(TIỂU LUẬN) GIÁO TRÌNH THÍ NGHIỆM HOÁ lý kỹ THUẬT

TỔNG LIÊN ĐỒN LAO ĐỘNG VIỆT NAM ĐẠI HỌC TƠN ĐỨC THẮNG KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG GIÁO TRÌNH THÍ NGHIỆM HỐ LÝ KỸ THUẬT -602041- Tp.Hồ Chí Minh, năm 2017 LỜI MỞ ĐẦU Giáo trình biên soạn nhằm phục vụ cho mơn học Thí nghiệm Hố lý kỹ thuật ngành Kỹ thuật hoá học, Khoa Khoa học Ứng dụng, trường Đại học Tôn Đức Thắng Môn học giúp sinh viên củng cố kiến thức hai mơn lý thuyết Hóa lý kỹ thuật Hóa lý kỹ thuật 2: động hóa học, cân pha, điện hóa, hấp phụ… Đồng thời rèn luyện cho sinh viên kỹ năng, thao tác, phương pháp thực hành vận hành thiết bị đo, xử lý số liệu Mỗi thí nghiệm hóa lý giống nghiên cứu nhỏ Sinh viên cần phải hiểu rõ sở lý thuyết thí nghiệm phương pháp nghiên cứu áp dụng Mỗi thực hành sử dụng loại dụng cụ đo thiết bị khác nhau, đòi hỏi phải tìm hiểu trước để nắm nguyên lý đo biết cách lắp ráp, sử dụng dụng cụ, đọc xử lý kết Khi tiến hành thí nghiệm, sinh viên phải tuân thủ phương pháp thí nghiệm, cách vận hành máy đo mẫu, đồng thời thao tác phải xác, cẩn thận nhằm hạn chế tối đa sai số Kết thí nghiệm thể xác thao tác người làm Sinh viên cần chuẩn bị nội dung lý thuyết liên quan đến thí nghiệm để làm thí nghiệm cách tốt Giáo trình Bộ mơn Hóa kỹ thuật biên soạn nhằm hỗ trợ tối đa sinh viên q trình học tập mơn thí nghiệm Hóa lý MỤC LỤC BÀI 1: NỘI QUY MƠN HỌC VÀ PHỊNG THÍ NGHIỆM PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ SỐ LIỆU THỰC NGHIỆM BÀI 2: CÂN BẰNG LỎNG – LỎNG 15 BÀI 3: CÂN BẰNG LỎNG – HƠI 21 BÀI 4: CÂN BẰNG LỎNG – RẮN 32 BÀI 5: PHẢN ỨNG NGHỊCH ĐẢO ĐƯỜNG 39 BÀI 6: THUỶ PHÂN ESTER BẰNG KIỀM 44 BÀI 7: ĐỘ DẪN ĐIỆN CỦA DUNG DỊCH 49 BÀI 8: SỐ TẢI 54 BÀI 9: HẤP THỤ TRONG DUNG DỊCH TRÊN BỀ MẶT CHẤT HẤP PHỤ RẮN 60 BÀI 10: ÔN TẬP VÀ KIỂM TRA 65 BÀI 1: NỘI QUY MƠN HỌC VÀ PHỊNG THÍ NGHIỆM PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ SỐ LIỆU THỰC NGHIỆM I MỘT SỐ YÊU CẦU CHUNG KHI LÀM THÍ NGHIỆM HỐ LÝ - Khi làm thí nghiệm (TN) Hố Lý, sinh viên (SV) có điều kiện làm quen với nhiều thể loại dụng cụ đo thiết bị khác nhau, từ thơ sơ (do Phịng TN tự chế tạo) đến phức tạp (thiết bị chuyên dùng) Vì SV cần chuẩn bị kỹ nội dung TN trước đến làm TN, phải nắm nguyên lý đo sơ đồ lắp ráp TN sử dụng tự ráp thiết bị Trước làm TN, SV phải qua kiểm tra đầu chuẩn bị thí nghiệm - Phải có tác phong nghiên cứu coi tập TN nghiên cứu nhỏ, tác phong nghiên cứu cẩn thận, xác, linh hoạt rèn luyện tính quan sát Cần lưu ý: + Trước tiến hành phép đo, phải lưu ý đến việc chuẩn dụng cụ đo để thu số liệu đáng tin cậy (pH, máy đo độ dẫn, đo Brix) + Khi thực phép đo máy móc, cần phải tuân thủ thao tác vận hành máy chuẩn bị mẫu đo Trước đo cần tìm hiểu kỹ nguyên tắc đo máy nguyên nhân dẫn đến sai số để hạn chế sai