Giới thiệu về Chi cục Thú Y TP Hồ Chí Minh
Giới thiệu chung
- Tên đơn vị: Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều trị - Chi Cục Thú Y TP Hồ Chí Minh.
- Địa chỉ cơ quan: Số 151 Lý Thường Kiệt, phường 7, quận 11, TP Hồ Chí Minh.
- Website:http://chicucthuyhcm.org.vn.
- Email: chicuctytp@hcm.ftp.vn.
- Hình thức sở hữu: Doanh nghiệp Nhà nước.
- Trực thuộc: Sở Nông nghiệp và Phát triển nông thôn.
- Ngày thành lập: Tháng 9/1975, gọi là Trạm Thú Y thành phố, trải qua quá trình hình thành và phát triển nay đổi tên thành Chi cục Thú Y thành phố.
Lịch sử hình thành
Chi cục Thú Y là cơ quan quản lý Nhà nước thuộc Sở Nông nghiệp và Phát triển nông thôn, đồng thời là tổ chức trong hệ thống chuyên ngành Thú Y từ trung ương đến địa phương Tại TP Hồ Chí Minh, Chi cục Thú Y đã trải qua quá trình hình thành và phát triển đáng kể Sau ngày giải phóng miền Nam và thống nhất đất nước, Sở Nông nghiệp đã ban hành Quyết định số 76/NN-QĐ vào tháng 9/1975, tiến hành sát nhập Sở Mục súc Đô thành Sài Gòn và Ngành Thú Y Tỉnh Gia Định, tạo ra Trạm Thú Y thành phố với trụ sở được xác định rõ ràng.
Vào năm 1989, theo Quyết định số 411/QĐ-NNCNTP của Bộ Nông nghiệp và Công nghiệp Thực phẩm, Ủy ban nhân dân thành phố đã đổi tên Trạm Thú Y thành Chi cục Thú Y thành phố theo Quyết định số 420/QĐ-UB ngày 17/7/1989 Đến năm 1998, thành phố ban hành Quyết định số 4100/1998/QĐ-UB-NC về Quy chế tổ chức hoạt động của Chi cục Thú Y, và chi cục đã chuyển trụ sở về 151, Lý Thường Kiệt, quận 11, nơi mà chi cục đã hoạt động ổn định cho đến nay.
Trong những năm qua, Chi cục Thú Y thành phố đã đạt được nhiều danh hiệu cao quý, ghi nhận những nỗ lực của cán bộ viên chức và người lao động Đơn vị đã vinh dự nhận Huân chương Lao động hạng Nhất vào năm 2002, cùng với các Huân chương Lao động hạng Nhì (1985, 1993) và hạng Ba (1982) Ngoài ra, Chi cục còn được tặng Cờ thi đua của Chính phủ vào các năm 1998, 2001 và 2004, cùng với Bằng khen của Thủ tướng Chính phủ năm 1981.
Vào năm 2004, Tổng Liên Đoàn Lao Động Việt Nam đã trao tặng Bằng khen cho các sáng kiến trong giai đoạn 1976-1980 Trong khoảng thời gian từ 1981-1985, 6 Huy hiệu lao động sáng tạo cũng đã được trao Ngoài ra, Cờ thi đua của Ủy ban nhân dân thành phố Hồ Chí Minh đã được nhận trong các năm 1976-1980, 1992 và 2003 Bằng khen từ Ủy ban nhân dân thành phố Hồ Chí Minh đã được cấp trong các năm 1976-1980, 1991, 1992, 1993, 1997 và 1998.
1999, 2000, 2001, 2002, 2004) Đối với các phòng, đơn vị trực thuộc: Thủ tướng Chính phủ tặng 3 Bằng khen,
Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn tặng 16 Bằng khen, Ủy ban nhân dân thành phố Hồ Chí Minh tặng 49 Bằng khen.
Giới thiệu về Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều trị
Giới thiệu chung
- Địa chỉ: Số 151 Lý Thường Kiệt, phường 7, quận 11, TP Hồ Chí Minh
- Email: Tram_cdxn@chicucthuyhcm.org.vn
Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều trị thuộc Chi Cục Thú Y TP.HCM được Bộ Nông Nghiệp và Phát triển nông thôn chỉ định là đơn vị thử nghiệm về vật lý, hóa học, dược phẩm thú y và thủy sản, thực hiện chẩn đoán bệnh theo quyết định số 3910/QĐ – BNN – KHCN.
Sơ đồ cơ cấu tổ chức Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều trị
WC Phòng lưu mẫu & xử lý dụng cụ
Phòng kiểm nghiệm Vi sinh
Phòng thức ăn gia súc
Phòng xét nghiệm nội khoa
Phòng chứa dụng cụ lấy mẫu
Phòng tiêm Quầy thuốc Phòng khám Chuồng lưu
Hình 1.1 Sơ đồ Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều trị
Hình 1.2 Sơ đồ tổ chức của Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều trị
Phân tích và kiểm nghiệm mẫu bệnh phẩm, sản phẩm động vật, thực phẩm chăn nuôi, dược phẩm thú y, nước và môi trường chăn nuôi là cần thiết để đảm bảo tính hợp pháp trong công tác phòng dịch, đồng thời hỗ trợ xử lý tranh chấp và khiếu nại liên quan.
Xét nghiệm và phân tích mẫu bệnh phẩm từ động vật giúp đưa ra kết quả cận lâm sàng, hỗ trợ chẩn đoán nhanh chóng và chính xác các loại bệnh ở động vật Điều này góp phần quan trọng vào công tác phòng chống dịch hiệu quả Ngoài ra, chúng tôi còn thực hiện điều trị các bệnh nội, ngoại khoa, cùng với phẫu thuật và thẩm mỹ tạo hình cho động vật.
Cán bộ và nhân viên của Trạm được đào tạo chuyên sâu và tham gia các khóa tập huấn trong và ngoài nước nhằm nâng cao chuyên môn trong các lĩnh vực chẩn đoán bệnh động vật, kiểm nghiệm thực phẩm từ động vật và kiểm nghiệm thuốc thú y.
Năm 2008, Trạm đã nhận chứng nhận hệ thống quản lý chất lượng theo tiêu chuẩn ISO 9001:2000 Đến năm 2009, Trạm được Văn phòng công nhận chất lượng cấp chứng nhận phòng thử nghiệm đạt chuẩn ISO/IEC 17025:2005 (số hiệu VILAS 338) trong các lĩnh vực hóa học, sinh học và dược.
1.2.4 Nhiệm vụ của Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều Trị
Bộ phận Hành chánh tổng hợp đảm nhiệm các nghiệp vụ hành chính và kế toán, bao gồm tiếp nhận và mã hóa mẫu, chuyển mẫu đã mã hóa đến phòng thí nghiệm, cũng như tổng hợp và phản hồi kết quả xét nghiệm, kiểm nghiệm.
- Cửa hàng thuốc Thú Y: Cung ứng các loại thuốc Thú Y, vac-xin dùng trong
Thú Y đảm bảo chất lượng phục vụ cho công tác phòng và chữa bệnh động vật nhanh chóng, kịp thời và hiệu quả.
Bộ phận điều trị chuyên cung cấp hướng dẫn và thực hiện điều trị cho các bệnh lý nội khoa và ngoại khoa ở động vật, hỗ trợ bởi các thiết bị chẩn đoán hiện đại như máy X-quang và siêu âm.
- Khối chẩn đoán, gồm các bộ môn:
Nội khoa ký sinh trùng chuyên chẩn đoán các bệnh liên quan đến sinh lý sinh hóa máu và nước tiểu của gia súc, gia cầm Sử dụng các thiết bị hiện đại như máy phân tích huyết học tự động, máy phân tích ion và máy phân tích nước tiểu, chúng tôi thực hiện xét nghiệm các bệnh do ký sinh trùng như giun, sán, ký sinh trùng đường máu và bệnh do nấm trên động vật.
Vi trùng – vi thể đóng vai trò quan trọng trong việc chẩn đoán bệnh do vi trùng, bao gồm phân lập và định danh vi trùng gây bệnh Thực hiện thử nghiệm kháng sinh đồ giúp khuyến cáo sử dụng kháng sinh phù hợp, nâng cao hiệu quả điều trị Đồng thời, chẩn đoán giải phẫu bệnh học (chẩn đoán vi thể) giúp xác định các biến đổi bệnh lý của mô học, từ đó định hướng bệnh chính xác Bộ môn này cũng thực hiện kiểm tra độ vô trùng của thuốc tiêm.
Xét nghiệm huyết thanh học là phương pháp chẩn đoán bệnh và kiểm tra hàm lượng kháng thể nhằm đánh giá mức độ bảo hộ đối với các mầm bệnh như lở mồm long móng, dịch tả heo và bệnh dại Ngoài ra, các xét nghiệm sinh học phân tử cũng được thực hiện để phát hiện các bệnh như lở mồm long móng, cúm gia cầm H5N1, bệnh PRRS (tai xanh), lao, xoắn khuẩn, sẩy thai truyền nhiễm, Newcastle và Gumboro.
- Khối kiểm nghiệm, gồm các bộ môn:
Khối kiểm nghiệm của Trạm bao gồm Bộ môn vệ sinh Thú Y và Bộ môn Hoá lý - Dược Chức năng chính của khối kiểm nghiệm là đảm bảo vệ sinh an toàn thực phẩm từ nguồn gốc động vật, kiểm tra thức ăn chăn nuôi và thuốc Thú Y.
Bộ môn vệ sinh Thú Y thực hiện kiểm nghiệm vi sinh đối với các sản phẩm nguồn gốc động vật, bao gồm thịt tươi, thịt đông lạnh, thực phẩm chế biến, nước và thức ăn chăn nuôi Việc này nhằm đảm bảo an toàn thực phẩm và sức khỏe cộng đồng.
Bộ môn Hoá lý - Dược, gồm 04 lĩnh vực hoạt động chính:
Phòng thử nghiệm thức ăn gia súc được trang bị hệ thống thiết bị đồng bộ nhằm kiểm tra chất lượng thức ăn chăn nuôi Các chỉ tiêu chất lượng bao gồm hàm lượng nitơ tự do, chất béo, chất xơ, tro, muối và khoáng đa lượng, tất cả đều tuân theo tiêu chuẩn Việt Nam Phòng thử nghiệm còn sử dụng công nghệ chưng cất amoniac tự động, hệ thống Shoxlet và quang phổ tử ngoại - khả kiến để đảm bảo độ chính xác trong kết quả kiểm tra.
UV - Vis…Công tác kiểm nghiệm thức ăn chăn nuôi đã phục vụ thiết thực cho ngành chăn nuôi của thành phố.
Phòng thử nghiệm sinh hóa là nơi thực hiện các phân tích hóa học cổ điển, kiểm tra chất lượng nước và thực phẩm, bao gồm các chỉ tiêu như amoniac, hydro sunphua, độ cứng, nitrit, nitrat và kim loại nặng Hàng năm, bộ môn này đã tiến hành kiểm tra chất lượng nước tại các cơ sở chăn nuôi, giết mổ và chế biến, góp phần hiệu quả vào chương trình giám sát vệ sinh an toàn thực phẩm (VSATTP) tại thành phố.
Phòng thử nghiệm Dược chuyên cung cấp dịch vụ phân tích chất lượng thuốc Thú Y và thủy sản, bao gồm các loại kháng sinh, vitamin, chất kháng viêm và các dược phẩm khác Chúng tôi sử dụng các phương pháp hóa học, đo quang, sắc ký bản mỏng và sắc ký lỏng hiệu năng cao để đảm bảo chất lượng thuốc Thú Y Những dịch vụ này đóng vai trò quan trọng trong việc quản lý và nâng cao chất lượng thuốc cho ngành Thú Y và thủy sản.
Y lưu thông trên địa bàn thành phố
Phòng thử nghiệm vi lượng cung cấp dịch vụ phân tích độc tố nấm, kháng sinh, vitamin và hóa chất cấm trong thức ăn chăn nuôi và sản phẩm động vật bằng phương pháp ELISA và HPLC Các phân tích vi lượng tại cơ sở chăn nuôi trên mẫu thức ăn và nước tiểu giúp giám sát tình hình sử dụng kháng sinh cũng như các hóa chất cấm như Diethylstilbestrol, Clenbuterol, Salbutamol, Ractopamin và Melamin Những phân tích này đóng góp quan trọng vào việc đảm bảo vệ sinh an toàn thực phẩm và bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng.
1.2.5 Các hoạt động chính của phòng Hóa lý – Dược
- Phân tích các chí tiêu trong mẫu nước sinh hoạt như: pH, sắt tổng, nitrit, nitrat, clo, độ cứng, amoni.
- Phân tích thành phần hóa học nguyên liệu và thức ăn chăn nuôi: độ ẩm, protein thô, béo thô, xơ thô
- Xác định hàm lượng độc tố có trong nguyên liệu và TACN: Độc tố nấm mốc như Aflatoxin tổng số, Aflatoxin B1 - B2 - G1 - G2, độc tố Zearalenone, Ochratoxin, Fumonisin.
