THÔNG TIN TÀI LIỆU
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHỆ PTN CÔNG NGHỆ NANO NGUYỄN HUYỀN VŨ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU NANO BẠC TRONG LATEX CAO SU THIÊN NHIÊN Chuyên ngành: Vật liệu Linh kiện Nanô (Chuyên ngành đào tạo thí điểm) LUẬN VĂN THẠC SĨ Người hướng dẫn khoa học : TS Nguyễn Thị Phương Phong Thành phố Hồ Chí Minh - 2009 TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com 65 MỤC LỤC Trang bìa phụ Lời cảm ơn Lời cam đoan Mục lục Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt Danh mục bảng Danh mục đồ thị & sơ đồ Danh mục hình vẽ Lời nói đầu Tình hình nghiên cứu đề tài nano bạc giới Việt Nam Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 CAO SU THIÊN NHIÊN 1.1.1 Lịch sử 1.1.2 Trạng thái thiên nhiên cao su 1.1.3 Phân loại cao su 1.1.4 Thành phần latex cao su thiên nhiên 1.1.5 Tính chất latex cao su thiên nhiên 1.1.6 Ứng dụng cao su thiên nhiên 13 1.2 BẠC – Ag 15 1.2.1 Lịch sử tìm bạc 15 1.2.2 Nhận xét chung 16 1.2.3 Cấu trúc tinh thể bạc 17 1.2.4 Tính chất vật lý bạc 17 Chương : Kết & bàn luận TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com 66 1.2.5 Tính chất điện tử bạc 18 1.2.6 Tính chất hóa học bạc 20 1.2.7 Tính chất hóa học hợp chất Ag (+1) 21 1.2.8 Những ứng dụng bạc thực tế 22 1.3 VẬT LIỆU NANO 25 1.3.1 Vật liệu nano 25 1.3.2 Tính chất vật liệu nano 26 1.3.3 Phân loại vật liệu nano 29 1.3.4 Hạt nano kim loại 30 1.3.5 Chế tạo hạt nano kim loại 30 1.3.6 Chất ổn định hạt nano kim loại 32 1.3.7 Tính chất hạt nano kim loại 33 1.3.8 Tính chất kháng khuẩn hạt nano Ag 35 1.3.9 Ứng dụng nano Ag 38 1.4 CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 44 1.4.1 Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X - XRD 44 1.4.2 Phƣơng pháp hiển vi điện tử truyền qua 46 1.4.3 Phƣơng pháp phổ tử ngoại khả kiến 48 1.4.4 Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử 49 1.4.5 Phƣơng pháp sắc ký Gel 51 Chƣơng THỰC NGHIỆM 53 2.1 QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM 54 2.1.1 Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị sử dụng 55 2.1.2 Quy trình thí nghiệm 56 2.2 QUY TRÌNH PHÂN TÍCH 61 Chƣơng KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 64 3.1 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH XRD 65 Chương : Kết & bàn luận TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com 67 3.2 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH UV-VIS 68 3.3 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH TEM 70 3.4 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH GPC 73 3.5 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH AAS 74 3.6 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH KHẢ NĂNG KHÁNG KHUẨN 75 3.7 KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM KIỂM TRA KHẢ NĂNG TRUYỀN QUA CỦA TIA UV (QUA ERLEN THỦY TINH ) 76 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 77 TÀI LIỆU THAM KHẢO 79 PHỤ LỤC 82 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT NR : Natural Rubber – Cao su thiên nhiên LNR : Latex cao su thiên nhiên XRD : TEM : hiển vi điện tử truyền qua nhiễu xạ tia X UV-VIS : phổ hồng ngoại khả kiến AAS : phổ hấp thụ nguyên tử GPC : sắc ký gel DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Thành