Phân tích, đánh giá than sinh học từ phế phẩm vỏ cam và vỏ dừa nhằm ứng dụng làm chất xúc

BO CONG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THÀNH PHĨ HỊ CHÍ MINH WH BUI DUY TUYEN PHAN TICH, DANH GIÁ THAN SINH HỌC TỪ PHE PHAM VO CAM VA VO DUA NHAM UNG DUNG LAM CHAT XUC Nganh: HOA PHAN TICH Mã ngành: 8440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ THÀNH PHĨ HỎ CHÍ MINH, NĂM 2023 Cơng trình hồn thành trường Đại Học Cơng Nghiệp thành phố Hồ Chí Minh Người hướng dẫn khoa học: TS Võ Thành Công Luận văn thạc sĩ bảo vệ Hội đồng chấm bảo vệ Luận văn thạc sĩ Trường Đại học Cơng nghiệp thành phố Hồ Chí Minh ngày 07 tháng 10 năm 2023 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: 1.G§.TS Lê Văn Tán - Chủ tịch Hội đồng PGS.TS Trần Quang Hiếu - Phản biện PGS.TS Trần Văn Mẫn - Phan biện TS Nguyễn Quốc Thắng - Ủy viên TS Bài Thị Thu Thủy - Thư ký (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị Hội đồng chấm bảo vệ luận văn thạc Si) CHU TICH HOIDONG TRƯỞNG KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC GS.TS Lê Văn Tán PGS.TS Nguyễn Văn Cường NHIEM VU LUAN VAN THAC Si Họ tên học viên: Bùi Duy Tuyên MSHV: 20000271 Ngày, tháng, năm sinh: 26/11/1990 Nơi sinh: Gia Lai Ngành: Hóa phân tích Mã ngành: 8440118 I TEN ĐÈ TÀI: Phân tích, đánh giá than sinh học từ phế phẩm vó cam vó đừa nhằm ứng dụng làm chất xúc tác NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: Nghiên cứu biến tính biochar đề tổng hợp thành chất xúc tác cho phản ứng tổng hợp Biodiesel Nghiên cứu ứng đụng chất xúc tac cho phan tng tong hop dau biodiesel, va phân tích xác định sản phâm biodiesel phương pháp GC-MS II NGAY GIAO NHIEM VU: Theo QD sé 2049/QD-DHCN 24/08/2022 HI NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VU: IV NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS Võ Thành Cơng Tp Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2023 NGƯỜI HƯỚNG DÄN1 (Ho tên chữ ký) NGƯỜI HƯỚNG DẪN2 (Họ tên chữ ký) CHU NHIEMBO MON ĐÀO TẠO (Ho tên chữ ky) TRƯỞNG KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC (Ho tên chữ ky) LOI CAM ON Đề thực tốt luận văn tốt nghiệp hoàn thành tốt mục tiêu đặt ra, nỗ lực thân, nhận nhiều giúp đỡ từ thầy cơ, gia đình bạn bè Lời đầu tiên, xin gửi lời cảm ơn chân thành đến TS Võ Thành Công tận tình hướng dẫn bảo suốt trinh thực luận văn Tôi học nhiều điều thầy cá kiến thức, kinh nghiệm suy luận nghiên cứu khoa học sông Sau cùng, Tôi xin chân thành gửi lời cảm ơn đến tập thê quý thầy cô thuộc Khoa Công nghệ Hóa học, đặc biệt giảng viên mơn Hóa phân tích trực tiếp giảng dạy, truyền đạt kiến thức cho suốt thời gian qua TOM TAT Trong nghiên cứu, phế phẩm vỏ cam vỏ đừa nhiệt hóa yếm khí nhiệt độ 450 0C, thời gian 60 phút để chế tạo than sinh học, ký hiệu mẫu BCO BCC Sau dé, BCO va BCC ngâm tâm với dung dịch KOH KaCOs nồng độ 2M thu chất xúc tác, ký hiệu mẫu BCO-K, BCO-K2 Những đặc tính cấu trúc thành phần BCO, BCC BCO-K, BCO-K2 xác định phương pháp phân tích đại nhiễu xạ tia X @XRD), quang phố hồng ngoại biến đối Fourier (FTIR), kính hiển vi điện tử quét (SEM), hap phy Bruner-Emmett- Teller (BET) Các kết phân tích BCO-K, BCOK2 có hoạt tính xúc tác cao BCO, BCC Do đó, BCO-K, BCO-K2 sử dụng làm chất xúc tác cho phản ứng tổng hợp sản phẩm diesel sinh học Kết đo đạc tiêu diesel sinh học nghiên cứu phù hợp với tiêu chuẩn diesel sinh học thương phẩm ASTM-D6751 đầu diesel khoáng TCVN 5689: 2005 Hơn nữa, tính tốn kết q hiệu suất phản ứng thu cho vỏ cam 88,79 % cho vỏ dừa 84.20 % Những kết qua cho thấy chất xúc tác nghiên cứu từ phế phẩm vỏ cam vỏ dừa minh chứng tiềm đến trình tổng hợp sản phẩm diesel sinh học thay cho dầu điesel khoáng cơng nghiệp tương lai Từ khóa: phế phẩm vỏ cam, phế phẩm vỏ dừa, than sinh học, chất xúc tác, điesel sinh học ii ABSTRACT In this study, orange peel and coconut peel wastes were calcined in conditional without oxygen at 450 °C for 60 minutes to synthesize biochar, denoted as BCO and BCC sample Then, BCO and BCC was impregnated with KOH and K2COs solutions of 2M concentration respectively to obtain a catalyst, denoted as BCO-K and BCOK2 sample The structural and compositional properties of BCO, BCC and BCO-K, BCO-K2 were determined, diffraction (XRD), microscopy scanning Fourier (SEM), respectively, transform and by analytical infrared methods spectroscopy Bruner-Emmett-Teller (BET) such as X-ray (FTIR), Electron adsorption The analytical results have shown that BCO-K, BCO-K2 has higher catalytic activity than BCO, BCC Therefore, BCO-K, BCC-K2 was used as a catalyst for the synthesis of biodiesel production The measurement results of biodiesel production in this study are agreement with the commercial biodiesel standards ASTM-D6751 and mineral diesel TCVN 5689: 2005 Moreover, the calculation of the yield result of the reaction was obtained for orange peel as 88.79 % and coconut peel as 84.20 % These results were presented that the studied catalyst from orange peel and coconut peel wastes have a potential demonstration for the synthesis of biodiesel production to replace mineral diesel in the future industry Key word: orange peel waste, coconut peel waste, biochar, catalyst, biodiesel 1H LOI CAM DOAN Tôi tên Bùi Duy Tuyên, học viên cao học ngành Hóa Phân tích, lớp CHHOPT10A, Trường Đại học Cơng nghiệp Thành phế Hề Chí Minh Tơi xin cam kết với kết nghiên cứu trình bày luận văn cơng trình riêng tơi giảng viên hướng dẫn TS Võ Thành Công (Khoa Cơng nghệ Hóa học, Trường Đại học Cơng nghiệp Thành phế Hề Chí Minh Những kết nghiên cứu tác giả khác nước sử dụng luận văn có trích dẫn đầy đủ Học viên Bùi Duy Tuyên 1V MUC LUC 09no) 0o ¡9Ô va ABSTRACT i ii ca iil LOT CAM DOAN trang gnntnhsnntieoibdadoigSdl80S0G0S00000018S8-04G012814010080160338g.g18 iv MỤC LỤC Ă The V M.90280)00/905in/260.0) 0M T viii DANH MỤC BẢNG BIỂU -555552::2222221112 t2 re x DANH SACH CAC TU VIET TAT .sccccecssssssseeeeeeeessssssneeteteessesnnesstessssnnnsssessnen xi FG BATT § —_ssosnescamsraensonsennneernnecnennr anes cmmenemeseananem annie mene msseraonesennes 1 Đi vấn LHỂ sannnsoinndbinniniiltiiitidoidieoiidlgitBlt108010001830036118080101S0780G9188 Mục tiêu, mục đích nghién CUtu Đối tượng, phạm vi nghiên cứu ¿S222221222122122212221222122222 e6 Cách tiếp cận phương pháp nghiên cứu .-222 2222222221222 CHUONG cc cceceececcereeeeeeeceeeeeeeeeeeeeeeneeeeetarenreeeates ee TONG QUAN VE LINH VỰC NGHIÊN CỨU 1.1 Tổng quan cơng trình nghiên cứu IS ca 1.12 Nghiên cứu quốc tế -5 222222212221211122112111111211121112121 xe 1.2 Tổng quan nguồn phế thải nông nghiệp 1.2.1 Tổng quan phế phẩm vỏ cam -2-©22222222222112211221121112111211111212 xe 12.2 Tổng quan nguồn phế phẩm vỏ đừa 22222222222122212221222122222.ee 10 13 Khái quátvêề Biochar 22222222222222222ke 13 NO wed T 11 13 13.2 Đặc tính thành phần bioehar -2-2222222222222122212221222122ee 14 1.4 Nhiên liệu sinh học Biodiesel - c0 122211212111 1111111211111 2111 key 16 1.4.1 Téng quan nhiên liệu sinh hoe biođiesel . 222c2cs22xcszxcee 16 1.4.2 Điểm thuận lợi nhiên liệu biodiesel 5225 221 E1 E2S1521211235112x2xE+2 17 1.5 Nguyên liệu cho trình tổng hợp Biodiesel 2©22-22 2222 cszxcee 19 1.5.1 1.5.2 1.5.3 Nguồn phế thải thừ mỡ, dầu sau ché bién thite a1 eee 1.54 - Dầu vi tảo He, 20 21 1.6 Phương pháp chuyển hóa ester để tổng hợp Biodiesel .¿ 21 1.7 Tổng quan chất xúc tác 1.7.1 Định nghĩa phân loại chất xúc tác . -222 2222 222222122122.22e e6 23 1.7.2 _ Tính chất chế xúc tác ccctthhhhnhherio 25 1.7.3 Phản ứng biodlesel ch nn Tnhh TH nh TH HT Hết 26 CHƯƠNG2 THỰC NGHIỆM chua 27 2.1 Wey tn lÏÊWszissziset 22 Hóa chất, B100 23 Máy thiếtbị 22202221 2222222222222 i7 MWsgsnetrrroBttittttttltttilSECHBDHIOCEURGRIOHESUHOAGERRRUWESUAStiBRERH 27 ph hán n 122i net 12D1ĐĐEESEHEDDSEEINESEEISEGSISEIGEIUREGHIRHHRSERANHNGEESR 27 a 27 ee 27 28 24 Tổng hợp Biochar (BC) 22252 22222122212212222211222222 2e 30 244.1 Phương pháp tổng hợp 222 22222212212221222222122222 re 30 2.4.2 Tổng hợp chất xúc tác -2 2222221222121122121121121122122 2e 31 2.4.3 Hoạt hóa xúc tác phương pháp tắm K2CO3 -22-22cccscscev 35 244 Xúc tác cho phản ứng Blodiesel ác cnssnnnrnrHhrrrrrrrrr re 36 24.5 Thu hồi xúc tác tái sử đụng -.22 222221222122112221212221 22 39 2.5 Phân tích sản phẩm S22222222222212221221221222222.22xe 40 2.5.1 TY aaA adaĂ CHƯƠNG3 40 KÉT QUẢ 2n H111 gay 43 3.1 Các kết với phế phẩm từ vỏ cam 2-2222 22212212221221221221 22 xEe2 43 3.1.1 Kết quy trình tổng hợp biochar 3.1.2 Kết quy trình tổng hợp chất xúc tác . 2222 2212222221222 ee 44 3.13 Kết quy trình tong hop diesel sinh hoe 3.1.4 Đưa thảo luận chủ yếu từ kết qua thực nghiệm 51 3.2 Các kết với phế phẩm từ vỏ dừa -2252222 221222122212212222.ee 52 vi 43 cece cece eee 49 3.2.1 Kết thu từ q trình tơng hợp chất xúc tác 3.2.2 Kết thu từ trình tổng hợp Biodiesel . -222222222 KẾTLUẬN .22 22222222222222Eeree 61 KIẾNNGHỊ 22222222222eree 62 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC s25 S22222122122211221271127122122212222222 e6 63 .Ặ2222 02222 ererrree 65 LY LICH TRICH NGANG CUA HOC VIÊN .252 2222222222222 Vii ee 71 Trong thực nghiệm này, sử dụng máy khuấy từ gia nhiệt đề thực trình tâm KOH KaCO: Dung địch khuấy đều, ôn định thời gian thích hợp tạo điều kiện tâm đạt hiệu Ở giai đoạn thực khả chuyển hóa dầu xúc tác vừa tổng hợp được, sử dụng máy khuấy từ để bật tính gia nhiệt khuấy hỗn hợp dầu thực vật, methanol, xúc tác bình cầu cổ Ống sinh hàn Trong thực nghiệm này, sử dụng ống sinh hàn bước gia nhiệt khuấy hỗn hợp phản ứng tổng hợp Biodiesel Ở phân ứng này, phần đưới ống sinh hàn lắp vừa khít với cổ bình cầu; phản ứng thực 65°C, phan cấu tử hỗn hợp bắt đầu bay lên cố bình cầu đến ống sinh hàn nhờ vào dịng nước hoàn lưu liên tục ống, ngưng tụ rớt lại bình cầu, giúp cho chất phản ứng hoàn toàn 23.2 Thiế bị Kinh hién vi dién tir quét SEM (SEM- Scanning Electron Microscopy) Nguyên lý hoạt động SEM tạo ảnh Nguyên lý hoạt động SEM dựa việc tạo chùm tia điện tử tắm kính bao gồm kính hiển vi điện tử có nghĩa chùm điện tử vào bề mặt mẫu mẫu có va đập với với nguyên tử bề mặt mẫu từ đưa điện tử thứ cấp, tia X Các xạ như: điện tử thứ cấp cấp độ ghi ảnh phổ biến phương pháp này, đặc điểm lượng thấp cung cấp chùm điện tử thứ cấp (dưới 50 eV) Các điện tử thứ cấp: Đây chế độ ghi ảnh phổ biến kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tứ thứ cấp lượng thấp (thường 50 eV) chụp lại đụng cụ gọi nhân quang kích nháy mắt Do chúng nguồn có lượng thấp, đa số điện tử phát từ bể mặt mẫu với độ sâu vài nanomet, tạo hình ảnh hai chiều bề mặt mẫu 28 XRD- X Ray Diffraction (May nhiéu xa tia X ) Nguyên lý hoạt động Phương pháp có nguyên tắc dựa tượng nhiễu xạ chùm tia X mạng tinh thể vật liệu Khi đừa chùm tia X vào mạng cấu trúc, nút mạng trở thành tâm nhiễu xạ Tia tới tia phản xạ giao thoa với tạo thành vân sáng, tối xen kẽ Các đỉnh chênh lệch xác định theo công thức: ing@=— sin 2q Nghĩa : e — nlà số thứ nguyên se - *là bước sóng tia X e — dlà khoảng cách mặt phẳng song song e - © góc qt e - 20 góc nhiễu xạ sỉin = ~ Tia X chiéu nhiéu góc khác vào bề mặt vật liệu Chỉ tia đảm bảo góc tới Ơ có giá tri: Khi có nhiễu xạ lớn Mỗi giá trị khoảng cách biểu diễn cho cấu trúc tỉnh thể định Vậy góc nhiễu xạ cực đại đặc trưng cho cấu trúc tinh thé dé Méi pha tinh thể cho cực đại nhiễu xạ giá trị góc 29 định Nếu phơ XRD mẫu phân tích xuất pic nhiễu xạ ứng với pha tinh thé mẫu có tổn pha tinh thể Dựa vào diện tích chọn chiều ngang chọn (tối đa), so sánh với mẫu chuẩn ta xác định hàm lượng hảm lượng pha mẫu cần phân tích FTIR (Máy quang phố hồng ngoại) Nguyên lý hoạt động FTIR gọi Quang phố hồng ngoại, với tên gọi quang phố thực vùng hồng ngoại phô xạ điện từ, so với vùng khả kiến 29 vùng ánh sáng có tần số thấp bước sóng Nhiều kỹ thuật phát sóng hồng ngoại đựa vào đặc trưng này, hầu hết số dựa hấp thụ phát sóng Ứng dụng FTIR thơng dụng loại tự ghi, nguyên tắc hoạt động dựa trên: Chùm tia hồng ngoại tách thành hai phần dựa nguồn sau: phần qua mẫu thử cịn lại qua mơi trường đo - tham chiếu tách thành tia đơn sắc thành xạ có tần số khác đưa đến máy đị Máy sắc ký khí (GC) Gas Chromatography/Mass Spectroscopy - GC/MS ( May sac ky khi-khéi phé ) Nguyên lý hoạt động Mẫu đưa vào theo dịng khí mang (thường N2) đến cột sắc ky (pha tinh) Mẫu qua cột tính phụ thuộc vào pha tĩnh Sau đó, phân tách chất lượng từ cột dọc theo luồng không khí ghi lại đầu dị Từ tín hiệu nhận máy tính xứ lý biểu diễn kết ký hiệu sắc ký Thời gian lưu đưa sắc ký đỗ tiêu chí để định tính định lượng chất học định lượng cách tương đối Với số tình cụ thể, sắc ký khí sử dụng để định tính số hợp chất cụ thể Một số thiết bị khác sử dụng khóa luận trang bị khoa Cơng nghệ hóa học trường Đại học Cơng nghiệp TP.HCM tủ sấy, lị nung, 2.4 Tổng hợp Biochar (BC) 241 Phương pháp tổng hợp Chúng tiến hành tổng hợp biochar từ phế thải vỏ cam vỏ đừa, sau tiếp tục tắm KOH, KzCOs chất biochar để tạo thành chất xúc tác ran (xúc tác dị thể) Bước đầu kháo sát sử dụng chất xúc tác vừa tổng hợp thực phản ứng với dầu thực vật điều kiện phản ứng thích hợp Kết hợp với phép đo thành phần, cấu trúc chất xúc tác tông hợp được, thành 30 phần mẫu Biodiesel ting hop đưa kết luận ban đầu việc tổng hợp biodiesel sinh học từ dầu thực vật 2.4.2 Tổng hợp chất xúc tác Xử lý sơ vỏ cam vỏ dừa Mẫu vỏ cam vỏ dừa thu héi từ chợ rửa bụi nước sạch, dé nước, khay nhôm, sấy 105 °C tủ sấy phòng F7-03 đến vỏ cam vỏ dừa có độ giịn, khơ Vỏ cam vỏ dừa sau sây riêng mang di nghiền thành hạt nhỏ máy nghiền hạt phòng thí nghiệm F3-01 Các hạt có kích thước < 1mm Hình 2.1 Bột vỏ cam nghiên Tổng hợp Biochar Lấy bột vỏ cam cho vào chén sứ đậy nắp kín bỏ vào bên ly sứ lớn hơn, cát phủ đầy bên chén nhằm hạn chế khơng khí vào bên chén sứ chứa bột cam Mang nung 600C, 3h (môi trường m khí) Sau hồn thành xong mẫu vỏ cam, tiền hành làm thông số điều kiện đồi với vỏ dừa thu mẫu biochar từ vỏ cam vỏ dừa 31 Qua trinh tong hop nén biochar (BC) từ vỏ cam vỏ đừa thể sơ đồ khối hình bên dưới: a \ (1) Vé cam Biomass N Tài (2) Vỏ dừa Cat nhỏ T =80C š Sấy khô Cach cat, T = 600°C T =2 hours Room temp ———y- Làm nguội | Nghiền oii + — Biochar tu vỏ cam a vỏ dừa ` "ặm Hình 2.2 Sơ đề khối quy trình tổng hợp BC 32 z Mau Biomass Ký hiệu mẫu Biochar Ký hiệu mẫu tâm Ký hiệu mẫu tâm Vỏ cam Vỏ dừa BCO BCC BCO-K BCC-K BCO-K2 BCC-K2 ` KOH K2CO3 R Qua trinh tam KOH Tâm KOH trén nén Biochar 1a qua trinh hoat héa Biochar Lay mau Biochar tir mau nung từ phía (Kí hiệu bảng trén) , Tiến hành làm mẫu, mẫu lấy 10g mẫu than khuấy 100ml dung dịch KƠH 2M, hỗn hợp cho vào becher 500ml khuấy máy cá từ 2h với điều kiện nhiệt độ phòng, tốc độ quay cá từ là: 300 v/phút, lọc hỗn hợp lấy than máy lọc chân khơng phịng F0-9 Rửa than sau lọc nước cất đến pHE Sây than đến khô nhiệt độ 105°%C thu mẫu than tắm KOH (BCO-K, BCCK) Hình 2.3 Tâm than dung địch KOH 2M Q trình hoạt hóa xúc tác phương pháp tắm KOH thê sơ đồ khối bên dưới: 33 Hinh 2.4 Giai doan loc sau tam KOH ( Biochar \ BCO, BCC ) | Tam (dd KOH 2M) Vv Khuấy ‹4— Lọc rữa Hs 4— BC: BCO-K, BCC-K Hình 2.5 Sơ đồ tâm KOH 34 300v/p,t=2h Đến pH = T=10%C 2.43 Hoạt hóa xúc tác phương phap tim K2CO3 Quá trình tâm KaCO giai đoạn hoạt hóa lên nên than Biochar, làm tăng hàm lượng KT Sau sấy khô, lấy 7.5g mẫu than tâm KOH tiếp tục khuấy 100ml dung dịch chứa 2.5g KzCO; thiết bị khuấy từ 3h, khuấy cá từ với tốc độ 800v/phút nhiệt độ phịng lọc thu mẫu than, sấy khơ 105°C Nung mẫu than chén sứ đậy nắp kín có cách cát 600°C 3h ta thu chất xúc tác Nung mẫu than chén sứ đậy nắp kín mơi trường thiếu khơng có khí oxi (yếm khí) 600°C thu chất xtc tac (BCO-K, BCC-K) Hình 2.6 Tắm than dung dich KạCO› 35 ee dd K2CO3 2M Khuay 300v/p, T=3h v Loe rita Â| Say | ( ` NL T=105°C Cach cat, Nung en Dén pH=7 T =600°C t=3h — BCO-K2,BCC-K2 _ ) ~ Hinh 2.7 So dé khéi quy trình điều chế BC/C1/C2 2.44 Xúc tác cho phan ing Biodiesel Phân ứng biodiesel phân ứng transester hóa triacylglyceride (C14- Cao) Với rượu (Ci-C2) điều kiện thích hợp Phương trình phản ứng hóa học cho sân xuất biodiesel thé bên dưới: t CH,-O-C-R, II H-O-CR; CH,-OH + 3CHẠOH Catalyst =—— II CH;-O-C-R; Trigliceride Methanol 36 CH-OH ? R,-C-O-CH, Oo i Rạ-C-O-CH; Oo CH;-OH R;-C-O-CH, Glycerol Methyl esters Chúng tiến hành thực phản ứng biodiesel loại xúc tác riêng biệt sau tổng hợp xúc tác từ phía Phánứng | Ký hiệu mẫu | Khối lượng Biodiesel Xúc tác xúc tác (g) Tỉ lệ dầu ăn/ BCO-K2 1.8 1:8 BCC-K2 1.8 1:8 Metanol Khối lượng Ghi Chú dầu thực vật (g) 30 Xúc tác từ vỏ cam 30 Xúc tác từ vỏ dừa Lay dau an va methanol theo ti 1é 1:8 [4] theo phần mol, xúc tác 6% (1.8g chất xúc tác (BCO-K2, BBC-K2), khối lượng dầu ăn Khuấy hỗn hợp 800x/p bình cầu cỗ đáy với hệ thống ống hoàn lưu 2.5h, cắm nhiệt kế 100°C đề theo dõi, ôn định hỗn hợp phản ứng 65°C Kết thúc phân ứng, để nguội Lọc chân không để thu hồi dung dịch FAME, thu hồi chất xúc tác sau loc Rita FAME nước cất becher rửa có khóa 70-80°C, pH= Thu sản phẩm Biodiesel suốt, vàng nhạt đồng Tính tốn lượng chất thực phản ứng: Ta có, tỷ lệ methanol : dau ăn 8:1 Lấy khối lượng dầu 30 (g) Npau = Moay Mpa„, 30 — 880 = 0,034 (mol) Methanol = 0,034 x 32 x = 8,704 (g) TT Chất xúc tác =——x30 = 1/8 (ø) 100 37 > ` 1.8g Catalyst À ( y 30g dau 8.704g Metanol : / ) Á y Lắp đặt hệ thống sinh hàn Ỷ Đun hoàn lưu, Khuấy 800 t=2.5h T = 65°C Ỷ Lọc rửa H;0 ( Biodiesel ee «—] T =70 - 80°C ) Hinh 2.8 So dé thie hién tong hop Biodiesel phòng thí nghiệm Hình 2.9 Phản ứng Biodiesel 38 Dau diesel sinh hoc (axit béo methyl ester, FAME) duoc phan tich phan sắc ký khí F Hình 2.10 Giai đoạn chiết, rửa sản phẩm Dầu diesel sinh học (axit béo methyl ester, FAME) phân tích thành phần sắc ký khí 2.4.5 Thu héi xúc tác tái sử dung Xúc tác sau sử dụng tiến hành thu hồi cách rửa methanol để loại bỏ tạp chất, sau chất xúc tác rửa lại nước cất sấy cho khô Tiếp tục sử dụng xúc tác thu hồi cho phản ứng Biodiesel Để đánh giá khả tái sử dụng, chất xúc tác sau thu hồi rửa methanol để loại bỏ cặn Và sau đó, chất xúc tác rửa sấy khô tủ sấy 50 °C qua đêm Tiếp tục sử dụng chất xúc tác thu hồi cho phản ứng tổng hợp biodiesel 39 2.5 Phan tich san pham Thí nghiệm sau thực xong, mẫu vật liệu xúc tác thực đo, đánh giá, khảo sát tính chất vật lý đặc trưng phương pháp đo nhiễu xạ tia X (X-Ray), phé héng ngoai (IR) va sic ky dé (GC), kính hiển vi điện tử quét (SEM) 25.1 Tỷ trọng Tỷ số khối lượng riêng mẫu vật liệu khối lượng riêng nước cất nhiệt độ định gọi tỷ trọng Tỷ trọng mẫu biodiesel xác định theo bước sau: Cân phân tích xác đến số 0, tỷ trọng kế 10ml sấy khơ: mu(g) Từ từ rót nước cất đến vạch mức tỷ trọng kế, cân ghi nhận kết qua: mi(g) Cho mẫu biodiesel đến vạch mức ty trọng kế, cân ghi nhận kết qua: m2(g) Tỷ trọng mẫu tính theo công thức: Ty “To d = m4-™Mo Đo lần mẫu lấy kết trung bình xứ lý làm tròn tới số lẽ Chênh lệch kết lần thử không 0.002 đơn vị Độ nhớt động học: Độ nhớt dầu mỡ biodiesel xác định theo xác định theo phương pháp ASTM D445 nhớt kế mao quản thủy tỉnh Cannon-Fenske Routine Tra bảng Để chọn kích thước nhớt kế phù hợp với giải độ nhớt mẫu đo Trước độ nhớt kế phải rửa axetone sấy khô Độ nhớt mâu xác định theo bước sau: 40 Cài đặt bể ôn định nhiệt 409C Dùng pipet lấy 10ml mẫu cho vào nhánh lớn nhớt kế Lắp nhớt kế vào giá đỡ để toàn phần mẫu nhớt kế ngâm bể điều nhiệt 30 phút Dùng bớp cao su đặt đầu nhánh nhỏ nhớt kế, hút chỉnh mẫu sang nhánh nhỏ để mực mẫu cao vạch đánh đầu thứ khoảng 5Š mm 8au để mẫu chảy tự đùng đồng hồ bắm giây xác định thời gian mẫu chảy từ vạch đánh đầu thử đến vạch đánh dấu thứ hai Lặp lại trình này, kết ghi nhận sai số hai lần đo nhỏ hay 0,2 Thời gian chẩy mẫu phải lớn từ 250- 1000 giây với loại nhớt kế 25 từ 200- 1000 giây với loại nhớt kế lại Nếu thời gian nhỏ lớn phải chọn nhớt kế có kích thước khác 'Viscosity động học đầu, mỡ biodiesel xác định theo công thức : =Ct C: số thiết bị đo độ nhớt sử dụng ( tra bang) t: thời gian chảy mẫu (s) Ø : xem độ nhớt động học (mm2/s) Hinh 2.11 Nhot ké Cannon-Fenske Routine va bé diéu nhiệt 41 Thành phần biodiesel, hiệu suất phán ứng tông hợp Biodiesel Mẫu biodiesel sau tổng hợp mang phân tích qua thiết bị sắc ký đồ (GC), thể peak thành phần mẫu tông hợp từ xác định hiệu sử dụng xúc tác hiệu suất phản ứng Hiệu suất phản ứng tổng hợp Biodiesel tính cơng thức: _ Khối lượng Biodiesel x %FAME x : Khối lượng dầu ban đầu 42 x 100