Nhiệm vụ của Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều Trị
Bộ phận Hành chính tổng hợp thực hiện các nghiệp vụ hành chính và kế toán, bao gồm tiếp nhận và mã hóa mẫu, chuyển mẫu đã mã hóa đến phòng thí nghiệm, cũng như tổng hợp và trả lời kết quả xét nghiệm, kiểm nghiệm.
- Cửa hàng thuốc Thú Y: Cung ứng các loại thuốc Thú Y, vac-xin dùng trong
Thú Y đảm bảo chất lượng phục vụ cho công tác phòng và chữa bệnh động vật nhanh chóng, kịp thời và hiệu quả.
Bộ phận điều trị chuyên cung cấp hướng dẫn và thực hiện điều trị cho các bệnh lý nội khoa và ngoại khoa trên nhiều loại động vật, hỗ trợ bằng các thiết bị chẩn đoán hiện đại như máy X-quang và siêu âm.
- Khối chẩn đoán, gồm các bộ môn:
Nội khoa ký sinh trùng chuyên chẩn đoán bệnh liên quan đến sinh lý sinh hóa máu và nước tiểu của đa số gia súc, gia cầm Sử dụng các thiết bị hiện đại như máy phân tích huyết học tự động, máy phân tích ion và máy phân tích nước tiểu, chúng tôi thực hiện xét nghiệm các bệnh do ký sinh trùng như giun, sán, ký sinh trùng đường máu, cũng như các bệnh do nấm trên động vật.
Vi trùng – vi thể đóng vai trò quan trọng trong chẩn đoán bệnh do vi trùng, bao gồm việc phân lập và định danh các vi trùng gây bệnh Thực hiện thử nghiệm kháng sinh đồ giúp khuyến cáo sử dụng kháng sinh phù hợp, nâng cao hiệu quả điều trị Đồng thời, chẩn đoán giải phẫu bệnh học (chẩn đoán vi thể) xác định các biến đổi bệnh lý của tổ chức mô học, từ đó hỗ trợ định hướng bệnh chính xác Bộ môn này cũng tiến hành thử nghiệm độ vô trùng của thuốc tiêm để đảm bảo an toàn cho người bệnh.
Xét nghiệm huyết thanh học là phương pháp chẩn đoán bệnh và kiểm tra hàm lượng kháng thể, giúp đánh giá mức độ bảo hộ đối với các mầm bệnh như lỡ mồm long móng, dịch tả heo và bệnh dại Bên cạnh đó, các xét nghiệm sinh học phân tử cũng được thực hiện để phát hiện bệnh lở mồm long móng, cúm gia cầm H5N1, bệnh PRRS (tai xanh), lao, xoắn khuẩn, sẩy thai truyền nhiễm, Newcastle và Gumboro.
- Khối kiểm nghiệm, gồm các bộ môn:
Khối kiểm nghiệm của Trạm bao gồm Bộ môn Vệ sinh Thú Y và Bộ môn Hóa lý - Dược Chức năng chính của khối này là thực hiện kiểm tra vệ sinh an toàn thực phẩm có nguồn gốc từ động vật, cũng như kiểm tra thức ăn chăn nuôi và thuốc Thú Y.
Bộ môn vệ sinh Thú Y thực hiện kiểm nghiệm vi sinh đối với các sản phẩm có nguồn gốc động vật, bao gồm thịt tươi, thịt đông lạnh, thực phẩm chế biến, nước, và thức ăn chăn nuôi.
Bộ môn Hoá lý - Dược, gồm 04 lĩnh vực hoạt động chính:
Phòng thử nghiệm thức ăn gia súc được trang bị hệ thống thiết bị đồng bộ nhằm kiểm tra chất lượng thức ăn chăn nuôi Các chỉ tiêu kiểm tra bao gồm hàm lượng nitơ tự do, chất béo, chất xơ, tro, muối và khoáng đa lượng, tất cả đều tuân theo tiêu chuẩn Việt Phòng thử nghiệm còn sử dụng công nghệ chưng cất amoniac tự động, hệ thống Shoxlet và quang phổ tử ngoại - khả kiến để đảm bảo độ chính xác và hiệu quả trong quá trình phân tích.
UV - Vis…Công tác kiểm nghiệm thức ăn chăn nuôi đã phục vụ thiết thực cho ngành chăn nuôi của thành phố.
Phòng thử nghiệm sinh hóa là cơ sở phân tích hóa học cổ điển, chuyên thực hiện kiểm nghiệm chất lượng nước và thực phẩm, bao gồm các chỉ tiêu như hàm lượng amoniac, hydro sunphua, độ cứng, nitrit, nitrat và kim loại nặng Hàng năm, bộ môn này đóng vai trò quan trọng trong việc kiểm tra chất lượng nước tại các cơ sở chăn nuôi, giết mổ và chế biến, góp phần hiệu quả vào chương trình giám sát vệ sinh an toàn thực phẩm (VSATTP) trên địa bàn thành phố.
Phòng thử nghiệm Dược chuyên cung cấp dịch vụ phân tích chất lượng thuốc thú y và thủy sản, bao gồm các loại kháng sinh, vitamin, chất kháng viêm và dược phẩm khác Chúng tôi sử dụng các phương pháp hóa học, đo quang, sắc ký bản mỏng và sắc ký lỏng hiệu năng cao để đảm bảo chất lượng thuốc thú y, góp phần quan trọng trong việc quản lý và nâng cao hiệu quả sử dụng thuốc trong ngành thú y và thủy sản.
Y lưu thông trên địa bàn thành phố
Phòng thử nghiệm vi lượng cung cấp dịch vụ phân tích độc tố nấm, kháng sinh, vitamin và hóa chất cấm trong thức ăn chăn nuôi và sản phẩm động vật thông qua các phương pháp ELISA và HPLC Việc phân tích vi lượng trên mẫu thức ăn và nước tiểu tại cơ sở chăn nuôi đã giúp giám sát việc sử dụng kháng sinh và các hóa chất cấm như Diethylstilbestrol, Clenbuterol, Salbutamol, Ractopamin và Melamin Các phân tích này không chỉ đảm bảo vệ sinh an toàn thực phẩm mà còn bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng.
Các hoạt động chính của phòng Hóa lý – Dược
- Phân tích các chí tiêu trong mẫu nước sinh hoạt như: pH, sắt tổng, nitrit, nitrat, clo, độ cứng, amoni.
- Phân tích thành phần hóa học nguyên liệu và thức ăn chăn nuôi: độ ẩm, protein thô, béo thô, xơ thô
- Xác định hàm lượng độc tố có trong nguyên liệu và TACN: Độc tố nấm mốc như Aflatoxin tổng số, Aflatoxin B1 - B2 - G1 - G2, độc tố Zearalenone, Ochratoxin, Fumonisin.
Kiểm tra hàm lượng và tồn dư các chất kích thích tăng trưởng nhóm β-Agonist như Ractopamin, Clenbuterol, Salbutamol và Terbutalin là rất quan trọng Ngoài ra, cần xác định dư lượng thuốc thú y và kháng sinh như Tetracyclin, Oxytetracyclin, Chlotetracyclin, Chlogramphenicol và Furazolidon, cũng như sự hiện diện của Sudan trong thức ăn chăn nuôi (TACN) và các sản phẩm chăn nuôi Việc này không chỉ đảm bảo an toàn thực phẩm mà còn bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng.
- Kiểm tra hàm lượng các chất bảo quản natri benzoat, kali sorbat trong thực phẩm và thành phần dinh dưỡng chính trong sữa: Đạm, béo, vật chất khô.
Kiểm tra các chất pha trộn và hàng giả trong nguyên liệu thuốc thú y là rất quan trọng để đảm bảo chất lượng Đặc biệt, cần chú ý đến độ tươi của bột cá, độ đạm và độ ẩm trong nguyên liệu thức ăn gia súc Việc này không chỉ giúp nâng cao hiệu quả sử dụng mà còn đảm bảo an toàn cho sức khỏe vật nuôi.
Một số trang thiết bị và dụng cụ của bộ môn Hóa lý – Dược
Bộ môn Hóa lý - Dược được trang bị thiết bị hiện đại và cổ điển để phân tích thành phần dinh dưỡng trong thức ăn chăn nuôi và các mẫu thực phẩm như sữa, thịt gà, thịt heo, xúc xích, cũng như nước sinh hoạt Một số thiết bị chính của bộ môn bao gồm các công cụ phân tích tiên tiến, giúp đảm bảo chất lượng dinh dưỡng và an toàn thực phẩm.
- Máy cô quay chân không;
Ngoài ra, cón có một số thiết bị khác.
- Hệ thống tạo nước cất;
- Hệ thống thổi khô bằng không khí;
- Máy quang phổ UV-Vis;
Hình 1.6 Máy quang phổ UV – Vis
Nội quy Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều trị
- Tất cả các CBCC – NLĐ đến cơ quan làm việc phải đúng giờ:
- Khi ra vào cơ quan phải xuống xe tắt máy, dẫn bộ, để xe đúng nơi quy định.
- CBCC – NLĐ đến cơ quan làm việc phải mặc trang phục theo quy định, mang phù hiệu và thẻ công chức.
Trong môi trường làm việc, mỗi cá nhân cần có trách nhiệm giữ im lặng và trật tự để duy trì hiệu quả công việc Việc giữ vệ sinh nơi làm việc và bảo quản máy móc, thiết bị cũng rất quan trọng để đảm bảo an toàn và hiệu suất Ngoài ra, nêu cao cảnh giác, bảo vệ bí mật cơ quan và bí mật nhà nước là nhiệm vụ thiết yếu nhằm đảm bảo an ninh chính trị và an toàn cho cơ quan, cũng như thực hiện các biện pháp phòng cháy chữa cháy.
- CBCC – NLĐ trong giờ làm việc nếu đi công tác bên ngoài phải có sự phân công của lãnh đạo phụ trách.
- CBCC – NLĐ khi tiếp khách, tiếp dân phải ân cần, nhã nhặn lịch sự, hướng dẫn cụ thể nơi khách cần liên hệ.
- Khách đến liên hệ công tác yêu cầu xuất trình giấy tờ cần thiết và theo sự hướng dẫn của bảo vệ.
1.2.6.2 Nội quy phòng thí nghiệm
- Thực hiện nghiêm nội quy cơ quan.
Để đảm bảo an toàn trong môi trường làm việc, nhân viên cần sử dụng đầy đủ trang bị bảo vệ cá nhân mà đơn vị cung cấp Việc không mặc áo blouse ra khỏi cơ quan và không mang giày, dép từ bên ngoài vào phòng thí nghiệm là rất quan trọng để duy trì vệ sinh và an toàn.
- Biết cách sử dụng và nơi để các thiết bị an toàn.
Hóa chất cần được dán nhãn rõ ràng và ghi tên đầy đủ Trước khi sử dụng, cần kiểm tra nhãn hóa chất một cách cẩn thận Quan trọng là nắm vững bản dữ liệu an toàn hóa chất Ngoài ra, hóa chất và môi trường đã qua sử dụng phải được xử lý theo đúng quy định.
- Khi thực hiện các thử nghiệm phải tuân thủ nghiêm ngặt các quy trình, thường quy kĩ thuật đã được Ban lãnh đạo thông qua.
Trước khi vận hành máy móc và thiết bị xét nghiệm, cần phải đọc kỹ hướng dẫn sử dụng và tuân thủ nguyên tắc an toàn điện.
Khi xảy ra sự cố, cần ngay lập tức thông báo cho người có trách nhiệm và ngừng cung cấp hệ thống cùng thiết bị liên quan Việc báo cáo cho người phụ trách là cần thiết để nhanh chóng khắc phục tình hình.
Các vật dụng và thiết bị trong phòng thí nghiệm cần được sắp xếp ngăn nắp và gọn gàng để dễ dàng thao tác Sau khi hoàn tất công việc, việc vệ sinh phòng thí nghiệm thường xuyên là rất quan trọng để đảm bảo sạch sẽ và an toàn.
- Không ăn uống, tránh sự đi lại, giữ im lặng trong phòng thí nghiệm.
- Trước khi rời khỏi phòng thí nghiệm phải kiểm tra điện, nước, gas và các thiết bị đang sử dụng.
TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
Tổng quan về nước
Nước tồn tại trong ba trạng thái: rắn, lỏng và khí, và chúng liên tục chuyển hóa lẫn nhau Tổng khối lượng nước trên Trái Đất khoảng 1,4 x 10^12 tấn Trong đó, 97% là nước mặn ở biển, trong khi chỉ có 3% là nước ngọt, phân bố ở sông, suối, ao, hồ, đầm lầy, băng tuyết, nước ngầm, nước mưa, và hơi nước trong thổ nhưỡng cũng như khí quyển.
Có thể phân chia tài nguyên nước thành các loại sau:
- Nước ngọt bề mặt (sông, hồ, ao, suối);
- Nước mặn, lợ (biển và ven biển);
- Nước thải sinh hoạt và công nghiệp.
Vòng tuần hoàn nước là quá trình liên tục của nước trên bề mặt, trong lòng đất và trong khí quyển Nước trên Trái Đất luôn chuyển động giữa các trạng thái: từ thể lỏng sang thể hơi, rồi sang thể rắn và ngược lại Quá trình này không có điểm khởi đầu hay kết thúc, thể hiện sự tuần hoàn liên tục của nước trong tự nhiên.