phần cao su thiên nhiên Bảng 1.2 Số nguyên tử lƣợng bề mặt hạt hình cầu 27 Bảng 1.3 Độ dài đặc trƣng cho số tính chất vật liệu 28 Bảng 3.1 Kết GPC mẫu nano Ag/LNR thời gian chiếu khác 73 Chương : Kết & bàn luận TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com 68 Bảng 3.2 Hiệu suất kháng khuẩn 75 DANH MỤC CÁC ĐỒ THỊ & SƠ ĐỒ Sơ đồ 2.1 Quy trình thí nghiệm 56 Sơ đồ 2.2 Quy trình phân tích mẫu 61 Sơ đồ 2.3 Quy trình phân tích khả kháng khuẩn dd nano Ag/LNR 62 Đồ thị 3.1 Kết GPC mẫu nano Ag/LNR thời gian chiếu khác 73 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1 Rừng cao su Hình 1.2 Cạo mủ cao su Hình 1.3 Giống cao su Hevea Brasiliensis Hình 1.4 Ảnh hƣởng pH tới điện tích hạt tử latex Hình 1.5 Sự thành lập vùng theo độ pH 10 Hình 1.6 Các ứng dụng cao su thiên nhiên sống 13 Hình 1.7 Các ứng dụng cao su thiên nhiên sống (tt) 14 Hình 1.8 Đồng tiền bạc thời Roma 15 Hình 1.9 Bảng phân loại tuần hoàn 16 Hình 1.10 Cấu trúc tinh thể bạc 17 Hình 1.11 Cấu hình electron bạc 18 Hình 1.12 Giản đồ Latime bạc 20 Hình 1.13 Pin 22 Hình 1.14 Vịng bi 22 Hình 1.15 Đồng xu 22 Hình 1.16 Dây hàn 22 Hình 1.17 Rửa ảnh 23 Hình 1.18 Board mạch transistor 23 Chương : Kết & bàn luận TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano 69 Hình 1.19 Mạ điện (Electroplating) 23 Hình 1.20 Đồ mỹ nghệ 24 Hình 1.21 Gƣơng 24 Hình 1.22 Pin mặt trời (solar cell) 24 Hình 1.23 Thang kích thƣớc 25 Hình 1.24 Phƣơng pháp Top-down Bottom-up 31 Hình 1.25 Cơ chế diệt khuẩn bạc 36 Hình 1.26 Sự gia tăng diện tích bề mặt chia nhỏ 36 Hình 1.27 Các nhóm sản phẩm ứng dụng nano bạc 38 Hình 1.28 Thiết bị lọc nƣớc 38 Hình 1.29 Thiết bị lọc khơng khí 39 Hình 1.30 Máy lạnh, máy giặt máy điều hòa Samsung 40 Hình 1.31 Bình sữa, đầu ti có sử dụng nano Ag quy trình chế tạo 41 Hình 1.32 Băng keo cá nhân 42 Hình 1.33 Vải, sợi, vớ, đế lót giày, nệm sử dụng nano bạc 42 Hình 1.34 Bàn chải đánh 43 Hình 1.35 Mỹ phẩm hãng NanoVer có sử dụng nano bạc 43 Hình 1.36 Xà phịng có sử dụng nano bạc 43 Hình 1.37 Nguyên lý phƣơng pháp nhiễu xạ tia X 44 Hình 1.38 Nguyên tắc hoạt động máy nhiễu xạ tia X 45 Hình 1.39 Máy nhiễu xạ tia X D8 Advanced 45 Hình 1.40 Hệ thống hiển vi điện tử truyền qua JEM-1400 46 Hình 1.41 Cấu tạo kính hiển vi điện tử truyền qua 47 Hình 1.42 Máy đo UV-VIS Cary – 100 48 Hình 1.43 Máy phân tích AAS 49 Hình 1.44 Sơ đồ cấu tạo máy phân tích AAS 50 Hình 1.45 Máy đo GPC 51 (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano Chương : Kết & bàn luận TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano 70 Hình 1.46 Nguyên lý phƣơng pháp GPC 52 Hình 2.1 Phịng thí nghiệm công nghệ nano TPHCM 54 Hình 2.2 Nguyên liệu sử dụng 54 Hình 2.3 Thiết bị sử dụng để tiến hành thí nghiệm 55 Hình 2.4 Thiết bị sử dụng để phân tích mẫu 55 Hình 2.5 Thí nghiệm – Bƣớc 57 Hình 2.6 Thí nghiệm – Bƣớc 57 Hình 2.7 Thí nghiệm – Bƣớc 57 Hình 2.8 Thí nghiệm – Bƣớc 58 Hình 2.9 Thí nghiệm – Bƣớc 58 Hình 2.10 Cách tạo mẫu màng mỏng 59 Hình 2.11 Cách tạo mẫu dày 60 Hình 2.12 Một số hình ảnh cách tính hành phân tích khả kháng khuẩn 63 Hình 3.1 Kết XRD mẫu nano Ag/NR 65 Hình 3.2 Bảng peak chuẩn cho Ag máy XRD D8 Advanced đề nghị 66 Hình 3.3 Kết XRD (phổ bán rộng) mẫu nano Ag/NR 67 Hình 3.4 Kết UV-VIS