số + Khi tiến hành TN phải xếp cách khoa học công việc làm, dụng cụ để gọn gàng, Ví dụ: Khi tiến hành đo với dãy dung dịch có nồng độ khác nhau: bình, cốc đo, cuvet… phải sẽ, tráng kỹ nước cất sau tráng dung dịch cần đo Thứ tự đo đo dung dịch loãng trước, dung dịch đặc sau Sau lần đo với dung dịch loãng, cần tráng dung dịch đo, không cần tráng nước cất để tránh làm lỗng dung dịch Ví dụ cho thấy riêng việc làm bình đo cần địi hỏi tính khoa học AI ĐỘ CHÍNH XÁC CỦA PHÉP ĐO II.1 BIỂU DIỄN CHỮ SỐ CÓ NGHĨA Số chữ số dùng để biểu thị trị số phép đo phải biểu thị mức độ xác trị số Những chữ số cần thiết để biểu diễn trị số với tồn độ xác gọi chữ số có nghĩa Ví dụ: số 2888 số 2,888 có bốn chữ số có nghĩa Những số phía trước phía sau, ví dụ số 0,02888 2888000, thường xác định độ lớn số không liên quan đến độ xác tương đối số, trường hợp hai số 0,02888 2888000 có bốn chữ số có nghĩa Tuy nhiên, vài số cuối chữ số có nghĩa chúng thể độ xác phép đo Để tránh nhầm lẫn, người ta thường biểu diễn số lớn nhỏ dạng tích số mũ Ví dụ: 2,888.103 có bốn chữ số có nghĩa; 2,8880.104 có năm chữ số có nghĩa Khi ghi nhận trị số phải tuân theo số nguyên tắc chung chữ số có nghĩa sau: Chữ số cuối thường có sai số ± 30% vạch chia nhỏ lớn chữ số cuối chữ số đáng ngờ b) Cách làm tròn số: - Tăng chữ số cuối lại lên chữ số bỏ bắt đầu chữ số lớn số số sau khơng phải số a)  -  Ví dụ: 1,2347 1,235 ; 8,27501 8,28 Giữ nguyên chữ số cuối không đổi chữ số bỏ bắt đầu số nhỏ số  - Ví dụ: 5,2643 5,26 Nếu chữ số bỏ bắt đầu số sau khơng có chữ số ngồi số tăng chữ số cuối lên đơn vị số lẻ, giữ ngun số chẵn   Ví dụ: 7,215 7,22 ; 44,225 44,22 c) Khi thực phép cộng hay trừ, độ xác kết khơng lớn độ xác thấp số hạng Nghĩa số chữ số thập phân kết phải số chữ số thập phân số hạng có chữ số thập phân  Ví dụ: 12,7 + 4,52 + 12,007 = 29,227 29,2 d) Khi thực phép nhân phép chia, độ xác tương đối kết khơng lớn so với số có độ xác tương đối thấp Nghĩa số chữ số có nghĩa kết phải số chữ số có nghĩa thừa số có chữ số có nghĩa  Ví dụ: 2,5 3,47 = 8,675  8,7 II.2 CÁCH GHI KẾT QUẢ PHÉP ĐO Độ tin cậy kết thể cách ghi chúng Ví dụ : - o Nhiệt kế có độ xác 0,1 C Nếu kết đo nhiệt độ dung dịch ghi o o 16,52 C sai nhiệt kế phải có độ xác 0,01 C - Khi cân vật cân phân tích có độ xác 0,2 mg ghi kết 12,342 g sai cân phân tích có độ xác mg Do phải ghi 12,3420 g - Phép đo áp suất có sai số ± 0,5 mmHg vơ lý ghi giá trị áp suất tới 0,001 mmHg II.3 PHÂN LOẠI SAI SỐ PHÉP ĐO Bất kỳ kết đo có sai số Có nhiều nguyên nhân gây sai số: đối tượng nghiên cứu, phương pháp, độ xác dụng cụ người tiến hành TN Giá trị sai số hệ thống không thay đổi phép đo lặp lại Các nguyên nhân gây sai số hệ thống: - Trục trặc dụng cụ Ví dụ: cân khơng nằm vị trí thăng bằng, bình định mức