TỔNG QUAN
Tổng quan về gỗ
1.1.1 Định nghĩa và cấu tạo gỗ
Gỗ là vật liệu thiên nhiên phổ biến trong đời sống nhờ vào ưu điểm như nhẹ, cơ tính tốt, cách âm, cách nhiệt và dễ gia công Việt Nam sở hữu nhiều loại gỗ quý hiếm, đặc biệt ở khu vực Tây Bắc với các loại gỗ như trai, đinh, lim, lát, mun, pơmu, và rừng Việt Bắc có lim, nghiến, vàng tâm Rừng Tây Nguyên nổi tiếng với cẩm lai, hương Tuy nhiên, gỗ chưa qua chế biến có cấu tạo và tính chất cơ lý không đồng nhất, dễ hút và nhả nước, dẫn đến biến đổi thể tích, cong vênh, nứt tách, và dễ bị tấn công bởi mối mọt, sâu nấm Những khuyết tật này làm giảm tính chất cơ lý và khả năng chịu lực của gỗ, gây khó khăn trong gia công chế biến.
Ngày nay, với sự phát triển của kỹ thuật gia công chế biến hiện đại, chúng ta có thể khắc phục hiệu quả các nhược điểm của gỗ thông qua các phương pháp như sơn gỗ, ngâm tẩm gỗ, chế biến gỗ dán, tấm dăm bào và sợi gỗ ép.
1.1.2 Cấu tạo và thành phần của gỗ
Cấu tạo của thành tế bào bao gồm ba lớp chính: lớp giữa, lớp sơ cấp (P) và lớp thứ cấp Lớp vách sơ cấp có cấu trúc vi sợi theo hướng lưới lỏng lẻo, không đều Ở lớp ngoài cùng (S1) của vách thứ cấp, vi sợi được định hướng chính xác, gần vuông góc với trục dài của tế bào Trong khi đó, lớp S2 có vi sợi chạy song song theo hình xoắn ốc chặt chẽ, chứa nhiều cellulose và là lớp dày nhất, ảnh hưởng lớn đến tính chất của tế bào gỗ Độ bền của tế bào tăng khi góc giữa vi sợi và hướng dọc thớ của tế bào giảm.
90 o , S2:0-30 o , S3: 30-90 o ) [4] Ở lớp trong cùng (S3), các vi sợi một lần nữa được định hướng gần như vuông góc với trục dài của tế bào
Hình 1.1 Cấu tạo thành tế bào của gỗ
Thành phần của tế bào gỗ bao gồm lignin (18-35%) và carbohydrate (65-75%), trong đó carbohydrate chủ yếu là cellulose và hemicellulose Cellulose chiếm 40-50% khối lượng khô, trong khi hemicellulose chiếm 25-35% Cellulose và hemicellulose chứa nhiều nhóm linh động, giúp vách tế bào hút nước, trong khi lignin, với tính chất kị nước, đóng vai trò liên kết cellulose và hemicellulose lại với nhau.
Trong tự nhiên, cellulose có các liên kết hydro nội phân tử và liên phân tử, ảnh hưởng đến tính chất của sợi cellulose như độ dãn nỡ, khả năng hòa tan và hút ẩm Phân tử nước có thể xâm nhập vào vùng vô định hình của cellulose, tạo ra các liên kết, thể hiện sự tương tác giữa liên kết hydro và nước, dẫn đến quá trình trương nở và co rút khi thoát ẩm Trong quá trình sấy, các liên kết hydro giữa các phân tử nước bị phá vỡ, làm giảm khoảng cách giữa các bề mặt cellulose cho đến khi chỉ còn một phân tử nước, sau đó tạo ra các liên kết hydro mới giữa các phân tử cellulose Hemicellulose cũng tương tự, với cấu trúc vô định hình và nhiều nhóm hút nước như -OH, -COOH, ảnh hưởng lớn đến khả năng hút nước và co dãn của gỗ.
Hình 1.2 Liên kết hydro giữa các phân tử gỗ
Trong gỗ, nhóm chức hydroxyl (-OH) là thành phần chiếm ưu thế, liên kết với cellulose, hemicellulose và lignin trong thành tế bào Cellulose có cấu trúc mạch không nhánh, tạo thành sợi tế bào và chứa tỷ lệ nhóm hydroxyl tham gia vào polymer cellulose trong vùng tinh thể Hemicellulose, với cấu trúc mạch nhánh, đóng vai trò như chất kết dính giữa các polymer sinh học, hỗ trợ khung cellulose, mặc dù cơ chế tương tác vẫn đang được nghiên cứu Cả cellulose và hemicellulose đều có tính ưa nước nhờ các nhóm -OH, với phần lớn nhóm này tương tác với hemicellulose và cellulose, trong khi lignin có ít hơn Các nhóm -OH này ảnh hưởng đáng kể đến tính chất của gỗ, với nhiều đặc tính vật liệu gỗ phụ thuộc vào chúng hơn là vào tương tác liên phân tử Hơn nữa, nhóm -OH là yếu tố chính trong việc hấp thụ độ ẩm, dẫn đến sự không ổn định kích thước và tạo điều kiện cho các cuộc tấn công sinh học vào gỗ.
1.1.3 Tính hút nước, co rút và dãn nở của gỗ
Tính hút nước là khả năng hấp thụ nước trong môi trường ẩm và nước, phụ thuộc vào nhiều yếu tố như khối lượng riêng của gỗ, vị trí, chiều thớ, hình dạng, kích thước mẫu gỗ, nhiệt độ và độ ẩm ban đầu Trong đó, khối lượng riêng của gỗ là yếu tố ảnh hưởng lớn nhất đến tính hút nước; khối lượng riêng càng cao thì khả năng hút nước càng thấp, bởi vì khi khối lượng riêng tăng lên, thể tích lỗ xốp giảm, dẫn đến khả năng hút nước cũng giảm.
Gỗ co rút khi mất nước và dãn nở khi hút nước, điều này ảnh hưởng đến kích thước của nó Trong môi trường thí nghiệm, để xác định độ co rút và dãn nở, các nhà nghiên cứu đo kích thước bên ngoài của gỗ theo các chiều: chiều dọc thớ (longitudinal – L) và xuyên tâm (radial – R).
Các hiện tượng co rút và dãn nở của gỗ được xác định rõ nhất ở chiều tiếp tuyến, tiếp theo là chiều xuyên tâm và cuối cùng là chiều dọc thớ Độ co dãn theo chiều dọc thớ chỉ dưới 1%, trong khi chiều xuyên tâm dao động từ 2-7% và chiều tiếp tuyến từ 4-14% Để xác định độ dãn nở và co rút, kích thước của gỗ được đo trong trạng thái sấy khô, sau đó ngâm trong nước cất và ghi nhận kích thước sau khi ngâm Độ ổn định kích thước được báo cáo thông qua hệ số trương nở (S) được tính theo công thức (1.1).
𝑉 𝑘𝑘 × 100 (1.1) Trong đó: Vs: là thể tích mẫu gỗ sau ngâm nước n ngày (cm 3 )
Vkk: là thể tích mẫu khô kiệt (cm 3 )
Hiện tượng co rút và dãn nở của gỗ xảy ra do sự thay đổi khoảng cách giữa các vi sợi tế bào Khi gỗ khô hút nước, các phân tử nước tạo liên kết hydro với vi sợi, làm tăng chiều dày vách tế bào và kích thước gỗ Lượng nước thấm hút càng nhiều, chiều ngang vi mao dẫn và chiều dày thành tế bào càng lớn Ngược lại, khi gỗ thoát nước, số lượng nước giữa các vi sợi giảm, khoảng cách bị thu hẹp và chiều dày thành tế bào giảm xuống Do đó, sự thay đổi chủ yếu diễn ra ở khoảng cách các vi sợi, dẫn đến sự biến đổi lớn ở chiều ngang thớ gỗ.
Khi độ ẩm tăng, cơ tính và độ đàn hồi của gỗ sẽ giảm Sự thay đổi cơ tính của gỗ khi thay đổi 1% độ ẩm được thể hiện trong Bảng 1.1 Độ ẩm tham chiếu tiêu chuẩn tương ứng với môi trường có nhiệt độ 20 ℃ và độ ẩm tương đối 655%, theo tiêu chuẩn EN 384.
Hình 1.3 Các hướng của gỗ: dọc thớ (L), xuyên tâm (R), tiếp tuyến (T)
Bảng 1.1 Sự thay đổi cơ tính của gỗ khi thay đổi 1% độ ẩm
Uốn tĩnh Ứng suất tại điểm giới hạn tuyến tính 5
Uốn chịu tải Độ cao gây ra hư hỏng hoàn toàn 0.5
Nén song song với thớ gỗ Ứng suất tối đa 5
Nén vuông góc với thớ gỗ Ứng suất tối đa 5.5
Cắt song song với thớ gỗ
Lực cắt tối đa 3 Độ cứng
Nếu gỗ có độ ẩm từ 10-18% và không nằm trong tiêu chuẩn tham chiếu, độ bền uốn và kéo sẽ không bị ảnh hưởng Tuy nhiên, độ bền nén theo chiều song song vi sợi sẽ thay đổi 3% cho mỗi 1% độ ẩm, trong khi modul đàn hồi sẽ thay đổi 2% cho mỗi 1% độ ẩm.
Tình hình sử dụng gỗ cao su tại Việt Nam
Gỗ cao su, một loại gỗ cứng nhiệt đới có màu sáng và mật độ trung bình, được khai thác từ cây cao su (Hevea brasiliensis) trồng tại các đồn điền Được biết đến như một loại gỗ thân thiện với môi trường, gỗ cao su vẫn có thể được sử dụng sau khi thu hoạch nhựa Với bề mặt mịn màng và màu vàng kem sặc sỡ, gỗ cao su thường được ưa chuộng trong sản xuất đồ gỗ, đặc biệt là đồ nội thất.
Gỗ cao su lần đầu được giới thiệu tại Việt Nam vào năm 1878 tại Sài Gòn, nhưng phải đến năm 1897, cây cao su mới bắt đầu sinh trưởng tại đây Diện tích trồng cây cao su đã tăng lên theo từng năm, và đến năm 1990, cả nước đã có hơn 220.000 ha cây cao su Đến năm 2005, diện tích này tiếp tục mở rộng.
Diện tích cao su đã tăng đáng kể, từ 482.000 ha vào năm 1990, gấp hơn 2 lần so với thời điểm đó, và đạt đỉnh 985.000 ha vào năm 2015, tương đương gần 4,5 lần so với năm 1990 Tuy nhiên, đến năm 2017, tổng diện tích cao su giảm nhẹ xuống còn 969.700 ha Cây cao su được trồng chủ yếu ở các vùng Đông Nam Bộ, Tây Nguyên, Duyên hải miền Trung, Bắc Trung Bộ, miền Bắc và Đồng bằng sông Cửu Long Đến năm 2017, Đông Nam Bộ vẫn là khu vực có diện tích cao su lớn nhất, chiếm 57% tổng diện tích cả nước.
9 cao su của cả nước, Tây Nguyên (26%) Trong Đông Nam Bộ, Bình Phước chiếm (24.5%), Bình Dương (13.8%), Tây Ninh (10.3 %) và Đồng Nai (5.3%),… trên tổng diện tích vùng
Theo báo cáo của Tổng cục Lâm nghiệp, gỗ cao su chiếm 10.7% tổng lượng nguyên liệu gỗ trong ngành chế biến gỗ xuất khẩu tại Việt Nam giai đoạn 2017-2021, cho thấy nhu cầu sử dụng nguyên liệu gỗ ngày càng tăng cao Trong giai đoạn này, gỗ trong nước chiếm 77.4%, với gỗ từ rừng trồng tập trung chiếm 52.7%, gỗ từ cây trồng phân tán 14%, và gỗ từ cây cao su 10.7% Phần còn lại là gỗ nhập khẩu, chiếm 22.6% Theo Hiệp hội Cao su Việt Nam, kim ngạch xuất khẩu gỗ và sản phẩm gỗ cao su từ 2017 đến 2020 có xu hướng tăng, đóng góp khoảng 22.4% vào ngành gỗ, cho thấy gỗ cao su có sản lượng lớn tại Việt Nam.
Cây cao su tại Việt Nam có diện tích lớn, nhưng hiệu quả sản xuất mủ của cây trên 20 tuổi giảm dần theo thời gian Do đó, gỗ cây cao su từ 20 tuổi trở lên ngày càng gia tăng, khiến cho khu vực Bình Phước trở thành đối tượng nghiên cứu lý tưởng cho việc khai thác gỗ cao su.
Nghiên cứu này nhằm cải thiện đặc tính chống mối mọt và khả năng chịu đựng điều kiện thời tiết ngoài trời của gỗ cao su Để đạt được mục tiêu này, gỗ cao su được biến tính hóa học thông qua quá trình ngâm tẩm bằng nhựa MUF, giúp tăng cường khả năng chống co rút, công vênh và dãn nở, từ đó mở rộng ứng dụng của gỗ cao su trong sản phẩm gỗ ngoài trời.
Công nghệ biến tính gỗ
1.3.1 Giới thiệu về công nghệ biến tính gỗ - phương pháp ngâm tẩm
Gỗ là một vật liệu thân thiện với môi trường và có nhiều ưu điểm Tuy nhiên, nhược điểm lớn nhất của gỗ là sự không ổn định về kích thước khi độ ẩm không khí thay đổi do thời tiết, cùng với việc dễ bị ảnh hưởng bởi vi sinh vật gây hại.
Biến tính gỗ là quá trình sử dụng các tác nhân hóa học, sinh học hoặc vật lý để cải thiện các nhược điểm của gỗ, nhằm đáp ứng yêu cầu cho vật liệu Mục tiêu chính của biến tính gỗ thường là tăng cường khả năng kháng mối mọt và ổn định kích thước của gỗ Quá trình này bao gồm việc lấp đầy hoặc hạn chế sự co giãn của thành tế bào gỗ.
Các công nghệ biến tính gỗ có thể được phân loại như bảng 1.2 [5]:
Bảng 1.2 Phân loại các phương pháp biến tính gỗ
Loại Tác động Minh họa
Biến tính hóa học Thành tế bào Hình 1.4d, e
Biến tính nhiệt Thành tế bào
Biến tính bằng enzym Bề mặt
Bị động Biến tính bằng quá trình ngâm tẩm
Lắp đầy thành tế bào Hình 1.4a, c Lắp đầy ruột tế bào Hình 1.4b
Hình 1.4 Sơ đồ minh họa các loại biến tính gỗ ở cấp độ tế bào
Nghiên cứu này áp dụng phương pháp biến tính bằng quá trình ngâm tẩm, trong đó một chất hoặc hợp chất được đưa vào bên trong thành tế bào.
Biến tính gỗ bằng cách ngâm tẩm nhựa là phương pháp hiệu quả để cải thiện tính chất của gỗ Phương pháp này giúp lấp đầy ruột tế bào gỗ (lumen) và thành tế bào (cell wall) bằng nhựa, từ đó tăng cường độ bền và khả năng chống thấm nước của gỗ.
Nhựa nhiệt rắn có khối lượng phân tử thấp có khả năng tự tạo thành mạng lưới cứng, giúp tăng mật độ và độ bền của gỗ bằng cách cải thiện cấu trúc tế bào Quá trình này ngăn chặn hoặc thay thế nhóm hydroxyl, giảm vị trí hấp thụ nước, từ đó nâng cao tính chất kích thước của gỗ Đặc biệt, việc ngâm tẩm nhựa vào gỗ phát triển nhanh với mật độ thấp và độ ổn định kích thước kém sẽ gia tăng giá trị và mở rộng mục đích sử dụng Quy trình tạo ra gỗ biến tính nhựa bao gồm hai bước chính: xử lý ngâm tẩm nhựa và làm khô gỗ đã ngâm tẩm.
Việc ngâm tẩm xảy ra qua hai cơ chế chính: (1) ngâm monomer hoặc oligomer để polymer hóa tự nhiên trong thành tế bào và (2) khuếch tán, hòa tan vào thành tế bào mà không phản ứng, sau đó xử lý để giữ vật liệu không tan bên trong Để ngâm tẩm nhựa hiệu quả, các phân tử nhựa cần có kích thước nhỏ đủ để vào ruột tế bào và phải hòa tan trong dung môi phân cực, cho phép thành tế bào trương nở Quá trình ngâm tẩm nhựa được phân loại thành ba loại chính: (1) Nonbonded-leachable (NBL) gồm dầu và một số monomer/oligomer, (2) Nonbonded-nonleachable (NBNL) là nhựa nhiệt rắn, và (3) Bonded-nonleachable (BNL) bao gồm anhydride và acid hữu cơ.
Nghiên cứu này tập trung vào việc biến tính gỗ cao su thông qua phương pháp hóa học bằng cách ngâm tẩm trong dung dịch nhựa MUF, một loại nhựa kết hợp giữa MF và UF, được tổng hợp từ urea, formaldehyde và melamine Nhựa MUF mang lại nhiều ưu điểm vượt trội so với UF và MF, bao gồm khả năng kháng nước tốt hơn, ổn định kích thước, giảm lượng formaldehyde phát thải và giá thành rẻ hơn MF, đồng thời giữ lại những lợi ích của hai loại nhựa này Là một loại nhựa nhiệt rắn thuộc nhóm chất ngâm tẩm NBNL, MUF có bốn con đường chính để thâm nhập vào thành tế bào: (1) chiếm thể tích tự do trong thành tế bào, ngăn chặn sự co lại và trương nở; (2) tạo hiệu ứng “interlocking” bằng cách đóng rắn trong lòng tế bào; (3) polymer đóng rắn trong vùng thể tích tự do của thành tế bào; và (4) hình thành liên kết hóa học với polymer của thành tế bào.
Quá trình xâm nhập nhựa MUF vào gỗ bắt đầu bằng việc hút chân không để loại bỏ khí trong tế bào, giúp các tế bào trở nên rỗng và dễ tiếp cận hơn cho nhựa trong quá trình ngâm tẩm Khi nhựa MUF được đưa vào, dung dịch khuếch tán làm gỗ phồng lên, tạo điều kiện thuận lợi cho việc xâm nhập của nhựa phân tử lượng thấp Các phân tử MUF sau đó liên kết tạm thời với thành tế bào và một phần vẫn nằm trong ruột tế bào Cuối cùng, quá trình đóng rắn diễn ra với hai phản ứng chính: các phân tử MUF liên kết với nhau để lấp đầy không gian trong ruột tế bào và hình thành các liên kết hóa học bên trong các polymer của thành tế bào.
Hình 1.5 Quá trình biến tính gỗ bằng nhựa MUF 1.3.2 Ảnh hưởng của biến tính tới tính chất cơ lý của gỗ
1.3.2.1 Ảnh hưởng tới sự thay đổi thể tích và khối lượng
Gỗ sau khi biến tính có khả năng cải thiện ổn định kích thước nhờ vào việc làm đầy thể tích tự do trong thành tế bào, dẫn đến sự trương nở của thành tế bào Hệ số trương nở của gỗ biến tính thường thấp hơn so với gỗ đối chứng Sự gia tăng khả năng ổn định kích thước được đánh giá qua hệ số chống trương nở (anti swelling efficiency - ASE) theo công thức (1.2).
Trong đó: Su: là hệ số trương nở của mẫu chưa biến tính
Hệ số trương nở của mẫu biến tính, ký hiệu là Sm, được sử dụng để đánh giá hiệu suất chống hút nước của gỗ Hiệu suất này được xác định song song với ASE thông qua công thức (1.3).
WRE(%) = WA ĐC −WA BT
WA ĐC × 100 (1.3) Trong đó: WAĐC: độ hút nước của mẫu gỗ đối chứng (%)
WABT: độ hút nước của mẫu gỗ biến tính (%) Độ hút nước được tính theo công thức (1.4):
Để xác định độ tăng khối lượng (weight percentage gain - WPG) của mẫu gỗ sau khi ngâm nước, ta sử dụng công thức: WPG = (mn - m0) × 100 (1.4), trong đó mn là khối lượng mẫu sau khi ngâm nước n ngày (g) và m0 là khối lượng mẫu trước khi ngâm ở trạng thái khô kiệt (g) Sự gia tăng khối lượng gỗ khi nhựa thẩm thấu vào ruột tế bào và thành tế bào là một chỉ số quan trọng để đánh giá hiệu quả của quá trình ngâm tẩm, cho thấy có một tác nhân đã xâm nhập vào cấu trúc vi mô của gỗ.
Khối lượng gỗ sau khi biến tính ở trạng thái khô kiệt được tính bằng công thức \( m_u \times 100 \) (1.5), trong đó \( m_m \) là khối lượng gỗ chưa biến tính ở trạng thái khô kiệt (g) Khi nhựa thẩm thấu vào vách tế bào, nó sẽ làm cho vách tế bào nở ra, dẫn đến sự gia tăng thể tích (VPG), được tính theo công thức (1.6).
V 0 × 100 (1.6) Trong đó: V0: là thể tích gỗ chưa biến tính ở trạng thái khô kiệt (cm 3 )
V1: là thể tích gỗ biến tính ở trạng thái khô kiệt (cm 3 )
1.3.2.2 Ảnh hưởng tới khối lượng riêng
Khối lượng riêng là một tính chất vật lý quan trọng của gỗ, được định nghĩa là trọng lượng trên một đơn vị thể tích (kg/m³ hoặc g/cm³) Thông thường, khối lượng riêng được báo cáo cùng với độ ẩm của gỗ Cấu trúc gỗ quyết định các tính chất của nó; khi khối lượng riêng tăng, thành phần vách tế bào và chiều dày thành tế bào cũng tăng, cho thấy lượng không gian chiếm giữ trong một đơn vị thể tích tăng lên.
Quá trình biến tính làm tăng thể tích gỗ do thành tế bào phồng lên, đồng thời khối lượng cũng tăng khi các hạt nhựa thâm nhập và đóng rắn bên trong Khối lượng riêng của gỗ được xác định theo công thức ρ = m.
V (1.7) Trong đó: m: là khối lượng mẫu ở trạng thái khô kiệt (g)
R, L, T là kích thước dọc thớ, xuyên tâm, tiếp tuyến của mẫu ở trạng thái khô kiệt (cm) Đối với quá trình biến tính gỗ, khối lượng riêng trước và sau ở trạng thái khô kiệt được ghi nhận
1.3.2.3 Ảnh hưởng tới tính chất cơ học của gỗ
Tổng quan về nguyên liệu
Công thức phân tử: (NH2)2CO Urea nguyên chất có hàm lượng đạm NF,67%
Ngoại quan: Kết tinh màu trắng hoặc dạng hạt (tinh thể hút ẩm gấp 12 lần hạt) Khối lượng riêng: 1,33.10 3 (kg/m 3 )
Tính tan: Dễ tan trong nước và C2H5OH, urea trong không khí rất dễ hút ẩm Vì vậy cần lưu ý trong quá trình bảo quản
Urea có tính kiềm nhẹ do có hai nhóm (-NH2), nhưng tính kiềm này yếu nên khó xác định Khi urea phản ứng với axit mạnh, nó tạo thành muối, loại muối này là tinh thể tốt, không tan trong nước và axit đặc.
Urea có tính chịu nhiệt tốt dưới 133 độ C, giữ ổn định ở nhiệt độ này Tuy nhiên, khi nhiệt độ vượt quá điểm nóng chảy, urea sẽ mất một phân tử NH3 từ hai phân tử, dẫn đến sự thay đổi cấu trúc hóa học.
C2H5N3O2 với điểm nóng chảy là 193 o C Urea dưới tác dụng của nhiệt độ cao, áp lực cao, tạo thành C3H6N6
Dưới tác dụng của chất xúc tác urea, formaldehyde phản ứng trùng ngưng để tạo thành hợp chất hóa học cao phân tử, được gọi là nhựa UF.
Tên gọi khác: Formol, Formalin, methyl aldehyde, methylene oxide
Công thức phân tử: CH2O
Phân tử lượng: 30.03 (g/mol) Điểm nóng chảy: -117 o C Điểm sôi: -19.2 o C
Formaldehyde là một chất khí không màu với mùi kích thích đặc biệt, có thể gây kích ứng cho mắt và đường hô hấp Nồng độ tối đa cho phép của formaldehyde trong không khí là 0.005 mg/l Chất này có điểm sôi -19.2 oC và điểm nóng chảy -92 oC, tạo ra hỗn hợp dễ nổ trong không khí với giới hạn nổ từ 7% đến 73% nồng độ thể tích, do đó, việc bảo quản formaldehyde ở nhiệt độ thấp là rất khó khăn.
Formaldehyde là một hợp chất dễ tan trong nước, thường được bảo quản trong dung dịch nước với nồng độ từ 37 đến 40%, gọi là formalin, và được sử dụng chủ yếu để tiệt trùng và chống mốc Ngoài ra, formaldehyde cũng dễ tan trong các dung môi như ethanol (C2H5OH), butanol (C4H10O), acetone (C3H6O), chloroform (CHCl3) và benzen (C6H6), nhưng không tan trong dầu diesel.
Formaldehyde trong dung dịch nước dễ dàng tạo thành nước hợp formaldehyde nhờ vào cấu trúc phân tử của nó có nhóm carbonyl (>C=O) Nguyên tử oxy trong liên kết này có độ âm điện cao, tạo ra liên kết cộng hóa trị phân cực, với nguyên tử oxy mang điện tích âm và nguyên tử carbon mang điện tích dương Khi tiếp xúc với phân tử nước, nguyên tử oxy âm sẽ kết hợp với nguyên tử hydro dương, dẫn đến việc hình thành gốc hydroxyl (-OH) mới Kết quả là nhóm -OH trong nước kết hợp với nguyên tử carbon dương, tạo ra nước hợp formaldehyde, do đó, formaldehyde sở hữu hai nhóm chức.
Formaldehyde khi tiếp xúc với oxy sẽ oxy hóa tạo thành CH2O2, đặc biệt dưới điều kiện có mặt của sắt và nhôm, làm tăng tốc độ oxy hóa Do đó, nếu thấy formol chuyển sang màu trắng (HO-CH2-O), cần ngâm dụng cụ chứa formol vào nước ở nhiệt độ 50-80 C cho đến khi dung dịch giảm xuống 25 C trước khi sử dụng.
Trong điều kiện bazơ mạnh, formaldehyde có khả năng tự phản ứng oxy hóa hoàn nguyên Phản ứng giữa formaldehyde và NH3 dẫn đến sự hình thành C6H12N4 Khi dung dịch nước formaldehyde được cất giữ trong thời gian dài, nồng độ cao hoặc nhiệt độ không khí thấp có thể gây ra sự xuất hiện của chất kết tủa màu trắng [CH2O]n Ngoài ra, ba phân tử formaldehyde có thể phản ứng với nhau để tạo thành cyclic trioxymethylene.
Danh pháp: IUPAC: 1,3,5 – Triazine – 2,4,6 – Triamine
Tên khác: Cyanurotriamide, Cyanurotriamine, Cyanuaramide
Melamine là một tinh thể không màu với độ hòa tan rất thấp trong nước lạnh, nhưng độ hòa tan của nó tăng lên khi nhiệt độ tăng Ngoài ra, melamine cũng ít tan trong rượu và một số dung dịch hữu cơ khác, tuy nhiên, nó dễ dàng hòa tan trong dung dịch formaldehyde ở nhiệt độ cao.
Cơ chế phản ứng của nhựa MF với nhựa UF tương tự nhau, nhưng tốc độ phản ứng của MF nhanh hơn, do đó melamine thường được cho vào sau urea Melamine có nhiều nhóm -NH2 hơn, giúp phản ứng với formaldehyde hiệu quả hơn, với 1 mol melamine có thể phản ứng với 6 mol formaldehyde Việc này cũng làm giảm lượng formaldehyde tự do Khi kết hợp melamine với UF, các tính chất như khả năng kháng nước và cơ tính được cải thiện, trong khi khả năng đệm của melamine giúp làm chậm quá trình giảm pH, kéo dài thời gian gel so với nhựa UF.
Dựa vào tỷ lệ melamine tham gia vào phản ứng, nhựa có thể được phân thành hai loại: nhựa MUF khi lượng melamine vượt quá 5% và biến tính nhựa UF bằng melamine khi lượng melamine dưới 5%.
Công thức phân tử: NaOH, phân tử khối: 39.997 g/mol
NaOH, hay còn gọi là xút, là một chất dễ tan trong nước và có khả năng hút ẩm mạnh, tỏa nhiệt khi hòa tan Dung dịch NaOH có tính bazơ mạnh và khả năng chống mốc cao, nhưng cũng có thể gây bỏng cho da, do đó cần sử dụng dụng cụ bảo hộ khi làm việc với nó NaOH phản ứng với CO2 trong không khí để tạo thành Na2CO3, vì vậy cần bảo quản trong dụng cụ kín Trong ngành tổng hợp nhựa, NaOH được sử dụng để điều chỉnh pH môi trường.
Tổng quan về nội dung quy trình và phương pháp đánh giá
1.5.1 Xây dựng quy trình tổng hợp nhựa MUF
Nhựa MUF được tổng hợp qua hai giai đoạn chính: giai đoạn methylolation và giai đoạn trùng ngưng Nghiên cứu này tập trung vào việc sản xuất nhựa MUF có phân tử lượng và độ nhớt thấp, do đó đã bỏ qua giai đoạn ngưng tụ trong môi trường acid Dù vậy, trong giai đoạn methylolation, phản ứng trùng ngưng vẫn diễn ra chậm Ban đầu, các phản ứng theo phương trình 1.8 và 1.9 sẽ xảy ra, sau đó một phần phản ứng trùng ngưng theo phương trình 1.10 sẽ hình thành các cầu nối methylene và methylene ether.
Quá trình biến tính UF bằng melamine trong môi trường kiềm diễn ra với nhiều phản ứng cạnh tranh và song song Các phản ứng chính bao gồm phản ứng đa ngưng tụ giữa hydroxylmethyturea, hydroxylmethylmelamine, và hydroxylmethylurea với urea hoặc melamine Cơ chế phản ứng giữa urea và melamine trong điều kiện kiềm tương tự nhau, dẫn đến khả năng phản ứng phức tạp giữa các đơn vị U, M, F Điều này làm cho việc phân tích trở nên khó khăn hơn, đặc biệt là do sự xuất hiện của phản ứng đa trùng ngưng có thể tự trùng ngưng hoặc đồng trùng ngưng.
Liang và cộng sự [18], đã tính toán năng lượng hoạt hóa của các phản ứng trên như sau:
Trong điều kiện kiềm, melamine kết hợp với formaldehyde dễ dàng hơn so với urea, với năng lượng hoạt hóa giữa melamine và formaldehyde chỉ là 6.4 kJ/mol, trong khi đó urea và formaldehyde là 11.5 kJ/mol Việc này cho thấy rằng việc thêm melamine vào các giai đoạn sản xuất có ảnh hưởng đáng kể đến quá trình hình thành cấu trúc khung nhựa.
Lou và Zhang đã nghiên cứu ảnh hưởng của việc thêm melamine vào từng giai đoạn trong quá trình sản xuất Việc bổ sung melamine ở giai đoạn đầu tiên với urea (U1) cho thấy độ nhớt thấp, lực liên kết cao hơn, thời gian đóng rắn ngắn hơn, và tạo ra nhiều liên kết methylene ether hơn so với việc thêm melamine ở giai đoạn thứ hai (U2) Mặc dù hàm lượng liên kết methylene ether ở U1 cao hơn, lượng formaldehyde phát thải từ melamine ở U1 lại thấp hơn so với U2, do mức độ liên kết ngang của melamine ở U2 thấp hơn, khiến cho các liên kết methylene ether dễ bị phân tách với nước và formaldehyde Hơn nữa, nghiên cứu cũng chỉ ra rằng việc thêm melamine vào quy trình sản xuất so với UF thông thường đã giảm đáng kể lượng formaldehyde phát thải.
Nghiên cứu này khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp nhựa MUF, bao gồm pH môi trường trước khi thêm U1, nhiệt độ, thời gian phản ứng và tỷ lệ F/U.
1.5.2 Khảo sát ảnh hưởng thông số tổng hợp nhựa MUF
1.5.2.1 Ảnh hưởng của pH trước phản ứng Độ pH của nhựa dán là một trong những đại lượng đặc trưng cho tính chất hóa học, nó ảnh hưởng trực tiếp đến độ bền mối dán Tính bazơ mạnh hoặc axit mạnh đều phá hoại các tổ chức tế bào của gỗ, làm tăng tốc độ lão hóa của nhựa hoặc sẽ dẫn đến hiện tượng nhựa không đóng rắn hoặc đóng rắn quá nhanh không phù hợp với công nghệ sản xuất Đồng thờipH cũng là một trong những điều kiện kỹ thuật quan trọng trong quá trình tổng hợp, sự thay đổi pH trong hỗn hợp có ảnh hưởng lớn đến tốc độ phản ứng, mức độ ngưng tụ, cấu trúc vi mô và các tính chất khác của nhựa Các nghiên cứu liên quan còn tìm thấy pH thấp trong giai đoạn phản ứng ngưng tụ có thể rút ngắn thời gian phản ứng, nếu pH cao hơn thì ngược lại là đúng
Chỉ số pH có ảnh hưởng đáng kể đến kết cấu của nhựa, với phản ứng cộng chiếm ưu thế trong môi trường kiềm, dẫn đến việc ưu tiên tạo ra các methylolurea Nếu giai đoạn này diễn ra thuận lợi và triệt để, nó sẽ mang lại lợi ích cho giai đoạn tiếp theo, khi phản ứng trùng ngưng diễn ra, làm tăng chiều dài mạch phân tử và tạo ra các liên kết ngang thông qua cầu nối metylene (-CH2-) và cầu nối ether (CH2-O-CH2-) Khả năng tạo ra các cầu nối này thay đổi theo môi trường pH Ming Cao và cộng sự đã chứng minh khả năng phản ứng của UF thông qua dimethylurea (DMU), với kết quả từ phổ 13C-NMR cho thấy phản ứng hydroxylmethyl trong môi trường kiềm của DMU tạo ra các liên kết.
CH2 trong -CH2OH chiếm 77,2%, trong đó các carbon methylene chỉ chiếm 4,6%, cho thấy quá trình ngưng tụ trong môi trường này diễn ra rất chậm Tỉ lệ cầu nối methylene/ether methylene ảnh hưởng đến khả năng kháng nước của MUF, với cầu nối ether dễ bị phân hủy trong nước hơn cầu nối methylene Hơn nữa, cầu nối methylene ether tương đối yếu, nên khi gặp nhiệt độ cao, một phần có thể giải phóng CH2O và chuyển hóa thành cầu nối methylene.
Theo Magnusson [22], urea có khả năng tạo hydroxylmethyl thuận lợi ở pH>9 và ngưng tụ ở pH9 Điều này cho thấy phản ứng hydroxylmethyl giữa melamine và urea là một quá trình cạnh tranh.
Khi urea và formaldehyde phản ứng trong các môi trường pH khác nhau, sản phẩm ban đầu của phản ứng sẽ có sự khác biệt, dẫn đến cấu trúc nhựa UF cũng thay đổi Việc hình thành dimethylolurea trong giai đoạn đầu là mong muốn, vì điều này sẽ thúc đẩy hiệu quả của phản ứng.
Để đạt được yêu cầu trong quá trình đa tụ ở giai đoạn sau, pH môi trường phản ứng đóng vai trò quan trọng Trong giai đoạn phản ứng tạo methylol, nếu thực hiện trong môi trường kiềm mạnh (pH > 10), tốc độ hình thành hydroxymethylurea sẽ giảm do sự tan nhanh của hydroxymethylurea, gây bất lợi cho phản ứng hình thành nhựa Ngược lại, trong điều kiện axit mạnh (pH < 3), hydroxymethylurea dễ chuyển hóa thành H2N-CO-NH-CH2-NH-CO-NH2, một hợp chất tinh thể màu trắng ít tan trong nước Quá trình tổng hợp nhựa UF cần được kiểm soát chặt chẽ để tối ưu hóa hiệu suất.
Số lượng NH2 vượt quá mức cho phép có thể ảnh hưởng nghiêm trọng đến cường độ dán dính Tốc độ phản ứng trùng ngưng và phản ứng cộng không giống nhau; trong điều kiện bazơ, phản ứng trùng ngưng diễn ra rất chậm và một phần lớn không tham gia phản ứng đa tụ Tùy thuộc vào sự giảm pH của môi trường phản ứng, tốc độ phản ứng trùng ngưng có thể thay đổi Khi pH của môi trường phản ứng thấp (pH ≤ 5), tốc độ phản ứng trùng ngưng sẽ lớn hơn tốc độ phản ứng cộng.
Khác với urea, melamine phản ứng trùng ngưng - đa tụ trong môi trường pH từ 6-9 Trong môi trường trung tính hoặc kiềm nhẹ, melamine và formaldehyde tạo thành methylolmelamine ổn định, nhưng phản ứng đa tụ diễn ra tương đối chậm Khi môi trường có tính acid, m-methylol melamine phản ứng nhanh chóng để tạo thành cầu nối methylene, dẫn đến sự hình thành chất cặn không tan methylenemelamine, làm giảm khả năng phản ứng và ngăn cản quá trình đa tụ tạo nhựa Do đó, pH của môi trường phản ứng ảnh hưởng lớn đến tốc độ phản ứng và chất lượng dung dịch nhựa Để tối ưu hóa quá trình tổng hợp nhựa, pH nên được điều chỉnh ở mức 8,5 - 10,0 trong giai đoạn đầu, giúp tăng độ nhớt của nhựa chậm và duy trì tính ổn định của dung dịch trong thời gian bảo quản.
1.5.2.2 Ảnh hưởng nhiệt độ và thời gian phản ứng a) Ảnh hưởng của nhiệt độ đến tốc độ phản ứng
Khi các điều kiện phản ứng được giữ cố định, nhiệt độ và tốc độ phản ứng có mối quan hệ tỷ lệ thuận; nhiệt độ càng cao thì phản ứng diễn ra càng nhanh Điều này xảy ra vì ở nhiệt độ cao, các phân tử trong dung dịch có mức độ chuyển động lớn hơn, dẫn đến tăng cường cơ hội va chạm và phản ứng với nhau.
Ở giai đoạn phản ứng cộng, nếu nhiệt độ quá cao, sự tỏa nhiệt của formaldehyde và urea có thể dẫn đến việc hình thành nhựa sôi và trào ra khỏi nồi phản ứng Trong giai đoạn trùng ngưng, đặc biệt là dưới điều kiện acid, ảnh hưởng này có thể làm tăng gấp đôi khả năng tạo thành các polymer có phân tử lượng cao và không đồng đều, gây ra lượng formaldehyde tự do cao và tăng độ nhớt của dung dịch Đối với melamine, nhiệt độ phản ứng có tác động lớn đến tính hòa tan và tốc độ phản ứng với formaldehyde Khi nhiệt độ trong khoảng 40 - 50 °C, melamine khó hòa tan, dẫn đến tốc độ phản ứng chậm; ngược lại, khi nhiệt độ vượt quá 60 °C, quá trình hòa tan và tốc độ phản ứng của melamine sẽ tăng lên.
THỰC NGHIỆM
Nguyên liệu, hóa chất và dụng cụ
Urea (CH4ON2, 98%) is supplied by PetroVietNam, while Formaldehyde (HCHO, 37%) comes from Xilong Scientific Co Melamine (C3H6N6, 99%) is provided by Chengdu Yulong Chemical Co Ltd, and Sodium Hydroxide (NaOH, 96%) is also sourced from Xilong Scientific Co Additionally, Ammonium Acetate (CH3COONH4, 98%) and Acetylacetone (C5H8O2, 99%) are supplied by Xilong Scientific Co and Shanghai Zhanyun Chemical Co Ltd, respectively.
Gỗ cao su (Hevea brasiliensis) trên 20 năm tuổi ở khu vực Bình Phước
Trong khóa luận, các dụng cụ thiết yếu được sử dụng bao gồm bình cầu 3 cổ 1000 ml, cốc thủy tinh, bình định mức 100 ml, pipet 5/10 ml, micropipet, cánh khuấy teflon, và giấy pH.
- Cân phân tích 4 số OHAUS PX224/E
- Máy đo pH để bàn Jenway 3510
- Máy đo độ nhớt Pingxong NDJ-8S
- Máy khuấy IKA C-MAG HS7
- Tủ sấy nhiệt đối lưu Memmert UN110
- Bơm hút chân không N 86 KN.18 KNF
- Máy thử kéo nén M350-10 Testometric
- Cảm biến nhiệt độ REX C-100
Phương pháp thực nghiệm và nội dung nghiên cứu
Quy trình nghiên cứu biến tính gỗ bằng nhựa MUF bao gồm hai giai đoạn chính: đầu tiên là khảo sát và tổng hợp nhựa melamine ureaformaldehyde, sau đó là tiến hành biến tính gỗ cao su thông qua phương pháp ngâm tẩm nhựa.
Hình 2.1 Tổng quan về quy trình nghiên cứu 2.2.1 Quy trình tổng hợp và đánh giá nhựa melamine ureaformaldehyde
Nhựa MUF được tổng hợp trong bình cầu 3 cổ 1000 mL với sự hỗ trợ của bể điều nhiệt và cảm biến nhiệt độ REX C-100 Quy trình tổng hợp bao gồm ba nguyên liệu chính: formaldehyde (F), urea (U), melamine (M) và xúc tác NaOH 40% Đầu tiên, formaldehyde 37% được khuấy trong bình và pH được điều chỉnh bằng dung dịch NaOH 40% Sau đó, nhiệt độ được tăng lên 40°C và urea đầu tiên (U1) được thêm vào, khuấy cho đến khi dung dịch trong suốt, rồi thêm melamine (M) Nhiệt độ tiếp tục được gia tăng lên 90°C và duy trì trong 45-90 phút Tiếp theo, nhiệt độ được giảm xuống 75°C, thêm urea còn lại (U2) và duy trì trong 50 phút Cuối cùng, dung dịch được làm lạnh về 40°C để bảo quản nhựa Mỗi mẻ nhựa sau khi tổng hợp đều được ổn định.
Sau 24 giờ, nhựa MUF được kiểm tra và đánh giá các tính chất lý hóa như hàm lượng khô, độ nhớt, thời gian lưu trữ và thời gian đóng rắn.
Trong quy trình tổng hợp nhựa MUF, việc khảo sát các yếu tố như pH, nhiệt độ, thời gian và tỉ lệ mol F/U là rất quan trọng Các thông số ban đầu, bao gồm pH, nhiệt độ, thời gian phản ứng và tỉ lệ mol F/U, được thể hiện chi tiết trong bảng 2.1.
Hình 2.2 Quy trình tổng hợp nhựa melamine ureaformaldehyde
Bảng 2.1 Tỉ lệ thành phần nguyên liệu khảo sát pH, nhiệt độ, thời gian và F/U
Tên mẫu M (g) F (g) U (g) U 1 (g) pH6.5 20 303.6 176.4 152.9 pH7.5 20 303.6 176.4 152.9 pH8.5 20 303.6 176.4 152.9 pH9.5 20 303.6 176.4 152.9 pH10.5 20 303.6 176.4 152.9
Lắc đều và cho khoảng 100 mL nhựa vào lọ, sau đó tiến hành đo độ nhớt bằng máy đo độ nhớt Pingxong NDJ-8S với motor 1 và tốc độ khuấy 30 rpm Trước khi kiểm tra nhựa, máy được hiệu chỉnh với nước cất, có độ nhớt 1 cP ở nhiệt độ phòng Mỗi thí nghiệm được thực hiện 3 lần để xác định giá trị trung bình.
Cho khoảng 2 g dung dịch nhựa vào đĩa petri và sấy cho đến khi khối lượng ổn định Hàm lượng khô được xác định theo công thức (2.1) Thí nghiệm được thực hiện ba lần để tính giá trị trung bình.
𝑚 𝑘 × 100 (%) (2.1) Trong đó: mđ: khối lượng đĩa petri (g) mk: khối lượng nhựa (g) ms: khối lượng đĩa và nhựa sau khi sấy (g)
Cho 100g dung dịch nhựa và 1% NH4Cl rắn vào cốc thủy tinh, sau đó đặt cốc vào bể nước sôi và bắt đầu bấm giờ Sử dụng đĩa thủy tinh để khuấy nhựa liên tục cho đến khi không thể khuấy được nữa, sau đó ghi lại thời gian Mỗi thí nghiệm được thực hiện 3 lần để xác định giá trị trung bình.
Nhựa sau khi tổng hợp cần được lưu trữ ở nhiệt độ phòng, và màu sắc của nhựa sẽ được quan sát cùng với việc đánh giá độ nhớt mỗi 24 giờ Thời gian lưu trữ được xác định từ khi dung dịch nhựa bắt đầu chuyển sang màu đục, từ đó gián tiếp đánh giá thời gian chết hoàn toàn của nhựa.
2.2.1.5 Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR)
Máy quang phổ Jasco FT/IR – 4700 FTIR (Easten, MA, USA) được sử dụng để kiểm tra quá trình biến tính UF bằng melamine thông qua phân tích phổ FTIR trong phạm vi từ 4000 – 400 cm -1 với độ phân giải 4,00 cm -1 Kỹ thuật ATR được áp dụng trực tiếp trên các monomer và mẫu nhựa đã sấy, giúp loại trừ các ảnh hưởng nền như CO2 và nước tự do trong quá trình phân tích.
2.2.2 Quy trình biến tính gỗ
Chuẩn bị mẫu gỗ thí nghiệm: lấy và cắt mẫu dựa trên tiêu chuẩn ISO 3219-1975 Mẫu gỗ cao su được chuẩn bị với 2 loại kích thước:
Mẫu loại 1 có kích thước 30 x 20 x 20 mm (dọc thớ x xuyên tâm x tiếp tuyến) đã được khảo sát với các chỉ tiêu bao gồm độ tăng khối lượng (WPG), độ tăng thể tích, hệ số chống trương nở (ASE), độ trương nở, độ chống hút nước (WRE) và độ cứng bề mặt (SEM).
• Loại 2: 190 x 50 x 7 mm (dọc thớ x xuyên tâm x tiếp tuyến) sẽ tiến hành khảo độ bền uốn tĩnh (MOR) và modul đàn hồi (MOE)
Sau khi cắt mẫu theo tiêu chuẩn, các mẫu gỗ được sấy ở nhiệt độ 103 2C cho đến khi đạt khối lượng ổn định Kích thước và khối lượng của các mẫu gỗ khô sau đó được xác định.
Gỗ khô được biến tính qua phương pháp ngâm tẩm chân không, bắt đầu bằng việc đặt gỗ vào thiết bị và tiến hành tẩm hút chân không ở áp suất 0.06 MPa trong 30 phút để loại bỏ khí Tiếp theo, nhựa được bơm vào bình và tẩm hút ở áp suất 0.06 MPa cho đến khi không còn hiện tượng sủi bọt khí Cuối cùng, máy được tắt và mẫu gỗ được sấy khô.
Gỗ tiến hành tẩm hút với 2 nồng độ MUF là 25% và 49%
2.2.2.3 Xử lý gỗ sau khi tẩm
Mẫu gỗ sau khi tẩm được xác định khối lượng Sau đó thực hiện quá trình sấy theo 3 giai đoạn:
Giai đoạn 1: Sấy 45 C trong vòng 2 ngày để tiến hành ổn định nhựa trong cấu trúc gỗ Giai đoạn 2: Sấy 80 C trong vòng 1 ngày để tiến hành đuổi nước sơ bộ
Giai đoạn 3: Sấy 127 C trong vòng 1 ngày để tiến hành đóng rắn
Hình 2.3 Quy trình tẩm gỗ
Sau khi làm nguội mẫu đến nhiệt độ phòng, cần xác định kích thước và khối lượng của nó Tiếp theo, các tính chất lý hóa như khối lượng riêng thể tích, WPG, ASE, WRE, SEM và các cơ tính sẽ được xác định một cách tiếp tục.
2.2.3 Phương pháp đánh giá gỗ biến tính
2.2.3.1 Xác định hình thái bề mặt gỗ biến tính - kính hiển vi điện tử quét (SEM) Để đánh giá hiệu quả tẩm và phân bố của nhựa lên mặt tiếp tuyến và xuyên tâm, mẫu được quan sát bằng phương pháp SEM Mẫu đối chứng và mẫu gỗ biến tính ở các chế độ khác nhau của từng loại gỗ tương ứng được tiến hành cắt với kích thước 0.5x0.5x1.0 mm với 2 mặt tiếp tuyến và xuyên tâm Sử dụng kính hiển vi điện tử quét SEM (Hitachi Table Microscope, TM4000), thế gia tốc 15,0 kV, chế độ BSE Để gia tăng độ dẫn điện mẫu được phủ một lớp Platinum Kết quả được xử lý bằng phần mềm ImageJ
2.2.3.2 Xác định tính chất vật lý của gỗ a) Xác định khối lượng riêng của gỗ
Mẫu xác định khối lượng thể tích theo TCVN 8048-2:2009 có kích thước 20 x 20 x 30 mm, được cắt từ mẫu lớn và yêu cầu các mặt phải được bào nhẵn và vuông góc Trên mỗi mặt đầu của mẫu, vẽ hai đường thẳng vuông góc để chia thành 4 hình vuông bằng nhau, giúp trong việc đo kích thước mẫu Các thí nghiệm được thực hiện 10 lần để tính giá trị trung bình Sau khi chuẩn bị, mẫu đối chứng và biến tính được sấy ở nhiệt độ 103 ± 2 °C cho đến khi khối lượng không đổi, sau đó xác định khối lượng và kích thước mẫu sau sấy Khối lượng riêng của gỗ được tính bằng g/cm³ hoặc kg/m³ theo công thức (1.7), cùng với độ tăng khối lượng (WPG) và độ tăng thể tích (VPG).