Hình 2.1 Chu trình tuần hoàn nước trên Trái đất
Nước ngọt có nguồn gốc từ mưa, băng tuyết tan, và các nguồn nước ngầm, chủ yếu tồn tại trong các ao, hồ, sông, suối Nước ngọt bề mặt, bao gồm nước trong sông và hồ, được bổ sung từ nước mưa và mất đi qua các quá trình như chảy ra biển, bốc hơi, và thấm xuống đất Các đặc trưng của nước mặt chịu ảnh hưởng từ sự kết hợp của các dòng chảy trên bề mặt và sự tiếp xúc thường xuyên với không khí.
- Chứa khí hoà tan, đặc biệt là oxy;
- Chứa nhiều chất rắn lơ lửng (riêng trường hợp nước trong các ao, đầm, hồ chứa ít chất rắn lơ lửng chủ yếu ở dạng keo);
- Có hàm lượng chất hữu cơ cao;
- Có sự hiện diện của nhiều loại tảo;
- Chứa nhiều vi sinh vật.
Nước chủ yếu được lưu trữ trong các đại dương (nước mặn), chiếm đến 97% tổng lượng nước trên Trái Đất, và cung cấp 90% lượng nước bốc hơi trong chu trình tuần hoàn nước Các đặc điểm nổi bật của nước biển bao gồm độ mặn cao và sự đa dạng sinh học phong phú.
- Độ mặn trung bình của đại dương khoảng 35 o /oo;
- Nước biển giàu các ion hơn nước ngọt;
- Bicacbonat trong trong nước biển nhiều hơn nước sông 2,8 lần;
- Tỉ trọng nước biển khoảng 1,020 – 1,030;
- Chứa nhiều phiêu sinh động - thực vật, giàu ion.
Nước ngầm, hay còn gọi là nước dưới đất, là nguồn nước ngọt được lưu trữ trong các lỗ rỗng của đất và đá, cũng như trong các tầng ngậm nước Nước ngầm được phân loại thành ba loại chính: nước ngầm nông, nước ngầm sâu và nước ngầm chôn vùi Một đặc điểm chung của nước ngầm là tính chất ổn định và khả năng cung cấp nước cho nhiều hoạt động sinh hoạt và sản xuất.
- Nhiệt độ và thành phần hóa học tương đối ổn định;
- Không có oxi, nhưng có thể chứa nhiều khí H2S, CO2;
- Chất khoáng hòa tan, chủ yếu là sắt, mangan, canxi, magie, florua;
- Không có sự hiện diện của vi sinh vật.
Nguồn nước ngầm có thể bị nhiễm mặn do tự nhiên hoặc do hoạt động khai thác quá mức từ các tầng chứa nước gần biển Tại Việt Nam, việc khai thác nước ngầm phục vụ sinh hoạt thường diễn ra thông qua giếng đào và giếng khoan.
Nước thải sinh hoạt và công nghiệp
Nước tự nhiên hình thành từ các quá trình tự nhiên mà không bị ảnh hưởng bởi con người Tuy nhiên, hoạt động của con người đã gây ô nhiễm nước tự nhiên, làm suy giảm chất lượng nguồn nước Các yếu tố từ hoạt động nhân sinh dẫn đến sự thay đổi chất lượng nước, ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường và sức khỏe con người.
- Giảm độ pH của nước ngọt do bị ô nhiễm H2SO4, HNO3 từ khí quyển, nước thải công nghiệp, tăng hàm lượng SO3 2-, NO3 - trong nước;
- Tăng hàm lượng ion Ca 2+ , Mg 2+ , SiO3 2-,… trong nước ngầm và nước sông do nước mưa hòa tan, sự phong hóa các quặng cacbonat;
- Tăng hàm lượng các ion kim loại nặng trong nước tự nhiên như: Pb 2+ , Cd 2+ , Hg 2+
- Tăng hàm lượng các muối trong nước bề mặt và nước ngầm do chúng đi vào môi trường nước từ nước thải, khí quyển và chất thải rắn;
- Tăng hàm lượng các chất hữu cơ, các chất khó bị phân hủy sinh học như: Chất hoạt động bề mặt, thuốc trừ sâu…
- Tăng khả năng nguy hiểm của ô nhiễm nước tự nhiên do các nguyên tố phóng xạ.
Nước thải là một hệ dị thể phức tạp, bao gồm nhiều chất tồn tại dưới các trạng thái khác nhau Nước thải sinh hoạt chứa các thành phần như protein, carbohydrate, mỡ, chất hoạt động bề mặt, cùng với chất thải từ người và động vật Ngoài ra, nó còn chứa các hợp chất vô cơ như ion Na+, K+, Mg2+, Ca2+, Cl-, CO3^2- và SO4^2-, cùng với nhiều loại vi khuẩn gây bệnh.
Phân tích nước thải là một quá trình khó khăn và phức tạp, đòi hỏi sự kết hợp giữa các phương pháp tách, làm giàu và làm sạch Việc lựa chọn các phương pháp có độ nhạy và độ chọn lọc cao là rất cần thiết để đảm bảo kết quả chính xác và hiệu quả.
Một trong các đặc tính gây khó khăn cho việc phân tích nước thải là tính không bền vững của nó.
Thực trạng nước sạch tại Việt Nam
Tại Việt Nam, tình trạng ô nhiễm và thiếu hụt nguồn nước, đặc biệt là nước sạch, đang ở mức báo động Sự thiếu hụt này đã ảnh hưởng nghiêm trọng đến đời sống của người dân Dưới đây là một số dẫn chứng về thực trạng nước sạch tại Việt Nam.
- Lượng nước mặt bình quân đầu người mỗi năm chỉ đạt 3.840 m 3 , thấp hơn chỉ tiêu 4.000 m 3 /người/năm của Hội tài nguyên nước quốc tế.
Theo Tổng cục Môi trường, mỗi ngày, cả nước khai thác hàng triệu m³ nước ngầm để cung cấp cho hơn 300 nhà máy, phục vụ nhu cầu nước sinh hoạt.
Nguồn nước ngầm đang gặp phải tình trạng ô nhiễm nghiêm trọng, bao gồm xâm nhập mặn, ô nhiễm vi sinh và ô nhiễm kim loại nặng Nguyên nhân chủ yếu là do khai thác nước không có quy hoạch và thiếu biện pháp bảo vệ nguồn nước.
Nước sinh hoạt cho các thành phố và thị xã chủ yếu được lấy từ sông, suối, nhưng sự phát triển nhanh chóng của công nghiệp và đô thị hóa đang gia tăng mối đe dọa đến chất lượng nguồn nước Hiện tại, khoảng 17,2 triệu người, tương đương 21,5% dân số Việt Nam, sử dụng nước sinh hoạt từ giếng khoan mà chưa được kiểm nghiệm hoặc xử lý, theo thống kê của Viện Y học lao động và Vệ sinh môi trường.
Theo thống kê của Bộ Y tế và Bộ Tài nguyên - Môi trường, mỗi năm, Việt Nam ghi nhận khoảng 9.000 ca tử vong do nguồn nước và điều kiện vệ sinh kém.
Theo Tổ chức Y tế Thế giới, 80% bệnh đường ruột toàn cầu xuất phát từ nguồn nước không an toàn Tại Việt Nam, vẫn còn hơn 2,73 triệu hộ dân, chiếm 14,8%, đang sử dụng nước không hợp vệ sinh cho nhu cầu sinh hoạt hàng ngày.
Nguồn nước ngầm hiện nay đang ngày càng bị ô nhiễm nghiêm trọng do chất thải và nước thải sinh hoạt Tình trạng ô nhiễm này đặc biệt nghiêm trọng ở những khu dân cư gần các làng nghề truyền thống như làm nhang, dệt nhuộm, thu gom chất phế thải, đúc đồng và thuộc da.
Đánh giá chất lượng mẫu nước sinh hoạt
Nước sinh hoạt là loại nước dùng cho các mục đích sinh hoạt hàng ngày, không được sử dụng trực tiếp để uống hoặc chế biến thực phẩm tại các cơ sở thực phẩm Chất lượng nước sinh hoạt có ảnh hưởng lớn đến sức khỏe con người, do đó, để đảm bảo an toàn, nước cần phải đáp ứng các tiêu chí theo quy định của Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia về chất lượng nước sinh hoạt - QCVN 02:2009/BYT.
Bảng 2.1 Giới hạn các chỉ tiêu trong nước sinh hoạt
Tên chỉ tiêu Đơn vị tính
Giới hạn tối đa cho phép
Mùi vị (*) _ Không có mùi vị lạ
Không có mùi vị lạ
Cảm quan, hoặc SMEWW 2150 B và 2160 B Độ đục (*) NTU 5 5
Clo dư ppm Trong khoảng
Tên chỉ tiêu Đơn vị tính
Giới hạn tối đa cho phép
Amoni (*) ppm 3 3 TCVN 4500 : NH 3 C hoặc
Hàm lượng Fe tổng số (Fe 2+ , Fe 3+ ) (*) ppm 0,5 0,5
TCVN 6177 : 1996 (ISO 6332 : 1988) hoặc SMEWW 3500 – Fe
ISO 8467 : 1993 (E) Độ cứng tính theo
CaCO 3 (*) ppm 350 _ TCVN 6224 : 1996 hoặc SMEWW 2340 C
TCVN6194 : 1996 (ISO 9297 : 1989) hoặc SMEWW 4500 – Cl-D
Tên chỉ tiêu Đơn vị tính
Giới hạn tối đa cho phép
Asen tổng số ppm 0,01 0,05 TCVN 6626 : 2000 hoặc
Ecoli hoặc Coliform chịu nhiệt
- (*) Là chỉ tiêu cảm quan;
- Giới hạn tối đa cho phép I: Áp dụng đối với các cơ sở cung cấp nước;
Giới hạn tối đa cho phép II áp dụng cho các hình thức khai thác nước của cá nhân và hộ gia đình, bao gồm các phương pháp cấp nước như giếng khoan, giếng đào, bể mưa và đường ống tự chảy thông qua xử lý đơn giản.
Phương pháp lấy mẫu, chuẩn bị và bảo quản mẫu
Các nguyên tắc cần được đảm bảo khi lấy mẫu nước:
- Mẫu nước lấy phải đại diện được cho toàn bộ nước ở địa điểm nghiên cứu;
- Thể tích của mẫu nước cần phải đủ để phân tích các thành phần cần thiết bằng các phương pháp đã được lựa chọn trước;
Việc lấy, bảo quản và vận chuyển mẫu nước cần được thực hiện cẩn thận để đảm bảo không làm thay đổi hàm lượng của các cấu tử cần xác định cũng như các tính chất của nước Điều này bao gồm việc sử dụng các dụng cụ sạch, bảo quản mẫu ở nhiệt độ thích hợp và tránh tiếp xúc với ánh sáng hoặc các yếu tố môi trường có thể ảnh hưởng đến chất lượng mẫu.
Việc lựa chọn chỗ lấy mẫu nước rất quan trọng để đảm bảo mục đích phân tích đạt hiệu quả cao Cần chú ý đến các yếu tố có thể ảnh hưởng đến thành phần mẫu nước Để đánh giá chất lượng nước sinh hoạt, mẫu thường được lấy từ vòi của hệ thống chứa nước tại các hộ gia đình, cơ sở giết mổ gia súc, gia cầm và nhà hàng.
Bình chứa mẫu cần được dán nhãn rõ ràng với đầy đủ thông tin, bao gồm tên nguồn nước, địa điểm lấy mẫu, thời gian lấy mẫu (giờ, ngày/tháng/năm), vị trí cụ thể khi lấy mẫu, cùng với họ tên và chữ ký của người thực hiện việc lấy mẫu.
Chai thủy tinh borosilicat trong suốt và không màu, hoặc các bình polyetylen bền vững về mặt hóa học, có khả năng hấp phụ ion trong nước thấp Sản phẩm được thiết kế với nút đậy chắc chắn và kín, đảm bảo an toàn cho nội dung bên trong.
Trước khi sử dụng, bình và nút cần được làm sạch bằng dung dịch tẩy rửa loãng Sau đó, rửa nhiều lần bằng nước thường và tráng lại 2-3 lần bằng nước cất 2 lần Cuối cùng, hãy sấy khô hoặc để chúng khô tự nhiên trong không khí.
Trước khi lấy mẫu nước, cần ghi rõ nhãn với địa điểm, thời gian, phương pháp và người thực hiện Mẫu sẽ không được phân tích nếu không rõ nguồn gốc Để đảm bảo chất lượng mẫu, nên để nước chảy tự do ít nhất 5 phút hoặc lâu hơn cho đến khi nhiệt độ nước ổn định, nhằm loại bỏ nước tĩnh và xả hết nước cũ trong đường ống trước khi lấy mẫu vào chai.
Tráng chai ba lần bằng chính nguồn nước cần lấy mẫu để đảm bảo độ chính xác Để nước chảy đầy tràn, giữ lại khí ở trên mẫu nhằm hạn chế tương tác với pha khí và giảm thiểu sự lắc khi vận chuyển Điều này giúp tránh thay đổi hàm lượng carbon dioxide, giữ pH ổn định, hạn chế sự oxi hóa của sắt, và ngăn ngừa sự thay đổi màu sắc của mẫu.