chuẩn khơng xác … Độ nhạy dụng cụ đo (độ xác dụng cụ) Ví dụ: Các loại cân có độ xác khác như: g ; 0,1 g; 0,01 g ; 0,0001 g… Khả tiếp nhận người làm TN Tính gần phương trình, giá trị khơng xác số sử dụng để tính tốn Thực nghiệm cho thấy có nhiều phép đo lặp lặp lại đại lượng thường cho kết khác không ổn định dụng cụ, dao động nhiệt độ, áp suất khí quyển, lực ma sát phận chuyển động dụng cụ… Kết có xuất sai số ngẫu nhiên dao động dãy TN Cần phải phân biệt sai số kết sai sơ xuất người làm TN, ví dụ: đọc sai số dụng cụ, cân đong sai… Sự phân biệt sai số hệ thống sai số ngẫu nhiên hai sai số không phụ thuộc vào sai số chung mang tính tương đối Nếu cho viết: ∆ = ∆hệ thống + ∆ngẫu nhiên Nếu thực nghiệm, ta sử dụng dụng cụ có độ xác thấp sai số hệ thống lớn so với sai số ngẫu nhiên Trong trường hợp này, ta không cần tiến hành nhiều phép đo trùng lặp; để tránh kết sai cần tiến hành vài ba phép đo Tăng độ xác dụng cụ lên làm giảm sai số hệ thống, sai số ngẫu nhiên trở thành sai số Trong trường hợp cần phải tiến hành chuỗi phép đo trùng lặp để lấy giá trị trung bình Số lần đo sai khác lần đo lớn việc lấy giá trị trung bình khơng có ý nghĩa Trong nhiều trường hợp lại khơng cho phép ta đo nhiều lần (Ví dụ: lấy mẫu để xác định tốc độ phản ứng thời điểm t đó) phải buộc phải tiến hành phép đo với độ xác cao Muốn phải thao tác chuẩn thành thạo II.4 CÁCH BIỂU DIỄN SAI SỐ Ta biểu diễn sai số duới dạng sai số tuyệt đối sai số tương đối: Sai số tuyệt đối độ sai lệch giá trị thật a đại lượng A cần đo giá trị đo a phép đo: | ̅| Sai số tương đối: Trong thực tế đo a nên sai số tương đối Sai số tương đối biểu diễn % Kết đo đại lượng A biểu diễn sau: A = ̅ ± ∆a Sai số chung đại lượng A bao gồm sai số hệ thống sai số ngẫu nhiên:  a = ∆ a hệ thống + ∆ a ngẫu nhiên II.5 CÁCH XÁCH ĐỊNH SAI SỐ II.5.1 XÁC ĐỊNH SAI SỐ HỆ THỐNG: Đối với đại lượng đo trực tiếp, sai số hệ thống bao gồm: - Sai số khơng hồn chỉnh dụng cụ đo: sai số thường ghi dụng cụ Ví dụ: Trên bình định mức ghi 500mL ± 0,5mL sai số dụng cụ là: 0,5mL - Sai số giới hạn đo dụng cụ: thường xác định 0,3 ÷ vạch chia nhỏ thang chia dụng cụ tùy theo khả tiếp nhận người làm TN o Ví dụ: Với nhiệt kế chia vạch tới C (khoảng cách vạch thường mm), người quan sát tinh đọc xác tới 0,3oC, cịn người quan sát khơng tinh đọc o o xác 0,5 C Nế u chia vạch tới 0,1 C (mao quản nhiệt kế bé hơn) khoảng cách vạch cũ độ xác tăng lên 10 lần b) Đối với đại lượng xác định gián tiếp: Giả sử đại lượng y hàm nhiều biến số xi: y = f(x1, x2, …, xn), ta phải dùng phương pháp gần để tính sai số hệ thống y Các biến số xi có sai số ∆x1, ∆x2, …, ∆xn Cơng thức tổng qt tính sai số ∆y đại lượng y là: - ∑ đạo hàm riêng y theo xi Nếu y hàm dạng tổng hiệu biến xi: y = a1.x1 ± a2.x2 ± … ± an.xn, tính sai số tuyệt đối ∆y: ∆y = a1.