Để có thể nắm bắt và làm chủ được công nghệ này, chúng tôi đề xuất thực hiện đề tài “Ảnh hư ng c a x lý ởủửphosphat h a đ n th m nitơ trên thép SKD61ó ếấ ”.[1][2][3][4]Trong khuôn khổ đề
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - LÊ MINH NGỌC ẢNH HƯỞNG CỦA XỬ LÝ PHOSPHAT HÓA ĐẾN THẤM NITƠ TRÊN THÉP SKD61 Chuyên ngành : KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC KHOA HỌC VẬT LIỆU NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC : PGS TS Phùng Thị Tố Hằng Hà Nội – Năm 2013 i 170809406458889ee1ab0-85ed-428e-9796-cce15e641134 170809406458888b6a2ab-a5da-4b85-9f05-32889ee92038 170809406458845400650-e844-4187-abd7-c54f594d5985 MỤC LỤC Trang phụ bìa .i MỤC LỤC ii LỜI CAM ĐOAN .v LỜI CẢM ƠN vi DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT vii DANH MỤC CÁC BẢNG viii DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ x MỞ ĐẦU xiii CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ KHUÔN ĐÙN ÉP VÀ XỬ LÝ NHIỆT KHUÔN 1.1 Giới thiệu khuôn đùn ép nhôm 1.1.1 Nguyên tắc đùn ép 1.1.2 Khuôn đùn ép 1.1.3 Yêu cầu khuôn đùn ép 1.1.4 Chọn vật liệu làm khuôn đùn ép .7 1.2 Thấm nitơ 13 1.2.1 Đặc điểm lớp thấm nitơ thép .14 1.2.2 Thấm nitơ thể khí 16 1.2.3 Thấm nitơ cho SKD61 25 1.3 Phosphat hóa thép 27 1.3.1 Đặc điểm lớp phosphat thép 27 1.3.2 Nguyên lý tạo lớp phosphat 28 1.3.3 Các phương pháp phosphat hóa 29 ii 1.3.4 Phân tích thành phần lớp phủ phosphat hóa 35 1.3.5 Phân tích cấu trúc lớp phủ phosphat hóa 36 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM .39 2.1 Quy trình thực nghiệm 39 2.2 Phương pháp thực nghiệm .40 2.2.1 Vật tư hóa chất 40 2.2.2 Chuẩn bị mẫu kiểm tra tổ chức tế vi trạng thái cung cấp .40 2.2.3 Tôi mẫu 41 2.2.4 Ram mẫu 41 2.2.5 Quy trình phosphat hóa nóng 42 2.2.6 Quy trình thấm nitơ 42 2.3 Các thiết bị thực nghiệm 43 2.3.1 Lò nung nhiệt luyện 43 2.3.2 Thiết bị phosphat hóa nóng 44 2.3.3 Lò thấm nitơ 44 2.3.4 Hệ điều khiển lưu lượng khí 45 2.3.5 Hệ thống đo độ phân hủy NH3 .45 2.3.6 Cảm biến hydro - Sensor hydro 46 2.3.7 Hệ thống đo áp suất .48 2.4 Các phương pháp nghiên cứu 48 2.4.1 Phương pháp xác định độ cứng chiều sâu lớp thấm 48 2.4.2 Phương pháp xác định khả chống mài mòn 50 2.4.3 Phân tích cấu trúc lớp thấm kính hiển vi điện tử quét SEM 52 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 53 iii 3.1 Thành phần hóa học mẫu 53 3.2 Nhiệt luyện thép SKD61 .54 3.2.1 Tổ chức tế vi độ cứng sau .54 3.2.2 Tổ chức độ cứng sau ram 55 3.3 Thấm nitơ cho thép SKD61 56 3.3.1 Ảnh hưởng độ phân hủy β tới tổ chức tính chất lớp thấm nitơ mẫu thép SKD61 (khơng xử lý phosphat hóa) 57 3.3.2 Ảnh hưởng độ phân hủy β tới mẫu có tiền xử lý phosphat hóa60 3.4 Ảnh hưởng lớp phosphat hóa tới lớp thấm nitơ 67 3.4.1 Ảnh hưởng lớp phosphat tới tổ chức tính chất lớp thấm nitơ với độ phân hủy 40% 67 3.4.2 Ảnh hưởng lớp phosphat tới tổ chức tính chất lớp thấm nitơ với độ phân hủy 50% 71 3.4.3 Ảnh hưởng lớp phosphat tới tổ chức tính chất lớp thấm nitơ với độ phân hủy 60% 74 3.5 Kết phân tích thành phần hóa học lớp thấm nitơ mẫu tiền xử lý phosphat hóa phương pháp EDS .77 3.5.1 Mẫu phosphat hóa 30 phút sau thấm nitơ 77 3.5.2 Mẫu phosphat hóa 60 phút sau thấm nitơ 81 3.6 Hình thái bề mặt lớp phosphat hóa 83 3.7 Kết thử mài mòn .86 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 91 TÀI LIỆU THAM KHẢO 93 iv LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan số liệu kết nghiên cứu luận văn trung thực chưa sử dụng để bảo vệ học vị Nếu sai tơi xin hồn tồn chịu trách nhiệm! Tác giả LÊ MINH NGỌC v LỜI CẢM ƠN Qua đây, tác giả xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến người thầy, người hướng dẫn khoa học mình, PGS.TS Phùng Thị Tố Hằng, người đưa đề tài tận tình hướng dẫn suốt trình nghiên cứu tác giả Đồng thời tác giả chân thành cảm ơn thầy cô Viện Khoa học Kỹ thuật Vật liệu, Đại học Bách Khoa Hà Nội, tạo điều kiện cho tác giả tài liệu thủ tục hành để tác giả hoàn thành luận văn Tác giả gửi lời cảm ơn đến bạn bè đồng nghiệp động viên giúp đỡ tác giả Do thời gian trình độ cịn hạn chế, chắn luận văn khơng thể tránh khỏi thiếu sót, tác giả mong nhận bảo tận tình thầy cô bạn bè đồng nghiệp, tác giả xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, Tháng năm 2013 Học viên LÊ MINH NGỌC vi DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT α Dung dịch rắn xen kẽ N Fe α , gọi ferit Nitơ β Hệ số phân hủy NH3 δ Chiều dày lớp khuếch tán γ Dung dịch rắn xen kẽ N Feγ γ' Pha xen kẽ Fe4 N ε Pha xen kẽ Fe2 N1-x τ Thời gian C0 Nồng độ chất khuếch tán Cs Nồng độ chất khuếch tán bề mặt Cx Nồng độ chất khuếch tán khoảng cách x tính từ bề mặt D Hệ số khuếch tán DC Đường kính nguyên tử cácbon DMe Đường kính nguyên tử nguyên tố hợp kim KN Thế thấm Nitơ Q Hoạt khuếch tán R Hằng số khí, R = 1.98 [cal/mol.độ] τ Thời gian T Nhiệt độ tuyệt đối P Áp suất P NH3 P H2 Áp suất riêng phần NH ất riêng phần H Á EDX (hay EDS) Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy (Phổ tán sắc lượng tia X) SEM Scanning Electron Microscope (Kính hiển vi điện tử quét) CNC Computer(ized) Numerical(ly) Control(led) (điều khiển máy tính) EDM Electric Discharge Machining (Máy gia công tia lửa điện) JIS Japanese Industrial Standards (Tiêu chuẩn công nghiệp Nhật Bản) vii DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.1 Thành phần hóa học mác thép làm khuôn đùn ép nhôm .8 Bảng 1.2 Một số tính chất vật lý thép SKD61 Bảng 1.3 Chế độ xử lý nhiệt độ cứng thép SKD61 Bảng 1.4 Nhiệt độ nung phân cấp SKD61 10 Bảng 1.5 Thời gian giữ nhiệt nhiệt độ SKD61 .10 Bảng 1.6 Thời gian giữ nhiệt nhiệt độ ram SKD61 .12 Bảng 1.7 Các loại lớp thấm nitơ SKD61 26 Bảng 1.8 Chiều sâu lớp thấm nitơ thép SKD61 .26 Bảng 1.9 Thành phần chế độ làm việc phương pháp phosphat hoá điện hoá .30 Bảng 1.10 Thành phần chế độ làm việc dung dịch phosphat hóa nhiệt độ cao 31 Bảng 1.11 Thành phần chế độ làm việc dung dịch phosphat hóa nhanh 32 Bảng 1.12 Thành phần chế độ làm việc dung dịch phosphat hóa nhanh 33 Bảng 1.13 Thành phần chế độ làm việc dung dịch phosphat hóa có chứa muối oxalat 33 Bảng 1.14 Thành phần chế độ làm việc dung dịch phosphat hóa nguội 34 Bảng 1.15 Thành phần chế độ làm việc dung dịch phosphat hóa nguội 35 Bảng 3.1 Thành phần hóa học mẫu nghiên cứu 53 Bảng 3.2 Giá trị độ cứng mẫu với chế độ tương ứng 54 Bảng 3.3 Giá trị độ cứng mẫu sau ram 55 Bảng 3.4 Phân bố độ cứng lớp thấm nitơ mẫu khơng phosphat hóa với độ phân hủy β thay đổi (40%, 50% 60%) 59 viii Bảng 3.5 Phân bố độ cứng mẫu thấm nitơ phosphat hóa 30 phút với chế độ phân hủy β thay đổi (40%, 50% 60%) 62 Bảng 3.6 Phân bố độ cứng mẫu thấm nitơ phosphat hóa 60 phút với chế độ phân hủy β thay đổi (40%, 50% 60%) 65 Bảng 3.7 Phân bố độ cứng mẫu thấm nitơ (β = 40%) với chế độ phosphat hóa với thời gian khác .70 Bảng 3.8 Phân bố độ cứng mẫu thấm nitơ (β = 50%) chế độ phosphat hóa với thời gian khác .72 Bảng 3.9 Phân bố độ cứng mẫu thấm nitơ (β = 60%) chế độ phosphat hóa với thời gian khác .75 Bảng 3.10 Thành phần hóa học điểm quét linescan từ bề mặt vào lõi mẫu phosphat 30 phút .80 Bảng 3.11 Thành phần hóa học điểm quét linescan từ bề mặt vào mẫu phosphat hóa 60 phút 83 Bảng 3.12 Lượng kim loại bị mài mòn (mg) – Tải trọng 12N 87 ix DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Trang Hình 1.1 Sơ đồ nguyên lý máy đùn ép (đơn giản) Hình 1.2 Một lắp ráp khn điển hình Hình 1.3 Sản phẩm Al hình .4 Hình 1.4 Giản đồ CCT thép SKD61 11 Hình 1.5 Biểu đồ độ cứng thép SKD61 sau ram nhiệt độ .12 Hình 1.6 Giản đồ pha Fe-N .14 Hình 1.7 Tổ chức lớp thấm nitơ 15 Hình 1.8 Sự phụ thuộc hệ số khuếch tán vào nhiệt độ .18 Hình 1.9 Quan hệ thời gian khuếch tán chiều dày lớp khuếch tán 19 Hình 1.10 Sự hình thành lớp thấm 20 Hình 1.11 Giản đồ Lehrer, pha tạo thành phụ thuộc vào độ phân hủy NH3 nhiệt độ 21 Hình 1.12 Hệ thống bình burette đo độ phân huỷ NH3 22 Hình 1.13 Tổ chức lớp thấm phụ thuộc vào thấm nitơ nhiệt độ 23 Hình 1.14 Quy trình thấm nitơ giai đoạn 24 Hình 1.15 Quy trình thấm nitơ giai đoạn .25 Hình 2.1 Quy trình thực nghiệm .39 Hình 2.2 Hình dạng kích thước mẫu thí nghiệm 40 Hình 2.3 Quy trình nhiệt luyện mẫu thép SKD61 làm khn đùn ép nhơm 41 Hình 2.4 Sơ đồ thấm nitơ cho mẫu 43 Hình 2.5 Lị Nabertherm N11/H 44 Hình 2.6 Lị thấm nitơ .45 Hình 2.7 Bảng điều chỉnh lưu lượng khí 45 Hình 2.8 Độ dẫn nhiệt khí (theo Hartmann & Braun) 47 Hình 2.9 Cầu Wheatstone (a) sơ đồ nguyên lý hoạt động cảm biến hydro (b) 47 Hình 2.10 Cảm biến hydro (STANGE - Đức) .48 x