Luận văn thạc sĩ khoa học nghiên cứu chế tạo và biến tính bề mặt màng lọc polyacrylonitrile

Lƣu lƣợng pha thấm qua màng tỷ lệ thuận với động lực quá trình: Với: J là lƣu lƣợng qua màng A là hệ số tỷ lệ thay đổi theo bản chất của quá trình chuyển dịch dX/dx là động lực quá trình

TỔNG QUAN

Giới thiệu về màng lọc và các quá trình tách dùng màng

Màng lọc là vật liệu quan trọng trong quá trình tách hỗn hợp đồng thể hoặc dị thể, hoạt động như một lớp chắn có tính thấm chọn lọc giữa hai pha Quá trình vận chuyển chất qua màng có thể xảy ra tự nhiên hoặc cưỡng bức, chịu tác động của sự chênh lệch áp suất, nồng độ, nhiệt độ hoặc điện trường giữa hai phía màng Lưu lượng pha thấm qua màng tỷ lệ thuận với động lực quá trình, cho phép kiểm soát và tối ưu hóa hiệu suất lọc.

Với: J là lưu lượng qua màng

A là hệ số tỷ lệ (thay đổi theo bản chất của quá trình chuyển dịch) dX/dx là động lực quá trình (gradient nhiệt độ, nồng độ, áp suất)

Trong phạm vi các màng tổng hợp (dạng rắn), về mặt cấu trúc, có thể chia thành hai loại: màng đối xứng hoặc bất đối xứng (Hình 1.1) [23, 34]

Màng đối xứng là loại màng có cấu trúc đồng nhất từ trên xuống dưới, với hai mặt hoàn toàn giống nhau, có thể xốp hoặc không xốp Trở lực chuyển khối qua màng được quyết định bởi độ dày của màng, bao gồm các loại như màng xenlophan, cuprophan, neprophan Loại màng này thường được ứng dụng trong các quá trình vi lọc để tách lọc các tiểu phân nhỏ hoặc sử dụng trong thẩm tách máu.

Màng bất đối xứng là loại màng có cấu trúc đặc biệt, bao gồm lớp hoạt động mỏng và lớp đỡ xốp dày, quyết định đến trở lực chuyển khối và khả năng tách giữ của màng Lớp hoạt động có chiều dày và kích thước lỗ nhỏ hơn đáng kể so với lớp đỡ xốp, giúp tăng cường hiệu suất lọc Cả lớp đỡ xốp và lớp hoạt động đều có thể được chế tạo từ cùng một loại vật liệu hoặc kết hợp từ các loại vật liệu khác nhau, nhằm tối ưu hóa độ bền cơ học và hiệu suất sử dụng của màng.

LVTHS Khoa học nghiên cứu

Màng có cấu trúc bất đối xứng thường có lưu lượng lọc cao hơn so với màng đối xứng Một trường hợp đặc biệt của màng bất đối xứng là màng compozit, được chế tạo từ lớp bề mặt và lớp đỡ xốp bằng hai loại vật liệu khác nhau Điều này cho phép mỗi lớp được chế tạo độc lập ở điều kiện tối ưu, dẫn đến hiệu quả tách cao hơn do lớp bề mặt mỏng và lớp đỡ có độ bền cơ học tốt.

Hình 1.1: Cấu trúc của các loại màng lọc khác nhau 1.1.1 Cơ chế tách qua màng

Thuyết này cho rằng màng lọc gồm nhiều mao quản có kích thước lỗ xác định, qua đó quyết định khả năng vận chuyển của các cấu tử Cụ thể, các cấu tử có kích thước nhỏ hơn kích thước mao quản sẽ được vận chuyển qua màng, trong khi các cấu tử có kích thước lớn hơn sẽ bị màng lưu giữ lại Tuy nhiên, thuyết này chỉ phù hợp với các quá trình siêu lọc và vi lọc, nơi các cấu tử cần tách có kích thước lớn, và không phù hợp với các trường hợp mà phân tử chất tan và dung môi có kích thước tương đương nhau.

Cấu trúc bất đối xứng

Màng xốp dạng mao quản

Màng xốp dạng tổ ong

Lớp đỡ xốp, lớp bề mặt xốp

Lớp đỡ xốp, lớp bề mặt không xốp

Lớp đỡ xốp, lớp bề mặt không xốp làm từ các vật liệu khác nhau

LVTHS Khoa học nghiên cứu

1.1.1.2 Thuyết hòa tan khuếch tán

Thuyết hòa tan khuếch tán cho rằng dưới tác động của áp suất cao, cả dung môi và chất tan đều có thể khuếch tán qua màng Khi thẩm thấu vào màng, các phân tử sẽ tiếp tục khuếch tán với tốc độ khác nhau, phụ thuộc vào hệ số khuếch tán của từng chất Quá trình tách lọc sẽ hiệu quả hơn nếu hệ số khuếch tán của dung môi càng lớn và của chất tan càng nhỏ Điều này chứng tỏ rằng vật liệu tạo màng có ảnh hưởng đáng kể đến hiệu quả của quá trình tách lọc.

1.1.1.3 Thuyết mô hình mao quản

Thuyết này cho rằng màng bán thấm được cấu tạo từ nhiều mao quản, và trên bề mặt màng bán thấm cũng như trong các mao quản, một lớp nước liên kết hấp phụ được hình thành, đóng vai trò quan trọng trong quá trình lọc và tách chất.

Lớp nước hấp phụ trên màng bị mất khả năng hòa tan chất tan do tác dụng của các lực hóa lí, ngăn cản chất tan đi qua mao quản Khi đường kính mao quản đủ nhỏ, chỉ bằng hai lần chiều dày lớp nước liên kết hấp phụ, màng sẽ chỉ cho phép nước tinh khiết đi qua Thuyết mô hình mao quản cung cấp giải thích đầy đủ về các cơ chế ảnh hưởng đến quá trình tách chất.

1.1.2 Một số đặc trưng cơ lý của màng [4, 5, 34]

Mật độ lỗ trên bề mặt màng là yếu tố quan trọng quyết định đến độ xốp và lưu lượng lọc của màng Trong cùng điều kiện, các màng có đường kính lỗ xốp giống nhau thì màng có mật độ lỗ lớn hơn sẽ có độ xốp và lưu lượng lọc cao hơn Độ xốp của màng được định nghĩa là tỷ lệ thể tích lỗ trống không bị chiếm bởi vật liệu tạo màng trên tổng thể tích màng Kích thước lỗ và mật độ lỗ của màng là hai yếu tố chính ảnh hưởng đến độ xốp của màng, quyết định đến hiệu suất lọc của màng.