∆x1 + a2.∆x2 + … + an.∆xn - Nếu y hàm dạng tích số, thương số hay lũy thừa biến xi ta ta lấy logarit hàm f tính đạo hàm Cơng thức tính sai số tương đối đại lượng y: || - | | | | | | Nếu hàm y có dạng hàm logarit biến xi (ví dụ: y = lnA ; A biểu thức có chứa x1, x2 …): ( ) II.5.2 XÁC ĐỊNH SAI SỐ NGẪU NHIÊN: a) Đối với đại lượng đo trực tiếp: Tiến hành phép đo lặp lại n lần để xác định đại lượng X, kết đo x i Trung bình cộng giá trị đo là: ∑ ̅ Sai số ngẫu nhiên coi trung bình cộng sai lệch khỏi giá trị ∑ |̅ | trung bình: Tuy nhiên cách tính cho phép ta đánh giá cách sơ khơng xác sai số Phương pháp xác định sai số ngẫu nhiên cách xác thiết lập sở lý thuyết xác suất Các bước xác định sau: - Xác định giá trị trung bình - Tính độ lệch chuẩn mẫu: n-1 = f số bậc tự phép đo - Xác định hệ số Student tp,f bảng tra ứng với xác suất tin cậy P số bậc tự f Thực nghiệm thường tiến hành với xác suất tin cậy P = 0,95; số lần TN lặp lại n = 10 15 Tính sai số ngẫu nhiên: √ b) Đối với đại lượng xác định gián tiếp: - Ta xét đại lượng y hàm biến số: y = f(x1, x2, …, xn) Sai số ngẫu nhiên y xác định sau: Tính giá trị trung bình ̅ sai số ngẫu nhiên biến số Δxi - Tính sai số ngẫu nhiên y theo cơng thức sau: Các cơng thức tính sai số cho dạng hàm cụ thể: (a, b số) II.6 VÍ DỤ VỀ TÍNH SAI SỐ Trong phương pháp nghiệm lạnh, khối lượng phân tử chất M tính theo cơng thức Raoult: Trong đó: K: số nghiệm lạnh g: khối lượng chất tan G: khối lượng dung môi ∆Tkt: độ hạ điểm kết tinh, độ chênh lệch nhiệt độ kết tinh dung môi dung dịch có chất tan: ∆Tkt = Tktdm - Tktdd PHỤ LỤC NGUYÊN TẮC XÁC ĐỊNH ĐỘ DẪN DUNG DỊCH Cơ sở phép đo độ dẫn xác định điện trở dung dịch cầu Wheatstone Sơ đồ cầu Wheatstone : Thay đổi biến trở R3 đến cầu đạt cân (iG = 0), ta có:  i = i3, i1 = i2  Điện C D nên: VA– VC=VA–VD,VB–VC=VB–VD => iR = i1R1 , i3R3 = i2R2 Chia hai phương trình cho nhau, ta có điều kiện cân bằng: Từ xác định R, thay vào (3) tính độ dẫn dung dịch, với số bình xác định trước 53 Bài 8: SỐ TẢI I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM - Làm quen với phương pháp xác định số tải phương pháp Hittorf - Áp dụng xác định số tải ion H SO4 dung dịch H2SO4 + 2- II.CƠ SỞ LÝ THUYẾT VÀ NGUYÊN TẮC II.1 SỐ TẢI CỦA CÁC ION TRONG DUNG DỊCH Trong dung dịch, chất điện ly phân ly thành cation anion Khi áp điện vào, tác dụng điện trường, ion chuyển động điện cực trái dấu Mỗi loại ion di chuyển điện cực tải phần điện lượng xác định Tỷ số điện lượng mang loại ion qua tiết diện chất điện ly tổng điện lượng qua tiết diện chất điện ly gọi số tải ion Trong đó: ti số tải ion i qi: điện lượng tải ion i Trong dung dịch có nhiều loại ion: ∑ Nếu dung dịch chứa loại cation loại anion, số tải ion tính biểu