Nghiên Ứu Hế Tạo Phụ Gia Giảm Mài Mòn Ho Dầu Bôi Trơn Trên Ơ Sở Vật Liệu Graphen Biến Tính.Nghiên Ứu Hế Tạo Phụ Gia Giảm Mài Mòn Ho Dầu Bôi Trơn Trên Ơ Sở Vật Liệu Graphen Biến Tính.Nghiên Ứu Hế Tạo Phụ Gia Giảm Mài Mòn Ho Dầu Bôi Trơn Trên Ơ Sở Vật Liệu Graphen Biến Tính.Nghiên Ứu Hế Tạo Phụ Gia Giảm Mài Mòn Ho Dầu Bôi Trơn Trên Ơ Sở Vật Liệu Graphen Biến Tính.Nghiên Ứu Hế Tạo Phụ Gia Giảm Mài Mòn Ho Dầu Bôi Trơn Trên Ơ Sở Vật Liệu Graphen Biến Tính.pdf
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - Nguyễn Thủy Chung Nghiên cứu chế tạo phụ gia giảm mài mịn cho dầu bơi trơn sở vật liệu graphen biến tính LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS Nguyễn Hữu Vân PGS.TS Lê Minh Thắng Hà Nội - 2017 1708329994807d28a56b5-eedf-41d1-9cbe-7e2265f37f20 1708329994807973de4fa-1c14-4342-ba07-f374dd50a989 1708329994807dbb4ba7e-6c04-48f2-9566-67ccb883d78b MỤC LỤC MỤC LỤC i DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT iii DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ iv DANH MỤC BẢNG BIỂU vi MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.Dầu bôi trơn 1.2 Phụ gia cho dầu nhờn 1.3 Một số loại phụ gia điển hình 1.4 Phụ gia chống mài mịn bao gồm loại nhóm hóa chất 10 1.5 Tổng hợp phụ gia chống mài mòn 14 Phụ gia chống mài mòn sở graphen oxit biến tính .15 2.1 Giới thiệu graphen 15 2.2 Tổng hợp graphen oxit (GO) 18 2.3 Tổng hợp graphen 25 2.4 Một số ứng dụng vật liệu graphen 31 2.5 Ứng dụng graphen làm phụ gia giảm ma sát cho dầu bôi trơn .35 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 40 2.1 Thiết bị, dụng cụ hóa chất thí nghiệm 40 2.1.1 Thiết bị, dụng cụ 40 2.1.2 Hóa chất .40 2.2 Thực nghiệm 40 2.2.1 Chế tạo graphen oxit 41 2.2.2 Q trình biến tính amin 42 2.2.3 Chuẩn bị mẫu phân tán .44 -i- 2.3 Phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu 44 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD-X-Rays Difraction) .44 2.3.2 Phổ hồng ngoại IR 45 2.3.3 Phương pháp xác định cấu trúc hình thái học kính hiển vi điện tử quyét trường phát xạ (SEM) 46 2.3.4 Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) 46 2.3.5 Phương pháp chụp ảnh vi điện tử truyền qua (TEM) 47 2.3.6 Phương pháp phổ quang điện tử tia X 49 2.4 Phương pháp đánh giá hiệu giảm mài mịn dầu bơi trơn 49 2.4.1 Chống mài mòn theo ASTM D 2783-09 49 2.4.2 Phương pháp xác định độ nhớt động học .50 2.4.3 Phương pháp xác định trị số axit ASTM 974 -06(TAN) .51 2.4.4 Độ bền oxi hóa theo tiêu chuẩn GOST 981 51 2.4.5 Phương pháp xác định hàm lượng cặn 51 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .53 3.1 Nghiên cứu chế tạo graphen oxit 51 3.2 Nghiên cứu biến tính graphen oxit amin 57 3.3 Khả phân tán phụ gia dầu gốc khoáng 65 3.4 Đánh giá tính phụ gia dầu bơi trơn 68 KẾT LUẬN 73 TÀI LIỆU THAM KHẢO 74 - ii - DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT FT-IR : Phương pháp phân tích phổ hấp thụ hồng ngoại ASTM : American Society for Testing and Materials (Hiệp hội Vật liệu Thử nghiệm Hoa Kỳ) TCVN : Tiêu chuẩn Việt Nam GO : Graphen oxit CVD : Chemical vapour deposition MOFET : Metal – Oxide Semiconductor Field-Effect Trasnistor FET : Field - Effect Trasnistor OLED : Organic Light – Emitting Diode GO-Amin - : Graphen oxit biến tính amin XRD : Phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X TGA : Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng TEM : Chụp ảnh hiển vi điện tử truyền qua SEM : Chụp ảnh hiển vi điện tử quét XPS : Phân tích phổ quang điện tử tia X - iii - DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1 Cơ chế tác động tổng quát phụ gia chống mài mòn 13 Hình Cơ chế tổng quát kẽm điankylđithiophotphat .13 Hình Sơ đồ tổng quát chế tác động mài mòn chế tác động cực áp sunfua 16 Hình 1.4 Các vật liệu cacbon số cơng trình nghiên cứu graphen cơng bố 16 Hình Cấu trúc graphen .17 Hình Các hình thái graphen 17 Hình Sơ đồ sử dụng để tổng hợp GO phương pháp Hummer 21 Hình So sánh sản phẩm hiệu suất mẫu GO 22 Hình Cơ chế đề xuất cho ảnh hưởng axit H3PO4 ngăn chặn q trình oxy hóa ngun tử cacbon sp2 .24 Hình 10 Phương pháp bóc tách học kết màng graphen thu 26 Hình 11 Sự hình thành graphen SiC 27 Hình 1.12 Quá trinh phân tách graphit thành mỏng graphen thực dung môi N-methylpyrrolidon 28 Hình 1.13 Mơ hình mơ tả q trình lắng đọng pha hóa học .29 Hình 1.14 Mơ tả hình thành màng graphen bề mặt kim loại với tốc độ hạ nhiệt CDV khác 30 Hình 1.15 Mơ tả hình thành màng graphen mặt đế Ni với nguồn khí CH4 31 Hình 1.16 Giảm đồ pha hệ cấu tử a-Ni-C, b-Cu-C 30 Hình 1.17 Cấu trúc graphen FET .32 Hình 1.18 Cấu tạo OLED sử dụng graphen lam lớp điện cực suốt 32 Hình 1.19 Minh họa thiết bị tinh thể lỏng với lớp bản: 1- Thủy tinh; 2Graphen; 3-Cr/Au; 4-Lớp hiệu chỉnh (povinyl alcohol); 5-Lớp thủy tinh lỏng; 6Lớp hiệu chỉnh; 7- ITO; 8- Thủy tinh…………………………………………… 33 Hình 1.20 Phân tử NO2 bám bề mặt màng graphen .34 Hình 1.21 Cơ chế chống mài mịn dầu có pha phụ graphen 37 - iv - Hình 1.22 Hoạt hóa GO nhóm COOH SOCl2 cacbodiimit .38 Hình 1.23 Phân bổ nhóm chức graphen oxit alkyl graphen: 38 Hình 2.1 Thiết bị chế tạo graphen oxit 41 Hình 2.2 Sơ đồ tổng hợp GO: 42 Hình 2.3 Cấu tạo bình phản ứng thủy nhiệt: .43 Hình 2.3.1 Bình phản ứng thủy nhiệt Viện Hóa học - Vật liệu: 43 Hình 2.4 Sơ đồ tổng hợp Alkyl - Graphen: .44 Hình 2.5 Sự phản xạ bề mặt tinh thể: 45 Hình 2.6 Máy bốn bi 49 Hình 1: Phổ hồng ngoại mẫu graphit (1) sau oxy hóa GO-9 (2) .54 Hình Thành phần hóa học phổ quan điện tử XPS mẫu GO-9 55 Hình 3: Các nhóm chức hóa học phổ Cls XPS mấu GO-9 55 Hình 4: Giản đồ TGA mẫu GO-9 56 Hình 5: Ảnh chụp SEM TEM mẫu graphen oxit GO-9 56 Hình 6: Phổ hồng ngoại mẫu GO GO - Amin 58 Hình 7: Phổ hồng ngoại mẫu GO GO- Amin (M4) 58 Hình 8: Phổ phân tích nguyên tố XPS Nls mẫu Go biến tính amin 59 Hình 9: Phân tích nhiệt TGA GO-amin: a- Phân tích nhiệt TGA GO-9, M2, M3, M4; b- Phân tích nhiệt GO-9, M7, M8, M9 .63 Hình 10: Phổ phân giải XRD mẫu graphit, GO-9 GO-Amin (M7) 64 Hình 11: Ảnh chụp SEM TEM mẫu GO sau biến tính amin M7 65 Hình 12: Phân bố nhóm chức GO -Amin .66 Hình 13 : Ảnh chụp mẫu dầu SN500, 20W50 phân tán GO, GO-Amin (M7, M8, M9 67 Hình 14 : Ảnh chụp mẫu phân tán GO-C8H17NH2 dầu 20W50 SN500 với hàm lượng 0,3 g/l 0,4 g/l .70 -v- DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Tỏng hợp phương pháp chế tạo GO 21 Bảng Tính chất vật lý dầu bổ sun thêm phụ gia graphen 39 Bảng Kết trình oxy hóa graphit 57 Bảng Mẫu GO thay đổi nhiệt độ, thời gian 59 Bảng 3: Hàm lương % Nitơ từ kết phân tích XPS 59 Bảng 4: Khả phân tán mẫu GO-Amin dầu SN500 67 Bảng Tải trọng hàn dính dầu SN500 có phụ gia GO-Amin .69 Bảng Tải trọng hàn dính mẫu dầu 20W50 có pha phụ gia GO-Amin C8H17NH 71 Bảng Tải trọng hàn dính mẫu dầu HD50 có pha phụ gia GO-Amin C8H17NH 71 Bảng Tải trọng hàn dính mẫu dầu 20W50 có pha phụ gia GO-Amin C8H17NH 71 - vi - MỞ ĐẦU Ngày sn phm du m c s dng rng rãi không th thii vi mi quc gia Ngoài sn phm nhiên liu sn phm hóa hc ca du m sn phm phi nhiên liu, m mt phn quan trng s phát trin ca cơng nghip Nu khơng có du m có cơng nghi hi Hiu qu s dng sn phm du m ph thuc vào chng q trình ch bin, pha ch Mt ng nâng cao chng s dng s phm du m phi tìm ph gia phù h ng, b sung hoàn t o sn phm du m Du nhn sc ch bin t du gc ph gia theo t l nh vy chng du nhn ph thuc rt ln vào du gc, ph gia quy trình ch bin Du nh tn hp bao gm du gc ph gia Ph gia cho du, m nhng hp cht h nguyên t c thêm vào vng trung bình t n 5% nh cao tính cht sn có ca sn phm, hoc to cho sn phm nhng tính cht mi cn thit [1] Phn ln loi du, m cn nhiu loi ph cu v k thu dng Các ph gia ch yc s nhim mt ch nh có th c pha trc tip, hoc pha tr thành gói ph gia vào sn phm Các ch ng nht ca ph chng g, ch chng oxy hóa, gim ma sát, làm gi mài mòn, chng vi sinh vt gim thi ng c phát trin gii pháp công ngh mi, chng hn s dng loi vt liu nh, nhiên lic hu chnh trình cháy ca nhiên l thi hiu qu Vic gi ng th nhng v then cht c gim m qu s di th ca trang b máy móc Mt nhng cha d hc ca b phn máy tip xúc c sát vào S mài mòn s mt vt liu mt cách không mong mun mt hay c hai b mc bong ca tit máy to nên chúng c u kin chy máy kh vt liu khác nhau, hình dáng b mu t mài mòn Vic nghiên cu, tng hp ph gia ch vic nâng cao ch ng d n rt l móc, thit b hong nh, gim chi phí sa cha, nâng cao tui th s d Vi n tài u ch to ph gia gim mài mòn vt liu graphen bi - Nghiên cu ch to vt liu graphen oxit t graphit bin tính bng amin ng dng làm ph gia gim mài mòn cho d - m mài mịn tính cht ca d phm pha thêm ph gia CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1 Dầu bôi trơn Dt liu quan trng nn kinh t ca mi quc máy móc, thit b dng kích c khác s khơng th thc hin c cha hiu qu nu khơng có loi du t nhiu chng loi t dp chng th dùng nhng nhu cu s dc bin loi d rng rài nhic Hiu qu s dng trang thit b ph thuc rt nhiu vào chng d ph thunh bng vai trò giá tr c vic nâng cao hiu qu s dng nhiên liu, tui th o v gim tn th dng Mt nhng bin pháp làm gim sut tiêu hao nhiên liu, gi t qua lc ma sát s dng d thit Ch i s dng loi d t s làm gi ng cm ma sát ti 10-20% n pháp làm gi cách to gia b mt ma sát mt lp chc g t lng Do vy chng (d nht ng dng k thuó chúng to s mt nhanh chóng s dng hp lý Cơng dng ca là: làm gim ma sát, làm mát, làm sch, làm kín bo v kim loi - Công dng gim ma sát gia chi tit làm vic tip xúc vi nhau, ó làm tn hao nng lng ma sát bng cách thay th ma sát khô bng ma sát t hoc chuyn t dng ma sát sang dng ma sát khác có h s ma sát nh hn nh ma sát trt sang ma sát ln - Công dng làm mát bng cách nhn nhit lng to t b mt ma sát hoc tip xúc vi mơi trng có nhit cao trao i nhit qua h thng làm mát trình luân chuyn ca h thng bôi trn