BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA HỌC VÀ HÓA LÝ SILICAT

Bảng số liệu của quá trình thí nghiệm đo thời gian đông kết của hồ thạch cao theo phương pháp dùng dao .... Cuối cùng là các phương pháp để hoàn thiện hơn về mặt ứng dụng của thạch cao q

KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU

BỘ MÔN VẬT LIỆU SILICAT

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA HỌC VÀ HÓA LÝ SILICAT

Học kỳ: 231 Danh sách SV:

1 Lê Nguyễn Gia Hiếu (2110167)

2 Nguyễn Kim Hằng (2113307)

3 Lê Gia Huy (2113483)

4 Hồ Thái Khôi (2113792)

5 Tăng Mai Phúc Thịnh (2112372) Ngày nộp: 5/12/2023

Giảng viên hướng dẫn: TS Huỳnh Ngọc Minh

ThS Nguyễn Vũ Uyên Nhi

TS Nguyễn Ngọc Trí Huỳnh

Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 12/2023

KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU

BỘ MÔN VẬT LIỆU SILICAT

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA HỌC VÀ HÓA LÝ SILICAT

NHÓM 06-LỚP L02

Tỉ lệ đóng góp

Điểm Ký

tên

1 2110167 Lê Nguyễn Gia Hiếu

Báo cáo Bài 4, nhận xét DSC

và XRD

100%

2 2113307 Nguyễn Kim Hằng

Xử lý phổ, nhận xét DSC

và XRD, làm PPT

100%

Báo cáo Bải 1,

xử lý DSC, nhận xét DSC

100%

Báo cáo bài 2, tổng hợp Word, nhận xét XRD

100%

5 2112372 Tăng Mai Phúc Thịnh

Báo cáo bài 3,

xử lý hình ảnh, làm PPT

100%

1.1 Giới thiệu tổng quan 10

1.2 Vật liệu và quy trình thí nghiệm 10

1.2.1 Vật liệu, dụng cụ và thiết bị thí nghiệm 10

1.2.2 Quy trình thí nghiệm 1: Xác định tỷ lệ qua sàng của bột thạch cao 13

1.2.3 Quy trình thí nghiệm 2: Xác định độ chảy xòe của hồ thạch cao (tỉ lệ N/B = 0,65) bằng côn 14

1.2.4 Quy trình thí nghiệm 3: Xác định thời gian đông kết của hồ thạch cao bằng phương pháp dao bản 16

1.2.5 Quy trình thí nghiệm 4: Xác định cường độ chịu uốn của mẫu thạch cao 17

1.3 Kết quả và thảo luận 19

1.3.1 Kết quả xác định tỷ lệ sót sàng của hỗn hợp bột thạch cao 90µm và 180µm 19

1.3.2 Kết quả xác định độ chảy xòe của hồ thạch cao (tỉ lệ N/B 0,65) 20

1.3.3 Kết quả xác định thời gian đông kết theo phương pháp dùng dao 21

1.3.4 Kết quả xác định cường độ chịu uốn của thanh thạch cao 23

1.4 Kết luận 26

BÀI 2: KẾT TINH TỪ PHA THỦY TINH 27

2.1 Giới thiệu tổng quan 27

2.2 Vật liệu và quy trình thí nghiệm 29

2.2.1 Vật liệu, dụng cụ và thiết bị thí nghiệm 29

2.2.2 Dữ liệu đầu vào 31

2.2.3 Quy trình thí nghiệm: Kết tinh pha thủy tinh 32

2.2.4 Xác định sự thay đổi khối lượng của mẫu sau sấy và sau xử lý nhiệt 33

2.3 Phân tích bột vật liệu bằng phương pháp XRD 35

2.3.1 Chuẩn bị mẫu vật liệu bột phân tích pha bằng phương pháp XRD 35

2.3.2 Kết quả phân tích XRD của các mẫu thủy tinh FP 940 37

2.3.3 Kết quả phân tích XRD của mẫu thủy tinh FV 090/540 45

2.4 Kết luận 52

BÀI 3: TÍNH LƯU BIẾN CỦA HUYỀN PHÙ ĐẤT SÉT-NƯỚC 53

3.1 Giới thiệu tổng quan 53

3.2.2 Quy trình thí nghiệm xác định thông số hồ đất sét – nước ban đầu 59

3.2.3 Quy trình thí nghiệm ảnh hưởng của chất làm bền huyền phù đến tính chất của hồ đất sét – nước 63

3.3 Kết quả và thảo luận 67

3.3.1 Kết quả đo tỷ trọng 74

3.3.2 Kết quả đo độ nhớt và độ sánh 76

3.3.3 Kết quả đo độ ẩm 78

3.4 Kết luận 78

BÀI 4: MEN GỐM SỨ 80

4.1 Giới thiệu tổng quan 80

4.2 Vật liệu và quy trình thí nghiệm 84

4.2.1 Vật liệu, dụng cụ và thiết bị thí nghiệm 84

4.2.2 Quy trình thí nghiệm 1: Chuẩn bị phối liệu men 85

4.2.3 Quy trình thực hiện thí nghiệm 2: Chuẩn bị mộc thử men 87

4.2.4 Quy trình thực hiện thí nghiệm 3: Phủ men lên mộc 88

4.3 Kết quả và thảo luận: 89

4.4 Kết luận 98

DANH MỤC BẢNG BIỂU Bài 1: Chất kết dính thạch cao

Bảng 1 1 Các dụng thí nghiệm xác định lượng sót sàng 11

Bảng 1 2 Các dụng cụ thí nghiệm xác định tỷ lệ nước/bột theo phương pháp chảy xòe 11

Bảng 1 3 Các dụng cụ thí nghiệm xác định thời gian đông kết bằng phương pháp dao 13

Bảng 1 4 Các dụng cụ thí nghiệm xác định cường độ uốn 13

Bảng 1 5 Đo lượng sót sàng 90µm 19

Bảng 1 6 Đo lượng sót sàng 180µm 20

Bảng 1 7 Bảng số liệu của thí nghiệm xác định độ chảy xòe của hồ thạch cao (tỉ lệ N/B 0,65) 21

Bảng 1 8 Bảng số liệu của quá trình thí nghiệm đo thời gian đông kết của hồ thạch cao theo phương pháp dùng dao 23

Bảng 1 9 Bảng số liệu của quá trình thí nghiệm xác định cường độ chịu uốn 25

Bài 2: Kết tinh từ pha thủy tinh Bảng 2 1 Thành phần hóa của mẫu thủy tinh 1: FP 940 31