thức: (3) (4) Trong đó: : số tải cation anion : điện lượng cation anion tải : độ dẫn điện đương lượng giới hạn cation anion Từ hai biểu thức trên: (5) Số tải ion phụ thuộc vào linh độ ion, chất dung môi, nồng độ, nhiệt độ 54 loại ion khác tồn dung dịch II.2 XÁC ĐỊNH SỐ TẢI BẰNG PHƯƠNG PHÁP HITTORF Có nhiều phương pháp xác định số tải phương pháp Hittorf, phương pháp màng chuyển động, phương pháp đo sức điện động pin Trong phương pháp Hittorf phương pháp đơn giản thông dụng Phương pháp dựa thay đổi nồng độ dung dịch chất điện ly ngăn anod ngăn catod bình điện phân cho dịng chiều qua dung dịch Nguyên nhân dẫn đến biến thiên nồng độ ngăn anod ngăn catod do: tốc độ ion không nhau; khác số vận tải phản ứng hóa học xảy điện cực Tùy thuộc vào phản ứng xảy điện cực mà ta xây dựng phương trình tính số tải khác + 2- Trong TN này, ta xây dựng phương trình tính số tải ion H SO4 dung dịch H2SO4 phương pháp Hittorf Sử dụng bình điện phân chứa dung dịch H2SO4, với điện cực platin xác định điện lượng chuyển qua dung dịch coulomb kế đồng II.2.1 Xây dựng phương trình tính số tải + 2- Điện tải qua dung dịch nhờ ion H SO4 Giả sử bình điện phân phân chia thành ba khu vực: ngăn anod , ngăn ngăn catod Ta xét biến đổi số + 2đương lượng ion H SO4 ngăn anod ngăn catod: Xét trường hợp cho điện lượng q = Faraday qua dung dịch H2SO4 Điện lượng ion tải q+ = t+ q- = t- Trong đó: t+: số tải ion H + 2- t-: số tải ion SO4 a) Tại ngăn anod: + - • Ion H : + Mất t+ đượng lượng H tải điện lượng q+ sang ngăn + Nhận đương lượng H phản ứng điện lượng q = điện cực: 2H2O – 4e Nhận thêm (1 – t+) = • Ion SO4 2- Nhận thêm đương lượng SO4 tải điện lượng từ ngăn sang Như vậy, ngăn anod nhận thêm đương lượng H2SO4 55 Vậy có điện lượng q = Faraday qua dung dịch, đương lượng H2SO4 thay đổi ngăn anod ngăn catod là: (6) Với đương lượng H2SO4 thay đổi khu anod catod Khi có điện lượng q Faraday qua dung dịch đương lượng H2SO4 thay đổi ngăn là: (7) Tóm lại:  Phương trình tính số tải là: (8) (9)  Để tính số tải ion dung dịch, ta cần phải: - Xác định cách chuẩn độ dung dịch H2SO4 ban đầu dung dịch H2SO4 ngăn bình Hittorf sau kết thúc điện phân - Xác định điện lượng q qua dung dịch coulumb kế II.2.2 Xác định điện lượng qua dung dịch: Điện lượng q qua dung dịch xác định coulomb kế theo định luật Faraday: ([q] = Faraday) Với: m khối lượng chất phóng thích điện cực n số điện tử phóng thích A ngun tử gam chất phóng thích Bài TN sử dụng coulomb kế đồng, gồm đồng nhúng dung dịch CuSO4, mắc nối tiếp với bình điện phân Hittorf Điện lượng qua coulumb kế điện lượng qua bình điện phân Các phản ứng xảy điện cực coulomb kế đồng: - Tại catod: Cu2+ + 2e Cu Cu2+ Tại anod: Cu – 2e Xác định lượng Cu sinh catod, ta xác định điện lượng qua dung dịch 56 BI