Trang 1 TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI--- Vũ Mạnh ThuầnCHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG ĐIỆN HÓA CỦA VẬTLIỆU Fe2O3@C ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG LÀM ĐIỆN CỰC ÂMPIN Fe-KHÍChuyên ngành: Khoa học v
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - Vũ Mạnh Thuần CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG ĐIỆN HÓA CỦA VẬT LIỆU Fe2O3 @C ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG LÀM ĐIỆN CỰC ÂM PIN Fe-KHÍ Chuyên ngành: Khoa học Kỹ thuật vật liệu LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Khoa học Kỹ thuật vật liệu Hà Nội – 2018 Tai ngay!!! Ban co the xoa dong chu nay!!! 17057204883351000000 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - Vũ Mạnh Thuần CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG ĐIỆN HÓA CỦA VẬT LIỆU Fe2O3 @C ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG LÀM ĐIỆN CỰC ÂM PIN Fe-KHÍ Chuyên ngành: Khoa học Kỹ thuật vật liệu LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Khoa học Kỹ thuật vật liệu NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS BÙI THỊ HẰNG Hà Nội – 2018 LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin bày tỏ kính trọng biết ơn sâu sắc tới cô giáo Bùi Thị Hằng – Viện Đào tạo Quốc tế Khoa học Vật liệu (ITIMS) - Đại học Bách khoa học Hà Nội Cô người tận tình giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt thời gian hoàn thành luận văn Cô hướng dẫn em nghiên cứu đề tài luận văn thiết thực có nhiều ứng dụng sống khoa học Em xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo Viện Đào tạo Quốc tế Khoa học Vật liệu (ITIMS) - Đại học Bách khoa học Hà Nội giúp đỡ em suốt q trình học tập hồn thành luận văn Em xin gửi lời cảm ơn đến Quỹ Phát triển Khoa học Công nghệ Quốc gia (NAFOSTED) Nghiên cứu luận văn tài trợ Quỹ đề tài mã số 103.02.2018.04 Em xin gửi lời cảm ơn tới gia đình bạn bè, người bên em, cổ vũ động viên tinh thần em lúc khó khăn để em vượt qua hồn thành tốt luận văn Do thời gian có hạn nên luận văn khơng tránh khỏi sai sót, em mong nhận góp ý thầy bạn để luận văn hoàn thiện LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu tơi Khóa luận khơng có chép tài liệu, cơng trình nghiên cứu người khác mà không rõ mục tài liệu tham khảo Những kết số liệu khóa luận chưa cơng bố hình thức Tơi hồn tồn chịu trách nhiệm trước nhà trường cam đoan Hà Nội, ngày 29 tháng 03 năm 2018 Sinh viên Vũ Mạnh Thuần MỤC LỤC MỞ ĐẦU .1 CHƯƠNG I TỔNG QUAN VỀ PIN KIM LOẠI - KHÍ 1.1 Các khái niệm pin 1.2 Tổng quan pin kim loại - khí 1.3 Pin Fe-khí 1.3.1 Điện cực sắt 10 1.3.2 Điện cực khí 13 1.3.3 Dung dịch điện ly .14 CHƯƠNG II THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 15 2.1 THỰC NGHIỆM .15 2.1.1 Hoá chất nguyên vật liệu .15 2.1.2 Tạo mẫu 15 2.1.2.1 Chế tạo vật liệu Fe 2O3@C 15 2.1.2.2 Chế tạo vật liệu Fe 2O3 17 2.1.2.3 Tạo điện cực AB, Fe 2O3, Fe2O3@C Fe2O3@AB 20 2.1.2.4 Dung dịch điện ly 21 2.1.3 Tạo cell điện cực 21 2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 22 2.2.1 Phép đo phổ nhiễu xạ tia X (XRD) 22 2.2.2 Phép đo hiển vi điện tử quét (SEM) 23 2.2.3 Phương pháp qt vịng tuần hồn (Cyclic voltammetry – CV) 26 CHƯƠNG III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 29 3.1 Hình thái học đặc trưng điện hóa vật liệu điện cực Fe 2O3@C .29 3.1.1 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) vật liệu Fe2O3@C 29 3.1.2 Hình thái học vật liệu Fe 2O3@C 30 3.1.3 Đặc trưng CV điện cực Fe 2O3@C .30 3.2 Hình thái học đặc trưng CV Acetylene black bon (AB) .32 3.2.1 Hình thái học Acetylene black bon (AB) 32 3.2.2 Đặc trưng CV điện cực AB 32 3.3 Hình thái học đặc trưng CV Fe2O3 chế tạo phương pháp thủy nhiệt 33 3.3.1 Kết đo XRD Fe 2O3 chế tạo phương pháp thủy nhiệt 33 3.3.2 Hình thái học Fe 2O3 chế tạo phương pháp thủy nhiệt .35 3.3.2.1 Hình thái học Fe 2O chế tạo theo quy trình thủy nhiệt 35 