Bảng 2 2 Thành phần hóa của mẫu thủy tinh 2: FV 090/540 31

Bảng 2 3 Số liệu thay đổi khối lượng Thủy tinh 1 (FP 940) 34

Bảng 2 4 Số liệu sự thay đổi khối lượng của Thủy tinh 2 (FV 090/540) 35

Bảng 2 5 Tính toán các thông số mẫu FP 940 ở 850oC 43

Bảng 2 6 Tính toán các thông số mẫu FP 940 ở 900oC 43

Bảng 2 7 Tính toán các thông số mẫu FP 940 ở 950oC 43

Bảng 2 8 Tính toán các thông số mẫu FV 090/540 ở 900oC 51

Bảng 2 9 Tính toán các thông số mẫu FV 090/540 ở 950oC 51

Bài 3: Tính lưu biến của huyền phù đất sét – nước Bảng 3 1 Thông số “hồ đất sét – nước” ban đầu 67

Bảng 3 2 Độ ẩm “hồ đất sét – nước” 68

Bảng 3 3 Ảnh hưởng của chất làm bền huyền phù đến tính chất của hồ đất sét – nước 68

Bảng 3 4 Khảo sát thời gian chảy của hệ hồ đất sét-nước khi thêm điện giải 70

Bảng 3 5 Độ ẩm “hồ đất sét-nước-chất điện giải” 71

Bảng 3 6 Thông số “hồ đất sét-nước-chất điện giải” sau khi pha (tỷ trọng, độ nhớt, độ sánh) 72

Bảng 3 7 Thông số “hồ đất sét-nước” sau 07 ngày bảo quản (tỷ trọng, độ nhớt, độ sánh) 73

Bảng 3 8 Thông số “hồ đất sét-nước-chất điện giải” sau 07 ngày bảo quản (tỷ trọng, độ nhớt, độ sánh) 73

Bảng 3 9 Thể hiện kết quả đo tỷ trọng của các mẫu hồ 74

Bảng 3 10 Thể hiện kết quả đo độ nhớt của các mẫu hồ 76

Bảng 3 11 Thể hiện kết quả đo độ sánh của các mẫu hồ 77

Bảng 3 12 Thể hiện kết quả đo độ ẩm của các mẫu hồ 78

Bài 4: Men gốm sứ Bảng 4 1 Tỷ lệ thành phần của phối liệu 85

Bảng 4 2 Thời gian đo độ nhớt của men 86

Bảng 4 3 Đo tỉ trọng hồ men 86

Bảng 4 4 Khối lượng phối liệu mộc 87

DANH MỤC HÌNH ẢNH

Hình 1 1 Nước và bột thạch cao 11

Hình 1 2 Các dụng cụ trong thí nghiệm 12

Hình 1 3 Cân khối lượng của sàng 14

Hình 1 4 Các quá trình trộn hồ trong 3 phút 15

Hình 1 5 Hình ảnh khi xác định độ chảy xòe của hồ thạch cao (tỉ lệ N/B 0,65) 20

Hình 1 6 Các vết cắt nhằm xác định thời gian đông kết của hồ thạch cao 22

Hình 1 7 Các sản phẩm của quá trình đổ khuôn 24

Hình 1 8 Các mẫu lăng trụ để thí nghiệm xác định cường độ chịu uốn 24

Hình 2 1 Minh họa sự kết tinh bề mặt và kết tinh thể tích của thủy tinh 27

Hình 2 2 Sự phụ thuộc tốc độ tạo mầm kết tinh I (số mầm n/cm3) và tốc độ phát triển tinh thể υ (μm/s) khí quá lạnh 28

Hình 2 3 Mẫu thủy tinh sử dụng trong bài thí nghiệm 29

Hình 2 4 Chén nung thủy thủy tinh, chày và cối nghiền 30

Hình 2 5 Đường cong nung 2 mẫu thủy tinh FP 940 và FV 090/540 33

Hình 2 6 Thủy tinh 1 và thủy tinh 2 trước khi nung 33

Hình 2 7 Thủy tinh 1 và thủy tinh 2 sau khi nung 34

Hình 2 8 Túi zip của thủy tinh 1 và thủy tinh 2 sau khi nghiền mịn qua sàng 65𝜇m 36 Hình 2 9 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) của mẫu thủy tinh FP 940 ban đầu 37

Hình 2 10 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu thủy tinh FP 940 ở 850oC 38

Hình 2 11 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu thủy tinh FP 940 ở 900oC 39

Hình 2 12 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu thủy tinh FP 940 ở 950oC 40

Hình 2 13 Phổ XRD của mẫu thủy tinh FP 940 ở 4 trạng thái: trạng thái thủy tinh (frit), trạng thái sau khi xử lý nhiệt ở 850oC, trạng thái sau khi xử lý nhiệt ở 900oC, trạng thái sau khi xử lý nhiệt ở 950oC 41

Hình 2 14 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu thủy tinh FV 090/540 chưa xử lý nhiệt 45

Hình 2 15 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu thủy tinh FV 090/540 ở 850oC 46

Hình 2 16 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu thủy tinh FV 090/540 ở 900oC 47

Hình 2 17 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu thủy tinh FV 090/540 ở 950oC 48

Hình 2 18 Phổ XRD của mẫu thủy tinh FV 090/540 ở 4 trạng thái: trạng thái thủy tinh (Frit), trạng thái sau khi xử lý nhiệt ở 850oC, trạng thái sau khi xử lý nhiệt ở 900oC, trạng thái sau khi xử lý nhiệt ở 950oC 49

Hình 3 1 Sơ đồ biểu diễn các lớp cấu trúc của các khoáng sét 54

Hình 3 2 Nguyên liệu đất sét và nước cất 56

Hình 3 3 Chất điện giải thuỷ tinh lỏng và phối liệu xương gạch 56

Hình 3 4 Bộ chày cối sứ và ống đong 250 ml 57

Hình 3 5 Hũ nhựa đong mẫu và rây hồ 57

Hình 3 6 Muỗng nhựa và thau nhựa 58

Hình 3 7.Cốc đo độ nhớt Engler 58

Hình 3 8 Cốc đo tỉ trọng Tara 200 gam có nắp (100ml) 58

Hình 3 9 Cân kỹ thuật độ chính xác 0,1 gam và tủ sấy 59

Hình 3 10 Bịt hồ ổn định trong cốc Engler theo thời gian quy định 60

Hình 3 11 Hồ bắt đầu chảy ra khỏi đáy cốc Engler 61

Hình 3 12 Cốc đo tỉ trọng Tara 200 gam có nắp (100ml) 61

Hình 3 13 Dùng chày sứ tán và trộn hệ huyền phù đất sét – nước cho đồng nhất 64

Hình 3 14 Hồ đất sét – nước – chất điện giải sau khi dùng chày trộn kĩ 64

Hình 3 15 Dùng cốc Ford đo thời gian chảy của hệ hồ đất sét – nước – chất điện giải 65

