫu thạch cao 17 1.3 Kết quả và thảo luận .19 1.3.1 Kết quả xác định tỷ lệ sót sàng của hỗn hợp bột thạch cao 90µm và 180µm 19 1.3.2 Kết quả xác định độ chảy xòe của hồ thạch cao (tỉ lệ N/B 0,65) 20 1.3.3 Kết quả xác định thời gian đông kết theo phương pháp dùng dao .21 1.3.4 Kết quả xác định cường độ chịu uốn của thanh thạch cao 23 1.4 Kết luận 26 BÀI 2: KẾT TINH TỪ PHA THỦY TINH .27 2.1 Giới thiệu tổng quan .27 2.2 Vật liệu và quy trình thí nghiệm 29 2.2.1 Vật liệu, dụng cụ và thiết bị thí nghiệm 29 2.2.2 Dữ liệu đầu vào 31 2.2.3 Quy trình thí nghiệm: Kết tinh pha thủy tinh 32 2.2.4 Xác định sự thay đổi khối lượng của mẫu sau sấy và sau xử lý nhiệt .33 2.3 Phân tích bột vật liệu bằng phương pháp XRD 35 2.3.1 Chuẩn bị mẫu vật liệu bột phân tích pha bằng phương pháp XRD 35 2.3.2 Kết quả phân tích XRD của các mẫu thủy tinh FP 940 37 2.3.3 Kết quả phân tích XRD của mẫu thủy tinh FV 090/540 .45 2.4 Kết luận 52 BÀI 3: TÍNH LƯU BIẾN CỦA HUYỀN PHÙ ĐẤT SÉT-NƯỚC 53 3.1 Giới thiệu tổng quan 53 3.2 Vật liệu và quy trình thí nghiệm .56 3.2.1 Vật liệu, dụng cụ và thiết bị sử dụng 56 3.2.2 Quy trình thí nghiệm xác định thông số hồ đất sét – nước ban đầu 59 3.2.3 Quy trình thí nghiệm ảnh hưởng của chất làm bền huyền phù đến tính chất của hồ đất sét – nước .63 3.3 Kết quả và thảo luận 67 3.3.1 Kết quả đo tỷ trọng 74 3.3.2 Kết quả đo độ nhớt và độ sánh 76 3.3.3 Kết quả đo độ ẩm 78 3.4 Kết luận .78 BÀI 4: MEN GỐM SỨ 80 4.1 Giới thiệu tổng quan .80 4.2 Vật liệu và quy trình thí nghiệm 84 4.2.1 Vật liệu, dụng cụ và thiết bị thí nghiệm .84 4.2.2 Quy trình thí nghiệm 1: Chuẩn bị phối liệu men 85 4.2.3 Quy trình thực hiện thí nghiệm 2: Chuẩn bị mộc thử men .87 4.2.4 Quy trình thực hiện thí nghiệm 3: Phủ men lên mộc 88 4.3 Kết quả và thảo luận: 89 4.4 Kết luận 98 5 BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA LÝ SILICAT DANH MỤC BẢNG BIỂU Bài 1: Chất kết dính thạch cao Bảng 1 1 Các dụng thí nghiệm xác định lượng sót sàng .11 Bảng 1 2 Các dụng cụ thí nghiệm xác định tỷ lệ nước/bột theo phương pháp chảy xòe 11 Bảng 1 3 Các dụng cụ thí nghiệm xác định thời gian đông kết bằng phương pháp dao 13 Bảng 1 4 Các dụng cụ thí nghiệm xác định cường độ uốn 13 Bảng 1 5 Đo lượng sót sàng 90µm 19 Bảng 1 6 Đo lượng sót sàng 180µm 20 Bảng 1 7 Bảng số liệu của thí nghiệm xác định độ chảy xòe của hồ thạch cao (tỉ lệ N/B 0,65) .21 Bảng 1 8 Bảng số liệu của quá trình thí nghiệm đo thời gian đông kết của hồ thạch cao theo phương pháp dùng dao 23 Bảng 1 9 Bảng số liệu của quá trình thí nghiệm xác định cường độ chịu uốn 25 Bài 2: Kết tinh từ pha thủy tinh Bảng 2 1 Thành phần hóa của mẫu thủy tinh 1: FP 940 .31 Bảng 2 2 Thành phần hóa của mẫu thủy tinh 2: FV 090/540 31 Bảng 2 3 Số liệu thay đổi khối lượng Thủy tinh 1 (FP 940) .34 Bảng 2 4 Số liệu sự thay đổi khối lượng của Thủy tinh 2 (FV 090/540) 35 Bảng 2 5 Tính toán các thông số mẫu FP 940 ở 850oC .43 Bảng 2 6 Tính toán các thông số mẫu FP 940 ở 900oC .43 Bảng 2 7 Tính toán các