mẫu nano Ag/NR so sánh với mẫu NR khơng có Ag 68 Hình 3.5 Các mẫu nano Ag/NR có hàm lƣợng AgNO3 thay đổi 68 Hình 3.6 Kết UV-VIS mẫu nano Ag/NR với hảm lƣợng AgNO3 ban đầu khác 69 Hình 3.7 Kết TEM mẫu nano Ag/LNR 70 Hình 3.8 Kích thƣớc hạt Ag đƣợc tạo thành 71 Hình 3.9 Kích thƣớc hạt Ag đƣợc tạo thành (tt) 72 Hình 3.10 Kết AAS mẫu nano Ag/NR 74 Hình 3.11 Kết phân tích khả kháng khuẩn mẫu nano Ag/LNR 75 Hình 3.12 Kết thí nghiệm kiểm tra khả truyền qua tia UV (qua erlen thủy tinh ) 76 (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano Chương : Kết & bàn luận TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano 71 Chương 1.1 CAO SU THIÊN NHIÊN ao su thiên nhiên chất có tính đàn hồi tính bền, thu đƣợc từ mủ (latex) nhiều loại cao su, đặc biệt loại Hevea Brasiliensis Năm 1875, nhà bác học ngƣời Pháp Bouchardat chứng minh cao su thiên nhiên hỗn hợp polymer isoprene (C5H8)n , polymer có mạch carbon dài với nhánh ngang tác dụng nhƣ móc Các mạch xoắn lẫn nhau, móc vào nhánh ngang mà khơng đứt kéo dãn, mạch carbon có xu hƣớng trở trạng thái cũ sinh tính đàn hồi C 1.1.1 LỊCH SỬ [8] Christophe Colomb hành trình thám hiểm châu Mỹ lần thứ hai (1493 – 1496), ông phát ngƣời dân châu Mỹ biết sử dụng nhựa có tính đàn hồi để làm bóng thay dùng bóng làm vải độn nhƣ lúc châu Âu Năm 1615, Juan de Torquemada viết “De la monarquia indiana” nói lợi ích & cơng dụng phổ cập cao su Tuy nhiên, đến kỷ sau, lợi ích cơng dụng thật cao su thật đƣợc biết đến nhờ cơng trình nghiên cứu hai nhà bác học Pháp : Condamine Fresneau Năm 1761, hai nhà hóa học Pháp, Hérissant Macquer, phát khả hòa tan cao su dung môi ether tinh dầu thông Năm 1791, Samuel Peal đƣa sáng chế ÁO MƢA Năm 1818, Thomas Hancock (Anh) khám phá “quá trình nghiền hay cán dẻo cao su” Năm 1839, Charles Goodyear (Mỹ) phát minh “q trình lƣu hóa cao su” với chất lƣu hóa lƣu huỳnh Q trình giúp cải thiện rõ rệt tính chất lý cao su sống Sau đó, nhiều nhà khoa học phát nhiều chất khác có khả (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano Chương : Kết & bàn luận TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano 72 lƣu hóa cao su tƣơng tự lƣu huỳnh nhƣ : Chloride sunfur (Pakes – 1846), Pentasulfur antimoine (Burke – 1847), polynitrobenzen (Ostromislensky – 1912) … Có thể nói nhờ hai phát minh Hancock (nghiền dẻo hóa) Goodyear (lƣu hóa) mà kỹ nghệ cao su phát triển mạnh mẽ, nhu cầu tiêu thụ tăng nhiều ngƣời phải thiết lập đồn điền cao su, xâm chiếm thuộc địa, bành trƣớng việc trồng cao su … Nhu cầu tiêu thụ cao su thiên nhiên tăng cao đƣa đến việc phát minh cao su nhân tạo chế biến cao su tái sinh ngày Công nghiệp cao su tiến triển nhanh nhờ khám phá tiếp nối sau khám phá lƣu hóa cao su, nhƣ khám phá chất xúc tiến, chất chống lão hóa, chất độn tăng cƣờng lực cao su, phát minh phƣơng pháp chế biến cao su Cây cao su lần đƣợc du nhập vào Đông Dƣơng ông J.B.Louis Pierre đem trồng Thảo cầm viên Sài Gòn năm 1877 Sản lƣợng cao su Việt Nam đứng hàng thứ giới (sau Thái Lan, Indonesia, Ấn Độ Malaysia) Năm 2006, Việt Nam xuất mủ cao su đạt xấp xỉ 1,5 tỷ USD Diện tích trồng cao su Việt Nam có 0,5 triệu ha, tập trung chủ yếu Đông Nam Bộ, Tây Nguyên số địa phƣơng thuộc khu vực Trung Bộ Hình 1.1 Rừng cao su 1.1.2 