Nếu không có đường ống lấy mẫu, có thể dùng gầu để lấy mẫu Khi đó gầu/gáo cần được tráng sạch nhiều lần bằng nước cần phân tích.
2.4.1.4 Đề phòng giảm thiểu nhiễm bẩn mẫu phân tích
Những điều phải đề phòng sau đây trong quá trình lấy và lưu giữ mẫu để giảm thiểu nhiễm bẩn mẫu:
- Rửa tay thật kỹ hoặc đeo găng tay dùng một lần;
- Không được hút thuốc lá trong khi lấy mẫu và phải luôn tránh phả hơi thở vào mẫu;
- Không được ăn hoặc uống trong khi lấy mẫu;
- Chỉ sử dụng các bình và vật chứa mẫu do phòng thí nghiệm cung cấp;
- Chỉ sử dụng các thuốc thử do phòng thí nghiệm cung cấp;
- Không dùng các thuốc thử quá hạn sử dụng hoặc có mùi không bình thường;
- Tránh làm nhiễm bẩn thành bên ngoài của các dụng cụ chứa mẫu;
Tháo nắp bình chứa mẫu ngay trước khi lấy mẫu và đặt miệng bình vào túi sạch vô trùng hoặc thùng chứa trong quá trình lấy mẫu.
- Không cho vật thể lạ (như nhiệt kế hoặc đầu đo pH) vào bình mẫu dùng để phân tích các chỉ tiêu khác;
- Tránh sử dụng các bộ phận chia mẫu trừ khi có yêu cầu đặc thù;
- Không dùng các thiết bị lấy mẫu bằng kim loại nếu phân tích các kim loại lượng vết;
- Bình đựng mẫu được lưu giữ bảo quản sạch sẽ, đậy nắp hoặc đóng gói cẩn thận trước và sau khi lấy mẫu;
- Nếu có thể, làm lạnh mẫu trước và giữ mẫu trong chỗ tối trước khi vận chuyển.
2.4.2 Vận chuyển mẫu và bảo quản mẫu
Các bình chứa mẫu cần được bảo vệ và làm kín để tránh hư hỏng hoặc mất mát trong quá trình vận chuyển Vật liệu bao gói phải đảm bảo ngăn ngừa nhiễm bẩn từ bên ngoài và chống vỡ, đặc biệt ở các vị trí mở của bình Trong suốt quá trình vận chuyển, các mẫu cần được bảo quản theo đúng hướng dẫn Dù có phân tích hay không, việc kiểm tra lại với khách hàng là cần thiết.
Bảo quản mẫu nước là cần thiết để duy trì tính chất và trạng thái của mẫu trước khi phân tích Trong quá trình phân tích các chỉ tiêu hóa lý, có thể loại bỏ các chất lơ lửng, cặn lắng, tảo và vi sinh vật bằng cách lọc mẫu qua giấy hoặc màng lọc, hoặc bằng phương pháp ly tâm Để ổn định một số yếu tố vật lý và hóa học, có thể thêm hóa chất trực tiếp vào mẫu hoặc vào bình chứa trước khi lấy mẫu.
Mẫu nên được phân tích ngay khi lấy; nếu không thể thực hiện trong vòng 1 giờ, cần bảo quản ở 4°C không quá 24 giờ Đối với bảo quản lâu dài, nên đông lạnh ở -20°C Các chỉ tiêu như DO và pH cần được phân tích ngay, sau đó bảo quản mẫu ở 4°C trong khoảng 20 giờ trước khi phân tích các chỉ tiêu còn lại.
Bảng 2.2 Kỹ thuật bảo quản mẫu phân tích cho từng chỉ tiêu
Thàn h phần cần xác định
Th ời gia n bả o qu ản
P hoặc G Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình
Làm lạnh đến giữa1 o C và
Tiến hành phân tích càng nhanh càng tốt và nên phân tích ngay tại hiện trường ngay sau khi lấy mẫu
Mùi G Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 o C
Có thể tiến hành phép đo tại hiện trường (phân tích định tính)
Màu P hoặc G Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 o C
Giữ mẫu ở nơi tối Trong trường hợp nước ngầm giàu Fe(II) thì tiến hành phân tích ngay ày tại hiện trường, trong vòng 5 phút thu thập mẫu
P rửa được với axit hoặc BG rửa được với axit
Axit hóa với HCl đến pH từ
1 đến 2 và đuổi oxy không khí
Thàn h phần cần xác định
P rửa được với axit hoặc BG rửa được với axit
Axit hóa với HNO3 đến pH từ
Nitra t P hoặc G Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 o C
Axit hóa với HCl đến pH từ
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 o C
24 giờ Ưu tiên tiến hành phân tích tại hiện trường 2 ngày (*)
Amo niac tự do và ion hóa
Axit hóa với H2SO4 đến pH từ 1-2, làm lạnh đến giữa 1 o C – 5 o C
Lọc tại nơi lấy mẫu trước khi bảo quản
Thàn Loại bình Kỹ thuật Thờ Chú thích h phần cần xác định chứa bảo quản i gia n bảo quả n
Nhu cầu oxy sinh hóa (BO D)
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 o C
Lưu giữ mẫu ở nơi tối Trong trường hợp làm đông lạnh đến -
20 o C: 6 tháng (1 tháng: nếu BOD trong mẫu < 50 ppm) (*)
Nhu cầu oxy hóa học (CO D)
P hoặc G Axít hóa đến pH từ
(*) Thời gian bảo quản kéo dài tối đa.
Cơ sở lý thuyết của phương pháp hấp thu tử ngoại – khả kiến
2.5.1 Cơ sở lý thuyết của phương pháp
Các cấu tử trong mẫu có khả năng hấp thu chọn lọc bức xạ vùng tử ngoại và ánh sáng nhìn thấy, tạo ra một mũi hấp thu đặc trưng Dựa vào phổ hấp thu đã ghi nhận, chúng ta có thể thực hiện việc định tính và định lượng các cấu tử trong mẫu.
Vùng tử ngoại (UV), bức xạ có bước sóng λ = 200 – 400 nm Với λ ≤ 200 nm gọi là vùng tử ngoại chân không vì O2 trong không khí hấp thu mạnh trong vùng này.
Vùng khả kiến (Vis), bức xạ có λ = 400 – 800 nm Ánh sáng trắng là tổ hợp của các bức xạ vùng thấy được.
Màu sắc của vật rắn được xác định bởi sự phản xạ ánh sáng trắng đến mắt, sau khi một số bức xạ bị hấp thu bởi vật thể Trong khi đó, màu của dung dịch trong suốt phụ thuộc vào quá trình truyền ánh sáng trắng, khi một số bức xạ bị hấp thu bởi các thành phần trong dung dịch.
Màu sắc của vật rắn hoặc dung dịch được xác định bởi màu bổ túc của các bức xạ bị hấp thu so với ánh sáng trắng Nếu dung dịch hấp thu bức xạ trong vùng tử ngoại, ánh sáng trắng sẽ hoàn toàn truyền qua và mắt sẽ nhìn thấy dung dịch không màu.
Dung dịch có màu xuất hiện khi chứa các thành phần có khả năng hấp thụ bức xạ trong vùng ánh sáng nhìn thấy Phương pháp quang phổ hấp thu ánh sáng nhìn thấy được gọi là phương pháp so màu hoặc đo màu, được sử dụng để định lượng các chất trong dung dịch.
Bảng 2.3 Khoảng bước sóng hấp thu của màu sắc
Bức xạ bị hấp thu (nm) Màu bức xạ bị hấp thu Màu bổ túc
Dung dịch mẫu có nồng độ cao sẽ dẫn đến khả năng hấp thu mạnh mẽ, làm giảm cường độ ánh sáng đến mắt, đồng thời tạo ra màu sắc sẫm hơn cho dung dịch.
2.5.2 Định luật Bouguer – Lambert – Beer
Chiếu bức xạ đơn sắc với bước sóng λI và cường độ Io vào dung dịch có nồng độ C và bề dày l Cường độ bức xạ ra khỏi dung dịch là I, trong khi cường độ hấp thu bức xạ của cấu tử được xác định dựa trên hai đại lượng.
- Độ hấp thu A (Absorbance) hay mật độ quang OD (optical density):
I = log 1 T = log 100 T % = 2 - log T % Trong đó:
- ɛ là độ hấp thu phân tử, độ hấp thụ mol;
- l là quang lộ của cuvet (bề dày lớp dung dịch chất hấp thu);
- C là nồng độ của dung dịch màu, M.
2.5.3 Kỹ thuật định lượng bằng phổ UV – Vis
Trong kỹ thuật định lượng bằng phương pháp phổ UV – Vis thường sử dụng các phương pháp sau:
- Phương pháp so sánh: So sánh một chuẩn và so sánh hai chuẩn;
- Phương pháp thêm chuẩn: Thêm một chuẩn và thêm nhiều chuẩn;
- Phương pháp chuẩn độ trắc quang.
Tại Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều trị, phương pháp đường chuẩn được áp dụng để phân tích amoni, nitrit, nitrat và sắt tổng trong mẫu nước sinh hoạt Phương pháp này không chỉ đơn giản mà còn cho phép phân tích hàng loạt mẫu một cách hiệu quả.
Các bước thường tiến hành khi lập đường chuẩn:
Để tiến hành phân tích, cần pha một dãy dung dịch chuẩn với nồng độ tăng dần, thường từ 5 đến 8 dung dịch Các dung dịch chuẩn này phải được tạo ra dưới cùng các điều kiện như dung dịch cần xác định.
- Tiến hành đo quang của dãy chuẩn ở bước sóng đã chọn.
Từ mật độ quang A và nồng độ C của dung dịch chuẩn, chúng ta có thể xây dựng đường chuẩn A = f(C) Tiếp theo, chúng ta lập phương trình hồi quy tuyến tính cho đường chuẩn với dạng y = ax + b, trong đó a là độ dốc và b là tung độ gốc.
Chọn dung môi phù hợp để hòa tan chất cần xác định trong mẫu phân tích, nhằm tạo ra dung dịch có khả năng phản ứng với thuốc thử để tạo màu Tiếp theo, tiến hành đo quang mẫu để thu thập dữ liệu cần thiết.
Dựa vào phương trình hồi quy tuyến tính của dãy chuẩn và mật độ quang của dung dịch mẫu, chúng ta có thể xác định nồng độ của chất cần phân tích trong mẫu.
Khi chọn vùng nồng độ để xây dựng đường chuẩn cần lưu ý:
- Vùng nồng độ của dãy chuẩn phải bao gồm cả Cx (nồng độ chất cần xác định nằm trong đường chuẩn);
- Nồng độ dãy dung dịch chuẩn phải tuân theo định luật Lamber – Beer;
- Các giá trị A phải có độ lặp lại và đảm bảo tuân theo sự tuyến tính A – C;
- Dung dịch mẫu cũng được pha chế như dung dịch chuẩn.
2.5.4 Thiết bị đo phổ UV – Vis
Máy quang phổ UV – Vis gồm các bộ phận chính sau:
Nguồn bức xạ đóng vai trò quan trọng trong việc cung cấp bức xạ phù hợp cho quá trình đo lường Thông thường, nguồn sáng cung cấp bức xạ dưới dạng chùm sáng đa sắc, bao gồm một khoảng rộng của phổ Nguồn bức xạ được chia thành hai loại chính: nguồn bức xạ liên tục và nguồn bức xạ không liên tục.
Bộ phận tạo đơn sắc có chức năng thu nhận chùm đa sắc phát ra từ đèn và chuyển đổi thành bức xạ đơn sắc Thường được sử dụng lăng kính hoặc cách tử để thực hiện quá trình này.
Cuvet đựng mẫu là bộ phận quan trọng trong các thí nghiệm quang học, thường được chế tạo từ các vật liệu đồng nhất như nhựa, thủy tinh hoặc thạch anh Thiết kế này cho phép bức xạ truyền qua một cách hiệu quả trong vùng khảo sát, đảm bảo độ chính xác và tin cậy của kết quả phân tích.
- Detector: Nhận năng lượng của bức xạ ra khỏi mẫu và chuyển thành dạng năng lượng khác được ghi nhận bằng tín hiệu.
Máy đo và máy ghi là thiết bị quan trọng trong việc ghi nhận tín hiệu từ detector Tín hiệu này được thể hiện dưới dạng đường biểu diễn trên máy ghi hoặc chuyển đổi thành các đại lượng đo lường trên máy đo.
Hình 2.2 Sơ đồ cấu tạo máy quang phổ UV - Vis
PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU TRONG NƯỚC SINH HOẠT
Xác định độ cứng
3.1.1 Ý nghĩa môi trường Độ cứng của nước được quyết định bởi hàm lượng chất khoáng hòa tan trong nước, chủ yếu là do các muối có chứa ion Ca 2+ và Mg 2+ Độ cứng của nước được chia làm các loại:
Độ cứng tạm thời, hay còn gọi là độ cứng cacbonat, được hình thành từ các muối canxi và magie cacbonat cùng với bicacbonat Trong số này, bicacbonat chiếm ưu thế do các muối cacbonat của canxi và magie hầu như không tan trong nước.
- Độ cứng vĩnh cửu hay độ cứng phi cacbonat: Tạo bởi các muối khác của canxi và magie như sulphat, clorua
- Độ cứng tổng cộng = độ cứng cacbonat + độ cứng phi cacbonat.
Có nhiều đơn vị đo độ cứng, nhưng ba đơn vị chính thường được sử dụng là độ dH, mg đương lượng/lít và ppm Để đơn giản hóa, độ cứng thường được quy đổi về muối canxi cacbonat (CaCO3).
1 mgdl/lít = 50 ppm = 50 mg/L; 1 dH = 17,8 ppm
Bảng 3.1 Phân loại độ cứng của nước Độ cứng (mgCaCO3/l) Phân loại
> 300 Nước rất cứng Ảnh hưởng của nước cứng
Nước cứng ảnh hưởng tiêu cực đến việc nấu nướng, khiến rau và thịt khó chín và làm mất hương vị của nước chè Ngoài ra, khi giặt, nước cứng làm tốn xà phòng do ion Ca 2+ kết tủa với gốc axit trong xà phòng, dẫn đến việc xà phòng không tạo bọt hiệu quả Hơn nữa, nước cứng không phù hợp để pha chế thuốc, vì có thể gây kết tủa và thay đổi thành phần của thuốc.
Nước cứng trong công nghiệp gây hại cho thiết bị như thiết bị lạnh và nồi hơi, dẫn đến bám cặn trên bề mặt và giảm lưu lượng lưu thông trong ống Tình trạng này có thể tạo ra áp lực lớn, làm tăng nguy cơ nổ nồi hơi Nhiều ngành công nghệ hóa học yêu cầu nước có độ cứng thấp, và khi độ cứng vượt quá giới hạn cho phép, cần thực hiện các biện pháp làm mềm nước như sử dụng sođa (Na2CO3), photphat hoặc tách Mg²⁺ và Ca²⁺ bằng nhựa trao đổi ion hoặc đun sôi.
Hàm lượng độ cứng tối đa cho phép trong nước sinh hoạt là 350 ppm.
Dùng phương pháp chuẩn độ phức chất theo TCVN 6224 : 1996 (ISO 6059 :
1984) “Chất lượng nước – Xác định tổng canxi và magie phương pháp chuẩn độ EDTA”.
Các ion như nhôm, bari, chì, sắt, coban, đồng, mangan, thiếc và kẽm có thể gây khó khăn trong việc xác định canxi và magiê do chúng có thể bị chuẩn độ cùng với các ion này hoặc cản trở sự chuyển màu của chỉ thị tại điểm cuối Ngoài ra, ion photphat và cacbonat có khả năng kết tủa canxi ở pH chuẩn độ, trong khi một số hợp chất hữu cơ cũng có thể gây cản trở trong quá trình xác định.
Khi nồng độ sắt đạt 10 ppm hoặc thấp hơn, có thể sử dụng 250 mg natri xianua (NaCN) để che lấp Xianua giúp loại bỏ sự cản trở từ các ion kẽm, đồng và coban Trước khi thêm natri xianua, cần đảm bảo dung dịch đã được kiểm tra môi trường.
Chuẩn độ canxi và magiê bằng dung dịch muối dinatri của EDTA ở pH 10 sử dụng modan đen 11 làm chỉ thị Chỉ thị này sẽ tạo ra hợp chất màu đỏ hoặc tím khi phản ứng với ion canxi và magie.
Trong quá trình chuẩn độ, EDTA phản ứng đầu tiên với các ion canxi và magiê tự do Tại điểm tương đương, nó tiếp tục phản ứng với các ion canxi và magiê đã liên kết với chất chỉ thị, dẫn đến việc giải phóng chỉ thị và làm màu dung dịch chuyển từ đỏ hoặc tím sang xanh.
(Xanh) Kết quả được thể hiện dưới dạng số miligam canxi cacbonat có trong 1 lít mẫu.
Nếu hàm lượng canxi được xác định riêng thì có thể tính nồng độ magie.
3.1.5 Hóa chất, thiết bị và dụng cụ
- Dung dịch đệm: Hoà tan 67,5 g amoni clorua (NH4Cl) trong 570 mL dung dịch amoniac (25% (m/m); ρ20 = 0,910 g/mL) Sau đó, pha loãng bằng nước thành
1000 mL Pha loãng 10 mL dung dịch này bằng nước thành 100 mL Nếu dung dịch nhận được không có pH = 10 ± 0,1 thì phải bỏ dung dịch gốc.
- Dung dịch chuẩn EDTA, C(Na2EDTA) = 10 mM: Pha từ ống chuẩn Bảo quản dung dịch EDTA trong bình polyetylen.
Chỉ thị Modan đen 11 yêu cầu hòa tan 0,5 g modan đen 11, dạng muối natri của axit 1(1-hydroxy-2-naphtylazo)-6-nitro-2-naphtol-4-sunfonic (C20H12N3O7SNa) trong 100 mL trietanolamin [(HOCH2CH2)3N] Để giảm độ nhớt của dung dịch, có thể thay thế 25 mL trietanolamin bằng 25 mL etanol.
Để chuẩn bị dung dịch canxi với nồng độ CCaCO3 = 10 mM, hòa tan hoàn toàn canxi carbonate bằng axit clohidric HCl 4 M, lưu ý không thêm dư axit Sau đó, thêm 200 mL nước và đun sôi trong vài phút để loại bỏ khí CO2 Để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng và thêm vài giọt dung dịch metyl đỏ Cuối cùng, thêm dung dịch amoniac 3 M cho đến khi dung dịch chuyển sang màu da cam.
Chuyển vào bình định mức 1000 mL định mức bằng nước Chuẩn hoá dung dịch EDTA chuẩn theo dung dịch chuẩn gốc canxi.
- Tính lại nồng độ EDTA chuẩn:
- CEDTA: Nồng độ của dung dịch EDTA cần chuẩn lại, mM;
- CCa: Nồng độ của dung dịch chuẩn gốc canxi , mM;
- VCa: Thể tích của dung dịch chuẩn gốc canxi, mL;
- VEDTA: Thể tích của dung dịch EDTA xác định lại, mL.
3.1.5.2 Thiết bị và dụng cụ
- Buret, dung tích 25 mL, vạch chia đến 0,05 mL;
3.1.6.1 Chuẩn bị phần mẫu thử
Không cần xử lý mẫu trước, ngoại trừ trường hợp mẫu có hạt thô cần lọc qua giấy lọc 0,45 μm ngay sau khi lấy mẫu Tuy nhiên, quá trình lọc có thể làm giảm hàm lượng canxi và magie trong mẫu.
Nếu nồng độ tổng canxi và magie trong mẫu vượt quá 3,6 mM thì pha loãng mẫu và ghi hệ số pha loãng F.
Sử dụng pipet, lấy 50 mL dung dịch mẫu cho vào bình nón 250 mL Tiếp theo, thêm 4 mL dung dịch đệm với pH = 10 và 3 giọt chỉ thị modan đen 11 Đảm bảo rằng dung dịch cuối cùng có pH phù hợp.
= 10,0 ± 0,1 và phải có màu đỏ hoặc tím.
- Tiến hành chuẩn độ ngay bằng dung dịch EDTA từ buret đồng thời lắc đều.
Chuẩn độ nhanh lúc đầu và chậm dần khi gần đến cuối
- Tiếp tục thêm dung dịch EDTA khi màu của dung dịch bắt đầu chuyển từ màu đỏ hoặc tím sang màu xanh.
- Điểm cuối chuẩn độ là lúc ánh đỏ cuối cùng biến mất Màu dung dịch không thay đổi nếu thêm một giọt EDTA.
- Chuẩn độ lại theo cách sau: Thực hiện chuẩn độ tương tự lần thứ nhất Giai đoạn đầu chuẩn độ nhanh, gần điểm cuối thì chuẩn độ chậm lại.
3.1.7 Công thức tính kết quả
Hàm lượng tổng canxi và magiê, CCa+Mg, (mM) được tính theo công thức:
Hoặc H mgCaCO 3/L = C EDTA N V ×V EDTA × Đ CaC O 3 mẫu ×10 −3 × F
- CEDTA là nồng độ của dung dịch EDTA, tính bằng mM;
- Vmẫu là thể tích phần mẫu thử (thường là 50 mL), tính bằng mL;
- VEDTA là thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn trong chuẩn độ, tính bằng mL;
- H là độ cứng, tính bằng mg CaCO3/L;
- Đ CaC O 3là đương lượng gam của CaCO3. Nếu có pha loãng mẫu thì cần đưa thêm hệ số pha loãng F vào tính toán
Bảng 3.2 Kết quả xác định độ cứng trong mẫu nước sinh hoạt
Ngày nhận mẫu MSBM V EDTA (mL)
Hệ số pha loãng F Độ cứng
Theo quy định tại QCVN 01–39:2011/ BNNPTNT và QCVN 02:2009/BYT, hàm lượng độ cứng tối đa cho phép trong nước là 350 mg/L Hầu hết các mẫu nước được kiểm tra đều nằm trong giới hạn cho phép, ngoại trừ mẫu 3001-1 với hàm lượng HmgCaCO3/L là 820, vượt quá quy định.
Xác định hàm lượng clorua
Clorua, một hợp chất phổ biến trong tự nhiên, thường xuất hiện dưới dạng muối natri (NaCl), muối kali (KCl) và muối canxi (CaCl2) Hàm lượng clorua trong nước ngọt dao động từ 1 đến 100 ppm, trong khi nước biển có thể chứa tới 35.000 ppm clorua.
Bảng 3.3 Độ hòa tan của muối clorua trong nước ở nhiệt độ phòng [5]
Clorua có nguồn gốc chủ yếu từ khí HCl và một phần nhỏ từ sự phong hóa, hòa tan các khoáng vật chứa clo trong thạch quyển Trong đại dương, ion Cl- chủ yếu xuất phát từ hoạt động phun trào ở đáy biển và một phần từ nước sông lục địa Hàm lượng ion Cl- trong nước biển thường rất cao, trong khi nước sông, ao, hồ có thể chứa ít hoặc không có ion Cl- Hàm lượng ion Cl- trong nước tự nhiên có thể dao động từ 0 đến mức khác nhau.
Clorua thâm nhập vào nước bề mặt và nước ngầm từ cả nguồn tự nhiên và nhân tạo, bao gồm dòng thải từ hoạt động nông nghiệp, nước rò rỉ từ bãi rác, thức ăn cho động vật, nước thải công nghiệp và nước biển Sự gia tăng clorua trong nước cũng có thể xảy ra do việc sử dụng clo trong xử lý nước Clorua đóng vai trò quan trọng trong cơ thể con người, với 88% tập trung ở vùng ngoại bào, giúp duy trì áp lực thẩm thấu, cân bằng nước và axit Hiện tại, chưa có bằng chứng rõ ràng về ảnh hưởng tiêu cực của clorua đến sức khỏe con người, và người khỏe mạnh có thể hấp thụ lượng lớn clorua nếu uống đủ nước Tuy nhiên, việc tiêu thụ muối NaCl có thể làm tăng huyết áp, đặc biệt là đối với những người mắc bệnh tim hoặc thận.
Clorua tăng độ dẫn điện trong nước, dẫn đến khả năng ăn mòn cao hơn đối với thiết bị kim loại Trong hệ thống ống dẫn nước kim loại, clorua phản ứng với ion kim loại, tạo ra muối hòa tan và làm tăng hàm lượng ion kim loại trong nước uống Đối với ống nước có chứa chì, lớp oxit bảo vệ thường bị clorua làm giảm hiệu quả, gia tăng khả năng ăn mòn Ngoài ra, clorua trong nước cũng làm tăng nguy cơ thủng cho các ống kim loại.
Tiêu chuẩn cho phép đối với clorua
- Hàm lượng clorua tối đa cho phép trong nước ăn uống là 250 ppm.
- Hàm lượng clorua tối đa cho phép trong nước sinh hoạt là 300 ppm.
Xác định hàm lượng Cl- trong mẫu nước sinh hoạt có thể thực hiện bằng phương pháp chuẩn độ kết tủa Phương pháp này cho phép xác định clorua hòa tan với nồng độ từ 5 ppm đến 150 ppm.
Khoảng xác định có thể mở rộng lên đến 400 ppm bằng cách sử dụng buret có dung tích lớn hơn hoặc pha loãng mẫu Tuy nhiên, do sự hiện diện của nhiều chất gây nhiễu, phương pháp này không thể áp dụng hiệu quả cho nước ô nhiễm có hàm lượng clorua thấp.
Nồng độ các thành phần trong nước ngầm, nước bề mặt và nước sinh hoạt không ảnh hưởng đến quá trình xác định Tuy nhiên, một số chất dưới đây có thể gây nhiễu cho phương pháp xác định.
Các hợp chất bạc không tan bao gồm bromua, iodua, sunfit, xyanua, hecxaxyano sắt (II) và hexaxyano (III) Trong trường hợp cần thiết, ion bromua và iodua cần được xác định riêng biệt.
- Các hợp chất tạo thành phức chất với ion bạc như ion amoni và ion thiosunfat;
- Các hợp chất khử ion cromat, bao gồm ion sắt (II) và ion sunfit;
- Các chất gây nhiễu trên làm cho kết quả hàm lượng clorua cao;
- Các dung dịch đục hoặc có màu đậm có thể làm thay đổi điểm kết thúc ví dụ như sắt oxit ngậm nước.
Bảng 3.4 Nồng độ các chất cản trở
Trong khoảng pH từ 5 đến 9,5, ion Cl- được xác định bằng cách chuẩn độ với ion Ag+ sử dụng chỉ thị K2CrO4 Điểm tương đương được nhận biết khi xuất hiện kết tủa màu nâu đỏ của Ag2CrO4.
Ag + + Cl - ⇌ AgCl (kết tủa trắng) CrO4 2- + 2Ag + ⇌ Ag2CrO4(kết tủa màu nâu đỏ)
3.2.5 Hóa chất, thiết bị và dụng cụ
- Dung dịch chuẩn AgNO3 0,02 M: Pha từ ống chuẩn AgNO3 0,1 N;
- Chỉ thị K2CrO4 100 g/L: Hòa tan 10 g K2CrO4 pha loãng đến 100 mL;
- Dung dịch so sánh chuẩn gốc NaCl 0,02 M;
- Axit nitric CHNO3 = 0,1 M (bảo quản trong chai thủy tinh);
- Natri hidroxit dung dịch CNaOH ≈ 0,1 M.
3.2.5.2 Thiết bị và dụng cụ
- Bình định mức và một số dụng cụ thủy tinh khác.
- Dùng pipet lấy 100 mL mẫu hoặc thể tích mẫu nhỏ hơn đã được pha loãng đến
100 mL vào bát sứ trắng hoặc một bình hình nón hoặc cốc có mỏ trên một nền trắng.
- Cần phải điều chỉnh pH của mẫu trong khoảng 5 – 9,5 Nếu pH không nằm trong khoảng 5 – 9,5 thì dùng HNO3 hoặc NaOH để điều chỉnh pH của dung dịch.
Thêm 1 mL dung dịch thuốc thử kali cromat vào mẫu, sau đó tiến hành chuẩn độ bằng cách nhỏ từng giọt dung dịch bạc nitrat cho đến khi màu sắc của dung dịch chuyển sang nâu hơi đỏ.
- Sau đó thêm một giọt dung dịch natri clorua thì màu phi biến mất.
Sử dụng mẫu đã chuẩn độ và xử lý bằng dung dịch natri clorua để so sánh với các chuẩn độ tiếp theo Khi thể tích chuẩn độ vượt quá 25 mL, cần lặp lại phép xác định bằng cách sử dụng buret lớn hoặc giảm thể tích mẫu thử.
- Tiến hành mẫu trắng song song với mẫu thật dùng 100 mL nước thay mẫu thử.
3.2.7 Công thức tính kết quả
Nồng độ clorua , PCl, tính bằng miligam đo trên lít, tính theo công thức:
- PCl là nồng độ clorua, mg/L;
- Va là thể tích mẫu, mL;
- Vs là thể tích của dung dịch bạc nitrat dùng để chuẩn độ mẫu, mL;
- Vb là thể tích của dung dịch bạc nitrat dùng để chuẩn độ mẫu trắng, mL;
- C là nồng độ thực của dung dịch bạc nitrat, N;
- F là hệ số chuyển đổi f = 35453 mg/mol.
Bảng 3.5 Kết quả xác định lại nồng độ AgNO 3
Thể tích dung dịch chuẩn gốc NaCl
Thể tích dung dịch chuẩn AgNO 3 10 mL
Nồng độ dung dịch chuẩn AgNO 3 0,02 N
Bảng 3.6 Kết quả xác định hàm lượng clorua trong mẫu nước sinh hoạt
Ngày nhận mẫu MSBM Vmẫu
Theo quy định tại QCVN 01–39:2011/BNNPTNT và QCVN 02:2009/BYT, hàm lượng clorua tối đa cho phép trong nước là 300 mg/L Các mẫu nước được kiểm tra đều không vượt quá giới hạn này.
Xác định hàm lượng amoniac
Amoniac tồn tại trong nước dưới dạng ion NH4+ hoặc NH3 hòa tan, tùy thuộc vào pH của nước Sự cân bằng giữa NH4+ và NH3 trong nước luôn thay đổi theo mức pH.
Nhiễm bẩn amoni chủ yếu do việc sử dụng quá mức phân bón hữu cơ, thuốc trừ sâu và hóa chất, dẫn đến ô nhiễm nguồn nước Quá trình phân hủy protein trong chu trình nitơ tự nhiên và nước bị nhiễm từ chất thải sinh hoạt hoặc công nghiệp cũng góp phần làm tăng nồng độ amoni trong môi trường.
Tài liệu “Hướng dẫn về chất lượng nước” của Tổ chức Y Tế Thế Giới và tiêu chuẩn 1329/2002 của Bộ Y tế không coi amoni là chất nguy hại cho sức khỏe con người, mà chỉ xếp nó vào nhóm các yếu tố ảnh hưởng đến cảm quan như mùi và vị của nước.
Trong quá trình khai thác, lưu trữ và xử lý, Amoni có thể chuyển hóa thành nitrit và nitrat, những chất độc hại cho con người do khả năng tạo ra nitrosamin gây ung thư Ngoài ra, hàm lượng NH4+ cao trong nước uống có thể dẫn đến nhiều hậu quả nghiêm trọng cho sức khỏe.
- Nó có thể kết hợp với clo tạo ra cloramin là một chất làm cho hiệu quả khử trùng giảm đi rất nhiều so với clo gốc;
- Nó là nguồn nitơ thứ cấp sinh ra nitrit trong nước, một chất tiềm năng gây ung thư;
- NH4 + là nguồn dinh dưỡng để rêu tảo phát triển, vi sinh vật phát triển trong đường ống gây ăn mòn, rò rỉ và mất mỹ quan
Quy định về nồng độ amoni trong nước sinh hoạt [3]
Mặc dù không có hướng dẫn về ảnh hưởng đến sức khỏe của nitơ amoni (N-
Các dẫn chất của amoni như nitrit và nitrat có thể ảnh hưởng tiêu cực đến sức khỏe con người Theo QCVN 02:2009/BYT ban hành ngày 17 tháng 6 năm 2009, quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về nước sinh hoạt quy định nồng độ amoni không được vượt quá 3 ppm.
Phương pháp Nessler được áp dụng theo hướng dẫn HD 05/PPT N 5 của Trạm Chẩn đoán xét nghiệm và Điều trị - Chi Cục Thú Y TP.HCM, dựa trên tiêu chuẩn 4500-NH3 Nesslerization Method – Standard method.
Các ion kiềm như Ca, Mg, và Fe tạo dung dịch đục khi thêm thuốc thử Nessler trong môi trường kiềm cao Để loại bỏ ảnh hưởng này, dung dịch ổn định Rocherlle được sử dụng để ngăn chặn sự tạo tủa của ion Ca và Mg còn lại trong thuốc thử kiềm.
Amoniac trong môi trường kiềm phản ứng với thuốc thử Nessler tạo ra sản phẩm có màu từ vàng đến nâu sẫm, với cường độ màu phụ thuộc vào hàm lượng amoniac trong mẫu Khi hàm lượng amoniac thấp, dung dịch có màu vàng và được đo ở bước sóng 420 nm Ngược lại, với hàm lượng amoniac cao, dung dịch chuyển sang màu vàng nâu và được đo ở bước sóng 450 - 490 nm.
2(2KI.HgI2) + NH3 + 3KOH ⇌ (NH2)Hg-O-HgI + 7KI + 2H2O
3.3.5 Hóa chất, thiết bị và dụng cụ
Dung dịch muối Rochelle được tạo ra bằng cách hòa tan 50g Kali Natri tartat tetrahydrat (KNaCH4O6.4H2O) trong 100 mL nước Để loại bỏ NH3 có mặt trong muối, dung dịch cần được đun sôi cho đến khi cạn còn 30 mL Sau đó, dung dịch được làm lạnh và thêm nước cho đến khi đạt thể tích 100 mL.
Thuốc thử Nessler được pha chế bằng cách hòa tan 50 g HgI2 và 35 g KI trong một lượng nước nhỏ, sau đó từ từ khuấy vào dung dịch NaOH đã làm mát (80 g NaOH trong 250 mL nước) Tiếp theo, thêm nước cho đủ 500 mL và bảo quản trong bình thủy tinh Bosilicat có nắp đậy bằng cao su, tránh ánh sáng mặt trời trực tiếp Thuốc thử này có thể ổn định trong 1 năm ở điều kiện phòng thí nghiệm Để kiểm tra tính chất của thuốc thử, cần đảm bảo rằng nó có màu đặc trưng với hàm lượng NH3-N 0,1 mg trong vòng 10 phút sau khi thêm thuốc thử và không tạo tủa trong 2 giờ.
- Dung dịch amonium gốc: 999 mg NH4 +/L.
- Dung dịch NH4 + 99,9 ppm: Hút 50 mL dung dịch NH4 + chuẩn gốc 999 ppm vào bình định mức 500 mL, định mức đến vạch.
- Dung dịch NH4 + 19,98 ppm: Hút 100mL dung dịch NH4 + chuẩn 99,9 ppm vào bình định mức 500 mL, định mức đến vạch.
3.3.5.2 Thiết bị và dụng cụ
- Máy quang phổ UV- Vis;
- Bình định mức 100 mL, 500 mL.
Hút chính xác các lượng dung dịch chuẩn làm việc và thuốc thử như trong bảng sau:
Bảng 3.7 Xây dựng dãy chuẩn chuẩn amoni
Lắc đều, để yên 30 phút Đo màu ở bước sóng λ = 420 nm
Hình 3.1 Đồ thị đường chuẩn amoni Bảng 3.8 Kết quả đo mật độ quang amoni
- Lấy chính xác bằng pipet 50 mL mẫu vào bình 100 mL Thêm 0,1 mL muối Rochelle, trộn kỹ Thêm 1 mL thuốc thử Nessler Trộn kỹ và để yên 30 phút.
- Mẫu chuẩn được tiến hành song song với mẫu thử.
- Nồng độ của mẫu chuẩn được chọn trong khoảng giới hạn đường chuẩn đo mẫu thử thường là 2 ppm.
H %= Hàm lượngthực tế Hàmlượng lý thuyết x 100
- H ≥ 95% thì giá trị kết quả mẫu thử nghiệm được chấp nhận.
- H < 95% phải thực hiện lại mẫu thử nghiệm trên.
3.3.7 Công thức tính kết quả
Nồng độ N trong mẫu, đơn vị ppm, được tính theo công thức:
- CNH4+ là nồng độ NH4 đo lần 1 và 2 (ppm), đo từ đường chuẩn;
Bảng 3.9 Kết quả xác định hàm lượng amoni trong mẫu nước sinh hoạt
Ngày nhận mẫu MSBM Mật độ quang
Hàm lượng N (ppm) Đánh giá
Theo quy định tại QCVN 01 – 39: 2011/BNNPTNT và QCVN 02: 2009/BYT, hàm lượng amoniac tối đa cho phép trong nước là 3 mg/L Tuy nhiên, đã có một số mẫu nước vượt quá giới hạn này.
Xác định hàm lượng nitrit
Hợp chất nitrit trong nước hình thành từ quá trình phân hủy các hợp chất hữu cơ tự nhiên hoặc do các hoạt động của con người gây ra.
Hợp chất hữu cơ ⇌ NH3 ⇌ NH4 + ⇌ NO2 - ⇌ NO3 - ⇌ N2
Nitrit là hợp chất của nitơ và oxy, thường có mặt trong đất và nước, đóng vai trò quan trọng trong việc cung cấp nitơ cho cây trồng Sự hiện diện của nitrit trong nước cảnh báo về ô nhiễm do phân bón nông nghiệp, nước thải, chất thải động vật, chất thải công nghiệp hoặc từ ngành chế biến thực phẩm Mức độ của các hợp chất nitơ trong nước giúp xác định mức độ ô nhiễm Khi nước bị ô nhiễm bởi phân bón hoặc nước thải, sẽ có sự hiện diện của NH3, NO2 - và NO3 -; sau một thời gian, NH3 và NO2 - sẽ bị oxy hóa thành các hợp chất khác.
Do cấu tạo địa chất và lịch sử hình thành địa tầng, các hiện tượng như xói mòn, xâm thực và hiện tượng sét trong tự nhiên giải phóng hợp chất nitơ, dẫn đến quá trình nitrat hóa Tuy nhiên, trong môi trường tự nhiên, các hợp chất này có khả năng được đồng hóa và trở về trạng thái cân bằng.
Việc sử dụng quá mức phân bón hữu cơ, thuốc trừ sâu và hóa chất đã gây ra những tác động nghiêm trọng đến nguồn nước Quá trình phân hủy các hợp chất hữu cơ cũng góp phần làm tăng nhanh chóng mức độ nhiễm nitrit trong nước.
Quá trình khai thác nước ngầm diễn ra phổ biến đã dẫn đến ô nhiễm nguồn nước ngầm do lượng nước khai thác lớn mà chưa được bổ sung kịp thời Điều này làm tăng cường quá trình xâm thực, khi nước ngầm được bổ sung chủ yếu từ nước mặt Hệ quả là nồng độ các chất nitơ trong nước bề mặt gia tăng, và các chất này thấm vào nước ngầm qua các con sông, dẫn đến tình trạng tăng nồng độ hợp chất nitơ, đặc biệt là nitrit.
Nitrit là chất độc hại đối với sinh vật và con người, vì các sản phẩm chuyển hóa của nó có thể gây nguy hiểm cho cá, tôm và tiềm ẩn nguy cơ ung thư cho con người.
Nitrit gây oxy hóa hemoglobin trong hồng cầu, chuyển đổi hemoglobin thành methemoglobin, làm mất khả năng vận chuyển oxy Trẻ sơ sinh, đặc biệt là dưới 6 tháng tuổi, rất nhạy cảm với tình trạng này do thiếu enzyme cần thiết để chuyển hóa methemoglobin trở lại Trẻ em bị ngộ độc nitrit thường có triệu chứng xanh xao và có nguy cơ đe dọa tính mạng Khi bị ngộ độc, cơ thể không thể thực hiện chức năng hô hấp, dẫn đến khó thở và ngột ngạt.
Mặc dù có nhiều nghiên cứu về khả năng gây ung thư do tiêu thụ nước ô nhiễm nitrit trong thời gian dài, nhưng kết quả vẫn chưa đủ để khẳng định mối liên hệ giữa việc này và ung thư Nitrit được cho là có khả năng gây ung thư ở người vì nó kết hợp với axit amin trong thực phẩm để tạo thành nitrosamin, một hợp chất tiền ung thư Hàm lượng nitrosamin cao có thể dẫn đến tích lũy trong gan, gây ra nhiễm độc và làm tăng nguy cơ mắc ung thư gan hoặc ung thư dạ dày Nếu tình trạng nhiễm độc trở nên nghiêm trọng mà không được điều trị kịp thời, nguy cơ tử vong sẽ rất cao.
Nuôi trồng thủy sản, bao gồm tôm, cá nước ngọt và các sinh vật thủy sinh khác, đang đối mặt với vấn đề nitrit Nitrit không chỉ gây thiếu oxy cho cá do tạo ra MetHb mà còn ảnh hưởng đến nhiều cơ quan khác qua các cơ chế khác nhau Ở cá hồi, nitrit gây giãn mạch, dẫn đến rối loạn nhịp tim và cao huyết áp Ngoài ra, nitrit có thể chuyển hóa thành nitơ monooxit (NO), làm rối loạn quá trình tiết hormone của tuyến nội tiết, đặc biệt là ức chế tổng hợp hormone sinh dục Nitrit không chỉ tích tụ ở mang và máu mà còn ở gan, não và cơ Mặc dù máu có thể chuyển hóa nitrit thành nitrat ít độc hơn, quá trình này cũng diễn ra ở gan nhằm giải độc, nhưng nếu nồng độ nitrit quá cao, cá có thể chết do tăng nồng độ MetHb.
Tiêu chuẩn cho phép đối với nitrit
Hàm lượng nitrit cho phép trong nước sinh hoạt không được vượt quá 3 ppm.
Phương pháp trắc phổ hấp thụ phân tử được sử dụng để xác định hàm lượng NO2 - trong nước sinh hoạt, tuân theo tiêu chuẩn TCVN 6178:1996 (ISO 6777:1984) Tiêu chuẩn này quy định quy trình xác định nitrit trong nước, đảm bảo chất lượng nước đạt yêu cầu.
NO2 – cú nồng độ từ 10 đến 1000 àg/L, thể tớch mẫu thử tối đa 40 mL.
- Chlorin và nitơ triclorua (NCl3) tồn tại trong mẫu sẽ gây trở ngại đối với phương
- Các ion: Sb 3+ , Au 3+ , Bi 3+ , Fe 3+ , Pb 2+ , Hg 2+ , Ag + tạo tủa sẽ làm ảnh hưởng đến kết quả;
- Mẫu có độ kiềm cao dễ gây sai số khi phân tích;
- Chất lơ lửng trong nước cũng gây ảnh hưởng đến kết quả.
The reaction of nitrite in the test sample with the reagent 4-aminobenzenesulfonamide, in the presence of octophosphoric acid at pH 1.9, produces a diazo salt This salt subsequently forms a pink dye when combined with N-(1-naphthyl)-1,2-diaminoethane dihydrochloride (added using the 4-aminobenzenesulfonamide reagent) The absorbance is measured at 540 nm.
3.4.5 Hóa chất, thiết bị và dụng cụ
- Hỗn hợp thuốc thử màu: Hòa tan 10g ± 0,125g 4-aminobenzen sunfonamid(NH2C6H4SO2NH2) trong hỗn hợp của 25 ml ± 0,25 ml axit octophotphoric 15mol
Hòa tan 0,5 g ± 0,005 g N-(1naphtyl)-1,2-diamonietan dihidroclorua trong 100 ml ± 10 ml nước trong cốc thủy tinh có mỏ Sau đó, chuyển dung dịch vào bình định mức 250 mL và pha loãng với nước cất đến vạch, lắc đều để đảm bảo hòa tan hoàn toàn.
Dung dịch bền trong một tháng nếu bảo quản ở nhệt độ 2-5 o C.
- Dung dịch chuẩn gốc Fe(NO2)3: 999 mgNO2/L.
- Nitrit, dung dịch chuẩn trung gian 49,95 ppm: Dùng pipet hút 50 mL dung dịch
NO2 - chuẩn gốc 999 ppm vào bình định mức 1000 mL và định mức đến vạch.
- Nitrit, dung dịch chuẩn làm việc 0,4995 ppm: Dùng pipet hút 5 mL dung dịch chuẩn trung gian 49,95 ppm vào bình định mức 500 mL và định mức đến vạch.
3.4.5.2 Thiết bị và dụng cụ
- Máy quang phổ hấp thu UV- Vis;
- Cuvet với chiều dài quang học 10 mm;
- Pipet: 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL, 25 mL, 50 mL;
Hút chính xác các lượng dung dịch chuẩn làm việc, thuốc thử vào bình định mức 50mL như trong bảng sau:
Bảng 3.10 Xây dựng đường chuẩn nitrit.
Thêm nước vào đến khoảng 40,0 mL
Lắc đều, định mức tới vạch 50 mL, để yên 20 phút, đo quang ở λ = 540 nm
Bảng 3.11 Kết quả đo mật độ quang của dãy chuẩn nitrit.
Hình 3.2 Đồ thị đường chuẩn nitrit 3.4.6.2 Đo mẫu
Để tiến hành phân tích nồng độ NO2 trong mẫu, lấy 40 mL dung dịch mẫu vào bình định mức 50 mL (lượng thể tích mẫu có thể thay đổi từ 10 – 40 mL tùy thuộc vào nồng độ NO2) Thêm 1 mL hỗn hợp thuốc thử màu, sau đó định mức đến vạch Lắc đều dung dịch và để yên trong 20 phút trước khi đo màu phức chất tại bước sóng 540 nm.
- Mẫu chuẩn được tiến hành song song với mẫu thử.
- Nồng độ của mẫu chuẩn được chọn trong khoảng giới hạn đường chuẩn đo mẫu thử thường là 0,15 ppm.
H %= Hàm lượngthực tế Hàm lượng lý thuyết × 100
- ≥ 95% thì giá trị kết quả mẫu thử nghiệm được chấp nhận.
- < 95% phải thực hiện lại mẫu thử nghiệm trên.
3.4.7 Công thức tính kết quả
Hàm lượng N trong mẫu (đơn vị ppm), được tính theo công thức sau:
- CNO2- là nồng độ NO2 - xác định dựa trên đường chuẩn;
- F là hệ số pha loãng.
Bảng 3.12 Kết quả xác định hàm lượng nitrit trong mẫu nước sinh hoạt
Ngày nhận mẫu MSBM Mật độ quang
Hàm lượng N (ppm) Đánh giá
Nhận xét: Theo QCVN 01 – 39 : 2011/ BNNPTNT và QCVN 01 : 2009/ BYT quy định hàm lượng nitrit tối đa có mặt trong nước là 3 mg/L Các mẫu trên đều đạt tiêu chuẩn.
Xác định hàm lượng nitrat
Các hợp chất nitrat trong nước hình thành từ quá trình phân hủy các hợp chất hữu cơ tự nhiên hoặc do các hoạt động của con người.
Hợp chất hữu cơ ⇌ NH3 ⇌ NH4 + ⇌ NO2 - ⇌ NO3 - ⇌ N2
Nitrat, hợp chất của nitơ và oxy, thường có mặt trong đất và nước, đóng vai trò quan trọng trong việc cung cấp nitơ cho cây trồng Mặc dù nitrat thường không ảnh hưởng đến sức khỏe, nhưng nồng độ cao trong nước hoặc sự chuyển hóa thành nitrit có thể gây hại cho sức khỏe con người.
Sự hiện diện của nitrat trong nước là dấu hiệu cho thấy nguồn nước đã bị ô nhiễm do sử dụng phân bón, hệ thống xử lý nước thải, chất thải động vật, chất thải công nghiệp hoặc từ ngành chế biến thực phẩm Hàm lượng nitrat cao cũng có thể chỉ ra sự có mặt của các chất ô nhiễm khác như vi khuẩn và thuốc trừ sâu, có khả năng xâm nhập vào nguồn nước và hệ thống phân phối giống như nitrat và nitrit Mức độ ô nhiễm nguồn nước có thể được đánh giá thông qua sự hiện diện của các hợp chất nitơ, với nước mới bị ô nhiễm thường chứa NH3 và NO2-.
NO3 - Sau một thời gian NH3 và NO2 - bị oxy hóa thành NO3 -
Cấu tạo địa chất và lịch sử hình thành địa tầng ảnh hưởng đến các hiện tượng xói mòn, xâm thực và sự hình thành sét trong tự nhiên, dẫn đến việc giải phóng các hợp chất nitơ Những hợp chất này tham gia vào quá trình nitrat hóa, nhưng trong môi trường tự nhiên, chúng có khả năng được đồng hóa và duy trì trạng thái cân bằng.
Việc sử dụng quá mức phân bón hữu cơ, thuốc trừ sâu và hóa chất đã gây ra những tác động nghiêm trọng đến nguồn nước Quá trình phân hủy các hợp chất hữu cơ cũng góp phần làm tăng tốc độ nhiễm nitrat trong nước.
Quá trình khai thác nước ngầm diễn ra phổ biến đã gây ô nhiễm nguồn nước này do lượng nước bị khai thác lớn mà chưa có đủ nước bổ sung Điều này dẫn đến xâm thực và gia tăng nồng độ các chất nitơ trong nước bề mặt Các chất nitrat theo nước mặt thấm xuống hoặc qua sườn các con sông, xâm nhập vào nước ngầm, làm tăng nồng độ hợp chất nitơ trong nguồn nước.
NO3- không độc hại, nhưng khi vào cơ thể, nitrat được vi khuẩn đường ruột chuyển hóa thành nitrit, một ion nguy hiểm hơn đối với sức khỏe con người Khi tiêu thụ nước có chứa nitrit, cơ thể sẽ hấp thu chất này, dẫn đến việc nitrit oxy hóa hemoglobin trong hồng cầu, chuyển đổi hemoglobin (Hb) thành methemoglobin (MetHb), làm giảm khả năng vận chuyển oxy của máu.
Hàm lượng cho phép đối với nitrat
Hàm lượng nitrat cho phép trong nước không được vượt quá 50 ppm
Sử dụng phương pháp quang phổ theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6180:1996 để xác định hàm lượng nitrat có trong mẫu nước.
Nồng độ của các chất thường gặp trong mẫu nước đã được kiểm tra để xác định khả năng gây nhiễu đối với phương pháp phân tích Các chất có khả năng gây nhiễu tiềm tàng bao gồm clorua, octophotphat, magie và mangan (II).
Bảng 3.13 Ảnh hưởng của các chất khác lên phương pháp xác định nitrat [16]
Chất khác (biểu thị theo đơn vị của chất ghi trong ngoặc)
Lượng chất khác có trong 25mL mẫu thử ( μ g) Ảnh hưởng của chất khác theo μ g
N trong 25 mL phần mẫu thử m(N) = 0,00 μ g m(N) = 5,00 μ g
3.5.4 Nguyên tắc Đo phổ của hợp chất màu vàng được hình thành bởi phản ứng của axit sunfosalixylic (được hình thành do việc thêm natri salixylat và axit sunfuric vào mẫu) với nitrat và tiếp theo xử lý với kiềm.
Dinatri dihidro etylen dinitrilotetraaxetat (EDTANa) được sử dụng kết hợp với kiềm nhằm ngăn chặn sự kết tủa của muối canxi và magie Để cải thiện tình trạng nhiễu do nitrit, natri nitrua được bổ sung vào quy trình.
3.5.5 Hóa chất, thiết bị và dụng cụ
- Trong suốt quá trình phân tích chỉ sử dụng các thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích, và nước cất.
- Axit axetic băng, CCH3COOH 17 M.
- Dung dịch kiềm, NaOH = 200 g/L, [CH2-N(CH2COOH)CH2-COONa)]2.2H2O
Để chuẩn bị dung dịch 50 g/L, hòa tan 200 g natri hidroxit dạng hạt trong 800 mL nước, sau đó thêm 50 g dinatri dihidro etylendinitrilotetraaxetat ngậm 2 phân tử nước (EDTANa) và hòa tan hoàn toàn Để nguội đến nhiệt độ phòng, sau đó thêm nước cho đủ 1 lít trong bình đong Bảo quản dung dịch trong chai polyetylen, vì thuốc thử này có thể bền lâu.
Dung dịch natri nitrua có nồng độ 0,5 g/L được chuẩn bị bằng cách hòa tan 0,05 g ± 0,005 g natri nitrua trong 90 mL nước, sau đó pha loãng tới 100 mL bằng nước trong bình đong Để bảo quản, nên sử dụng chai thủy tinh Thuốc thử này có thể giữ được độ bền trong thời gian dài.
Dung dịch natri salixylat có nồng độ 10 g/L được chuẩn bị bằng cách hòa tan 1 g ± 0,1 g natri salixylat (HO-C6H4-COONa) trong 100 mL ± 1 mL nước Để bảo quản, dung dịch này nên được chứa trong chai thủy tinh hoặc chai polyetylen Nên chuẩn bị dung dịch mới vào ngày thực hiện thí nghiệm.
- Nitrat, dung dịch chuẩn gốc, 999 ppm.
- Pha dung dịch NO3- 4,995 ppm: Hút 5 mL dung dịch NO3 - gốc 999 ppm và định mức trong bình định mức 1000 mL đến vạch.
3.5.5.2 Thiết bị và dụng cụ
- Máy quang phổ UV – Vis: bước sóng từ 400 – 500 nm;
Bảng 3.14 Xây dãy chuẩn chuẩn nitrat
(mL) 0,2 Để yên 5 phút, làm khô mẫu trong nồi cách thủy
Trộn đều, làm khô Lấy ra, để nguội
Dung dịch acid H 2 SO 4 đặc
Hòa tan cặn, để hỗn hợp lắng 10 phút
Chuyển sang bình định mức 25 mL Sau 10 phút thêm nước đến vạch Đo quang ở bước sóng λ = 415 nm
Bảng 3.15 Kết quả đo mật độ quang của dãy chuẩn nitrat.
Hình 3.3 Đồ thị đường chuẩn nitrat
- Dùng pipet lấy phần mẫu thử đã chọn thể tích V mL (5 mL) cho vào một bát bay hơi nhỏ.
Thêm 0,5 mL ± 0,005 mL dung dịch natri nitrua và 0,2 mL ± 0,002 mL axit axetic vào bát, để yên ít nhất 5 phút Sau đó, cho hỗn hợp bay hơi đến khô trong nồi cách thủy đang sôi Tiếp theo, thêm 1 mL ± 0,01 mL dung dịch natri salixylat, trộn đều và tiếp tục bay hơi đến khô lần nữa Cuối cùng, lấy bát ra khỏi nồi cách thủy và để nguội đến nhiệt độ phòng.
Thêm 1 mL axit sunfuric với độ chính xác ± 0,01 mL vào bát và lắc nhẹ để hòa tan cặn Để hỗn hợp lắng trong 10 phút, sau đó cho thêm 10 mL nước với độ chính xác ± 0,1 mL, tiếp theo là 10 mL dung dịch kiềm cũng với độ chính xác ± 0,1 mL.
Xác định sắt
Sắt là nguyên tố vi lượng quan trọng cho việc sản xuất hồng cầu trong cơ thể Tuy nhiên, khi hàm lượng sắt trong nước vượt mức cho phép, nó có thể gây ra những tác động tiêu cực đối với sức khỏe con người trong sinh hoạt hàng ngày cũng như trong các hoạt động công nghiệp và thương mại.
Sắt thường tích tụ trong các đường ống cấp nước, dẫn đến giảm áp suất nước Ở quy mô công nghiệp, sự hiện diện của sắt và mangan trong nước có thể gây hại cho thực phẩm, đồ uống, cũng như các ngành công nghiệp giấy và dệt Khi sắt phản ứng với tanin từ rau quả, nước sẽ xuất hiện màu sẫm và vị chát Nước có hàm lượng sắt trên 0,5 ppm không chỉ gây mùi tanh khó chịu mà còn tạo váng trên bề mặt, làm vàng quần áo khi giặt và hư hỏng hàng dệt Sử dụng nước nhiễm phèn sắt để tắm có thể dẫn đến rộp da và lâu dài gây bệnh sỏi thận.
Trong mẫu nước mặt, thường có sự hiện diện của cả hai ion Fe 2+ và Fe 3+, do sắt tồn tại dưới dạng Fe(HCO3)2 và các oxit sắt Ngược lại, trong nước ngầm, sắt chủ yếu ở dạng Fe 2+ không màu Khi Fe 2+ được bơm lên khỏi mặt đất, nó sẽ chuyển đổi thành Fe 3+ và xuất hiện màu nâu đỏ.
Việc xử lý sắt và xác định hàm lượng sắt trong nước là rất quan trọng đối với đời sống và sản xuất công nghiệp.
Tiêu chuẩn cho phép đối với hàm lượng sắt
Theo tiêu chuẩn nước uống và nước sạch sinh hoạt đều quy định hàm lượng sắt nhỏ hơn 0,5 ppm - QCVN 08 : 2008.
Phương pháp trắc phổ được sử dụng để xác định nồng độ sắt trong nước bằng thuốc thử 1,10-phenanthroline theo TCVN 6177:1996 Phương pháp này cho phép xác định nồng độ sắt trong khoảng từ 0,01 đến 5 ppm, và nếu nồng độ sắt cao hơn 5 ppm, có thể thực hiện bằng cách pha loãng mẫu một cách thích hợp.
Các chất oxy hóa mạnh như cyanua, nitrit và photphat (polyphotphat mạnh hơn orthophotphat) với hàm lượng lớn hơn 10 lần so với sắt, cùng với coban, đồng nồng độ lớn hơn 5 ppm và niken nồng độ lớn hơn 2 ppm, đều ảnh hưởng đến kết quả phân tích Bimut, molybdat và bạc sẽ kết tủa với 1,10 - phenanthrolin Việc thêm một lượng thừa 1,10 - phenanthrolin giúp loại bỏ sai số do các chất oxy hóa mạnh gây ra và tạo phức với một số ion kim loại có trong dung dịch Trong trường hợp hàm lượng ion kim loại quá cao, cần áp dụng phương pháp trích ly.
Để xử lý mẫu có màu hoặc chứa chất hữu cơ, cần đun sôi mẫu trong nhiều giờ với HCl (1:1) trong cốc có quai bằng silica, sứ hoặc platinum Khi mẫu cạn, tiến hành đốt nhẹ và hòa tan phần tro còn lại bằng axit Nếu hàm lượng chất hữu cơ quá cao, bước phân hủy sẽ được thực hiện thông qua quá trình trích ly.
Nồng độ phát hiện tối thiểu cho phép phát hiện hàm lượng sắt tổng ở mức thấp 10 àg/L khi sử dụng cuvet có kích thước 5 cm hoặc lớn hơn Để hiệu chỉnh, thực hiện mẫu trắng theo quy trình tương tự như mẫu thật.
Thêm dung dịch 1,10-phenantrolin vào mẫu và đo độ hấp thu của phức chất màu da cam-đỏ tại bước sóng 510 nm Để xác định tổng lượng sắt, cần thêm hydroxyl-amoni clorua nhằm chuyển hóa sắt (III) thành sắt (II) Nếu có sắt không tan, oxyt sắt hoặc phức chất sắt, cần xử lý sơ bộ để hòa tan Phức chất sắt (II) – 1,10-phenantrolin ổn định trong khoảng pH từ 2,5 đến 9, với màu sắc tỷ lệ thuận với hàm lượng Fe(II) Mối quan hệ giữa nồng độ sắt và độ hấp thu là tuyến tính khi nồng độ sắt nhỏ hơn 5,0 ppm, với độ hấp thu đạt tối đa ở bước sóng 510 nm.
3.6.5 Hóa chất, thiết bị và dụng cụ
- Sắt, dung dịch chuẩn gốc Fe(NO3)3 1000 ppm.
- Sắt, dung dịch chuẩn trung gian 100 ppm: Dùng pipet hút 50mL dung dịch sắt chuẩn gốc 1000 ppm cho vào bình định mức 500mL và định mức đến vạch.
- Sắt, dung dịch chuẩn làm việc 20 ppm: Dùng pipet hút 100mL dung dịch sắt chuẩn trung gian 100 ppm cho vào bình định mức 500 mL và định mức tới vạch.
- Dung dịch 1,10-phenantrolin: Hòa tan 1,25 g 1,10 - phenantrolin clorua ngậm một phân tử nước (C12H9ClN2.H2O), định mức đến 250 mL Bảo quản trong chai màu tối.
Dung dịch hydroxyl amoni clorua (NH2OH.HCl) có nồng độ 100 g/L được tạo ra bằng cách hòa tan 10 g hydroxyl amoni clorua trong nước và thêm nước cho đủ 100 mL Dung dịch này ổn định ít nhất trong một tuần và cần được bảo quản trong chai màu tối để giữ chất lượng.
- Dung dịch đệm axetat pH = 5: Hòa tan 100 g amoni axetat (CH3COONH4) vào
125 mL axit axetic băng (CH3COOH ), trong nươc và pha loãng bằng nước đến
- Axit sunfuric đậm đặc (C = 98%, CM = 18 M, ρ = 1,84 g/mL).
Để chuẩn bị dung dịch axit sunfuric nồng độ 4,5 M, đầu tiên hãy lấy 75 mL nước cất cho vào bình chứa Sau đó, từ từ thêm 25 mL H2SO4 đậm đặc vào ống đong và khuấy đều để đảm bảo hỗn hợp hòa quyện.
3.6.5.2 Thiết bị và dụng cụ
- Máy quang phổ hấp thu UV- Vis;
- Cuvet với chiều dài quang học 10 mm;
- Pipet: 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL, 25 mL, 50 mL;
Hút chính xác các lượng dung dịch chuẩn làm việc, thuốc thử vào bình định mức 100 mL như trong bảng sau:
Bảng 3.17 Xây dựng dãy chuẩn sắt tổng
V chuẩn Fe(III) chuẩn 20 ppm
(mL) 0 1,0 2,5 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 Định mức bằng bình định mức 100 Ml
Hút V mL mẫu từ bình định mức 100 mL 50,0
Dung dịch Hydroxylamin clorua (mL) 1,0
Chờ 15 phút, đo quang bước sóng λ = 510 nm
Bảng 3.18 Kết quả đo mật độ quang dãy chuẩn xác định sắt tổng
3.4 Đồ thị đường chuẩn sắt tổng
Để xác định hàm lượng sắt trong mẫu, đầu tiên, lọc dung dịch mẫu và hút 50 mL Tiếp theo, thêm 1 mL hydroxylamin và để yên trong 15 phút Sau đó, bổ sung 2 mL đệm axetat và 2 mL phenantrolin Cuối cùng, đo quang dung dịch thu được ở bước sóng 510 nm và sử dụng phương trình hồi quy tuyến tính để tính toán hàm lượng sắt.
- Mẫu chuẩn được tiến hành song song với mẫu thử;
- Nồng độ của mẫu chuẩn được chọn trong khoảng giới hạn đường chuẩn đo mẫu thử thường là 2 ppm.
H %= Hàm lượngthực tế Hàm lượng lý thuyết × 100
- ≥ 95% thì giá trị kết quả mẫu thử nghiệm được chấp nhận
- < 95% phải thực hiện lại mẫu thử nghiệm trên
3.6.7 Công thức tính kết quả
Hàm lượng sắt tổng là trung bình cộng của hai giá trị đo C1 và C2 ( lấy từ đường chuẩn) ppm được tính theo công thức:
- CFe là nồng độ dung dịch tính được từ đường chuẩn (ppm);
- F là hệ số pha loãng.
Bảng 3.19 Kết quả xác định hàm lượng sắt tổng trong mẫu nước sinh hoạt
Hàm lượng (ppm) Đánh giá
Theo quy định tại QCVN 01 – 39: 2011/BNNPTNT và QCVN 02: 2009/BYT, hàm lượng sắt tổng tối đa cho phép trong nước là 0,5 mg/L Tuy nhiên, một số mẫu nước đã vượt quá mức hàm lượng này.
Trong thời gian thực tập tại phòng phân tích hóa lý, chúng tôi đã có cơ hội làm quen với trang thiết bị hiện đại và nhận được sự hướng dẫn tận tình từ các anh, chị Qua đó, chúng tôi đã tiếp thu nhiều kiến thức quý giá và tích lũy được nhiều kinh nghiệm thực tế.
Học cách thực hiện quy trình làm việc khoa học giúp phát triển tính kiên nhẫn, cẩn thận, sáng tạo và tỉ mỉ trong công việc Đồng thời, việc xác định các chỉ tiêu cơ bản trong phân tích nước sinh hoạt là rất quan trọng để đảm bảo chất lượng nước.
Bổ sung thêm một số kiến thức mới, hiểu rõ hơn lý thuyết để vận dụng vào thực tế.