thông số mẫu FP 940 ở 950oC .43 Bảng 2 8 Tính toán các thông số mẫu FV 090/540 ở 900oC .51 Bảng 2 9 Tính toán các thông số mẫu FV 090/540 ở 950oC .51 Bài 3: Tính lưu biến của huyền phù đất sét – nước Bảng 3 1 Thông số “hồ đất sét – nước” ban đầu 67 Bảng 3 2 Độ ẩm “hồ đất sét – nước” 68 Bảng 3 3 Ảnh hưởng của chất làm bền huyền phù đến tính chất của hồ đất sét – nước 68 Bảng 3 4 Khảo sát thời gian chảy của hệ hồ đất sét-nước khi thêm điện giải 70 Bảng 3 5 Độ ẩm “hồ đất sét-nước-chất điện giải” .71 Bảng 3 6 Thông số “hồ đất sét-nước-chất điện giải” sau khi pha (tỷ trọng, độ nhớt, độ sánh) 72 Bảng 3 7 Thông số “hồ đất sét-nước” sau 07 ngày bảo quản (tỷ trọng, độ nhớt, độ sánh) 73 Bảng 3 8 Thông số “hồ đất sét-nước-chất điện giải” sau 07 ngày bảo quản (tỷ trọng, độ nhớt, độ sánh) 73 6 BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA LÝ SILICAT Bảng 3 9 Thể hiện kết quả đo tỷ trọng của các mẫu hồ 74 Bảng 3 10 Thể hiện kết quả đo độ nhớt của các mẫu hồ 76 Bảng 3 11 Thể hiện kết quả đo độ sánh của các mẫu hồ 77 Bảng 3 12 Thể hiện kết quả đo độ ẩm của các mẫu hồ .78 Bài 4: Men gốm sứ Bảng 4 1 Tỷ lệ thành phần của phối liệu 85 Bảng 4 2 Thời gian đo độ nhớt của men 86 Bảng 4 3 Đo tỉ trọng hồ men 86 Bảng 4 4 Khối lượng phối liệu mộc .87 7 BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA LÝ SILICAT DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1 1 Nước và bột thạch cao 11 Hình 1 2 Các dụng cụ trong thí nghiệm 12 Hình 1 3 Cân khối lượng của sàng 14 Hình 1 4 Các quá trình trộn hồ trong 3 phút 15 Hình 1 5 Hình ảnh khi xác định độ chảy xòe của hồ thạch cao (tỉ lệ N/B 0,65) .20 Hình 1 6 Các vết cắt nhằm xác định thời gian đông kết của hồ thạch cao 22 Hình 1 7 Các sản phẩm của quá trình đổ khuôn 24 Hình 1 8 Các mẫu lăng trụ để thí nghiệm xác định cường độ chịu uốn 24 Hình 2 1 Minh họa sự kết tinh bề mặt và kết tinh thể tích của thủy tinh 27 Hình 2 2 Sự phụ thuộc tốc độ tạo mầm kết tinh I (số mầm n/cm3) và tốc độ phát triển tinh thể υ (μm/s) khí quá lạnh 28 Hình 2 3 Mẫu thủy tinh sử dụng trong bài thí nghiệm 29 Hình 2 4 Chén nung thủy thủy tinh, chày và cối nghiền .30 Hình 2 5 Đường cong nung 2 mẫu thủy tinh FP 940 và FV 090/540 33 Hình 2 6 Thủy tinh 1 và thủy tinh 2 trước khi nung 33 Hình 2 7 Thủy tinh 1 và thủy tinh 2 sau khi nung .34 Hình 2 8 Túi zip của thủy tinh 1 và thủy tinh 2 sau khi nghiền mịn qua sàng 65𝜇m 36 Hình 2 9 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) của mẫu thủy tinh FP 940 ban đầu 37 Hình 2 10 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu thủy tinh FP 940 ở 850oC 38 Hình 2 11 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu thủy tinh FP 940 ở 900oC 39 Hình 2 12 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu thủy tinh FP 940 ở 950oC 40 Hình 2 13 Phổ XRD của mẫu thủy tinh FP 940 ở 4 trạng thái: trạng thái thủy tinh (frit), trạng thái sau khi xử lý nhiệt ở 850oC, trạng thái sau khi xử lý nhiệt ở 900oC, trạng thái sau khi xử lý nhiệt ở 950oC 