Để có thể nắm bắt và làm chủ được công nghệ này, chúng tôi đề xuất thực hiện đề tài “Ảnh hư ng c a x lý ởủửphosphat h a đ n th m nitơ trên thép SKD61ó ếấ ”.[1][2][3][4]Trong khuôn khổ đề
T Ổ NG QUAN V Ề KHUÔN Đ ÙN É P V À X LÝ Ử NHI Ệ T KHUÔN
Th ấm nitơ
Các khuôn SKD61 sau khi nhiệt luyện tôi và ram cần được tiến hành xử lý b ề mặ ểt đ ạ t o ra bề ặ m t có cđộ ứng cao chống m i m n, chà ò ống ăn mòn và bền nhiệt Phương pháp thông dụng nhất là thấm nitơ.
Thấm nitơ là phương pháp hóa nhiệt luyện làm khuếch tán nitơ vàobề mặt thép, mục đích chủ yếu là nâng cao độ cứng, tính chống mài mòn và tính chống gỉ đồng thời tạo ra ứng suất dư nén ở bề mặt, làm tăng độ bền mỏi
Nhiệt độ thấm nitơ tương đối thấp (thường từ 480÷650 o C), do nhiệt độ thấp nên sự khuếch tán xảy ra chậm, bởi vậy thời gian thấm dài Chẳng hạn, thấm nitơ ở 520 o C, trong 24h, chiều dày lớp thấm chỉ đạt được từ 0,25÷0,3 mm Do vậy, việc chọn chiều dày lớp thấm phải được cân nhắc để đảm bảo tính kinh tế
Thấm nitơ thông thường được thực hiện trên thép hợp kim, tổ chức lớp thấm là các nitrit cứng nhưng ít giòn hơn nitrit sắt (trên thép C thông thường) Các nitrit hợp kim có thể giữ được độ cứng cao ngay cả khi nhiệt độ lên đến 500÷550 o C
Có nhiều phương pháp thấm nitơ, thông dụng hơn cả là thấm thể khí và thể lỏng Trong đó hai phương pháp được sử dụng chủ yếu hiện nay là thấm thể khí sử ụ d ng
NH3 và thấm Plasma Thấm thể ỏ l ng ít đượ ử ục s d ng do các ch t thấ ấm là mu i gố ốc xianua (như NaCN), độc hại với người, mặt khác v i cáớ c khuôn đùn ép, bề ặ m t tạo hình c tió ết diện nhỏ, sự lưu thông muối n ng chó ảy kh , do vó ậy khó tạo ra lớp thấm dà à y v đồng đều cho c c khe há ẹp v sâu à
Các loại thép thường sử dụng th m nitơ lấ à các th p hé ợp kim, trong thành phần của chúng có các nguyên tố như Cr, Mo, V, W, … Đây là những thép th m nitơ hiệu ấ quả cao vì chúng có khả năng tạo các loại nitrit hợp kim phân bố đều trong lớp thấm, làm tăng độ cứng và khả năng chống mài mòn cho bề ặ m t chi tiết Bên cạnh đó h, t m ấ nitơ thường tiến hành ở vùng nhiệt độ dễ xảy ra giòn ram loại 2 (500÷600 o C), mà các nguyên tố Mo và W có khả năng chống giòn ram loại 2
Thấm nitơ là công đoạn cuối cùng nên trước khi thấm chi tiết được nhiệt luyện hóa bền (tôi và ram) Để đảm bảo giữ và ổn định tổ chức trong lõi trong quá trình thấm, nhiệt độ th m cần th p hơn nhiệt độ ram ít nhất 25÷50ấ ấ o C [6]
1.2.1 Đặc điểm của lớp thấm nitơ trên thép
Tùy thuộc vào nhiệt độ thấm nitơ, tổ chức của lớp thấm nitơ sẽ khác nhau và được xác định dựa trên giản đồ Fe-N (hình 1.6) [10]
Hình 1.6 Giản đồ pha Fe-N
Theo giản đồ pha Fe-N, khi N khuếch tán vào Fe ở trên nhiệt độ cùng tích
(590 o C) lần lượt có thể tạo ra các pha: α , γ , γ' (Fe4N), ε (Fe2-3N) Trong đó α là dung dịch rắn xen kẽ của N trong Feα, được gọi là ferit nitơ Như vậy sau khi thấm N, làm nguội xuống nhiệt độ thường lớp thấm hình thành từ ề n n ra bề ặ m t th p theo thé ứ ự t : α → α + γ’→ γ’ và có th là tùể ε y theo hàm lư ng nitơ trên lợ ớp b m t Khi th m ề ặ ấ ở nhiệ ộ ất đ th p hơn nhi t đệ ộ cùng tích (dưới 590 o C) thì lớp thấm từ nền gồm: α → α + γ’→ ’→ γ γ’ + Hiε ếm trường h p nhợ ận được pha (Feξ 2N) (%N>33%)
Lớp thấm thông thường nhận được lượng nitơ từ 6÷8%, các pha nitrit nhận được như pha γ’ (Fe4N) rất cứng và giòn, pha ε (Fe2N) cứng Do đó thời gian thấm không nên giữ quá dài
Lớp thường xuất hiện khi thấm ở nhiệt độ cao (>590ε o C) hoặc thời gian thấm dài, sự xuất hiện của kèm theo nhiều lỗ xốp làm độ cứng của lớp thấm giảm xong ε tốc độ thấm lại tăng lên đáng kể do tạo điều kiện thuận lợi cho việc tiếp xúc và khuếch tán nitơ nguyên tử Do vậy để tăng tốc quá trình thấm, người ta thường đưa vào một lượng nhỏ (1÷2%) các khí có chứa các nguyên tố ổn định như C, O, S, tốc độ thấm ε có thể tăng lên vài lần Tuy nhiên, do độ cứng gi m nên cần phải cân nhắc điều này ả khi áp dụng.
