Phôtphât 30phút+thấm nitơ c.Phốtphât 60 phút+thấm nitơ 30 Hình 3.13 Sự phđn bố độ cứng theo chiều sđu lớp thấm vă lớp phốt phât hoâ tính từ bề mặt khi thấm 2 giai đoạn 6h-2h Hình 3.14 Ả
LƯU VĂN BAN BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - Lưu Văn Ban KỸ THUẬT VẬT LIỆU ẢNH HƯỞNG CỦA LỚP TRUNG GIAN PHỐT PHÁT HĨA, ƠXI HĨA ĐẾN TỔ CHỨC VÀ TÍNH CHẤT CỦA LỚP THẤM NITƠ TRÊN THÉP SKD11 LÀM KHUÔN DẬP NGUỘI LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC KỸ THUẬT VẬT LIỆU KHÓA 2010 Hà Nội – Năm 2013 Tai ngay!!! Ban co the xoa dong chu nay!!! 17061131656321000000 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - Lưu Văn Ban ẢNH HƯỞNG CỦA LỚP TRUNG GIAN PHỐT PHÁT HĨA, ƠXI HĨA ĐẾN TỔ CHỨC VÀ TÍNH CHẤT CỦA LỚP THẤM NITƠ TRÊN THÉP SKD11 LÀM KHUÔN DẬP NGUỘI Chuyên ngành: Khoa học kỹ thuật vật liệu kim loại LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC KỸ THUẬT VẬT LIỆU NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS PHÙNG THỊ TỐ HẰNG Hà Nội – Năm 2013 LỜI CẢM ƠN Tôi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến PGS-TS Phùng Thị Tố Hằng đạo hướng dẫn tận tình, cụ thể mặt khoa học suốt thời gian thực luận văn Tôi xin gửi lời cảm ơn tới thầy, cô môn Vật liệu học, Xử lý nhiệt Bề mặt người trang bị cho kiến thức phương pháp học tập, nghiên cứu Cuối xin gửi lời cảm ơn đến bạn bè, đồng nghiệp giúp đỡ, ủng hộ động viên tôi, tạo điều kiện tốt thời gian để hồn thành tốt khóa học Hà Nội, ngày 19 tháng 03 năm 2013 Tác giả Lưu Văn Ban i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa cơng bố cơng trình khác HỌC VIÊN CAO HỌC LƯU VĂN BAN ii MỤC LỤC Trang Trang phụ bìa Lời cảm ơn i Lời cam đoan ii Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt iii Danh mục bảng iv Danh mục hình vẽ, đồ thị v MỞ ĐẦU CHƯƠNG -TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu khuôn dập nguội điều kiện làm việc khuôn dập nguội 1.1.1 Giới thiệu chung khuôn dập nguội 1.1.2 Các dạng sai hỏng cách khắc phục 1.2 Vật liệu chế tạo khuôn dập nguội – thép SKD11 1.2.1 Yêu cầu tính vật liệu chế tạo khn dập nguội 1.2.2 Lựa chọn vật liệu chế tạo khuôn dập nguội 1.2.3 Đặc điểm thép SKD11 1.3 Nhiệt luyện thép SKD11 làm khuôn dập nguội 13 1.3.1 Tôi 14 1.3.2 Ram 16 1.4 Thấm nitơ thép SKD11 18 1.4.1 Mục đích thấm nitơ cho thép làm khn dập nguội 18 1.4.2 Khái niệm thấm nitơ 19 1.4.3 Quá trình xảy thấm nitơ 19 1.4.4 Tổ chức tính chất lớp thấm nitơ 21 1.4.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình thấm nitơ 22 1.4.6 Các phương pháp thấm nitơ 24 1.5 Phốt phát hóa bề mặt thép 29 1.5.1 Khái niệm 29 1.5.2 Q trình xảy phốt phát hóa 30 1.5.3 Các đặc tính lớp phốt phát 30 1.6 Phương pháp ôxi hóa 37 38 CHƯƠNG -PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Quy trình thực nghiệm 38 2.2 Phương pháp nghiên cứu 39 2.2.1 Chuẩn bị mẫu thí nghiệm 39 2.2.2 Nhiệt luyện thép SKD11 39 2.2.3 Xử lý bề mặt trước thấm nitơ 41 2.2.4 Thấm Nitơ 41 2.2.5 Các phương pháp kiểm tra, phân tích 43 2.3 Các thiết bị sử dụng 44 CHƯƠNG – KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 48 3.1 Tổ chức tế vi độ cứng sau nhiệt luyện 48 3.1.1 Tổ chức tế vi độ cứng sau 48 3.1.2 Tổ chức tế vi độ cứng sau ram 49 3.2 Thấm Nitơ 50 3.2.1 Tổ chức tế vi tính chất lớp thấm nitơ giai đoạn hai giai đoạn 50 3.2.2 Ảnh hưởng lớp trung gian phốt phát hóa, ơxy hóa đến tổ chức tính chất lớp thấm nitơ thép SKD11 54 3.3 Phân tích thành phần hóa học lớp thấm từ bề mặt vào phổ EDS 66 3.3.1 Mẫu ơxy hóa sau thấm nitơ 66 3.3.2 Mẫu phốt phát hóa sau thấm nitơ 69 3.4 Phân tích nhiễu xạ X-ray 71 3.5 Thử mài mòn 75 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 76 TÀI LIỆU THAM KHẢO 78 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ TT NỘI DUNG Hình 1.1 Khn dập nguội (dập vuốt) Hình 1.2 Các dạng sai hỏng thường gặp khn dập nguội Hình 1.3 Ảnh hưởng nhiệt độ ram tới độ cứng độ dai va đập thép SKD11 Hình 1.4 Các loại cácbit hợp kim Fe-C-Cr tùy thuộc vào hàm lượng Cr C Hình 1.5 Quy trình chế tạo xử lý nhiệt tổng quát thép SKD11 Hình 1.6 Biểu đồ thời gian-nhiệt độ-chuyển biến (giản đồ CCT) Hình 1.7 Ảnh hưởng nhiệt độ ram tới độ cứng thép SKD11 Hình 1.8 Sơ đồ tổng quát quy trình nhiệt luyện thép SKD11 làm khn dập nguội Hình 1.9 Giản đồ Fe-N 10 Hình 1.10 Đồ thị biểu diễn quan hệ hệ số khuếch tán nhiệt độ 11 Hình 1.11 Sự phụ thuộc chiều dày lớp thấm vào thời gian trình 12 Hình 1.12 Giản đồ thể quan hệ độ phân huỷ hình thành tổ chức lớp thấm tương ứng với khoảng nhiệt độ khác 13 Hình 1.13 Biểu đồ thể phương pháp điều khiển q trình thấm nitơ thơng qua nitơ 14 Hình 1.14 Quy trình thấm Nitơ giai đoạn 15 Hình 1.15 Quy trình thấm Nitơ hai giai đoạn 16 Hình 2.1 Sơ đồ tiến hành tơi mẫu 17 Hình 2.2 Sơ đồ tiến hành ram mẫu 18 19 Hình 3.1 Hình 3.2 Ảnh tổ chức sau tơi X500 Ảnh tổ chức sau ram X500 20 Hình 3.3 Lớp thấm nitơ theo chế độ thấm giai đoạn X500 21 Hình 3.4 Lớp thấm nitơ theo chế độ thấm giai đoạn X500 22 Hình 3.5 Sự phân bố độ cứng theo chiều sâu lớp thấm từ bề mặt v 23 Hình 3.6 Tổ chức tế vi lớp thấm mẫu sau oxy hóa thấm nitơ, X500 a OXH + thấm N 4800 C b OXH + thấm N 5400 C 24 Hình 3.7 Sự phân bố độ cứng theo chiều sâu lớp thấm nitơ mẫu thấm qua q trình oxy hóa 25 Hình 3.8 Tổ chức tế vi lớp thấm mẫu thấm giờ, độ phân hủy 40-45 % X500 a không phốt phát hố b phốt phát hóa 30 phút c Phốt phát hóa 60 phút 26 Hình 3.9 Sự phân bố độ cứng theo chiều sâu lớp thấm tính từ bề mặt thấm với thời gian phốt phát hóa khác 27 Hình 3.10 Lớp thấm nitơ giai đoạn (5h-3h), X500 a Khơng phốt phát hóa trước thấm b Phốt phát hóa trước thấm 28 Hình 3.11 Sự phân bố độ cứng theo chiều sâu lớp thấm lớp phốt phát hố tính từ bề mặt thấm giai đoạn (5h-3h) 29 Hình 3.12 Tổ chức tế vi lớp thấm nitơ giai đoạn (6h-2h), X500 a Thấm nitơ không phốt phát b Phôtphát 30phút+thấm nitơ c.Phốtphát 60 phút+thấm nitơ 30 Hình 3.13 Sự phân bố độ cứng theo chiều sâu lớp thấm lớp phốt phát hố tính từ bề mặt thấm giai đoạn (6h-2h) Hình 3.14 Ảnh tổ chức tế vi vị trí điểm quét linescan từ bề mặt vào lõi thành phần nguyên tố điểm quét trí sát bề mặt Hình 3.15 Ảnh tổ chức tế vi vị trí điểm quét linescan từ bề mặt vào lõi thành phần ngun tố điểm qt trí sát bề mặt Hình 3.16 Phổ phân tích thành phần pha với mẫu thấm xuất lớp trắng γ’ bề mặt mẫu vi DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT α dung dịch rắn xen kẽ N Feα, gọi ferit Nitơ β Hệ số phân hủy NH3 δ Chiều dày lớp khuếch tán γ dung dịch rắn xen kẽ N Feγ γ' pha xen kẽ Fe4N ε pha xen kẽ Fe2N1-x τ Thời gian C0 Nồng độ chất khuếch tán Cs Nồng độ chất khuếch tán bề mặt Cx Nồng độ chất khuếch tán khoảng cách x tính từ bề mặt D Hệ số khuếch tán DC Đường kính nguyên tử cácbon DME đường kính nguyên tử nguyên tố hợp kim KN Thế thấm Nitơ Q Hoạt khuếch tán R Hằng số khí, R=1.98 [cal/mol.độ] T Thời gian T Nhiệt độ tuyệt đối P Áp suất PNH3 Áp suất riêng phần NH3 PH2 Áp suất riêng phần H EDX (hay EDS) Phổ tán sắc lượng tia X iii DANH MỤC CÁC BẢNG TT NỘI DUNG Bảng 1.1 Vật liệu làm khn dập định hình Bảng 1.2 Thành phần thép SKD11(theo tiêu chuẩn JIS) Bảng 1.3 Mác thép tương đương với thép SKD11 Bảng 1.4 Tính chất vật lý thép SKD11 Bảng 1.5 Hệ số β thích hợp theo nhiệt độ thấm Bảng 1.6 Các pha thành phần màng phốt phát kim loại Fe, Zn Al Bảng 2.1 Quy trình thực nghiệm Bảng 2.2 Thành phần hóa học thép SKD11 nghiên cứu Bảng 2.3 Thiết bị thí nghiệm 10 Bảng 3.1 Độ cứng tế vi mẫu sau 11 Bảng 3.2 Độ cứng sau ram T0ram = 5600 C, thời gian 1h Bảng 3.3 Giá trị độ cứng theo chiều sâu lớp thấm thấm chế độ 8h-độ phân hủy 12 13 14 40-45% Bảng 3.4 Giá trị độ cứng theo chiều sâu lớp thấm thấm hai giai đoạn chế độ 5h-3h Bảng 3.5 Phân bố độ cứng tế vi mẫu thấm qua xử lý oxy hóa trước thấm nitơ 15 Bảng 3.6 Thông số thấm với T0 , τ độ phân hủy β không đổi 16 Bảng 3.7 Giá trị độ cứng tế vi (HV) phân bố theo chiều sâu lớp thấm 17 Bảng 3.8 Thông số thấm hai giai đoạn với T0 ,τ độ phân hủy β Bảng 3.9 Độ cứng tế vi (HV) mẫu thí nghiệm phốt phát thấm nitơ hai 18 giai đoạn (5h-3h) 19 Bảng 3.10 Độ cứng tế vi (HV) mẫu thí nghiệm phốt phát hố thấm nitơ hai giai đoạn (6h-2h) 20 Bảng 3.11 Thành phần hóa học điểm qt theo khoảng cách tính từ bề mặt 21 Bảng 3.12 Thành phần hóa học điểm quét theo khoảng cách tính từ bề mặt 22 Bảng 3.13 Lượng kim loại bị mài mòn iv