TRẠNG THÁI THIÊN NHIÊN CỦA CAO SU [8] (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano Chương : Kết & bàn luận TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano 73 Cao su thiên nhiên sinh từ số loại thực vật có khả tạo latex Chức điều kiện cần để có cao su, nhƣng khơng hẳn tất loại tiết mủ có chứa cao su Chức tạo latex nhu mô thực vật biểu thị đặc tính qua hữu tế bào chuyên biệt gọi tế bào latex, tiết dịch gọi latex Tùy theo loại cao su, latex có nhiều loại khác : chất cấu tạo gồm dung dịch vô hữu có chứa tiểu cầu dạng nhũ tƣơng Latex có nhu mơ cây, tạo từ tế bào sống gồm nguyên sinh chất, nhân thành phần diện Tế bào latex đƣợc lớp nguyên sinh chất mỏng bao phủ, bao không bào lớn nơi mà nguyên sinh chất tiết latex Tùy loại cao su, hệ thống latex đƣợc tạo từ tế bào lập từ mạch Tồn hệ thống latex kín, cần phải thực rạch cạo latex tiết chảy ngồi, cơng việc gọi “cạo mủ” Hình 1.2 Cạo mủ cao su Latex cao su chất lỏng phức hợp, có thành phần tính chất khác biệt tùy theo loại Theo nguyên tắc, ta nói trạng thái nhũ tƣơng hạt tử cao su hay thể giao trạng serum lỏng Tùy theo trƣờng hợp cao su có chứa : (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano Chương : Kết & bàn luận TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano 135 (xem trang để tham khảo bảng peak chuẩn máy đề nghị) Với peak nhƣ ta khẳng tồn Ag kim loại mẫu, hay nói cách khác, Ag+ khử chuyển thành Ag kim loại Ngoài ra, dựa giản đồ nhiễu xạ, ta tính tốn kích thƣớc hạt cách lý thuyết theo cơng thức Sherrer (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano Chương : Kết & bàn luận TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano Hình 3.2 Bảng peak chuẩn cho Ag máy XRD D8 Advanced đề nghị 136 (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano Chương : Kết & bàn luận TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano 90 Hình 3.3 Kết XRD (phổ bán rộng) mẫu nano Ag/NR d=2.36292 80 70 Lin (Counts) 60 50 d=2.04523 40 30 d=1.44749 d=1.23437 20 10 35 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale MAU_M2 - File: MAU_M2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 35.000 ° - End: 80.740 ° - Step: 0.020 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 19 s - 2-Theta: 35.000 ° - Theta: 17.500 ° 1) MAU_M2 - Left Angle: 36.680 ° - Right Angle: 39.660 ° - Left Int.: 24.8 Cps - Right Int.: 24.8 Cps - Obs Max: 38.053 ° - d (Obs Max): 2.36284 - Max Int.: 67.0 Cps - Net Height: 42.2 Cps - FWHM: 0.672 2) MAU_M2 - Left Angle: 43.440 ° - Right Angle: 44.700 ° - Left Int.: 21.8 Cps - Right Int.: 21.5 Cps - Obs Max: 44.300 ° - d (Obs Max): 2.04306 - Max Int.: 28.6 Cps - Net Height: 7.00 Cps - FWHM: 0.816 3) MAU_M2 - Left Angle: 63.740 ° - Right Angle: 64.920 ° - Left Int.: 10.6 Cps - Right Int.: 10.2 Cps - Obs Max: 64.400 ° - d (Obs Max): 1.44555 - Max Int.: 15.3 Cps - Net Height: 4.87 Cps - FWHM: 0.637 4) MAU_M2 - Left Angle: 76.720 ° - Right Angle: 77.940 ° - Left Int.: 9.68 Cps - Right Int.: 9.68 Cps - Obs Max: 77.160 ° - d (Obs Max): 1.23523 - Max Int.: 13.6 Cps - Net Height: 3.89 Cps - FWHM: 0.695 Operations: Smooth 0.300 | Smooth 0.150 | Strip kAlpha2 0.500 | Import Công thức Sherrer : Dựa độ bán rộng cực đại đỉnh hấp thụ lớn nhất, ta tính tốn đƣợc kích thước trung bình tinh thể Ag theo công thức : 𝐿𝐶 = 180 𝑘𝜆 × 𝜋 𝑐𝑜𝑠𝜃 × 𝐹𝑊𝐻𝑀2 − 𝑠 Trong : FWHM : độ bán rộng cực đại 180 𝜋 : chuyển đổi FWHM từ độ sang radian 𝜆 : bƣớc sóng Cu 𝜆 = 1,5406 Å 𝑘 : hệ số Sherrer, giá trị mặc định máy 0,89 𝑠 : giá trị mặc định Áp dụng công thức cho mẫu nano Ag/NR , ta có : 𝐿𝐶 = 180 0,89 × 1,5406 × = 118,759Å = 11,8759𝑛𝑚 ≈ 𝟏𝟐 𝒏𝒎 38,053 𝜋 − 02 𝑐𝑜𝑠 × 0,672 Vậy, theo cơng thức Sherrer mẫu nano Ag/NR có kích thƣớc hạt trung bình 12nm (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano 3.2 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH UV-VIS g/ Hình 3.4 Kết UV-VIS mẫu nano Ag/NR so sánh với mẫu NR khơng có Ag Hình 3.4 cho thấy mẫu cao su có đỉnh hấp thụ bƣớc sóng 𝜆 = 296 𝑛𝑚 , mẫu cao su (có nano Ag) có đỉnh hấp thụ bƣớc sóng 𝜆 = 296 𝑛𝑚 𝜆 = 425 𝑛𝑚 Nhƣ vậy, so sánh đƣờng biểu diễn hình ta rút kết luận : nano Ag tạo thành mẫu hấp thụ bước sóng 425 nm Kết luận phù hợp với báo cáo trƣớc đề tài nano Ag Theo báo cáo này, nano Ag hấp thụ bƣớc sóng khoảng 400 – 500 nm kích thước hạt lớn bước sóng hấp thụ dài [11][13][15][16] Trong thí nghiệm tiếp theo, mẫu nano Ag/NR đƣợc chế tạo với hàm lƣợng AgNO3 ban đầu thay đổi (hình 3.5) kết UV-VIS đƣợc khảo sát (hình 3.6) Hình 3.5 Các mẫu nano Ag/NR có hàm lượng AgNO3 thay đổi (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano Khi tăng hàm lƣợng AgNO3 ban đầu hàm lƣợng nano Ag tạo thành tăng lên, hàm lƣợng chất bảo vệ (cao su) không thay đổi nên tỷ lệ hàm lƣợng chất bảo vệ / Ag giảm dẫn đến hạt Ag dễ dàng gặp có khuynh hƣớng tụ lại thành hạt lớn, đo UV-VIS bƣớc sóng hấp thụ tăng lên Hình 3.6 dƣới thể phổ hấp thụ nano Ag với hàm lƣợng AgNO3 thay đổi 0,1 g AgNO3 0,08 g AgNO3 0,06 g AgNO3 0,04 g AgNO3 0,02 g AgNO3 0g AgNO3 Hình 3.6 Kết UV-VIS mẫu nano Ag/NR với hàm lượng AgNO3 ban đầu khác Hình thể phổ hấp thụ (từ 360 – 800nm) mẫu nano Ag/NR với hàm lƣợng AgNO3 ban đầu thay đổi (0g | 0,02g | 0,04g | 0,06g | 0,08g | 0,1g) Mẫu sử dụng 0g AgNO3 khơng có peak mẫu cao su khơng có Ag Mẫu sử dụng 0,02g AgNO3 có hàm lƣợng Ag nên không phát đƣợc peak Mẫu sử dụng 0,04g AgNO3 hấp thụ bƣớc sóng 407nm Mẫu sử dụng 0,06g AgNO3 hấp thụ bƣớc sóng 413nm Mẫu sử dụng 0,08g AgNO3 hấp thụ bƣớc sóng 425nm Mẫu sử dụng 0,1g AgNO3 hấp thụ bƣớc sóng 425nm Nhìn chung, hàm lƣợng AgNO3 tăng bƣớc sóng hấp thụ tăng (nhƣ trình bày trên) đồng thời cƣờng độ hấp thụ tăng (thể qua peak cao nhọn hơn) (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano 3.3 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH TEM a b Hình 3.7 Kết TEM mẫu nano Ag/LNR Hình 3.7 thể kết TEM mẫu nano Ag/LNR thang đo 50nm Những hạt nano Ag thể hình có dạng hình cầu có kích thƣớc dƣới 10nm (hình a), đặc biệt vài vị trí, kích thƣớc hạt đo đƣợc nhỏ vài nm (hình b) (Kích thước hạt cụ thể phân tích trang tiếp theo) Kích thƣớc hạt trung bình dƣới 10nm tƣơng đối phù hợp với kích thƣớc hạt tính tốn lý thuyết cơng thức Sherrer trình bày phần phân tích XRD (xấp xỉ 12nm) Kích thƣớc hạt nhỏ diện tích bề mặt lớn khả diệt khuẩn tăng Trên hình, hạt nano Ag phân bố rải rác chứng tỏ latex cao su thiên nhiên làm tốt vai trị chất bảo vệ, ngăn khơng cho hạt nano Ag tụ lại với thành hạt lớn Điều có đƣợc hạt tử cao su đƣợc bao bọc protein (có