Hình 1.7là ảnh tổ chức tế vi của lớp thấm nitơ với các lớp: lớp kết hợp có màu trắng (ε-Fe2-3N + γ’-Fe4N), lớp khuếch tán có màu xẫm (Feα(N) + γ’-Fe4N) và nền thép
Hình 1.7 Tổ chức lớp thấm nitơ
Nhiều nghiên c u c n cho thứ ò ấy, thấm nitơ còn làm tăng thể tích của chi tiết do tạo thành lớp thấm với thể tích riêng lớn, do vậy sau khi th m, kích thước của chi tiếtấ tăng lên.Do đặc điểm này, sau m t thộ ời gian làm việc, lớp thấm b mà òị i m n, c thó ể thấm để ph c h i lụ ồ ớp thấm và phục h i kồ ích thước Trong th c tự ế ả s n xuất, người ta có thể ể ki m nghiệm sự mòn của lớp thấm bằng cách thường xuyên cân s n phả ẩm đùn γγγγγ’
16 ép được c t theo chiắ ều dài qui định (ch ng h n là 1 m), cân xáẳ ạ c định trọng lượng, n u ế trọng lượng c a thanh nhôm hìủ nh tăng lên liên tục, chứng t l p thỏ ớ ấm đã b mà òị i m n
T ó có tíừ đ thể nh to n tuá ổi cthọ ủa lớp thấm và qui định trọng lượng hợp kim nhôm đù én p để ừ d ng s n xuả ất, sau đó đem khuôn đi thấm l i ạ Định mức đù én p cho các khuôn t y thuù ộc v o chià ều d y cà ủa sản phẩm đùn ép, sản phẩm c ng mà ỏng thì định mứ đc ù é àn p c ng thấp; thông thường từ 4÷6 tấn thì dừng khuôn đểthấm lại; khuôn đù én p loại d y (tà ừ8÷10 mm) thì có thể đến 20 tấn mới dừng đểthấm lại.
PHƯƠNG PHÁP THỰ C NGHI Ệ M
Phương ph á th p ự c nghi ệ m
Các th nghií ệm được tiến h nh trên mà ẫu thử sau đ đưa ra đượó c c c thông sá ố phù hợp nhất trong quá trình tiền xử lý phosphat hóa và thấm nitơ với mục đích nghiên cứu tổchức của lớp thấm nitơ trên thé àp l m khuôn đùn ép nhôm.
2.2.1 Vật tư và hóa chất Để nghiên cứu ảnh hưởng của quá trình tiền xử lý phosphat hóa tới cấu trúc và tính chất của lớp thấm nitơ, cần sử dụng các nguồn vật liệu ban đầu và các loại vật tư hóa chất chủ yếu sau:
- Cồn 90 o C dùng để ử r a sạch và b o ả quản
- Bình khí nén N2 và NH3 sđộ ạch 99,99%
2.2.2 Chuẩn bị ẫ m u và kiểm tra t ch c t vi tr ng tháổ ứ ế ở ạ i cung cấp
Mẫu thí nghiệm có hai loại, mẫu dạng khối hình h p chữ nhật vộ à hình tr ụ như hình 2.2, bao gồm:
- Mẫu th nghií ệm thấm, phosphat hó à a v thấm ở các chế độ công nghệ ákh c nhau 10x10x20 mm dạng hình hộp.
- Mẫu h nh trì ụ 4Φ x20 mm - mẫu thử mà ò i m n.
Hình 2.2 Hình dạng và kích thước mẫu thí nghiệm
Mẫu thí nghiệm bằng thép SKD61 được cung cấp bởi Công ty Nhôm Đông Anh, sau rèn, ủ, mẫu được đem đi phân tích thành phần hóa học bằng phương pháp quang phổ phát xạtại Viện Cơ khí Năng lượng và Mỏ
Mẫu được l m sà ạch trước khi nhiệt luyện, sau đó được xếp vào trong hộp thép hình hộp có kích thước 170 x 130 x 100 mm, có chiều dày thành hộp 2 mm, các mẫu được xếp cách nhau, có than hoa bảo vệ để tránh ôxy hóa Trước khi dùng làm chất bảo vệ trong quá trình nung tôi, than hoa cần được sấy khô
Qui trình tôi mẫu được thực hiện theo qui trình trên hình 2.3 Nhiệt độ tôi thực hiện là 1030 o C Do mẫu được đặt trong hộp bảo vệ, để đồng đều hóa nhiệt độ tại các giai đoạn nâng và tại nhiệt độ tôi cacbit hòa tan nhiều và đồng đều hơn chọn thời gian giữ nhiệt 45 phút
Sau khi tôi mẫu phải đem ram ngay (không quá 30 phút sau tôi) để tránh tổch c ứ austenit dư bị ổn định làm cho hiệu quả ủ c a ram không cao Nhiệt độ ram được chọn là 560 o C đảm bảo độ cứng yêu cầu phù hợp cho khuôn và thấm nitơ tiếp theo.
Hình 2.3 Quy trình nhiệt luyện mẫu thép SKD61 làm khuôn đùn ép nhôm
2.2.5 Quy trình phosphat hóa nóng
Mẫu phosphat hóa trước thấm nitơ: sau khi nhiệt luyện, mẫu được mài sạch và tạo độ nhám thích hợp và được đem phosphat hóa nóng trong dung dịch muối mazeph với thời gian khác nhau ở khoảng nhiệt độ 94÷98 o C Sau đo m u đưẫ ợ ử ạc r a s ch dung dịch phosphat trong nước lạnh, rồi rửa trong cồn 90 o , nước sôi và sấy khô trước khi đem thấm nitơ
Mẫu đưa vào thấm N gồm 2 loại:
- Mẫu đã nhiệt luyện tôi ram v phosphat h a + à ó
- Mẫu sau khi nhiệt luy n (tôi + ram) và th m ệ ấ nitơ.
Trước khi đưa và ò áo l , c c mẫu đượ ửc r a bằng cồn 90 o , sau đó đượ ử ạ ằc r a l i b ng nước sôi, lau khô để làm sạch bụi bẩn, dầu mỡ trên bề mặt.