THỰC NGHIỆM III.1 HĨA CHẤT VÀ DỤNG CỤ Dụng cụ Hố chất - Dung dịch H2SO4 0,2N - Dung dịch NaOH 0,1N - Dung dịch CuSO4 0,1M - Etanol - Phenolphtalein Số lượng - Bình Hittorf - Bộ nguồn 01 - Điện cực Pt 01 - Coulomb kế 02 - Điện cực Cu 01 - Erlen 125 mL - Buret 25 mL 03 - Pipet 10 mL 01 - Pipet 25 mL 01 - Becher 100 mL 01 - Đũa khuấy 04 - Nhiệt kế 01 - Bình xịt nước cất 01 - Quả bóp cao su 01 - Giấy nhám 01 02 III.2 TRÌNH TỰ TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM III.2.1 CHUẨN BỊ: Đánh bóng hai cực Cu coulumb kế giấy nhám rửa nước cất Tráng catod etanol, làm khơ khơng khí đem cân xác định khối lượng Lắp sơ đồ thí nghiệm hình vẽ: 57 Lắp hai điện cực Cu vào coulumb kế Dùng ống đong cho thể tích xác định H 2SO4 vào hai nhánh Hittorf, thể tích nhánh khoảng 70 -75mL cho cột chất lỏng hai nhánh cao Gắn hai điện cực Pt vào hai nhánh bình Hittorf III.2.2 TIẾN HÀNH ĐIỆN PHÂN Sau Giảng viên hướng dẫn kiểm tra mạch điện an toàn bật điện cho hệ thống hoạt động Thực điện phân với cường độ dòng 200 mA Trong trình điện phân, chuẩn độ dung dịch H2SO4 ban đầu lần NaOH (mỗi lần 10mL) Kết thúc điện phân, nhấc catod đồng ngắt mạch điện Rửa catod nước cất, tráng etanol, làm khô, cân lại khối lượng để xác định độ tăng trọng lượng trình điện phân Đổ dung dịch H2SO4 hai ngăn anod catod bình Hittorf becher khuấy Chuẩn độ dung dịch lần NaOH, lần 10mL IV KẾT QUẢ BÁO CÁO Tính lượng Cu sinh catod coulumb kế Tính điện lượng q qua dung dịch Tính đương lượng H2SO4 thay đổi hai ngăn anod catod | | | | Trong đó: Va, Vc thể tích dung dịch H2SO4 ngăn anod catod(L) 58 ΔCa, ΔCc biến thiên nồng độ đương lượng H2SO4 hai ngăn anod catod (đlg/L) ( ) CNaOH: nồng độ đương lượng dung dịch NaOH (đlg/L) : thể tích dung dịch H2SO4 lấy để chuẩn độ : thể tích dung dịch NaOH dùng để chuẩn độ thể tích dung dịch H2SO4 ban đầu dung dịch H2SO4 sau điện phân , + 2- Tính số tải H SO4 theo số liệu anod catod V CÂU HỎI CHUẨN BỊ Định nghĩa số tải ion Nguyên tắc Hittorf để xác định số tải ion Dẫn cơng thức tính số tải ion cho dung dịch H2SO4 sử dụng điện cực trơ Cơng dụng coulumb kế Có loại coulumb kế Dẫn biểu thức xác định điện lượng cho loại 59 Bài 9: HẤP THỤ TRONG DUNG DỊCH TRÊN BỀ MẶT CHẤT HẤP PHỤ RẮN I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM - Khảo sát hấp phụ acid axetic dung dịch than hoạt tính thiết lập đường đẳng nhiệt hấp phụ tương ứng CƠ SỞ LÝ THUYẾT VÀ NGUYÊN TẮC AI Hấp phụ tượng chất (dưới dạng phân tử, nguyên tử hay ion) có khuynh hướng bị thu hút, tập trung, chất chứa bề mặt phân chia pha Các chất hấp phụ rắn thường có bề mặt riêng (tổng diện tích gam chất rắn) lớn, có giá trị vào khoảng 10 – 1000 m /g Các chất hấp phụ rắn thường dùng là: than hoạt tính, silicagel (SiO2), alumin (Al2O3), zeolite