Hình 3 16 Bảo quản hồ đất sét – nước – chất điện giải trong cốc đậy kín 66

Hình 3 17 Đồ thị thể hiện sự ảnh hưởng của chất điện giải đến thời gian chảy của hệ huyền phù đất sét - nước - chất điện giải 69

Hình 3 18 Đồ thị biểu diễn mối quan hệ của một số loại chất chống kết tụ với thời gian chảy của hệ huyền phù đất sét - nước 70

Hình 4 1 Các dụng cụ và hóa chất thí nghiệm 84

Hình 4 2 Đo khối lượng của các phối liệu mộc 87

Hình 4 3 Bề mặt của mộc sau khi ép 88

Hình 4 4 Khối lượng ba mẫu mộc sau khi sấy 88

Hình 4 5 Bề mặt mộc sau ép đã bẻ đôi 90

Hình 4 6 Bề mặt men sau khi nung 90

Hình 4 7 Bề mặt men qua kính hiển vi quang học 91

Hình 4 8 Thân mộc bị cong sau nung 91

Hình 4 9 Kết quả xử lý đường DSC và TG trên mẫu men chuẩn M1 trên quá trình nâng nhiệt 93

Hình 4 10 Đường DTG của mẫu men M1 quá trình nâng nhiệt 95

Hình 4 11 Đường DSC và TG của mẫu men M1 quá trình hạ nhiệt 96

Hình 4 12 Đường DTG của mẫu men M1 quá trình hạ nhiệt 98

LỜI MỞ ĐẦU

Một trong những thành phần chính của vỏ Trái Đất là silicate, chiếm đến 70% khối lượng Do đó, việc nghiên cứu và sản xuất các vật liệu silicate có ý nghĩa quan trọng trong khoa học và công nghệ

Các sản phẩm gốm sứ, thạch cao, thủy tinh silicate, vật liệu chịu lửa, là những ứng dụng phổ biến của công nghệ vật liệu silicate truyền thống Các sản phẩm này đóng góp lớn cho nền kinh tế quốc dân

“Thực hành hóa học và hóa lý Silicát” là môn học cơ bản của ngành sản xuất vật liệu silicate Môn học này giúp sinh viên hiểu và thực hiện các thí nghiệm minh họa những quá trình hóa học và hóa lý trong nghiên cứu vật liệu silicate, giúp cho sinh viên có khả năng chọn lựa những phương pháp phân tích và xử lý các kết quả trong từng ứng dụng cụ thể

Ngoài ra, nhờ có sự giảng dạy và hướng dẫn của TS Huỳnh Ngọc Minh, ThS Nguyễn Vũ Uyên Nhi và TS Nguyễn Ngọc Trí Huỳnh, cùng với việc thực hành trực tiếp tại phòng thí nghiệm, nhóm đã có được những kiến thức và kinh nghiệm thực tế

về các bài thí nghiệm an toàn và chính xác Trong quá trình hoàn thành báo cáo, nhóm không thể tránh khỏi những sai sót do còn hạn chế về mặt kiến thức chuyên môn, mong quý thầy, cô thông cảm bỏ qua

Bài báo cáo của nhóm bao gồm 5 bài với các nội dung sau:

Bài 1: Chất kết dính thạch cao

Bài 2: Kết tinh từ pha thủy tinh

Bài 3: Tính lưu biến của huyền phù đất sét - nước

Bài 4: Men và màu gốm sứ

Nhóm xin gửi lời cảm ơn chân thành đến TS Huỳnh Ngọc Minh, ThS Nguyễn

Vũ Uyên Nhi và TS Nguyễn Ngọc Trí Huỳnh đã giảng dạy và hỗ trợ nhóm hoàn thành bài báo cáo này

BÀI 1: CHẤT KẾT DÍNH THẠCH CAO

Mục đích thí nghiệm

Mục đích của bài thí nghiệm là khảo sát thời gian ninh kết hồ thạch cao trước

và sau khi trộn phụ gia sợi với tỉ lệ N/B là 0,65 Tiếp theo đó là ảnh hưởng phụ gia sợi đến sự phát triển cường độ mẫu thanh thạch cao sau 7 ngày Từ đó có cái nhìn rõ hơn

về sự ảnh hưởng của phụ gia sợi đến tính chất của hồ thạch cao Cuối cùng là các phương pháp để hoàn thiện hơn về mặt ứng dụng của thạch cao qua các quá trình nghiên cứu thực nghiệm

1.1 Giới thiệu tổng quan

Chất kết dính thạch cao với thành phần chính là Calcium Sulphate Hemihydrate (CaSO4.0,5H2O) được sử dụng trong rất nhiều lĩnh vực: xây dựng, y nha khoa, khuôn tạo hình (kim loại, Ceramic), mỹ thuật… Bột thạch cao được trộn với nước tạo thành bùn sệt, đóng rắn dần và có cường độ cơ học, độ xốp nhất định Thành phần, độ mịn bột thạch cao, điều kiện bảo quản, tỉ lệ nước/bột (N/B), phụ gia ảnh hưởng đến các tính chất của thạch cao như thời gian đóng rắn, biến đổi thể tích khi đóng rắn, cường

độ nén, uốn, độ cứng, khả năng bám dính, tính cách âm, cách nhiệt…

Khi bột thạch cao CaSO4.0,5H2O được trộn với nước:

CaSO4.0,5H2O + H2O → CaSO4.2H2O + CaSO4.0,5H2O không phản ứng + tỏa nhiệt

Về mặt lý thuyết, cần 18,6% nước (so với khối lượng thạch cao) để thủy hóa hoàn toàn thạch cao Tuy nhiên, trong thực tế, để hồ thạch cao có độ linh động nhất định, cần tới 35-45%, và còn có thể tới 50-70% nước Lượng nước dư không thủy hóa

sẽ bay hơi, để lại lỗ xốp trong khối thạch cao đã đóng rắn (có khả năng hút nước mạnh, ứng dụng làm khuôn thạch cao tạo hình các sản phẩm Ceramic), làm giảm cường độ của sản phẩm thạch cao