Khi nhiệ ột đ lò t 300đạ o C cho mẫu và òo l , đồng th i cấp khí Nờ 2 với lưu lượng khoảng 80÷100 (l/h) đểđuổi ôxy ra kh i lò, b o vỏ ả ệ ẫ m u không b ịoxy h a.ó
Khi lò đạt nhiệ ột đ thấm, tiến h nh cung cà ấp NH3theo lưu lượng thấm Q1 (hoặc
Q2) Sau 5 phút tắt hoàn toàn khí N2 Cấp nước làm mát bích lò đểtránh ảnh hưởng tớ ội đ phân hủy của NH3ngay từkhi mớ ắ ầi b t đ u và ò o l
Sau khoảng 30 phút khi lò ổn định ở nhiệt độ thấm và cấp khí ổn định tiến h nh à đo độ phân hủy NH3 Cứ tiếp tục như vậy sau khoảng 30÷45 phú ì t th tiến hành đo độ phân huỷ NH 3 một lần.
Quy tr nh thì ực nghiệm được mô tảtrên hình 2.4
Các thi t b ế ị thực nghiệm
Hình 2.4 Sơ đồthấm nitơ cho mẫu
Sau thấm mẫu được mang soi tổchức tế vi, đo độ ứ c ng tế vi của lớp thấm t b ừ ề mặt v o là õi để có kết quả đầy đủ nhất về ảnh hưởng c c thông sá ố ủ c a qu tr nh á ì phosphat hóa và thấm, từ đ ó điều chỉnh c c thông sá ố này v i mớ ục tiêu có t ổchức lớp thấm theo mong muốn
2.3 Các thiết b th c nghiị ự ệm
Thiết bị chính để thực hiện nhiệt luyện tôi và ram là lò buồng Nabertherm N11/H (CHLB Đức) với thông số ỹ k thuật như sau:
- Lò điều khiển theo chương trình - lò buồng điện tr ở
- Nhiệt độ tối đa của lò: 1280 o C
Nạp CT vào lò +N 2 Thời gian th m ấ Thời gian (h)
2.3.2 Thiết b phosphat hóa nóng ị Để tiến hành phosphat hóa nóng, đề tài sử dụng một lò may xo cỡ nhỏ kèm theo một nhiệt kế để khống chế nhiệt độ của quá trình phosphat hóa
Lò thấm N thí nghiệm được thiết kế và chế tạo tại bộ môn V t liậ ệu h cọ , xử lý n t & b mhiệ ề ặt (h nh 2.6), thông sì ố ỹ k thuật:
- Nhiệ ột đ làm việc tối đa của l khoò ảng 800 o C,
- Kh thí ấm đưa và ò t ío l ừph a dưới,
- Có h ệthống quạt làm đồng đều kh thí m ấ trong lò,
- H ệthống nước l m m t nà á ắp lò bđể ảo vệ ệ h thống gioăng cao su chịu nhiệt của nắp lò và các phớt dầu của trục quạt, hạn chế í kh thấm tho t ra vá à ổn định áp su t lò ấ
2.3.4 H ệ điều khiển lưu lượng khí
Khí N2 và NH3 được đưa từ các bình chứa vào lò thông qua hệ thống khí, áp lực khí đưa vào lò duy trì ở mức 2atm, khí được đo v đià ều ch nh bỉ ởi các lưu lượng kế (hình 2.7 ).
Hình 2.7 Bảng điều chỉnh lưu lượng khí
2.3.5 H ệthống đo độ phân hủy NH 3
1 Sơ đồ ệ h thống đo Đã được nêu trên hình1.12
Bước 1: Đuổi hết khí ra khỏi hệ thống đo Van 3 mở, van 4 đóng, nhấc bình 6 cho cột nước trong ống 2 ở vịt trí cao nhất, sau đó đóng van 3, mở van 4 nối thông sang ống b rồi hạ bình 6 xuống Như thế cột nước trong ống thông nhau sẽ nâng lên hết trong bình thông bên trái, không khí bị đuổi hết trong bình đo bên trái.
Tiếp theo ta đóng van 3, nối thông van 4 sang ống a rồi nhấc bình 6 lên để cột nước nâng lên vị trí I, như vậy không khí bị đuổi hết trong ống 2, sau đó đóng van 4.Như vậy trong hệ thống hoàn toàn kín.
Bước 2: Mở van (4) để lấy khí đi từ đường (a) sang đường (c) đồng thời hạ bình
(6) xuống dưới ngang vị trí (II) để lấy khí từ lò vào Khi khí vào tới vị trí (II) thì khoá van (4) lại
Bước 3: Mở van (4) để khí đi từ đường (c) sang đường (b) đồng thời nâng bình
(6) lên cao (cao hơn van số (4) để đẩy khí sang bình (5)) Lặp lại thao tác nâng hạ bình
(6) đến khi thể tích khí không đổi
Bước 4: Hạ bình (6) xuống cho khí về hết ống (2), khoá van (4) điều chỉnh để mực nước trong bình (6) và ống (2) ngang nhau, đọc kết quả độ phân hủy
2.3.6 Cảm biến hydro - Sensor hydro
Cảm biến H 2 (sensor hydro) cho phép đo khí độ phân hủy NH 3 một cách đơn giản Khí trong lò dẫn ra qua một đường ống được đưa vào sensor hydro ở ngoài lò để phân tích Cơ sở của phương pháp dựa vào tính dẫn nhiệt khác nhau của các chất khí thường tồn tại trong môi trường thấm Do H2 có độ dẫn nhiệt cao hơn nhiều các loại khí khác như NH3, O2, N2, CO, CO2 và H2O nên các thiết bị loại này được sử dụng để xác định hàm lượng hydro trong hỗn hợp khí nhất định (hình2.8).
Hình 2.8 Độ dẫn nhiệt của các khí (theo Hartmann & Braun)
Cảm biến hydro bao gồm một cầu Wheatstone (hì nh 2.9) gồm bốn dây điện trở phụ thuộc vào nhiệt độ Hai điện trở song song được đặt trong khí đang được phân tích (Sensor) và hai điện trở còn lại nằm trong buồng đo (buồng khí chuẩn) Trong quá trình đo, cả 4 điện trở này đều được nung tới trên 500 o C Độ dẫn nhiệt của khí trong môi trường phụ thuộc chủ yếu vào hàm lượng hydro Do vậy, điện trở trong buồng đo sẽ thay đổi Dựa trên sự thay đổi tín hiệu dòng điện ra sẽ xác định được nồng độ H 2 của môi trường.