Nguyên nhân chủ yếu hấp phụ chất bề mặt chất hấp phụ, chất rắn lượng dư bề mặt ranh giới phân chia pha Các lực tương tác hấp phụ lực Van der Waals (hấp phụ vật lý) hay lực gây nên tương tác hóa học (hấp phụ hóa học) hay hai loại tương tác tác dụng Lượng chất bị hấp phụ bề mặt chất hấp phụ phụ thuộc vào nhiều yếu tố, như: - Bản chất chất hấp phụ chất bị hấp phụ Nồng độ chất tan Nhiệt độ Thực nghiệm nhiệt độ khơng đổi, ta đo số mol chất bị hấp phụ 1g chất hấp phụ rắn (X) nồng độ chất tan khác (C) Đường biểu diễn (X – C) gọi đường đẳng nhiệt hấp phụ Một số phương trình thực nghiệm lý thuyết sử dụng để biểu thị đường đẳng nhiệt hấp phụ: Freundlich, Langmuir, BET II.1 PHƯƠNG TRÌNH FREUNDLICH Đây phương trình thực nghiệm áp dụng cho hấp phụ chất khí hay chất hòa tan dung dịch chất hấp phụ rắn: X = KC1/n Trong đó: K 1/n số (1) C nồng độ dung dịch hấp phụ đạt cân 60 Viết dạng logarit: lgX = 1/n lgC + lgK Như biểu diễn lgX theo lgC, ta đường thẳng có hệ số góc 1/n tung độ góc lgK Phương trình Freundlich thường thích hợp khoảng nồng độ (hay áp suất) trung bình, nồng độ thấp, X thường tỷ lệ thuận với C nồng độ cao, X thường đạt tới trị số giới hạn khơng phụ thuộc vào C II.2 PHƯƠNG TRÌNH LANGMUIR Đây phương trình lý thuyết, áp dụng cho hấp phụ đơn lớp: (3) Trong đó: θ: độ che phủ bề mặt X: số mol chất bị hấp phụ 1g chất hấp phụ rắn : số mol tối đa chất bị hấp phụ 1g chất rắn cho phân tử tạo thành đơn lớp k: số Có thể viết lại phương trình dạng: (4) Nếu biểu diễn theo C, ta đường thẳng có hệ số góc tung độ góc Từ phương trình Langmuir, xác định bề mặt riêng S0 chất hấp phụ theo cơng thức: (5) Trong đó: N: số Avogadro A0: diện tích chiếm chỗ trung bình phân tử chất bị hấp phụ (khi hấp phụ đơn lớp) Với CH3COOH: = 21 (tham khảo giáo trình Hố keo) 61 III THỰC NGHIỆM III.1 HĨA CHẤT VÀ DỤNG CỤ Dụng cụ Hoá chất - Than hoạt tính - Dung dịch CH3COOH (khoảng 0,2N) - Dung dịch NaOH 0,05N - Chỉ thị phenolphtalein - Erlen 125 mL có nút nhám Số lượng - Erlen 125 mL 06 - Phễu lọc thường 03 - Vòng đỡ phễu lọc 06 - Becher 250 mL - Becher 100 mL - Buret 25 mL 06 06 02 - Pipet 25 mL 02 - Pipet 10 mL 01 - Pipet mL 01 - Nhiệt kế 01 - Quả bóp cao su 01 - Giấy lọc 01 - Đĩa cân III.2 TRÌNH TỰ TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆ M III 2.1 PHA CÁC DUNG DỊCH CH3COOH Từ dung dịch CH3COOH ban đầu nước cất, pha dung dịch CH3COOH khác chứa erlen có nút nhám Thành phần dung dịch sau: (mL) III.2.2 XÁC ĐỊNH ĐỘ HẤP PHỤ CH3COOH TRÊN THAN HOẠT TÍNH Lắc dung dịch vừa pha Dùng cân phân tích cân mẫu than họat tính, mẫu 1g Cho vào erlen chứa dung dịch CH3COOH mẫu than, đậy nút Lắc 30 – 40 phút Để yên 20 phút cho than lắng xuống Ghi lại nhiệt độ thí nghiệm Lọc dung dịch erlen để tách riêng than họat tính Nước