Chiều dày màng là yếu tố quan trọng cần được khống chế khi chế tạo, vì màng càng dày thì trở lực càng lớn, dẫn đến năng suất lọc giảm nhưng độ bền tăng Thông thường, chiều dày của màng polyme được thiết kế trong khoảng từ 300 đến 500 micromet Bên cạnh đó, độ thấm ướt cũng là đặc trưng quan trọng của màng lọc, quyết định đến quá trình lọc diễn ra dễ dàng hay không, đặc biệt là đối với dung môi cần lọc.

LVTHS Khoa học nghiên cứu

Độ nén ép là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến hiệu suất của màng lọc khi làm việc với áp suất cao Khi màng bị nén lại, độ xốp của màng giảm, dẫn đến trở lực của màng tăng Điều này có thể làm giảm năng suất lọc của màng, tùy thuộc vào áp suất chênh lệch và thời gian màng bị nén ép Do đó, việc kiểm soát độ nén ép là cần thiết để đảm bảo hiệu suất lọc tối ưu của màng.

Trở lực của màng là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến quá trình chuyển động của dung môi qua màng Áp suất thủy tĩnh cần thiết để dung môi có thể chảy qua màng với lưu lượng riêng xác định càng cao thì trở lực của màng càng lớn Đặc biệt, độ dày và số lượng lỗ trên màng cũng là những yếu tố quyết định trở lực của màng, trong đó màng càng dày và càng ít lỗ thì trở lực càng lớn, và ngược lại.

1.1.3 Các quá trình màng động lực áp suất

Các quá trình màng sử dụng động lực áp suất bao gồm vi lọc, siêu lọc, lọc nano và thẩm thấu ngược Việc phân chia các quá trình màng này mang tính tương đối và giới hạn tách của các loại màng được biểu diễn rõ ràng.

1.1.3.1 Màng vi lọc (Microfiltration) (MF)

Màng vi lọc có kích thước lỗ từ 0.1 đến 10 micromet, cho phép giữ lại các tiểu phân và vi khuẩn có kích thước tương đối lớn, đồng thời sở hữu độ cản thủy lực thấp Vật liệu sử dụng để tạo màng vi lọc thường bao gồm gốm, thủy tinh, kim loại hoặc polyme Trong đó, polyme và ceramic là hai vật liệu quan trọng và phổ biến nhất trong quá trình chế tạo màng vi lọc hiện nay.

1.1.3.2 Màng siêu lọc (Ultrafitration) (UF)

Màng siêu lọc có kích thước lỗ từ 0.001 – 0.1 micromet, cho phép tách được các tiểu phân có kích thước tương đối nhỏ và các phân tử có kích thước trung bình Thông thường, vật liệu tạo màng siêu lọc là polyme và có cấu trúc bất đối xứng, đảm bảo hiệu suất lọc cao Quá trình tách qua màng siêu lọc xảy ra theo cơ chế sàng lọc (rây phân tử), giúp loại bỏ các tạp chất và giữ lại các phân tử mong muốn.

1.1.3.3 Màng thẩm thấu ngược (Reverse Osmosis) và lọc nano (Nanofiltration)

Ứng dụng của màng lọc

Công nghệ màng lọc đã được nghiên cứu và ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực nhờ vào các quá trình động lực áp suất, bao gồm màng vi lọc, màng siêu lọc, màng nano và thẩm thấu ngược, cho phép tách các cấu tử dựa trên giới hạn riêng biệt của từng loại màng.

LVTHS Khoa học nghiên cứu

Màng vi lọc được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực, bao gồm lọc trong và lọc vô trùng thuốc tiêm, dịch truyền, cũng như lọc trong sản xuất rượu bia để loại bỏ men bia và vi khuẩn sau quá trình lên men Ngoài ra, màng vi lọc còn đóng vai trò quan trọng trong sản xuất nước sạch và đặc biệt phù hợp với việc thu tế bào, mang lại hiệu quả cao trong các quy trình công nghệ sinh học.

Màng siêu lọc được ứng dụng rộng rãi trong xử lý nước thải công nghiệp, bao gồm các ngành như mạ điện, phẩm nhuộm, dòng thải chứa cao su, nhựa tổng hợp và các chất phóng xạ Ngoài ra, màng siêu lọc còn được sử dụng để tách các hệ nhũ tương như dầu - nước, thu hồi các tác nhân keo như carboxymethylcellulozo, polyvinylalcohol và cô đặc bơ sữa, nước hoa quả Trong lĩnh vực y sinh, màng siêu lọc đóng vai trò quan trọng, mặc dù nguyên liệu ban đầu là cuprophan đã được thay thế do những hạn chế về tính tương thích sinh học và làm suy giảm chức năng miễn dịch trong máu Hiện nay, các nhà nghiên cứu đang tập trung vào việc phát triển các vật liệu màng lọc mới, như màng chế tạo từ polyacrylonitrile (PAN), nhằm đạt được hiệu quả tốt hơn trong quá trình lọc máu và các ứng dụng khác.

Màng thẩm thấu ngược và lọc nano có nhiều ứng dụng đa dạng, trong đó khoảng 50% được sử dụng để làm ngọt nước biển và nước lợ, đồng thời 40% được ứng dụng trong sản xuất nước siêu sạch cho các ngành công nghiệp điện tử, dược phẩm và năng lượng Ngoài ra, màng này còn được sử dụng trong xử lý môi trường và công nghiệp thực phẩm, góp phần quan trọng vào việc bảo vệ môi trường và sản xuất thực phẩm an toàn.

Các phương pháp chế tạo màng

1.3.1 Kỹ thuật dung kết nhiệt (sintering)

Quá trình tạo màng xốp từ bột nguyên liệu bao gồm các bước định khuôn và nén, sau đó nung dưới tác dụng của nhiệt độ để các hạt bột kết dính với nhau Kỹ thuật này thường được áp dụng để chế tạo màng vi lọc, với độ đồng đều và kích thước lỗ xốp phụ thuộc vào kích thước và độ đồng đều của hạt nguyên liệu Đây là một phương pháp đơn giản để tạo ra màng xốp từ cả vật liệu hữu cơ và vô cơ, với nhiệt độ nung tùy thuộc vào loại vật liệu sử dụng Lỗ xốp được tạo ra là khoảng trống giữa các hạt, thường có kích thước từ 0.1 đến 10 micromet.