3.3.2.2 Hình thái học Fe 2O chế tạo theo quy trình thủy nhiệt 37 3.3.3 Đặc trưng điện hóa Fe2O3 chế tạo theo quy trình thủy nhiệt 37 3.3.3.1 Đặc trưng CV điện cực Fe 2O3 .37 3.3.3.2 Đặc trưng CV điện cực Fe 2O3@AB .40 3.3.3.3 Ảnh hưởng hàm lượng Fe 2O3 đến đặc trưng điện hóa điện cực Fe 2O3@AB .44 3.3.3.4 Ảnh hưởng chất phụ gia K 2S đến đặc trưng điện hóa điện cực Fe 2O3@AB .46 3.3.4 Đặc trưng điện hóa Fe2O3 chế tạo theo quy trình thủy nhiệt 51 3.3.4.1 Đặc trưng CV điện cực Fe 2O3@AB .51 3.3.4.2 Ảnh hưởng chất phụ gia K2S đến đặc trưng điện hóa điện cực Fe 2O3@AB .53 KẾT LUẬN .57 CƠNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ .58 TÀI LIỆU THAM KHẢO 59 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT STT Ký hiệu HEVs EVs Xe điện XRD Phổ nhiễu xạ tia X SEM Hiển vi điện tử qt CV Qt vịng tuần hồn (Cyclic voltammetry) AB Acetylen black bon (các bon Acetylen black) PTFE Tên chi tiết Xe điện hybrid Polytetrafluoroethylene DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1 Số liệu so sánh công nghệ số pin sạc lại Bảng Đặc trưng pin Fe-khí Bảng 2.1 Bảng hoá chất nguyên vật liệu 15 Bảng 2 Danh sách mẫu Fe2 O3 chế tạo theo quy trình thủy nhiệt 20 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1.1 Sơ đồ mô tả cấu tạo pin Hình 1.2 Cấu tạo pin kim loại - khí .6 Hình Mơ tượng “dendrite” gây hỏng pin Hình 1.4 Pin Na-khí Hình 1.5 Nguyên lý hoạt động pin Fe-khí Hình 1.6 Phản ứng điện hóa Pin Fe-khí dung dịch kiềm 10 Hình 1.7 Đường cong phóng - nạp điện cực sắt 11 Hình 2.1 Sơ đồ mơ tả quy trình chế tạo Fe2O 3@C 16 Hình 2.2 Sơ đồ mơ tả quy trình thủy nhiệt chế tạo bột Fe 2O3 .18 Hình 2.3 Sơ đồ mơ tả quy trình thủy nhiệt chế tạo bột Fe 2O3 .19 Hình 2.4 Cell điện cực 22 Hình 2.5 Nguyên lý nhiễu xạ tia X 23 Hình 2.6 Dải làm việc kỹ thuật hiển vi điện tử quang học .24 Hình 2.7 Sơ đồ nguyên lý hoạt động kính hiển vi điện tử quét (SEM) .25 Hình 2.8 Hệ đo SEM-EDS JSM-6060LA/VI trường ĐHTH Kyushu, Nhật Bản 25 Hình 2.9 Đồ thị qt vịng tuần hồn (CV) 26 Hình 2.10 Quan hệ điện dòng điện qt vịng tuần hồn .27 Hình 2.11 Thiết bị đo điện hóa (a) DY2300 (b) SRSlab EC19 28 Hình 3.1 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) mẫu Fe 2O3@C chế tạo theo quy trình thủy nhiệt bước 29 Hình 3.2 Ảnh SEM mẫu Fe2O3@C chế tạo theo quy trình thủy nhiệt bước 30 Hình 3.3 Đặc trưng CV Fe2O3@AB (Fe2O3 @C:PTFE=90:10% ) dung dịch KOH 8M 31 Hình 3.4 Ảnh SEM AB 32 Hình 3.5 Đặc trưng CV điện cực AB (AB:PTFE = 90:10 wt%) dung dịch KOH 8M 33 Hình 3.6 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) mẫu Fe2O3 chế tạo theo quy trình 34 Hình 3.7 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) mẫu Fe2O3 chế tạo theo quy trình 34 Hình 3.8 Ảnh SEM mẫu Fe2 O3 chế tạo theo quy trình thủy nhiệt (a) Fe2O3 – NaOH 2,5M (b) Fe 2O3 –NaOH 7,5M (c) Fe 2O3 –NaOH 15M .36 Hình 3.9 Ảnh SEM mẫu Fe2O3 chế tạo theo quy trình thủy nhiệt (a) Fe 2O3– glucozo– 6h (b) Fe 2O3–glucozo –12h 37 Hình 3.10 Đặc trưng CV Fe 2O3 chế tạo theo quy trình thủy nhiệt (Fe 2O3:PTFE = 90:10 wt%) dung dịch KOH 8M (a) Fe2O3 –NaOH 2,5M (b) Fe 2O3 –NaOH 7,5M (c) Fe 2O3 –NaOH 15M 39 Hình 3.11 Đặc trưng CV điện cực Fe2O3 thương mại (Aldrich) .40 Hình 3.12 Đặc trưng CV Fe 2O3@AB chế tạo theo quy trình thủy nhiệt (Fe 2O3:AB:PTFE = 45:45:10 wt%) dung dịch KOH 8M (a) Fe2O3 – NaOH 2,5M (b) Fe 2O3 –NaOH 7,5M (c) Fe2O3 –NaOH 15M 42 Hình 3.13 Đặc trưng CV Fe2 O3@AB thương mại (Fe 2O3 Aldrich) (Fe 2O3:AB:PTFE = 45:45:10 wt%) dung dịch KOH 8M .43 Hình 3.14 Đặc trưng CV điện cực Fe 2O3@AB (Fe2O3:AB:PTFE = 70:20:10%) dung dịch KOH 8M (a) Fe 2O3 –NaOH 2,5M (b) Fe 2O3 –NaOH 7,5M (c) Fe 2O3 –NaOH 15M .45 Hình 3.15 Đặc trưng CV mẫu Fe2O3@AB với tỉ lệ Fe 2O3:AB:PTFE= 70:20:10% dung dịch KOH 7.99M +K S 0.01M (a) Fe2O3 –NaOH 2,5M 47 Hình 3.16 Đặc trưng CV Fe 2O3@AB KOH + K2S với tỉ lệ Fe 2O3:AB:PTFE = 45%:45%:10% (a) Fe2 O3 –NaOH 2,5M (b) Fe2O –NaOH 7,5M (c) Fe 2O3 –NaOH 15M 48