qua lọc dung dịch CH3COOH ban đầu chuẩn độ lượng acid CH3COOH dung dịch NaOH 0,05N với thị phenolphtalein: - Dung dịch CH3COOH ban đầu: chuẩn độ lần, lần dùng mL dung dịch - Bình 1, 2, 3: chuẩn độ lần, lần dùng mL nước qua lọc - Bình 4, 5: chuẩn độ lần, lần dùng 10 mL nước qua lọc - Bình 6: chuẩn độ lần, lần dùng 20 mL nước qua lọc - Ghi lại thể tích dung dịch NaOH 0,05N dùng để chuẩn độ Chú ý: Than hoạt tính dùng thu hồi để tái sinh, không bỏ IV KẾT QUẢ BÁO CÁO Tính nồng độ dung dịch CH3COOH ban đầu CCH3COOH Tính nồng độ dung dịch trước bị hấp phụ Co: Với nồng độ dung dịch CH3COOH ban đầu thể tích dung dịch CH3COOH ban đầu dùng để pha lỗng Vdd thể tích dung dịch bình Tính nồng độ dung dịch sau bị hấp phụ C: Với CNaOH nồng độ dung dịch NaOH dùng để chuẩn độ VNaOH thể tích dung dịch NaOH 0,05N dùng để chuẩn độ Vnước lọc thể tích nước qua lọc lấy để chuẩn độ 63 Tính lượng acid bị hấp phụ trến 1g than hoạt tính () Trong mthan lượng than hoạt tính cho vào mội dung dịch Tính giá trị: logX, log C Vẽ đồ thị biểu diễn log X theo logC: (logX – logC) (phương trình (2)) 1/n Vẽ đồ thị biểu diễn Chú ý: Dùng phương pháp bình phương cực tiểu để xác định phương trình đường biểu diễn Tính bề mặt riêng So than hoạt tính theo cơng thức (5) V CÂU HỎI CHUẨN BỊ Định nghĩa hấp phụ, chất hấp phụ chất bị hấp phụ Các loại chất hấp phụ rắn tính chất đặc trưng chúng Phạm vi ứng dụng phương trình đẳng nhiệt Freundlich, Langmuir, BET Định nghĩa bề mặt riêng chất hấp phụ Làm để xác định bề mặt riêng chất hấp phụ ? Trình bày phương pháp xử lý số liệu thực nghiệm để xác định số phương trình Langmuir 64 số BÀI 10: ƠN TẬP VÀ KIỂM TRA I LÝ THUYẾT - Hệ thống lại kiến thức liên quan trình thực thí nghiệm: +Cân lỏng –lỏng + Cân lỏng rắn + Cân lỏng – + Phản ứng bậc + Phản ứng bậc + Điện hóa học + Hiện tượng hấp phụ bề mặt - Tính tốn số thơng số có thí nghiệm II THỰC HÀNH - Kiểm tra thao tác thí nghiệm: lấy mẫu, chuẩn độ, lắp đặt thí nghiệm, đọc kết đo, xử lý số liệu… - Thao tác nhuần nhuyễn máy móc, trang thiết bị sử dụng suốt trình thực hành: 1- Máy khúc xạ kế 2- Brix kế 3- Phân cực kế 4- Máy đo độ dẫn điện 5- Coulumb kế, bình Hittorf … 65 ... tối đa sai số Kết thí nghiệm thể xác thao tác người làm Sinh viên cần chuẩn bị nội dung lý thuyết liên quan đến thí nghiệm để làm thí nghiệm cách tốt Giáo trình Bộ mơn Hóa kỹ thuật biên soạn nhằm...LỜI MỞ ĐẦU Giáo trình biên soạn nhằm phục vụ cho mơn học Thí nghiệm Hố lý kỹ thuật ngành Kỹ thuật hoá học, Khoa Khoa học Ứng dụng, trường Đại học Tôn... BÀI 1: NỘI QUY MÔN HỌC VÀ PHỊNG THÍ NGHIỆM PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ SỐ LIỆU THỰC NGHIỆM I MỘT SỐ YÊU CẦU CHUNG KHI LÀM THÍ NGHIỆM HỐ LÝ - Khi làm thí nghiệm (TN) Hố Lý, sinh viên (SV) có điều kiện làm