Thí nghiệm hóa lý kỹ thuật bài 6 thuỷ phân ester bằng kiềm

TỔNG LIÊN ĐOÀN LAO ĐỘNG VIỆT NAM  TRƯỜNG ĐẠI HỌC TƠN ĐỨC THẮNG  KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG  THÍ NGHIỆM HĨA LÝ KỸ THUẬT   _Mã mơn: 602041_   Giảng viên hướng dẫn: Thầy Phan Vũ Hồng Giang  HỌC KÌ I – NĂM HỌC 2023 – 2024   BÀI THUỶ PHÂN ESTER BẰNG KIỀM Tên thành viên:  Nhóm: 04  Ngày TN: 26/09/2023  Nguyễn Thị Minh Thư –  62100738  Nguyễn Phương Thiên Nhi –  62101016  Nguyễn Anh Thư –  62100736 Đỗ Ngọc Quỳnh Như 62100190   I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM - Khảo sát tốc độ phản ứng thủy phân ester môi trường kiềm - Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ lên số tốc độ phản ứng tín lượng hoạt hóa phản ứng.  II CƠ SỞ LÝ THUYẾT VÀ NGUYÊN TẮC II.1 TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG HÓA HỌC Xét phản ứng hóa học: aA + bB dD + Ee (1)  Tốc độ phản ứng hóa học tính biến thiên nồng độ tác chất hay sản phẩm đơn vị thời gian: V = ±( ) (2)   Định luật sở động hóa học định luật tác dụng khối lượng: nhiệt độ áp suất không đổi, tốc độ phản ứng đơn giản, chiều thời điểm tỉ lệ thuận với tích số nồng độ chất tham gia phản ứng (với số bậc xác định) Phương trình động học phản ứng: V = k  .  (3)  Trong k số tốc độ phản ứng, có giá trị tốc độ phản ứng nồng độ tác chất II.2 SỰ PHỤ THUỘC CỦA TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG VÀO NHIỆT ĐỘ Khi tăng nhiệt độ, tốc độ phản ứng tăng đột ngột Phương trình Arrhénius mơ tả phụ thuộc tốc độ phản ứng vào nhiệt độ có dạng sau:  K =    (4)    Trong đó:  là số gọi thừa số tần số hay thừa số Arrhénius,    không phụ thuộc vào nhiệt độ Ea lượng hoạt hóa phản ứng R số khí lý tưởng T nhiệt độ phản ứng (K) Lấy logarit phương trình (4):   lnK = ln .− (5)  Theo phương trình này, số tốc độ phản ứng phụ thuộc tuyến tính vào nghịch đảo nhiệt độ phản ứng Gọi kT1, kT2 số tốc độ phản ứng nhiệt độ T1, T2, đó:  −    (6)      Dựa vào phương trình (6), ta tìm lượng hoạt hóa phản ứng biết số tốc độ hai nhiệt độ khác   =    II.3 PHẢN ỨNG THỦY PHÂN ESTER BẰNG KIỀM Phản ứng ester Etyl acetat NaOH xảy sau:   CH3COOC2H5 + NaOH -> CH3COONa + C2H5OH  t=0  a   b  0  0  t:  a-x   b-x  x  x  Trong đó: a, b nồng độ ester NaOH hỗn hợp phản ứng lúc ban đầu x nồng độ ester NaOH tham gia phản ứng thời điểm t   (a – x), (b – x) nồng độ ester NaOH lại hỗn hợp phản ứng thời điểm t Đây phản ứng bậc nên phương trình tốc độ phản ứng là:   Hay    =        [    ] =  (  )=               − − =     Điều kiện đầu t=0, x=0 => C= −     − Vậy −  − =     Tích phân vế ta được: −  Như để xác định số tốc độ k, cần phải xác định giá trị (ax) (b – x) thời điểm Bài TN áp dụng phương pháp sau để theo dõi tiến trình phản ứng: Tiến hành phản ứng cách trộn hai dung dịch ester NaOH vào nhau, lượng NaOH dư so với lượng ester Dung dịch NaOH ban đầu có nồng độ CddNaOH Ta theo dõi tốc độ phản ứng cách xác định lượng dung dịch NaOH ban đầu dư hỗn hợp  phản ứng: ∞ Gọi Vo, Vt , V  là thể tích dung dịch NaOH ban đầu hỗn hợp phản ứng thời điểm t = 0, t,   (  là thời điểm phản ứng kết thúc) ∞ ∞ Ta nhận thấy nồng độ NaOH hỗn hợp phản ứng tỷ lệ với thể tích dung dịch NaOH  ban đầu lại thời điểm khác nhau, nghĩa là:   CoNaOH = b = C 1VO  CtNaOH= b-x = C 1VO  Còn nồng độ ester hỗn hợp phản ứng tỉ lệ với tỉ lệ thể tích NaOH tham gia phản ứng giai đoạn từ thời điểm t đến   ∞ ∞  = a-x = C1(V -V∞)  CoEster = a = C1(V o-V )  CtEster Trong liên hệ t  là số tỉ lệ   Thay giá trị vào phương trình:    ...∞ ..∞  .  ..∞ . =     .− = kt   . .− (∞  )= 10  .1.∞  ∞ Xác định số C1: Ở thời điểm t = 0, V hh mL hỗn hợp (nồng độ NaOH hỗn hợp C oNaOH (mol/L)) có Vo mL dung dịch NaOH ban đầu (có nồng độ CddNaOH  (mol/L)) Như nồng độ  NaOH hỗn hợp phản ứng là:  .−.  = .     =  = − .−  mà C0 NaOH=C1.V0     =   =>  =    Suy        III THỰC NGHIỆM  III.1 HĨA CHẤT VÀ DỤNG CỤ  Hóa chất  Giới thiệu  Số lượng  Dung dịch Etyl Axetat etyl hợp chất hữu với công thức Erlen cổ 03  acetat 0.005M  CH3COOC2H5, viết tắt C4H8O2 Đây mài 500 chất lỏng khơng màu có mùi dễ chịu đặc trưng, mL  tương tự loại sơn móng tay hay nước tẩy sơn móng tay Là loại este thu từ etanol axit axetic  Dung dịch  Natri hydroxide (cơng thức hóa học: NaOH) hay  NaOH 0.01M  thường gọi xút xút ăn da kiềm  NaOH hợp chất vô natri NaOH tạo thành dung dịch base mạnh hịa tan dung mơi nước Dung dịch NaOH có tính nhờn, làm bục vải, giấy ăn mịn da.  Dung dịch HCl Axit clohidric (cơng thức) axit vô mạnh, 0.01M  tạo từ hịa tan khí HCl (cơng thức hóa học: HCl) nước   Phenolphtalein  Phenolphtalein hợp chất hóa học với cơng thức C20H14O4 thường sử dụng việc đo độ pH, chuyển sang màu hồng nhạt dung dịch bazơ Nếu chất thị đặc, xuất màu tím  Dụng cụ  Erlen 06  250 mL  Buret 25 02  mL  Pipet 25 02  mL  Becher 02  100 Ml   Nhiệt kế 01  1000C  Ống 01  sinh hàn  Bể điều 01  nhiệt  Qủa bóp 01  cao su    III.2 TRÌNH TỰ TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM  III.2.1 THÍ NGHIỆM 1: Phản ứng nhiệt độ phòng T= 280C  Dùng ống đong lấy 150mL dung dịch NaOH 0,01M 150mL dung dịch acetatetyl 0,005M cho vào hai erlen 500mL khác Đậy nút kín để tránh bay Chuẩn bị erlen 250mL Dùng buret để rót vào erlen 12,5mL(có thể dư erlen phải có lượng axit nhau) dung dịch HCl 0,01M, đậy kín Lấy Erlen axit cho mốc thời gian để tránh axit bay   Đổ nhanh dung dịch NaOH vào dung dịch ester, đậy nút lại lắc mạnh Thời điểm thời điểm bắt đầu phản ứng t =   Sau 5, 10, 20, 30, 40, 50 phút dùng pipet hút 25 mL hỗn hợp phản ứng cho vào erlen chứa acid HCl để dừng phản ứng.  Chuẩn độ HCl dư erlen dung dịch NaOH 0,01M, chất thị  phenolphtalein Ghi lại thể tích dung dịch NaOH dùng để chuẩn độ V NaOH cđ Sau 50 phút phản ứng, cho bình chứa hỗn hợp phản ứng vào bể điều nhiệt đun hoàn lưu cách thủy hỗn hợp phản ứng cịn thừa đến 70 0C Giữ nhiệt độ 45 phút Lấy bình chứa hỗn hợp phản ứng khỏi bể điều nhiệt, để nguội đến nhiệt độ phịng, sau lấy mẫu chuẩn độ Ở 700C phản ứng xảy nhanh nên sau 45  phút coi phản ứng hồn tất kiện thu chuẩn độ NaOH lần ứng với thời điểm t =  III.2.2 THÍ NGHIỆM 2- Phản ứng nhiệt độ T = 40 0C  Điều chỉnh nhiệt độ bể điều nhiệt 40 0C Chuẩn bị hai bình chứa dung dịch NaOH ester với lượng dung dịch giống thí nghiệm  Ngâm bình đựng NaOH ester vào bể điều nhiệt 20 phút để bình đạt nhiệt độ T = 400C đổ NaOH vào ester cho phản ứng Lưu ý: trình phản ứng phải ngâm bình đựng hỗn hợp phản ứng bể điều nhiệt để giữ nhiệt độ phản ứng không đổi   Tiến hành thí nghiệm tương tự thí nghiệm 1: Sau 5, 10, 20, 30, 40, 50 phút dùng  pipet hút 25 mL hỗn hợp phản ứng bể điều nhiệt cho vào erlen chứa acid HCl để dừng phản ứng   Chuẩn độ HCl dư erlen dung dịch NaOH 0,01M, chất thị  phenolphtalein Ghi lại thể tích dung dịch NaOH dùng để chuẩn độ V NaOH cđ Sau 50 phút phản ứng, cho bình chứa hỗn hợp phản ứng vào bể điều nhiệt đun hoàn lưu cách thủy hỗn hợp phản ứng thừa đến 70 0C Giữ nhiệt độ 45 phút Lấy bình chứa hỗn hợp phản ứng khỏi bể điều nhiệt, để nguội đến nhiệt độ phịng, sau lấy mẫu chuẩn độ Ở 700C phản ứng xảy nhanh nên sau 45  phút coi phản ứng hoàn tất kiện thu chuẩn độ NaOH lần ứng với thời điểm t =  và phản ứng phản ứng xong   IV KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM  IV.1 KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM THỰC TẾ THU ĐƯỢC  - - - - Thể tích hỗn hợp dung dịch NaOH 0,01M dung dịch acetatetyl 0,005M lấy thời điểm để chuẩn độ:     = 25   NOH  = 150   Thể tích dung dịch Etyl acetat ban đầu lấy hỗn hợp:    Ey  = 150   Thể tích dung dịch NaOH ban đầu lấy hỗn hợp:   Thể tích dung dịch axit HCl Erlen để dung phản ứng:    = 13   Bảng kết chuẩn độ:  Thể tích dd NaOH dung chuẩn độ HCl dư: VNaOH cđ (mL)  Thời điểm ( phút )  5  10  20  30  40  50    Điều kiện nhiệt độ T1= 29oC  0.60  2.45  3.50  3.93  4.40  4.71  6.19  phản ứng  T2 = 40oC  2.23  2.26  3.53  4.11  4.45  4.83  6.52  ∞ IV.2 KẾT QUẢ TÍNH TỐN  Cơng thức tính lượng NaOH phản ứng thời điểm hỗn hợp :   Vt NaOH pư = VHCl – VNaOH cđ Tại thời điểm ∞:     ư =    đ  Cơng thức tính K t:  Vhh = 25  Ta có   và C  Hằng số C=   k T =..   ư 0.01M   = .  =      ư  ×  −  −  ư   Với k T: Hằng số tốc độ phản ứng ( dd NaOH = ℎú −.−)  t: mốc thời gian phản ứng (phút)   VHCl : Lượng HCl để dừng phản ứng (mL)   Vt NaOH : Lượng NaOH phản ứng mốc thời gian t (mL)  ∞ V NaOH  pư : Lượng NaOH phản ứng thời điểm ∞ (mL)  Thí nghiệm  Thí nghiệm T= 29oC  t (phút)  5  10  20  30  40  50    Vt NaOH (mL)  12.4  10.6  9.50  9.07  8.60  8.29  6.81  − −)  4.02  10.5  9.53  7.92  7.59  7.20  k T1 ( ∞ ú  Thí nghiệm  Thí nghiệm T= 40 oC  t (phút)  5  10  20  30  40  50    Vt NaOH (mL)  10.8  10.7  9.47  8.89  8.55  8.17  6.48  − −)  17.5  9.27  8.93  7.91  7.02  6.82  k T ( ∞ ú  Tính số tốc độ phản ứng trung bình:  ̅= .+.+.+. +.+. =9.35 ℎú−.−  ̅= .+.+.+. +.+. =11.5 ℎú−.−  Tính k T1 và k T2 phương pháp bình phương cực tiểu ( xét mốc thời gian từ 10-50 phút ):  Là đưa phương trình tính k dạng y=Ax + B   Thí nghiệm 1: T=29oC  ln =  t (phút)  − (   ú −  10  2.35  20  2.25  30  2.07  40  2.02  50  1.97  III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM  1.Chuẩn bị dụng cụ thí nghiệm:  Hóa chất  - Dụng cụ  Số lượng  Dung dịch H2SO4 0,2N  − Bình Hittorf   01  Dung dịch NaOH 0,1N  − Bộ nguồn  01  Dung dịch CuSO4 0,1M  − Điện cực Pt  02  Etanol  − Coulomb kế  01  Phenolphtalein  − Điện cực Cu  02  − Erlen 125 mL  03  − Buret 25 mL  01  − Pipet 10 mL  01  − Pipet 25 mL  01  − Becher 100 mL  04  − Đũa khuấy  01  −  Nhiệt kế  01  − Bình xịt nước cất   01  − Quả bóp cao su  01  − Giấy nhám  01  Trình tự tiến hành thí nghiệm:  a/ Chuẩn bị  - Đầu tiên đánh bóng cực Cu Coloumb kế giấy nhám đem rửa nước cất tráng qua cồn cho mau khô không khí đem lên cân số để xác định khối lượng   - Lắp sơ đồ thí nghiệm sau:   - Lắp điện cực Cu vào Coloumb kế: dây đỏ cực âm, dây vàng cực dương   - Dùng ống đong xác định thể tích H2SO4 cho vào nhánh bình Hittorf, bên tích 70ml H2SO4 sao cho cột chất lỏng nhánh cao   - Gắn cực Pt vào nhánh bình Hittorf   b/ Tiến hành điện phân  - Sau kiểm tra mạch điện đạt độ an toàn, ta bật điện cho hệ thống hoạt động Thực việc điện  phân với cường độ 200mA  - Trong chờ điện phân ta chuẩn độ dung dịch H 2SO4 ban đầu lần NaOH (mỗi lần 10ml)  - Khi kết thúc điện phân, nhấc catod đồng ngắt mạch điện Rửa catod nước cất, tráng etanol, làm khơ khơng khí cân lại khối lượng để xác định độ tăng trọng lượng Cu trình điện phân     - Đổ dung dịch H 2SO4 ngăn anod catod bình Hittorf becher khuấy Sau chuẩn độ dung dịch lần NaOH, lần 10ml   IV KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM  Thể tích dung dịch H 2SO4 cho vào bình Hittorf:   - Ngăn Anod: Va = 75ml  - Ngăn Catod: Vc  = 75ml  Trước điệ n phân Thể  tích  dung d  ị  ch  chuẩn độ   Sau điệ n phân V  NaOH  0.1N (mL)   (mL)  Ngăn Anode   Ngăn Cathode   (mL) V  NaOH  0,1N (mL)  Lầ n  Lầ n 10 21,10 10 20,80 19,50 10 20,00 10 20,90 19,30  Lầ n 10 19,90 10 21,00 19,60 Trung bình 10 20,00 10 20,90 19,46  Khối lượ  ng  cathode Cu (g)  Nhiệt độ   H  2SO 4 (  oC)  7,8168 7,8848 29,3 29,5 KẾT QUẢ TÍNH  Lượng Cu tăng thêm điện cực cathode:   = 7,8848 – 7,8168 = 0,068   Tính điện lượng q qua dung dịch:   0,068   = 2,125 × 10−  = .  =   64   Đương lượng H2SO4 thay đổi ngăn anode cathode:   Trước  =  . = 0,10020,00 10,00 = 0,2000      Sau     = 0,10020,90 10,00 = 0,2090      = 0,10019,46 10,00 = 0.1946   Trong đó:  CNH2SO4: nồng độ đương lượng H 2SO4 (N)  CN NaOH: nồng độ đương lượng NaOH (N)   V NaOH: thể tích NaOH (mL)  VH2SO4: thể tích H2SO4 (mL)  ∆na = |∆Ca| Va  ∆nc = |∆Cc| Vc   Bảng kết quả:  Va Vc (mL)  (mL)  70 70    (mL)  10 ̅  NaOH 0,1N (mL)  Anode Cathode  phân)  phân) 20,90 19,46 Trướ c (sau điện (sau điện điện phân 20,00 ∆C   a ∆n   a ∆C   c ∆n   c -0,0090 0,6300 x10 -3  0,0054 0,3780 x10 -3  Trong đó:  Va, Vc thể tích dung dịch H 2SO4 ngăn anod catod (L).  ∆Ca, ∆Cc biến thiên nồng độ đương lượng H 2SO4 hai ngăn anod catod (đlg/L)      ∆C =   C NaoH: nồng độ đương lượng dung dịch NaOH (đlg/L)   VH2SO4: thể tích dung dịch H 2SO4 được lấy để chuẩn độ.  VoNaOH, V NaOH: thể tích dung dịch NaOH dùng để chuẩn độ thể tích   VH2SO4, dung dịch H2SO4 ban đầu dung dịch H2SO4 sau điện phân   Tính số tải ion:   ∆ a Tính số tải theo na  ∆ , t_ (a) =  , = = =0,296  t+ (a) = 1- 0,296 = 0,703   ∆ b Tính số tải theo nc  ∆ , t_ (c)    , = = =0,178  t+ (c) = 1- 0,178 = 0,822    NHẬN XÉT:  Số tải cation cao gấp nhiều lần so với số tải anion cation H+ chỉ có  proton bán kính nguyên tử nhỏ nhiều so với anion Vì số tải phụ thuộc vào tốc độ di chuyển ion nên kết luận cation di chuyển nhanh từ số tải cation lớn anion.    II TRẢ LỜI CÂU HỎI  Số tải cation số tải anion dung dịch HCl 0.823 0.177, cho biết có chênh lệch đáng kể này.  - Vì cation H+ chỉ có proton bán kính ngun tử nhỏ nhiều so với anion Cl - Vì số tải phụ thuộc vào tốc độ di chuyển ion nên kết luận cation H+ sẽ di chuyển nhanh từ số tải lớn anion Cl-  2. Tại TN ta cân khối lượng cathode Coloumb kế mà không cân anode?   Vì Coloumb kế xảy trình điện phân   - Điện cực cathode (-) diễn phản ứng Cu2+ + 2e → Cu làm tăng khối lượng Cu bám Coloumb kế đồng ban đầu  - Điện cực anode (+) xảy phản ứng Cu – 2e → Cu2+ không sinh thêm đồng    Trong trình oxy hóa, Cu catod nhận e định điện lượng qua dung dịch theo định luật Faraday:    = ×    2+ để tạo   lượng Cu tăng lên xác Trong :  -m khối lượng chất phóng thích điện cực( số gam Cu tăng lên so với ban đầu)   - n số điện tích phóng thích ( số điện tích cation di chuyển anod)   - A nguyên tử gam chất phóng thích      Bài 9   HẤP PHỤ    Nhóm: 04   Ngày TN :19/09/2023  Họ tên_MSSV   Nguyễn Phương Thiên Nhi_62101016  Đỗ Ngọc Quỳnh Như_62100190    Nguyễn Anh Thư_62100736   Nguyễn Thị Minh Thư_62100738  I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM Khảo sát khả hấp thụ chất hấp phụ than hoạt tính chất bị hấp phụ axit axetic, sau thiết lập đường đẳng nhiệt tương ứng để tìm quy luật để so sánh với kết thực nghiệm thông qua tỉ số hồi lưu     II CƠ SỞ LÝ THUYẾT VÀ NGUYÊN TẮC  − − − − Sự hấp phụ ( Adsorption) tăng lên chất bị hấp phụ bề mặt chất hấp phụ Nghĩa phân tử chất bị hấp phụ nằm bề mặt chất hấp phụ   Tùy vào lực liên kết chất bị hấp phụ chất hấp phụ ta chia làm loại: Hấp phụ vật lí hấp phụ hóa học  Những lực liên kết hấp phụ vật lí thường lực liên kết van de Waals liên kết , hấp phụ vật lí thường diễn nhiệt độ thấp, tỏa nhiệt lượng nhỏ Còn lực liên kết hấp phụ hóa học thường liên kết cộng hóa trị liên kết ion nên xảy nhiệt độ cao hơn, tỏa nhiệt lượng lớn   Quá trình hấp phụ: chất bị hấp phụ tiến đến chất hấp phụ thông qua trình khuếch tán, bề mặt chất hấp phụ nhãn tốc độ hấp phụ nhanh,các bề mặt chất hấp phụ gồ ghề có nhiều rãnh hay lỗ lúc tốc độ hấp phụ chậm Tuy nhiên lúc bề mặt diện lớn hấp phụ nhiều Hấp phụ q trình ưu tiên( ví dụ khơng khí bao gồm hỗn khí  ,   nước Mặc dù nước chiếm thành phần nhỏ nhiên ưu tiên hấp phụ Silica)   Lượng chất bị hấp phụ bề mặt chất hấp phụ phụ thuộc vào nhiều yếu tố, như: Bản chất chất hấp phụ chất bị hấp phụ  Nồng độ chất tan  Nhiệt độ      Nhiệt động lực học trình hấp phụ: Quá trình hấp phụ trình tỏa nhiệt nên   Ban đầu phân tử khí hệ chuyển động hỗn loạn sau trình hấp phụ diễn phân tử khí xếp trật tự lúc Vậy để trình tự diễn  ( )  thì hệ cân bằng.    Độ hấp phụ (a):     ,   − • • • − − − ∆ = ∆  ∆ ∆