Ngày nay, chúng ngày càng được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực của đời sống, trong các ngành công nghiệp như: gốm sứ, chế tạo bột mài, đá quý nhân tạo…Các loại nhôm hydroxit và nhôm oxit h
VƯƠNG THANH HUYỀN BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC CƠNG NGHỆ HỐ HỌC NGÀNH: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO HỢP CHẤT NHƠM CĨ BỀ MẶT RIÊNG LỚN, ỨNG DỤNG TRONG CÔNG NGHỆ DƯỢC VƯƠNG THANH HUYỀN 2006 - 2008 Hà Nội 2008 HÀ NỘI 2008 Tai ngay!!! Ban co the xoa dong chu nay!!! 17057205136961000000 giáo dục đào tạo trờng đại học bách khoa hà nội - luận văn thạc sĩ khoa học nghiên cứu chế tạo hợp chất nhôm có bề mặt riêng lớn, ứng dụng công nghệ dợc ngành : công nghệ hoá học mà số:23.04.3898 Vơng huyền Hớng dẫn khoa học : PGS.TS NGUYễN HữU TRịNH Hà Nội 2008 LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành tới thầy giáo PGS.TS Nguyễn Hữu Trịnh tận tình hướng dẫn, giúp em giải vấn đề khó khăn qúa trình nghiên cứu hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, cô giáo Bộ môn Công nghệ Hữu Hóa dầu, Khoa Cơng nghệ Hóa học, tồn thể cán Phịng thí nghiệm CN Lọc hóa dầu & Vật liệu xúc tác, trường Đại học Bách Khoa Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình thực luận văn Em xin chân thành cảm ơn cô Nguyễn Thị Kiều Anh toàn thể cán Phịng thí nghiệm trung tâm khoa học cơng nghệ Dược, trường Đại học Dược Hà Nội ln nhiệt tình giúp đỡ, tạo điều kiện trình phân tích, đánh giá kết Tuy nhiên, việc hồn thành luận văn khơng tránh khỏi thiếu sót Em mong nhận lời bảo, góp ý thầy cô bạn bè để luận văn em hoàn thiện Trân trọng cảm ơn! Hà Nội, ngày 16 tháng11 năm 2008 Học viên Vương Thanh Huyền DANH MỤC CÁC BẢNG, GIẢN ĐỒ, SƠ ĐỒ TT KÝ NỘI DUNG HIỆU TRANG Hình 1.1 Cấu tạo Gibbsite Hình 1.2 Mơ hình cấu trúc Gibbsite Hình 1.3 Cấu trúc Bayerite Hình 1.4 Cấu trúc lớp Bayerite Hình 1.5 Cấu trúc tinh thể Nordstrandit Hình 1.6 Ơ mạng sở Bemit Hình 1.7 Cấu trúc tinh thể Bemit Hình 1.8 Cấu trúc dạng phân tử polime Bemit 10 Hình 1.9 Hình dạng tinh thể Diaspor 11 10 Hình 1.10 Cấu trúc Diaspor 12 11 Hình 1.11 Mơ hình cấu trúc Spinel 19 12 Hình 1.12 13 Hình 1.13 Cấu trúc khối γ - Al 2O3 20 14 Hình 1.14 vị trí cation Al3+ cấu trúc oxyt 22 Mơ hình cấu trúc lớp nhôm bát diện xem kẽ với nhôm tứ diện 20 Ba dạng cấu trúc hình thành tổng hợp 15 Hình 1.15 16 Hình 1.16 17 Hình 1.17 18 Hình 1.18 Sơ đồ mơ tả chế tạo khn tinh thể lỏng 26 19 Hình 1.19 Sơ đồ mơ tả xếp que trịn chất vơ 27 20 Hình 1.20 Hình minh họa co lại lớp chất vô 28 21 Hình 1.21 22 Hình 1.22 Sự tạo thành pha tinh thể lỏng chất vơ 29 23 Hình 2.1 Sơ đồ điều chế nhơm hydroxit 37 24 Hình 2.2 Sơ đồ tổng hợp Bemit, giả Bemit gama nhôm 43 25 Hình 3.1a mơi trường bazơ Cấu trúc hình thành tổng hợp môi trường axit Sơ đồ tổng quát phương pháp tổng hợp sử dụng chất HĐBM Hình minh họa trình thay đổi cho phù hợp mật độ điện tích Phổ XRD Bemit tổng hợp từ nguyên liệu phèn đơn oxi hoá làm H 2O2 22 23 25 28 53 Phổ XRD Bemit tổng hợp từ nguyên 26 Hình 3.1b liệu đầu phèn đơn oxi hoá làm 54 KMnO4 27 Hình 3.1c Phổ XRD Bemit tổng hợp từ nhôm phế liệu sử dụng tác nhân oxy hoá KMnO 54 Phổ XRD Bemit tổng hợp từ nhơm phế liệu 28 Hình 3.1d 29 Hình 3.2a Phổ XRD Bemit khơng sử dụng chất HĐBM 30 Hình 3.2b 31 Hình 3.2c 32 Hình 3.3 33 Hình 3.4 Đồ thị đo diện tích bề mặt riêng Bemit 61 34 Hình 3.5 Đường phân bố lỗ xốp theo BJH Bemit 62 35 Bảng 3.1 36 Bảng 3.2 37 Hình 3.6 38 Hình 3.7 39 Hình 3.8 40 Hình 3.9 sử dụng tác nhân oxy hoá H 2O2 Phổ XRD Bemit sử dụng chất HĐBM axit Citric Phổ XRD Bemit dùng chất HĐBM Glucose Đường đẳng nhiệt hấp phụ nhả hấp phụ Bemit Bảng so sánh kết thu sử dụng tác nhân oxy hóa khác Giá trị pH đo xác định độ trung hòa Bemit Phổ XRD giả Bemit tạo thành nhiệt độ o 25 C theo phương pháp trực tiếp Phổ XRD giả Bemit tạo thành nhiệt độ 30 oC theo phương pháp trực tiếp Phổ XRD giả Bemit tạo thành nhiệt độ 40 o C theo phương pháp trực tiếp Phổ XRD giả Bemit tạo thành nhiệt độ 50 55 57 58 58 60 66 68 71 71 72 73 o 41 Hình 3.10 42 Hình 3.11 43 Hình 3.12 C theo phương pháp trực tiếp Phổ XRD giả Bemit tạo thành nhiệt độ 80 oC theo phương pháp trực tiếp Phổ XRD sản phẩm thu để gel tự khô nhiệt độ thường Phổ XRD sản phẩm thu sấy gel nhiệt độ 110 oC 73 75 75 Phổ XRD giả Bemit tổng hợp 25 oC 44 Hình 3.13 phương pháp trực tiếp sử dụng chất HĐBM 76 axit citric, sấy khô 70oC Phổ XRD giả Bemit tổng hợp phương 45 Hình 3.14 pháp trực tiếp 25 oC sử dụng chất HĐBM 77 etylenglycol, sấy khô 70oC Phổ XRD Mẫu 1: giả Bemit tổng hợp 46 Hình 3.15 phương pháp gián tiếp 25 oC, pH=5, không sử 78 dụng chất HĐBM Phổ XRD mẫu 2: giả Bemit tổng hợp 47 Hình 3.16 phương pháp gián tiếp 25 oC, pH=3, không sử 78 dụng chất HĐBM Phổ XRD mẫu 3: giả Bemit tổng hợp 48 Hình 3.17 phương pháp gián tiếp 25 o C, pH=4, sử dụng 79 chất HĐBM axit Lactic 49 Bảng 3.3 Hàm lượng giả Bemit tạo keo – gel với nước 80 50 Hình 3.18 Phổ XRD mẫu Gama 81 51 Hình 3.19 Phổ XRD mẫu Gama 82 Số liệu diện tích bề mặt, thể tích mao quản 52 Hình 3.20 kích thước mao quản trung bình mẫu 82 Gama Số liệu diện tích bề mặt, thể tích mao quản 53 Hình 3.21 54 Hình 3.22 55 Hình 3.23 Phân bố lỗ xốp theo BJH Gama Gama kích thước mao quản trung bình mẫu Gama2 Đường đẳng nhiệt hấp phụ nhả hấp phụ Gama Gama 83 83 84 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT TRONG LUẬN VĂN XRD: X-Ray Diffraction (nhiễu xạ tia X) BET: Brunauer – Emnet – Teller (Tên riêng) BJH: Barret – Joyner – Halenda (Tên riêng) MQTB: Mao quản trung bình HĐBM: Hoạt động bề mặt SLC: Tinh thể lỏng chất vô Cơng nghệ Hố học - Khố 2006-2008 Luận văn thạc sĩ LỜI MỞ ĐẦU Nhôm hợp chất nhôm từ lâu người biết đến Ngày nay, chúng ngày ứng dụng nhiều lĩnh vực đời sống, ngành công nghiệp như: gốm sứ, chế tạo bột mài, đá quý nhân tạo…Các loại nhôm hydroxit nhôm oxit hoạt tính có cấu trúc xốp, có bề mặt riêng lớn, có tâm axit, dễ tạo viên, có độ bền cơ, bền nhiệt, chịu nước nên chúng ứng dụng làm chất hút ẩm chế biến khí, làm chất hấp phụ, chất mang, xúc tác cho ngành tổng hợp hữu - hố dầu Oxit nhơm hydroxit nhơm cịn sử dụng dược phẩm để sản xuất loại thuốc thuốc dày, thuốc thử, vacxin Từ lâu, loài người nghiên cứu nhơm hợp chất nó, đến năm 1945 bắt đầu có cơng bố chi tiết phương pháp điều chế tính chất nhơm oxit Từ đến nay, có nhiều cơng trình nghiên cứu hợp chất nhơm hoạt tính ứng dụng chúng làm chất hút ẩm, chất mang, chất xúc tác chất hấp phụ Trên giới, nhiều nước sử dụng hydroxit nhôm dạng gel để sản xuất thuốc đau dày Ở Việt Nam, có tới 7-10% dân số bị loét dày, tá tràng tỷ lệ ung thư dày ngày tăng cao, tất loại thuốc đau dày gần thuốc nhập ngoại, chưa có cơng trình nghiên cứu kỹ việc điều chế sử dụng hợp chất nhơm sản xuất thuốc nói chung sản xuất thuốc đau dày nói riêng Trong phạm vi luận văn này, tiến hành nghiên cứu tổng hợp mono hydroxit nhôm dạng Bemit, giả Bemit gama oxit nhơm sử dụng quy trình làm khác nhau, khảo sát biến đổi theo nhiệt độ, pH, chất hoạt động bề mặt, xác định hàm lượng giả Bemit tối ưu để tạo gel nhằm thu mono hydroxit tinh khiết đáp ứng tiêu sản xuất thuốc Học viên: Vương Thanh Huyền