LVTHS Khoa học nghiên cứu

1.3.2 Kỹ thuật ăn mòn theo vết (track – etching)

Quá trình tạo màng có ống mao quản song song hình trụ được thực hiện bằng cách chiếu tia bức xạ có năng lượng cao vào bề mặt màng polyme, phá vỡ mạng polyme và tạo thành vết Sau đó, màng được đưa vào môi trường ăn mòn thích hợp để tạo thành các ống mao quản song song đều hình trụ với giải phân bố hẹp Kích thước lỗ màng hình thành phụ thuộc vào thời gian ăn mòn và mật độ lỗ phụ thuộc vào thời gian bức xạ, tạo ra các lỗ màng có kích thước từ 0,02 đến 10 micromet.

1.3.3 Kỹ thuật đảo pha (phase inversion) Đảo pha là một quá trình trong đó polyme đƣợc chuyển từ trạng thái lỏng sang trạng thái rắn có kiểm soát [4, 5] Quá trình hóa rắn thường được bắt đầu bằng sự chuyển polyme từ pha lỏng thành pha rắn Tại một thời điểm nào đó của quá trình tách pha, một trong các pha lỏng (pha nồng độ polyme cao) sẽ hóa rắn tạo thành màng Bằng cách kiểm soát giai đoạn bắt đầu chuyển pha (thời gian bay hơi dung môi, môi trường đông tụ…) có thể điều chỉnh được cấu trúc của màng hình thành Đảo pha là một kỹ thuật có thể thực hiện bằng các phương pháp khác nhau nhƣ: bay hơi dung môi, đông tụ chìm, đông tụ nhiệt… Màng đảo pha có thể đƣợc chế tạo từ nhiều loại polyme khác nhau, yêu cầu đối với các polyme nguyên liệu là phải tan đƣợc hoàn toàn trong dung môi hoặc hỗn hợp dung môi nào đó Tính chất của màng hình thành phụ thuộc vào các điều kiện chế tạo nhƣ: nồng độ dung dịch polyme, thành phần dung dịch tạo màng, môi trường đông tụ…

Hầu hết các loại màng lọc polyme thương mại hiện nay được chế tạo bằng kỹ thuật đảo pha đông tụ chìm, một phương pháp quan trọng trong kỹ thuật chế tạo màng, đặc biệt là các loại màng có cấu trúc bất đối xứng dùng cho siêu lọc, lọc nano và thẩm thấu ngược Quá trình này bắt đầu bằng việc hòa tan vật liệu polyme trong dung môi tạo thành dung dịch đồng nhất, sau đó trải đều trên một lớp đỡ với chiều dày xác định Tiếp theo, dung dịch polyme được đưa vào môi trường đông tụ thích hợp, nơi quá trình hình thành màng xảy ra do sự dịch chuyển giữa dung môi đi ra khỏi dung dịch tạo màng và chất đông tụ đi vào trong lớp dung dịch.

LVTHS Khoa học nghiên cứu

13 polyme Cấu trúc màng hình thành phụ thuộc vào tốc độ chuyển khối và tách pha trong quá trình đông tụ

1.3.4 Cơ chế hình thành màng đảo pha đông tụ chìm

Quá trình hình thành màng bằng kỹ thuật đảo pha đông tụ có thể được mô tả bằng giản đồ pha hệ 3 cấu tử, bao gồm polyme, dung môi và chất đông tụ, giúp hiểu rõ nhiệt động học của quá trình này.

Khi chất đông tụ đi vào lớp dung dịch đồng thể của hỗn hợp polyme và dung môi, thành phần của hỗn hợp này bắt đầu thay đổi theo hướng từ điểm A đến điểm B trên cạnh tam giác polyme-dung môi Quá trình này dẫn đến sự hình thành hai pha riêng biệt tại điểm C, nơi mà hệ đạt tới vùng không trộn lẫn Tại điểm này, pha giàu polyme được tạo ra ở phía trên và pha nghèo polyme được tạo ra ở phía dưới, đánh dấu sự bắt đầu của quá trình tách pha trong hỗn hợp.

Khi nồng độ polyme trong pha giàu polyme đạt đến mức đủ cao, cấu tử này có thể được coi là thể rắn, được biểu diễn bởi điểm D Tại điểm này, cấu trúc của màng bắt đầu hình thành Sự dịch chuyển tiếp theo của dung môi và chất đông tụ sẽ quyết định cấu trúc rắn cuối cùng của màng, với độ xốp được xác định bởi điểm B Vị trí của điểm B càng gần B' thì màng hình thành càng chặt chẽ và ngược lại, điểm B càng gần điểm khác thì màng càng có độ xốp cao hơn.

Độ xốp của màng phụ thuộc vào hàm lượng polyme trong dung dịch tạo màng và tốc độ chuyển khối của chất đông tụ đi vào và dung môi đi ra khỏi lớp dung dịch tạo màng Khi độ xốp chung của màng tăng cao, độ xốp của cả lớp bề mặt và lớp đỡ cũng tăng theo, tuy nhiên, lớp bề mặt luôn chặt sít hơn lớp đỡ Quá trình hình thành màng xốp và màng ít xốp được biểu diễn qua giản đồ bậc ba hệ polyme-dung môi-chất đông tụ, trong đó đường AE thể hiện sự hình thành màng xốp nhiều do chất đông tụ đi vào lớp dung dịch nhanh hơn dung môi đi ra, tạo thành cấu trúc rỗng với thể tích dung môi và chất đông tụ bên trong càng nhiều thì cấu trúc rỗng càng lớn, màng hình thành sẽ càng xốp hơn.

LVTHS Khoa học nghiên cứu

Khi polyme bắt đầu hoá rắn, tốc độ của dung môi thoát ra từ lớp dung dịch tạo màng nhanh hơn tốc độ của chất đông tụ đi vào, tạo thành một màng chặt sít hơn Kết quả là, bên trong vách polyme có một thể tích dung môi và chất đông tụ ít hơn, dẫn đến cấu trúc ít xốp hơn và kích thước lỗ nhỏ hơn trên màng hình thành.

Để điều chỉnh độ xốp chung cho màng, có thể thay đổi hàm lượng polyme trong dung dịch tạo màng Việc tăng nồng độ polyme trong dung dịch tạo màng hoặc tăng thời gian bay hơi dung môi sẽ giúp dịch chuyển từ điểm A đến điểm A’, từ đó tạo ra màng có độ xốp thấp hơn và chặt sít hơn.

Trên giản đồ, có thể hình dung tương đối sự khác biệt về cấu trúc của các loại màng hình thành trong các điều kiện khác nhau Cụ thể, vùng "porous" thường tương ứng với các màng xốp nhiều, thường được sử dụng trong vi lọc Vùng "optimum" thường cho màng xốp vừa, phù hợp với siêu lọc Trong khi đó, vùng "dense" thường cho màng xốp ít, thường được ứng dụng trong lọc nano hoặc thẩm thấu ngược.