41 Hình 2 14 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu thủy tinh FV 090/540 chưa xử lý nhiệt 45 Hình 2 15 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu thủy tinh FV 090/540 ở 850oC 46 Hình 2 16 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu thủy tinh FV 090/540 ở 900oC 47 Hình 2 17 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu thủy tinh FV 090/540 ở 950oC 48 Hình 2 18 Phổ XRD của mẫu thủy tinh FV 090/540 ở 4 trạng thái: trạng thái thủy tinh (Frit), trạng thái sau khi xử lý nhiệt ở 850oC, trạng thái sau khi xử lý nhiệt ở 900oC, trạng thái sau khi xử lý nhiệt ở 950oC .49 Hình 3 1 Sơ đồ biểu diễn các lớp cấu trúc của các khoáng sét 54 Hình 3 2 Nguyên liệu đất sét và nước cất 56 Hình 3 3 Chất điện giải thuỷ tinh lỏng và phối liệu xương gạch 56 Hình 3 4 Bộ chày cối sứ và ống đong 250 ml .57 8 BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA LÝ SILICAT Hình 3 5 Hũ nhựa đong mẫu và rây hồ .57 Hình 3 6 Muỗng nhựa và thau nhựa 58 Hình 3 7.Cốc đo độ nhớt Engler 58 Hình 3 8 Cốc đo tỉ trọng Tara 200 gam có nắp (100ml) .58 Hình 3 9 Cân kỹ thuật độ chính xác 0,1 gam và tủ sấy .59 Hình 3 10 Bịt hồ ổn định trong cốc Engler theo thời gian quy định 60 Hình 3 11 Hồ bắt đầu chảy ra khỏi đáy cốc Engler 61 Hình 3 12 Cốc đo tỉ trọng Tara 200 gam có nắp (100ml) 61 Hình 3 13 Dùng chày sứ tán và trộn hệ huyền phù đất sét – nước cho đồng nhất 64 Hình 3 14 Hồ đất sét – nước – chất điện giải sau khi dùng chày trộn kĩ 64 Hình 3 15 Dùng cốc Ford đo thời gian chảy của hệ hồ đất sét – nước – chất điện giải 65 Hình 3 16 Bảo quản hồ đất sét – nước – chất điện giải trong cốc đậy kín 66 Hình 3 17 Đồ thị thể hiện sự ảnh hưởng của chất điện giải đến thời gian chảy của hệ huyền phù đất sét - nước - chất điện giải .69 Hình 3 18 Đồ thị biểu diễn mối quan hệ của một số loại chất chống kết tụ với thời gian chảy của hệ huyền phù đất sét - nước 70 Hình 4 1 Các dụng cụ và hóa chất thí nghiệm .84 Hình 4 2 Đo khối lượng của các phối liệu mộc 87 Hình 4 3 Bề mặt của mộc sau khi ép 88 Hình 4 4 Khối lượng ba mẫu mộc sau khi sấy 88 Hình 4 5 Bề mặt mộc sau ép đã bẻ đôi 90 Hình 4 6 Bề mặt men sau khi nung .90 Hình 4 7 Bề mặt men qua kính hiển vi quang học 91 Hình 4 8 Thân mộc bị cong sau nung 91 Hình 4 9 Kết quả xử lý đường DSC và TG trên mẫu men chuẩn M1 trên quá trình nâng nhiệt 93 Hình 4 10 Đường DTG của mẫu men M1 quá trình nâng nhiệt 95 Hình 4 11 Đường DSC và TG của mẫu men M1 quá trình hạ nhiệt 96 Hình 4 12 Đường DTG của mẫu men M1 quá trình hạ nhiệt 98 9 BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA LÝ SILICAT LỜI MỞ ĐẦU Một trong những thành phần chính của vỏ Trái Đất là silicate, chiếm đến 70% khối lượng Do đó, việc nghiên cứu và sản xuất các vật liệu silicate có ý nghĩa quan trọng trong khoa học và công nghệ Các sản phẩm gốm sứ, thạch cao, thủy tinh silicate, vật liệu chịu lửa, là những ứng dụng phổ biến của công nghệ vật liệu silicate truyền thống Các sản phẩm này đóng góp lớn cho nền kinh tế quốc dân “Thực hành hóa học và hóa lý Silicát” là môn học cơ bản của ngành sản xuất vật liệu silicate Môn học này giúp sinh viên hiểu và thực hiện các thí nghiệm minh họa những quá trình hóa học và hóa lý trong nghiên cứu vật liệu silicate, giúp cho sinh viên có khả năng chọn lựa những phương pháp phân tích và xử lý các kết quả trong từng ứng dụng cụ thể Ngoài ra, nhờ có sự giảng dạy và hướng dẫn của TS Huỳnh Ngọc Minh, ThS Nguyễn Vũ Uyên Nhi và TS Nguyễn Ngọc Trí Huỳnh, cùng với việc thực hành trực tiếp tại phòng thí nghiệm, nhóm đã có được những kiến thức và kinh nghiệm thực tế về các bài thí nghiệm an toàn và chính xác Trong quá trình hoàn thành báo cáo, nhóm không thể tránh khỏi những sai sót do còn hạn chế về mặt kiến thức chuyên môn, mong quý thầy, cô thông cảm bỏ qua Bài báo cáo của nhóm bao gồm 5 bài với các nội dung sau: Bài 1: Chất kết dính thạch cao Bài 2: Kết tinh từ pha thủy tinh Bài 3: Tính lưu biến của huyền phù đất sét - nước Bài 4: Men và màu gốm sứ Nhóm xin gửi lời cảm ơn chân thành đến TS Huỳnh Ngọc Minh, ThS Nguyễn Vũ Uyên Nhi và TS Nguyễn Ngọc Trí Huỳnh đã giảng dạy và hỗ trợ nhóm hoàn thành bài báo cáo này 10 BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA LÝ SILICAT BÀI 1: CHẤT KẾT DÍNH THẠCH CAO Mục đích thí nghiệm Mục đích của bài thí nghiệm là khảo sát thời gian ninh kết hồ thạch cao trước và sau khi trộn phụ gia sợi với tỉ lệ N/B là 0,65 Tiếp theo đó là ảnh hưởng phụ gia sợi đến sự phát triển cường độ mẫu thanh thạch cao sau 7 ngày Từ đó có cái nhìn rõ hơn về sự ảnh hưởng của phụ gia sợi đến tính chất của hồ thạch cao Cuối cùng là các phương pháp để hoàn thiện hơn về mặt ứng dụng của thạch cao qua các quá trình nghiên cứu thực nghiệm 1.1 Giới thiệu tổng quan Chất kết dính thạch cao với thành phần chính là Calcium Sulphate Hemihydrate (CaSO4.0,5H2O) được sử dụng trong rất nhiều lĩnh vực: xây dựng, y nha khoa, khuôn tạo hình (kim loại, Ceramic), mỹ thuật… Bột thạch cao được trộn với nước tạo thành bùn sệt, đóng rắn dần và có cường độ cơ học, độ xốp nhất định Thành phần, độ mịn bột thạch cao, điều kiện bảo quản, tỉ lệ nước/bột (N/B), phụ gia ảnh hưởng đến các tính chất của thạch cao như thời gian đóng rắn, biến đổi thể tích khi đóng rắn, cường độ nén, uốn, độ cứng, khả năng bám dính, tính cách âm, cách nhiệt… Khi bột thạch cao CaSO4.0,5H2O được trộn với nước: CaSO4.0,5H2O + H2O → CaSO4.2H2O + CaSO4.0,5H2O không phản ứng + tỏa nhiệt Về mặt lý thuyết, cần 18,6% nước (so với khối lượng thạch cao) để thủy hóa hoàn toàn thạch cao Tuy nhiên, trong thực tế, để hồ thạch cao có độ linh động nhất định, cần tới 35-45%, và còn có thể tới 50-70% nước Lượng nước dư không thủy hóa sẽ bay hơi, để lại lỗ xốp trong khối thạch cao đã đóng rắn (có khả năng hút nước mạnh, ứng dụng làm khuôn thạch cao tạo hình các sản phẩm Ceramic), làm giảm cường độ của sản phẩm thạch cao 1.2 Vật liệu và quy trình thí nghiệm 1.2.1 Vật liệu, dụng cụ và thiết bị thí nghiệm Bột thạch cao và nước: