1. Trang chủ
  2. » Luận Văn - Báo Cáo

(Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học

118 7 0

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Tiêu đề Thực Trạng Và Một Số Giải Pháp Nâng Cao Hiệu Quả Dạy Học Phần Thực Hành Phân Tích Định Lượng Hóa Học
Tác giả Lại Thị Kim Biên
Người hướng dẫn ThS. Lê Ngọc Tứ
Trường học Trường Đại Học Sư Phạm Hồ Chí Minh
Chuyên ngành Hóa Học
Thể loại khóa luận tốt nghiệp
Năm xuất bản 2013
Thành phố Thành Phố Hồ Chí Minh
Định dạng
Số trang 118
Dung lượng 468,81 KB

Cấu trúc

  • CHƯƠNG 1:CƠ SỞ LÝ LUẬN (10)
    • 1.1. Khái niệm thí nghiệm hóa học (10)
    • 1.2. Mục đích của việc thực hành thí nghiệm (10)
    • 1.3. Một số giáo trình thực hành Phân tích định lượng (12)
      • 1.3.1. Tại Khoa Hóa Học, Trường Đại học Sư Phạm Thành phố Hồ Chí Minh hiện nay (12)
      • 1.3.2. Tại các trường Đại học khác trong nước (12)
      • 1.3.3. Nhận xét (0)
  • CHƯƠNG 2:CƠ SỞ LÝ THUYẾT CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC (17)
    • 2.1. Phương pháp phân tích khối lượng (20)
    • 2.2. Phương pháp phân tích thể tích (25)
      • 2.2.1. Phương pháp chuẩn độ axit- bazơ (0)
      • 2.2.2. Phương pháp oxi hóa-khử (32)
      • 2.2.3. Phương pháp chuẩn độ kết tủa (36)
      • 2.2.4. Phương pháp chuẩn độ phức chất (39)
  • CHƯƠNG 3:KHẢO SÁT THỰC TRẠNG DẠY- HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC (48)
    • 3.1. Khảo sát bằng hình thức phiếu điều tra (48)
      • 3.1.1. Cách tiến hành (48)
      • 3.1.2. Mô tả phiếu điều tra (48)
      • 3.1.3. Phân tích kết quả điều tra (48)
      • 3.1.4. Nhận xét (59)
    • 3.2. Khảo sát các bài thực hành có trong giáo trình (62)
      • 3.2.1. Khảo sát bài 1: chuẩn độ Axit mạnh Bazơ mạnh (62)
      • 3.2.2. Khảo sát bài 2: chuẩn độ axit yếu (65)
      • 3.2.3. Khảo sát bài 3: chuẩn độ bazơ yếu (67)
      • 3.2.4. Khảo sát bài 4: chuẩn độ đa axit (70)
      • 3.2.5. Khảo sát bài 5: chuẩn độ đa bazơ (75)
      • 3.2.6. Khảo sát bài 6: định lượng Fe bằng phương pháp pemanganat (81)
      • 3.2.7. Khảo sát bài 7: định lượng Cu bằng phương pháp iod (83)
      • 3.2.8. Khảo sát bài 8: chuẩn độ kết tủa (85)
      • 3.2.9. Khảo sát bài 9: chuẩn độ phức chất (89)
      • 3.2.10. Nhận xét (93)
    • 3.3. Đề xuất chung (94)
  • CHƯƠNG 4:MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DAY- HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC (95)
    • 4.1. Chỉnh sửa và bổ sung nội dung giáo trình (95)
      • 4.1.1. Bài 2: Chuẩn độ axit yếu (95)
      • 4.1.2. Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu (95)
      • 4.1.3. Bài 5: Thí nghiệm Chuẩn độ hỗn hợp Na 2 CO 3 và NaOH bằng HCl (96)
    • 4.2. Các bài thí nghiệm đề xuất (100)
      • 4.2.1. Bài 2: Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Dicromat (100)
    • 4.3. Xây dựng phim minh họa các bài thực hành (104)
  • TÀI LIỆU THAM KHẢO (108)
  • PHỤ LỤC (110)

Nội dung

SỞ LÝ LUẬN

Khái niệm thí nghiệm hóa học

Thí nghiệm: Theo từ điển Tiếng Việt Nhà xuất bản khoa học xã hội 1992 thì thí nghiệm có hai nghĩa Nghĩa thứ nhất: “Gây ra một hiện tượng, một sự biến đổi nào đó trong điều kiện xác định để quan sát, tìm hiểu, nghiên cứu, kiểm tra hay chứng minh” Nghĩa thứ hai: “làm thử để rút kinh nghiệm” Theo đại từ điển Tiếng Việt Nhà xuất bản Văn hóa thông tin 1999 thì thí nghiệm là: “Làm thử theo những điều kiện, nguyên tắc đã được xác định để nghiên cứu, chứng minh” Trong đề tài nghiên cứu này khái niệm thí nghiệm được giới hạn trong một phạm vi hẹp hơn là

“thực hiện các phản ứng, quá trình hóa học”

Mục đích của việc thực hành thí nghiệm

 Thí nghiệm là phương tiện trực quan

Thí nghiệm là nền tảng của việc dạy học hóa học Thí nghiệm là phương tiện trực quan chính yếu, được dùng phổ biến và giữ vai trò quyết định trong quá trình dạy học hóa học Nó giúp sinh viên chuyển từ tư duy cụ thể sang tư duy trừu tượng và ngược lại Khi làm thí nghiệm sinh viên sẽ làm quen được với các chất hóa học và trực tiếp nắm bắt các tính chất lí, hóa của chúng Mỗi hóa chất thường có một màu sắc khác nhau như màu vàng lục, lục nhạt, xanh lục, xanh lá, xanh ve,…nếu sinh viên không quan sát trực tiếp thì không thể nào hình dung được các màu sắc đó như thế nào Thực hành thí nghiệm cho sinh viên có cơ hội để nhận thức và nhận ra những ví dụ thực hành của các chất đã đề cập trong lý thuyết, một điều quan trọng là sinh viên Hóa học phải thấy một số các phản ứng Vì vậy, mục đích quan trọng của công việc thí nghiệm là để sinh viên thực hành khảo sát quá trình phản ứng của các chất.

 Thí nghiệm là cầu nối giữa lý thuyết và thực tiễn

Có thể nói quá trình nhận thức của học sinh, sinh viên là một quá trình nhận thức độc đáo Độc đáo là ở chỗ họ luôn nhận thức được cái đúng Những tri thức mà họ tiếp nhận đã được các nhà khoa học, giáo dục miệt mài nghiên cứu, đúc kết từ

Thực hành thí nghiệm là yếu tố quan trọng giúp sinh viên hiểu sâu sắc lý thuyết hóa học Bằng cách chứng minh các lý thuyết thông qua thí nghiệm, sinh viên có thể củng cố kiến thức đã học, khắc sâu các nội dung cơ bản vào trí nhớ Thông qua thực hành, sinh viên không chỉ ôn tập lý thuyết mà còn kiểm tra lại các khái niệm đã học, từ đó nắm vững bản chất của các vấn đề lý thuyết một cách toàn diện.

Thí nghiệm đóng vai trò thiết yếu trong việc liên kết kiến thức lý thuyết với thực tế, giúp sinh viên hình dung và giải thích các hiện tượng tự nhiên cũng như công nghệ Quá trình quan sát thí nghiệm không chỉ hỗ trợ ghi nhớ mà còn kích thích khả năng sáng tạo, chủ động của sinh viên Từ đó, họ có thể ứng dụng kiến thức linh hoạt và hiệu quả trong nhiều tình huống khác nhau, góp phần nâng cao tính nhạy bén và năng lực giải quyết vấn đề.

 Rèn luyện khả năng thực hành

Trong tất cả các thí nghiệm khoa học, đặc biệt là thí nghiệm về hóa học, nếu không cẩn thận sẽ gây nguy hiểm có khi dẫn đến tử vong Khi thực hành thí nghiệm, sinh viên phải làm đúng các thao tác cần thiết, sử dụng lượng hóa chất thích hợp, phát tiển các kỹ năng thực hành như kỹ năng điều khiển máy móc, dụng cụ thí nghiệm, kỹ năng quan sát hiện tượng và kỹ năng thu thập số liệu thí nghiệm nên sinh viên vừa tăng cường khéo léo và kỹ năng thao tác, vừa phát triển kỹ năng giải quyết vấn đề Từ đó học sinh sẽ hình thành những đức tính cần thiết của người lao động mới: cẩn thận, ngăn nắp, kiên nhẫn, trung thực, chính xác, khoa học,…Đây là điều mà thí nghiệm ảo không có được.

 Phát triển tư duy, tập làm nghiên cứu khoa học

Thí nghiệm hóa học giúp sinh viên phát triển tư duy, hình thành thế giới quan duy vật biện chứng Phát triển những kỹ năng thiết kế, tổ chức, sắp xếp các bước tiến hành thí nghiệm một cách thích hợp để kiểm tra lý thuyết Học xử lý và giải

4 thích số liệu thí nghiệm Ngoài việc xử lý số liệu thông thường, điều quan trọng là muốn đạt trình độ cao hơn trong một số môn ở Đại học nên thiết kế những thí nghiệm nhằm phát triển khả năng suy luận khoa học cho sinh viên.

Một số giáo trình thực hành Phân tích định lượng

1.3.1 Tại Khoa Hóa Học, Trường Đại học Sư Phạm Thành phố Hồ Chí Minh hiện nay [12]

Trần Thị Yến (Chủ biên), Ngô Tấn Lộc, Nguyễn Hiền Hoàng, Đỗ Văn Huê, Nguyễn Thị Minh Huệ, Lê Ngọc Tứ (2004), Thực hành phân tích định lượng, Đại học Sư phạm TP.Hồ Chí Minh.

Giáo trình gồm 9 bài thực hành

Bài 1: Chuẩn độ axit mạnh bằng bazơ mạnh và ngược lại

Bài 2: Chuẩn độ axit yếu bằng bazơ mạnh

Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu bằng axit mạnh

Bài 4: Chuẩn độ đa axit với hỗn hợp axit (H3PO4 + HCl) bằng bazơ mạnh Bài 5: Chuẩn độ đa bazơ với hỗn hợp bazơ (Na2CO3 + NaOH) bằng axit mạnh Bài 6: Chuẩn độ oxi hóa – khử Phương pháp pemanganat

Bài 7 : Chuẩn độ oxi hóa – khử Phương pháp iod

Bài 8 : Chuẩn độ kết tủa

1.3.2 Tại các trường Đại học khác trong nước

 Bộ môn Hóa Phân tích (2004), Giáo trình “Hướng dẫn thực hành Phân tích định lượng”, Đại học Sư Phạm Quy Nhơn [1]

Giáo trình gồm có 14 bài

Bài 1: Chuẩn độ bazo mạnh bằng axit mạnh

Bài 2: Chuẩn độ bazơ yếu và đa bazơ bằng axit mạnh

Bài 3: Xác định thành phần Xút kỹ thuật

Bài 4: Chuẩn độ axit mạnh và axit yếu bằng bazơ mạnh

Bài 5: Chuẩn độ axit đa chức H3PO4 và hỗn hợp HCl + H3PO4.

Bài 6: Chuẩn độ oxi hóa – khử Phương pháp pemanganat

Bài 7 : Xác định Crom trong dung dịch K2Cr2O7

Bài 10: Xác định độ cứng của nước bằng phương pháp Complexon

Bài 11: Xác định một số ion bằng phương pháp Complexon

Bài 12: Phương pháp kết tủa – Xác định hàm lượng Cl - trong muối ăn bằng phương pháp Mohr và phương pháp Volhard

Bài 13: Xác định hàm lượng ion Fe bằng Kaliferoxianua theo phương pháp kết tủa

Bài 14: Xác định Cl - , Br - , I - , SCN - bằng phương pháp FaJans

 Nguyễn Thị Như Mai, Đặng Thị Vĩnh Hòa (2002),Giáo trình

“Hướng dẫn thực hành Phân tích định lượng bằng các phương pháp hóa học”, Đại học Đà Lạt [9]

Giáo trình thực hành gồm 8 bài thực hành

Bài 1: Cách sử dụng các dụng cụ đo khối lượng và thể tích

Bài 2: Phương pháp trung hòa (Phương pháp chuẩn độ Acid-Bazo)

Bài 3: Phương pháp trung hòa

Bài 4: Phương pháp Oxy hóa-khử phép đo Pemanganat

Bài 5: Phương pháp oxy hóa-khử phép đo Dicromat và Iod

Bài 6: Phương pháp chuẩn độ kết tủa

Bài 7: Phương pháp phân tích khối lượng

 Khoa Hóa (2004), Giáo trình thực hành “Phân tích định lượng”, Trường Đại học công nghiệp [4]

Phân bố thời gian: thực hành 90 giờ, mỗi bài 5 giờ (18 bài) Giáo trình gồm 19 bài:

Bài 1: Pha chế các dung dịch

Bài 2: Định lượng axit mạnh - bazơ mạnh

Bài 3: Định lượng đơn axit yếu-bazơ mạnh định lượng đơn acid mạnh-bazơ

Bài 4: Định lượng đa acid và hỗn hợp acid

Bài 5: Định lượng đa bazơ va hỗn hợp bazơ

Bài 7: Chuẩn độ Pemanganat định lượng Fe 2+ , H2O2 va NO2 -

Bài 8: Chuẩn độ Pemanganat định lượng Fe 3+ , Cr 6+

Bài 9: Phương pháp Iod định lượng vitamin C, SO3 2-

Bài 10: Phương pháp Iod - Cromat định lượng H2O2, Cu 2+ , Pb 2+

Bài 11: Định lượng Ca 2+ - Mg 2+

Bài 12: Định lượng Zn 2+ , Fe 3+ , Al 3+ và hỗn hợp Al 3+ + Fe 3+

Bài 13: Định lượng hỗn hợp Mg 2+ + Zn 2+ và hỗn hợp Mg 2+ + Ca 2+ + Fe 3+ + Al 3+ Bài 14: Định lượng Ba 2+ và SO4 2-

Bài 15: Phương pháp Mohr và Volhard định lượng ion Cl -

(hoặc Ba 2+ ) Bài 17: Xác định Fe 3+

 Nguyễn Văn Ri, Tạ Thị Thảo (2006), Giáo trình “Thực tập phân tích Hóa học Phần 2 Phân tích định lượng Hóa học”, Trường Đại học Khoa học

Tự nhiên- Đại học Quốc gia Hà Nội [11]

Giáo trình gồm 30 bài thực hành

Phần 1: Phân tích định lượng hóa học cơ bản

Bài 1: Chuẩn độ đơn axit, đơn bazơ

Bài 2: Chuẩn độ đa axit

Bài 3: Chuẩn độ đa Bazơ

Bài 4: Chuẩn độ trực tiếp xác định các ion kim loại

Bài 5: Các kỹ thuật chuẩn độ complexon

Bài 6: Các kỹ thuật chuẩn độ complexon (tiếp)

Bài 7: Xác định hỗn hợp Al 3+ , Ca 2+ , Mg 2+ (bài kiểm tra)

Bài 8: Xác định các halogenua, SCN -

Bài 11: Phương pháp chuẩn độ iot-thiosunfat

Bài 12: Phương pháp chuẩn độ Bromat, Iodat

Bài 13: Phương pháp phân tích trọng lượng xác định Mg 2+

Bài 14: Phương pháp phân tích trọng lượng xác định Fe

Bài 15: Xác định SO4 2- bằng phương pháp trọng lượng và complexon Phần 2: Phân tích mẫu thực tế

Bài 16: Xác định hàm lượng Mn trong gang

Bài 17: Phân tích Al, Cu, Zn trong hợp kim Devada

Bài 18: Xác định Fe, Cr, Ni trong hợp kim inox

Bài 19: Xác định Cu, Sn, Pb, Zn trong đồng thau

Bài 20: Xác định hàm lượng Cu, Fe, Al, Zn trong hợp kim nhôm

Bài 21: Xác định hàm lượng Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO

Bài 22: Xác định hàm lượng P2O5 trong phân bón NPK

Bài 23: Xác định Mn trong quặng pirozulit

Bài 24: Xác định một số chỉ tiêu hóa học của nước bề mặt

Bài 25: Xác định một số chỉ tiêu hóa học của nước và nước thải

Bài 26: Phân tích một số chỉ tiêu của nước mắm

Bài 27: Phân tích hàm lượng các loại đường trong sữa đặc có đường

Bài 28: Phân tích một số chi tiêu hóa học của chất béo

Bài 29: Xác định một số chỉ tiêu hóa học của rượu uống

Bài 30: Xác định hàm lượng foocmandehit, phenol trong nước uống

Xác định hàm lượng KIO3 trong muối iot

 Bộ môn Hóa Phân tích (2007), Giáo trình “Hướng dẫn thí nghiệm Hóa Phân tích”, Đại học Bách khoa Hà Nội [2]

Giáo trình gồm 27 bài thực hành

Bài 1: Xác định SO4 2- (sunfat) theo phương pháp khối lượng

Bài 2: Xác định sắt theo phương pháp khối lượng

Bài 3: Xác định niken trong thép

Bài 4: Pha chế và chuẩn độ dung dịch HCl

Bài 5: Xác định nồng độ dung dịch naoh bằng dung dịch HCl

Bài 6: Xác định hàm lượng Na2CO3 trong Na2CO3 kỹ thuật

Bài 7: Xác định nồng độ NaOH và Na2CO3 trong hỗn hợp

Bài 8: Xác định hàm lượng axit có trong dấm và rượu vang

Bài 9: Pha chế và xác định nồng độ dung dịch KMnO4

Bài 10: Xác định hàm lượng canxi trong đá vôi

Bài 11: Xác định nồng độ dung dịch Fe 2+ bằng KMnO4

Bài 12: Xác định sắt trong dung dịch FeCl3 bằng KMnO4

Bài 13: Xác định hàm lượng Mn trong thép hợp kim

Bài 14: Xác định nồng độ Fe 3+ bằng K2Cr2O7

Bài 15: Xác định Crom trong thép hợp kim

Bài 16: Chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 theo phương pháp iốt

Bài 17: Xác định đồng trong CuSO4

Bài 18: Xác định antimon trong antimon kỹ thuật

Bài 19: Xác định Cl− bằng dung dịch chuẩn AgNO3

Bài 20: Xác định Cl− bằng dung dịch chuẩn Hg(NO3)2

Bài 21: Xác định kẽm bằng feroxianua kali theo phương pháp kết tủa

Bài 22: Xác định nồng độ complexon III bằng dung dịch ZnSO4

Bài 23: Xác định độ cứng chung của nước bằng complexon III

Bài 24: Xác định Ca bằng phương pháp complexon

Bài 25: Xác định Al bằng complexon III theo phương pháp định phân ngược Bài 26: Xác định Ni bằng complexon III

Bài 27: Xác định coban bằng complexon

Qua nghiên cứu nội dung giáo trình thực hành Phân tích định lượng tại một

9 số trường đại học trong nước Chúng ta có thể nhận thấy được giáo trình thực hành Phân tích định lượng Hóa học hiện có của khoa Hóa Đại học Sư Phạm Hồ Chí Minh có những đặc điểm sau:

Minh họa được cơ bản nội dung chương trình lý thuyết Phân tích định lượng Hóa học như các phương pháp chuẩn độ axit-bazo, chuẩn độ oxi hóa-khử, chuẩn độ phức chất, chuẩn độ kết tủa.

Số lượng bài thí nghiệm còn hạn chế.

Một số phần lý thuyết quan trọng chưa có bài thực hành minh họa Ví dụ: thiếu phương pháp phân tích khối lượng, chuẩn độ oxi hóa- khử thiếu phương pháp Dicromat,…

Mẫu phân tích chủ yếu là những mẫu đơn giản như định lượng một ion kim loại, thiếu những mẫu đòi hỏi độ khó cao để nâng cao tinh thần tìm hiểu của sinh viên.

Các bài thực hành phân tích mẫu thực tế ít được quan tâm.

SỞ LÝ THUYẾT CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC

Phương pháp phân tích khối lượng

• Nguyên tắc chung Để xác định khối lượng cấu tử M có trong đối tượng phân tích X người ta tách hoàn toàn M ra khỏi các cấu tử khác dưới dạng một hợp chất hóa học có thành phần xác định, ví dụ MmAn Dựa vào lượng cân của X và của MmAn mà tính khối lượng

M hoặc hàm lượng % của M có trong đối tượng phân tích.

Thành phần cần xác định có thể tách riêng dưới dạng hợp chất ít tan Trong trường hợp thành phần cần xác định dễ bay hơi hoặc dễ biến đổi thành hợp chất dễ bay hơi ở điều kiện thực nghiệm cụ thể, có thể sử dụng phương pháp "đuổi" bằng cách đun nóng hoặc nung mẫu phân tích ở nhiệt độ cao Thông qua việc xác định khối lượng giảm đi sau quá trình xử lý phân tích, có thể suy ra hàm lượng thành phần cần xác định trong mẫu phân tích.

Cũng có thể giữ lại cấu tử xác định sau khi bị đuổi ra khỏi mẫu phân tích bằng một số chất hấp phụ thích hợp Dựa vào độ tăng khối lượng của các chất hấp sau thí nghiệm mà suy ra hàm lượng cấu tử xác định có trong mầu phân tích.

Phương pháp phân tích khối lượng kết tủa là kỹ thuật phân tích định lượng phổ biến nhất Quá trình phân tích gồm nhiều giai đoạn, bao gồm: làm kết tủa chất với thuốc thử thích hợp, lọc, rửa sạch, sấy khô và cân khối lượng kết tủa để tính hàm lượng chất phân tích.

Cân mẫu và chuyển mẫu vào dung dịch

Làm kết tủa cấu tử xác định dưới dạng hợp chất khó tan (dạng kết tủa).

Lọc và rửa kết tủa

Sấy, nung (nếu cần thiết) để chuyển dạng kết tủa thành dạng cân.

Tính kết quả phân tích.

Trong các giai đoạn nói trên thì giai đoạn làm kết tủa đóng vai trò quan trọng nhất Việc chọn thuốc thử làm kết tủa có ý nghĩa to lớn đối với độ chính xác phân tích cũng như quyết định đến các thao tác xử lý kết tủa về sau Việc chọn thuốc thử phải căn cứ vào dạng kết tủa và dạng cân.

• Yêu cầu đối với dạng kết tủa và dạng cân

Dạng kết tủa là dạng hợp chất tạo thành khi cho thuốc thử làm kết tủa phản ứng với cấu tử xác định Dạng cân là dạng chất mà ta đo trực tiếp khối lượng của nó để tính kết quả phân tích.Trong nhiều trường hợp dạng kết tủa và dạng cân là một, ví dụ BaSO4, AgCl,…Trong nhiều trường hợp dạng kết tủa có thành phần không xác định nên không thể căn cứ vào đó để tính kết quả phân tích, nên sau khi làm kết tủa phải xử lý hóa học và xử lý nhiệt để tính kết quả phân tích, nên sau khi làm kết tủa phải xử lý hóa học và xử lý nhiệt để chuyển thành dạng cân có thành phần xác định và có thể cân được.

 Các hợp chất dùng làm dạng kết tủa phải thỏa mãn các yêu cầu sau:

Có độ tan bé nhất.

Có độ tinh khiết cao nhất hoặc chỉ chứa các tạp chất có thể đuổi dễ dàng khi sấy và nung.

Kết tủa tạo thành phải dễ xử lý (khi lọc, rửa).

Dễ dàng chuyển thành dạng cân khi sấy và nung.

Thuận lợi nhất là chọn được kết tủa ở trạng thái tinh thể to hạt vì ít hấp thụ chất bẩn, dễ lọc, dễ rữa.

 Dạng cân phải thỏa mãn các yêu cầu sau: Có thành phần hóa học ứng đúng công thức

Bền hóa học là tính chất không bị thay đổi trong quá trình phân tích sau đó, bao gồm không bị oxy hóa bởi không khí, không hút ẩm, không hấp thụ khí cacbonic và không tự phân hủy.

Chứa cấu tử phân tích với hàm lượng càng thấp càng tốt Điều này nhằm giảm đến mức thấp nhất ảnh hưởng của các sai số thực nghiệm đến kết quả cuối cùng.

• Lựa chọn điều kiện làm kết tủa

Không nên lấy lượng cân chất phân tích quá bé vì sẽ mắc phải sai số lớn khi cân Mặt khác, cũng không được lấy lượng cân quá lớn vì sẽ thu được quá nhiều kết tủa, làm mất rất nhiều thì giờ để lọc, rửa và không tiện khi làm việc với các dạng dụng cụ phân tích thông thường (phễu lọc, chén nung, cốc…) Thông thường khi phân tích những hợp chất xác định trong đó chỉ cần phân tích hàm lượng một cấu tử chính thì chỉ cần phân tích hàm lượng cân từ 0,2g (đối với các kim loại nhẹ…) đến 1g (đối với quặng, silicat…) Khi phân tích các lượng vết thì tùy theo mẫu mà có thể lấy lượng cân lớn từ 10-100g.

Chất làm kết tủa thường chọn sao cho độ tan kết tủa tạo thành là bé nhất, và phải có tính chọn lọc, nghĩa là không làm kết tủa đồng thời các ion khác có trong dung dịch phân tích Phải chọn chất làm kết tủa và lượng dư của nó sao cho sau khi làm kết tủa, lượng cấu tử xác định còn lại trong dung dịch không vượt quá giới hạn độ chính xác phép cân (0,0002g) Thông thường nồng độ thuốc thử làm kết tủa bao giờ cũng lớn hơn nhiều lần nồng độ cấu tử cần xác định.

Khi làm kết tủa các kết tủa tinh thể thì nên tiến hành làm kết tủa chậm từ các

15 dung dịch loãng bằng các thuốc thử loãng Nếu kết tủa là vô định hình (một số hidroxit, sunfua), nhất là kết tủa ưa nước, thì tốt nhất là làm kết tủa các dung dịch đặc bằng các thuốc thử có nồng độ cao và làm kết tủa nhanh, nhằm mục đích làm giảm bề mặt chung và giảm thể tích kết tủa Sau khi làm kết tủa xong lại pha loãng với nước trước khi lọc để giải hấp một phần lớn các ion lạ ra khỏi bề mặt kết tủa và làm cho việc lọc được dễ dàng.

Thông thường khi đun nóng sẽ làm tăng độ tan, giảm độ quá bảo hòa tương đối và giảm số trung tâm kết tinh ban đầu, nhờ đó tạo ra kết tủa tinh thể to hạt hơn Đối với kết tủa vô định hình, đun nóng giúp hạt đông tụ và to ra Lưu ý, đối với kết tủa có độ tan tăng khi đun nóng, cần làm nguội trước khi lọc và rửa bằng nước rửa nguội Ngược lại, với kết tủa keo có độ tan nhỏ như Fe(III) hidroxit, cần lọc nóng và rửa bằng nước rửa nóng để tránh hiện tượng pepti hóa.

• Lọc và rửa kết tủa

Hình 2.1 Phương pháp lọc kết tủa

Trong nhiều quy trình phân tích khối lượng người ta đề nghị để lắng dung dịch một thời gian trước khi lọc Đối với kết tủa tinh thể việc để lắng có tác dụng thúc đẩy quá trình muối, do đó kết tủa tách ra sạch hơn, to hạt, dễ lọc Thời gian làm muối có thể kéo dài từ nửa giờ đến 24 giờ Tuy vậy cần xem xét từng trường hợp cụ

16 thể để tránh sai số có thể xảy ra.

Lọc là biện pháp nhằm tách tủa ra khỏi dung dịch.

Nếu tủa được nung ở nhiệt độ cao: dùng phễu thủy tinh và giấy lọc hầu như không tro (lượng tro sau khi nung từ 3x10 -5 – 5x10 -5 g) Giấy lọc có kích thước lỗ xốp thay đổi, thường gồm 3 loại: lỗ xốp mịn, lỗ xốp trung bình và lỗ xốp khá lớn, vỏ hộp có màu khác nhau được qui ước tùy theo nhà sản xuất và được lựa chọn sao cho tủa không chui được qua giấy lọc mà thời gian lọc không quá chậm Ví dụ: ở Đức, giấy lọc băng xanh được sử dụng cho các kết tủa hạt mịn, giấy lọc băng vàng dùng cho kết tủa hạt trung bình và giấy lọc băng đỏ dùng cho kết tủa hạt lớn hoặc kết tủa vô định hình. Đối với kết tủa dễ bị khử trong quá trình đốt cháy giấy lọc hoặc nung (do carbon của giấy) hoặc nếu tủa được sấy dưới 250 0 C dùng phễu thủy tinh cà Màng lọc là lớp thủy tinh cà nhỏ hay lớp bột amiang Độ mịn của màng lọc cũng được lựa chọn phụ thuộc vào kích thước tủa.

Rửa tủa: là dùng dung dịch rửa để làm sạch tủa Dung dịch rửa thường có các đặc điểm:

Nóng (để tăng quá trình giải hấp)

Chứa ion chung so với tủa chính (để làm giảm độ tan tủa)

Có thể chứa lượng nhỏ acid hay bazơ để làm giảm sự thủy phân

Cần thêm chất điện ly thích hợp để giảm hiện tượng peptit hóa (tủa vô định hình sau khi đông tụ trở lại dạng keo) Thường dùng NH4NO3 hay các acid dễ bay hơi khi chuyển sang dạng cân.

Phương pháp phân tích thể tích

Buert chứa dung dịch chuẩn

Bình tam giác chứ a Dung dịch mẫu và chỉ thị

Hình 2.2 Phương pháp chuẩn độ thể tích 2.2.1 Phương pháp chuẩn độ axit- bazơ

Một trong những phương pháp phân tích thể tích quan trọng là phương pháp chuẩn độ axit - bazơ Phương pháp này dựa trên sự tương tác giữa axit và bazơ, được sử dụng để xác định nồng độ của dung dịch axit hoặc bazơ chưa biết bằng cách sử dụng dung dịch chuẩn có nồng độ đã biết.

Chỉ thị dùng trong chuẩn độ axit – bazơ phải thỏa mãn yêu cầu cơ bản là sự đổi màu của chỉ thị phải thuận nghịch theo sự thay đổi pH của dung dịch trong quá trình chuẩn độ.

Chỉ thị axit – bazơ thường là các axit hay bazơ hữu cơ yếu và màu của hai dạng axit và bazơ phải khác nhau.

Dạng tồn tại của chỉ thị có thể là HIn, HIn + , HIn - , (hay InOH…) và có thể chia thành 3 loại chủ yếu sau :

 Các chỉ thị thuộc loại phenolphtalein :

Cơ chế đổi màu của phenolphtalein :

Phenolphtalein có khoảng chuyển màu từ pH = 8 (không màu) đến pH = 9,8 (màu tím hồng)

Dạng A: lacton, không màu Dạng B: Muối, không màu

Dạng C: quinon, màu hồng Dạng D: Cacbinol, không màu

Hình 2.3 Cơ chế đổi màu phenolphatalein [7]

 Các sulfophtalein: phenol đỏ, brom phenol xanh, crezol đỏ…

Cơ chế đổi màu của phenol đỏ: phenol đỏ có khoảng chuyển màu từ pH = 6,2

(màu vàng) đến pH = 8,0 (màu đỏ).

Màu đỏ (pK1 = 1,5) Màu vàng (pK2 = 7,9) Màu đỏ

Hình 2.4 Cơ chế đổi màu của Phenol đỏ [12]

 Các hợp chất azo: metyl da cam, tropeolin, metyl đỏ, metyl vàng…có màu vàng trong môi trường trung tính và kiềm, màu đỏ trong môi trường trong axit.

Cơ chế đổi màu của metyl da cam: Metyl da cam có khoảng chuyển màu từ pH

= 3,1 (màu đỏ) đến pH = 4,4 (màu vàng)

Màu đỏ (dạng quinon) Màu vàng (dạng benzen)

Hình 2.5 Cơ chế đổi màu của Metyl da cam [7]

Khoảng pH tại đó chỉ thị đổi màu gọi là khoảng chuyển màu của chỉ thị Mỗi chỉ thị (dạng axit) trong dung dịch có cân bằng phân ly như sau:

HIn ⇋ H + + In - K* (Hằng số cân bằng điều kiện)

H = K * [ In ] pH = pK * + lg [ In ]

Trong đó pK* = pK + lg f (In) Tỉ số [ In ] là giá trị quyết định màu của dung f (HIn) [ HIn ] dịch.

Giả sử dạng In của chỉ thị có màu vàng, dạng HIn có màu đỏ thì ta sẽ thấy 20 màu đỏ nếu tỉ số [

> 10 , và ta sẽ thấy màu vàng nếu tỉ số [ HIn ] > 10

] < 10 ta sẽ thấy màu trung gian của hai màu đỏ và vàng.

Vậy khoảng chuyển màu của chỉ thị là: pK * + lg 101

Tức là: pK * −1 < pH < pK * +1

Có những chỉ thị axit – bazơ có thể đổi màu khi chưa đạt được tỉ lệ giữa hai dạng axit và bazơ là 1/10 nên có khoảng chuyển màu nhỏ hơn 2 đơn vị (Ví dụ: metyl da cam có khoảng chuyển màu chỉ từ pH = 3,1 đến pH = 4,4) Đối với loại chỉ thị chỉ có một màu, tức là chỉ có một trong hai dạng axit hoặc bazơ liên hợp có màu, ví dụ: chỉ thị có dạng HIn mà dạng HIn không có màu thì màu của chỉ thị sẽ do dạng In - quyết định Nếu C là giá trị nồng độ của In - cần đạt tới để có thể nhận biết màu của nó và Co là nồng độ ban đầu của nó thì pH của dung dịch tại đó màu của In - bắt đầu xuất hiện là: pH = pK * − lg C o − C

Độ đổi màu của chất chỉ thị phụ thuộc vào nồng độ của chất đó Ví dụ, trong dung dịch phenolphtalein bão hòa, màu hồng xuất hiện khi pH = 8; trong dung dịch loãng hơn 10 lần thì phải đến pH = 9 mới xuất hiện màu hồng.

Bảng 2.1 Một số chỉ thị quan trọng và khoảng chuyển màu của chỉ thị [7]

Chỉ thị Dung môi tính chỉ dạng độ % thị dạng axit bazơ đổi màu

Alizarin vàng Nước 0,1 axit vàng tím 10,1- 12

Cồn 20% 0,05 - - - 7,4- 9,0 Đỏ trung tính Cồn 60% 0,1 Bazơ Đỏ vàng 6,8- 8,0

Phenol đỏ Cồn 20% 0,1 Axit Vàng Đỏ 6,4- 8,0

Cồn 20% 0,05 Axit Vàng Xanh 6,0- 7,6 xanh

Quì Nước 1 Axit Đỏ Xanh 5,0- 8,0

Bromcresol lục Cồn 20% 0,02 Axit Vàng Xanh 4,2- 5,4

Metyl da cam Nước 0,1 Bazơ Hồng Vàng 3,1- 4,4

Nước 0,1 Axit Vàng Nâu 3,0- 4,6 xanh

• Chỉ số chuẩn độ pT của chỉ thị

Trong khoàng pH chuyển màu của chỉ thị có một giá trị pH, tại đó màu của chỉ thị chuyển đổi là rõ nhất Giá trị pH này gọi là chỉ số chuẩn độ của chỉ thị và kí hiệu là pT Chỉ số chuẩn độ pT phụ thuộc vào chỉ thị và thứ tự của phép chuẩn độ.

- Đối với phenolphtalein: khi chuẩn độ axit bằng kiềm, dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng tại giá trị pH = 9 nên chỉ thị có pT = 9 Khi chuẩn độ kiềm bằng axit, dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu tại giá trị pH = 8 nên chỉ thị có pT = 8.

- Đối với metyl da cam: khi chuẩn độ axit bằng kiềm, dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu vàng tại giá trị pH = 4,4 nên chỉ thị có pT = 4,4 Khi chuẩn độ kiềm bằng axit, dung dịch chuyển từ màu vàng sang hồng cam tại giá trị pH = 4 nên chỉ thị có pT 4 Ngoài ra, giá trị pT còn phụ thuộc vào nhiệt độ, dung môi, lực ion của dung dịch.

Để đảm bảo độ chính xác của phép chuẩn độ, việc lựa chọn chỉ thị phù hợp là rất quan trọng Chỉ thị thích hợp phải có khoảng chuyển màu trùng khớp với khoảng bước nhảy chuẩn độ Tối ưu nhất, giá trị chỉ số chuẩn độ pT của chỉ thị nên gần bằng giá trị pH của dung dịch chuẩn độ tại thời điểm tương đương.

Chú ý: Muốn tăng độ chính xác của một phép chuẩn độ cần phải:

Để chuẩn độ chính xác, cần chọn chỉ thị có điểm chuyển màu gần bằng điểm tương đương của phản ứng chuẩn độ (pT = pHtđ) Ngoài ra, lượng chỉ thị thêm vào bình chuẩn độ phải đồng nhất giữa các lần chuẩn độ khác nhau nhằm đảm bảo độ chính xác và tính tái lập của kết quả.

Cho ít chỉ thị (2 – 3 giọt) vì chỉ thị axit – bazơ là những axit hoặc bazơ yếu dẫn tới tiêu hao dung dịch chất chuẩn.

Chuẩn độ đến màu giống nhau (cần có bình đối chứng)

Nên sử dụng một chỉ thị nhất định cho một phép chuẩn độ cụ thể.

2.2.2 Phương pháp oxi hóa-khử

Trong phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử người ta tiến hành phản ứng chuẩn độ, là phản ứng trao đổi electron giữa dung dịch chuẩn chứa chất oxi hóa (hoặc khử) với dung dịch chất phân tích chứa chất khử (hoặc chất oxi hóa) Để nhận biết điểm tương đương người ta dùng các chất chỉ thị.

• Đường chuẩn độ oxi hóa- khử Đường cong chuẩn độ oxi hóa khử biểu diễn sự phụ thuộc giữa thế của dung dịch chuẩn độ và thể tích chất chuẩn đã dùng (đồ thi E – V) hoặc biểu diễn sự phụ thuộc giữa thế của dung dịch chuẩn độ và tỉ số đương lượng giữa các chất tham gia phản ứng chuẩn độ (đồ thị E – P).

Khi cho một thể tích xác định dung dịch chuẩn của chất oxi hóa (hay khử) vào dung dịch cần chuẩn độ chứa chất khử (hay chất oxi hóa) thì xảy ra phản ứng oxi hóa khử, làm thay đổi nồng độ của các chất phản ứng sao cho khi cân bằng thế oxi hóa của hai cặp oxi hóa khử trở nên bằng nhau tại mọi điểm của đường cong Để tính thế tại các thời điểm chuẩn độ ta có thể dùng phương trình Nernst áp dụng cho các hệ oxi hóa khử bất kỳ tham gia trong phản ứng Tuy vậy, thường sử dụng như

Trước điểm tương đương: Tính thế của hệ theo thế của cặp oxi hóa khử chất phân tích cần chuẩn độ.

Sau điểm tương đương: Tính thế của hệ theo thế của cặp oxi hóa khử chất chuẩn.

Tại điểm tương đương: tổ hợp các biểu thức tính thế của cả hai cặp oxi hóa khử (chất phân tích và thuốc thử) Thế này là thế hỗn hợp của cả hai cặp.

• Các chất chỉ thị dùng trong chuẩn độ oxi hóa- khử [8]

Trong chuẩn độ oxi hóa khử thường dùng các loại chất chỉ thị sau đây:

Các chất chỉ thị đặc biệt là loại chất chỉ thị phản ứng chọn lọc với một dạng cụ thể của cặp oxi hóa khử Đặc điểm của loại chất chỉ thị này là khi phản ứng, chúng gây ra sự đổi màu rõ rệt Tuy nhiên, loại chỉ thị này không phổ biến và ít được sử dụng.

Ví dụ: Hồ tinh bột tạo màu xanh với iot.

SÁT THỰC TRẠNG DẠY- HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC

Khảo sát bằng hình thức phiếu điều tra

Điều tra thực trạng về các giờ thực hành Phân tích định lượng Hóa học của sinh viên khoa Hóa trường Đại học Sư phạm Hồ Chí Minh

Chúng em đã tiến hành điều tra với các sinh viên lớp Hóa 4A, 4B và 4C năm học 2012-2013.

Số phiếu thu về: 137; trong đó lớp Hóa 4A: 35 phiếu, lớp 4B: 33 phiếu, lớp 4C: 47 phiếu và lớp 3C: 22 phiếu

3.1.2 Mô tả phiếu điều tra

Trong phiếu điều tra, chúng tôi sử dụng 22 câu hỏi với định dạng 21 câu hỏi đóng và 1 câu hỏi mở Nội dung các câu hỏi chủ yếu tập trung vào 2 chủ đề chính.

Thực trạng việc học thực hành Phân tích định lượng Hóa học (từ câu 1 đến câu 15)

Nhu cầu thay đổi hoặc cải tiến giờ thực hành Phân tích định lượng Hóa học (từ câu 16 đến câu 21)

3.1.3 Phân tích kết quả điều tra

Khi viết phiếu sinh viên đã thể hiện được ý thức xây dựng, mong muốn được đóng góp vào việc cải tiến nội dung và phương pháp trong các giờ thực hành Phân tích định lượng Hóa học Tuy nhiên cũng còn một số phiếu không trả lời hết các câu hỏi hoặc đánh dấu vào mục “không quan tâm”.

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Sau đây là kết quả phân tích phiếu điều tra:

Câu 1: Đối với các giờ thực hành Phân tích định lượng hóa học bạn cảm thấy:

Câu 2: Bạn có nghiên cứu tài liệu hướng dẫn trước khi vào phòng thí nghiệm hay không?

Câu 3: Bạn hãy chọn mức độ nhiều, ít cho các vấn đề trong giờ thực hành phân tích định lượng hóa học sau (1: rất ít; 5: rất nhiều).

1 2 3 4 5 a) Thời lượng tiến hành thí nghiệm 9,4 41,03 35,04 11,11 3,42 trong một buổi học b) Tổng số buổi thí nghiệm 15,38 23,93 55,56 3,42 1,71 c) Tổng số bài thí nghiệm 15,38 21,37 58,97 2,56 1,71

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Câu 4: Bạn có cảm thấy hài lòng với nội dung các bài thí nghiệm ?

Chỉ hài lòng một phần 43,33

Câu 5: Các buổi thực hành phân tích định lượng hóa học đã giúp bạn rèn luyện: (có thể chọn nhiều phương án)

Nội dung rèn luyện Tỷ lệ %

Thao tác sử dụng các dụng cụ thí nghiệm 91.51

Thao tác chuẩn bị hóa chất, tiến hành, quan sát thí nghiệm 86,01

Hiểu rõ hơn lý thuyết đã học 92,45

Sử dụng hóa chất với liều lượng chính xác 83,34

Cách đọc thể tích chính xác 99,02

Khả năng tư duy, tập làm nghiên cứu khoa học 85.57

Câu 6: Khi tiến hành thí nghiệm, bạn đã thực sự hiểu rõ phần cơ sở lý thuyết chưa?

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Câu 7: Mức độ thành công các bài thực hành Phân tích định lượng hóa học của các bạn khoảng:

Mức độ thành công(%) Tên bài

Bài 1: Chuẩn độ axit mạnh bằng bazơ mạnh và

Bài 2: Chuẩn độ axit yếu bằng bazơ mạnh 0 0 0 25,79 74,52 Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu bằng axit mạnh 0 0 0 27,56 72,39

Bài 4: Chuẩn độ đa axit với hỗn hợp axit

(H3PO4 + HCl) bằng bazơ mạnh

Bài 5: Chuẩn độ đa bazơ với hỗn hợp bazơ

(Na2CO3 + NaOH) bằng axit mạnh

Bài 6: Chuẩn độ oxi hóa – khử Phương pháp

Bài 7 : Chuẩn độ oxi hóa – khử Phương pháp

Bài 8 : Chuẩn độ kết tủa 0 0 9,86 41,50 48,87

Câu 8 : Đối với thí nghiệm chuẩn độ hỗn hợp Na2CO3 và NaOH bằng HCl các bạn thu được kết quả như thế nào?

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Câu 9: Trong thí nghiệm định lượng Fe bằng phương pháp pemanganat, bạn có thu được kết tủa Hg2Cl2 ở dạng dải lụa mỏng?

Thu được nhưng phải sau vài thí nghiệm 60,43

Hoàn toàn không thu được 35,3

Câu 10: Khi chuẩn độ bạn thường chuẩn bị bình tam giác chứa dung dịch cần chuẩn độ như thế nào?

Chuẩn bị bình nào thì chuẩn độ bình đó 33,33

Chuẩn bị tất cả các bình rồi chuẩn độ cùng một lúc 10,26

Tùy theo từng bài và hóa chất sử dụng 51,03

Câu 11: Số thí nghiệm mà bạn cảm thấy hứng thú khi tiến hành vào khoảng:

Số thí nghiệm Tỷ lệ %

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Câu 12: Số thí nghiệm mà bạn đã tiến hành thành công vào khoảng:

Câu 13: Sau các buổi thực hành phân tích định lượng hóa học bạn cảm thấy:

Rất vui và có hứng thú 31,37

Câu 14: Theo bạn số điểm bạn đạt được cuối học phần có phù hợp với năng lực của bạn khi thực hành?

Rất phù hợp 58,97 Ít hơn so với khả năng 14,22

Nhiều hơn so với khả năng 26,24

Câu 15: Theo bạn thang chấm điểm của giáo viên trong mỗi giờ thực hành như thế nào?

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Câu 16: Bạn chưa thích các giờ thực hành phân tích định lượng hóa học ở chỗ:

(có thể chọn nhiều phương án)

Nội dung Tỷ lệ % Ít có bài thực hành hấp dẫn 52,99

Các bài thực hành chỉ mang tính minh họa lý thuyết, ứng dụng thực tế ít 57,26 Một số bài thực hành đơn giản nhưng phải lặp đi lặp lại nhiều lần 87,18 Một số bài thực hành khó, không thu được kết quả như mong muốn 80,34

Câu 17: Bạn thấy có cần thiết thay đổi nội dung giáo trình thực hành phân tích định lượng hóa học theo không?

Câu 18: Bạn thấy có cần thay đổi hình thức giáo trình thực hành Phân tích định lượng hóa học hay không?

Thêm hình ảnh minh họa, màu sắc, hiện tượng thí nghiệm 95,73 Cung cấp clip thao tác sử dụng dụng cụ thí nghiệm 72,05 Cung cấp các clip hướng dẫn thực hành để sinh viên dễ quan sát 91,45

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Câu 19: Bạn hãy chọn mức cần thiết trong việc thay đổi một số thí nghiệm trong giáo trình thực hành phân tích định lượng hóa học (1: rất cần thiết; 5: hoàn toàn không cần thiết).

1 2 3 4 5 a) Thêm thí nghiệm phân tích khối lượng 1,46 39,88 40,17 12,82 5,13 (vì giáo trình chỉ có phân tích thể tích) b) Thêm thí nghiệm định lượng bằng 50,42 20,51 9,40 7,69 11,97 phương pháp dicromat c) Thêm các thí nghiệm mang tính ứng 72,65 5,98 17,09 1,71 2,56 dụng thực tế d) Thêm vào giai đoạn tự cân, pha dung 19,66 46,50 21,62 9,40 2,82 dịch thí nghiệm. e) Thêm tính khoảng tin cậy trong phần xử 4,55 52,07 39,11 2,56 1,71 lý kết quả thí nghiệm

Câu 20: Theo bạn có cần tiến hành một buổi thi vào cuối học phần thực hành phân tích định lượng hóa học hay không?

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Câu 21: Theo bạn phần thi lý thuyết cuối kỳ và trong mỗi buổi nên tiến hành dưới hình thức nào?

Hình thức thi Tỷ lệ %

Câu 22: Để các buổi thực hành Phân tích định lượng Hóa học mang lại kết quả tốt hơn theo bạn cần phải?

Bạn Tạ Trần Kiên sinh viên lớp Hóa 4C đã viết: “ Cần tăng thêm số buổi học, số bài thực hành, thời gian thực hành mỗi buổi thực hành Thêm vào các bài thực hành ứng dụng thực tế ”

Bạn Nguyễn Thị Dân An sinh viên lớp Hóa 4C đã viết “ Thời gian thực hành mỗi buổi thí nghiệm còn ngắn nên không đủ thời gian để làm ”.

Bạn Huỳnh Thị Nhàn sinh viên lớp Hóa 4B đã viết “ Bài chuẩn độ hỗn hợp

NaOH và Na2CO3 tôi thu được kết quả chưa tốt dù đã tiến hành kỹ theo quy trình”

• Về thái độ, tình cảm và nhận thức đối với giờ thực hành phân tích định lượng hóa học (câu1, 4, 5, 11, 13, 14, 15)

Có 68,38% sinh viên cảm thấy rất thích và thích buổi thực hành, chỉ chiếm 2/3 số ý kiến, có đến 10,26% sinh viên không thích buổi thực hành.

Có 52,99 % sinh viên cảm thấy hoàn toàn hài lòng với nội dung các bài thí nghiệm chiếm ẵ số ý kiến, cũn lại ẵ cảm thấy chỉ hài lũng một phần hoặc hoàn toàn không hài lòng.

Sinh viên chỉ cảm thấy hứng thú đối với 50-80% thí nghiệm, tương ứng 4 – 7 thí nghiệm.

Sau giờ thực hành thí nghiệm có khoảng 1/3 sinh viên cảm thấy vui và có hứng thú, 1/3 cảm thấy bình thường và còn lại là thấy mệt mỏi.

Trên 85% sinh viên nhận thấy được các tác dụng của giờ thực hành phân tích

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm định lượng hóa học

Một phần tư sinh viên tin rằng điểm số họ đạt được tương ứng với khả năng của mình, cho thấy họ đánh giá thang điểm một cách hợp lý Mặt khác, một phần ba sinh viên cảm thấy giáo viên quá dễ tính, khiến họ được chấm điểm cao hơn năng lực thực tế Ngược lại, nhóm sinh viên còn lại cho rằng giáo viên quá nghiêm khắc, dẫn đến điểm số của họ thấp hơn so với khả năng bản thân.

Qua kết quả điều tra ta thấy rằng các buổi thí nghiệm thực hành Phân tích định lượng hóa học đã tạo được tình cảm đối với đa số sinh viên Tuy nhiên, tổ Hóa Phân Tích cần nghiên cứu đưa thêm nhiều thí nghiệm hấp dẫn gây hứng thú vào giáo trình thực hành Cần nhắc nhở sinh viên trong việc bảo hộ lao động (đeo găng tay, khẩu trang than hoạt tính) để giảm bớt một phần độc hại cho cơ thể.

• Về công tác chuẩn bị và tiến hành thực hành Phân tích định lượng Hóa học (câu 2, 3, 6, 10)

Có khoảng 60% số sinh viên chưa nghiên cứu kỹ tài liệu trước khi đến phòng thí nghiệm

Có khoảng 80% số sinh viên hiểu rõ 50-80% cơ sở lý thuyết.

Có khoảng 80% số sinh viên biết cách chuẩn bị mẫu cần chuẩn độ vào bình tam giác là tùy theo từng bài và hóa chất sử dụng, nhiều sinh viên cẩn thận có thể chuẩn bị bình nào thì chuẩn độ bình đó Bên cạnh đó cũng có 20% số sinh viên chưa biết cách cơ bản để tiến hành chuẩn độ dung dịch Giáo viên cần hướng dẫn rõ ràng, hạn chế cho sinh viên về sớm trước khi hết giờ thực hành, tránh tình trạng cố làm nhanh để về sớm, dẫn đến thao tác và kết quả không chính xác.

Có khoảng 41% số sinh viên cho rằng thời lượng tiến hành thí nghiệm trong một buổi học là khá ít(mức độ 2) Có thể do thao tác thực hành chưa được nhuần nhuyễn nên còn chậm chạp mất thời gian; bài thực hành dài, nhiều thí nghiệm; hay giờ giảng lý thuyết bài thực hành của giáo viên dài lấn sang giờ thực hành của sinh viên;…

• Về mức độ thành công và kết quả thí nghiệm (câu 7, 8, 9, 12)

Có khoảng 50-100% các bài thí nghiệm được sinh viên tiến hành thành công,

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm tức là khoảng 4-9 bài trên tổng số 9 bài. Đối với thí nghiệm định lượng Fe bằng phương pháp Pemanganat có 65% sinh viên thu được kết tủa Hg2Cl2 ở dạng dải lụa mỏng, nhưng vẫn còn 35% số sinh viên chưa thực hiện được giai đoạn này Nguyên nhân có thể là do: không xác định chính xác lượng SnCl2 khi cho vào, cho dư hoặc cho thiếu.

100% sinh viên thực hiện các bài thí nghiệm chuẩn độ axit bazơ (bài 1-4) thu được kết quả có độ chính xác khá cao (70-100%) Tuy nhiên ở bài 5 chuẩn độ hỗn hợp NaOH và Na2CO3 có khoảng 24% thu được kết quả chưa chính xác (50-60%).

Có khoảng trên 90% sinh viên thực hiện các bài thí nghiệm chuẩn độ kết tủa (bài 8); chuẩn độ phức chất(bài 9) thu được kết quả có độ chính xác khá cao (70- 100%)

Khảo sát các bài thực hành có trong giáo trình

Nội dung tiến hành: thực hành lại 9 bài thí nghiệm có trong giáo trình “Phân tích định lượng Hóa học”.

3.2.1 Khảo sát bài 1: chuẩn độ Axit mạnh Bazơ mạnh

Thí nghiệm: Chuẩn độ axit HCl bằng NaOH 0,1N Xác định nồng độ HCl

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Nồng độ HCl chuẩn được tính theo công thức:

 Đối với chỉ thị Phenolphtalein

Thông số Kí hiệu Kết quả

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Thông số Kí hiệu Kết quả

− So sánh CN(HCl) trung bình khảo sát được với giá trị CN(HCl) mẫu thực tế với độ tin cậy 95%.

CN(HCl) trung bình = 0,101N tTN |0,101−0,1|

 Chỉ thị Metyl đỏ tTN |0,1−0,1|

Sự sai khác giữa CN(HCl) trung bình khảo sát được và CN(HCl) mẫu đối với cả 2 chỉ thị là ngẫu nhiên

Kết quả CN(HCl) trung bình thu được là tốt

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

3.2.2 Khảo sát bài 2: chuẩn độ axit yếu

Thí nghiệm: Chuẩn độ CH3COOH bằng NaOH Xác định hàm lượng

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Nồng độ của dung dịch CH3COOH trong bình định mức (mẫu phân tích) được tính theo công thức:

Hàm lượng CH3COOH trong mẫu được tính theo công thức: a =

Thông số Kí hiệu Kết quả

Hàm lượng CH3COOH a1 0,612 trong mẫu (g/mẫu) a2 0,606 a3 0,606

Hàm lượng CH3COOH trung bình a 0,608

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

− So sánh 3 trung bình khảo sát được với giá trị 3 mẫu thực tế với độ tin cậy 95%.

Mẫu CH3COOH: 0,6g/mẫu t TN = 0,608−0,6 = 2,3094 t(0,95, 2) = 4,3027

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên.

3.2.3 Khảo sát bài 3: chuẩn độ bazơ yếu

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Nồng độ của dung dịch NH3 trong bình định mức được tính theo công thức:

Hàm lượng NH3 trong mẫu được tính theo công thức: a = C

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Thông số Kí hiệu Kết quả

Hàm lượng NH3 a1 0,1751 trong mẫu (g/mẫu) a2 0,1734 a3 0,1734

Khoảng tin cậy a± ε 0,1740 ± 0,0024 (độ tin cậy 95%)

− So sánh 3 trung bình khảo sát được với giá trị 3 mẫu thực tế với độ tin cậy 95%.

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên.

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

3.2.4 Khảo sát bài 4: chuẩn độ đa axit

• Thí nghiệm 1: Chuẩn độ H 3 PO 4 bằng NaOH

− Kết quả thu được và xử lý kết quả Nồng độ H3PO4 được tính theo công thức :

Thông số Kí hiệu Kết quả

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

− So sánh ( ) trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị ( ) mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

 Kết quả tính tính được dựa vào V1 tTN |0,0977−0,1|

 Kết quả tính tính được dựa vào V2 tTN = |0,0997−0,1|

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên đối với cả 2 cách tính

• Thí nghiệm 2: Chuẩn độ hỗn hợp axit HCl và H 3 PO 4 bằng dung dịch NaOH

− Kết quả thu được và xử lý kết quả Nồng độ HCl và H3PO4 được tính theo công thức :

M(HCl) Hàm lượng H3PO4 và HCl được tính theo công thức : a

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Thông số Kí hiệu Kết quả

Hàm lượng H3PO4 trung bình () 0,4667

Hàm lượng HCl trung bình () 0,1813

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

Mẫu gồm HCl 0,1825g/mẫu và H3PO4 0,49g/mẫu

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên.

3.2.5 Khảo sát bài 5: chuẩn độ đa bazơ

• Thí nghiệm 1: Chuẩn độ Na 2 CO 3 bằng HCl

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Nồng độ mol của Na2CO3 được tính theo công thức sau:

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Thông số Kí hiệu Kết quả

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

 Kết quả tính được dựa vào V1 tTN |0,0977−0,1|

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

 Kết quả tính được dựa vào V2 tTN = |0,0997−0,1|

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên.

• Thí nghiệm 2: Chuẩn độ hỗn hợp Na 2 CO 3 và NaOH bằng dung dịch HCl

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Nồng độ NaOH và Na2CO3 được tính theo công thức sau:

Hàm lượng NaOH và Na2CO3 được tính theo công thức: a( Na 2 CO 3 ) = C M( Na 2 CO 3 ) 106.10 −3 100 g/mẫu a ( NaOH) = CM( NaOH) 40.10 −3 100 g/mẫu

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Thông số Kí hiệu Kết quả

Hàm lượng Na2CO3 (g/mẫu) () 2 0,5300

Hàm lượng Na2CO3 trung bình () 0,5194

Hàm lượng NaOH trung bình () 0,1933

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

Mẫu Na2CO3 0,53g/mẫu, NaOH 0,2g/mẫu

 Đối với Na2CO3 tTN = |0,5194−0,53|

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên.

3.2.6 Khảo sát bài 6: định lượng Fe bằng phương pháp pemanganat

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Thông số Kí hiệu Kết quả

Hàm lượng Fe 3+ trong mẫu (g/mẫu) a2 0,5264 a3 0,5208

Hàm lượng Fe 3+ trung bình + 0,5245

Khoảng tin cậy (độ tin cậy 95%) + ± ε 0,5245 ± 0,0080

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế không phải là ngẫu nhiên.

3.2.7 Khảo sát bài 7: định lượng Cu bằng phương pháp iod

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Hàm lượng Cu 2+ trong mẫu phân tích được tính theo công thức:

Thông số Kí hiệu Kết quả

Hàm lượng Cu 2+ trong mẫu (g/mẫu) a2 0,6016 a3 0,6016

Hàm lượng Cu 2+ trung bình + 0,6037

Khoảng tin cậy (độ tin cậy 95%) + ± ε 0,6037 ± 0,0091

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%) Mẫu CuSO 4 0,01M, a Cu 2+ =0,64g tTN = |0,5245−0,64|

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế không phải là ngẫu nhiên.

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

3.2.8 Khảo sát bài 8: chuẩn độ kết tủa

• Thí nghiệm 1: dùng phương pháp Mohr để xác định nồng độ AgNO 3 bằng dung dịch NaCl chuẩn.

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Nồng độ của AgNO3 được tính theo công thức:

Thông số Kí hiệu Kết quả

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế không phải là ngẫu nhiên.

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

• Thí nghiệm 2: áp dụng phương pháp Fajans để xác định nồng độ AgNO 3 bằng dung dịch NaCl chuẩn

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Nồng độ của AgNO3 được tính theo công thức:

Thông số Kí hiệu Kết quả

V 1 9,4 ã dùng (ml) đã dùng (ml) V2 9,3

() tính ược đã dùng (ml) C2 0,0538

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế không phải là ngẫu nhiên.

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

• Thí nghiệm 3: xác định hàm lượng Cl - trong mẫu theo phương pháp Volhard

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Hàm lượng của ion Cl - trong mẫu phân tích được tính theo công thức:

Thông số Kí hiệu Kết quả

Khoảng tin cậy a ± ε 0,3349± 0,0050 (độ tin cậy 95%)

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế không phải là ngẫu nhiên.

3.2.9 Khảo sát bài 9: chuẩn độ phức chất.

• Thí nghiệm 1: Xác định nồng độ EDTA theo dung dịch MgCl 2 chuẩn.

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Nồng độ của dung dịch EDTA được tính theo công thức:

Thông số Kí hiệu Kết quả

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên.

• Thí nghiệm 2: Xác định hàm lượng hỗn hợp Canxi và Magie trong mẫu phân tích.

Tổng số mmolđlg (Ca 2+ + Mg 2+ ) trong mẫu phân tích được tính theo công thức:

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Thông số Kí hiệu Kết quả

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

Mẫu thí nghiệm: 100ml CaCl20,05M + MgCl2 0,05M

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên.

Thao tác tiến hành thí nghiệm khá đơn giản

Dụng cụ và hóa chất thí nghiệm thông thường, dễ kiếm.

Các bài thí nghiệm chuẩn độ axit- bazơ (Bài 1- 5), chuẩn độ phức chất thu được kết quả tốt Sự sai khác giữa kết quả thu được và mẫu thực là ngẫu nhiên.

Các bài thí nghiệm chuẩn độ sắt bằng phương pháp Pemanganat (Bài 6),

Kết quả chuẩn độ đồng bằng phương pháp iod (Bài 7) và chuẩn độ kết tủa (Bài 8) trong khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm không đạt yêu cầu Sự sai lệch giữa kết quả thu được và mẫu thực không phải ngẫu nhiên.

Hóa chất được pha sẵn, sinh viên chưa được tiếp xúc với việc tự tính toán, cân và pha hóa chất.

Công thức tính toán được cung cấp ở cuối bài, sinh viên chỉ tính toán thụ động Việc tính toán còn đơn giản chưa được xử lý thống kê. Ở bài chuẩn độ Fe bằng phương pháp Pemangant (bài 6) có nhiều hiện tượng khó nhận thấy Khó xác định được thời điểm mất màu của FeCl3 khi cho SnCl2 Sự xuất hiện dải lụa Hg2Cl2 cũng khó thành công, điều này cũng gây ảnh hưởng đến kết quả của phép chuẩn độ.

Đề xuất chung

Kết hợp những nhận xét, kết quả của khảo sát bằng phiếu điều tra và khảo sát lại các bài thực hành trong phòng thí nghiệm, Tôi đã đưa ra những đề xuất sau: Tiến hành thêm một số bài thực hành phân tích mẫu thực.

Tiến hành thêm một số bài thực hành về phân tích định lượng bằng phương pháp khối lượng, phương pháp Dicromat

Thêm giai đoạn tự tính toán, cân, pha hóa chất vào các bài thực hành Đưa phần giải quyết số liệu thực nghiệm bằng thống kê toán học vào giáo trình thực hành

Cung cấp phim, hình ảnh minh họa các thao tác sử dụng dụng cụ thí nghiệm, cũng như quy trình tiến hành mỗi bài thí nghiệm cho sinh viên quan sát ở nhà trước buổi học, nhằm thu được hiệu quả tốt nhất trong giờ thực hành.

Không cung cấp công thức tính kết quả để sinh viên vận dụng kiến thức đã học vào quá trình tính toán và áp dụng tính khoảng tin cậy cho giá trị thu được.

Tăng thời lượng thực hành mỗi buổi, hoặc giảm bớt thời lượng tiết lý thuyết trong giờ thực hành vì đa số các lý thuyết đã được học kỹ trong học phần Hóa phân tích II.

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DAY- HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC

Chỉnh sửa và bổ sung nội dung giáo trình

Qua khảo sát bằng phiếu điều tra có khoảng 70% sinh viên cho rằng cần thiết thêm giai đoạn tự cân, pha hóa chất vào bài thực hành Việc tự tính toán lượng chất cần dùng, cân, pha thành dung dịch có nồng độ xác định rèn luyện cho sinh viên từ những bước cơ bản đầu tiên của nghiên cứu khoa học, sinh viên phải tự vận động để tạo ra dung dịch chuẩn ban đầu mới có thể áp dụng tính toán các thí nghiệm tiếp theo Như vậy muốn hoàn thành tốt buổi thực hành, sinh viên cần xem kĩ tài liệu trước khi đến lớp, do đó vừa nâng cao được kỹ năng thực hành vừa vận dụng được phần lý thuyết đã học.

Từ những lí do trên tôi đã tiến hành 2 đề xuất 4.1.1 và 4.1.2.

4.1.1 Bài 2: Chuẩn độ axit yếu [10]

Bổ sung vào phần I.3 Cách tiến hành xác định nồng độ NaOH chuẩn bằng chất chuẩn gốc (Giáo trình trang 22)

Tiến hành cân, pha dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1M: Cân một lượng xác định

H2C2O4 (Lượng H2C2O4 sinh viên tự tính) có độ chính xác 0,0001g trong cốc. Chuyển axit qua phễu vào bình định mức 250ml Tráng cốc 3 lần bằng nước cất vào bình định mức Định mức đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta có 250 ml dung dịch chuẩn axit oxalic 0,1M Dùng dung dịch này tiến hành xác định lại nồng độ NaOH.

4.1.2 Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu [10]

Bổ sung vào phần II.3 Cách tiến hành chuẩn hóa dung dịch HCl (Giáo trình trang 26)

Tiến hành cân, pha dung dịch chuẩn Na2B4O7 0,1M: Cân một lượng xác định

H2C2O4 (Lượng Na2B4O7 sinh viên tự tính) có độ chính xác 0,0001g trong cốc. Chuyển axit qua phễu vào bình định mức 250ml Tráng cốc 3 lần bằng nước cất vào

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm bình định mức Định mức đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta có 250 ml dung dịch chuẩn axit oxalic 0,1M Dùng dung dịch này tiến hành xác định lại nồng độ HCl.

4.1.3 Bài 5: Thí nghiệm Chuẩn độ hỗn hợp Na 2 CO 3 và NaOH bằng HCl

Qua kết quả khảo sát bằng phiếu điều tra, ở bài 5 thí nghiệm chuẩn độ hỗn hợp

Trong bài kiểm tra xác định hỗn hợp NaOH và Na2CO3, có khoảng 24% số sinh viên có kết quả chưa đạt do nhiều nguyên nhân như nội dung tiến hành, thao tác của sinh viên, hoặc sử dụng liên tiếp hai loại chỉ thị phenolphtalein và metyl da cam dẫn đến khó nhận biết sự thay đổi màu sắc, gây quá chuẩn độ Để khắc phục tình trạng này, một phương pháp xác định bổ sung đã được đưa ra để so sánh với phương pháp trước đó, nhằm tìm ra phương pháp có kết quả chính xác hơn.

Dùng pipet lấy chính xác 10,00ml dung dịch hỗn hợp NaOH+Na2CO3 cho vào bình nón, thêm 1-2 giọt chất chỉ thị metyl da cam rồi chuẩn độ bằng dung dịch HCl cho đến khi dung dịch có mầu da cam Ghi thể tích HCl tiêu tốn (V1).

Lấy chính xác 10,0ml dung dịch hỗn hợp, cho vào bình nón sạch, thêm 5-7ml dung dịch BaCl2 1M và 8-10 giọt phenolphtalein Không lọc kết tủa, chuẩn độ bằng dung dịch HCl đến khi mất màu hồng (V2).

Sau khi tiến hành làm thử trong phòng thí nghiệm ta thu được kết quả sau:

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Nồng độ của dung dịch NaOH được tính theo công thức:

Nồng độ của dung dịch Na2CO3 được tính theo công thức:

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Thông số Kí hiệu Kết quả

Hàm lượng Na 2 CO 3 (g/mẫu) () 2 0,5300

Hàm lượng Na 2 CO 3 trung bình () 0,5229

Hàm lượng NaOH trung bình () 0,1973

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

Mẫu Na 2 CO 3 0,53g/mẫu, NaOH 0,2g/mẫu

 Đối với Na 2 CO 3 t TN =

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên.

Sai số tương đối giữa kết quả thu được bằng phương pháp 1 và phương pháp 2 với mẫu thực tế Mẫu Na2CO3 0,53g/mẫu, NaOH 0,2g/mẫu

Kết quả thu được: Na2CO3 0,5194 (g/mẫu); NaOH 0,1933 g/mẫu

Gọi sai số tương đối của kết quả Na2CO3 và NaOH lần lượt là S1 và S2

Kết quả thu được: Na2CO3 0,5194 (g/mẫu); NaOH 0,1973 g/mẫu

Gọi sai số tương đối của kết quả Na2CO3 và NaOH lần lượt là S1 ’ và S2 ’

Ta có: S1 = S1 ’ suy ra kết quả hàm lượng Na2CO3 thu được ở hai phương pháp là như nhau.

Ta có: S2 = - 0,0335 và S2 ’= - 0,0135 suy ra kết quả hàm lượng NaOH thu được phương pháp hai gần đúng với mẫu thực tế hơn phương pháp một.

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Các bài thí nghiệm đề xuất

4.2.1 Bài 2: Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Dicromat

Qua kết quả phiếu điều tra, có khoảng 70% sinh viên cho rằng nên thêm thí nghiệm định lượng bằng phương pháp Dicromat So sánh với các giáo trình của các trường đại học trong nước, cũng như do tầm quan trọng của phương pháp chuẩn độ

Dicromat, tôi đã tiến hành đề xuất bài thí nghiệm “Xác định hàm lượng Fe bằng phương pháp Dicromat”

Lấy chính xác 10,00ml dung dịch FeCl3 cho vào bình nón nhỏ, thêm khoảng

5ml HCl 1:1 Thêm 4-5 hạt kẽm (nghiêng bình và cho kẽm vào nhẹ nhàng, tránh làm vỡ bình) Đặt bình lên bếp điện đun gần sôi (làm trong tủ hút) cho tới khi dung dịch mất mầu vàng hoàn toàn (nếu thấy có kết tủa trắng là muối bazơ của kẽm thì phải cho thêm HCl tới khi tan hết).

Dùng khoảng 10ml nước cất nguội cho thêm vào bình nón Lấy bình nón ra khỏi tủ hút và làm nguội nhanh dung dịch, lọc bỏ kẽm dư bằng giấy lọc chảy nhanh, hứng dung dịch vào bình nón loại 250ml Dùng nước cất tráng rửa nhiều lần bình nón nhỏ và phễu lọc Thêm nước cất tới khoảng 100ml (nếu cần), thêm vào đó 5-

7ml hỗn hợp hai axit H2SO4+H3PO4 và 1-2 giọt dung dịch chất chỉ thị diphenylamin rồi định phân dung dịch bằng dung dịch chuẩn K2Cr2O7 cho tới khi xuất hiện mầu xanh tím (cho thêm nước cất là để giảm mầu xanh của Cr 3+ , dễ nhận thấy sự đổi mầu của chất chỉ thị).

Hàm lượng của Fe 3+ trong mẫu được tính theo công thức:

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Thông số Kí hiệu Kết quả đã dùng (ml)

Hàm lượng Fe 3+ a1 0,5432 trong mẫu (g/mẫu) a2 0,5488 a3 0,5488

− So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế không phải là ngẫu nhiên.

4.2.2 Bài 3: Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng phương pháp chuẩn độ iod

Khoảng 77% sinh viên tham gia khảo sát ủng hộ việc đưa thêm các thí nghiệm mang tính ứng dụng thực tế vào chương trình học Trả lời nguyện vọng này, bài thí nghiệm "Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng phương pháp chuẩn độ iod" đã được đề xuất.

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Nghiền và hòa tan một viên nén vitamin C vào bình tam giác 250ml với 40ml

H2SO4 0,5M và 0,5g NaHCO3 Ta được mẫu vitamin C

Thêm vào mẫu trên 25ml KIO3 0,01M và 1g KI Thêm vào đó 5ml H2SO4

0,5M và 0,1g NaHCO3 Lập tức chuẩn độ lượng I2 sinh ra bằng dung dịch Na2S2O3

0,1M cho đến khi dung dịch có màu vàng rơm, thêm tiếp 2ml dung dịch hồ tinh bột, chuẩn đọ tiếp cho đến mất màu xanh của dung dịch, ghi lại thể tích Na2S2O3 Lặp lại thí nghiệm ít nhất 3 lần.

Hàm lượng acid ascorbic trong một viên nén được tính theo công thức:

− Kết quả thu được và xử lý kết quả

Thông số Kí hiệu Kết quả

Hàm lượng acid ascorbic a2 74,8000 trong viên nén (mg/mẫu) a3 73,9200 a 74,5067

Khoảng tin cậy a ± ε 74,5067 ± 1,2621 (độ tin cậy 95%)

So sánh kết quả trung bình khảo sát được tại phòng thí nghiệm với giá trị mẫu thực tế (độ tin cậy 95%).

Mẫu: 1 viên nén My Vita của công ty cổ phần S.P.M chứa 75mg acid ascorbic t TN =

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

Sự sai khác giữa kết quả khảo sát được tại phòng thí nghiệm và mẫu thực tế là ngẫu nhiên Hàm lượng acid ascorbic có trong viên nén đạt đúng hàm lượng ghi trên bao bì.

Xây dựng phim minh họa các bài thực hành

Kết quả thu được tổng cộng 22 phim, bao gồm

• Bài thực hành trong giáo trình gồm 15 phim, cụ thể như sau:

− Bài 1: Chuẩn độ axit mạnh, bazơ mạnh gồm 2 phim

 Chuẩn độ HCl bằng NaOH với chỉ thị PhenolPhtalein

 Chuẩn độ HCl bằng NaOH với chỉ thị Metyl đỏ

− Bài 2: Chuẩn độ axit yếu gồm 1 phim

 Chuẩn độ CH3COOH bằng NaOH

− Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu gồm 1 phim

 Chuẩn độ NH3 bằng HCl

− Bài 4: Chuẩn độ đa axit gồm 2 phim

 Chuẩn độ H3PO4 bằng NaOH

 Chuẩn độ hỗn hợp H3PO4 và HCl bằng NaOH

− Bài 5: Chuẩn độ đa bazơ gồm 2 phim

 Chuẩn độ Na2CO3 bằng HCl

 Chuẩn độ hỗn hợp Na2CO3 và NaOH bằng HCl, phương pháp 1

− Bài 6: Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Pemanganat gồm 1 phim

− Bài 7: Xác định hàm lượng đồng bằng phương pháp Iod gồm 1 phim

− Bài 8: Phương pháp kết tủa gồm 3 phim

− Bài 9: Chuẩn độ phức chất gồm 2 phim

 Xác định nồng độ EDTA bằng MgCl2 chuẩn

Khóa luận tốt nghiệp Thực nghiệm

 Xác định hỗn hợp Mg 2+ và Ca 2+ bằng EDTA

• Bài thực hành đề nghị gồm 2 phim

 Chuẩn độ hỗn hợp Na2CO3 và NaOH bằng HCl, phương pháp 2

 Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Dicromat

• Hướng dẫn sử dụng một số dụng cụ thí nghiệm trong phân tích định lượng hóa học gồm 5 phim

Khóa luận tốt nghiệp Kết luận- Đề xuất

Khóa luận tốt nghiệp Kết luận- Đề xuất

1 Em đã tiến hành khảo sát thực trạng dạy- học phần thực hành phân tích định lượng Hóa học bằng phiếu điều tra đối với các sinh viên lớp Hóa 4A, 4B, 4C, 3C năm học 2012-2013 Số phiếu thu về: 137, chiếm 91,33%.

2 Đã tiến hành khảo sát lại tất cả 9 bài thí nghiệm có trong giáo trình Phân tích định lượng Hóa học, trong đó 6 bài đạt được kết quả tốt chiếm 66,67%, có 3 bài đạt kết quả chưa tốt chiếm 33,33%.

3 Đã chỉnh sửa và bổ sung 2 bài thực hành: Bài 2: Chuẩn độ axit yếu

Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu

4 Đã đề xuất thêm 2 bài thực hành mới.

Bài 1: Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Dicromat

Bài 2: Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng phương pháp Iod

5 Đã xây dựng được 22 phim minh họa thực hành Trong đó: 15 phim về 9 bài thực hành có trong giáo trình, 2 phim bài thực hành đề xuất, 5 phim hướng dẫn sử dụng dụng cụ thí nghiệm. ĐỀ XUẤT

Nhóm nghiên cứu tiếp theo tiến hành các bài thực hành phân tích khối lượng chưa thực hiện được ở đề tài này.

Thực hành thêm các bài ứng dụng thực tế để làm phong phú hơn cho giáo trình.

Khóa luận tốt nghiệp Tài liệu tham khảo

Ngày đăng: 24/11/2023, 15:48

HÌNH ẢNH LIÊN QUAN

Hình 2.1. Phương pháp lọc kết tủa - (Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học
Hình 2.1. Phương pháp lọc kết tủa (Trang 23)
Hình 2.3. Cơ chế đổi màu phenolphatalein [7] - (Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học
Hình 2.3. Cơ chế đổi màu phenolphatalein [7] (Trang 26)
Hình 2.4. Cơ chế đổi màu của Phenol đỏ [12] - (Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học
Hình 2.4. Cơ chế đổi màu của Phenol đỏ [12] (Trang 27)
Hình 2.5. Cơ chế đổi màu của Metyl da cam [7] - (Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học
Hình 2.5. Cơ chế đổi màu của Metyl da cam [7] (Trang 27)
Bảng 2.1. Một số chỉ thị quan trọng và khoảng chuyển màu của chỉ thị [7] - (Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học
Bảng 2.1. Một số chỉ thị quan trọng và khoảng chuyển màu của chỉ thị [7] (Trang 29)
Hình 2.6. Đường cong chuẩn độ ion kim loại M n+  bằng Na 2 H 2 Y [12] - (Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học
Hình 2.6. Đường cong chuẩn độ ion kim loại M n+ bằng Na 2 H 2 Y [12] (Trang 41)
Bảng 2.2. Khoảng pH đổi màu của chỉ thị ERIOT - (Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học
Bảng 2.2. Khoảng pH đổi màu của chỉ thị ERIOT (Trang 43)
Hình thức thi Tỷ lệ % - (Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học
Hình th ức thi Tỷ lệ % (Trang 59)
Bảng kết quả - (Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học
Bảng k ết quả (Trang 65)
Bảng kết quả - (Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học
Bảng k ết quả (Trang 68)
Bảng kết quả - (Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học
Bảng k ết quả (Trang 70)
Bảng kết quả: - (Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học
Bảng k ết quả: (Trang 76)
Bảng kết quả - (Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học
Bảng k ết quả (Trang 80)
Bảng kết quả - (Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học
Bảng k ết quả (Trang 81)
Bảng kết quả - (Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học
Bảng k ết quả (Trang 83)
Bảng kết quả - (Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học
Bảng k ết quả (Trang 85)
Bảng kết quả - (Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học
Bảng k ết quả (Trang 87)
Bảng kết quả - (Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học
Bảng k ết quả (Trang 89)
Bảng kết quả: - (Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học
Bảng k ết quả: (Trang 91)
Bảng kết quả: - (Luận văn thạc sĩ) thực trạng và một số giải pháp nâng cao hiệu quả dạy học phần thực hành phân tích định lượng hóa học
Bảng k ết quả: (Trang 93)

TỪ KHÓA LIÊN QUAN

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

TÀI LIỆU LIÊN QUAN

w