LVTHS Khoa học nghiên cứu

Hình 1.4: Giản đồ biểu diễn sự hình thành màng ở các điều kiện khác nhau [27] 1.3.4.1 Tốc độ đông tụ và cấu trúc màng

Tốc độ đông tụ của chất liệu tạo màng đóng vai trò quan trọng trong việc quyết định cấu trúc của màng Cụ thể, tốc độ đông tụ nhanh thường dẫn đến cấu trúc màng kiểu finger-type, trong khi tốc độ đông tụ chậm tạo thành màng bất đối xứng kiểu sponge-type ít xốp hơn Ngược lại, tốc độ đông tụ rất chậm sẽ hình thành màng đối xứng chặt sít với sự phân bố lỗ đồng đều trên toàn bộ tiết diện chiều dày của màng Để kiểm soát tốc độ chuyển khối của chất đông tụ và dung môi, người ta có thể áp dụng một số phương pháp như điều chỉnh nồng độ polyme trong dung dịch tạo màng, thay đổi thời gian bay hơi dung môi, hoặc thay đổi môi trường đông tụ và nhiệt độ của môi trường đông tụ.

1.3.4.2 Ảnh hưởng của nồng độ polyme trong dung dịch tạo màng

Nồng độ polyme trong dung dịch tạo màng là yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến cấu trúc và tính chất tách của màng Khi tăng nồng độ polyme, cấu trúc màng sẽ chuyển từ dạng xốp nhiều (finger-type) sang dạng xốp ít, từ đó thay đổi tính chất tách của màng.

LVTHS Khoa học nghiên cứu

Khi nồng độ polyme trong dung dịch tạo màng tăng, độ xốp chung của màng giảm và thời gian đông tụ tăng lên, dẫn đến sự thay đổi cấu trúc của màng Điều này là do tốc độ đông tụ giảm khi nồng độ polyme tăng, làm cho nồng độ polyme tại điểm bắt đầu đông tụ (điểm C) lớn hơn Kết quả là độ chặt sít của bề mặt màng tăng lên, đồng thời tính thấm của màng giảm xuống và độ lưu giữ tăng lên.

1.3.4.3 Ảnh hưởng của thời gian bay hơi dung môi

Thời gian bay hơi dung môi trước khi đưa lớp dung dịch polyme vào môi trường đông tụ đóng vai trò quan trọng trong việc hình thành màng bất đối xứng Quá trình này làm tăng nồng độ polyme ở bề mặt lớp dung dịch, dẫn đến sự hình thành màng với cấu trúc bề mặt chặt sít hơn Do đó, việc lựa chọn thời gian bay hơi dung môi thích hợp là yếu tố quan trọng để tạo ra màng có cấu trúc phù hợp và tính năng tách tốt.

1.3.4.4 Nhiệt độ môi trường đông tụ

Biến tính bề mặt màng lọc

Quá trình biến tính bề mặt màng được thực hiện nhằm cải thiện các tính chất bề mặt, từ đó nâng cao tính năng lọc tách và giảm mức độ tắc màng Có nhiều phương pháp biến tính bề mặt vật liệu, bao gồm cả màng lọc polyme, và có thể chia thành ba nhóm chính: phương pháp phủ vật lý – hóa học, phương pháp cơ học và phương pháp sinh học Trong đó, phương pháp phủ vật lý – hóa học là phương pháp phổ biến và thông dụng nhất được áp dụng để biến tính bề mặt màng lọc polyme.

LVTHS Khoa học nghiên cứu

Một phương pháp hiệu quả để cải thiện khả năng chống tắc nghẽn của màng là phủ một lớp polyme ưa nước lên bề mặt màng hoặc tạo liên kết hóa học giữa lớp polyme ưa nước với bề mặt màng, giúp ngăn chặn sự tích tụ của các chất gây tắc nghẽn.

Phương pháp phủ lớp polyme thường cho kết quả không ổn định do lớp phủ dễ bị bong tróc theo thời gian hoặc bị ảnh hưởng bởi môi trường pH dung dịch Điều này không chỉ làm giảm đáng kể lưu lượng lọc mà còn ảnh hưởng đến độ thấm nước của màng, do lớp phủ không chỉ hình thành trên bề mặt mà còn có khả năng gây bít lỗ màng.

Phát hiện về khả năng tạo ra các gốc tự do dưới bức xạ tử ngoại của các loại polyme đã mở đường cho một phương pháp mới để biến tính bề mặt màng polyme Phương pháp này dựa trên kích thích bức xạ tử ngoại (UV) để tạo gốc tự do trên bề mặt màng, sau đó lớp polyme ưa nước có thể được ghép lên bề mặt màng dưới sự trợ giúp của tia UV, hệ oxy hóa khử hay ozon hoặc plasma Quá trình này cho phép hình thành liên kết hóa học giữa lớp polyme ghép và bề mặt màng, từ đó tạo ra lớp ghép ổn định và bền vững hơn.

Phương pháp trùng hợp ghép là một kỹ thuật biến tính bề mặt màng lọc đang được quan tâm hiện nay Quá trình này tạo ra mạch polyme ghép trên bề mặt vật liệu nền thông qua phản ứng trùng hợp monome/polyme Kỹ thuật này có thể được thực hiện trong pha lỏng hoặc pha hơi, cho phép gắn các nhóm chức mang điện hoặc không mang điện, nhóm ưa nước hoặc kỵ nước lên bề mặt màng bằng liên kết hóa học, đồng thời làm tăng độ trơn nhẵn của bề mặt màng.

Quá trình trùng hợp ghép có thể được thực hiện thông qua một bước hoặc hai bước, tùy thuộc vào phương pháp sử dụng Phương pháp đồng hành cho phép sự trùng hợp xảy ra đồng thời với sự có mặt của monome và chất khơi mào, trong khi kỹ thuật phối hợp tạo ra các vị trí kích thích trên bề mặt vật liệu trước khi quá trình trùng hợp ghép diễn ra dưới tác động của nhiệt hoặc bức xạ Cấu trúc của polyme trùng hợp ghép trên bề mặt có ảnh hưởng đáng kể đến khả năng tách của màng, và bằng cách thay đổi các điều kiện trùng hợp, có thể chế tạo ra các màng với tính chất mong muốn từ màng nền ban đầu.

LVTHS Khoa học nghiên cứu

Kỹ thuật trùng hợp ghép cho phép tạo ra màng có các tính chất bề mặt đa dạng và khả năng tách riêng biệt Điều quan trọng nhất là kỹ thuật này có thể tạo lớp polyme ghép trực tiếp trên bề mặt mà không ảnh hưởng đến các tính chất bên trong của vật liệu màng nền Các nghiên cứu đã chứng minh rằng màng biến tính bề mặt bằng kỹ thuật này có khả năng chống tắc nghẽn tốt hơn so với màng nền ban đầu.