1.2 Vật liệu và quy trình thí nghiệm

1.2.1 Vật liệu, dụng cụ và thiết bị thí nghiệm

Bột thạch cao và nước:

Bột thạch cao thành phần chính là CaSO4.1/2H2O hay còn biết đến với tên là chất kết dính thạch cao, đây là nguyên liệu chính trong các quá trình thí nghiệm Bột thạch cao cùng với nước sẽ tạo ra hỗn hợp hồ thạch cao có độ ninh kết khá mạnh

Hình 1.1 Nước và bột thạch caoCác dụng cụ, thiết bị thí nghiệm:

3 Côn + tấm thủy tinh + tấm giấy có các đường đồng tâm ghi kích thước 1

Hình 1.2 Các dụng cụ trong thí nghiệm

Bảng 1.3 Các dụng cụ thí nghiệm xác định thời gian đông kết bằng phương pháp dao

Bảng 1.4 Các dụng cụ thí nghiệm xác định cường độ uốn

5 Bay trộn bằng gỗ hoặc nhựa + cối trộn 1

1.2.2 Quy trình thí nghiệm 1: Xác định tỷ lệ qua sàng của bột thạch cao

Thí nghiệm dùng để xác định độ mịn của bột thạch cao (CaSO4.1/2H2O) qua sàng 90µm và 180µm

Quá trình thí nghiệm:

a Chuẩn bị nguyên liệu

Lấy xấp xỉ 200 g bột thạch cao khan (CaSO4.1/2H2O) từ mẫu được bảo quản kín và đem đi sấy đến khối lượng không đổi ở 105oC 2± oC trong 30 phút

b Xác định lượng sót sàng

Bước 1: Dùng cân kỹ thuật cân chính xác đến 2 chữ số cân khối lượng của sàng

90 µm và 180 µm Ghi nhận khối lượng m0.

Hình 1.3 Cân khối lượng của sàng Bước 2: Cân chính xác 50g bột thạch cao đã sấy cho vào sàng

Bước 3: Sàng với tốc độ 60 vòng/phút trong 3 phút

Bước 4: Sau 3 phút, dùng cọ quét sạch phần thạch cao dính ở mặt dưới sàng, sau

đó cân lượng bột thạch cao còn sót trên mặt sàng Tiếp tục sàng trong 1 phút và xem

sự thay đổi lượng bột thạch cao sót sàng Nếu lượng sót sàng thay đổi lớn hơn 0,2 g thì lặp lại các bước cho tới khi khối lượng thạch cao lọt qua sàng giữa 2 lần sàng liên tiếp không quá 0,2 g

Lưu ý: Bột thạch cao trong quá trình sàng hút ẩm từ không khí gây ra hiện tượng

vón cục ảnh hưởng đến kết quả của thí nghiệm

1.2.3 Quy trình thí nghiệm 2: Xác định độ chảy xòe của hồ thạch cao (tỉ lệ N/B = 0,65) bằng côn

Phương pháp này được áp dụng cho các loại chất kết dính và hồ thạch cao ở dạng chảy lỏng bằng cách đo độ chảy của hỗn hợp khi nhấc côn ra

Quá trình thí nghiệm:

a Hồ thạch cao không có phụ gia

Bước 1: Cân 250g bột thạch cao và nước theo tỉ lệ (N/B) 0,65

Bước 2: Thêm dần 250g bột thạch cao vào nước

Bước 3: Tiến hành quá trình phối trộn hồ thạch cao theo các bước sau:

- Rắc trong khoảng thời gian 30 giây

- Để hỗn hợp yên tĩnh trong 60 giây

- Khuấy bằng cán bột 30 lần trong 30 giây

- Để hỗn hợp yên tĩnh trong 30 giây

- Khuấy bằng cán bột 30 lần trong 30 giây

Hình 1 4 Các quá trình trộn hồ trong 3 phút

Trong khi chờ các quá trình tạo hồ đó được thực hiện hoàn tất (trong khoảng 3 phút) thì nhanh chóng chuẩn bị côn được phủ bằng dầu bôi khuôn để chống dính, và được đặt ngay tâm của tấm kính và tờ giấy đo đường kính

Bước 4: Rót hỗn hợp hồ thạch cao đã trộn nước (trong khoảng 3 phút 15 giây, tính cả quá trình tạo hồ) vào côn đặt trên tấm kính, gạt bằng miệng côn Nhấc côn

thẳng đứng để hỗn hợp chảy tự nhiên trên tấm phẳng Sau đó đo đường kính của khối hồ thạch cao Ghi nhận đường kính theo 2 phương và lấy trung bình

Thực hiện 2 lần các bước trên

b Hồ thạch cao có phụ gia sợi

Bước 1: Cân 250g bột thạch cao và nước theo tỉ lệ (N/B) 0,65

Bước 2: Thêm dần 250g bột thạch cao vào nước

Bước 3: Tiến hành quá trình phối trộn hồ thạch cao theo các bước sau:

- Rắc trong khoảng thời gian 30 giây

- Để hỗn hợp yên tĩnh trong 60 giây

- Khuấy bằng cán bột 30 lần trong 30 giây

- Để hỗn hợp yên tĩnh trong 30 giây

- Khuấy bằng cán bột 30 lần trong 30 giây

Trong khi chờ các quá trình tạo hồ đó được thực hiện hoàn tất (trong khoảng 3 phút) thì nhanh chóng chuẩn bị côn được phủ bằng dầu bôi khuôn để chống dính, và được đặt ngay tâm của tấm kính và tờ giấy đo đường kính

Bước 4: Trộn phụ gia sợi vào hỗn hợp hồ thạch cao và khuấy đều

Bước 5: Rót hỗn hợp hồ thạch cao đã trộn nước và phụ gia (trong khoảng 3 phút

15 giây, tính cả quá trình tạo hồ) vào côn đặt trên tấm kính, gạt bằng miệng côn Nhấc côn thẳng đứng để hỗn hợp chảy tự nhiên trên tấm phẳng Sau đó đo đường kính của khối hồ thạch cao Ghi nhận đường kính theo 2 phương và lấy trung bình

1.2.4 Quy trình thí nghiệm 3: Xác định thời gian đông kết của hồ thạch cao bằng phương pháp dao bản

Hồ thạch cao không phụ gia:

Thời gian đông kết là thời gian tính từ lúc thạch cao trộn với nước đến khi các cạnh của một vết cắt được tạo ra bằng dao vào hồ thạch cao ngừng chảy vào nhau Quá trình thí nghiệm:

Bước 1: Cân 250g bột thạch cao với nước theo tỉ lệ (N/B) 0,65

Bước 2: Thêm dần thạch cao vào nước và phối trộn hỗn hợp

Bước 3: Rót hỗn hợp hồ thạch cao thành 3 khối trên bề mặt tấm mica với đường kính từ 100-120mm và có chiều dày khoảng 5mm

Bước 4: Tạo vết cắt trên 2 khối thạch cao Dao cắt sẽ được làm sạch và lau khô sau mỗi lần cắt Cắt thử vào khối thạch cao đến khi cạnh của vết cắt trong khối thạch cao không còn chảy vào nhau nhằm xác định thời gian đông kết sơ bộ

Bước 5: Sau khi xác định thời gian đông kết sơ bộ Tiến hành cắt thật khối thạch cao còn lại Ghi nhận thời gian đông kết t1.

Thực hiện lại 2 lần các bước trên

Lưu ý: Khi phối trộn cần lưu ý thêm từ từ thạch cao vào nước vì nếu làm ngược

lại nước sẽ không kịp thấm đều vào bột thạch cao Những vị trí bị thấm nước trước sẽ đông cứng trước làm cho cái hỗn hợp thạch cao và nước không đồng nhất

Hồ thạch cao có phụ gia:

Bước 1: Cân 250g bột thạch cao với nước theo tỉ lệ (N/B) 0,65

Bước 2: Thêm dần thạch cao vào nước và phối trộn

Bước 3: Bổ sung thêm phụ gia sợi vào hỗn hợp hồ thạch cao sau khi phối trộn Bước 4: Rót hỗn hợp hồ thạch cao thành 3 khối trên bề mặt tấm mica với đường kính từ 100-120mm và có chiều dày khoảng 5mm

Bước 5: Tạo vết cắt trên 2 khối thạch cao Dao cắt sẽ được làm sạch và lau khô sau mỗi lần cắt Cắt thử vào khối thạch cao đến khi cạnh của vết cắt trong khối thạch cao không còn chảy vào nhau nhằm xác định thời gian đông kết sơ bộ

Bước 6: Sau khi xác định thời gian đông kết sơ bộ Tiến hành cắt thật khối thạch cao còn lại Ghi nhận thời gian đông kết t1.

1.2.5 Quy trình thí nghiệm 4: Xác định cường độ chịu uốn của mẫu thạch cao Quá trình thí nghiệm:

a Chuẩn bị mẫu thanh thạch cao

Thanh thạch cao không phụ gia

Bước 1: Trộn thạch cao và nước theo tỉ lệ nước/bột thạch cao là 0.6

Bước 2: Sử dụng bay trộn để ấn hồ thạch cao vào các cạnh và các góc của khuôn Đưa khuôn lên cao 10mm tại một đầu so với mặt khuôn, thả rơi nhằm giảm bớt bọt khí trong hồ thạch cao Lặp lại thao tác này 5 lần ở mỗi đầu khuôn

Bước 3: Lau sạch hồ bám bên ngoài khuôn, định hình sản phẩm và để nghỉ trong

10 phút thì tháo khuôn

Thực hiện tương tự tạo hình 3 mẫu lăng trụ theo các bước nêu trên

Bước 4: Ghi kí hiệu và tháo mẫu khỏi khuôn sau khi đạt được mức cường độ cần thiết Tiến hành đo chiều dài, rộng của các mẫu thanh thạch cao

Bước 5: Lưu mẫu 7 ngày trong không khí ở điều kiện chuẩn để chuẩn bị tiến hành đo độ bền uốn bằng máy đo độ bền uốn - CERAMIC INSTRUMENTS

Thanh thạch cao có phụ gia sợ là nước/bột thạch cao theo tỉ lệ 0,6

Bước 1: Trộn thạch cao và nước theo tỉ lệ nước/bột thạch cao là 0.6

Bước 2: Sử dụng bay trộn để ấn hồ thạch cao vào các cạnh và các góc của khuôn Đưa khuôn lên cao 10mm tại một đầu so với mặt khuôn, thả rơi nhằm giảm bớt bọt khí trong hồ thạch cao Lặp lại thao tác này 5 lần ở mỗi đầu khuôn

Bước 3: Trộn phụ gia sợi thủy tinh vào mẫu trong khuôn và khuấy trộn

Bước 4: Lau sạch hồ bám bên ngoài khuôn, định hình sản phẩm và để nghỉ trong

10 phút thì tháo khuôn

Thực hiện tương tự tạo hình 3 mẫu lăng trụ theo các bước nêu trên

Bước 5: Ghi kí hiệu và tháo mẫu khỏi khuôn sau khi đạt được mức cường độ cần thiết Tiến hành đo chiều dài, rộng của các mẫu thanh thạch cao

Bước 6 : Lưu mẫu 7 ngày trong không khí ở điều kiện chuẩn để chuẩn bị tiến hành đo độ bền uốn bằng máy đo độ bền uốn- CERAMIC INSTRUMENTS

b Xác định cường độ chịu uốn của mẫu thạch cao

Bước 1: Điều chỉnh khoảng cách giữa 2 gối đỡ cách nhau 8cm

Bước 2: Khởi động máy, điều chỉnh búa lên vị trí cao nhất

Bước 3: Đặt mẫu thử lăng trụ vào thiết bị đo cường độ uốn với một bên (tiếp xúc với thành khuôn) tựa trên con lăn gối nhựa và trục dọc của mẫu thử vuông góc với các gối tựa

Bước 4: Đặt tải trọng theo chiều thẳng đứng bằng con lăn tải trọng vào mặt đối diện của lăng trụ và tăng tải trọng từ từ với vận tốc (50 ± 10) N/s cho đến khi mẫu gãy đôi

Bước 5: Ngay thời điểm mẫu bị đánh gãy, dùng nút Emergency cho máy đứng lại Bước 6: Lấy mẫu đã bị đánh gãy ra khỏi gối đỡ

Bước 7: Mở máy cho con lăn chạy hết hành trình

Bước 8: Ghi nhận kết quả tải trọng lúc mẫu bị đánh gãy trên màn hình

Bước 9: Xác định cường độ chịu uốn theo công thức:

Rb = ! # $% # & ' # ( # )!Trong đó:

- Fb: là tải trọng đặt lên giữa lăng trụ lúc gãy, tính bằng Newton (N);

- L: là khoảng cách giữa hai gối dưới, tính bằng milimét (mm);

- w: là chiều rộng mẫu thử, tính bằng milimét (mm);

- h: là chiều cao mẫu thử, tính bằng milimét (mm)

1.3 Kết quả và thảo luận

1.3.1 Kết quả xác định tỷ lệ sót sàng của hỗn hợp bột thạch cao 90µm và 180µm

Bảng 1.5 Đo lượng sót sàng 90µm

Lần đo Lượng bột thạch

cao đem sàng

Khối lượng của sàng sạch

Lượng bột sót sàng %sót sàng

% sai số sót sàng

Trung bình 68,39

Bảng 1.6 Đo lượng sót sàng 180µm

Lần đo

Lượng bột thạch cao đem sàng

Khối lượng của sàng sạch

Lượng bột sót sàng %sót sàng

% sai số sót sàng

Trung bình 3,32

Thảo luận:

Khảo sát mức độ sót sàng 90 cho kết quả lượng sót sàng là: 68,39%

Khảo sát mức sót sàng 180 cho kết quả lượng sót sàng là: 3,32%

1.3.2 Kết quả xác định độ chảy xòe của hồ thạch cao (tỉ lệ N/B 0,65)

Hình 1.5 Hình ảnh khi xác định độ chảy xòe của hồ thạch cao (tỉ lệ N/B 0,65)

Bảng 1.7 Bảng số liệu của thí nghiệm xác định độ chảy xòe của hồ thạch cao (tỉ lệ

Lượng bột(g) m2

N/B = mn/m2

Đường kính khối hồ (mm) d1

Đường kính khối hồ(mm) d2

Độ chảy xòe (mm) (d1+d2)/2

1.3.3 Kết quả xác định thời gian đông kết theo phương pháp dùng dao

Kết quả của quá trình thí nghiệm đo thời gian kết đông của hồ thạch cao theo phương pháp dao bản

Hình 1.6 Các vết cắt nhằm xác định thời gian đông kết của hồ thạch cao

Bảng 1.8 Bảng số liệu của quá trình thí nghiệm đo thời gian đông kết của hồ thạch cao

theo phương pháp dùng dao

Tên phụ

gia – hàm

lượng %

Tỷ lệ nước/bột N/B

Thời điểm bắt đầu cho thạch cao vào nước t 0 ( giây)

Thời điểm khi rảnh của vết cắt tạo ra bởi dao vào hồ, ngừng chảy vào nhau

t 1 ( giây)

Thời gian bắt đầu đông kết (giây) Ti=t1-t0

1.3.4 Kết quả xác định cường độ chịu uốn của thanh thạch cao

Hình 1.7 Các sản phẩm của quá trình đổ khuôn

Hình 1.8 Các mẫu lăng trụ để thí nghiệm xác định cường độ chịu uốn

Bảng 1.9 Bảng số liệu của quá trình thí nghiệm xác định cường độ chịu uốn

w

Chiều cao mẫu thử (mm)

h

Tải trọng đặt lên giữa lăng trụ lúc gãy (N) Fb

% (dưới ± 15%)

So sánh cường độ chịu uốn trung bình của thanh thạch cao trước và sau khi cho phụ gia vào lần lượt là 0,1406 MPa và 0,1523 MPa Sau khi thêm phụ gia sợi thủy tinh vào thanh thạch cao thì cường độ chịu uốn của thanh đã tăng 8,32% so với thanh thạch cao chưa thêm phụ gia Hiệu quả sử dụng phụ gia thông qua kết quả thí nghiệm chưa đáp ứng như mong đợi Điều này có thể được dự đoán là do quá trình khuấy trộn không tốt hoặc phương pháp trộn chưa hợp lý dẫn đến có thể đã xuất hiện nhiều bọt khí và chính những bọt khí này tạo thành lỗ xốp sau khi thạch cao đóng rắn Như vậy,

nhiều khả năng đó là nguyên nhân làm cho độ chịu nén của thanh thạch cao sau khi thêm phụ gia sợi thủy tinh không cao Tuy nhiên để có căn cứ khẳng định cần tiến hành thực nghiệm với quy mô mẫu lớn hơn cả về số lượng lẫn kích thước

1.4 Kết luận

Qua các quá trình thí nghiệm đối với bột thạch cao, ta thấy sau khi bổ sung phụ gia sợi vào hồ thạch cao thì thời gian đông kết và khả năng chịu uốn của hồ thạch cao

đã tăng Vì vậy khi thi công, chúng ta cần cân nhắc đến việc hòa trộn thêm phụ gia sợi

để thay đổi một số tính chất của hồ thạch cao như thời gian đông kết, khả năng chịu uốn để tạo ra được sản phẩm như mong muốn Tuy nhiên việc hòa trộn thêm phụ gia sợi gây ra khó khăn trong quá trình tạo mẫu do sợi làm giảm tính linh động của hồ thạch cao Ngoài ra nếu phương pháp khuấy trộn hỗn hợp hồ và phụ gia sợi không hợp

lý sẽ ảnh hưởng đến cơ tính của sản phẩm tạo thành Tóm lại, bột thạch cao là chất kết dính được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực của đời sống, không chỉ bởi vì giá thành rẻ mà còn ở những đặc tính nổi bật mà nó mang lại (khả năng đông kết độ uốn, nén,…)

BÀI 2: KẾT TINH TỪ PHA THỦY TINH

Mục đích thí nghiệm

Khảo sát sự kết tinh từ pha thủy tinh bằng phương pháp xử lý nhiệt Nhằm hiểu rõ quá trình kết tinh của thủy tinh qua phương pháp phân tích XRD

2.1 Giới thiệu tổng quan

Thủy tinh vô cơ có thể được định nghĩa là chất rắn vô định hình, nhận được bằng cách làm quá lạnh hỗn hợp vô cơ nóng chảy đến trạng thái rắn mà không kết tinh Đồng thời, các phần tử cấu tạo liên kết tạo mạng lưới không gian nhưng không có tính đối xứng, tuần hoàn như mạng lưới tinh thể tương ứng Cấu trúc thủy tinh có ba thuyết: thuyết cấu trúc vi tinh, thuyết cấu trúc polymer, thuyết cấu trúc liên tục, vô định hình của Zachariasen Thủy tinh có thể kết tinh theo hai cơ chế là kết tinh bề mặt

và kết tinh từ bên trong khối thủy tinh Độ nhớt của thủy tinh của thủy tinh là 1040