Hình 2.9 Cầu Wheatstone (a) và sơ đồ nguyên lý hoạt động cảm biến hydro(b)
Cảm biến hydro của hãng Stange (hì nh 2.10) được sử dụng để đo khí ngoài lò với các đặc tính kĩ thuật cơ bản sau:
+ Điện áp nguồn : 24V, dùng nguồn một chiều,
+ Dòng ra: 4÷20 mA (chuẩn công nghiệp)
Cảm biến hydro có thể đặt thẳng đứng hoặc nằm ngang tùy thuộc vào vị trí cần đo Phạm vi đo rộng nên có độ chính xác cao và rất ổn định, dễ điều khiển.
Hình 10 Cảm biến hydro2. (STANGE - Đức)
2.3.7 H ệthống đo áp suất Áp suất là một thông số quan trọng ảnh hưởng tới quá trình thấm nitơ Do quá trình phân hủy NH3 sẽ sinh ra nhiệt làm nhiệt độ trong buồng lò không ổn định Để quá trình thấm nitơ có thể dễ dàng điều khiển được cần duy trì mức áp suất trong buồng lò trong khoảng
1,2 atm Áp suất trong lò được hiển thị thông qua đồng hồ đo chênh lệch áp suất như hình
Hình 112 Đồng hồ đo áp suất lò
Các phương pháp nghiên cứu
2.4.1 Phương pháp xác đ nh đị ộ ứ c ng và chiều sâu lớp th m ấ Để đánh giá độ cứng của mẫu nhiệt luyện (tôi và ram), sau khi thấm nitơ, đề tài đã sử dụng các thiết bị đo độ cứng thô đại và độ cứng tế vi.
* Độ ứ c ng thô đại: để đo độ cứng của mẫu sau khi nhiệt luyện Thiết bị sử dụng là máy đo độ cứng ATK-600 (Mitutoyo – Nhật Bản, hình2.12), có khả năng đo các thang độ cứng Rockwell (HRA, HRC, HRB, …)
* Độ ứ c ng tế vi: lớp thấm nitơ có chiều dẩy rất mỏng, để xác định được phân bố độ cứng theo chiều dầy lớp th m t b mấ ừ ề ặt v o trong nà ền để ừ t đó có th xáể c định
49 được chi u sõu l p thề ớ ấm, sử dụng phương phỏp đo độ cứng tế vi (Hà) Thiế ị ửt b s dụng là máy đo độ ứ c ng tế vi Duramin 2 (Đan Mạch – hì nh 2.13).
Hình 122 Máy đo độ cứng
Hình 13 Máy đo độ cứng tế vi 2.
* Chiều sâu lớp thấm nitơ (Nitriding Case Depth – NCD)(hình 2.14): dựa trên kết quả phân bố độ cứng tế vi, chiều sâu lớp thấm nitơ được xác định từ bề mặt của mẫu tới vị trí có giá trị độ cứng cao hơn độ cứng của nền 50HV (giới hạn độ cứng - HL) (DIN 50190-3)
Hình 14 Xác định chiều sâu lớp thấm nitơ (DIN 501902 - 3)
2.4.2 Phương pháp xác định khảnăng chống mài mòn
Phương pháp xác định khả năng chống mài mòn thông qua độ hao mòn của mẫu Thiết bị ử ụ s d ng là máy mài mòn Pin- -On Disk của hãng TRIBOtechnic – Pháp theo tiêu chuẩn ISO 7148 và ASTM G99-95a (hình 2.15) Mẫu sử dụng có kích thước hình trụ φ4x20 mm cho mài trên bề mặt đĩa quay có gắn giấy ráp (số 240) Mẫu được đặt một tải trọng 12N để tạo lực ép lên giấy giáp
Hình 15 Máy mài Pin-2 On Disk (TRIBOtechnic Pháp)- -
Quy trình thực nghiệm xác định hệ số ma sát hoặc xác định lượng mài mòn được chỉ dẫn đầy đủ theo các bước khi thực nghiệm trong menu của phần mềm Tribotester Trong khi máy đang thực hiện thí nghiệm, cần đậy vỏ máy lại để đảm bảo an toàn Để khởi động quá trình thí nghiệm cần tiến hành các bước sau đây:
- Chất tải trọng, như ví dụ minh họa trên hình2.16:
Hình 16 Ví dụ việc đặt tải thử mài mòn2.
- Điền toàn bộ thông số vào TRIBO PARAMETER, thí nghiệm chỉ được thực hiện khi đã điền đầy đủ thông tin
- Chọn tải trọng đặt Trong thí nghiệm thực hiện, tải trọng đặt bằng 12N.
- Chọn bán kính xác định vị trí vòng đo ma sát (bán kính vết trượt) Bán kính vết trượt trong tất cả các thí nghiệm chọn r = 20 mm.
- Chọn tốc độ quay của mâm cặp và mẫu Tốc độ quay được chọn là 300 vòng/phút
- Chọn quãng đường trượt bằng 200 m.
Hình 17 Bảng thiết lập thông số thí nghiệm thử mài mòn2.