Một số kỹ thuật trùng hợp ghép biến tính bề mặt màng đang được nghiên cứu và phát triển, bao gồm trùng hợp ghép khơi mào plasma, trùng hợp ghép khơi mào bằng các ion kim loại, trùng hợp ghép quang hóa và trùng hợp ghép khơi mào oxy hóa khử, giúp tạo ra các bề mặt màng có tính chất đặc biệt và ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực.

1.4.1 Trùng hợp ghép khơi mào plasma

Plasma là trạng thái thứ tư của vật chất, tạo thành từ các khí bị ion hóa và bao gồm các thành phần mang điện tích như ion, electron, các gốc tự do và các hạt trung hòa Có hai dạng plasma chính, bao gồm plasma nhiệt độ cao (tạo ra ở nhiệt độ 5.000 – 10.000K) và plasma nhiệt độ thấp (sinh ra ở nhiệt độ thấp, đòi hỏi áp suất thấp) Plasma nhiệt độ thấp thường được ứng dụng trong nghiên cứu về xử lý bề mặt màng, bao gồm các quá trình quan trọng như làm sạch, tạo vết, tạo liên kết chéo và thay đổi tính chất hóa học bề mặt.

Ulbricht và các cộng sự là những người tiên phong áp dụng kỹ thuật biến tính màng PAN siêu lọc bằng cách xử lý bề mặt màng với plasma heli nhiệt độ thấp hoặc plasma helium/nước, sau đó phơi màng trong không khí Kết quả nghiên cứu cho thấy khả năng ưa nước của bề mặt màng tăng đáng kể, trong khi độ thấm của màng hầu như không thay đổi.

Phương pháp trùng hợp ghép khơi mào plasma mang lại hiệu quả tốt và thời gian biến tính ngắn, cho phép thay đổi tính chất bề mặt màng mà không ảnh hưởng đến tính chất bên trong khối polyme Tuy nhiên, kỹ thuật này đòi hỏi các yêu cầu nghiêm ngặt trong quá trình thực hiện, khiến việc triển khai ở quy mô công nghiệp trở nên khó khăn.

LVTHS Khoa học nghiên cứu

1.4.2 Trùng hợp ghép khơi mào bằng các ion kim loại

Quá trình trùng hợp của vinyl monome có thể được khởi xướng bởi các gốc tự do hoặc ion kim loại ở trạng thái cộng hóa trị không ổn định Các ion kim loại này lấy nguyên tử hydro từ monome, dung môi và chất nền polyme, tạo ra các gốc tự do khơi mào cho quá trình trùng hợp ghép và đồng trùng hợp Quá trình này có thể tự xảy ra trong hệ khơi mào oxi hóa khử hoặc có thể được gây ra bởi năng lượng cấp từ ngoài, tùy thuộc vào điều kiện cụ thể của phản ứng.

Một nghiên cứu của Yuan đã sử dụng ferrous ammonium sulfate (Fe 2+ )/H2O2 làm chất khơi mào để ghép AAm lên bề mặt màng polyacrylonitrile (PAN), tạo ra copolyme với khả năng thấm được cải thiện thông qua việc gắn các chuỗi polyacrylamide lên bề mặt màng Quá trình này diễn ra khi các nhóm -CN và -COOR trong copolyme bị thủy phân thành -COOH bằng NaOH, sau đó Fe 2+ bị hấp phụ trên bề mặt và phản ứng với H2O2 để tạo gốc hydroxyl (OH • ), hút hydro từ cacbon bậc ba trong chuỗi chính PAN để tạo thành các gốc lớn hơn Các gốc tự do này tương tác với monome để khơi mào quá trình trùng hợp ghép, từ đó cải thiện khả năng thấm của màng.

Hình 1.5: Cơ chế phản ứng trùng hợp ghép dùng hệ khơi mào Fe 2+ /H 2 O 2

LVTHS Khoa học nghiên cứu

1.4.3 Trùng hợp ghép quang hóa dưới bức xạ tử ngoại (UV) Ưu điểm của phương pháp là tương đối đơn giản, chi phí thấp, có thể thực hiện các điều kiện phản ứng êm dịu, kết nối dễ dàng ở công đoạn cuối của quá trình tạo màng Phương pháp trùng hợp ghép quang hóa còn có thể được tiến hành theo nhiều cách khác nhau, tùy thuộc vào từng loại vật liệu nền, loại monome và mục đích sử dụng màng biến tính [19, 28, 30, 35, 36] Trong một số trường hợp, người ta có thể thêm các chất khơi mào quang hoặc chất nhạy sáng (điển hình là benzophenone và các dẫn xuất) để làm tăng tốc độ cũng nhƣ hiệu quả của quá trình trùng hợp (hình 1.6)

Về nguyên tắc, có hai kỹ thuật đƣợc sử dụng là kỹ thuật ngâm chìm

Có hai phương pháp chính để tạo ra màng biến tính bằng bức xạ tử ngoại, bao gồm phương pháp ngâm chìm (immersion method) và phương pháp phủ nhúng (dip method) Đối với phương pháp ngâm chìm, màng được chiếu bức xạ tử ngoại khi được ngâm chìm trong dung dịch monome/polyme, trong khi phương pháp phủ nhúng đòi hỏi màng được đưa vào dung dịch và sau đó lấy ra khỏi dung dịch trước khi được chiếu bức xạ tử ngoại Mặc dù cùng loại màng nền, nồng độ monome và thời gian bức xạ, mức độ biến tính bề mặt bằng phương pháp phủ nhúng có thể cao hơn so với phương pháp ngâm chìm, nhưng đòi hỏi các điều kiện khắt khe hơn để giảm thiểu ảnh hưởng của tia bức xạ lên bề mặt màng.

Hình 1.6: Trùng hợp ghép bề mặt màng lọc dưới bức xạ tử ngoại

Màng lọc Polyacrylonitrile (PAN)

Polyacrylotrile (PAN), hay còn được gọi là Creslan 61, là một loại nhựa polyme hữu cơ đa năng được tạo thành bằng cách trùng hợp acrylonitrile Với những ưu điểm nổi bật như bền nhiệt, bền hóa học và trơ với hầu hết dung môi, vi khuẩn và bức xạ, PAN trở thành một lựa chọn phổ biến trong nhiều ứng dụng Tuy nhiên, vật liệu này cũng có một số nhược điểm đáng kể, bao gồm tính kỵ nước và khả năng tương thích sinh học hạn chế, dẫn đến dễ bị hấp phụ protein và kết dính tế bào, gây tắc nghẽn sinh học khi sử dụng.

LVTHS Khoa học nghiên cứu

Để nâng cao hiệu suất lọc và giảm thiểu tắc nghẽn, các nhà nghiên cứu đã áp dụng nhiều phương pháp biến tính bề mặt màng, bao gồm trùng hợp ghép, thủy phân từng phần, cố định phân tử và cố định enzyme, nhằm cải thiện hiệu suất hoạt động của màng lọc.

Hình 1.9: Cấu trúc của polyacrylonitrile (PAN)

Màng PAN được tổng hợp lần đầu tiên vào năm 1930 bởi tiến sĩ Hans Fikentscher và Dr Claus Heuck, nhưng việc nghiên cứu này đã bị gián đoạn do PAN khó hòa tan trong các dung môi thông thường Tuy nhiên, đến năm 1931, nhà hóa học Herbert Rein đã tìm thấy pyridinium benzylchloride - một chất lỏng ion có khả năng hòa tan PAN Sau đó, vào năm 1942, Rein phát hiện ra dimethylformamide (DMF) là một dung môi hòa tan PAN tốt hơn và đã phát triển một số quy trình kỹ thuật để chế tạo PAN dạng sợi và màng tấm Ngày nay, có một số loại dung môi phân cực mạnh khác có khả năng hòa tan PAN, bao gồm tetrahydrofuran (THF), dimethyl sulfoxide (DMSO) và acetonitrile (MeCN).

Trong quá trình nghiên cứu chế tạo màng PAN, ngoài việc nghiên cứu biến tính bề mặt để cải thiện tính năng tách lọc của màng, người ta còn áp dụng phương pháp thêm một số monome hoặc polyme có tính ưa nước như axit maleic, axit acrylic vào cấu trúc màng để tăng cường khả năng lọc và cải thiện hiệu suất tổng thể của màng.

LVTHS Khoa học nghiên cứu CN

Để cải thiện tính ưa nước của màng lọc, người ta thường bổ sung 26 anhydrit maleic hoặc kết hợp với các hợp chất có lợi khác như chitosan/heparin Những hợp chất này không chỉ tăng cường tính ưa nước mà còn mang lại các đặc tính mới cho màng lọc, giúp ứng dụng màng PAN hiệu quả hơn trong thực tế Quá trình này thường liên quan đến việc cố định các hợp chất này vào cấu trúc màng cơ bản thông qua tạo copolyme, từ đó tạo ra màng lọc có tính năng đa dạng và ứng dụng rộng rãi.

Có khá nhiều nghiên cứu khoa học về biến tính bề mặt màng PAN bằng các phương pháp khác nhau Một số nghiên cứu đã chứng minh rằng phương pháp xử lý plasma không khí có thể làm tăng sự phân cực bề mặt màng PAN khi năng lượng xử lý thấp Ngoài ra, các nghiên cứu cũng đã áp dụng phương pháp trùng hợp ghép các monome có tính ưa nước như axit acrylic lên màng PAN bằng cách sử dụng plasma Argon kích thích bề mặt Quá trình này giúp tạo ra bề mặt màng PAN ưa nước và tích điện, cải thiện khả năng chống hấp phụ protein Bên cạnh đó, phương pháp thủy phân một phần bề mặt màng PAN cũng được sử dụng rộng rãi do nhóm nitrile (C≡N) dễ dàng bị thủy phân bởi NaOH hoặc amine, chuyển thành nhóm carboxyl, acylamide hoặc amide, từ đó làm tăng khả năng ưa nước và tích điện của bề mặt màng PAN.

Mục tiêu và nội dung nghiên cứu của luận văn

Mục tiêu nghiên cứu của luận văn tập trung vào việc chế tạo và biến tính bề mặt màng lọc polyacrylonitrile, nhằm mục đích nâng cao hiệu suất lọc và độ lưu giữ của màng, đồng thời tăng cường khả năng chống tắc nghẽn và cải thiện hiệu quả sử dụng của màng lọc trong các ứng dụng thực tế.

Các nội dung nghiên cứu gồm:

Nghiên cứu này tập trung vào việc chế tạo màng lọc PAN bằng kỹ thuật đảo pha đông tụ chìm, một phương pháp hiệu quả để tạo ra màng lọc có tính chất vượt trội Quá trình chế tạo màng lọc PAN bằng kỹ thuật này cho phép kiểm soát các điều kiện như nhiệt độ, nồng độ dung dịch và thời gian đông tụ, từ đó ảnh hưởng đến đặc tính của màng lọc Kết quả nghiên cứu cho thấy rằng việc điều chỉnh các điều kiện chế tạo có thể giúp cải thiện tính chất của màng lọc PAN, bao gồm độ bền cơ học, độ xốp và khả năng lọc.

LVTHS Khoa học nghiên cứu

Nghiên cứu này tập trung vào việc biến tính bề mặt màng lọc PAN bằng cách áp dụng hai phương pháp trùng hợp ghép khác nhau, bao gồm trùng hợp ghép quang hóa dưới bức xạ tử ngoại và trùng hợp ghép khơi mào oxi hóa khử Các monome axit maleic và axit acrylic được sử dụng trong quá trình biến tính này nhằm mục đích cải thiện tính chất và hiệu suất của màng lọc PAN.

Quá trình biến tính bề mặt có ảnh hưởng đáng kể đến đặc tính của màng, bao gồm cấu trúc hình thái, tính năng lọc tách và khả năng chống tắc (antifouling) Khi áp dụng đối tượng lọc tách là dung dịch protein (albumin), quá trình biến tính bề mặt giúp cải thiện hiệu suất lọc và giảm thiểu tình trạng tắc nghẽn Kết quả nghiên cứu cho thấy biến tính bề mặt là một yếu tố quan trọng trong việc nâng cao hiệu quả của màng lọc, đặc biệt là trong các ứng dụng liên quan đến lọc tách protein.

ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

Bảng 2.1: Hóa chất, vật liệu

STT Hóa chất Mục đích sử dụng Ghi chú

01 Albumin Pha dung dịch tách Wako, Nhật

02 Axit acrylic, C3H4O2 Monome 98,5% Trung quốc

03 Axit maleic, C4O4H4 Monome Wako, Nhật

04 Benzophenone (BP) Chất nhạy sáng 99.5.%, Aldrich

05 Methanol Pha dung dịch phủ

07 Axeton, CH3COCH3 Dung môi 99.5%, Trung

08 Nước cất Pha dung dịch Lọc màng RO

09 PAN (120.000 Dalton) Tạo màng 99.0%, Trung

Pha thuốc thử Biure 99.0%, Trung

LVTHS Khoa học nghiên cứu

Axit maleic (MA) – Dạng rắn, màu trắng (KLPT: 116 đvc, khối lƣợng riêng:

1.59g/cm 3 , tnc= 135 o C, độ hòa tan trong nước: 788g/L), là một hợp chất hữu cơ có công thức phân tử C 4 H 4 O 4 , công thức cấu tạo HOOCCH=CHCOOH, còn có một số tên gọi khác nhƣ cis – butenedioic acid, malenic acid, toxilic acid… Axit maleic là dạng đồng phân cis của axit but-2-endioic Axit maleic có các phản ứng với bazơ, oxit bazơ, kim loại và muối Nó cũng có phản ứng cộng và phản ứng este hoá, ngoài ra trong dung dịch, acid maleic còn có phản ứng tách nước tạo anhidrit

Axit acrylic (AA) là một hợp chất hữu cơ dạng lỏng không màu, có mùi đặc trưng chát hay chua Với công thức CH2=CHCOOH, axit này là một axit cacboxylic không no đơn giản, bao gồm một nhóm vinyl và một gốc axit cacboxylic Liên kết đôi trong phân tử axit acrylic làm cho nó dễ tham gia phản ứng trùng hợp Ngoài ra, sự hiện diện của oxy linh động và nhóm OH- trong phân tử axit acrylic cho phép tạo liên kết hidro, tăng tính ưa nước của bề mặt vật liệu khi trùng hợp ghép với axit này.

Benzophenone – Dạng rắn, màu trắng (KLPT: 182 đvc, khối lƣợng riêng:

1.11g/cm 3 , tnc = 47.9 o C, ts = 305.4 o C,), là một hợp chất hữu cơ có công thức phân tử (C6H5)2CO, không tan trong nước nhưng tan trong các dung môi hữu cơ như benzene, ethanol, propylene glycol… có thể đƣợc sử dụng nhƣ một chất nhạy sáng, khơi mào trong các ứng dụng xử lý UV nhƣ mực, tạo hình ảnh, phủ trên bề mặt vật liệu… Benzophenone ngăn chặn tia cực tím khử mùi và màu gây hại trong các sản phẩm như nước hoa và xà phòng…Nó cũng có thể được thêm vào bao bì nhựa như là một chặn tia cực tím Trong các ứng dụng sinh học, benzophenone đƣợc sử dụng rộng rãi để xác định và lập bản đồ tương tác protein – peptide

N,N – Dimethylformamid – dẫn xuất của formamide, amit của axit formic, là một dung môi phân cực aprotic, có điểm sôi cao ( điểm sôi 153 o C), tồn tại ở trạng thái lỏng không màu, không mùi, có thể trộn lẫn với nước và phần lớn chất lỏng hữu cơ Tuy nhiên, trong thực tế, dung dịch DMF thường có mùi tanh do có chứa tạp chất dimethyamine

LVTHS Khoa học nghiên cứu

Bảng 2.2: Dụng cụ và thiết bị

Phương pháp nghiên cứu

2.2.1 Chế tạo màng PAN bằng phương pháp đảo pha đông tụ chìm

Quá trình tạo màng bao gồm hòa tan nguyên liệu PAN vào dung môi DMF để tạo dung dịch đồng nhất Sau đó, dung dịch polyme được trải thành lớp mỏng với chiều dày xác định bằng dao cán màng và cho bay hơi dung môi trong khoảng thời gian xác định Quá trình đông tụ được kiểm soát nhiệt độ và màng hình thành được xử lý thủy nhiệt trong 5 phút, sau đó rửa cẩn thận bằng nước deion để ổn định cấu trúc màng Cuối cùng, màng được ngâm qua đêm (12-14 giờ) để hoàn thiện quá trình tạo màng.

STT Dụng cụ và thiết bị Mục đích sử dụng

01 Bình nén khí Nitơ Tạo chênh lệch áp suất tách

02 Cân phân tích Cân khối lƣợng màng

03 Thiết bị đo phổ hồng ngoại phản xạ Đánh giá đặc tính hóa học bề mặt màng

04 Máy khuấy Khuấy dung dịch

05 Thiết bị lọc màng gián đoạn Đánh giá tính chất tách của màng

06 Thiết bị đo quang (Shimazu, Nhật) Đo độ hấp thụ quang của dd

07 Thiết bị chiếu bức xạ tử ngoại Biến tính bề mặt màng

08 Tủ sấy thường, tủ sấy chân không Sâý màng

09 Thiết bị hiển vi lực nguyên tử (AFM) Đánh giá đặc tính cấu trúc bề mặt màng

10 Thiết bị hiển vi điện tử quét SEM Đánh giá đặc tính cấu trúc màng

11 Thiết bị đo phổ hồng ngoại Xác định nhóm chức, liên kết hóa học

LVTHS Khoa học nghiên cứu

Sau khi rửa lại cẩn thận bằng nước deion, sấy khô, tiến hành đánh giá các đặc tính của màng Ảnh hưởng của các điều kiện chế tạo màng đến cấu trúc hình thái và tính năng tách lọc của màng được khảo sát và đánh giá, trong đó bao gồm ảnh hưởng của nồng độ PAN trong dung dịch tạo màng.

PAN được hòa tan trong dung môi DMF với các nồng độ khác nhau, sau đó dung dịch được tạo lớp mỏng với chiều dày 350μm Quá trình bay hơi dung môi được thực hiện trong khoảng thời gian xác định, tiếp theo là tiến hành đông tụ ở nhiệt độ xác định Cuối cùng, màng được xử lý thủy nhiệt để hoàn thiện quá trình tạo màng.

Ảnh hưởng của các yếu tố đến quá trình tạo màng PAN được nghiên cứu kỹ lưỡng Thời gian bay hơi dung môi có tác động đáng kể đến tính chất của màng, khi nguyên liệu PAN được hòa tan trong dung môi DMF và tạo lớp mỏng với chiều dày 350μm Ngoài ra, nhiệt độ môi trường đông tụ cũng là yếu tố quan trọng, khi tiến hành đông tụ ở các nhiệt độ khác nhau Thành phần dung dịch tạo màng cũng được điều chỉnh bằng cách thêm acid maleic (MA) với các hàm lượng khác nhau Cuối cùng, quá trình bay hơi dung môi dưới bức xạ UV cũng được nghiên cứu để đánh giá ảnh hưởng của nó đến tính chất của màng.

PAN đƣợc hòa tan trong dung môi DMF với nồng độ xác định, acid maleic (MA)

LVTHS Khoa học nghiên cứu

Dung dịch tạo màng được bổ sung thêm 32 với các hàm lượng khác nhau, sau đó tạo lớp mỏng với chiều dày 350m Quá trình bay hơi dung môi được thực hiện dưới bức xạ UV (254nm, 16W) trong khoảng thời gian xác định, tiếp theo là đông tụ ở nhiệt độ xác định Cuối cùng, màng được xử lý thủy nhiệt ở 80 0 C và rửa sạch bằng nước deion để hoàn thiện quá trình tạo màng.

2.2.2 Biến tính bề mặt màng PAN bằng trùng hợp ghép quang hóa

Màng nền PAN được phủ đặt vào cell teflon và ngâm phủ trong dung dịch chứa chất nhạy sáng benzophenon (BP) với hàm lượng 0,01% về khối lượng so với dung môi methanol trong 10 phút Sau đó, màng được sấy chân không ở 25 độ C trong 2 giờ để phủ BP lên bề mặt màng Quá trình biến tính bề mặt màng được thực hiện bằng cách ngâm chìm màng đã phủ BP trong dung dịch monome có nồng độ xác định và chiếu bức xạ UV Cuối cùng, màng sau khi trùng hợp ghép bề mặt được ngâm rửa cẩn thận bằng nước deion để hoàn thiện quá trình biến tính.

Hệ thí nghiệm trùng hợp ghép quang hóa

Hình 2.1: Sơ đồ hệ thí nghiệm trùng hợp ghép quang hóa

LVTHS Khoa học nghiên cứu

2.2.3 Biến tính bề mặt màng PAN bằng trùng hợp ghép khơi mào oxy hóa khử

Hệ thí nghiệm trùng hợp ghép khơi mào oxi hóa khử

Hình 2.2: Sơ đồ hệ thí nghiệm trùng hợp ghép khơi mào oxi hóa khử

Quá trình tạo màng nền PAN được thực hiện bằng cách đặt màng vào cell teflon, sau đó thêm dung dịch chứa hỗn hợp monome và chất khơi mào (K2S2O8/Na2S2O5) với nồng độ xác định Tiếp theo, quá trình trùng hợp ghép bề mặt được thực hiện ở điều kiện nhiệt độ cụ thể Sau khi hoàn thành, màng được ngâm rửa cẩn thận bằng nước deion để loại bỏ các tạp chất.

2.2.4 Đánh giá các đặc tính của màng Độ lưu giữ (R): khả năng lưu giữ protein (abumin) của màng được xác định bằng công thức:

Với Cm và Cp là nồng độ protein trong dung dịch trước và sau khi qua màng

Lưu lượng lọc (J) là đại lượng đo thể tích dịch lọc (V) thu được trong một đơn vị thời gian qua một đơn vị diện tích bề mặt màng (S) tại áp suất xác định Đại lượng này được tính bằng công thức và phản ánh hiệu suất lọc của màng lọc.

LVTHS Khoa học nghiên cứu

Tỷ số J/J0 là chỉ số quan trọng để so sánh sự thay đổi lưu lượng lọc giữa các màng, trong đó J0 và J đại diện cho năng suất lọc trung bình của màng trước và sau khi biến tính bề mặt Độ thấm nước của màng cũng là một yếu tố quan trọng, được xác định bằng thể tích nước tinh khiết đi qua màng trong một đơn vị thời gian qua một đơn vị diện tích bề mặt màng tại áp suất xác định, giúp đánh giá hiệu suất lọc của màng.

Mức độ duy trì lưu lượng lọc theo thời gian FM được tính bằng tỷ lệ giữa năng suất lọc của màng sau 10 phút lọc (Jđ) và năng suất lọc của màng tại thời điểm t (Jt), thể hiện qua công thức FM = Jđ/Jt (%).

Hệ số fouling bất thuận nghịch của màng đƣợc xác định bằng công thức:

Lưu lượng nước tinh khiết qua màng trước và sau khi dùng màng để lọc dung dịch tách được ký hiệu là JW1 và JW2 [L/bar.h.m 2 ] Hệ số FRW của màng càng thấp thì khả năng chống tắc nghẽn của màng càng tốt, giúp đảm bảo hiệu suất lọc ổn định và kéo dài tuổi thọ của màng.

Các thí nghiệm đánh giá tính năng tách lọc của màng đƣợc thực hiện trên hệ thiết bị lọc màng (membrane cell):

Sơ đồ thiết bị lọc màng

Hình 2.3 : Sơ đồ thiết bị màng lọc trong phòng thí nghiệm

Quá trình tách dung dịch được thực hiện bằng cách đặt màng lên tấm đỡ kim loại xốp và đặt vào bình chứa dung dịch tách Tiếp theo, dung dịch cần tách sẽ được nạp vào bình, sau đó lắp kín hệ thống và điều chỉnh áp suất tách phù hợp để đảm bảo hiệu quả tách tối ưu.

LVTHS Khoa học nghiên cứu

Thiết bị lọc màng hoạt động hiệu quả ở áp suất 35 thích hợp Khi khí nén được cấp vào, dung dịch trong bình sẽ được nén qua màng lọc, cho phép dịch lọc đi ra ngoài qua ống dẫn, trong khi đó dịch cô đặc sẽ được lưu lại trong bình chứa Bộ phận khuấy từ được thiết kế để phá vỡ sự phân cực nồng độ trên bề mặt màng, giúp quá trình tách lọc diễn ra hiệu quả hơn.

Nguyên lý hoạt động của kỹ thuật này dựa trên việc đầu dò rung quét qua bề mặt của mẫu vật liệu, từ đó tín hiệu detector ghi nhận lực tương tác giữa đầu dò với các nguyên tử bề mặt Quá trình này cho phép tạo ra hình ảnh bề mặt của vật liệu với độ phân giải cao, có thể là hình ảnh 2 chiều hoặc 3 chiều Thông qua hình ảnh này, người dùng có thể xác định đặc trưng cấu trúc và độ thô nhám bề mặt màng một cách chính xác.

Thiết bị: Multimode Scanning Probe Microsopy (SPM), mẫu gửi đo tại Viện

Khoa học Vật liệu Quốc gia (NIMS), Nhật Bản Ảnh hiển vi điện tử quét SEM (Scanning electron microscopy)

Nguyên lý hoạt động của thiết bị dựa trên việc quét một chùm điện tử hẹp trên bề mặt mẫu, tạo ra các electron thứ cấp khi va chạm với bề mặt Các electron này sẽ di chuyển đến detector và chuyển đổi thành tín hiệu điện, sau đó được khuếch đại và truyền đến ống tia catot để quét lên ảnh, từ đó biểu thị hình thái và cấu trúc của vật liệu.

Thiết bị: FE – SEM (Hitachi S – 4800), đo tại Viện Hàn lâm Khoa học và công nghệ Việt Nam

LVTHS Khoa học nghiên cứu