Pa.s

Hình 2.1 Minh họa sự kết tinh bề mặt và kết tinh thể tích của thủy tinh

Frit hình thành từ thủy tinh nóng chảy được làm lạnh nhanh quá trình này được gọi là frit hóa Trong kỹ thuật Ceramic hiện đại frit dùng để làm men trong gạch ốp lát, gốm sứ dân dụng, tráng lên bề mặt

Do dự trữ năng lượng của vật chất ở trạng thái thủy tinh cao hơn trạng thái tinh thể nên thủy tinh không bền nhiệt động Trong điều kiện thuận lợi, vật chất thủy tinh

có khuynh hướng kết tinh để chuyển về trạng thái tinh thể

Quá trình kết tinh gồm hai giai đoạn: giai đoạn tạo mầm (tích tụ và sắp xếp có trật tự các vùng có kích thước r) và giai đoạn phát triển tinh thể: r > r* (r*: kích thước

tối thiểu có khả năng phát triển thành tinh thể) Quá trình tạo mầm là quá trình hình thành các phôi mầm trong các vật liệu ở trạng thái nóng chảy hay trạng thái quá lạnh (thủy tinh) Các nguyên tử hay phân tử trong chất lỏng hoặc pha thủy tinh cần vượt một hàng rào năng lượng để tích tụ và sắp xếp theo trật tự mới có khả năng phát triển thành tinh thể thực thụ (không phân rã) Quá trình tạo mầm có thể diễn ra tự phát, thành phần của mầm tinh thể hoàn toàn giống với pha tinh thể chính (mầm đồng thể) hay có tác nhân là các thành phần tạo bề mặt phân giới hoặc các phần tử ngoại lai nằm trong cấu trúc (mầm dị thể) Quá trình kết tinh và phát triển tinh thể trong trường hợp

có mầm dị thể sẽ thuận lợi hơn nhiều

Hình 2 2 Sự phụ thuộc tốc độ tạo mầm kết tinh I (số mầm n/cm3) và tốc độ phát triển

tinh thể υ (μm/s) khí quá lạnh

Tác nhân tạo mầm dị thể có thể là các kim loại màu, hoặc các oxit của chúng (Pt,

Au, Ag, CuO…) Khi nấu, những tác nhân này tan vào khối thủy tinh Khi gia công nhiệt các sản phẩm thủy tinh thu được (tại nhiệt độ gia công bậc một TN), các tác nhân

sẽ tách ra thành mầm kết tinh rất nhỏ, kích thước dưới 100 Å Nhiều trường hợp chỉ cần chiếu vào các loại thủy tinh trên các tia bức xạ thích hợp (tử ngoại, tia X) các mầm kết tinh cũng được hình thành do tác dụng cảm quang của tác nhân Tác nhân tạo mầm cũng có thể là các oxit hoặc các muối kim loại khác (titanium dioxide, zirconium oxide, cerium oxide, photphate, fluoride, sulfide ) Các tác nhân này có khả năng phân tách thủy tinh thành hai pha có thành phần khác nhau, tạo thành sự phân lớp tế

vi, trong đó một pha chứa những tác nhân đó ở dạng giọt, kích thước không vượt quá

100 Å Sự phân lớp tế vi này làm cho bề mặt phân chia pha tăng lên rất nhiều, do đó

năng lượng tạo mầm tinh thể giảm đi và các trung tâm kết tinh đó sẽ phát triển đồng đều trong toàn khối thủy tinh

Thí nghiệm nhằm mục đích hiểu rõ các đặc tính của thủy tinh kết tinh bằng quá trình xử lý nhiệt độ ở các chế độ khác nhau đồng thời phân tích các vật liệu sau khi xử

lý nhiệt bằng cách đánh giá qua phân tích XRD về sự kết tinh của nó

2.2 Vật liệu và quy trình thí nghiệm

2.2.1 Vật liệu, dụng cụ và thiết bị thí nghiệm

Trong báo cáo này sử dụng 2 loại nguyên liệu là thủy tinh FP 940 và FV 090/540

Hình 2.3 Mẫu thủy tinh sử dụng trong bài thí nghiệm

Dụng cụ thí nghiệm cần thiết: chày sứ, cối sứ, cân thí nghiệm,sàng, túi zip đựng mẫu, chén nung

Để đánh giá tính chất vật liệu trước và sau quá trình nung thủy tinh sẽ sử dụng phương pháp phân tích vật liệu XRD Sử dụng phần mềm X’pert Highscore để đọc file

có đuôi “.raw” các kết quả XRD (lấy số liệu trục hoành 2 theta và trục tung cường độ)

và sử dụng phần mềm Origin: để vẽ các phổ riêng lẻ và vẽ chồng các phổ so sánh

Hình 2.4 Chén nung thủy thủy tinh, chày và cối nghiền

2.2.2 Dữ liệu đầu vào

Thủy tinh 1: FP 940

Thủy tinh 2: FV 090/540

Thành phần hóa của mẫu thủy tinh 1 (phân tích bằng phương pháp XRF) (%KL):

Bảng 2.1 Thành phần hóa của mẫu thủy tinh 1: FP 940

SiO 2 CaO ZnO Al 2 O 3 K 2 O BaO ZrO 2 MgO Na 2 O SrO PbO Fe 2 O 3

Thành phần hóa của mẫu thủy tinh 2 (phân tích bằng phương pháp XRF) (%KL):

Bảng 2.2 Thành phần hóa của mẫu thủy tinh 2: FV 090/540

SiO 2 CaO TiO 2 Al 2 O 3 K 2 O Na 2 O ZrO 2 MgO ZnO Rb 2 O SrO Fe 2 O 3

Nhận xét tính chất dựa trên thành phần hóa hai loại thủy tinh:

Dựa trên bảng thành phần hóa học các chất trên, có thể thấy thủy sự khác biệt về

thành phần hóa của hai loại thủy tinh:

Về phần ngoại quan, do sự xuất hiện của oxide TiO2 (11,8%) ở thành phần của thủy tinh 2: FV 090/540, nên màu sắc của Thủy tinh 2 có màu sắc tựa như vàng ánh kim Còn đối với thủy tinh 1: FP 940, trong thành phần hóa có sự xuất hiện của oxide PbO (0.308%), nên làm cho độ trong suốt thủy tinh được thể hiện rõ hơn

Thủy tinh FP 940 là một loại thủy tinh có hàm lượng silic cao, được sử dụng trong các ứng dụng yêu cầu khả năng chịu nhiệt độ cao và độ bền cơ học tốt Thủy tinh

FP 940 có độ trong suốt cao, không bị ảnh hưởng bởi các tác nhân hóa học và không bị biến dạng khi nung

Thủy tinh FV 090/540 là một loại thủy tinh có hàm lượng bor cao, được sử dụng trong các ứng dụng yêu cầu khả năng chịu nhiệt độ thấp và độ bền nhiệt tốt Thủy tinh

FV 090/540 có độ trong suốt thấp, dễ bị ăn mòn bởi các tác nhân hóa học và dễ bị biến dạng khi nung

So sánh tính chất của hai loại thủy tinh trên, ta có thể thấy rằng FP 940 phù hợp với các ứng dụng cần độ bền cao, khả năng chịu nhiệt độ cao và độ trong suốt cao, trong khi FV 090/540 phù hợp với các ứng dụng cần độ bền nhiệt tốt, khả năng chịu nhiệt độ thấp và độ trong suốt thấp

2.2.3 Quy trình thí nghiệm: Kết tinh pha thủy tinh

Bước 1: Chuẩn bị 5 g mỗi loại của 2 loại thủy tinh: thủy tinh 1 (FP 940 ) và thủy tinh 2 (FV 090/540) Cân các chén nung chứa từng loại thủy tinh này và ghi chép lại số liệu

Bước 2: Bỏ hai loại thủy tinh và chén vào lò sấy, sấy đến khối lượng của chén và thủy tinh bên trong không đổi

Bước 3: Cân lại khối lượng của thủy tinh và của chén nung sau khi sấy và ghi chép lại số liệu

Bước 4: Đem 2 mẫu vừa rồi xử lý nhiệt với chế độ xử lý nhiệt: nâng nhiệt với tộc

độ 50C/ phút đến 9000C, lưu trong 60 phút Sau đó để nguội

Hình 2.5 Đường cong nung 2 mẫu thủy tinh FP 940 và FV 090/540

Bước 5: Cân lại các mẫu thủy tinh và chén nung sau khi xử lý nhiệt và ghi chép lại số liệu

Bước 6: Nghiền mịn và rây qua sàng các mẫu trước và sau khi xử lý nhiệt, sau đó mang đi phân tích XRD

2.2.4 Xác định sự thay đổi khối lượng của mẫu sau sấy và sau xử lý nhiệt

Hình ảnh của hai loại thủy tinh trước và sau khi nung

Hình 2.6 Thủy tinh 1 và thủy tinh 2 trước khi nung

65 mµ

Hình 2.7 Thủy tinh 1 và thủy tinh 2 sau khi nung

Nhận xét sự thay đổi của thủy tinh sau khi nung:

Sự thay đổi chung dễ thấy nhất của hai loại thủy tinh trước và sau khi nung chính

là màu sắc và tính chất:

Đối với thủy tinh 1, màu trong của thủy tinh ban đầu được thay đổi thành màu trắng đục sau khi nung, bên cạnh đó các hạt thủy tinh nhỏ ban đầu đã lại liên kết lại với nhau tạo những hạt to hơn, bề mặt có xu hướng mang hình cầu Các hạt này có độ cứng cao hơn thủy tinh trước khi nung Sản phẩm sau nung không dính vào thành chén nung, có thể tách khỏi chén nung

Đối với thủy tinh 2, màu sắc vàng cam trong suốt ban đầu được chuyển thành màu trắng đục, các hạt thủy tinh ban đầu liên kết lại với nhau thành các khối lớn hơn Thủy tinh sau nung có độ cứng cao hơn thủy tinh trước nung Sản phẩm sau nung dính chặt vào thành chén nung, phải đập chén để lấy mẫu

Bảng 2.3 Số liệu thay đổi khối lượng thủy tinh 1 (FP 940)

Kí hiệu

chén

KL chén ban đầu

m 0C

KL thủy tinh ban đầu m 0

KL chén sau sấy

m 1C

KL thủy tinh sau sấy m 1

KL chén sau XLN

m 2C

KL thủy tinh sau XLN m 2

Bảng 2.4 Số liệu sự thay đổi khối lượng của thủy tinh 2 (FV 090/540)

Kí hiệu

chén

KL chén ban đầu

m 0C

KL thủy tinh ban đầu m 0

KL chén sau sấy

m 1C

KL thủy tinh sau sấy m 1

KL chén sau XLN

m 2C

KL thủy tinh sau XLN m 2

Nhận xét về sự thay đổi của thủy tinh sau khi sấy và nung:

Dựa vào 2 thông số và , sự thay đổi khối lượng của thủy tinh sau khi sấy

và sau khi nung gần như bằng không

2.3 Phân tích bột vật liệu bằng phương pháp XRD

2.3.1 Chuẩn bị mẫu vật liệu bột phân tích pha bằng phương pháp XRD

Nghiền thủy tinh 1 (FP 940) và thủy tinh 2 (FV 090/540) trước khi xử lý nhiệt.Phương pháp nghiền:

Bước 1: Tách thủy tinh 1 (thủy tinh 2) đã nung được làm nguội từ chén nung Bước 2: Dùng chày và cối sứ nghiền lần lượt các phần của thủy tinh 1 (thủy tinh 2) cho đến khi đạt độ mịn như mong muốn

Bước 3: Sàng nguyên liệu đã nghiền qua sàng 65µm

Bước 4: Lặp lại các bước trên cho đến khi hết mẫu thủy tinh 1 (thủy tinh 2) đã mang nghiền, lưu ý dùng cọ quét sạch phần sót sàng

Bước 5: Cho nguyên liệu đã nghiền vào túi zip, ký hiệu tên mẫu

Lưu ý: Phải nghiền hết các thủy tinh đã tách để đảm bảo kết quả phân tích chính

Hình 2.8 Túi zip của thủy tinh 1 và thủy tinh 2 sau khi nghiền mịn qua sàng 65µm

2.3.2 Kết quả phân tích XRD của các mẫu thủy tinh FP 940

Các phổ nhiễu xạ tia X được xử lý bằng phần mềm OriginPro 2024:

Hình 2.9 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) của mẫu thủy tinh FP 940 ban đầu

Hình 2.10 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu thủy tinh FP 940 ở 8500C

Hình 2.11 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu thủy tinh FP 940 ở 9000C

Hình 2.12 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu thủy tinh FP 940 ở 9500C