Khi máy hoạt động, bề mặt mẫu sẽ bị mài sát và mài mòn, thông qua việc xác định khối lượng của mẫu bị mài mòn (mg) sau những quãng đường nhất định (200 m) bằng cân trọng lượng, so sánh khả năng mài mòn giữa các mẫu với nhau Qua đó, ta đánh giá được hiệu quả quá trình thấm nitơ khi có và không có lớp phosphat hóa với tính chống mài mòn của khuôn
Hệ số mài mòn được tính như sau:
Kw – hệ số mài mòn
Vw – thể tích mài mòn
Fn – tải trọng theo chiều pháp tuyến trên bề mặt ma sát a – quãng đường trượt Đơn vị của hệ số mài mòn được tính bằng m 3 /N/m
2.4.3 Phân tích cấu trúc l p th m bớ ấ ằng kính hiển vi điện t quét SEM ử
Phương pháp chụp ảnh hiển vi điện tử quét SEM (Scanning Electronic Microscopy) dựa vào các tín hiệu phát sinh do tương tác của chùm điện tử với vật chất Khi chiếu chùm tia điện tử vào mẫu ta xuất hiện các tín hiệu như điện tử tán xạ ngược, điện tử thứ cấp, điện tử hấp phụ, điện tử Auger, tia X và huỳnh quang catốt Các tín hiệu có thể thu được một cách nhanh chóng và chuyển thành tín hiệu điện để tạo ảnh tương ứng Thông thường ta thu các điện tử phát xạ từ bề mặt mẫu để thu hình ảnh bề mặt mẫu Sơ đồ mô tả hoạt động của kính hiển vi điện tử quét như hình 2.18
Súng điện tử bắn ra điện tử có năng lượng từ 0÷30 keV, đôi khi tới 60 keV tuỳ thiết bị Chùm điện tử này được tiêu tụ thành một điểm trên bề mặt mẫu trong cột chân không (~10 -5 mmHg) Mẫu được quét bởi tia điện tử và các điện tử phát xạ từ bề mặt mẫu được thu nhận và khuếch đại trở thành tín hiệu ảnh Độ phân giải cao (có thể đến 5 nm) cùng với độ sâu tiêu tụ lớn đã làm cho SEM rất thích hợp đển nghiên cứu hình thái bề mặt.
Hình 182 Sơ đồ kính kiển vi điển tử quét
Súng điện tử Thấu kính
Vòng quét Nguồn quét Diapham lựa chọn
Bơm chân không Đầ u thu điệ n t ử
K Ế T QU Ả VÀ TH Ả O LU Ậ N
Nhi ệ t luy n thép SKD61 ệ
3.2.1 T ổchức tế vi và độ ứ c ng sau tôi
Sau khi tôi ở nhiệt độ 1030 o C theo quy trình hình 2.3 với thời gian giữ nhiệt là
45 phút Các mẫu được đo độ cứng thô đại trên máy Mitutoyo ATK-600 (hình 2.12). Độ cứng sau tôi được đo trên mẫu tại ba điểm khác nhau và tính giá trị trung bình độ cứng của mẫu, kết quả độ cứng thể hiện trên bảng 3.2
Bảng 3.2 Giá trị độ cứng mẫu với các chế độ tôi tương ứng
Các mẫu được quan sát tổ chức tế vi trên kính hiển vi quang học Axiover 25CA Kết quả được đưa ra trong hình 3.1
Hình 3.1 Tổ chức tế vi mẫu sau tôi ở 1030 o C (x500)
Từ các kết quả độ cứng và ảnh tổ chức tế vi, có thể đưa ra các nhận xét sau:
- T ổchức tếvi sau tôi: mactenxit nhỏ ị mn, có nhiều cacbit nhỏ mịn (chủ ế y u là các cacbit của Mo v V c nhià ó ệ ột đ hòa tan cao - còn gọi là cacbit sơ cấp hay cacbit
1), phân bố đều, các pha màu sáng là austenit dư (hình 3.1)
- Độ cứng trung b nh nhận được trên mẫu tôi ở 1030ì o C là 56,5 HRC
3.2.2 T ổchức và độ cứng sau ram
M ẫ u sau tôi đư c đem ram ợ ở nhi ệ ộ t đ 560 o C trong th i gian 90 phút theo ờ quy trình ram (hình 2.3) K ế t qu ả độ ứng thô đạ c i c ủ a m ẫu sau ram đượ c th ể hi ệ n trong b ả ng 3.3 và ả nh t ổ ch c t ứ ế vi trên h ì nh 3.2.a.
Bảng 3.3 Giá trị độ cứng mẫu sau ram
Từ các giá trị độ cứng của mẫu sau khi ram, nhận thấy rằng độ cứng trung bình của mẫu (53,5 HRC) cao hơn một chút so với hơn yêu cầu của khuôn (48÷53 HRC)
Vì vậy, với chế độ nhiệt luyện tôi và ram đã thực hiện sẽ đảm bảo cho các khuôn kích thước lớn đạt được độ cứng nằm trong phạm vi yêu cầu và sau thấm nitơ độ cứng lõi của khuôn nằm trong khoảng 48÷53 HRC
( a) Ả nh hi n vi quang h c (x500) ể ọ (b) nh SEM (x5000) Ả
Hình 3.2 Ảnh tổ chức tế vi sau tôi 1030 o C và ram 560 o C Ảnh tổ chức tế vi mẫu sau tôi 1030 o C và ram 560 o C (hình 3.2.a, b) có xuất hiện nhiều cacbit nhỏ ị m n, dạng hạt Đây là lư ng cacbit đượ ợc ti t ra t mactenxit tôi vế ừ à
56 chuyển biến từ austenit dư khi ram (cacbit thứ ấ c p còn gọi là cacbit 2), chủ yếu là cacbit crôm Ảnh SEM (hình 3.2.b) với độ phóng đại lớn hơn (x5000) cho thấy cacbit thứ cấp nhỏ ị m n và các cacbit sơ cấp (cacbit 1) có kích thước lớn hơn và chủ ế y u nằm ở biên gi i h t ớ ạ
Như vậy, sau khi ram ta nhận được tổ chức gồm mactenxit ram và cacbit th ứ cấp nhỏ mịn phân tán, cacbit sơ cấp phân bố đều trên toàn bộ tiết diện của mẫu Độ cứng trung bình nhận được n m trong khoảng từ 52÷54ằ HRC
Với tổ chức tế vi và cơ tính sau khi ram như trên, chi tiết chế ạ t o từ é à ó th p n y c độ ề b n, d o dai cao, chẻ ịu va đ p đậ áp ng yêu c u làm vi c Bên cứ ầ ệ ạnh đó, tổ chức tế vi với cacbit phân tán đều sẽ giúp quá trình thấm nitơ sau đó thuận lợi hơn do các nguyên tử nitơ dễ khuếch tán vào bên trong b m t mà ít b c n tr b i các ph n tề ặ ị ả ở ở ầ ử cacbit.
Th ấm nitơ cho th é p SKD61
Để nghiên cứu ảnh hưởng c a phosphat hóủ a đến khả năng thấm nitơ trên thép SKD61, các nghiên c u thứ ấm nitơ được thực hiện trên 2 loại mẫu: c c má ẫu sau tôi và ram; c c m u sau tôi v ram, xá ẫ à ử lý phosphat h a ó
Tham khảo các kết quảthấm nitơ đã thực hiện ở những nghiên cứu trước của nhóm nghiên cứu (c a bủ ộ môn Vật liệu học, xử lý nhiệt và b mề ặt), chế độ thấm nitơ được chọn ở nhiệt độ 520÷530 o C (thấp hơn nhiệ ột đ ram 30 o C), th i gian thờ ấm 8h và thấm một giai đoạn (vớ ội đ phân hủy không đổi trong suốt quá ìtr nh th m) Qui trình ấ thấm được thực hiện theo sơ đồtrong h nh 2.4 ì
Khi nhiệ ột đ và th i gian cờ ố đị nh, áp suất trong lò không đổi, quá trình thấm nitơ chỉ còn ph thu c vàụ ộ o kh thí ấm và phân h y c a khí thđộ ủ ủ ấm (lưu lượng khí thấm) để ạ t o ra nitơ nguyên tử Với độ phân h y kháủ c nhau, lượng nitơ nguyên tử khác nhau, do vậy khảnăng tạo ra l p thớ ấm khác nhau Sự có m t c a lặ ủ ớp phosphat hó àa l m thay đổ ại tr ng thá à ci v ấu tr c bú ề ặ m ó t c thể s ẽ ảnh hưởng đến quá trình thấm Nghiên cứu ảnh hưởng của độ phân h y tủ ớ ổi t chức và tính chấ ủt c a l p thớ ấm nitơ trên hai loại mẫu s cho th y táẽ ấ c động c a lớp phosphat hóủ a tới qu tr nh thấm á ì nitơ Đồng th i c c nghiên cờ á ứu c u tr c, sấ ú ự ồ ạ t n t i của lớp phosphat hóa trong c u ấ
57 trúc l p thớ ấm là cần thiết để khẳng định vai trò củ ớa l p phosphat: ưu điểm và những hạn chế ủ c a lớp n y, mà ởra những triển vọng của việc ứng dụng v o công nghà ệthấm nitơ.
3.3.1 Ảnh hưởng của độ phân hủy β tới tổchức và tính chất lớp thấm nitơ trên mẫu thép SKD61 (không xử lý phosphat hóa)
Các mẫu thép sau khi được tôi ở 1030 o C và ram ở 560 o C, được độ thấm nitơ theo chế độ th m một giai đoạn (đấ ộ phân hủy c a NHủ 3 không đổi trong su t quá trình ố thấm), nhiệt độ thấm trong khoảng 520÷530 o C, áp suất trong lò luôn duy trì 1,2 atm trong suốt quá trình thấm Các nghiên cứu được thực hiện với thời gian thấm là 8h với độ phân hủy khác nhau: 40%, 50% và 60%
Trong quá trình thực hiện thấm nitơ, lưu lượng khí thấm và độ phân hủy luôn được kiểm tra và điều chỉnh chặt chẽ Độ phân hủy được đo liên tục bằng sensor hydro và bình đo độ phân hủy (định kỳ30 ph t/l n) ú ầ
1 Ảnh hưởng củ độa phân h y ủ β tới tổ chức tế vi
Hình 3.3 là ảnh tổchức tếvi của c c má ẫu thấm nitơ v i đớ ộ phân hủy β ủ c a khí thấm là 40% (a), 50% (b) v 60% (c).à
- Quan sát ảnh tổ chức tế vi cho thấy, trên c c má ẫu thấm một giai đoạn v i độ ớ phân hủy βthay đổi (40, 50 và 60%) đều hình thành lớp thấm nitơ (màu sẫm hơn so với nền thép).
- Trên tất cả các mẫu đều không thấy có xu t hiấ ện lớp trắng γ’(Fe4N) Có thể dự đoán cấu trúc của lớp thấm nitơ từ bề mặt vào lõi bao gồm các lớp hỗn hợp γ’ + , α dung dịch rắn và nền thα ép
- Các mẫu có chiều dày lớp thấm xấp xỉ nhau.
Hình 3.3 Ảnh tổ chức tế vi mẫu thấm nitơ không xử lý phosphat hóa vớiđộ phân hủy β thay đổi (x200)
2 Ảnh hưởng của độ phân hủy tới phân bố độ cứngβ Độ ứ c ng t ếvi đư c đo từ ề ặ ớợ b m t l p th m (b m t m u) vàấ ề ặ ẫ o đến nền, nơi độ cứng c gi trú ỏ ị ổn định theo thang HV0,2; cỏc vết đo cỏch nhau 20àm Sựphõn bố độ cứng trên lớp thấm với các chế độ khảo sát được thểhiện qua các giá trị trong bảng 3.4 và trên đồ thị phân bố độ cứng hì nh3.4
Bảng 3.4 Phân bố độ cứng trên lớp thấm nitơ của các mẫu không phosphat hóa với độ phân hủy β thay đổi (40%, 50% và 60%)
Khoảng cách tính từ b mề ặt (àm) Độ ứ c ng (HV 0,2 ) β = 40% β = 50% β = 60%
Hình 3.4 Đường phân bố độ cứng mẫu thấm nitơ không phosphat hóa ứng với độ phân hủy β thay đổi (40%, 50% và 60%)
Khoảng cỏch tớnh từ bề mặt [àm] β1 = 40% β2 = 50% β3 = 60%
- Từ đường phân bố độ cứng (hình 3.4), nhận thấy trong c ng điều kiện thí ù nghiệm (cùng nhiệt độ, thời gian thấm), với độ phân hủy khác nhau, sự phân bố độ β cứng lớp thấm trên các mẫu đều giống nhau Độ cứng giảm dần từ bề mặt vào trong lõi, không xuất hiện vùng độ cứng giảm đột ngột.
- Nếu coi chiều sâu lớp thấm là chiều dày tính từ bề mặt tới vị tr có độ cứng í cao hơn độ cứng nền 50 HV (nền có cđộ ứng trung bình tương đương với 570 HV (53,5 HRC)) thỡ chiều sõu lớp thấm của cỏc mẫu là xấp xỉ nhau, khoảng 11 àm (từ 0 đồ thị và bảng giá trị phân bố độ cứng).
- Với độ phân hủy β là 40% và 50%, độ cứng ở bề mặt của c c má ẫu không khác nhau nhiều (cùng đạt khoảng 960 HV), chiều sâu lớp thấm cũng x p x nhau (khoấ ỉ ảng 100ữ110 àm) Vựng cú độ cứng cao lở ớp thấm nitơ trờn hai mẫu đều m ng, thỏ ể ệ hi n ở ự s phân b c ng gi m nhanh t b mố độ ứ ả ừ ề ặ ết đ n nền Điều nà ó y c ngh a là tu i th ĩ ổ ọ của lớp nitơ thấp, khi mòn qua v ng n y, kh ù à ảnăng chống mà òi m n c a lủ ớp thấm th p ấ
- Với độ phân hủy β là 60%, độ cứng bề mặt lớp thấm cao hơn, đạt đến 1020
HV Chiều dày của vùng có cđộ ứng cao từ ề ặ b m t v o trong nà ền rộng hơn (phân bố độ cứng tốt hơn hẳn hai ch độ trên) tuy chiều sâu lớp thấm ở chế độ này cũng không ế cao, đạt khoảng 110 àm.Theo lý thuyết thấm nitơ, với độ phõn hủy là 60% giỏ trị β độ cứng và phân bố độcứng phải thấp hơn hai chế độ độ phân hủy 40% và 50% Đây là điều bất thường với chế độ phân hủy 60%, nguyên nhân theo phân tích do sai số của người thực hiện Tuy nhiên, kết quả vẫn đảm bảo độ tin cậy dùng trong các phân tích đánh giátrong luận văn
3.3.2 Ảnh hưởng của độ phân hủy β tới mẫu có tiền xử lý phosphat hóa
Các mẫu sau khi tôi và ram (với cùng chế độ như đã nói ở trên) đư c xử lý ợ phosphat hóa nóng trước khi thấm trong dung dịch muối mazeph ở nhiệt độ 94÷98 o C với thời gian xử lý là 30 và 60 phút Sau đó các mẫu được rửa sạch trong nước lạnh và trong cồn, l m khô và thấm nitơ theo đ ng quy trình đã thực hiện trong 3.3.1 vớà ú i nhiệ ộ ất đ th m 520÷530 o C, th i gian thờ ấm 8h, độ phân hủy β lần lượt l 40%, 50% và à 60%
Các mẫu sau khi thấm được chụp ảnh tế vi và đo độ ứng từ ề ặt lớp thấm vào trong nền.
1 Mẫu được phosphat hóa với thời gian 30 phút a Ảnh hưởng c a đủ ộ phân hủy tới tổ chức tế vi
Hình 3.5 Ảnh tổ chức tế vi c c mẫu thấm nitơ được phosphat hóa 30 phút với độ á phân hủy β thay đổi (40%, 50% và 60%) (x200)
- Quan sát ảnh tổ chức tế vi (hình 3.5) với độ phóng đại 200 lần, nhận thấy tất cả cỏc mẫu đều cú một lớp trắng γ’(Fe4N) mỏng trờn bề mặt, khoảng 5ữ7 àm (được xác định qua phần mềm Image - Pro Plus) Có thể dự đoán cấu trúc của lớp thấm nitơ từ bề mặt vào lõi bao gồm các lớp γ’, hỗn hợp γ’ + α, dung dịch rắn và nền thép.α
K ế t qu ả th ử mài mòn
Để xác định ảnh hưởng lớp trung gian phosphat hóa tới khả năng chịu mài mòn của lớp thấm nitơ trên thép SKD 1, ta thực hiện thí nghiệm thử mài mòn với 6 các mẫu:
- Mẫu 1: mẫu thép SKD61 sau khi nhiệt luyện, không thấm Nitơ.
- Mẫu 2: mẫu thép SKD61 thấm Nitơ sau nhiệt luyện, không có xử lý phosphat hóa
- Mẫu 3: mẫu thép SKD61 có xử lý phosphat hóa 30 phút trước khi thấm Nitơ.
- Mẫu 4: mẫu thép SKD61 có xử lý phosphat hóa 60 phút trước khi thấm Nitơ. Mẫu 2, 3 và 4 được thấm nitơ một giai đoạn ở nhiệt độ 520÷530 o C với độ phân hủy β = 50÷55%.
Mẫu thử hình trụ (Φ4 mm) được th mài mòn theo nguyên lý ử đã nêu trong phần 2.4.2 và trên h nh 3.21 ì
Thiế ị ửt b th là máy PIN ON- -DISK của hãng TRIBOtechnic – Pháp (hình 2.15) thuộc phòng thí nghiệm Công nghệ vật liệu kim loại, trường Đại học Bách Khoa Hà Nội.
Lượng kim loại bị mài mòn sẽ được xác định sau mỗi quãng đường mài mòn
(200 m) trên giấy giáp (số 240) được gắn với bàn quay có tốc độ 300 vòng/phút, thời gian mỗi lần thử mài mòn là 7 phút Sử dụng cân đo điện tử xác định khối lượng (đơn vị: g) có độ chính xác 0,0001 g (0,1 mg) số để đo khối lượng mẫu sau mỗi lần thử mài mòn, đơn vị tính là miligam (mg) Kết quả thử mà òi m n được thể hiện trên bảng 3.12
Bảng 123 Lượng kim loại bị mài mòn (mg) Tải trọng 12N –
STT Quãng đườ ng mài mòn (m)
∆m i : lượng kim loại bị mài mòn trong lần thứ i (mg) lư- ợng mà òi m n sau m i quỗ ãng đường 200m.
∑mi: khối lượng kim loại mài mòn lũy tiến (mg)
Quan hệ giữa khối lượng mà òi m n (∑m i ) và lượng mài mòn (∆m i ) với quãng đường mà òi m n được bi u diể ễn trên đồ ị th hình 3.22 và 3.23
Hình 223 Biểu đồ lượng hao mòn ∑m i với tải trọng 12N.
Hình 233 Biểu đồ lượng hao mòn ∆m i với tải trọng 12N.
T bừ ảng 3.12 và hình 3.22, 3.23 có các nhận xét:
- Từ kết quả mài mòn thấy rằng mẫu chỉ nhiệt luyện tôi và ram, không được thấm nitơ (m u 1) bị mài mòn mạnh nhất Vẫ ới độ cứng trong khoảng 48÷53 HRC
(tương đương 480÷560 HV), độ ứ c ng này trên thực tếkhông phải là cđộ ứng để chi tiết có khả năng chống mài mòn cao Do vậy, để có có títhể nh chống mài mòn bề mặt cao, đáp ứng điều kiện làm việc chịu áp lực lớn và chịu mà òi m n (độ ứ c ng cần đạt khoảng 800 HV, tương đương 64 HRC), các khuôn sau nhiệt luyện tôi và ram cần được thấm nitơ.
- Cá c mẫu c thó ấm N (mẫu 2) v phosphat h a rà ó ồi thấm N (mẫu 3 và 4) đều có lượng mà òi m n nh ỏ hơn so với mẫu 1, trong đó các mẫu được phosphat hóa sau đó thấm N (mẫu 3 và 4) là các mẫu có lượng mài mòn nhỏnhất: Mẫu 3 - phosphat hóa
30 phút và m u 4ẫ - phosphat hóa 60 phút lượng hao mòn lũy tiến ầ l n lượt là 36,1 và 46,3 mg, so với lượng hao mò à n l 72,6 mg của mẫu mẫu thấm nitơ nhưng không có xử lý phosphat hóa (mẫu 2) (bảng 3.12)
- T cáừ c gi trá ị∆mi của c c má ẫu cũng thấy tương tự(hình 3.23), lượng mài mòn
∆m i của các mẫu có phosphat (mẫu 3 và 4) đều thấp hơn so với mẫu thấm nitơ (mẫu
2) và thấp hơn nhiều so với mẫu ch ỉnhiệt luyện tôi và ram (mẫu 1) Điều đó chứng tỏ rằng, các mẫu có xử lý phosphat đã có tính chống mài mòn tốt hơn so với mẫu chỉ nhiệt luyện thông thường và mẫu chỉ thấm Nitơ
- Trong các mẫu thử mài mòn, mẫu phosphat 30 phút cho kết quả mài mòn tốt hơn với mẫu phosphat 60 phút, điều này phù hợp với các nghiên cứu trước v l p ề ớ thấm N trên c c má ẫu phosphat hóa 30 phú ó là lt, đ ớp phosphat hóa mỏng hơn, chất lượng b m t tề ặ ốt hơn và chiều dày l p th m lớ ấ ớn hơn các mẫu phosphat h a 60 ph t.ó ú
- T hìừ đồ thị nh 3.23 cũng thấy rằng, trong quãng đường 200 m đầu tiên, hao mòn của c c má ẫu giảm đi nhanh:
+ Mẫu 1, mẫu ch nhiỉ ệt luy n tôi và ệ ram, lượng m i m n sau mà ò ỗi quãng đường
200 m lớn gấp đôi các mẫu 2;3 và 4
+ Ở các m u qua thẫ ấm N thì mẫu 3, 4 là mẫu qua phosphat h a, tró ọng lượng mất đi sau mỗi quãng đường 200 m nhỏ hơn mẫu chỉ ấ th m N thông thường, trong đó mẫu phosphat h a 30 phó ú ó t c lượng mất đi nhỏ nhất, có nghĩa là khả năng chống mà òi m n cao nhất
- Việc giảm đi nhanh sau qu ng đườã ng đầu tiên và vài lần tiếp theo có nguyên nhân có thể do độ ố x p ở ề ặ b m t c a l p thủ ớ ấm do sự có m t c a lặ ủ ớp phosphat (và c ả do giấy giáp ban đầu cũng có s mà òự i m n mạnh hơn) Sau đó khi lớp thấm ở đầ u mút của mẫu thử đã mòn hết lớp thấm, sựhao m n mò ẫu trở nên ổn định (hoặc thay đổi ít), lú àc n y mẫu bao gồm cấu tr c bên trong l m nú à ền th p tôi v ram, bên ngo i lé à à à lớp thấm N (có phosphat hóa - mẫu 3, 4 hoặc không phosphat hóa - mẫu 2).
Với khả năng chịu mài mòn của mẫu thấm nitơ có xử lý phosphat hóa đã tăng lên rất nhiều so với mẫu chỉ nhiệt luyện thông thường và mẫu chỉ thấm N, lớp th m ấ
N với tiền xử lý photsphat hóa cũng cho th y nhấ ững ưu đi m hơn nể ữa của phương pháp nà y.
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
Trên cơ sở các kết quả thực nghiệm nhiệt luyện, tiền xử lý phosphat hóa và thấm nitơ ở các chế độ khác nhau đối với thép SKD61, đề tài đưa ra một số kết luận sau:
1 Phương pháp phosphat hóa trước thấm nitơ một giai đoạn với thép SKD61 ở nhiệt độ 520÷530ºC, trong thờigian thấm 8h cho ta kết quả tốt hơn hẳn so với mẫu không phosphat hóa về cả độ cứng bề mặt, chiều dày lớp thấm và sự phân bố độ cứng trong lớp th m ấ
2 Xử lý phosphat hóa trước thấm nitơ có thể tạo ra lớp bề mặt thép một lớp trung gian có cấu trúc xốp tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình thấm: làm tăng tốc độ thấm, cải thiện được chiều dày lớp thấm và độ cứng lớp bề mặt.