cấu tạo amino acid) Khi hạt nano Ag đƣợc tạo thành, nhờ có mặt nhóm amin, hạt tử cao su (bao bọc protein) nhanh chóng bao quanh hạt nano Ag khiến cho chúng không tụ lại với đƣợc Đây chế bảo vệ latex cao su thiên nhiên hạt nano Ag (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano Hình 3.8 Kích thước hạt Ag tạo thành (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano Hình 3.9 Kích thước hạt Ag tạo thành (tiếp theo) (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano 3.4 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH GPC Cao su ban đầu Chiếu UV 1h Chiếu UV 2h 1,4073 ×106 1,3414×106 1,2817 ×106 1, 2557 ×106 2,0291 2,3360 2,3546 2,9832 10% 3,1933 ×105 2,5597 ×105 2,4102×105 1,9267 ×105 30% 7,6365 ×105 6,8223 ×105 6,4503 ×105 5,9165 ×105 50% 1,1830 ×106 1,1069 ×106 1,0507 ×106 1,0103 ×106 70% 1,7165 ×106 1,6607 ×106 1,5818 ×106 1,5578 ×106 90% 2,8753 ×106 2,8157 ×106 2,7059 ×106 2,6958 ×106 Mw D Chiếu UV 3h * Các số liệu có đơn vị g/mol , trừ thơng số D khơng có đơn vị Bảng 3.1 Kết GPC mẫu nano Ag/NR thời gian chiếu khác 3500000 3,5 3000000 2500000 2,5 2000000 1500000 1,5 1000000 500000 0,5 Cao su ban đầu Chiếu 1h Chiếu 2h Chiếu 3h Mw 1407300 1341400 1281700 1255700 10% 319330 255970 241020 192670 30% 763650 682230 645030 591650 50% 1183000 1106900 1050700 1010300 70% 1716500 1660700 1581800 1557800 90% 2875300 2815700 2705900 2695800 2,0291 2,336 2,3546 2,9832 D Đồ thị 3.1 Kết GPC mẫu nano Ag/NR thời gian chiếu khác (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano Đồ thị 3.1 cho thấy thời gian chiếu dài khối lƣợng phân tử trung bình cao su giảm dƣới tác dụng tia UV, cao su bị cắt mạch, giảm cấp Điều đƣợc chứng minh rõ qua số Mw, 10%, 30%, 50%, 70%, 90% giảm dần thời gian chiếu tăng dần, Mw khối lƣợng phân tử trung bình cao su cịn số 10% | 30% | 50% | 70% | 90% có ý nghĩa có 10% | 30% | 50% | 70% | 90% mạch cao su có khối lƣợng phân tử nhỏ số liệu tƣơng ứng , ví dụ với cao su ban đầu : Có khối lƣợng phân tử trung bình Mw = 1,4073 ×106 g/mol Có 10% mạch cao su có khối lƣợng phân tử < 3,1933 ×105 g/mol Có 30% mạch cao su có khối lƣợng phân tử < 7,6365 ×105 g/mol Có 50% mạch cao su có khối lƣợng phân tử < 1,1830 ×106 g/mol Có 70% mạch cao su có khối lƣợng phân tử < 1,7165 ×106 g/mol Có 90% mạch cao su có khối lƣợng phân tử < 2,8753 ×106 g/mol Thời gian chiếu UV dài độ đa phân tán tăng tƣợng cắt mạch giảm cấp làm xuất thêm nhiều đoạn mạch có khối lƣợng phân tử thấp với độ dài khác Nhìn chung tăng thời gian chiếu lý cao su giảm dần, nhiên sau 3h chiếu UV, Mw giảm từ 1, 4073 ×106 g/mol 1, 2557 ×106 g/mol (90% Mw ban đầu) Khoảng giảm không ảnh hƣởng nhiều đến lý mẫu 3.5 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH AAS Theo kết đo AAS nhƣ hình 3.10, nồng độ Ag mẫu nano Ag /LNR 312 mg/kg hay 312 ppm Mẫu đƣợc pha loãng nồng độ khác đƣợc tiến hành phân tích khả kháng khuẩn bƣớc Hình 3.10 Kết AAS mẫu nano Ag/NR (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano 10 3.6 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH KHẢ NĂNG KHÁNG KHUẨN ĐC X/5 X/10 X/15 X/20 X/30 X/40 X/60 X/100 Hình 3.11 Kết phân tích khả kháng khuẩn mẫu nano Ag/LNR Pha loãng Nồng dộ Ag Số khuẩn lạc (đối chứng) 2,99×105 Hiệu suất kháng khuẩn 100% lần 62,4 ppm Số khuẩn lạc (mẫu có Ag) 10 lần 31,2 ppm 2,99×105 100% 15 lần 20,8 ppm 2,99×105 100% 20 lần 15,6 ppm 2,99×105 99,9996% 30 lần 10,4 ppm 3,1×101 2,99×105 99,9896% 40 lần 7,8 ppm 4,8×104 2,99×105 83,9465% 60 lần 5,2 ppm 2,18×105 2,99×105 27,0903% 100 lần 3,12 ppm 2,52×105 2,99×105 15,7191% Bảng 3.2 Hiệu suất kháng khuẩn mẫu nano Ag/NR nồng độ khác ( Nồng độ ban đầu X=312ppm ) (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano 11 Hình 3.11 bảng 3.2 thể hiệu kháng khuẩn mẫu nano Ag (có nồng độ ban đầu 312 ppm) đƣợc pha lỗng nồng độ khác Kết cho thấy, nano Ag có khả diệt khuẩn tốt Pha loãng đến 100 lần (ở 3,12 ppm) thấy khả diệt khuẩn thấp Ở nồng độ 7,8 ppm nano Ag diệt 83,9465% lƣợng vi khuẩn Khả diệt khuẩn thể diệt rõ rệt nồng độ 10,4 ppm với lƣợng vi khuẩn diệt đƣợc lên đến 99,99% tiêu diệt hoàn toàn nồng độ cao Có đƣợc khả diệt khuẩn cao nhƣ hạt nano Ag tạo có hình cầu (khả diệt khuẩn tốt nhất) có kích thƣớc nhỏ Do đó, cần sử dụng với lƣợng nhỏ, nano Ag tiêu diệt gần nhƣ hồn tồn vi khuẩn Điều có lợi cho việc sản xuất cơng nghiệp ta tạo dung dịch nano Ag/LNR nồng độ (ví dụ 312 ppm nhƣ bài) sử dụng nhƣ masterpaste (hỗn hợp chủ) sau tiến hành pha lỗng khoảng vài chục lần với latex thông thƣờng, nhƣ tiết kiệm đƣợc thời gian, chi phí đồng thời hạ thấp ảnh hƣởng giảm cấp cao su q trình tổng hợp 3.7 KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM KIỂM TRA KHẢ NĂNG TRUYỀN QUA CỦA TIA UV (QUA ERLEN THỦY TINH) Thủy tinh suốt với ánh sáng khả kiến (cho ánh sáng khả kiến truyền qua hồn tồn) nhƣng khơng suốt với tia UV (trừ thủy tinh thạch anh) Tùy vào loại thủy tinh, độ dày lớp thủy tinh nhƣ bƣớc sóng UV cƣờng độ UV mà lớp thủy tinh hấp thụ phần tồn tia UV Do đó, ta cần tiến hành thí nghiệm chứng tỏ khả truyền qua tia UV sử dụng X/15 thí nghiệm để xác định xem tia UV có đủ khả truyền qua thành erlen thủy tinh hay không Thí nghiệm : lấy 0,1g AgNO3 pha lỗng với 10ml nƣớc khử khoáng (DI water) nhỏ lên mẫu giấy lọc Một mẫu để tối (tránh ánh sáng mặt trời), mẫu cho vào erlen đậy kín nắp (tƣơng tự nhƣ trình điều chế mẫu nano Ag) đƣa vào đèn UV chiếu vòng phút Kết : mẫu giấy lọc đƣợc chiếu UV có màu vàng sậm Hình 3.12 Kết thí nghiệm kiểm tra khả mẫu giấy lọc để tối có truyền qua tia UV (qua erlen thủy tinh) màu trắng (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano 12 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Dung dịch nano Ag / latex cao su thiên nhiên đƣợc chế tạo thành công phƣơng pháp chiếu tia UV (dùng đèn UV 55W với bƣớc sóng UVC với cƣờng độ tập trung) Ở tia UV đóng vai trị tác nhân kích thích để latex cao su thiên nhiên tạo gốc có khả khử Ag+ thành Ag kim loại Ngoài ra, latex cao su thiên nhiên đồng thời chất bảo vệ để giữ cho hạt Ag kích thƣớc nano, tránh tụ lại với thành hạt lớn Tùy vào mục đích sử dụng, ta tạo mẫu dạng lỏng nano Ag/LNR đánh đông để tạo thành nanocomposite Ag/NR Đây lợi phƣơng pháp ứng dụng thực tiễn Kết phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) khẳng định phản ứng khử Ag+ → Ag xảy dựa kết XRD ta tính tốn lý thuyết kích thƣớc hạt nano Ag trung bình xấp xỉ 12nm Kết UV-VIS cho thấy nano Ag hấp thụ bƣớc sóng 407-425nm (phù hợp với nghiên cứu đƣợc công bố) đồng thời cho thấy tăng nồng độ AgNO3 (mà giữ nguyên lƣợng chất bảo vệ), kích thƣớc hạt nano Ag có khuynh hƣớng tăng lên, đỉnh hấp thụ phổ UV-VIS dời vùng có bƣớc sóng lớn Tính chất lý mẫu nano Ag/NR (thể qua Mw độ đa phân tán) có giảm 90% so với cao su ban đầu có tƣợng cắt mạch giảm cấp cao su thiên nhiên bị tia UV tác dụng Các hạt nano Ag (trong ảnh TEM) phân bố rời rạc với kích thƣớc đạt đƣợc dƣới 10nm (phù hợp với tính tốn lý thuyết xấp xỉ 12nm), đặc biệt vài vị trí có kích thƣớc nhỏ - nm Nhờ phân bố rời rạc kích thƣớc nhỏ nên diện tích bề mặt hạt nano Ag tăng lên nhiều mẫu có khả diệt khuẩn tốt Chỉ với nồng độ 10,4 ppm, mẫu nano Ag diệt đƣợc đến 99,99% lƣợng vi khuẩn E.Coli thí nghiệm Khả diệt khuẩn tốt nồng độ thấp mở khả tổng hợp dung dịch nano Ag/LNR dạng masterpaste sau pha lỗng với latex thơng thƣờng Điều cho phép tạo đƣợc sản phẩm có khả diệt khuẩn tốt mà lại tiết kiệm thời gian, chi phí sản xuất đồng thời giảm đƣợc ảnh hƣởng giảm cấp cao su trình điều chế Với kết thu đƣợc, ta thấy dung dịch nano Ag/LNR ứng dụng để chế tạo sản phẩm nhƣ nệm, găng tay y tế, đầu ti bình sữa, bao cao su… có khả diệt khuẩn tốt Những sản phẩm có ý nghĩa lớn việc bảo vệ sức khỏe cho ngƣời (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano 13 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt : G.GIƠGHÊNƠP, Hồng Hạnh & Nguyễn Duy Ái dịch (2002), Lịch sử tìm ngun tố hóa học, NXB Thanh Niên Nguyễn Hoàng Hải (2007), Các hạt nano kim loại, Trung tâm Khoa học vật liệu, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Nguyễn Ngọc Hạnh (2002), Tách chiết lập hợp chất tự nhiên - Giáo trình cao học, Đại học Bách Khoa TPHCM Trần Ngọc Mai (2003), Truyện kể 109 nguyên tố hóa học, NXB Giáo dục Nguyễn Thị Tố Nga, Hóa vơ tập 4, NXB Đại học Quốc gia Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Công nghệ vật liệu nguồn, NXB Khoa học tự nhiên cơng nghệ Nguyễn Đình Soa, Hóa vơ cơ, NXB Đại học Quốc gia Nguyễn Hữu Trí (2004), Cơng nghệ cao su thiên nhiên, NXB Trẻ Nguyễn Đình Triệu (2006), Các phương pháp vật lý ứng dụng hóa học,NXB Đại học Quốc gia Hà Nội Tiếng Anh : 10 Libor Kvitek, Robert Prucek (2005), “Review the preparation and application of silvernanoparticles”, Journal of materials science 11 N.H.H AbuBakar, J.Ismail, M.Abu Bakar (2007), “Synthesis and characterization of silver nanoparticles in natural rubber”, Materials Chemistry and Physics 12 P3 Project (2005), Silver nanoparticles, Institute for Physics and Nanotechnology – Aalborg University 13 S.Sarkar, A.D.Jana, S.K.Samanta, G.Mostafa (2007), Facile synthesis of silver nanoparticles with highly efficient anti-microbial property, department of Phamaceutical, Jadavpur University, India Internet : 14 www.kuntex.com/pro-en.htm 15 www.silverinstitute.org 16 www.thegioinano.com/nanoviet/content/view/25/22/ 17 www.vatlyvietnam.org 18 www.vra.com.vn/web/ 19 www.webelements.com 20 www.wikipedia.org Software : 21 ImageMet SPIP 3.8.4 22 Microsoft Encarta 2008 (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano (LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano(LUAN.VAN.THAC.SI).Nghien.cuu.che.tao.vat.lieu.nano.bac.trong.latex.cao.su.thien.nhien.Luan.van.ThS.Vat.lieu.va.linh.kien.Nano
Ngày đăng: 17/12/2023, 02:14
Xem thêm: